Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In this work a methodology for determination of inorganic impurities (Ag, As, Cr, Mn, Ni, Pb e Sb) by direct solid sampling with graphite furnace atomic absorption spectrometry (DSS-GF AAS) in iron glycinate chelate samples was developed. The thermal behavior of the analytes in solid samples and reference aqueous solutions was studied using pyrolysis and atomization curves. For Cr, Mn, Ni and Sb determination, 20 μL of water were added over the sample in the platform, and for Ag and Pb determination, 20 μL of a solution containing 4 μg of Pd as chemical modifier was used. The mass used in the Cr determination varied from 0,1 to 0,7 mg, for Ni masses among 0,1 and 0,9 mg were used, for As and Sb from 0,2 to 0,9 mg, for Ag masses among 0,1 and 1,9 mg were used, for Mn from 0,1 to 0,4 mg and for the quantification of Pb the used mass varied among 0,1 and 2,5 mg. The analytes characteristic mass average value in the solid sample was consistent with the value obtained in the aqueous reference solutions. Thus, aqueous reference solutions calibration was possible. The analytes investigated in this work, except for silver in samples FAQ1 and FAQ2, showed good homogeneity in the samples. The results obtained by the proposed method were compared with inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES), inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and neutron activation analysis (NAA). No statistical difference was observed in As, Cr, Mn, Ni, Pb and Sb concentrations determined by different techniques. For Ag, the comparative techniques showed a higher detection limit (LD) than the Ag concentration found in the sample by DSS-GF AAS. To address this, analyte addition through reference solutions in the samples before introduction in the atomizer was used. The recovery for silver using standard solutions was greater than 97%. The Ag, Cr, Mn, Ni, Pb and Sb LDs obtained by DSS-GF AAS were 0,002; 0,07; 0,03; 0,01; 0,002; 0,008 and 0,08 μg g-1, respectively. With exception of As and Sb, the other elements presented lower LDs than those obtained by ICP-MS, ICP OES and NAA techniques. / Neste trabalho foi otimizada uma metodologia para a determinação de impurezas inorgânicas (Ag, As, Cr, Mn, Ni, Pb e Sb) por espectrometria de absorção atômica com amostragem direta de sólidos (DSS-GF AAS) em amostras de ferro aminoácido quelato. Foi realizado um estudo do comportamento térmico dos analitos na amostra sólida e na solução de referência aquosa a partir de curvas de pirólise e atomização. Para a determinação de As, Cr, Mn, Ni e Sb foi adicionado 20 μL de água sobre a amostra na plataforma e para a determinação de Ag e Pb foi utilizado 20 μL de uma solução contendo 4 μg de paládio como modificador químico. A massa empregada na determinação de Cr variou de 0,1 a 0,7 mg, para Ni foram utilizadas massas entre 0,1 e 0,9 mg, para As e Sb esta foi de 0,2 a 0,9 mg, para Ag foram empregadas massas entre 0,1 e 1,9 mg, para Mn esta foi de 0,1 a 0,4 mg e para a quantificação de Pb a massa utilizada variou entre 0,1 e 2,5 mg. Os analitos investigados neste trabalho, com exceção da Ag nas amostras FAQ1 e FAQ 2 apresentaram uma boa homogeneidade. Os resultados obtidos pelo método proposto foram comparados com os obtidos por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES), espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) e análise por ativação neutrônica (NAA). O teste estatístico ANOVA, considerando um intervalo de confiança de 95% (p < 0,05), não demonstrou diferença significativa entre os valores das concentrações de As, Cr, Mn, Ni, Pb e Sb obtidos pelas diferentes técnicas. Para Ag, as técnicas comparativas apresentaram limite de detecção (LD) maior que a concentração de Ag obtida na amostra por DSS-GF AAS. Devido a isto, foi feita a adição de analito por meio de soluções de referência nas amostras antes destas serem introduzidas no atomizador. A recuperação para a Ag empregando solução de referência foi maior que 97%. Os valores dos limites de detecção (LDs) dos elementos Ag, As, Cr, Mn, Ni, Pb e Sb obtidos por DSS-GF AAS foram 0,002; 0,07; 0,03; 0,01; 0,002; 0,008 e 0,08 μg g-1, respectivamente, sendo que, com exceção de As e Sb, os demais elementos apresentaram LDs menores que os obtidos pelas técnicas ICP-MS, ICP OES e NAA.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/10599 |
| Date | 18 January 2010 |
| Creators | Molin, Daniela Dal |
| Contributors | Flores, Érico Marlon de Moraes, Dressler, Valderi Luiz, Müller, Edson Irineu |
| Publisher | Universidade Federal de Santa Maria, Programa de Pós-Graduação em Química, UFSM, BR, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 100600000000, 400, 500, 300, 500, 500, a9c2788c-7913-4d7b-92e1-3429800ac028, 9694c05d-c4f5-463d-a63e-c144b7910237, 4b5cf48d-ff12-42fa-8bc5-88bffc1df542, 6807df31-e8bb-413e-a246-d79076e2d085 |
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