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Previous issue date: 2015-07-06 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The current work describes some instrumental advances on contactless
conductivity detection (C4D) as well as the development of ionic electrodes to
be coupled on microchips electrophoresis (MSE). Firstly, was constructed a
high-resolution C4D detector based on openC4D electronic. Frequency and
amplitude was optimized resulting in 400 kHz and 4 Vpp, respectively, for
optimal values. These conditions was able to be used in different MSE devices
including polymethylmethacrylate, polydimethysiloxane and polyester-toner.
For liquid electrodes fabrication, channels were engraved on a polymeric plate
using a CO2 laser system and sealed with adhesive membrane. After that,
PDMS microchip was reversibly sealed against the polymer membrane. The
electrode channels were filled with different ionc solutions (KCl, NaCl and
LiCl). The KCl solution with 2 mol/L provide the best peak intensity. Then
analytical performance of the ionic electrode was test in a separation of K+,
Na+ e Li+ (300 μmo/L each). A good separation was observed and limit of
detection achieved were 28, 40 and 58 μmol/L for K+, Na+ e Li+, respectively.
The biggest advantage the use of ionic electrode are related of easiness
fabrication process, simplicity and lower cost per device. Additionally, a
commercial system of MSE-C4D was propose in a separation of sugars. The
analytical separation was realized under the alkaline condition (pH>12), in
order to provide the negative charge for sugars. After optimization of buffer
and experimental conditions, a mixture containing fructose, galactose,
glucose, lactose and sucrose was separated in less 3 min. / O presente trabalho descreve alguns avanços instrumentais relacionados à
construção de um detector condutométrico de alta resolução e também ao uso
de eletrodos iônicos para detecção condutométrica sem contato (C4D)
acoplada aos microssistemas eletroforéticos (MSE). Além disso, o trabalho
também descreve o desenvolvimento de metodologia para a análise de
açúcares voltadas à aplicações na produção do etanol de 2ª geração.
Inicialmente, foi construído e otimizado um detector condutométrico para MSE
baseado na eletrônica OpenC4D. Os valores de frequência e amplitude
obtidos com a otimização foram de 400 kHz e 4 Vpp, respectivamente. Com os
valores otimizados, o detector se mostrou versátil ao utilizá-lo em MSE
fabricados em diferentes substratos. Para a construção dos eletrodos iônicos,
primeiramente foram gravados canais em placas poliméricas e selados com
uma membrana adesiva. Um microchip de PDMS foi selado reversivelmente
contra este suporte. Em comparação aos eletrodos metálicos, os eletrodos
iônicos oferecem algumas vantagens, tais como, simplicidade, facilidade de
fabricação, e baixo custo por dispositivo. Diferentes soluções foram avaliadas
como eletrodos, dentre as quais a solução de KCl 2 mol/L forneceu os
melhores resultados em termos de intensidade de sinal. O desempenho
analítico dos novos eletrodos foi avaliado para a separação de uma mistura
padrão de K+, Na+ e Li+ (300 μmol/L cada). Neste estudo, foram obtidos limites
de detecção entre 28 e 58 μmol/L. Estes valores são comparáveis aos obtidos
com os convencionais eletrodos metálicos. Uma metodologia para separação
de frutose, glicose e sacarose utilizando um sistema comercial de MSE-C4D
foi proposta. As análises foram baseadas na utilização de um pH alcalino
(>12) que garante a ionização destas espécies para a forma aniônica. Após a
otimização das condições experimentais onde um tampão composto por
NaOH/Na2HPO4 75/10 mmol/\L foi o que forneceu melhores resultados em
temos de resolução entre par frutose e glicose. com estas condições uma
mistura contendo frutose, galactose, glicose, lactose e sacarose foi separada
em um tempo de 3 min.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.bc.ufg.br:tede/5248 |
| Date | 06 July 2015 |
| Creators | Duarte Junior, Gerson Francisco |
| Contributors | Coltro, Wendell Karlos Tomazelli, Coltro, Wendell Karlos Tomazelli, Carvalho, Alexandre Zatkovskis de, Arruda, Andréa Fernandes |
| Publisher | Universidade Federal de Goiás, Programa de Pós-graduação em Química (IQ), UFG, Brasil, Instituto de Química - IQ (RG) |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFG, instname:Universidade Federal de Goiás, instacron:UFG |
| Rights | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/, info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 663693921325415158, 600, 600, 600, 600, 7826066743741197278, 1571700325303117195, 2075167498588264571 |
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