O café é um dos principais produtos agrícolas produzidos no Brasil, contribuindo
significativamente na economia nacional. Atualmente o Brasil é o maior produtor de café do
mundo e segundo maior consumidor, sendo que o maior produtor nacional é o estado de
Minas Gerais. Para garantir uma alta produção agrícola os produtores rurais utilizam-se
principalmente da aplicação de praguicidas nas lavouras. Dentre esses praguicidas, um dos
mais utilizados é o dissulfoton, um inseticida organofosforado, sistêmico e extremamente
tóxico. Os praguicidas sofrem naturalmente diversas degradações/transformações quando
expostos ao ambiente, podendo gerar desde produtos mais tóxicos que o de origem, até
degradados inorgânicos inofensivos. As técnicas mais utilizadas para identificação de
praguicidas são as técnicas cromatográficas acopladas à espectrometria de massas (GC-MS e
LC-MS). Para estas análises é necessário um prévio preparo de amostras. A preparação pelo
método QuEChERS possui muitas vantagens, dentre as quais, pouco gasto de solventes,
rapidez na preparação, eficiência e robustez de resultados. Apesar das vantagens, não foram
encontrados relatos na literatura da utilização do método para preparação de amostras de café
torrado. No presente trabalho foi feito um desenvolvimento e otimização de metodologia de
preparo de amostras, baseada no método de QuEChERS e análise por GC-MS para avaliar a
contaminação do café com o dissulfoton e derivados (sulfona e sulfóxido), sendo
posteriormente introduzidos novos praguicidas nessa análise. Adicionalmente, foram testadas
substâncias chamadas “protetores de analitos”, que possuem a capacidade de evitar a
degradação dos compostos de interesse no sistema de GC. Foi feita ainda uma validação do
método otimizado, seguindo protocolos das agências de controle de resíduos, e,
posteriormente, realizou-se a aplicação do método em amostras reais, não sendo detectados
resíduos dos praguicidas nestas amostras. Foi estudado ainda a permanência dos
contaminantes ao longo da etapa de torra, monitorando o tempo de torra e temperatura final
no torrador, sendo verificada a total degradação dos analitos a partir do sexto minuto de torra.
Com os resultados obtidos, o método mostrou-se apropriado ao preparo rápido e simples de
amostras complexas, precedendo a etapa de GC-MS. / Coffee is one of the most important Brazilian crops, contributing significantly to the national
economy. Currently Brazil is the largest coffee producer in the world and second largest
consumer, the largest internal producer the state of Minas Gerais. To ensure a high
production, farmers apply pesticides on these crops. Among these pesticides, one of the most
used is disulfoton, an organophosphate insecticide, systemic and highly toxic. Pesticides
undergo natural degradation/ transformation when exposure to the environment; therefore
they can generate either products more toxic than the original or can degrade to simple
inorganic compound. The most widely used techniques for identification of pesticides are
chromatographic techniques coupled to mass spectrometry (GC-MS and LC-MS). Regarding
those techniques, sample preparation is required before analysis. The QuEChERS preparation
method has many advantages, for instance, it consumes small amount of solvents, provides
quick preparation, is efficiency and has robustness of results. Despite these advantages, there
are no published reports regarding the sample preparation of roasted coffee. In this report a
sample preparation methodology was developed and optimized, based on the QuEChERS
method and analysis by GG-MS, in order to evaluate the contamination of coffee with the
pesticide disulfoton and its products (sulfoxide and sulfone), subsequently introducing new
pesticides in that analysis. Additionally, we tested substances called "analyte protectants”,
which have the capacity of preventing degradation of the compounds of interest into the GC
system. From the optimized method, it was made a validation, according to protocols from
residual control agencies. Real samples were analyzed and no pesticide residues were detected
in those samples. The persistence of contaminants was also observed throughout the roasting
step, monitoring the roasting time and end temperature, being verified that total degradation
of the analytes were achieved after the sixth minute of roasting. With the obtained results the
method showed to be adequate to rapid and simple sample preparation of complex samples,
before the GC-MS analysis step. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:10.254.254.39:tede/389 |
| Date | 24 February 2012 |
| Creators | SOARES, Lara Cristina Teixeira |
| Contributors | SANTOS NETO, Álvaro José dos, http://lattes.cnpq.br/1690612352319705, LANÇAS, Fernando Mauro, FIGUEIREDO, Eduardo Costa de |
| Publisher | Universidade Federal de Alfenas, Instituto de Ciências Exatas, Brasil, UNIFAL-MG, Programa de Pós-Graduação em Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UNIFAL, instname:Universidade Federal de Alfenas, instacron:UNIFAL |
| Rights | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/, info:eu-repo/semantics/openAccess |
Page generated in 0.0041 seconds