Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Neste trabalho, copolímeros à base de acrilonitrila e divinilbenzeno foram sintetizados, utilizando a técnica de polimerização em suspensão, na presença de três agentes porogênicos diferentes (álcool isoamílico, metil-etil-cetona e tolueno). Esses copolímeros foram caracterizados por meio da determinação da densidade aparente, do volume e diâmetro de poros, por microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura e foram avaliados quanto à capacidade de inchamento em heptano e tolueno. O principal intuito dessa pesquisa foi correlacionar a formação da estrutura porosa desses materiais com os principais parâmetros de síntese (grau de diluição dos monômeros, poder solvatante do diluente e teor do agente de reticulação). Desses parâmetros, o que mais influenciou na formação da estrutura porosa desses materiais foi o poder solvatante do diluente. A teoria dos parâmetros de solubilidade de Hansen e Hildebrand foi utilizada com o intuito de fazer uma previsão das características porosas dos copolímeros à base de acrilonitrila e divinilbenzeno sintetizados na presença de três diluentes diferentes. Dentre esses diluentes, o álcool isoamílico foi o pior solvente para os copolímeros de AN-DVB, em todos os teores de agente de reticulação e em todas as diluições utilizadas. O tolueno foi o melhor solvente para os copolímeros que contêm altos teores de agente de reticulação. Estas observações estão de acordo com as previsões dos parâmetros de solubilidade de Hansen e Hildebrand. A metil-etil-cetona foi o melhor solvente para os copolímeros que contêm teores intermediários de agente de reticulação. Esta observação só está condizente com o parâmetro de solubilidade de Hansen. / In this work, acrylonitrile-divinylbenzene copolymers were synthesized using the technique of suspension polymerization in the presence of three different solvents (isoamyl alcohol, methyl-ethyl-ketone and toluene). These copolymers were characterized by apparent density, pore volume and pore diameter, optical and scanning electron microscopy, and were evaluated for their ability to swell in heptane and toluene. The principal aim of this research was to correlate the porous structure formation of these materials, with the main synthesis parameters (degree of dilution, solvating power of the diluent and crosslinking degree). Among these parameters, the most important on the formation of the materials porous structure was the solvating power of the diluent. The theory of solubility parameters of Hansen and Hildebrand was used in order to make a prediction of the porous characteristics of acrylonitrile-divinylbenzene copolymers synthesized in the presence of three different diluents. Among these solvents, the isoamyl alcohol was the worst solvent for acrylonitrile-divinylbenzene copolymers, at all levels of crosslinking degree and at all dilutions used. Toluene was the best solvent for the copolymers containing high levels crosslinking degree. These observations are consistent with the predictions of the solubility parameters of Hansen and Hildebrand. The methyl-ethyl-ketone was the best solvent for the copolymers containing intermediate crosslinking degree. This observation is only consistent with the Hansen solubility parameters. In this work, acrylonitrile-divinylbenzene copolymers were synthesized using the technique of suspension polymerization in the presence of three different solvents (isoamyl alcohol, methyl-ethyl-ketone and toluene). These copolymers were characterized by apparent density, pore volume and pore diameter, optical and scanning electron microscopy, and were evaluated for their ability to swell in heptane and toluene. The principal aim of this research was to correlate the porous structure formation of these materials, with the main synthesis parameters (degree of dilution, solvating power of the diluent and crosslinking degree). Among these parameters, the most important on the formation of the materials porous structure was the solvating power of the diluent. The theory of solubility parameters of Hansen and Hildebrand was used in order to make a prediction of the porous characteristics of acrylonitrile-divinylbenzene copolymers synthesized in the presence of three different diluents. Among these solvents, the isoamyl alcohol was the worst solvent for acrylonitrile-divinylbenzene copolymers, at all levels of crosslinking degree and at all dilutions used. Toluene was the best solvent for the copolymers containing high levels crosslinking degree. These observations are consistent with the predictions of the solubility parameters of Hansen and Hildebrand. The methyl-ethyl-ketone was the best solvent for the copolymers containing intermediate crosslinking degree. This observation is only consistent with the Hansen solubility parameters.

Este trabalho teve como objetivo sintetizar e caracterizar uma matriz híbrida estável de poli(estireno-co-divinilbenzeno) magnetizado pela adição de magnetita (Fe3O4) e avaliar seu potencial como suporte para a imobilização de lipases. A matriz híbrida foi sintetizado pela técnica de polimerização em suspensão utilizando dos monômeros de estireno e divinilbenzeno e ao qual foram adicionadas partículas de magnetita preparadas por coprecipitação dos íons Fe+2 e Fe+3. A caracterização foi realizada pelas técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia na região do infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), difratometria de raios-X (DRX) e magnetização de amostra vibrante (VSM), comparando os materiais magnetizados e não magnetizados. Os biocatalisadores foram preparados pela imobilização da lipase de Candida rugosa (LCR) e lipase PS Burkholderia cepacia (LPS) via adsorção física e foram caracterizados em função da influência de pH e temperatura na atividade hidrolítica, parâmetros cinéticos, estabilidade térmica, estabilidade operacional e estabilidade de estocagem. O derivado de LCR foi aplicado em reações de esterificação e o derivado de LPS em reações de transesterificação. Os resultados obtidos pelas análises de FTIR, DRX e VSM confirmaram que a magnetita foi incorporada ao polímero, gerando atração das partículas por um campo magnético externo. A caracterização bioquímica indicou forte influência do pH na atividade hidrolítica, apresentando ponto ótimo próximo a 8,0 tanto para as lipases livres quanto imobilizadas. Os biocatalisadores magnetizados preparados apresentaram bom desempenho em todos os aspectos, o derivado da lipase de Candida rugosa alcançou conversões entre 89-94% nas reações de esterificação, revelando tempo de meia vida de t1/2=52 dias na estabilidade operacional. O derivado de Burkholderia cepacia atingiu rendimentos próximos a 80% nas reações de transesterificação com t1/2=40 dias. A imobilização aumentou a estabilidade térmica das lipases em 50 vezes no caso da LCR e em 2,3 vezes para a LPS. Estes resultados indicam que o material híbrido magnetizado sintetizado possui grande potencial para ser utilizado como suporte na imobilização de enzimas com aplicação em reações de interesse industrial. / This study aimed to synthesize and characterize a stable hybrid matrix of poly (styrene-codivinylbenzene) magnetized by the addition of magnetite (Fe3O4) and evaluate its potential for application in the immobilization of lipases, by characterization of the prepared biocatalysts. The support was synthesized by the suspension polymerization technique by applying styrene and divinylbenzene monomers and adding magnetite particles synthesized by co-precipitation of Fe + 2 and Fe + 3. The characterization of the material was performed by scanning electron microscopy (SEM), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XRD), vibrating sample magnetization (VSM), by comparison of the magnetized and the not magnetized particles. The biocatalysts were prepared by immobilization of lipase from Candida rugosa (CRL) and lipase from Burkholderia cepacia (Lipase PS) via physical adsorption and they were characterized according to the influence of pH and temperature on the hydrolytic activity, kinetic parameters, thermal stability, operational stability and storage stability. The CRL derivative was applied in esterification reactions and the lipase PS derivative was applied in transesterification reactions. The results obtained by the analysis FTIR, XRD and VSM confirmed the magnetite was successfully incorporated into the polymer and generated the atraction for an external magnetic field. Biochemical characterization indicated a strong influence of pH on the hydrolytic activity, showing better results on pH around 8,0 for free and both immobilized lipases. The magnetized biocatalysts prepared had good performance in all respects, derivative from Candida rugosa lipase reached 89-94% conversion in esterification reactions showing half-life of operational stability t1 / 2 = 52 days. The immobilized lipase from Burkholderia cepacia reached yields close to 80% in transesterification reactions presenting t1/2 = 40 days. Immobilization increased the thermal stability of lipase by 50 times in the case of CRL and 2,3 times for Lipase PS. These results indicate that the magnetized hybrid material synthesized has great potential to be used as a support for the immobilization of enzymes for use in reactions of industrial interest.

Liquid chromatography is an analytical technique that is constantly facing new challenges in the separation of small molecules and large biomacromolecules. Recently the development of ultra high pressure liquid chromatography has increased the demand on sturdy particles as stationary phase. At the same time the particle size has decreased to sub-2 µm and packed into shorter analytical columns. This thesis deals with the development of new ways of preparing particulate polymer materials using divinylbenzene (DVB) as crosslinker. It includes a novel procedure for synthesizing monodisperse polymer particles by photoinitiated precipitation polymerization. A 150 W short arc xenon lamp was used to initiate the polymerizations. The synthesized particles are monodisperse and have an average particle size ranging from 1.5 to 4 μm depending on reaction conditions and have subsequently been used as grafting templates. The surface of DVB particles contains residual vinyl groups that serve as anchoring points for further functionalization via a variety of grafting schemes. Copolymerization with incorporation of 2,3-epoxypropyl methacrylate yielded pendant oxirane groups on the particle surface. Atom transfer radical polymerization (ATRP) was used to graft methacrylates from the surface resulting in a core-shell type material. A “grafting to” scheme was used to attach pre-made sulfopropyl methacrylate telomers onto particles containing oxirane rings. / Populärvetenskaplig sammanfattning på svenska: Vätskekromatografi är en analytisk kemisk teknik som ständigt står inför nya utmaningar när det gäller att separera allt från små organiska föreningar till stora makro¬molekyler. Denna avhandling beskriver tillverkning av polymera partiklar med exceptionellt jämn storleksfördelning och ytmodifiering av dessa, för användning som stationärfas i kromatografi¬kolonner. Polymeriserings¬tekniken som används är utfällnings¬polymerisering där lösningen UV-bestrålas av en 150 W xenonlampa. Monomeren (byggstenen) löses tillsammans med en intiator i ett lösningsmedel och efterhand som polymeriseringen fortskrider faller polymerpartiklarna ut. Polymerpartiklarna är gjorda av monomeren divinylbensen som fungerar som en tvärbindare, dvs att den länkar ihop flera kedjor till ett hårt litet nystan. Partiklarna växte till en storlek på 1,5 till 4 µm under två till fyra dygn. Efter tillverkningen är partiklarnas yta täckta av vinylgrupper som kan användas för att fästa funktionella polymerkedjor. Genom att tillföra monomeren 2,3-epoxipropyl¬metakrylat i polymeriseringen kunde man desutom få en partikelyta som innehöll epoxigrupper. Epoxigrupperna användes för att fästa positivt laddade polymerkedjor av bestämd längd. Materialet packades i en kromatografikolonn och användes för att separera en testlösning bestående av fyra proteiner. Partiklarna användes även som bas för ymppolymerisering där den vinyltäckta ytan fått reagera med vätebromid. Detta gör att partiklarna blir stora makroinitiatorer som kan användas för att på ett kontrollerat sätt låta polymerkedjor växa från ytan. I en undersökning ympades 2,3-epoxypropylmetakrylat från ytan på partiklarna och resultatet blev ett tjockt ytskikt. Epoxigrupperna kunde sedan hydrolyseras till dioler vilket gjorde partiklarna mer hydrofila.

Evaluation of solid-phase microextraction as an alternative official method for analysis of polymers migration. The objective this study was to compaire the official methods with solid-phase microextraction (SPME)for the analysis of compounds migrating from cross-linked polyethylene into water. A medium polarity polydimethylsiloxane/divinylbenzene (PDMS/DVB)was proved most efficient for the SPME extraction. However, when applied to water samples in contact with polyethylene, SPME proved to be immensely more sensitive and have a greater extraction range than liquid-liquid extraction (LLE). It was proved the migration of Phenol, 2,4-bis(1,1-dimethylethyl). Concentration of this compound 0,6-0,15mg/l.It was proved the migration of Cyclohexadiene-1,4-dione, 2,6-bis(1,1-dimethylethyl).

Activated Carbon was produced from strong cation-exchange resins, sulphonated styrene divinylbenzene copolymers originally in H+ form, by means of carbonization and steam activation in an electrical furnace. One macroporous resin produced by BAYER Chemicals Inc., Lewatit MonoPlus SP 112 H, was used in the research. Products of carbonization and activation were characterized by using BET, Mercury Porosimetry, Helium Pycnometry and SEM techniques. The effect of carbonization time and temperature on the BET surface areas of the resins were also investigated. Two sets of carbonization experiments (Set 1 and 2) were performed in which time and temperature were varied in order to study their effects on the BET surface areas of the products. In activation experiments (Set 3), carbonized ion-exchangers (600 oC, 1 hr) were activated with steam at 900&deg / C, changing the time of activation and the steam flow rate. The temperatures of the water bath used for steam generation were selected as 60&deg / C, 80&deg / C and 90&deg / C. The pore structures of activated carbons were determined by proper techniques. The volume and area of macropores in the pore diameter range of 8180-50 nm were determined by mercury intrusion porosimetry. Mesopore (in the range of 50-2 nm) areas and volumes were determined by N2 gas adsorption technique at -195.6oC, BET surface areas of the samples were also determined, in the relative pressure range of 0.05 to 0.02, by the same technique. The pore volume and the area of the micropores with diameters less than 2 nm were determined by CO2 adsorption measurements at 0oC by the application of Dubinin Radushkevich equation. In the experiments of Sets 1 and 2, the BET surface area results of the six different carbonization times ranging from 0.5 to 3 hours gave almost the same value with a maximum deviation of 5% from the average showing almost no effect on the areas of the products. In the experiments of Set 3 , the sample activated at 800&deg / C for 6 hrs had the highest BET area, 2130 m2/g, and the one activated at 800&deg / C for 1 hr had the lowest BET area 636 m2/g. N2 adsorption/ desorption isotherms showed no distinct hysteresis indicating a cylindrical geometry of the pores. Adsorption isotherms further indicated that the pores are both highly microporous and mesoporous. N2 (BET) and CO2 (D-R) surface areas of the samples were in the range of 636-2130m2/g and 853-1858 m2/g, respectively. Surface areas of the samples consisted of about 8-53% mesopores and 47-92% micropores.

150f. / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-04-01T15:55:02Z No. of bitstreams: 1 Tese final Danns Barbosa 08,02,11.pdf: 6113429 bytes, checksum: 69ec8ea24d6f9bf83f16a0221337ec76 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-04-24T17:03:41Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese final Danns Barbosa 08,02,11.pdf: 6113429 bytes, checksum: 69ec8ea24d6f9bf83f16a0221337ec76 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-04-24T17:03:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese final Danns Barbosa 08,02,11.pdf: 6113429 bytes, checksum: 69ec8ea24d6f9bf83f16a0221337ec76 (MD5) Previous issue date: 2011 / CAPES / O amplo uso de fertilizantes nitrogenados, bem como os sistemas de saneamento rudimentares e as atividades pecuárias, têm aumentado a contaminação das águas subterrâneas e, portanto, da água potável. Devido aos graves riscos das espécies nitrato para a saúde humana, tem sido dispensada muita atenção para o desenvolvimento de tecnologias para removê-las da água. Dessa forma, neste trabalho foram preparados catalisadores bimetálicos de paládio e estanho ou índio suportados em estireno-divinilbenzeno (Sty-DVB) sulfonado, a fim de desenvolver catalisadores eficientes para a remoção das espécies nitrato da água. O suporte foi sintetizado por polimerização em suspensão, enquanto os catalisadores bimetálicos foram preparados por dois métodos: impregnações sucessivas e redução catalítica. Foram obtidos catalisadores com 5% m/m de paládio e vários teores (0,5, 2 e 4% m/m) de estanho ou índio, que foram caracterizados por espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier, adsorção de nitrogênio, análise química elementar, difração de raios X, termogravimetria e microscopia eletrônica de varredura. Os catalisadores foram avaliados na redução das espécies de nitrato na água, na presença e na ausência de dióxido de carbono. Verificou-se que o suporte não adsorve nitrato, nitrito e amônia e não apresenta atividade na redução das espécies nitrato. Os catalisadores com índio foram mais ativos na redução de espécies nitrato, e menos seletivos a nitrogênio, do que os catalisadores com estanho. Além disso, os catalisadores com estanho e preparados por redução catalítica foram mais ativos do que aqueles preparados por impregnações sucessivas. Um comportamento inverso foi observado com os catalisadores contendo índio. Com a maioria das amostras, o dióxido de carbono aumentou a atividade, reduziu a seletividade a nitrito e aumentou a produção das espécies amônio. Os melhores desempenhos catalíticos foram apresentados pelas amostras 5%Pd2%Sn/Sty-DVB, (atividade=15,2 cmol. min-1.g-1; seletividade a nitrogênio = 98%) e 5%Pd0,5%In/Sty-DVB (atividade= 18,8 cmol.min-1.g-1; seletividade a nitrogênio = 89%), preparadas por impregnações sucessivas e redução catalítica , respectivamente. / Salvador

Neste trabalho foi feito um estudo sobre a preparação e caracterização de microesferas poliméricas à base de poli(ácido metacrílico-co-divinilbenzeno) por polimerização por precipitação. As partículas foram sintetizadas e analisadas em diferentes condições de reação. Partículas esféricas políméricas foram sintetizadas na faixa de 1,66 - 8,41 m, assim como partículas no estado de microgel. As partículas foram caracterizadas pelas técnicas de espalhamento de luz dinâmica (DLS), análise termogravimétrica (TGA), espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), adsorção de nitrogênio pelos métodos BET (Brunauer, Emmett e Teller) e BJH (Barret, Joyner e Halenda), microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura, e testes de razão de inchamento. A análise das partículas foi feita para verificar a influência da mudança na composição de comonômeros, grau de reticulação, relação de monômeros totais/diluentes em massa/volume (g/100 mL), e quanto à relação volumétrica de diluentes. Verificou-se que houve um aumento no tamanho das partículas e da resistência térmica com a diminuição da fração molar de MAA (ácido metacrílico). Na preparação de partículas com fração molar de 50% de MAA, e relação volumétrica acetonitrila/tolueno de 75/25, quanto maior a relação de monômeros totais/diluentes (g/100 mL), maior o tamanho e o rendimento das partículas. Com a mudança da relação volumétrica de diluentes, houve mudança nas características de porosidade, tamanho das partículas, e grau de inchamento das partículas, sendo que na relação volumétrica acetonitrila/tolueno de 50/50, houve formação de microgel / The preparation and characterization of polymeric microspheres based on poly(methacrylic acid-co-divinylbenzene) by precipitation polymerization was reported. The particles were synthesized and analyzed at different reaction conditions. Spherical polymer particles were synthesized in the range from 1,66 to 8,41 m, in addition to microgel particles. The particles were characterized by dynamic light scattering (DLS), thermogravimetric analysis (TGA), infrared spectroscopy (FTIR), nitrogen adsorption methods by BET (Brunauer, Emmett and Teller) and BJH (Barrett, Joyner and Halenda), optical microscopy, scanning electron microscopy, and swelling ratio tests. The particles analysis was made to determine the influence of the change in comonomer composition, degree of crosslinking, ratio of total monomers/diluents by weight / volume (g/100 mL), and the volume ratio of diluents. It was found that there was an increase in particle size and thermal resistance with decreasing molar fraction of MAA (methacrylic acid). In preparing particles with the mole fraction of 50% MAA, and volume ratio acetonitrile/toluene 75/25, the larger the ratio of total monomers/diluents (g/100 mL), the larger the particle size and yield. By changing the volume ratio of diluents, there was a change in the characteristics of porosity, particle size and degree of swelling of the particles, and in the volume ratio acetonitrile / toluene of 50/50, there was microgel formation

Neste trabalho, foram empregadas duas resinas comerciais de caráter fortemente básico. Ambas tendo como base copolímeros de estireno e divinilbenzeno (DVB), sendo que a VPOC 1950 contém em sua composição grupos quaternários de amônio do tipo 1, que apresentam três grupos metila e a VPOC 1960 grupos quaternários de amônio do tipo 2, que apresentam um grupo etanoíla e dois grupos metila. As resinas comerciais citadas foram escolhidas por apresentarem grande capacidade de troca iônica, estabilidade e grupos funcionais de interesse para a impregnação com iodo. As resinas foram impregnadas com iodo por meio de três metodologias distintas, uma solução metanólica de iodo 0,08 mol/L com e sem iodeto de potássio 0,14 mol/L, e iodo 0,08 mol/L em heptano. As resinas foram caracterizadas por área específica, volume do poro, grau de inchamento, microscopia ótica, espectrometria de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), análise elementar, termogravimetria, microscopia eletrônica de varredura e determinação do iodo fixado por iodometria. A avaliação da atividade biocida foi realizada através do método da contagem em placas, utilizando-se uma cepa de Escherichia coli ATCC11775 em concentrações de 103 a 107 células/mL. Todas as resinas impregnadas mostraram atividade bactericida significante devido à presença de iodo correlacionada às características da resina, tais como: grupos funcionais, tamanho e formato dos poros. Para efeito de comparação, foram realizados ensaios bactericidas com as resinas de partida para comprovação ou não da ação bactericida ser atribuída somente ao iodo / In this study, we employed two commercial resins strongly basic character. Both based on copolymers of styrene and divinylbenzene (DVB), and the VPOC 1950 contains in its composition quaternary ammonium groups of the type 1 (has three methyl groups) and VPOC 1960 quaternary ammonium groups of the type 2 (where a group ethanol replaces one of the methyl groups). The aforementioned commercial resins were chosen because they have a high ion exchange capacity, stability and functional groups of interest for impregnation with iodine. The resins were impregnated with iodine by three different methodologies, a methanol solution of 0.08 mol/L iodine with and without 0.14 mol/L potassium iodide and 0.08 mol/L iodine in heptane. The resins were characterized by surface area, pore volume, degree of swelling, optical microscopy, infrared spectroscopy by Fourier transform (FTIR), elemental analysis, thermogravimetry, scanning electron microscopy and determination of iodine prescribed by iodometry. The biocidal activity evaluation was performed by the method of plate counting, using a strain of Escherichia coli ATCC11775 at concentrations 103-107 cells/ml. All resins impregnated showed significant bactericidal activity due to the presence of iodine correlated characteristics of the resin, such as functional groups, size and shape of the pores. For comparison, tests were performed with bactericidal resins departure for confirmation or not of bactericidal only be attributed to iodine

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Neste trabalho, copolímeros à base de acrilonitrila e divinilbenzeno foram sintetizados, utilizando a técnica de polimerização em suspensão, na presença de três agentes porogênicos diferentes (álcool isoamílico, metil-etil-cetona e tolueno). Esses copolímeros foram caracterizados por meio da determinação da densidade aparente, do volume e diâmetro de poros, por microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura e foram avaliados quanto à capacidade de inchamento em heptano e tolueno. O principal intuito dessa pesquisa foi correlacionar a formação da estrutura porosa desses materiais com os principais parâmetros de síntese (grau de diluição dos monômeros, poder solvatante do diluente e teor do agente de reticulação). Desses parâmetros, o que mais influenciou na formação da estrutura porosa desses materiais foi o poder solvatante do diluente. A teoria dos parâmetros de solubilidade de Hansen e Hildebrand foi utilizada com o intuito de fazer uma previsão das características porosas dos copolímeros à base de acrilonitrila e divinilbenzeno sintetizados na presença de três diluentes diferentes. Dentre esses diluentes, o álcool isoamílico foi o pior solvente para os copolímeros de AN-DVB, em todos os teores de agente de reticulação e em todas as diluições utilizadas. O tolueno foi o melhor solvente para os copolímeros que contêm altos teores de agente de reticulação. Estas observações estão de acordo com as previsões dos parâmetros de solubilidade de Hansen e Hildebrand. A metil-etil-cetona foi o melhor solvente para os copolímeros que contêm teores intermediários de agente de reticulação. Esta observação só está condizente com o parâmetro de solubilidade de Hansen. / In this work, acrylonitrile-divinylbenzene copolymers were synthesized using the technique of suspension polymerization in the presence of three different solvents (isoamyl alcohol, methyl-ethyl-ketone and toluene). These copolymers were characterized by apparent density, pore volume and pore diameter, optical and scanning electron microscopy, and were evaluated for their ability to swell in heptane and toluene. The principal aim of this research was to correlate the porous structure formation of these materials, with the main synthesis parameters (degree of dilution, solvating power of the diluent and crosslinking degree). Among these parameters, the most important on the formation of the materials porous structure was the solvating power of the diluent. The theory of solubility parameters of Hansen and Hildebrand was used in order to make a prediction of the porous characteristics of acrylonitrile-divinylbenzene copolymers synthesized in the presence of three different diluents. Among these solvents, the isoamyl alcohol was the worst solvent for acrylonitrile-divinylbenzene copolymers, at all levels of crosslinking degree and at all dilutions used. Toluene was the best solvent for the copolymers containing high levels crosslinking degree. These observations are consistent with the predictions of the solubility parameters of Hansen and Hildebrand. The methyl-ethyl-ketone was the best solvent for the copolymers containing intermediate crosslinking degree. This observation is only consistent with the Hansen solubility parameters. In this work, acrylonitrile-divinylbenzene copolymers were synthesized using the technique of suspension polymerization in the presence of three different solvents (isoamyl alcohol, methyl-ethyl-ketone and toluene). These copolymers were characterized by apparent density, pore volume and pore diameter, optical and scanning electron microscopy, and were evaluated for their ability to swell in heptane and toluene. The principal aim of this research was to correlate the porous structure formation of these materials, with the main synthesis parameters (degree of dilution, solvating power of the diluent and crosslinking degree). Among these parameters, the most important on the formation of the materials porous structure was the solvating power of the diluent. The theory of solubility parameters of Hansen and Hildebrand was used in order to make a prediction of the porous characteristics of acrylonitrile-divinylbenzene copolymers synthesized in the presence of three different diluents. Among these solvents, the isoamyl alcohol was the worst solvent for acrylonitrile-divinylbenzene copolymers, at all levels of crosslinking degree and at all dilutions used. Toluene was the best solvent for the copolymers containing high levels crosslinking degree. These observations are consistent with the predictions of the solubility parameters of Hansen and Hildebrand. The methyl-ethyl-ketone was the best solvent for the copolymers containing intermediate crosslinking degree. This observation is only consistent with the Hansen solubility parameters.

Neste trabalho foi feito um estudo sobre a preparação e caracterização de microesferas poliméricas à base de poli(ácido metacrílico-co-divinilbenzeno) por polimerização por precipitação. As partículas foram sintetizadas e analisadas em diferentes condições de reação. Partículas esféricas políméricas foram sintetizadas na faixa de 1,66 - 8,41 m, assim como partículas no estado de microgel. As partículas foram caracterizadas pelas técnicas de espalhamento de luz dinâmica (DLS), análise termogravimétrica (TGA), espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), adsorção de nitrogênio pelos métodos BET (Brunauer, Emmett e Teller) e BJH (Barret, Joyner e Halenda), microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura, e testes de razão de inchamento. A análise das partículas foi feita para verificar a influência da mudança na composição de comonômeros, grau de reticulação, relação de monômeros totais/diluentes em massa/volume (g/100 mL), e quanto à relação volumétrica de diluentes. Verificou-se que houve um aumento no tamanho das partículas e da resistência térmica com a diminuição da fração molar de MAA (ácido metacrílico). Na preparação de partículas com fração molar de 50% de MAA, e relação volumétrica acetonitrila/tolueno de 75/25, quanto maior a relação de monômeros totais/diluentes (g/100 mL), maior o tamanho e o rendimento das partículas. Com a mudança da relação volumétrica de diluentes, houve mudança nas características de porosidade, tamanho das partículas, e grau de inchamento das partículas, sendo que na relação volumétrica acetonitrila/tolueno de 50/50, houve formação de microgel / The preparation and characterization of polymeric microspheres based on poly(methacrylic acid-co-divinylbenzene) by precipitation polymerization was reported. The particles were synthesized and analyzed at different reaction conditions. Spherical polymer particles were synthesized in the range from 1,66 to 8,41 m, in addition to microgel particles. The particles were characterized by dynamic light scattering (DLS), thermogravimetric analysis (TGA), infrared spectroscopy (FTIR), nitrogen adsorption methods by BET (Brunauer, Emmett and Teller) and BJH (Barrett, Joyner and Halenda), optical microscopy, scanning electron microscopy, and swelling ratio tests. The particles analysis was made to determine the influence of the change in comonomer composition, degree of crosslinking, ratio of total monomers/diluents by weight / volume (g/100 mL), and the volume ratio of diluents. It was found that there was an increase in particle size and thermal resistance with decreasing molar fraction of MAA (methacrylic acid). In preparing particles with the mole fraction of 50% MAA, and volume ratio acetonitrile/toluene 75/25, the larger the ratio of total monomers/diluents (g/100 mL), the larger the particle size and yield. By changing the volume ratio of diluents, there was a change in the characteristics of porosity, particle size and degree of swelling of the particles, and in the volume ratio acetonitrile / toluene of 50/50, there was microgel formation