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Estudos estruturais por difração de raios X de complexos metálicos de Fe(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) e Zn(II) com drogas utilizadas no tratamento da tuberculoseFreitas, Maria Clara Ramalho 25 February 2011 (has links)
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Previous issue date: 2011-02-25 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Este trabalho consiste na síntese e caracterização de onze complexos formados entre os antituberculostáticos isoniazida (INH) e pirazinamida (PZA) com os íons metálicos bivalentes Fe, Co, Ni, Cu e Zn, em que todos foram caracterizados pela técnica espectroscópica vibracional, tanto de IV como Raman. Destes, cinco complexos foram caracterizados pela difração de raios X de mono cristais. Este trabalho se justifica uma vez que o entendimento da atividade biológica desempenhada por fármacos passa pela compreensão estrutural dos mesmos.
Dentre uma série de complexos com o ligante PZA, o único em que foi possível a obtenção de monocristais foi o formado com o íon Cu(II). A fórmula molecular desse complexo é igual à [Cu(PZA)2](ClO4)2, sendo este denominado PZACu(ClO4)2. Esta estrutura pertence ao sistema cristalino monoclínico, grupo espacial P21/c, em que o íon metálico adota geometria octaédrica apresentando distorção tetragonal. Os sítios do ligante PZA que se localizam nas posições equatoriais (O, N-alfa) apresentam menores distâncias de ligação quando comparados aos sítios que encontram-se em posição axial (N-delta). É formado um polímero de coordenação bidimensional com topologia (4,4). A partir da análise espectroscópica e estrutural proporcionada pela difração de raios X, do complexo formado entre o íon Cu(II) e o ligante PZA, pode-se racionalizar e propor por quais sítios o ligante PZA tenha se coordenado aos íons metálicos Co(II), Ni(II) e Zn(II), numa série formada em que os contra-íons foram os percloratos.
Com o ligante INH, por uma rota sintética em que foi utilizado aquecimento e os contra-íon dos sais metálicos era o cloreto, foi observada a termodecomposição do ligante, dando origem ao íon isonicotinato, que in situ coordenou-se aos íons bivalentes Co, Ni e Zn, cuja fórmula molecular destes complexos é [M(INA)2(H2O)4], sendo estes compostos denominadas genéricamente de INAM. Estas estruturas pertencem ao sistema triclínico e
grupo espacial P1. Ao centro metálico estão coordenados, em posição trans, dois íons isonicotinato, através dos átomos de nitrogênio do anel piridínico. Estão presentes interações de hidrogênio assim como empacotamento π, que são responsáveis pela estabilidade do arranjo sólido. Foi proposto um mecanismo para o caminho de reação da termodecomposição do ligante INH.
Na síntese do complexo de zinco com o ligante INH utilizou-se como contra-íon do sal metálico de Zn(II) o íon perclorato, o que evitaou a termodecomposição do ligante e possibilitou a obtenção de monocristais que submetido à difração de raios X revelou que a estrutura pertence ao sistema cristalino monoclínico e grupo espacial P21. A fórmula molecular desse complexo é [Zn(INH)2](ClO4)2.6H2O, sendo o mesmo denominado de INHZn. Esta estrutura é não centrossimétrica, com parâmetro de Flack igual à 0,013(8). Ao centro metálico coordenam-se quatro ligantes INH, dois deles em posição equatorial, de forma quelato tanto pelo átomo de oxigênio como pelo de nitrogênio, ambos do grupamento hidrazida, enquanto que dois outros ligantes INH, que ocupam as posições axiais, coordenando-se pelo nitrogênio do anel piridínico. O íon Zn(II) adota geometria octaédrica, estando localizado nos nós de um polímero de coordenação bidimensional de topologia 4,4.
Obteve-se uma série com o ligante INH e os íons metálicos bivalentes Fe, Co e Ni, com os respectivos contra-íons, sulfato, cloreto e nitrato. A proposta molecular foi realizada com base nos dados espectroscópicos comparados com o complexo INHZn, assim como pelos resultados das análises termogravimétricas.
Para a avaliação da toxicidade dos complexos, foram realizados testes biológicos com Artêmia salina, com os complexos formados entre o ligante INH e os íons bivalentes Co Ni e Zn. O que revelou que a toxicidade dos mesmos é superior ao ligante livre, apresentando LC50 igual à 116, 61,5 e 269 µmol. L-1 respectivamente. / This work deals with synthesis and characterization of eleven complexes formed between antituberculostatic isoniazid (INH) and pyrazinamide (PZA) with divalent metal ions Fe, Co, Ni, Cu and Zn, which were characterized by vibrational spectroscopic (IV as Raman). Five of these compounds were characterized by single crystal X-ray diffraction. This work is justified since the understanding of biological activity of drugs can be explained by the understanding of its structure.
The PZA complexes series was only possible to obtain single crystals with Cu(II). The molecular formula of this complex is equal to [Cu(PZA)2](ClO4)2, and it is called PZACu(ClO4)2. This structure belongs to monoclinic crystal system, space group P21/c, where the metal ion adopts an octahedral geometry showing tetragonal distortion. The sites of the ligand PZA which are located in equatorial positions (O, N-alpha) have lower bond distances when compared to sites which are in axial position (N-delta). This interactions perform a twodimensional coordination polymer with (4.4) topology.
The Spectroscopic and structural analysis, from the complex formed between Cu(II) and PZA can be rationalized and proposing, which sites of the ligand PZA has coordinated to the metal ions Co (II), Ni (II) and Zn (II), formed a series in which the counter ions were the perclorates. A synthetic route that was used heating and chlorid as counter-ions of metal salts to the ligand INH give rise to the ligand thermodecomposition, forming the ion isonicotinate that in situ coordinated to the bivalent ion Co, Ni and Zn, whose molecular formula of these complexes is [M(H2O)4(INA)2], and these structures named INAM. These structures belong to
the triclinic system and space group P1. This ligand is coordinated to the metal center in trans position, which two isonicotinato ions through the nitrogen atoms of pyridine. The hydrogen interactions are present as well as π-stacking, which are responsible for the solid stability. We proposed a mechanism for the reaction path of¨ ligand thermodecomposition.
In the sintesis of zinc(II) complexes with INH was used as counter-ion perchlorate in metallic salts of Zinc(II).This strategy was efficient to avoid the termodecomposition of ligand and to obtain single crystals subjected to X-ray diffraction, revealed that this structure belongs to monoclinic crystal system and space group P21. The molecular formula of this
complex is [Zn(INH)2](ClO4)2.6H2O, which is named as INHZn. This structure is asymmetric, with Flack parameter equal to 0.013 (8). Four ligands of INH coordinate to metal center, two of them in equatorial position, by oxygen and nitrogen atoms, both from hydrazid grouping, while two other ligands, which occupy the axial positions, coordinate to the nitrogen pyridine atom. The ion Zn (II) adopts octahedral geometry, being located at the nodes of a two-dimensional polymer topology (4.4).
A series with the ligand INH and divalent metal ion Fe, Co and Ni were obtained, with counter ions, sulfate, chloride and nitrate, respectively. The molecular proposal was based on spectroscopic data compared with the complex INHZn, as well as the results of thermogravimetric analysis.
Biological tests were carried out with Artemia saline, with the complexes formed between the ligand and INH for bivalent ions, Co, Ni and Zn. The results indicate that the LC50 is equal to116, 61,5 e 269 µmol.L-1, respectively, this toxity is superior to free ligand.
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Структура и свойства функционального интерметаллида PtAl2, полученного методом кручения под высоким давлением : магистерская диссертация / Structure and properties of functional intermetallic compound ptal2 obtained by high-pressure torsionКошевой, П. С., Koshevoy, P. S. January 2020 (has links)
Объект исследования – деформированные в результате интенсивной пластической деформации кручением под высоким давлением образцы на основе платины и алюминия. Цель работы – разработка технологии получения интерметаллида PtAl2 с последующим изучением микроструктуры и механических свойств полученных образцов. Методы исследования – проведение механосинтеза, изучение микроструктуры, измерение микротвердости. Результаты работы – методом кручения под высоким давлением из исходных металлических порошков получены образцы в виде пластин, содержащие интерметаллическую фазу. Образцы были исследованы в сканирующем электронном микроскопе и в рентгеновском дифрактометре. Произведены испытания микротвердости образцов. Рентгенофазовый анализ, показал наличие интерметаллида в продеформированных образцах. Новизна исследования состоит в способе получения интерметаллида PtAl2 путем механосинтеза при комнатной температуре (методом кручения под высоким давлением). Область применения – полученные результаты могут быть использованы при создании покрытий на основе интерметаллидов PtAl2 для авиастроения и машиностроения. / Subject of the research are samples based on platinum and aluminum and deformed by using high pressure torsion. The purpose of the work is to develop a technique to produce PtAl2 intermetallic compounds with subsequent study of the microstructure and mechanical properties of the obtained samples. Research methods: carrying out mechanical alloying, studying the microstructure, conducting mechanical hardness tests of samples. As a result of the research samples in the form of plates containing an intermetallic phase were obtained by high pressure torsion the starting metal powders. Samples were examined using a scanning electron microscope and an X-ray diffractometer. The microhardness of the samples was tested. X-ray phase analysis showed the presence of intermetallic in deformed samples. The novelty of the study is to obtain intermetallic using high pressure torsion. Application field: the obtained results can be used to create PtAl22 intermetallic compounds for aircraft and machine building.
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[en] PROPAGATION OF SOUND IN TWO-DIMENSIONAL VIRTUAL ACOUSTIC ENVIRONMENTS. / [pt] PROPAGAÇÃO DE SOM EM AMBIENTES ACÚSTICOS VIRTUAIS BIDIMENSIONAISSERGIO ALVARES R SOUZA MAFFRA 16 July 2003 (has links)
[pt] Durante muito tempo, a simulação computacional de fenômenos
acústicos tem sido utilizada principalmente no projeto e
estudo da acústica de ambientes. Recentemente, no entanto,
podemos ver um maior interesse na utilização dessas
simulações como forma de aumentar a sensação de imersão
em ambientes virtuais. De forma geral, podemos dizer que um
ambiente acústico virtual deve ser capaz de realizar duas
tarefas: simular a propagação do som em um ambiente e ser
capaz de reproduzi-lo com seu conteúdo espacial, isto é,
reproduzi-lo de forma a permitir o reconhecimento da direção
de propagação do som. Esta dissertação trata desses dois
assuntos. São revistos os algoritmos mais comuns para o
cálculo da propagação do som e, brevemente, as formas
utilizadas para reproduzir áudio com conteúdo espacial.
Também é apresentada a implementação de um ambiente acústico
virtual, baseado nos algoritmos de beam tracing, que simula
a propagação do som em ambientes bidimensionais. Como
grande parte do cálculo de propagação é realizada em uma
etapa de pré-processamento, o ambiente acústico virtual
implementado trata apenas de fontes fixas no espaço. Os
caminhos de propagação calculados são compostos de
reflexões especulares e difrações do som. / [en] For a long time, computational simulation of acoustic
phenomena has been used mainly in the design and study of
the acoustic properties of concert and lecture halls.
Recently, however, there is a growing interest in the use
of such simulations in virtual environments in order to
enhance users` immersion experience. Generally, we can say
that a virtual acoustic environment must be able to
accomplish two tasks: simulating the propagation of sound
in an environment and reproducing audio with spatial
content, that is, in a way that it allows the recognition
of the direction of sound propagation. These tasks are the
topic of the present dissertation. We begin with a revision
of the most common algorithms for the simulation of sound
propagation and, briefly, of the reproduction of audio with
spatial content. We then present the implementation of a
virtual acoustic environment, based on beam tracing
algorithms, which simulates the propagation of sound waves
in two-dimensional environments. As most of the computation
is made in a pre-processing stage, the virtual acoustic
environment implemented is appropriate only for spatially
fixed sound sources. The propagation paths computed are
made of specular reflections and of diffractions.
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Quenched Random Disorder Studies In Liquid Crystal + Aerosil DispersionsRoshi, Aleksander 27 April 2005 (has links)
This thesis presents a series of studies of quenched random disorder (QRD) on liquid crystals. We have used high-resolution AC-Calorimetry, high-resolution X-Ray Diffraction (XRD), X-Ray Intensity Fluctuation Spectroscopy (XIFS), Turbidity, Integrated Low-Angle Light Scattering (ILALS), as well as Polarizing Microscopy to characterize the effects of a nano-colloidal dispersions of aerosils in the phase transitions of several liquid crystals. The aerosil ($SIL$) is made of 70~AA~ diameter SiO$_{2}$ particles coated with hydroxyl (-OH) groups. The coating allows the $SIL$ particles to hydrogen-bond together, to form a very low density gel in an organic solvent. This provides the quenched random disorder. The liquid crystals of interest are: octyloxycyanobiphenyl ($8OCB$), 4-extit{n}-pentylphenylthiol-4'-extit{n}-octyloxybenzoate (ar{8}$S5), 4'-transbutyl-4-cyano-4-heptyl-bicyclohexane ($CCN47$), and octylcyanobiphenyl ($8CB$). Studies have been carried out as a function of aerosil concentration and temperature spanning the following phase transitions, Isotropic to Nematic (emph{I-N}), nematic to smectic-emph{A} (emph{N-SmA}), smectic-emph{A} to smectic-emph{C} (emph{SmA-SmC}), and crystallization.
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Avalia??o dos modelos de predi??o de propaga??o para telefonia m?vel celular na cidade do NatalPinheiro, Fred Sizenando Rossiter 17 February 2006 (has links)
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Previous issue date: 2006-02-17 / The development of wireless telecommunication in the last years has been great. It has been taking academics to conceive new ideas and techniques. Their aims are to increase the capacity and the quality of the system s services. Cells that are smaller every time, frequencies that are every time higher and environments that get more and more complex, all those facts deserve more accurate models the propagation prediction techniques are inserted in this context and results with a merger of error that is compatible with the next generations of communication systems. The objective of this Work is to present results of a propagation measurement campaign, aiming at pointing the characteristics of the mobile systems covering in the city of Natal (state of Rio Grande do Norte, Brazil). A mobile laboratory was set up, using the infra-structure available and frequently used by ANATEL. The measures were taken in three different areas: one characterized by high buildings, high relief, presence of trees and towers of different highs. These areas covered the city s central zone, a suburban / rural zone and a section of coast surrounded by sand dunes.
It is important to highlight that the analysis was made taking into consideration the actual reality of cellular systems with covering ranges by reduced cells, with the intent of causing greater re-use of frequencies and greater capacity of telephone traffic. The predominance of telephone traffic by cell in the city of Natal occurs within a range inferior to 3 (three) km from the Radio-Base Station. The frequency band used was 800 MHz, corresponding to the control channels of the respective sites, which adopt the FSK modulation technique. This Dissertation starts by presenting a general vision of the models used for predicting propagation. Then, there is a description of the methodology used in the measuring, which were done using the same channels of control of the cellular system. The results obtained were compared with many existing prediction models, and some adaptations were developed by using regression techniques trying to obtain the most optimized solutions.
Furthermore, according to regulations from the old Brazilian Holding Telebr?s, a minimum covering of 90% of a determined previously area, in 90% of the time, must be obeyed when implanting cellular systems. For such value to be reached, considerations and studies involving the specific environment that is being covered are important. The objective of this work is contribute to this aspect / O enorme desenvolvimento das comunica??es sem fio tem levado estudiosos a conceber novas id?ias e t?cnicas visando aumentar a capacidade e melhorar a qualidade de servi?o dos sistemas de comunica??o m?vel. C?lulas cada vez menores, freq??ncias cada vez mais altas e ambientes cada vez mais complexos est?o a merecer modelamentos mais acurados e as t?cnicas de predi??o de propaga??o se inserem neste contexto, estando ainda a merecer resultados com margem de erro compat?vel com as pr?ximas gera??es de sistemas de comunica??o. Este trabalho tem por finalidade apresentar os resultados de uma campanha de medidas de propaga??o visando caracterizar a cobertura de sistemas m?veis celulares na cidade do Natal, RN. Um laborat?rio m?vel foi montado aproveitando a estrutura dispon?vel e utilizada rotineiramente pela ANATEL. As medi??es foram efetuadas em ?reas com caracter?sticas de edifica??es, relevo, arboriza??o e alturas de torres diversificadas, abrangendo a zona central da cidade, uma zona de caracter?stica suburbana / rural e trecho litor?neo circundado por dunas. ? importante destacar que a an?lise foi feita considerando a realidade atual dos sistemas celulares com raios de cobertura por c?lula reduzidos visando proporcionar maior reuso de freq??ncias e maior capacidade de tr?fego telef?nico. A predomin?ncia do tr?fego telef?nico por c?lula na cidade do Natal ocorre dentro de um raio inferior a 3 (tr?s) km em rela??o a Esta??o R?dio-Base. A faixa de freq??ncia utilizada foi de 800 MHz, correspondendo aos canais de controle dos respectivos sites, os quais adotam a t?cnica de modula??o FSK. Neste trabalho, apresenta-se inicialmente uma vis?o geral dos modelos utilizados para predi??o de propaga??o. Em seguida, descreve-se a metodologia utilizada nas medi??es, as quais foram efetuadas aproveitando os pr?prios canais de controle do sistema celular. Os resultados obtidos foram comparados com diversos modelos de predi??o existentes e foram desenvolvidas adapta??es utilizando t?cnicas de regress?o na tentativa de obten??o de solu??es mais otimizadas. Al?m disso, ? importante observar que, de acordo com norma da antiga holding brasileira Telebr?s, uma cobertura m?nima de 90% de uma ?rea pr?-estabelecida em 90% do tempo deve ser obedecida em implanta??es de sistemas celulares. Para que tal ?ndice seja obtido, considera??es e estudos envolvendo o ambiente espec?fico de atendimento s?o importantes. Este trabalho apresenta uma contribui??o nesse sentido
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Photonic jet for spatial resolution improvement in direct pulse near-IR laser micro-etching / Optimisation de jets photoniques pour l’augmentation de la résolution spatiale de la gravure directe par laserAbdurrochman, Andri 15 September 2015 (has links)
Ce travail de thèse a permis de montrer que la résolution latérale de gravure de lasers proches infrarouges nanosecondes pouvait être réduite en faisant passer le faisceau à travers des microbilles de verre ou des fibres de silice à embouts façonnés de telle manière à générer des jets photoniques. Sur du silicium la taille de gravure peut être réduite d’un facteur 44 comparée à celle d’une gravure directe sans jet photonique. Les densités de puissances atteintes permettent même d’envisager de graver le verre avec ce type de laser malgré sa très faible absorption à ces longueurs d’onde. Pour la première fois nous avons montré la possibilité d’obtenir des jets photoniques en sortie de fibre optique à embout façonné. Nous avons montré leur capacité à graver le silicium à l’échelle du micron et ce avec un laser proche infrarouge nanoseconde. La possible utilisation de fibres optiques est une condition clairement décisive à la réalisation d’un réel procédé laser capable de graver des motifs complexes et de façon répétée. / This work has shown that the lateral resolution etching using near infrared lasers nanoseconds could be reduced by passing the beam through a glass microsphere or a silica fibers with spheroid shape in such a way to generate photonic jets. Etching on silicon size with a glass microsphere can be reduced by a factor of 44 compared to that of a direct etching without photonic jet. Powers reached densities allow even consider burning the glass with this type of laser, despite its very low absorption at these wavelengths. For the first time we have shown the possibility of obtaining photonic jets coming-out of a spheroid-tip of fiber optic. We also have shown the ability to etch silicon at the micron scale using the near infrared nanosecond laser. The possible use of optical fibers is clearly a decisive condition for the realization of a laser capable of etching process real intricate designs and repeatedly.
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[en] EFFECT OF SEA WATER SOLUTION AND SUPERCRITICAL CARBON GAS ON A CALCIUM LIMESTONE / [pt] EFEITO DE UMA SOLUÇÃO DE ÁGUA DO MAR E GÁS CARBÔNICO SUPERCRÍTICO SOBRE UM CALCÁRIO CALCÍTICOCELSO DE CASTRO MACHADO 28 December 2017 (has links)
[pt] A injeção de fluidos é uma prática comum na indústria de petróleo e um dos
objetivos desta operação é aumentar o fator de recuperação dos campos petrolíferos.
À medida que o óleo vai sendo produzido há naturalmente perda da quantidade de
energia nativa, inerente ao reservatório, que manteria a continuidade da produção.
Nesse ponto, fazem-se necessárias intervenções nos poços para dar continuidade à
produção, lançando-se mão dos métodos de recuperação, dos quais a injeção de
fluidos é um deles. As formulações desses fluidos de injeção são via de regra
baseadas na utilização de água do mar (que é rica em magnésio) e em solução
supercrítica com gás carbônico oriundo do próprio reservatório. Esses fluidos
quando em contato com as rochas carbonáticas do pré-sal, propiciam a uma
condição de ambiente químico nunca vivenciada quando este tipo de operação era
realizada nos reservatórios nacionais anteriores à exploração no pré-sal. As rochas
carbonáticas são reativas e a injeção de fluidos pode provocar alterações tanto na
composição mineralógica quanto na composição dos fluidos produzidos. O objetivo
deste trabalho é buscar evidências objetivas, identificação e quantificação, da
precipitação ao longo do tempo de espécies minerais contendo magnésio formadas
a partir de interações de rocha calcária (mais especificamente a calcita (CaCO3)) e
fluido de injeção utilizado na recuperação avançada de poços de petróleo.
Realizaram-se experimentos em que uma rocha calcária conhecida interagiu com
CO2 supercrítico em meio a uma solução salina de água do mar sintética sob
condições de temperatura e pressão da ordem de grandeza das encontradas em
reservatórios do pré-sal. As amostras de rocha foram expostas ao fluido a 150 graus Celsius e
276 bar sob diferentes tempos de reação. Em seguida foram realizados ensaios de
DRX e de composição química elementar (ICP-OES) onde ficou evidenciada a
presença de magnésio na calcita após interação com o fluido de injeção, as análises
por DRX não conseguiram constatar alterações na estrutura cristalina dessas
calcitas pós reação. / [en] Fluid injection is a common practice in oil industry and one of its targets is
to increase the recovery factor of oil fields. As the oil is being produced, there is
naturally loss in the amount of the reservoir native energy to sustain production. At
this point, human intervention is necessary to continue production, so recovery
methods are used, of which fluid injection is one of them. These injection fluid
formulations are usually based on seawater (which is rich in magnesium) and
supercritical carbon dioxide solution from the reservoir itself, which in contact with
the pre-salt carbonate rocks will lead to a condition of chemical environment never
experienced when this operation was performed in national reservoirs prior to presalt
exploration. The carbonate rocks are reactive and fluid injections can cause
changes in both mineral composition and produced fluids composition. This work
objectives the searching for evidences, identification and quantification, of mineral
species precipitation containing magnesium from interactions of limestone (more
specifically calcite (CaCO3)) and injection fluid used in the enhanced oil recovery.
Experiments were performed in which a known powdered limestone rock interacted
with supercritical CO2 in a saline solution of synthetic sea water under tipical
conditions (temperature and pressure) found at pre-salt reservoirs. The rock samples
were exposed to fluid at 150 Celsius degrees and 276 bar under different reaction times. Then,
XRD analysis and elemental chemical composition (ICP-OES) tests were
performed, showing the presence of magnesium in the calcite after interaction with
the injection fluid, although the XRD analysis failed to verify changes in the
crystalline structures of these calcites after reaction.
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Vývoj lineárního posuvu pro UHV STM/AFM / Development of a linear stage actuator for UHV STM/AFMPavelec, Jiří January 2011 (has links)
The aim of this diploma thesis is to develop a linear positioning stage for Ultra High Vacuum (UHV) environment. Simple prototypes of the linear positioning stage were designed and incorporated as part of a multiaxis sample manipulator for a UHV Scanning Tunneling Microscopy / Atomic Force Microscopy (STM/AFM). Different types of position encoders and linear guideways are discussed. Implementation of the homodyne interferometer as an optimization tool for a slip-stick based linear stage is described. Scalar diffraction theory is used to model the diffraction grating optical position encoder behavior.
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