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Dissertacao Final - Erik.pdf: 1202342 bytes, checksum: 1229b6eb32f8619407f604d1b0fb4f0c (MD5) / Fungicidas cúpricos aplicados às lavouras cacaueiras comprometem a
qualidade de seus derivados, os quais são amplamente consumidos por grande
parte da população mundial. No presente trabalho foram desenvolvidos métodos
simples e de baixo custo para determinação de cobre, manganês e zinco em
amostras de chocolate em pó utilizando espectrometria de absorção atômica em
chama multielementar seqüencial. A utilização da amostragem de suspensões e
banho ultrasônico da amostra permitiu a determinação direta dos referidos
elementos em chocolate em nível de traços, eliminando a necessidade de pré-
tratamento da amostra.
Após otimização, os parâmetros experimentais estabelecidos foram: diâmetro
das partículas (4 a 23 μm), concentração do ácido HCl (1 a 4 mol.L-1 para cobre) e
HNO3 (1 a 4 mol.L-1 para manganês e zinco), tempo de sonicação (0 a 20 min) e
massa da amostra (50 a 400 mg).
Os limites de detecção obtidos foram 400, 52 e 61 ng.g-1, e de quantificação
0,13, 0,17 e 0,20 μg.g-1, respectivamente para cobre, manganês e zinco.
A repetibilidade (n=10) obtida foi de 2,5%, 2,6% e 3,2%, para cobre,
manganês e zinco para uma amostra de chocolate contendo de 31,5, 52,7 e 101,0
μg.g-1, respectivamente.
A exatidão do método foi confirmada por análise dos materiais de referência
certificados farinha de arroz NIST SRM 1568a e farinha de arroz NIES CRM 10-b. O
método proposto foi aplicado para a determinação de cobre, manganês e zinco em
seis amostras de chocolate em pó cujas concentrações encontradas variaram de
25,8 a 48,7; 41,1 a 52,7 e 83,3 a 102,4 μg.g-1, respectivamente / Cupric fungicides used in the farming cocoa compromise quality of your
derived, extensively consumed by world population. In this work, simple and low cost
method was develop for determination of copper, manganese and zinc in powdered
chocolate samples using sequential multi-element flame atomic absorption
spectrometry. Slurry-sampling and ultrasonic bath allowed direct determination of
elements in chocolate at trace level, removing pre-treatment of the sample.
After optimization the established experimental parameters were particles size
(4 to 23 μm), concentration HCl (1 to 4 mol.L-1 for copper) and HNO3 (1 to 4 mol.L-1
for manganese and zinc), sonication time (0 to 20 min) and sample mass (50 to 400
mg).
The detection limits obtained were 0,4, 0,05 and 0,06 μg.g-1, and quantification
0,13, 0,17 and 0,20 μg.g-1, for copper, manganese and zinc respectively.
Precision for (n = 10) obtained were 2,5%, 2,6% e 3,2%, for copper,
manganese and zinc with concentrations 31,5 μg.g-1, 52,7 μg.g-1 e 101,0 μg.g-1,
respectively.
The accuracy of proposed method was confirmed using certified reference
materials NIST SRM 1568a rice flour and NIES CRM 10-b rice flour. The proposed
method was applied for determination of copper, manganese and zinc in six samples
of powdered chocolate samples and the content varied from 25,8 to 48,7 μg.g-1, 41,1
to 52,7 μg.g-1 and 83,3 to 102,4 μg.g-1, respectively
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:192.168.11:11:ri/20379 |
| Date | January 2006 |
| Creators | Silva, Erik Galvão Paranhos da |
| Contributors | Ferreira, Sérgio Luis Costa |
| Publisher | Instituto de Química, Programa de Pós Graduação em Química, IQ, brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFBA, instname:Universidade Federal da Bahia, instacron:UFBA |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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