CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Nesta tese, apresenta-se o desenvolvimento de métodos eletroquímicos que
empregam a análise por injeção em batelada (BIA) com detecção amperométrica para
determinação da capacidade antioxidante de amostras de chá e extratos vegetais e
determinação de astaxantina em salmão. O primeiro método foi desenvolvido para
determinar a capacidade antioxidante de amostras de chá e extratos de plantas com
base na medida do consumo de radicais DPPH, uma vez que este radical é eletroativo.
Com este método, mediu-se a concentração eficaz ou o valor CE50 que corresponde
à concentração necessária de amostra ou padrão capaz de consumir 50% de radicais
DPPH. Para a determinação exata do CE50, as amostras foram incubadas com radical
DPPH durante 1 h, pois muitos compostos polifenólicos tipicamente encontrados nas
plantas e responsáveis pela atividade antioxidante exibem cinética lenta. O sistema
BIA com detecção amperométrica utilizando um eletrodo de carbono vítreo apresentou
alta precisão (DPR = 0,7%, n = 12), baixo limite de detecção (1 μmol L-1) e seletividade
do radical DPPH (livre de interferências de antioxidantes). Estes resultados
contribuíram para baixos limites de detecção para os antioxidantes ácido gálico e butilhidroxitolueno
(0,015 e 0,19 μmol L-1, respectivamente). O segundo método
desenvolvido baseou-se na oxidação eletroquímica do antioxidante astaxantina em
eletrodo de carbono vítreo para sua determinação amperométrica em amostras de
salmão. O método consistiu na injeção de 80 μL de extrato da amostra diretamente
no eletrodo de carbono vítreo imerso em solução composta por acetona,
diclorometano e água (80:10:10 v/v) contendo 0,1 mol L-1 HClO4. Este método
apresentou vantagens que incluem alta precisão (DPR de 2,4%), frequência analítica
de 240 h-1 e baixo limite de detecção (0,3 μmol L-1, que corresponde a 0,1 μg g-1) para
a análise de amostras de salmão extraídas com acetona. Valores de recuperação
entre 83 e 97% foram obtidos. Além disso, ambos métodos propostos são promissores
pois trazem a possibilidade do uso de sistemas portáteis uma vez que a
instrumentação usada (micropipeta eletrônica e potenciostato) está disponível
comercialmente. / In this thesis, we present the development of electrochemical methods using batch
injection analysis (BIA) with amperometric detection to determine the antioxidant
capacity of tea samples and plant extracts and determination of astaxanthin in salmon.
The first method was developed to determine the antioxidant capacity of tea samples
and plant extracts based on the extent of the consumption of DPPH radicals, since this
radical is electroactive. In this method the effective concentration or EC50 value
corresponding to the required concentration of sample or standard capable of
consuming 50% of DPPH radicals was measured. For the exact determination of the
EC50, the samples were incubated with DPPH radical for 1 h, since many polyphenolic
compounds typically found in plants and responsible for the antioxidant activity exhibit
slow kinetics. The BIA system with amperometric detection using a vitreous carbon
electrode showed high precision (RSD = 0.7%, n = 12), low detection limit (1 μmol L-1)
and DPPH radical selectivity (free of antioxidant interferences). These results
contributed to low detection limits for the antioxidants gallic acid and butylhydroxytoluene
(0.015 and 0.19 μmol L-1, respectively). The second method developed
was based on the electrochemical oxidation of the antioxidant astaxanthin on a glassy
carbon electrode for its amperometric determination in salmon samples. The method
consisted of the injection of 80 μL of sample extract directly into the vitreous carbon
electrode immersed in a solution composed of acetone, dichloromethane and water
(80:10:10 v/v) containing 0.1 mol L-1 HClO4. This method presented advantages that
include high accuracy (RSD of 2.4%), analytical frequency of 240 h-1 and low detection
limit (0.3 μmol L-1, corresponding to 0.1 μg g-1) for The analysis of salmon samples
extracted with acetone. Recovery values between 83 and 97% were obtained. In
addition, both proposed methods are promising because they bring the possibility of
using portable systems since the instrumentation used (electronic micropipette and
potentiostat) is commercially available. / Tese (Doutorado)
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/urn:repox.ist.utl.pt:RI_UFU:oai:repositorio.ufu.br:123456789/19443 |
| Date | 17 March 2017 |
| Creators | Oliveira, Gracy Kelly Faria |
| Contributors | Richter, Eduardo Mathias, Muñoz, Rodrigo Alejandro Albarza, Ferreira, Rafael de Queiroz, Batista, Alex Domingues, Santos, Wallans Torres Pio dos, Silva, Sidnei Gonçalves da |
| Publisher | Universidade Federal de Uberlândia, Programa de Pós-graduação em Química, Brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFU, instname:Universidade Federal de Uberlândia, instacron:UFU |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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