Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In this work, methods were developed for the determination of antiandrogens in hospital
effluent using the analytical technique HPLC-DAD. Microextraction techniques of
Spironolactone, Flutamide, Cyproterone and Tamoxifen were investigated: liquid-liquid
(LLME) and sorptive extraction (SBSE). For quantification of the analytes in hospital effluent
was used solid phase extraction (SPE) with recoveries of 75.0 to 109.0±1.0 to 13.0% in
aqueous solution and from 72.0 to 106.0±2.0 to 13.0% in hospital effluent. The average
concentrations of analytes in the effluent of emergency (PA) ranged from 0.00 to 11.70 μg L-1
(RSD 0.00 to 11.5%) and of general-HUSM 0.00 to 11.30 μg L-1 (0.00 to 6.78% RSD),
respectively. LC-ESI-MS/MS technique was used for fragmentation of the precursor ions, to
identify product ions, and for neutral mass loss. LC-ESI-QqLIT-MS/MS was used to identify
metabolites and subproducts. STR photoreactor of 800 mL was used for simple photolysis and
heterogeneous photocatalysis, and for ozonation, column reactor of 800 mL. Fractional
factorial design was applied to the extraction experiments, as well as, to AOPs. UV-radiation
was generated by mercury vapor lamp of 125 W and 401 W m-2. Polymer bars of
polydimethylsiloxane and polyurethane with TiO2 supported were developed for
photocatalysis. Kinetic studies of the degradation reactions were made, subproducts were
identified and fragmentation routes proposed. Metabolites were identified in hospital effluent.
Preliminary risk analysis revealed that spironolactone has lower environmental risk, and that
all analytes except tamoxifen, show PEC value > 0.01 μg L-1. / Neste trabalho foram desenvolvidos métodos para a determinação de antiandrogênios em
efluente hospitalar utilizando-se a técnica analítica de HPLC-DAD. Técnicas de
microextração de Espironolactona, Flutamida, Ciproterona e Tamoxifeno foram investigadas:
líquido-líquido (LLME) e extração sortiva (SBSE). Para a quantificação dos analitos em
efluente hospitalar foi usada extração em fase sólida (SPE) com recuperações de 75,0-
109,0±1,0-13,0%, em solução aquosa, e de 72,0-106,0±2,0-13,0%, em efluente hospitalar. As
concentrações médias dos analitos no efluente do pronto atendimento (PA) e geral-HUSM
variaram de 0,00-11,70 μg L-1 (RSD 0,00-11,5%) e 0,00-11,30 μg L-1 (RSD 0,00-6,78%),
respectivamente. A técnica de LC-ESI-MS/MS foi utilizada na fragmentação dos íons
precursores, na identificação dos íons-produto e perda de massa neutra. LC-ESI-QqLITMS/
MS foi usada na identificação de metabólitos e no estudo dos subprodutos. Fotorreator
STR de 800 mL foi usado para fotólise simples e fotocatálise heterogênea e, para ozonização,
reator tipo coluna de 800 mL. Planejamento fatorial fracionado foi aplicado nos experimentos
de extração, bem como, de PAOs. Radiação UV foi gerada com lâmpada de vapor de
mercúrio de 125 W e 401 W m-2. Barras poliméricas de polidimetilsiloxano e poliuretano com
TiO2 suportado foram desenvolvidas para a fotocatálise. Estudos cinéticos das reações de
degradação foram feitos, subprodutos foram identificados e rotas de fragmentação propostas.
Metabólitos foram identificados no efluente hospitalar. Análise preliminar de risco revelou
que a espironolactona apresenta menor risco ambiental e que todos os analitos, exceto
tamoxifeno, apresentam valor de PEC > 0,01 μg L-1.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/4247 |
| Date | 12 April 2013 |
| Creators | Brenner, Carla Geane Brandenburg |
| Contributors | Martins, Ayrton Figueiredo, Prestes, Osmar Damian, Mazutti, Marcio Antonio, Arsand, Daniel Ricardo, Giacomelli, Sandro Rogério |
| Publisher | Universidade Federal de Santa Maria, Programa de Pós-Graduação em Química, UFSM, BR, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 100600000000, 400, 300, 300, 300, 500, 300, 300, ade6000d-a348-4d49-a531-6500a65a153a, 8ddfdeac-1966-472a-9110-fbb2275bfbfc, 7221aedd-8a80-4254-b5a9-17b325670c5b, 841a0160-8731-4bc5-98ff-9fb9e3de44bc, 8e52337e-e579-422f-8114-98279ebff89b, 5f9c012d-9cd0-4271-bc09-4ecec81a2177 |
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