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Previous issue date: 2016-08-29 / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / The scarcity of chemilumescent (CL) methods based on digital image and flow
analyzers is motivation for novel studies, especially when it is not found in literature
any paper involving CL titration with digital image. In this work, it is developed the
study of a novel methodology for digital image-based quimiluminescent (DIB-CL)
titration whose analytical potential is evaluated in determination of Fe2+ in ferrous
sulfate syrupe using a flow-batch automatic analyzer. Termed DIB-CL titration, this
method employs the own analyte (Fe2+) as catalyst of the oxidation reaction of
luminol/H2O2 in alkaline medium and presence of bromide enhancement. After a
increment of titrant (KMnO4) to be added to sample in acid medium, a part of Fe2+ is
oxidized to Fe3+ and ramaining contributes to generate the CL signal that decreases
linearly with the Fe2+ concentration. When the oxidation of Fe2+ is completed, the
endpoint of titration is attained and the CL signal remained constant at the level of
background radiation with the addition of titrant in excess. Images acquisition is
performed by using a webcam coupled to the mixing chamber of flow-batch system.
From image obtained before and after each addition of titrant were extracted the R,
G, and B values used in order to calculate the analytical reponse, which is defined by
vector norm in RGB tri-dimentional space. This norm values are linearly related to the
analyte concentration, being employed for building of titration curve where the end
point is found by intersection of the two extrapolated straight segments. By applying
the paired t-test, titration results of ten samples of syrupe were compared with those
obtained by a espectrophotometric method based on analytical curve. No systematic
statistic difference has been observed between the both results at the 95%
confidence level. DIB-CL system presented a analytical frequency of 18 titrations h-1
and consumes 0.2 mL of luminol and 2.4 mL of sample per titration or analysis. Thus,
its performance can be improved by implementing a optimization. / digital e analisadores em fluxo é uma motivação para novos estudos, especialmente
quando não é encontrado na literatura nenhum artigo envolvendo titulação QL com
imagem digital. Neste trabalho, desenvolveu-se o estudo de uma nova metodologia
para titulação quimiluminescente baseada em imagem digital (QL-BID) cujo potencial
analítico foi avaliado na determinação de Fe2+ em xarope de sulfato ferroso usando
um analisador automático em fluxo-batelada. Denominada titulação QL-BID, esse
método utiliza o próprio analito (Fe2+) como catalisador na reação de oxidação do
luminol/H2O2 em meio básico na presença do intensificador brometo. Após a adição
de cada incremento do titulante (KMnO4) à amostra em meio ácido, parte do Fe2+ é
convertido para Fe3+ e o remanescente contribui para o sinal QL que decresce
linearmente com a concentração do Fe2+. Quando todo Fe2+ for convertido para Fe3+,
o ponto final da titulação é atingido e o sinal QL permanece constante ao nível da
radiação de fundo com a adição do titulante em excesso. A aquisição das imagens
foi realizada por uma webcam acoplada sobre a câmara de mistura do sistema fluxobatelada.
Da imagem obtida antes e após cada adição do titulante foram extraídos
os valores de R, G e B usados para calcular a resposta analítica, a qual é definida
pela norma de um vetor no espaço tridimensional RGB. O valor da norma varia
linearmente com a concentração do analito, sendo utilizada na construção da curva
de titulação em que o ponto final é obtido pela extrapolação e interseção dos dois
segmentos de reta. Os resultados das titulações de 10 (dez) amostras de xarope
foram comparados com os obtidos pelo método espectrofotométrico baseado em
curva analítica. Aplicando-se o teste-t emparelhado, não se observa nenhuma
diferença sistemática, estatisticamente significativa, entre ambos os resultados ao
nível de 95% de confiança. O sistema QL-BID apresentou uma frequência analítica
de 18 titulações por hora e consumiu 0,2 mL de luminol e 2,4 mL de amostra por
titulação ou análise. Assim, seu desempenho pode ser melhorado quando
implementada uma otimização.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:tede.biblioteca.ufpb.br:tede/8989 |
| Date | 29 August 2016 |
| Creators | Leite, Flaviano Carvalho |
| Contributors | Silva, Edvan Cirino da |
| Publisher | Universidade Federal da Paraíba, Programa de Pós-Graduação em Química, UFPB, Brasil, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPB, instname:Universidade Federal da Paraíba, instacron:UFPB |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 1435648362225100898, 600, 600, 600, 600, 9054006085480167889, 1571700325303117195, -2555911436985713659 |
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