Submitted by Setor de Tratamento da Informa??o - BC/PUCRS (tede2@pucrs.br) on 2016-11-29T15:45:36Z No. of bitstreams: 1 DIS_THUANY_GARCIA_MARASCHIN_COMPLETO.pdf: 3644963 bytes, checksum: fa378de0f5287d6d9eeabe72fda2aa16 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-11-29T15:45:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DIS_THUANY_GARCIA_MARASCHIN_COMPLETO.pdf: 3644963 bytes, checksum: fa378de0f5287d6d9eeabe72fda2aa16 (MD5) Previous issue date: 2016-08-26 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - CAPES / The development of methodologies able to prepare new materials, using graphene in its structure, is technological innovation that converts low-cost products in advanced materials with aggregate amount. The present work is related with the preparation of graphene oxide (GO) and reduced graphene oxide (RGO) in reasonable quantities directed to prepare nanocomposites based on biodegradable polymeric matrix. Initiating from natural graphite, Grafine, experimental conditions were investigated to obtain the GO and its reduced form, RGO, by the method of chemical exfoliation followed by thermal reduction. In order to optimize the process were evaluated oxidation time (12, 24 and 48 hours) and temperature reduction (600?C and 1000?C). The films of the nanocomposites containing different amounts of graphene (0.5; 3 and 5% w/w) dispersed in the chitosan matrix were prepared using solvent evaporation method. The characterization analyses of materials obtained were made by: Scanning Electron Microscopy, Transmission and Atomic Force, X-ray Diffraction, Thermogravimetric analysis, Elemental Analysis, Raman spectroscopy and Electric Conductivity Analysis. The 24 hours of oxidation time was sufficient for the intercalation of functional groups between the sheets of graphene and obtain GO with 29% oxygen. The reduction in temperature of 1000?C was effective in restoring graphitic network and resulted in RGO with a stack of 7-8 sheets, thermally stable and electrical conductivity of 55 S/cm. Addition of graphene in the biodegradable matrix did not modify the thermal stability and it did not change substantially the process of degradation of the prepared nanocomposites. / O desenvolvimento de metodologias capazes de preparar novos materiais, que utilizem grafeno na sua estrutura, representa inova??o tecnol?gica que transforma produtos de baixo custo em materiais avan?ados com alto valor agregado. O presente trabalho est? relacionado com a prepara??o de ?xido de grafeno (OG) e ?xido de grafeno reduzido (OGR) em quantidades razo?veis visando ? prepara??o de nanocomp?sitos baseados em matriz polim?rica biodegrad?vel. Partindo do grafite natural, Grafine, foram investigadas condi??es experimentais para obten??o do OG e sua forma reduzida, OGR, pelo m?todo da esfolia??o qu?mica, seguida de redu??o t?rmica. A fim de otimizar o processo foram avaliados tempo de oxida??o (12, 24 e 48 horas) e temperatura de redu??o (600?C e 1000?C). Os filmes dos nanocomp?sitos com diferentes quantidades de grafenos (0,5; 3 e 5% m/m) dispersos na matriz de quitosana foram preparados usando a metodologia da evapora??o do solvente. A caracteriza??o dos materiais preparados deu-se por: Microscopia Eletr?nica de Varredura, de Transmiss?o e de For?a At?mica, Difra??o de Raios X, An?lise Termogravim?trica, An?lise Elementar, Espectrometria RAMAN e An?lise de condutividade el?trica. O tempo de oxida??o de 24 horas foi suficiente para a intercala??o de grupos funcionais entre as l?minas de grafeno e obten??o de OG com 29% de oxig?nio. A redu??o na temperatura de 1000?C foi eficiente na restaura??o da rede graf?tica e resultou em OGR com um empilhamento de 7-8 l?minas, est?vel termicamente e com condutividade el?trica de 55 S/cm. A adi??o dos grafenos na matriz biodegrad?vel n?o modificou a sua estabilidade t?rmica e n?o alterou significativamente o processo de perda de massa dos nanocomp?sitos preparados.

Made available in DSpace on 2015-04-14T13:30:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 438393.pdf: 1477063 bytes, checksum: 6833f3207290bdf0b016e6bc2bff5ff9 (MD5) Previous issue date: 2012-03-21 / Introduction: The aim of this in vitro study was to evaluate the effect of calcium hydroxide (CH), omeprazole (O) and associations of these substances against Enterococcus faecalis, as well as to evaluate if the acid-catalysation of the O had any influence in the results. Methods: The methodology used was adapted from the CLSI (Clinical Laboratory and Standards Institute) macrodilution MIC (Minimum Inhibitory Concentration) test. Antibacterial activity was evaluated against Enterococcus faecalis (ATCC 29212). Solutions with different concentrations of CH, associated or not with O were prepared and placed in contact with the inocula in the culture medium Mueller Hinton. The tubes remained in a dry-heat oven for 24h, serial dilutions were cultivated in agar plates, and after 48h, colony-forming units (CFU) mL-1 was determined. The MIC was also evaluated. Data were statistically analyzed using ANOVA test with Tukey posthoc, with a level of significance of 5%. Results: The MIC for CH was 32 mg mL-1, however reduced to 16 mg mL-1 when associated with O. The O and AO had similar behavior. Conclusion: O potentiates the effect of CH, since the association of these drugs reduces the MIC for E. faecalis. The acidification of O, when associated with CH in different concentrations, did not influence its effect. / Introdu??o: O objetivo deste estudo foi avaliar, in vitro, o efeito do hidr?xido de c?lcio (HC) e do inibidor da bomba de pr?tons Omeprazol (O), isolados e associados contra o Enterococcus faecalis, assim como avaliar se a acidifica??o do O influenciou nesse contexto. M?todos: A metodologia foi baseada no modelo para Concentra??o Inibit?ria M?nima (CIM) em macrodilui??o do CLSI (Clinical Laboratory and Standards Institute). A atividade antibacteriana foi avaliada contra o E. faecalis (ATCC 29212). Solu??es de HC, O e associa??es dessas subst?ncias em diferentes concentra??es, foram preparadas e colocadas em contato com o in?culo no meio de cultura Mueller Hinton. Os tubos permaneceram em estufa por 24h, dilui??es seriadas foram semeadas em ?gar, e ap?s 48h, realizou-se a contagem de Unidades Formadoras de Col?nia (UFCs) / mL. Tamb?m avaliou-se a CIM das medica??es. Os dados obtidos foram submetidos ? an?lise estat?stica, empregando-se ANOVA e post-hoc de Tukey, para α=5%. Resultados: A CIM para o HC foi de 32mg/mL, por?m quando associado ao O e OA reduziu para 16mg/mL. O O e o OA tiveram comportamentos semelhantes. Conclus?o: O O potencializa o efeito do HC, uma vez que a associa??o desses medicamentos reduz a CIM para o E. faecalis. A acidifica??o do O, quando associado ao HC nas diferentes concentra??es, n?o influenciou o seu efeito.

Made available in DSpace on 2015-04-14T13:58:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 442327.pdf: 1822421 bytes, checksum: 8245c1989efe77ad16c8f717de01179d (MD5) Previous issue date: 2012-08-24 / In this study we investigated the synthesis and characterization (morphological structural and magnetic) of iron oxide nanoparticles coated with dextran and functionalized with amino groups, which are useful as contrast agents for magnetic resonance imaging. For the synthesis we used the method of co-precipitation of Fe (III) and Fe (II) with ammonium hydroxide. Three batches of samples were synthesized under identical conditions. The analysis of samples from each batch revealed some differences in the stability against agglomeration and iron concentrations (ranging from 10 to 8 mg / mL). A narrow size distribution of the nanoparticles was observed by DLS (Dynamic Light Scattering) in all cases with a mean hydrodynamic diameter of about 10 nm. The mean particle size was confirmed by TEM (Transmission Electron Microscopy), images. Elemental analysis by Rutherford Backscattering Spectrometry (RBS) and Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) revealed a structure compatible with iron oxide, and a thermal decomposition pattern dominated by the polymer coating of the particles. The magnetic properties of the particles were confirmed by Alternating Gradient Force Magnetometer (AGFM) whit reveals a vanishing hysteresis loop. Measurements of the magnetic nuclear relaxivity were performed directly in a magnetic resonance imaging (MRI) equipment Whit an MRI phantom containing samples with different concentrations of the FeNP. The study of magnetic relaxation with test objects indicated a clear effect of the FeNP or the MRI signal through the decreases and T1 and T2 in aqueous solutions. Measured relaxivities obtaining from the curves of the relaxation rate versus FeNP concentration were between 41 and 24 mM-1s-1 for r2 and 2,0 to 1,7 mM-1s-1 for r1. We conclude that the method applied in the synthesis of the FeNP was be very efficient in producing NPs with suitable properties for use as a contrast agent in MRI images / Nesse trabalho investigou-se a s?ntese e caracteriza??o morfol?gica, estrutural e magn?tica de nanopart?culas de ?xido de ferro, recobertas com dextran e funcionalizadas com grupos amina, ?teis como uma plataforma de agentes de contraste para imageamento por resson?ncia magn?tica. Para a s?ntese, foi usado o m?todo de coprecipitac?o do Fe (III) e Fe (II) com hidr?xido de am?nio. Foram sintetizados tr?s lotes de amostras. A an?lise de amostras de cada um dos lotes revelou algumas diferen?as quanto ? estabilidade frente a aglomera??o e a concentra??o de ferro (variando de 8 -10 mg/mL). Foi observado por Espalhamento de Luz Din?mico uma distribui??o estreita de tamanho das nanopart?culas em todos os casos, com um di?metro hidrodin?mico m?dio em torno de 5-8 nm, confirmados pelas imagens de TEM (Microscopia Eletr?nica de Transmiss?o). Atrav?s de an?lise de Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS) e Retroespalhamento Rutherford (RBS) obtivemos uma distribui??o elementar compat?vel com a do ?xido de ferro, e padr?o de decomposi??o t?rmico dominado pelo recobrimento polim?rico demonstrado nas curvas do an?lise termogravim?trica (TGA). Curvas de magnetiza??o obtidas por um Magnet?metro de Gradiente de for?a Alternada (AGFM) confirmaram a caracter?stica magn?tica das part?culas e aus?ncia de histerese. Medidas de relaxividade magn?tica nuclear foram feitas diretamente num equipamento de imagens por resson?ncia magn?tica (MRI) atrav?s de um phantom contendo amostras com diferentes concentra??es das nanopart?culas de ?xido de ferro (FeNP). O estudo da relaxa??o magn?tica em objetos teste indicou um efeito claro de perturba??o do sinal pelas part?culas, com diminui??es do tempo de relaxa??o longitudinal (T1) e do tempo de relaxa??o transversal (T2) em solu??es aquosas, confirmando a obten??o do efeito de contraste desejado, com relaxividades que variaram entre 41 e 24 mM-1s-1 para relaxividade (r2) e 2,0 a 1,7 mM-1s-1 para a relaxividade (r1). Conclu?mos que, o m?todo qu?mico por coprecipita??o de Fe(II) e Fe(III) utilizado na s?ntese de nanopart?culas magn?ticas mostrou-se apropriado para produzir nanopart?culas (NPs) com propriedades adequadas para uso como agente de contraste em imagens por MRI

Made available in DSpace on 2015-04-14T13:29:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 431776.pdf: 1282146 bytes, checksum: 0e730de9372a1cf67e1a480c1b56faa2 (MD5) Previous issue date: 2011-03-31 / OBJETIVOS : Avaliar a efic?cia da associa??o de um inibidor de bomba de pr?tons (omeprazol) com Ca(OH)2, como medica??o intracanal em dentes de ratos com les?es periapicais. M?TODOS : As les?es periapicais foram induzidas pela abertura do primeiro molar inferior direito de 36 ratos Wistar, machos (seis por grupo); as cavidades foram deixadas abertas por 28 dias. Ap?s esse per?odo, o canal distal de cada dente foi preparado, preenchido com as respectivas medica??es (Controle Negativo - PEG 400; Controle Positivo - Ca (OH)2 + PEG 400; Teste - Ca (OH)2 + Omeprazol + PEG 400) e seladas com am?lgama por 15 ou 28 dias. As amostras microbiol?gicas foram coletadas em tr?s per?odos: S1 - ap?s 28 dias de indu??o da les?o; S2 - ap?s o preparo biomec?nico; S3 - ap?s 15 ou 28 da medica??o. Os animais foram de eutanasiados e os dentes processados para an?lise radiogr?fica e histol?gica. RESULTADOS : Foi observado, por meio de an?lise radiogr?fica e histol?gica, que em ambos os grupos teste e controle positivo ocorreu uma redu??o das ?reas de les?o periapical, em 28 dias, quando comparados ao grupo controle negativo. A redu??o das les?es periapicais e do infiltrado de c?lulas inflamat?rias foi significativamente maior com a associa??o de omeprazol ao Ca(OH)2, sendo observada uma maior ?rea de reparo ?sseo. A avalia??o microbiol?gica mostrou uma diminui??o significativa na contagem de UFC de S1 para S2 ou S3, mas n?o houve diferen?a nem entre os per?odos de tempo S2 e S3, nem entre os grupos experimentais em S3, em 15 ou 28 dias de medica??o. Entretanto, a caracteriza??o bacteriana revelou uma poss?vel atividade seletiva dos medicamentos, apesar dos resultados semelhantes na contagem de UFC. CONCLUS?ES : Nossos dados mostram que a associa??o de omeprazol ao Ca(OH)2 favoreceu um padr?o de reparo superior das les?es periapicais induzidas em ratos, al?m de parecer apresentar uma atividade seletiva sobre a microbiota endod?ntica, quando compararada ao Ca(OH)2 utilizado de forma isolada

Submitted by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br) on 2015-02-27T15:42:49Z No. of bitstreams: 5 10.pdf: 2690869 bytes, checksum: 0e823732493249059e143a237bd69321 (MD5) license_url: 49 bytes, checksum: fd26723f8d7edacdb29e3f03465c3b03 (MD5) license_text: 20626 bytes, checksum: 7851d446050a985bd0603b7c4cee472d (MD5) license_rdf: 19710 bytes, checksum: aa65da15f424ff71c620a992a187295c (MD5) license.txt: 2109 bytes, checksum: aa477231e840f304454a16eb85a9235f (MD5) / Approved for entry into archive by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br) on 2015-02-27T18:16:18Z (GMT) No. of bitstreams: 5 10.pdf: 2690869 bytes, checksum: 0e823732493249059e143a237bd69321 (MD5) license_url: 49 bytes, checksum: fd26723f8d7edacdb29e3f03465c3b03 (MD5) license_text: 20626 bytes, checksum: 7851d446050a985bd0603b7c4cee472d (MD5) license_rdf: 19710 bytes, checksum: aa65da15f424ff71c620a992a187295c (MD5) license.txt: 2109 bytes, checksum: aa477231e840f304454a16eb85a9235f (MD5) / Made available in DSpace on 2015-02-27T18:16:18Z (GMT). No. of bitstreams: 5 10.pdf: 2690869 bytes, checksum: 0e823732493249059e143a237bd69321 (MD5) license_url: 49 bytes, checksum: fd26723f8d7edacdb29e3f03465c3b03 (MD5) license_text: 20626 bytes, checksum: 7851d446050a985bd0603b7c4cee472d (MD5) license_rdf: 19710 bytes, checksum: aa65da15f424ff71c620a992a187295c (MD5) license.txt: 2109 bytes, checksum: aa477231e840f304454a16eb85a9235f (MD5) Previous issue date: 2008 / O Sistema Brasileiro de Classifica??o de Solos (SiBCS) ? um sistema taxon?mico, aberto e que se encontra em constru??o permanente, conforme novos conhecimentos sobre solos brasileiros s?o obtidos. O objetivo deste trabalho foi efetuar a caracteriza??o qu?mica, f?sica, morfol?gica, micromorfol?gica e mineral?gica de um ?Latossolo Acinzentado? (?LAC?) em topossequ?ncia formada por Latossolos representativos dos solos das chapadas da regi?o do Alto Vale do Jequitinhonha-MG, enfatizando aspectos de sua g?nese e contribuir para a cria??o da subordem ?LAC? no SiBCS. A topossequ?ncia localizada no munic?pio de Itamarandiba, MG, est? inserida no Planalto do Jequitinhonha, em ?reas denominadas chapadas, elaboradas sobre rochas do Grupo Maca?bas, com clima Aw segundo classifica??o de Koppen. A vegeta??o nativa ? o Cerrado, no entanto, na ?rea estudada predomina o reflorestamento com Eucaliptus spp. Os perfis ocupam as seguintes posi??es da vertente: topo (P18) ? Latossolo Vermelho, ter?o m?dio de vertente (P25) ? Latossolo Vermelho-Amarelo, ter?o inferior de vertente (P19) ? Latossolo Amarelo e sop? (P20) ? ?LAC?. Estes perfis foram descritos e amostrados para caracteriza??o proposta. Foram realizadas an?lises qu?micas e f?sicas de rotina. Os teores totais de Fe, Ti, Al, Mn e Si foram determinados pelo ataque sulf?rico e os ?xidos de Fe, Al e Mn foram avaliados nos extratos de ditionito-citrato-bicarnonato e oxalato. A mineralogia foi identificada pela difratometria de raios-X e os ?xidos de Fe foram identificados pela difratometria diferencial de raios-X. Por espectrometria de fluoresc?ncia de raios-X foram determinados Ti, Ga e Zr.Todos os solos apresentaram atributos morfol?gicos, f?sicos, qu?micos e mineral?gicos t?picos da classe dos Latossolos. P20 apresentou cores acinzentadas, significativos fragmentos de estrutura maci?a, caracter?stica de Gleissolos, nos horizontes A e BA. Todos os perfis s?o muito argilosos, distr?ficos, com baixos teores de P dispon?vel e pH em torno de 5. Os ?xidos de Fe, de modo geral, refletiram a cor dos solos e diminu?ram ao longo da vertente. A diminui??o de Fe cristalino e de baixa cristalinidade ao longo da vertente confirmou a perda de Fe. O Si seguiu o caminho inverso e o Al total permaneceu constante. A diminui??o da rela??o Fe2O3/TiO2 em P20 indicou problemas de drenagem neste solo. A mineralogia da fra??o argila em todos os perfis ? dominada por caulinita e gibbsita. Em P18 foram identificados hematita e goethita, em P25 hematita com baixa intensidade e goethita, em P19 goethita e em P20 n?o foram identificados ?xidos de Fe. A micromorfologia mostrou a predomin?ncia da microestrutura granular e porosidade do tipo empilhamento complexo, t?picos de Latossolos, em P18, P25 e P19. Em P20 cerca de 25% da ?rea da l?mina do horizonte A/BA ? composto pela microestrutura maci?a de colora??o cinza e 45% ? formada por microestrutura tipo microgranular, sendo esta, predominante Bw. A forma??o dos Latossolos da topossequ?ncia estudada pode estar relacionada com a evolu??o da rede de drenagem e pela a??o da fauna a latossoliza??o predominou na forma??o do ?LAC?. Os atributos dos solos da topossequ?ncia convergem para uma ?nica classe de solo, a dos Latossolos, que s?o originados do mesmo material de origem. O ?LAC? apresentou todos os atributos necess?rios ao seu enquadramento na classe dos Latossolos, exceto as cores acinzentadas. / Disserta??o (Mestrado) ? Programa de P?s-Gradua??o em Produ??o Vegetal, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2008. / ABSTRACT The Brazilian System of Soils Classification (SiBCS) it is a s taxonomic system, open and that meets in permanent construction, as new knowledge on Brazilian soils are obtained. The objective of this work went characterize morphologically, micromorphologically, chemically, physically and mineralogically a Xanthic Haplustox (?LAC?) in toposequence formed by representative Oxisol of the soils of the tableland occupying most of the land agricultural the region of the Alto Vale do Jequitinhonha, MG, emphasizing aspects of its genesis and to contribute to the creation of the suborder ?LAC? in SiBCS. The toposequence located in the municipality of Itamarandiba, MG, is inserted in the Jequitinhonha Plateau, in areas known as tableland, elaborated on rocks of the Maca?bas Group, with climate Aw second Koppen classification.The native vegetation is the Cerrado, however, in the area in study the reforestation prevails with Eucaliptus spp. The profiles occupy the following positions of the slope: top (P18) - Rhodic Haplustox, medium third (P25) - Typic Haplustox, lower third (P19) - Typic Haplustox and foot slope (P20) - "LAC". These profiles were described and collected to carry out the characterization proposal. The chemical and physical analyses of routine were accomplished. The total amount of Fe, Ti, Al, Mn and Si was determined for the attack sulfuric and the Fe oxides, Al and Mn were appraised in the dithionite-citrate-bicarbonate extracts and oxalate. The mineralogy was identified by the x-ray diffraction and the Fe oxides were identified for the differential x-ray diffraction. For fluorescence spectrometry X-ray they were certain Ti, Ga e Zr. All the soils presented morphological, physical, chemical and mineralogical typical attributes of the class Oxisol. P20 presented gray color, fragments of massive structure significant, characteristic of Entisol in horizons A and BA. All profiles are clay, distrophic, with low levels of available P and pH around 5. The Fe oxides, in general, reflected the color of the soil and decreased along the slope. The decrease of crystalline Fe and low crystallinity along the slope confirmed the loss of Fe. The Si followed the other way and Al total remained constant. The decrease of relationship Fe2O3/TiO2 indicated in P20 drainage problems in this soil. The mineralogy of clay in all the profiles it is dominated by kaolinite and gibbsite. In P18 were identified hematite and goethite, in P25 hematite with low intensity and goethite, in P19 goethite and in P20 were not identified Fe oxides. The micromorphology showed the prevalence of granular microstructure and packing voids, typical of Oxisol, P18, P25 and P19. In P20 about 25% of the area of the blade the horizon A/BA is composed of the massive microstructure of gray color and 45% is formed by granular microstructure, being this, Bw predominant. The formation of Oxisol of the studied toposequence it can be related with the evolution of the drainage net and for action of the fauna the feralitization prevailed in the formation of " LAC ". The attributes of soil toposequence converge to a single class of soil, the Oxisol, which originated from the same parent material. The ?LAC? had all the attributes necessary for to be included in the class of Oxisol, except the color gray.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-06-06T20:22:53Z No. of bitstreams: 1 NagilsonMendesDeSousa_DISSERT.pdf: 26377714 bytes, checksum: 39811438b6914861990ecb38bbfc438f (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-06-08T19:15:26Z (GMT) No. of bitstreams: 1 NagilsonMendesDeSousa_DISSERT.pdf: 26377714 bytes, checksum: 39811438b6914861990ecb38bbfc438f (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-08T19:15:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 NagilsonMendesDeSousa_DISSERT.pdf: 26377714 bytes, checksum: 39811438b6914861990ecb38bbfc438f (MD5) Previous issue date: 2015-09-14 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico (CNPq) / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Nanopart?culas (Nps) s?o importantes no estudo de novos fen?menos na f?sica e no desenvolvimento de novas aplica??es tecnol?gicas. Nanopart?culas magn?ticas met?licas tais como N?quel e Cobalto surgem como objetos promissores devido as suas aplicabilidades em v?rias ?reas da ci?ncia e tecnologia. No presente trabalho apresentamos um estudo sobre o m?todo de s?ntese, caracteriza??o estrutural e magn?tica em nanopart?culas de Ni e Co. As amostras foram preparadas pelo m?todo sol-gel modi cado e formadas nos poros do pol?mero quitosana, a redu??o ocorreu em aus?ncia de uxo de Hidrog?nio. A fase cristalina do Ni e Co ? c?bica de face centrada e seus di?- metros variaram de 59-77nm e 19-50nm, respectivamente. As superf?cies das nanopart?culas foram naturalmente passivadas com seus mon?xidos apresentando estabilidade qu?mica por longos intervalos de tempo. A estrutura formada ? do tipo n?cleo/casca, o que favoreceu as intera??es de exchange bias entre o n?cleo ferromagn?tico (FM) e a casca antiferromagn?tica (AFM). As condi??es de s?ntese foram otimizadas para obter principalmente a fase FM. Ambas NPs foram submetidas ? a??o de um campo magn?tico AC e houve aquecimento r?pido at? atingir temperatura de aproximadamente 140?C em intervalos de tempo de at? 5 min. As amostras dispersadas em ?gua, atingiram temperaturas de 40- 59?C de aquecimento em at? 10 minutos, mostrando potencial para aplica??es em hipertermia magn?tica. / Nanoparticles are importante for the study of new phenomena and for the development of new applications. Metallic magnetic nanoparticles like Cobalt and Nickel are important for their applications in nanoscience and nanotechnology. In this work, we report on the synthesis and characterization of Ni and Co nanoparticles. The nanoparticles were prepared by the modi- ed sol-gel method and were formed in the pore-network of the biopolymer quitosan. The reduction occurred in absence of H2 ux. The metallic particles and their monoxides have a face-centered- cubic structure. The metallic particles sizes ranged from 59 to 77 nm and from 19 to 50 nm for Ni and Co, respectively. Their monoxides chemically passivated the metallic cores, and after several weeks we have not observed further increase in oxidation. The synthesis method was tuned to obtain mainly the ferromagnetic phase. The system behaves like a core/shell structure with a ferromagnetic core and an antiferromagnetic shell. Exchange bias e ect was observed at temperatures below the N?el temperature. Both systems were submitted to an alternated magnetic eld and the heat released by the particles increased the temperature to 140?C in an interval of 5 min. Similar studies in samples dispersed in water increased the temperatures to 40-59?C, these results suggest that these materials are candidates for magnetic hyperthermia.

Submitted by Jorge Silva (jorgelmsilva@ufrrj.br) on 2017-07-12T19:19:51Z No. of bitstreams: 1 2015 - Matheus Gomes Ferreira.pdf: 3047516 bytes, checksum: 3232f27bdf2c2fd0b3942a410158e76e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-12T19:19:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015 - Matheus Gomes Ferreira.pdf: 3047516 bytes, checksum: 3232f27bdf2c2fd0b3942a410158e76e (MD5) Previous issue date: 2015-07-10 / CAPES / In this work were prepared by coprecipitation and characterized by powder XRD and FTIR compounds of the hydrotalcite type, known as Layered Double Hydroxides (LDH), intercalated with the glyphosate anion (GLYP), and the conditions of preparation and the stoichiometric ratio Mg:Al:GLYP were studied. The best condition observed was under reflux for 30 hours and stoichiometric ratio 2: 1: 1 for Mg+2, Al+3 and GLYP, as indicated by the characteristic bands of LDH intercalated with glyphosate and no other bands present, which could be assigned to other intercalated ions or to free glyphosate. Under those preparation conditions the LDH interlamellar spacing was 0.62 nm, compatible with the intercalation of glyphosate. The controlled release of glyphosate was studied using ion exchange reactions of Layered Double Hydroxides containing glyphosate with an aqueous medium containing carbonate, chloride or nitrate anions. In those cases the glyphosate was quantified spectrophotometrically by Ruhemann's purple method (?max = 570 nm), and the initial releasing rates of 0.65 mg/ml/h (carbonate), 0.14 mg/ml/h (nitrate) and 0.08 mg/ml/h (chloride) were measured. Regarding the XRD patterns of the ion-exchanged products, it was observed that the structure of HDL was maintained, but with the reduction of the interlayer spacing in all cases, having a sufficient size for the anion of the involved ion exchange, but not enough for the presence of GLYP, demonstrating so that the exchange was successful. / Neste trabalho foram preparados por coprecipita??o e caracterizados por DRX de p? e FTIR compostos do tipo hidrotalcita, conhecidos como Hidr?xidos Duplos Lamelares (HDL), intercalados com o ?nion glifosato (GLYP), e foram estudadas as melhores condi??es de prepara??o e a raz?o estequiom?trica Mg:Al:GLYP. A melhor condi??o foi sob refluxo por 30 horas e raz?o estequiom?trica 2:1:1 para Mg+2, Al+3, e GLYP, a partir da observa??o das bandas caracter?sticas no espectro de FTIR de um HDL intercalado com glifosato, sem outras bandas presentes que pudessem ser atribu?das a outros ?ons intercalados ou ao glifosato livre. Nessas condi??es de preparo o espa?amento interlamelar do HDL foi de 0,62 nm, compat?vel com a intercala??o do glifosato. A libera??o controlada do glifosato foi estudada atrav?s de rea??es de troca i?nica dos Hidr?xidos Duplos Lamelares contendo glifosato com um meio aquoso contendo os ?nions carbonato, cloreto ou nitrato. Nestes casos o glifosato foi quantificado espectrofotometricamente pelo m?todo do p?rpura de Ruhemann (?max = 570 nm), e foram obtidas as taxas de libera??o iniciais de 0,65 mg/ml/h para carbonato, 0,08 mg/ml/h para cloreto e 0,14 mg/ml/h para nitrato. Nos difratogramas de raios-X dos produtos das trocas i?nicas, em todos os casos foram observadas a manuten??o da estrutura do HDL e a diminui??o do espa?o interlamelar, de 0,62 nm para valores entre 0,33 e 0,35 nm, tamanho suficiente para o ?nion da troca i?nica envolvido, mas n?o suficiente ainda para a presen?a de GLYP, demonstrando assim que a troca foi bem sucedida.

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 SauloGCF_DISSERT.pdf: 1836723 bytes, checksum: cbecdf88e5d5e844f663a9283995f457 (MD5) Previous issue date: 2013-02-28 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / In recent years, studies about the physicochemical properties of mixed oxides, call attention of the scientific community, properties like as piezoelectricity, photoluminescence, or applications as catalysts, arise in these compounds, when their chemical compositions are modified, in this context some routes are employed in the synthesis of these materials, among which can be cited these methods: ceramic, combustion, co-precipitation, Pechini or polymeric precursor method, hydrothermal, sol-gel; these routes are divided into traditional routes or chemical routes. In this work were synthesized oxides with variable composition, from the thermal decomposition of titanium, cobalt, nickel and praseodymium nitrilotriacetates. The nitrilotriacetates were characterized by IR Spectroscopy (FTIR), Thermogravimetric (TG/ DTG) and Differential Scanning Calorimetry (DSC), while oxides have been characterized by X-ray diffraction (XRD), Spectrofluorimetry and IR Spectroscopy (FTIR). From FTIR data, it was demonstrated that the displacement of the band corresponding to the carboxylate group (νCOOH) at 1712 cm-1, present in nitrilotriacetic acid (H3NTA), for 1680-1545 cm-1, these stretches are characteristics of coordinated nitrilotriacetates, By thermal analysis (TG/DTG /DSC), it was suggested, that in an oxidizing atmosphere (air) oxides are obtained at lower temperatures than in an inert atmosphere N2(g). By results from X-ray Diffraction (XRD), it was determinated that the oxides are crystalline and the predominant phases obtained are summarized titanate phases rutile and ilmenite. By fluorimetry was observed that the intensity of emission bands are directly proportional to the concentration of ions Ni2+, Co2+ and Pr3+, and IR spectroscopy (FTIR) from oxides, demonstrated the disappearance of characteristic bands by nitrilotriacetates, determining the complete decomposition of the nitrilotriacetates in oxides / Nos ?ltimos anos, os estudos das propriedades f?sico-qu?micas de ?xidos mistos, tem despertado o interesse da comunidade cient?fica, propriedades como: piezoeletricidade, fotoluminesc?ncia, ou aplica??es em cat?lise, surgem destes compostos quando se modifica as composi??es qu?micas destes materiais, neste contexto algumas rotas s?o empregadas na s?ntese destes materiais, dentre elas pode-se citar os m?todos: cer?mico, combust?o coprecipita??o, Pechini ou dos precursores polim?ricos, hidrot?rmico, sol-gel; tais rotas dividem-se em rotas tradicionais ou em rotas qu?micas. No presente trabalho foram sintetizados ?xidos com composi??o vari?vel, a partir das decomposi??es t?rmicas dos nitrilotriacetatos de tit?nio, cobalto, n?quel e praseod?mio. Os nitrilotriacetatos obtidos foram caracterizados por Espectroscopia de Absor??o na Regi?o do Infravermelho (FTIR), Termogravimetria (TG/DTG) e Calorimetria Explorat?ria Diferencial (DSC), enquanto que os ?xidos sintetizados foram caracterizados por Difra??o de Raios-X (DRX), Espectrofluorimetria e Espectroscopia de Absor??o na Regi?o do Infravermelho (FTIR). A partir dos dados de Espectroscopia de Absor??o na Regi?o de Infravermelho (FTIR), determinou-se o deslocamento da banda correspondente ao grupo carboxilato (νCOOH) de 1712 cm-1, presente no ?cido nitrilotriac?tico (H3NTA), para a faixa de 1680-1545cm-1, em que ocorre nos nitrilotriacetatos coordenados. Pelos dados de an?lise t?rmica (TG/DTG/DSC) indicou-se que em atmosfera oxidante (ar) os ?xidos s?o obtidos a menores temperaturas do que em atmosfera inerte N2(g). Por Difra??o de Raios-X (DRX), determinou-se que os ?xidos obtidos s?o cristalinos, e que as fases predominantes obtidas nos titanatos sintetizados, s?o as fases rutilo e ilmenita. Por Espectrofluorimetria observou-se que a intensidade das bandas de emiss?o s?o diretamente proporcionais ? concentra??o dos ?ons Ni2+, Co2+ e Pr3+. A partir dos dados fornecidos pela Espectroscopia de Absor??o na Regi?o do Infravermelho (FTIR) dos ?xidos, demonstrou-se a remo??o das bandas caracter?sticas dos estiramentos dos nitrilotriacetatos, ap?s tratamento t?rmico, indicando a completa decomposi??o dos nitrilotriacetatos em ?xidos

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PauloHAH_DISSERT.pdf: 4112425 bytes, checksum: ab842493afe72a340f238b1cac2bc18f (MD5) Previous issue date: 2014-01-24 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / The Layered Double Hydroxides has become extremely promising materials due to its range of applications, easily obtained in the laboratory and reusability after calcination, so the knowledge regarding their properties is of utmost importance. In this study were synthesized layered double hydroxides of two systems, Mg-Al and Zn-Al, and such materials were analyzed with X-ray diffraction and, from these data, we determined the volume density, planar atomic density, size crystallite, lattice parameters, interplanar spacing and interlayer space available. Such materials were also subjected to thermogravimetric analysis reasons for heating 5, 10, 20 and 25 ? C / min to determine kinetic parameters for the formation of metaphases HTD and HTB based on theoretical models Ozawa, Flynn-Wall Starink and Model Free Kinetics. In addition, the layered double hydroxides synthesized in this working ratios were calcined heating 2.5 ? C / min and 20 ? C / min, and tested for adsorption of nitrate anion in aqueous solution batch system at time intervals 5 min, 15 min, 30 min, 1h, 2h and 4h. Such calcined materials were also subjected to exposure to the atmosphere and at intervals of 1 week, 2 weeks and 1 month were analyzed by infrared spectroscopy to study the kinetics of regeneration determining structural called "memory effect" / Os Hidr?xidos Duplos Lamelares tem se tornado materiais extremamente promissores devido a sua gama de aplica??es, f?cil obten??o em laborat?rio e a possibilidade de reutiliza??o ap?s calcina??o, portanto o conhecimento referente ? suas propriedades ? de extrema relev?ncia. Neste estudo foram sintetizados hidr?xidos duplos lamelares de dois sistemas, Mg-Al e Zn-Al, e tais materiais foram submetidos a an?lise com difra??o de raios X e, a partir de tais dados, foram determinados a densidade volum?trica, densidade at?mica planar, tamanho do cristalito, par?metros de rede cristalina, dist?ncia interplanar e espa?o interlamelar dispon?vel. Tais materiais tamb?m foram submetidos ? an?lise termogravim?trica em raz?es de aquecimento de 5, 10, 20 e 25 ?C/min para determina??o de par?metros cin?ticos durante a forma??o das metafases HTD e HTB com base nos modelos te?ricos de Ozawa, Flynn-Wall, Starink e Model Free Kinetics. Al?m disso, os hidr?xidos duplos lamelares sintetizados neste trabalhado foram calcinados em raz?es de aquecimento de 2,5 ?C/min e 20 ?C/min e submetidos a ensaios de adsor??o de ?nion nitrato em solu??o aquosa em sistema de batelada em intervalos de tempo de 5 min, 15 min, 30 min, 1h, 2h e 4h. Tais materiais calcinados tamb?m foram submetidos ? exposi??o com a atmosfera e em intervalos de tempo de 1 semana e 2 semanas foram analisados atrav?s de difra??o de raios X para estudo determina??o da cin?tica de regenera??o estrutural denominada efeito mem?ria

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 GenaroZC_partes_autorizadas_pelo_autor.pdf: 1229479 bytes, checksum: 5495990b3c8d250f3f3eb0d7bcc6bbd4 (MD5) Previous issue date: 2009-05-29 / In this work, mixed oxides were synthesized by two methods: polymeric precursor and gel-combustion. The oxides, Niquelate of Lanthanum, Cobaltate of Lanthanum and Cuprate of Lanthanum were synthesized by the polymeric precursor method, and treated at 300 ? C for 2 hours, calcined at 800 ? C for 6h in air atmosphere. In gel-combustion method were produced and oxides using urea and citric acid as fuel, forming for each fuel the following oxides Ferrate of Lanthanum, Cobaltato of Lanthanum and Ferrato of Cobalt and Lanthanum, which were submitted to the combustion process assisted by microwave power maximum of 10min. The samples were characterized by: thermogravimetric analysis, X-ray diffraction; fisisor??o of N2 (BET method) and scanning electron microscopy. The reactions catalytic of depolymerization of poly (methyl methacrylate), were performed in a reactor of silica, with catalytic and heating system equipped with a data acquisition system and the gas chromatograph. For the catalysts synthesized using the polymeric precursor method, the cuprate of lanthanum was best for the depolymerization of the recycled polymer, obtaining 100% conversion in less time 554 (min), and the pure polymer, was the Niquelate of Lanthanum, with 100% conversion in less time 314 (min). By gel-combustion method using urea as fuel which was the best result obtained Ferrate of Lanthanum for the pure polymer with 100% conversion in less time 657 (min), and the recycled polymer was Cobaltate of Lanthanum with 100 % conversion in less time 779 (min). And using citric acid to obtain the best result for the pure polymer, was Ferrate of Lanthanum with 100% conversion in less time 821 (min and) for the recycled polymer, was Ferrate of Lanthanum with 98.28% conversion in less time 635 (min) / Neste trabalho, foram sintetizados ?xidos mistos por dois m?todos: precursores polim?ricos e gel-combust?o. Os ?xidos, Niquelato de Lant?nio, Cobaltato de Lant?nio e Cuprato de Lant?nio, foram sintetizados pelo m?todo dos precursores polim?ricos, sendo tratados termicamente a 300 ?C por 2h, calcinados a 800 ?C por 6h, em atmosfera de ar. No m?todo gel-combust?o foram produzidos os ?xidos utilizando como combust?vel Ur?ia e ?cido C?trico, formando para cada combust?vel os seguintes ?xidos Ferrato de Lant?nio, Cobaltato de Lant?nio e Ferrato de Cobalto e Lant?nio, que foram submetidos ao processo de combust?o assistida por microondas ? pot?ncia m?xima por 10min. As amostras foram caracterizadas por: an?lise termogravim?trica; difra??o de raio-X; fisisor??o de N2 (m?todo de B.E.T.) e microscopia eletr?nica de varredura. As rea??es catal?ticas de despolimeriza??o do Poli (metacrilato de metila), foram realizadas em um reator de s?lica, com sistema catal?tico e aquecimento munido de um sistema de aquisi??o de dados e o cromat?grafo a g?s. Para os catalisadores sintetizados utilizando o m?todo dos precursores polim?ricos, o Cuprato de Lant?nio, foi melhor para a despolimeriza??o do pol?mero reciclado, obtendo 100 % de convers?o em menor tempo 554 (min), e para o pol?mero puro, foi o Niquelato de Lant?nio, com 100 % de convers?o em menor tempo 314 (min). Pelo m?todo de gel-combust?o utilizando Ur?ia como combust?vel o que obteve melhor resultado foi o Ferrato de Lant?nio, para o pol?mero puro com 100 % de convers?o em menor tempo 657 (min), e para o pol?mero reciclado foi o Cobaltato de Lant?nio com 100 % de convers?o em menor tempo 779 (min). E utilizando ?cido C?trico o que obteve melhor resultado para o pol?mero puro, foi o Ferrato de Lant?nio com 100 % de convers?o em menor tempo 821 (min) e para o pol?mero reciclado, foi o Ferrato de Lant?nio com 98,28 % de convers?o em menor tempo 635 (min)