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Previous issue date: 2016-11-18 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais / Os polímeros biodegradáveis constituem um campo de pesquisa emergente na área de embalagens, as maiores barreiras para a aceitação destes materiais como substitutos para os tradicionais polímeros não biodegradáveis estão no desempenho mecânico limitado e alto custo. Diante disso, as nanoceluloses têm sido estudadas como biopolímeros de alta tecnologia para aplicação em nanoreforço em diversos materiais. A primeira etapa deste trabalho foi sintetizar e caracterizar os nanocristais de celulose CNC extraídos a partir do bagaço de cana- de-açúcar. Após a síntese com a hidrolise ácida, o rendimento foi estimado em 40 %, o tamanho variou de 6 a 20 nm de diâmetros e comprimento médio dos cristais variam de 150-300 nm. A avaliação da medida de potencial elétrico superficial mostrou valor médio -19,4 mV, apresentou morfologia de bastonete, temperatura inicial de degradação dos nanocristais de celulose foi de 268 oC, o indice cristalidade foi de 71 % do CNC. A segunda etapa foi sintetizar celulose nanofibrilada CNF extraída do bagaço de cana-de-açúcar processo mecânico de desfibrilação no moinho Super Masscolloider Masuko Sangyo. A celulose nanfibrilada foi caracterizada tendo um rendimento estimado de 90 %, possui seu comprimento alongado 350 nanométrico e seu diâmetro na escala 11 a 16 nanométrico. A avaliação da medida de potencial elétrico superficial mostrou valor médio -26,2 mV. A análise de difração de raios X e análise térmica revelaram que NCFs possui cristalinidade 64,3 % e a temperatura inicial de degradação celulose nanofibriladas foi 240 oC, provavelmente devido à estrutura amorfo. A próxima etapa foi desenvolver uma embalagem ativa biodegradável com pectina (PEC) e adicionar o antimicrobiano nisina z e nanocristais de celulose com nanoreforço. Os resultados obtidos mostraram que os filmes de pectina (PEC) com nisina z (NIS) inibiram o crescimento das bactérias avaliadas a Escherichia coli e Staphylococcus aureus. A temperatura inicial de degradação dos filmes variou (260 oC a 290 oC). O alongamento na ruptura não obteve diferença significativa ao nivel de (P>0,05) na interação.O alongamento na ruptura reduziu com adição das concentrações máximas de NIS e CNC e, consequentemente, houve aumentos do módulo de elasticidade, tornando os filmes mais rígidos e mais fortes. A resistência à máxima tração do filme foi afetado pelos níveis de CNC (8,55 % e 10 %) estudados, no entando, quanto maior concentração de nisina (8,55 %) e CNC maior foi o resistência a máxima dos filmes.A taxa de permeabilidade do vapor de água foi influenciada por uma maior concentração de nanocristais de celulose (10 %) nos filmes de pectina ocorreu uma aumento significativo da taxa de permeabilidade ao vapor d’água (TPVA), mostrando que o nanocristais de celulose em alta concentração não funcionaram como uma barrreira para impedir a passagem de gases. A última etapa foi desenvolver uma embalagem ativa biodegradável á base de pectina com nisina z e celulose nanofibrilada (CNF). No teste de difusão em ágar para todos os tratamentos testados ocorreu diferencia significativa ao nível (P>0,05), observou-se atividade antimicrobiana in vitro da nisina z (NIS) para o micro-organismos Escherichia coli e Staphylococcus aureus. As propriedades mecânicas dos flmes mostraram que a resistência máxima foram afetada pela adição de celulose nanfibrilada (CNF) nos níveis estudados e obteve diferença significativa ao nível (P>0,05).O alongamento na ruptura obteve diferença significativa ao nível (P>0,05) e também foi afetado pela presença de CNF e NIS. O módulo de elasticidade não obteve diferença significativa ao nível (P>0,05) em concentrações máximas de NIS e CNF. As análises termogravimétricas dos filmes apresentaram uma temperatura de degradação de variando de 241 oC a 349 oC entre os tratamentos. A taxa de permeabilidade do vapor de água (TPVA) reduziu com a concentração máxima de 10 % de CNF nos filmes de pectina. A CNF funcionou com uma barreira física formada com a dispersão nanofibrilas na matriz polimérica dificultando a passagem de vapor de água. Essa propriedade é essencial para embalagens para alimentos. / Biodegradable polymers constitute an emergent research field in the area of packages. The biggest barriers for the approval of these materials as substitute for the traditional non-degradable polymers lay on the limited mechanical performance and the high cost.Thereof, the nanocellulose has been studied as high tech biopolymers for the application in nanoreinforcement in several materials. The first stage of this work was to synthesize and characterize the cellulose nanocrystals (C NC) extracted from the sugar cane bagasse. After the synthesis with acid hydrolysis, the yield was estimated in 40 %, the size varied from 6 to 20 nm diameter and the crystals average length varied from 150 to 300 nm. The superficial electric potential measure assessment showed an average value -19,4 mV, presented rods morphology, initial temperature of cellulose nanocrystal degradation was of 268 oC, the cristalnillity index was 71 % from the CNC. The second stage was to synthesize nanofibrillated cellulose CNF extracted from the sugar cane bagasse, mechanical process of defribillation in the mill Super Masscolloider Masuko Sangyo. The nanofibrillated cellulose was characterized with a yield estimated at 90 %, and it has its length elongated 350 nanometric and its diameter in the scale of 11 to 16 nanometric. The superficial electric potential measure assessment showed an average value -26,2 mV. The X-Ray diffraction analysis and the thermal analysis revealed that CNFs have crystanillity 64.3 % and the nanofibrillated cellulose degradation initial temperature was of 240 oC, probably due to the amorphous structure. The next stage was to develop a biodegradable active package with pectin (PEC) and to add the nisin Z antimicrobial as well as the cellulose nanocrystals with nanoreinforcement. The results that were obtained showed that the pectin films (PEC) with nisin Z (NIS) inhibited the growth of the evaluated bacteria Escherichia coli and Staphylococcus aureus. The films degradation initial temperature varied from 260 oC to 290 oC. The elongation in the rupture did not obtain significant difference at the level of P>0.05 in the interaction, but it was affected when the presence of CNC and NIS were evaluated separately. That elongation reduced with the addition of the maximum concentration of NIS and CNC and, consequently, there were increase of the elasticity modules, making the films stronger and more rigid. The maximum resistance of the film was affected by the studied levels of CNC (8.55 % and 10 %); however, the bigger the concentration of nisine (8.55 %) and CNC the bigger the maximun resistance of the films. The water vapor permeability rate was influenced by a larger concentration of cellulose nanocrystals (10 %); in the pectin films, a significant increase in the water vapor permeability rate (TPVA) took place, showing that the cellulose nanocrystals in high concentration did not function as a barrier to impede the gas passage. The last stage was to develop a biodegradable active package pectin-based with nisin Z and nanofibrillated cellulose (CNF). In the diffusion test in agar for all the tested treatments, a significant difference at the level P>0.05 took place and an antimicrobial activity in vitro of the nisin Z was observed for the microorganisms Escherichia coli and Staphylococcus aureus. The films mechanical properties showed that the maximum resistance was affected by the addition of nanofibrillated cellulose (CNF) in the studied levels and it obtained a significant difference at the level( P>0.05). The bigger the concentration of NIS and CNF the bigger was the films maximum resistance. The elongation in the rupture obtained significant different at level( P>0.05) and was also affected by the presence of CNF and NIS. The elasticity module did not obtain significant difference at level P>0.05 in maximum concentration of NIS and CNF. The films termogravimetric analyses presented a degradation temperature varying from 241 oC to 349 oC among the treatments. The water vapor permeability rate (TPVA) reduced with the maximum concentration of 10 % of CNF in the pectin films. The CNF worked as a physical barrier formed with the dispersion of the nanofibrillated in the polymeric matrix making the passage of water vapor difficult. This property is essencial in food packages.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:localhost:123456789/9880 |
| Date | 18 November 2016 |
| Creators | Silva, Daniela Leocádio |
| Contributors | Colodette, Jorge Luiz, Medeiros, Eber Antonio Alves, Soares, Nilda de Fátima Ferreira |
| Publisher | Universidade Federal de Viçosa |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFV, instname:Universidade Federal de Viçosa, instacron:UFV |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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