L'objectif de ma thèse consiste en l'étude de l'influence de l'orientation cristalline sur les microstructures de déformation et l'adoucissement (restauration, germination de la recristallisation) d'alliages Al-Mn.Les évolutions microstructurales de monocristaux d'orientation Laiton, Goss et S déformés en compression plane (0,15<ε<2,1) ont tout d'abord été caractérisées par la technique EBSD couplée à un MEB-FEG. Aux petites déformations, les microbandes s'alignent principalement sur les plans de cission maximale (indépendamment de l'orientation cristalline) ; alors qu'à des déformations plus importantes, elles s'alignent majoritairement sur les systèmes de glissement activés. Une structure lamellaire apparaît aux grandes déformations.Ensuite, les mécanismes de la restauration (à 240-320°C) dans ces mêmes monocristaux déformés (ε=2,1) ont été caractérisés par microdureté Vickers, par EBSD et par analyses des profils des pics de diffraction RX. La cinétique de restauration des monocristaux Laiton est systématiquement plus lente que celle des monocristaux Goss et S. L'influence de l'orientation serait alors attribuée aux faibles désorientations développées au cours de la déformation plastique pour les monocristaux Laiton (moyenne autour de 4°) comparativement à celles des monocristaux Goss et S (autour de 7-8°).Enfin, nous avons étudié l'adoucissement dans un polycristal déformé par une corrélation directe de la microstructure avant et après recuit. Deux principaux types de fragments Cube ont été mis en évidence dans l'état déformé. Seuls les fragments Cube " intergranulaires " permettent le développement rapide de grains Cube recristallisés.

Ce travail est consacré à l'étude de l'ingénierie des joints de grains dans les superalliages à base de Nickel pour disques de turbines aéronautiques. L'ingénierie des joints de grains a montré son efficacité dans l'amélioration des propriétés en fatigue et en fluage dans certains alliages de cuivre et de nickel. Cette amélioration est obtenue en réalisant une succession de déformations à température ambiante séparées par des traitement thermiques. Ce traitement a pour objectif de modifier la distribution du réseau de joints de grains. L'objectif de l'étude est d'adapter ces traitements au procédé du forgeage à haute température des superalliages. Une étude expérimentale est menée pour mettre en évidence l'influence des paramètres de forgeage sur les caractéristiques du réseau de joints de grains. La caractérisation de ce réseau est faite grâce à la réalisation de cartographies d'orientations cristallographiques par EBSD. Une méthode de caractérisation innovante basée sur la discrétisation des cartographies en réseaux de points triples est proposée. Cette méthode permet d'analyser la connectivité du réseau de joints de grains en vue d'une corrélation avec les propriétés mécaniques.

L'évolution de la technologie microélectronique conduit à une densité d'intégration toujours plus forte des transistors. Les structures d'interconnexions en cuivre Damascène suivent cette tendance et doivent être maîtrisées en termes de fabrication, de performance et de robustesse, ces différents aspects étant intimement liés aux contraintes résiduelles et à la résistivité. Cette thèse vise à comprendre les mécanismes de génération de contraintes et identifier les différentes contributions à la résistivité de ces objets en fonction des conditions de recuit et des dimensions (de la centaine de nm à plusieurs µm). Pour ce faire, les rôles respectifs de la microstructure et des dimensions de films et de lignes de cuivre électrodéposés ont été découplés sur la base de modèles analytiques intégrants des paramètres microstructuraux et géométriques. La microstructure a été analysée principalement à partir de cartographies d'orientations cristallines réalisées par EBSD. Dans le cas des lignes de cuivre de 0.2 à 1 µm de large, les contraintes résiduelles ont été déduites de l'exploitation de nano-capteurs pivotants spécialement élaborés. Les résultats obtenus montrent qu'indépendamment de la température de recuit, l'augmentation de résistivité et de contraintes résiduelles observée vers les faibles dimensions est le fruit d'une diminution de la taille moyenne de cristallites et d'un confinement géométrique plus prononcé. En outre, l'augmentation de résistivité résulte également d'une élévation de la probabilité de réflexion des électrons aux joints de grains. Cette dernière a été associée à la réduction de la proportion de joints de grains spéciaux de cohérence atomique élevée.

Les aciers martensitiques à 9-12% Cr sont utilisés pour applications à haute température notamment comme composants dans des centrales thermiques de production de l'électricité. Ces composants sont soumis à des phénomènes de fluage, vieillissement thermique, fatigue, oxydation, corrosion. Cette étude vise une meilleure compréhension de l'évolution métallurgique à long terme des aciers martensitiques à 9-12% Cr, ainsi que de son influence sur la résistance en fluage à 600 et 650°C. Le matériau de l'étude est l'acier Grade 92. La littérature manque de données quantitatives sur la microstructure de l'acier Grade 92 après des temps prolongés d'exposition au fluage ou au vieillissement thermique (temps supérieurs à 10.000h) à 600°C et 650°C. Par conséquent, dans un premier temps une expertise d'éprouvettes de fluage testées à 600°C et 650°C pendant des temps allant jusqu'à 50.000h a été réalisée par microscopie électronique en transmission (MET) sur des répliques extractives, microscopie électronique à balayage (MEB) et par diffraction des électrons rétrodiffusés. Cette expertise a révélé une précipitation significative de phase de Laves, une restauration de la matrice et une très faible précipitation de la phase Z-modifiée. Une quantification de l'endommagement et des phases de Laves a été réalisée à partir des micrographies MEB. La précipitation significative des phases de Laves et la restauration de la matrice semblent être les mécanismes prédominants de l'évolution métallurgique à 600°C et 650°C de l'acier Grade 92. Afin d'étudier séparément l'influence de chacun de ces deux mécanismes sur la résistance au fluage, des essais de fluage ont été réalisés sur des éprouvettes pré-vieillies et sur des éprouvettes pré-fatiguées. Des éprouvettes entaillées ont été également utilisées. <br/>L'intérêt des éprouvettes pré-vieillies est d'étudier l'influence de grosses phases de Laves sur la résistance au fluage. Le temps à rupture des éprouvettes pré-vieillies est quatre fois plus faible que celui des éprouvettes standard pour les mêmes niveaux de contraintes. Ceci n'est toutefois pas confirmé pour les contraintes les plus faibles. <br/>Deux essais de fluage ont été réalisés sur des éprouvettes pré-fatiguées à 550°C pour étudier l'effet de l'état de la matrice sur la résistance au fluage. Un temps à rupture deux fois plus faible a été observé à 600°C sur une éprouvette pré-fatiguée comparée à une éprouvette standard pour le même niveau de contrainte. Cet effet n'a pas été observé à 650°C pour les contraintes faibles. <br/>Des éprouvettes entaillées ont été également utilisées pour étudier l'influence du taux de triaxialité des contraintes sur le développement de l'endommagement par fluage. Pour des temps de fluage comparables, l'endommagement est plus développé dans une éprouvette entaillée que dans une éprouvette lisse. <br/>Un modèle mécanique qui prend en compte l'évolution métallurgique de l'acier a été développé pour estimer la résistance au fluage " à long terme " de l'acier Grade 92 à 600°C et 650°C. Le modèle prend également en compte le taux de triaxialité des contraintes. A ce titre, il peut être utilisé pour estimer la durée de vie des composants en service ou pour analyser les composants avec une géométrie complexe qui serait plus sensible au développement de l'endommagement par fluage, du fait d'une triaxialité des contraintes plus élevée.

Veins are ubiquitous features in deformed rocks. Despite observations on syntectonic veins spanning two centuries, fundamental questions remain unanswered. Their origin as fractures is largely established but it is still not known why these fractures initiate where they do and how the vein evolves once started. We studied veins from the Lower Ordovician Mazarn Formation in the Arkansas’ Ouachitas combining textural observations, stable isotopes, fluid inclusions, SEM-based cathodoluminescence and electron back-scattered diffraction to understand the initial stage of vein formation, its later evolution, the role of fluids and their environment of formation. The veins are located at boudin necks and are synchronous with cleavage formation. Texturally, veins are characterized by veinlets (thin veins between 5 and 25 μm thick) that parallel the vein-host interface and fibers (columns of quartz or calcite) perpendicular to the vein-host interface between 30 and 350 μm wide. Veinlets are localized fractures filled with quartz. The crystallographic orientation of the precipitated material in veinlets is inherited from host grains at the micron scale and replicated as fibers’ lengths grow to centimeters. The vein-forming fluid was cyclically supersaturated yet never very far from saturation. δ18O values of vein quartz and host are within 2‰ of each other suggesting that the fluid was rock-buffered. Nevertheless, δ18O and δ13C define a ‘J’ shaped trend. Although it is not possible to date any portion of this curve, the simplest explanation is that the fluid evolved from rock-buffered in a closed system to fluid-dominated in an open system. The range of pressure-temperature conditions of vein formation is between 275 and 385 °C and 1100 and 3400 bars, from fluid inclusions and quartz-calcite oxygen isotopes thermometry. By examining a vein from tip to middle, we have established a sequence of events from inception to maturity in vein growth. Vein formation starts with folding followed by flattening of resistant sandstone layers which in turn gives rise to boudinage. Boudinage formation allowed for fracture localization along boudin-necks. The vein grew by the repeated addition of veinlets in the neck region. Recrystallization later modified the fibers by obliterating some evidence of the veinlets and moving fiber walls.

The understanding of the strengthening mechanisms is crucialboth in the development of new materials with improvedmechanical properties and in the development of better materialmodels in the simulation of industrial processes. The aim ofthis work has been to study different strengthening mechanismsfrom a fundamental point of view that enables the developmentof a general model for the flow stress. Two differentmechanisms namely, solid solution strengthening and grain sizestrengthening have been examined in detail. Analytical modelsproposed in the literature have been critically evaluated withrespect to experimental data from the literature. Two differentexperimental surface techniques, atomic force microscopy (AFM)and electron backscattered diffraction (EBSD) were used tocharacterize the evolving deformation structure at grainboundaries, in an ultra low-carbon (ULC) steel. A numericalmodel was also developed to describe experimental featuresobserved locally at grain boundaries. For the case of solid solution strengthening, it is shownthat existing models for solid solution strengthening cannotexplain the observed experimental features in a satisfactoryway. In the case of grain size strengthening it is shown that asimple model seems to give a relatively good description of theexperimental data. Further, the strain hardening in materialsshowing a homogenous yielding, is controlled by grainboundaries at relatively small strains. The experimentalresults from AFM and EBSD, indicate more inhomogenousdeformation behaviour, when the grain size is larger. Bothtechniques, AFM and EBSD, correlate well with each other andcan be used to describe the deformation behaviour both on alocal and global scale. The results from the numerical modelshowed a good qualitative agreement with experimentalresults. Another part of this project was directed towards thedevelopment of continuum models that include relevantmicrostructural features. One of the results was the inclusionof the pearlite lamellae spacing in a micromechanically basedFEM-model for the flow stress of ferriticperlitic steels.Moreover a good agreement was achieved between experimentalresults from AFM and FEM calculations using a non-local crystalplasticity theory that incorporates strain gradients in thehardening moduli. The main philosophy behind this research has been to combinean evaluation of existing strengthening models, with newexperiments focused on studying the fundamental behaviour ofthe evolving dislocation structure. This combination can thenbe used to draw general conclusions on modelling thestrengthening mechanisms in metals. <b>Keywords:</b>strengthening mechanisms, flow stress, solidsolution strengthening, grain size strengthening,micromechanical modelling, AFM, EBSD

Substructure dynamics incorporate all features occurring on a subgrain-scale. The substructure governs the rheology of a rock, which in turn determines how it will respond to different processes during tectonic changes. This project details an in-depth study of substructural dynamics during post-deformational annealing, using single-crystal halite as an analogue for silicate materials. The study combines three different techniques; in-situ annealing experiments conducted inside the scanning electron microscope and coupled with electron backscatter diffraction, 3D X-ray diffraction coupled with in-situ heating conducted at the European Radiation Synchrotron Facility and numerical simulation using the microstructural modelling platform Elle. The main outcome of the project is a significantly refined model for recovery at annealing temperatures below that of deformation preceding annealing. Behaviour is highly dependent on the temperature of annealing, particularly related to the activation temperature of climb and is also strongly reliant on short versus long range dislocation effects. Subgrain boundaries were categorised with regard to their behaviour during annealing, orientation and morphology and it was found that different types of boundaries have different behaviour and must be treated as such. Numerical simulation of the recovery process supported these findings, with much of the subgrain boundary behaviour reproduced with small variation to the mobilities on different rotation axes and increase of the size of the calculation area to imitate long-range dislocation effects. Dislocations were found to remain independent to much higher misorientation angles than previously thought, with simulation results indicating that change in boundary response occurs at ~7º for halite. Comparison of 2D experiments to 3D indicated that general boundary behaviour was similar within the volume and was not significantly influenced by effects from the free surface. Boundary migration, however, occurred more extensively in the 3D experiment. This difference is interpreted to be related to boundary drag on thermal grooves on the 2D experimental surface. While relative boundary mobilities will be similar, absolute values must therefore be treated with some care when using a 2D analysis. / At the time of the doctoral defense, the following papers were unpublished and had a status as follows: Paper 3: Manuscript. Paper 4: Manuscript.

The strength of the ultrafine-grained materials is increased with grain refinement, but it will also reduce the ductility. In the previous study, there are higher strength and better ductility for the copper with bimodal distribution of grain size. In this study, Ni with lamellar structure is fabricated by electrodeposition in order to explore the mechanical properties of the materials with bimodal distribution of grain size, which is obtained by controlling the grain size. From the result of EBSD analysis, it shows that the area ratio of coarse grains and fine grains is from 0.3 to 3 by changing the plating parameters. The average grain size of fine grains is about 0.5 £gm, and the maximum average grain size of coarse grains is up to 6.0 £gm. From the result of tensile test, the materials with 35% of micro-grains embedded regularly inside a matrix of ultrafine grains have better strength and ductility. When the area ratio of micro-grains is up to 62.5%, there is no difference in mechanical properties between the general electrodeposited materials and ones with bimodal distribution of grain size. For pure Ni, the enhancement of ductility for bimodal distribution of grain size is only in post uniform elongation. Otherwise, it is found that the strength and ductility of the material with lamellar structure are increased through the heat treatmeant under the appropriate temperature.

Veins are ubiquitous features in deformed rocks. Despite observations on syntectonic veins spanning two centuries, fundamental questions remain unanswered. Their origin as fractures is largely established but it is still not known why these fractures initiate where they do and how the vein evolves once started. We studied veins from the Lower Ordovician Mazarn Formation in the Arkansas’ Ouachitas combining textural observations, stable isotopes, fluid inclusions, SEM-based cathodoluminescence and electron back-scattered diffraction to understand the initial stage of vein formation, its later evolution, the role of fluids and their environment of formation. The veins are located at boudin necks and are synchronous with cleavage formation. Texturally, veins are characterized by veinlets (thin veins between 5 and 25 μm thick) that parallel the vein-host interface and fibers (columns of quartz or calcite) perpendicular to the vein-host interface between 30 and 350 μm wide. Veinlets are localized fractures filled with quartz. The crystallographic orientation of the precipitated material in veinlets is inherited from host grains at the micron scale and replicated as fibers’ lengths grow to centimeters. The vein-forming fluid was cyclically supersaturated yet never very far from saturation. δ18O values of vein quartz and host are within 2‰ of each other suggesting that the fluid was rock-buffered. Nevertheless, δ18O and δ13C define a ‘J’ shaped trend. Although it is not possible to date any portion of this curve, the simplest explanation is that the fluid evolved from rock-buffered in a closed system to fluid-dominated in an open system. The range of pressure-temperature conditions of vein formation is between 275 and 385 °C and 1100 and 3400 bars, from fluid inclusions and quartz-calcite oxygen isotopes thermometry. By examining a vein from tip to middle, we have established a sequence of events from inception to maturity in vein growth. Vein formation starts with folding followed by flattening of resistant sandstone layers which in turn gives rise to boudinage. Boudinage formation allowed for fracture localization along boudin-necks. The vein grew by the repeated addition of veinlets in the neck region. Recrystallization later modified the fibers by obliterating some evidence of the veinlets and moving fiber walls.

<p>The understanding of the strengthening mechanisms is crucialboth in the development of new materials with improvedmechanical properties and in the development of better materialmodels in the simulation of industrial processes. The aim ofthis work has been to study different strengthening mechanismsfrom a fundamental point of view that enables the developmentof a general model for the flow stress. Two differentmechanisms namely, solid solution strengthening and grain sizestrengthening have been examined in detail. Analytical modelsproposed in the literature have been critically evaluated withrespect to experimental data from the literature. Two differentexperimental surface techniques, atomic force microscopy (AFM)and electron backscattered diffraction (EBSD) were used tocharacterize the evolving deformation structure at grainboundaries, in an ultra low-carbon (ULC) steel. A numericalmodel was also developed to describe experimental featuresobserved locally at grain boundaries.</p><p>For the case of solid solution strengthening, it is shownthat existing models for solid solution strengthening cannotexplain the observed experimental features in a satisfactoryway. In the case of grain size strengthening it is shown that asimple model seems to give a relatively good description of theexperimental data. Further, the strain hardening in materialsshowing a homogenous yielding, is controlled by grainboundaries at relatively small strains. The experimentalresults from AFM and EBSD, indicate more inhomogenousdeformation behaviour, when the grain size is larger. Bothtechniques, AFM and EBSD, correlate well with each other andcan be used to describe the deformation behaviour both on alocal and global scale. The results from the numerical modelshowed a good qualitative agreement with experimentalresults.</p><p>Another part of this project was directed towards thedevelopment of continuum models that include relevantmicrostructural features. One of the results was the inclusionof the pearlite lamellae spacing in a micromechanically basedFEM-model for the flow stress of ferriticperlitic steels.Moreover a good agreement was achieved between experimentalresults from AFM and FEM calculations using a non-local crystalplasticity theory that incorporates strain gradients in thehardening moduli.</p><p>The main philosophy behind this research has been to combinean evaluation of existing strengthening models, with newexperiments focused on studying the fundamental behaviour ofthe evolving dislocation structure. This combination can thenbe used to draw general conclusions on modelling thestrengthening mechanisms in metals.</p><p><b>Keywords:</b>strengthening mechanisms, flow stress, solidsolution strengthening, grain size strengthening,micromechanical modelling, AFM, EBSD</p>