Les techniques d'imagerie sont utilisées, en science des matériaux, comme méthodes de caractérisation non destructives. Elles emploient des sondes diverses pour interagir avec la matière et révéler les variations locales des propriétés des matériaux étudiés (atténuation, densité électronique etc.). Parmi ces techniques la tomographie au rayons X ouvre la voie à la caractérisation tridimensionelle. Les deux sujets principaux de cette thèse sont l'amélioration des résolutions temporelle et spatiale de la tomographie aux rayons X. Ces deux aspects sont traités séparement. Dans la premiére partie, la description d'une nouvelle méthode de tomographie rapide et l'application aux mousses liquides est resentée. La deuxième partie est consacrée a l'étude d'une système optique pour la focalisation d'un faisceau de rayons X durs et son utilisation pour produire des images tomographiques avec une résolution spatiale de l'ordre de quelques centaines de nanometres.

La fixation d'un nanotube de carbone à l'extrémité d'une pointe AFM constitue une des approches privilégiées pour améliorer l'exploitation des sondes locales de force. Nous présentons ici une étude comparative de nanotubes de carbone obtenus par dépôt chimique de vapeur soit en simple ou double feuillets (diamètre typique de l'ordre de 2 à 4 nm) soit en multiples feuillets (diamètre de l'ordre de 70 nm) ancrés sur la pointe. L'étude en mode dynamique de modulation de fréquence des propriétés mécaniques des nanotubes permet de mettre en évidence la compétition entre l'adhésion du nanotube sur la surface et l'énergie élastique stockée au cours de sa déformation. En tant que nanosonde, le nanotube de carbone présente plusieurs avantages et, par le biais d'une fonctionnalisation spécifique, peut même devenir une sonde bien adaptée pour l'étude des systèmes biologiques. Nous proposons ici une méthode de mesure de la reconnaissance spécifique entre un peptide et un matériau non biologique afin d'envisager par la suite la fonctionnalisation des pointes AFM. Cette méthode exploite des nanoparticules fonctionnalisées avec des séquences d'acides aminés, synthétisées à partir de résultats d'approche de biologie moléculaire. Ces séquences peptidiques seront ensuite fixées sur une pointe AFM sur laquelle est ancré un nanotube de carbone ou sur une pointe usinée avec un faisceau d'ions focalisés. La fonctionnalisation se réalise ensuite par trempage, à l'aide d'un AFM dynamique, de la pointe oscillante dans une solution diluée de nanoparticules. Les mesures des déplacements de fréquence et de la dissipation peuvent nous indiquer comment les nanoparticules interagissent avec la pointe.

Cette thèse est une contribution à l'étude du polymorphisme du soufre à l'état solide et à l'état liquide avec, en particulier un examen des transitions liquide-liquide. <br /><br />Une introduction sur le polymorphisme dans les matériaux simples conduit à faire le choix d'étudier le soufre et on présente l'état des connaissances actuelles sur le diagramme P T du soufre. Puis on décrit les dispositifs haute pression; enclume diamant et presse à grand volume, mis en place à l'ESRF pour réaliser des études structurales ou dynamiques in situ, ainsi que les techniques d'étude de la structure et de la dynamique ; diffraction X, diffusion Raman, diffusion X inélastique utilisés pour ce travail. <br /><br />La partie suivante expose les résultats obtenus sur la structure des différents allotropes du soufre. Grâce à la possibilité de mesures in situ avec un flux intense et à l'utilisation conjointe de la diffraction X et de la diffusion Raman il a été possible de caractériser la structure de phases à l'équilibre et de construire d'un nouveau diagramme de phases du soufre en pression et température. <br /><br />La dernière partie concerne les résultats obtenus sur la dynamique du soufre liquide autour de la transition de polymérisation. On caractérise ainsi, aux basses températures, un liquide moléculaire classique dont la dynamique est celle des molécules S8. Aux plus hautes températures une solution de polymères présente encore le mode à haute fréquence correspondant aux molécules S8 mais aussi un autre, à basse fréquence, qui correspond à des fragments de chaînes interconnectes.

Les processus non-linéaires optiques à l'échelle nanométrique ont des rendements très faibles. Ainsi les structures métalliques permettant de confiner les champs électromagnétiques sur des zones sub-longueur d'onde sont intensivement étudiées.<br />Ce mémoire présente l'étude des propriétés optiques à l'échelle nanométrique de films granulaires métalliques. Les modes de résonances plasmons, quand ils sont excités, génèrent des pics d'exaltation localisés.<br />Pour faire les études expérimentales de ces échantillons, nous avons choisi la microscopie optique de champ proche à ouverture (SNOM). Nos résultats montrent la localisation de champs intenses dans des zones nanométriques. Ces exaltations dépendent de la longueur d'onde et de la polarisation. Il existe un régime purement diffusif quand les résonances plasmons ne sont pas excitées. En augmentant la longueur d'onde, les exaltations apparaissent, mais la diffusion est toujours présente. Une étude statistique par la fonction d'autocorrélation analyse ces deux régimes.

Les travaux de cette thèse s'inscrivent dans le cadre de la préparation de la mission SMOS (Soil Moisture and Ocean Salinity). Sur les terres émergées, le satellite SMOS fournira une cartographie globale de l'humidité du sol à partir de données radiométriques en bande-L (1.4 GHz). Le principe physique repose sur la sensibilité de la bande-L au contenu en eau de la surface. Le couvert végétal contribue à l'émission en fonction de son contenu en eau, et ses effets doivent être corrigés pour estimer l'humidité du sol. Le satellite SMOS obtiendra des mesures à deux polarisations (horizontale et verticale) et à multiples angles d'incidence. Ce système surdéfini permettera l'inversion de plusieurs paramètres, notamment l'humidité du sol et l'opacité de la végétation. L'objectif de cette thèse est de tester et d'améliorer si possible les modèles micro-ondes pour les scènes naturelles, en tenant compte les particularités de la configuration SMOS, notamment la diversité d'angles d'incidence. La première partie est consacrée à l'émission d'un sol nu. Dans un premier temps, deux approches (télédétection et capteurs in situ pour estimer l'humidité du sol ont été comparées. Dans un deuxième temps, la signature angulaire et polarimétrique de l'émission d'un sol nu rugueux est étudiée, un modèle semi-empirique est développé pour prendre en compte des effets de la rugosité aux différents angles et polarisations. La seconde partie est consacrée à l'émission d'un couvert végétal. L'influence de la rosée et les variations journalières de teneur en eau de la végétation sur l'émission ont été analysées.

Lorsque des ions lourds rapides pénètrent dans la matière, ils se ralentissent principalement en déposant leur énergie sur les électrons. Ceci peut conduire à de fortes densités d'excitations électroniques dans le matériau et ainsi à des modifications structurales. Dans ce travail, le fluorure de calcium (CaF2) a été utilisé pour approfondir l'étude de l'endommagement des cristaux ioniques par irradiation avec ces ions lourds rapides. Quatre techniques ont principalement été employées pour caractériser cet endommagement. Ces techniques d'analyse sont la diffraction de rayons X aux grands angles, la profilométrie de surface, la spectrométrie de rétrodiffusion Rutherford en canalisation et la spectroscopie d'absorption optique UV-visible. <br />Les résultats de ce travail montrent que le CaF2 répond de manière multiple aux excitations électroniques créées par l'irradiation. Pour des pouvoirs d'arrt supérieurs à environ 5 keV/nm, un phénomène de polygonisation semble se produire. Ceci provoque un désordre structural, un gonflement de 0,27 % du matériau et la formation de fractures. Un deuxième mécanisme d'endommagement est occasionné au-dessus d'environ 13 keV/nm et se traduit par une perte de la structure cristalline d'origine. Cependant, des centres absorbants apparaissent quel que soit le pouvoir d'arrèt des ions, ce qui indique que ces défauts ne peuvent tre la cause des deux mécanismes d'endommagement précédents. L'interprétation par un modèle de pointe thermique permet d'associer les deux seuils précédents respectivement aux énergies de fusion et de sublimation du matériau.

En étudiant des modèles de cellules souches, nous avons montré que l'induction des oscillations dans des myocytes ventriculaires normaux inexcitables n'est pas possible en les connectant à des cellules souches. Jusqu'à aujourdhui, cette induction n'a jamais été démontrée même sous de bonnes conditions. Les résultats référencés [5],[4] ne font apparaître qu'une augmentation de la fréquence d'oscillation (soit dans les cellules en culture, soit dans le coeur).<br />Les oscillations ne deviennent possibles que pour les myocytes qui ont un seuil d'excitation des oscillations induites bien plus bas que la normale. Seules les méthodes qui diminuent le niveau d'expression de courant IK1 donnent des résultats. <br />Il existe une autre approche, qui consiste à ne pas connecter directement les cellules souches à des myocytes, mais à d'autres types de cellules cardiaques avec un seuil d'excitation très bas. De cette façon, des oscillations sont induites sans avoir à modifier le courant IK1 . Ces cellules transitoires pourront être des cellules AV node, de Purkinje ou des cellules voisinant SA node.<br />Pour amener un tissus cardiac à oscillation, les pacemakers artificiels de petite taille exigent des courants d'une magnitude bien plus élevée que dans les expériences menées avec des paires de cellules ou des cultures. Pour éviter ce problème, la taille des pacemakers artificiels doit être plus grande que la constante électrotonique ?<br />Pour le courantpacemaker, la plupart des expérimentateurs ont l'habitude de ne mesurer que l'inactivation. Cette seule mesure ne suffit pas pour étudier les oscillations. Les définitions incluant à la fois inactivation et activation du courant pacemaker doivent prévaloir contrairement à la tradition dans le domaine.

Cette étude porte sur l'élaboration de matériaux polymères nanostructurés à base de poly(méthacrylate de méthyle) (PMMA) et de polyamide-6 (PA-6). Les mélanges sont réalisés par extrusion réactive, c'est à dire par mélangeage en fondu de chaînes de polymères portant des groupes mutuellement réactifs. La réaction de greffage a lieu entre la fonction amine en bout de chaîne du PA-6 et des groupes anhydride le long des chaînes de PMMA. Les compositions des mélanges extrudés et des copolymères formés peuvent être déterminées, dans la plupart des systèmes, à l'aide d'une méthode de caractérisation principalement basée sur la chromatographie d'exclusion stérique. Ces résultats combinés à la microscopie électronique en transmission ont permis de déterminer les caractéristiques optimales des polymères employés (composition du PMMA réactif et taille des chaînes de PA-6) afin de former des mélanges nanostructurés. Dans ce système, la formation de mélanges nanostructurés est limitée à des PA-6 de faible masse molaire. En revanche, lorsqu'un copolymère à bloc contenant deux blocs PMMA fonctionnalisés anhydride et un bloc central incompatible est utilisé dans les mélanges, la taille de la dispersion n'est que légèrement affectée par la taille des chaînes de PA-6. La cristallinité du PA dans les matériaux nanostructurés a été étudiée. Les propriétés des matériaux étudiées ici (résistance aux solvants et évolution du module de conservation avec la température) peuvent être corrélées à leur structuration et à la connectivité des domaines de PA-6 dans le matériau.

Ce travail est une étude de l'adsorption/condensation de gaz simples (Ar, Kr, N2) dans le silicium mésoporeux (Si-p). Nous montrons par microscopie électronique<br />en transmission et analyse par faisceau d'ions que ce matériau présente des nanopores tubulaires, de section polygonale et dissymétrique (désordre morphologique) non connectés (pas de désordre topologique). Ces propriétés placent le Si-p entre les nanopores réguliers<br />MCM41 et les verres mésoporeux (Vycor). La taille moyenne et la longueur des pores du Si-p est contrôlée par les paramètres de la synthèse électrochimique. L'invasion du Si-p par une vapeur met en évidence le phénomµene de condensation capillaire ainsi que son<br />irréversibilité (hystérésis) dans la courbe isotherme d'adsorption. Les pressions de condensation expérimentales sont, pour la taille des pores du Si-p (10-40 nm), plus basses que celles prédites théoriquement pour des pores cylindriques. Nous avons réalisé des simulations Monte Carlo pour étudier à l'échelle moléculaire l'adsorption/condensation d'Ar à<br />77 K dans des pores de différentes géométries et formes. La présence d'une constriction (défaut morphologique étendu) modifie fondamentalement le mécanisme de remplissage du pore et abaisse fortement la pression de condensation. En préparant des substrats Si-p<br />avec des pores ouverts µa une ou aux deux extrémités, nous montrons que les cycles d'adsorption sont irréversibles dans chaque cas. Ce résultat est en contradiction avec la conjecture de Cohan prévoyant la réversibilité dans le cas des pores ouverts à une extrémité et que nous validons par simulation. De plus, la dissymétrie de la boucle d'hystérésis expérimentale n'est pas attendue pour un ensemble de mésopores non-connectés. Nos résultats obtenus pour différents gaz et tailles de pore semblent indiquer que cette dissymétrie n'est pas due à la présence d'éventuelles constrictions. Nous proposons alors qu'il puisse exister un couplage entre pores lors de la désorption.

Cette thèse décrit la conception d'un spectromètre portable pour des mesures spectrales, dans le visible et l'infrarouge proche, de cibles telles que la végétation et l'atmosphère. L'instrument est une version statique du spectromètre a transformé de Fourier (FTS) où le miroir mobile est remplacé par un miroir fixe incliné (FTS holographique, HFTS) ou par un réseau en montage de Littrow (FTS holographique hétérodyne, HHS, souvent appelé spectromètre hétérodyne spatial, SHS). L'instrument bénéficie d'un concept mécanique plus simple et plus robuste qu'un FTS a balayage classique, ainsi que d'une consommation énergétique considérablement réduite. Ce sont des avantages importants pour un instrument portable.