In this work, semiconductor nanocrystal alloys (NCs), ZnCdTe and MgCdTe were
obtained by the bottom-up approach in aqueous synthesis assisted by conventional and
microwave-assisted hydrothermal route. Different synthesis variables such as pH,
capping agent (mercaptopropionic acid and glutathione), Zn/Cd ratio and time were
used for ZnCdTe nanocrystal synthesis. For MgCdTe synthesis, pH was kept constant
while time, Mg/Cd ratio and capping agent were evaluated. UV-Vis absorption and
emission spectra (PL) showed composition dependence (Zn / Cd and Mg / Cd) which
was altered depending on the synthesis parameter. These results were corroborated by
transmission electron microscopy (TEM) as well as for chemical analysis by atomic
absorption spectrometry. Cyclic voltammetry was used as a complementary technique
to optical characterizations in the determination of semiconductor NCs band gap,
obtaining approximate results. Novel nanocomposites of graphene derivatives (from
citric acid and graphite) modified with NCs of MgCdTe were satisfactorily prepared by
in situ hydrothermal synthesis and characterized by PL and TEM. Homemade modified
carbon paste electrodes were built to evaluate the electrochemical behavior of the new
composites, being used for the first time to the study of epinephrine and lidocaine
eletrooxidation and their mixtures. The differential pulse voltammetry, proved to be a
sensitive technique in both determination of electroactive species with detection limits
that reached 9.2x10-8 mol.L-1, for epinephrine and 9.5x10-7 mol.L - 1 for lidocaine. / Neste trabalho, as ligas de nanocristais semicondutores (NCs), ZnCdTe e
MgCdTe foram obtidas via abordagem Bottom-up, em síntese aquosa assistida por rota
hidrotermal convencional e rota hidrotermal assistida por micro-ondas. Para a síntese de
NCs de ZnCdTe foram utilizados diferentes variáveis da síntese como, pH,
estabilizantes (ácido mercaptopropiônico e glutationa), proporção Zn/Cd e tempo. Os
diferentes parâmetros de síntese (tempo, composição e estabilizantes como, glutationa e
glutationa/citrato de sódio) também foram investigados na obtenção de um sistema
inédito de NCs semicondutores de MgCdTe. Os espectros de absorção UV-Vis e
emissão (PL) mostraram dependência da composição (Zn/Cd e Mg/Cd) que foi alterada
dependendo do parâmetro de síntese. Esses resultados foram corroborados pela
microscopia eletrônica de transmissão (TEM) e para os NCs de MgCdTe, sendo que a
composição foi estudada quantitativamente pela espectrometria de absorção atômica
(AAS). A voltametria cíclica foi utilizada como uma técnica complementar as
caracterizações ópticas na determinação do band gap dos NCs semicondutores, obtendo
resultados aproximados. Novos compósitos de derivados de grafeno (a partir de ácido
cítrico e grafite) modificados com NCs de MgCdTe foram preparados satisfatoriamente
por síntese hidrotermal in situ e caracterizados por PL e TEM. Para avaliar o
comportamento eletroquímico dos novos compósitos foram fabricados eletrodos de
pasta de carbono home-made e modificados com os compósitos, que foram usados pela
primeira vez, no estudo da eletrooxidação de Epinefrina e Lidocaína e suas misturas. A
voltametria de pulso diferencial (DPV), demonstrou ser uma técnica sensível na
determinação de ambas as espécies eletroativas com limites de detecção que chegaram a
9,2x10-8 mol.L-1 para Epinefrina e 9,5x10-7 mol.L-1 para a Lidocaína.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:ri.ufs.br:riufs/3465 |
| Date | 06 June 2016 |
| Creators | Matos, Charlene Regina Santos |
| Contributors | Gimenez, Iara de Fátima, Sussuchi, Eliana Midori |
| Publisher | Universidade Federal de Sergipe, Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, UFS, Brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFS, instname:Universidade Federal de Sergipe, instacron:UFS |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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