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The production and fabrication of semi-conductor core optical fibers was shown to be feasible and controllable. This was accomplished through the step sequence of fabrication and characterization of 4 fiber types, an experiment on controlling the grain length in the core and a simple model of the heat transfer during fabrication. Fibers were first made with a silicon core, followed by a phosphorous doped n-type silicon core, then a boron doped p-type silicon core, and a tellurium doped n-type gallium antimonide core. Characterization of the fibers was accomplished with energy dispersive spectroscopy (EDS) for compositional analysis, electron backscatter diffraction (EBSD) for crystal orientation and grain size, optical and electron microscopy for physical fiber quality and optical transmission for core optical quality. A model was developed to relate the heat transfer with the grain structure of the fiber core. All of the fibers fabricated had a polycrystalline core with either no detectable oxygen in the case of the silicon fibers or low amounts of oxygen diffusion into the core as in the case of the GaSb fibers. Fiber lengths ranged from 7 cm for the initial silicon fibers to 60 cm and outside diameters down to 100 µm for n and p type silicon fibers. Core diameters for all fiber types ranged from 10 – 200 µm depending on the fabrication parameters. Lengths of major grains in the core are dependent on the core diameter and the pulling speed. The grain lengths of the major grains in the core generally increase in length with an increase in core diameter. Grain lengths in all fibers are thought to be suitable for use in fabrication of electronic structures in the core region with even the smallest average grain length of around 300 µm. This grain structure satisfies the grain boundary requirements for fabrication of boundary free p-n junctions and other more complicated electronic structures. Small core diameter fibers had better physical quality with fewer cracks and longer continuous length than the larger core fibers. / Ph. D.

L’objectif de ma thèse consiste en l’étude de l’influence de l’orientation cristalline sur les microstructures de déformation et l’adoucissement (restauration, germination de la recristallisation) d’alliages Al-Mn.Les évolutions microstructurales de monocristaux d’orientation Laiton, Goss et S déformés en compression plane (0,15<ε<2,1) ont tout d’abord été caractérisées par la technique EBSD couplée à un MEB-FEG. Aux petites déformations, les microbandes s’alignent principalement sur les plans de cission maximale (indépendamment de l’orientation cristalline) ; alors qu’à des déformations plus importantes, elles s’alignent majoritairement sur les systèmes de glissement activés. Une structure lamellaire apparaît aux grandes déformations.Ensuite, les mécanismes de la restauration (à 240-320°C) dans ces mêmes monocristaux déformés (ε=2,1) ont été caractérisés par microdureté Vickers, par EBSD et par analyses des profils des pics de diffraction RX. La cinétique de restauration des monocristaux Laiton est systématiquement plus lente que celle des monocristaux Goss et S. L’influence de l’orientation serait alors attribuée aux faibles désorientations développées au cours de la déformation plastique pour les monocristaux Laiton (moyenne autour de 4°) comparativement à celles des monocristaux Goss et S (autour de 7-8°).Enfin, nous avons étudié l’adoucissement dans un polycristal déformé par une corrélation directe de la microstructure avant et après recuit. Deux principaux types de fragments Cube ont été mis en évidence dans l’état déformé. Seuls les fragments Cube « intergranulaires » permettent le développement rapide de grains Cube recristallisés. / The aim of my tesis was to evaluate the influence of crystalline orientation in deformation microstructures and softening (recovery, recrystallization) in cold-rolled Al-Mn alloys.The deformation microstructures of Al–Mn single crystals (namely Brass, Goss and S) have been characterized after channel-die compression up to true strains of 2.1 by EBSD in a FEG-SEM. There is a general tendency for the microbands to be non-crystallographic at low strains, then crystallographic, and finally mixed at high strains with some lamellar banding.The recovery behaviour (at 240-320°C) of the cold-rolled Al-0.1%Mn crystals (ε=2.1) was investigated by Vickers microhardness, EBSD and X-ray line broadening analysis. The microhardness recovery rates of the Brass oriented crystals are systematically lower than those of the Goss and S orientations. We thus suggest that the orientation dependency is ascribed to the relatively low misorientations developed by plastic straining in the Brass crystals (average about 4°) compared with the Goss and S orientations (about 7-8°).Finally, softening investigations in strongly deformed Al-0.1%Mn polycrystals were carried out to correlate the deformation microstructure with the cube recrystallization nucleation. Two major types of thin cube bands have been identified. Only the “intergranular” cube segments (usually between different S and Cu oriented grains) led to the formation of high growth rate recrystallized cube grains. The “transgranular” cube bands did not lead to a growth advantage for the cube components compared to components of the surrounding matrix.

Quartz is one of the most common minerals in the Earth\'s crust, and is an important constituent of many metamorphic rocks. Because of the correlation between the dynamic recrystallization mechanisms and temperature, it is possible to understand the relationship between deformation and metamorphism evolution with the investigation of quartz, its textures, crystallographic orientation and its trace elements composition. Recently, thermometer calibrations were proposed based on the relationship between c-axis fabric open angle. Studies show that trace elements are also reliable indicators for geothermometers, especially on rocks without metamorphic index minerals,, such as in quartzites. With these calibrations it is possible to investigate the metamorphic-deformational evolution and compare to the metamorphic evolution of associated rocks containing diagnostic paragenesis and P-T conditions, allowing the full picture of establishment of the relationship between deformation and metamorphism. The aim of this research is to evaluate the c-axis thermometer, using data from Universal Stage and Electron Backscatter Diffraction (EBSD), as well as trace elements thermometry, Ti-in-quartz and Zr-in-rutile. The study was conducted on quartzites of the Carrancas Group, on Serra da Estância, Serra do Pombeiro and Serra de Carrancas, which P-T conditions of metamorphism were established with great precision in previous works. The study area is located in the southern region of Minas Gerais, near the cities of Carrancas, Itutinga, Itumirim and Lavras. Temperatures obtained by the c-axis thermometer were confronted with previously processed data and produced different results for each method, Universal Stage and EBSD. The Universal Stage produced a temperature that fits very well with metamorphic peak from previously calculated temperatures, and it seems to be a very reliable, cheap and relatively fast method. The stereograms made with EBSD data produced blurred girdles. It is not clear if the acquired data was either made properly or if this is a result of superimposed events of deformations, as suggested by petrography. The Zr-in-rutile thermometer partially agrees with the thermobarometry results of the literature, because at temperatures below 600 °C, it does not activate the zircon to participate on cation exchange reactions with other minerals, so the Zr concentration on rutile is considered to be from the source rock, and not related to deformation or metamorphism. The Ti-in-quartz was not a reliable thermometer for this case study. The temperatures are higher than the expected and the hypothesis is that the quartz grains might not have enough energy to exchange cations with rutile and zircon during the deformation and metamorphism caused by shear zones on Carrancas klippe. For further investigation, it is interesting to use cathodoluminescence that might map the Ti concentration zones on quartz grains to identify portions with different Ti concentrations and investigate their relationship with possible recrystallization textures. / O quartzo é um dos minerais mais comuns na crosta terrestre e é um constituinte importante de muitas rochas metamórficas. Devido à correlação entre os mecanismos dinâmicos de recristalização e a temperatura, é possível entender a relação entre a deformação e a evolução do metamorfismo com a investigação do quartzo, suas texturas, orientação cristalográfica e sua composição de elementos traços. Recentemente, calibrações de termômetros foram propostas com base na relação entre o ângulo de abertura do eixo-c. Estudos mostram que elementos traços também são indicadores confiáveis para geotermômetros, especialmente em rochas sem índices de minerais metamórficos, como os quartzitos. Com estas calibrações é possível investigar a evolução metamórfico-deformacional e comparar com a evolução metamórfica de rochas associadas contendo paragênese diagnóstica e condições de P-T, permitindo o quadro completo do estabelecimento da relação entre deformação e metamorfismo. O objetivo desta pesquisa é avaliar os termômetros de eixo-c, utilizando dados de Platina Universal e de Electron Backscatter Diffraction (EBSD), e temperatura de elementos traço, Ti-em-quartzo e Zr-em-rutilo. O estudo foi realizado nos quartzitos do Grupo Carrancas, na Serra da Estância, Serra do Pombeiro e Serra de Carrancas, cujas condições de metamorfismo da P-T foram estabelecidas com grande precisão em trabalhos anteriores. A área de estudo está localizada na região sul de Minas Gerais, próximo às cidades de Carrancas, Itutinga, Itumirim e Lavras. As temperaturas obtidas pelo termômetro do eixo c foram confrontadas com dados previamente processados e produziram resultados diferentes para cada método de Platina Universal e EBSD. Os dados de platina produziram temperaturas que se encaixam muito bem com o pico metamórfico de temperaturas previamente calculadas, e parece ser um método muito confiável, barato e relativamente rápido. Os estereogramas feitos com os dados do EBSD produziram guirlandas pouco nítidas. Não está claro se os dados adquiridos foram feitos adequadamente ou se isso é resultado de eventos sobrepostos de deformações, como sugerido pela petrografia. O termômetro de Zr-em-rutilo concordam parcialmente com os resultados de termobarometria da literatura, porque em temperaturas abaixo de 600 ° C, os minerais de zircão não são ativados para participar de reações de troca de cátions com outros minerais, portanto a concentração de Zr no rutilo é considerada como sendo da rocha fonte, e não relacionadas à deformação ou metamorfismo. O Ti-em-quartzo não foi um termômetro confiável para este estudo de caso. As temperaturas são superiores às esperadas e a hipótese é de que os grãos de quartzo podem não ter energia suficiente para trocar cátions com rutilo e zircão durante a deformação e metamorfismo causados por zonas de cisalhamento na klippe Carrancas. Para investigações posteriores, é interessante utilizar catodoluminescência para que seja possível mapear as zonas de concentração de Ti em grãos de quartzo e assim identificar porções com diferentes concentrações de Ti e investigar sua relação com possíveis texturas de recristalização.

Os aços elétricos apresentam uma enorme relevância para o mundo moderno, pois estão presentes na maioria das máquinas e aparelhos que funcionam a partir de energia elétrica. Existem duas classes de aços elétricos: Os aços elétricos de grão orientado (GO) e os aços elétricos de grão-não-orientado (GNO). Aços elétricos GNO são utilizados em motores elétricos. O rendimento energético dessas máquinas depende da permeabilidade e das perdas magnéticas. Durante a laminação a frio as propriedades magnéticas dos aços se modificam em conseqüência de mudanças estruturais e de textura que acompanham a deformação plástica. A evolução da textura e da microestrutura de deformação do aço elétrico de grão não orientado com 1,25% Si é descrita para graus de deformação entre 10 e 90%. A principal técnica de caracterização empregada foi à difração de elétrons retroespalhados (EBSD), acoplado ao microscópio eletrônico de varredura, que se mostrou bastante eficaz na caracterização da textura e da microestrutura de deformação, mesmo para altas taxas de deformação por laminação a frio. Uma mesma área selecionada também foi analisada, grão a grão, pela técnica de EBSD com vários graus de deformação. A distribuição de deformação na microestrutura em função do nível de deformação foi analisada qualitativamente. Regiões dos contornos de grãos apresentam altos níveis de deformação devido a suas altas densidades de discordâncias. Os grãos não rotacionam uniformemente quando submetidos à deformação. Subestruturas de deformação caracterizadas pela heterogeneidade de cores dentro dos grãos mostram a fragmentação do grão como resultado da operação de diferentes sistemas de deslizamento. Avaliou-se que possíveis efeitos da vizinhança não foram significativos e que orientação inicial do grão pode ser determinante na escolha da trajetória de rotação durante a deformação. / Electric steels are used in most of the machine and equipment using electrical energy. There are two classes of electric steels: Oriented grain electric steel (GO) and non-oriented electric steels (GNO). GNO electric steels are utilized in electrical motors. The energetic yield of these machines depends on magnetic permeability of the steels. This is a consequence of structural and textural changes which results from plastic deformation during manufacturing. Deformation texture and microstructure evolution for Fe-1,25% Si non oriented grain electric steel is presented for deformation levels between 10 and 90%. The main characterization technique utilized was Electron Backscattering Diffraction (EBSD) in a Scanning Electron Microscopy (SEM) which was very efficient in the characterization of deformation microstructure and texture, even for high deformation levels in cold rolling. A selected area was also analyzed, observing individual grains, by EBSD technique with different deformation levels. Grain boundaries show high deformation level due to these high deformation densities. Grains do not rotate uniformly when deformed. Deformation substructures characterized as different colors inside the grains show grain fragmentation due to the activation of different slip system. Possible neighborhood effects were evaluated, but they seemed to be not significant and the initial grain orientation was the main ground for the choice of the rotation trajectory during deformation.

Quartz is one of the most common minerals in the Earth\'s crust, and is an important constituent of many metamorphic rocks. Because of the correlation between the dynamic recrystallization mechanisms and temperature, it is possible to understand the relationship between deformation and metamorphism evolution with the investigation of quartz, its textures, crystallographic orientation and its trace elements composition. Recently, thermometer calibrations were proposed based on the relationship between c-axis fabric open angle. Studies show that trace elements are also reliable indicators for geothermometers, especially on rocks without metamorphic index minerals,, such as in quartzites. With these calibrations it is possible to investigate the metamorphic-deformational evolution and compare to the metamorphic evolution of associated rocks containing diagnostic paragenesis and P-T conditions, allowing the full picture of establishment of the relationship between deformation and metamorphism. The aim of this research is to evaluate the c-axis thermometer, using data from Universal Stage and Electron Backscatter Diffraction (EBSD), as well as trace elements thermometry, Ti-in-quartz and Zr-in-rutile. The study was conducted on quartzites of the Carrancas Group, on Serra da Estância, Serra do Pombeiro and Serra de Carrancas, which P-T conditions of metamorphism were established with great precision in previous works. The study area is located in the southern region of Minas Gerais, near the cities of Carrancas, Itutinga, Itumirim and Lavras. Temperatures obtained by the c-axis thermometer were confronted with previously processed data and produced different results for each method, Universal Stage and EBSD. The Universal Stage produced a temperature that fits very well with metamorphic peak from previously calculated temperatures, and it seems to be a very reliable, cheap and relatively fast method. The stereograms made with EBSD data produced blurred girdles. It is not clear if the acquired data was either made properly or if this is a result of superimposed events of deformations, as suggested by petrography. The Zr-in-rutile thermometer partially agrees with the thermobarometry results of the literature, because at temperatures below 600 °C, it does not activate the zircon to participate on cation exchange reactions with other minerals, so the Zr concentration on rutile is considered to be from the source rock, and not related to deformation or metamorphism. The Ti-in-quartz was not a reliable thermometer for this case study. The temperatures are higher than the expected and the hypothesis is that the quartz grains might not have enough energy to exchange cations with rutile and zircon during the deformation and metamorphism caused by shear zones on Carrancas klippe. For further investigation, it is interesting to use cathodoluminescence that might map the Ti concentration zones on quartz grains to identify portions with different Ti concentrations and investigate their relationship with possible recrystallization textures. / O quartzo é um dos minerais mais comuns na crosta terrestre e é um constituinte importante de muitas rochas metamórficas. Devido à correlação entre os mecanismos dinâmicos de recristalização e a temperatura, é possível entender a relação entre a deformação e a evolução do metamorfismo com a investigação do quartzo, suas texturas, orientação cristalográfica e sua composição de elementos traços. Recentemente, calibrações de termômetros foram propostas com base na relação entre o ângulo de abertura do eixo-c. Estudos mostram que elementos traços também são indicadores confiáveis para geotermômetros, especialmente em rochas sem índices de minerais metamórficos, como os quartzitos. Com estas calibrações é possível investigar a evolução metamórfico-deformacional e comparar com a evolução metamórfica de rochas associadas contendo paragênese diagnóstica e condições de P-T, permitindo o quadro completo do estabelecimento da relação entre deformação e metamorfismo. O objetivo desta pesquisa é avaliar os termômetros de eixo-c, utilizando dados de Platina Universal e de Electron Backscatter Diffraction (EBSD), e temperatura de elementos traço, Ti-em-quartzo e Zr-em-rutilo. O estudo foi realizado nos quartzitos do Grupo Carrancas, na Serra da Estância, Serra do Pombeiro e Serra de Carrancas, cujas condições de metamorfismo da P-T foram estabelecidas com grande precisão em trabalhos anteriores. A área de estudo está localizada na região sul de Minas Gerais, próximo às cidades de Carrancas, Itutinga, Itumirim e Lavras. As temperaturas obtidas pelo termômetro do eixo c foram confrontadas com dados previamente processados e produziram resultados diferentes para cada método de Platina Universal e EBSD. Os dados de platina produziram temperaturas que se encaixam muito bem com o pico metamórfico de temperaturas previamente calculadas, e parece ser um método muito confiável, barato e relativamente rápido. Os estereogramas feitos com os dados do EBSD produziram guirlandas pouco nítidas. Não está claro se os dados adquiridos foram feitos adequadamente ou se isso é resultado de eventos sobrepostos de deformações, como sugerido pela petrografia. O termômetro de Zr-em-rutilo concordam parcialmente com os resultados de termobarometria da literatura, porque em temperaturas abaixo de 600 ° C, os minerais de zircão não são ativados para participar de reações de troca de cátions com outros minerais, portanto a concentração de Zr no rutilo é considerada como sendo da rocha fonte, e não relacionadas à deformação ou metamorfismo. O Ti-em-quartzo não foi um termômetro confiável para este estudo de caso. As temperaturas são superiores às esperadas e a hipótese é de que os grãos de quartzo podem não ter energia suficiente para trocar cátions com rutilo e zircão durante a deformação e metamorfismo causados por zonas de cisalhamento na klippe Carrancas. Para investigações posteriores, é interessante utilizar catodoluminescência para que seja possível mapear as zonas de concentração de Ti em grãos de quartzo e assim identificar porções com diferentes concentrações de Ti e investigar sua relação com possíveis texturas de recristalização.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:43:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dannilo Eduardo Ferreira.pdf: 9079253 bytes, checksum: c166172d47d556878be0589dd0a79c96 (MD5) Previous issue date: 2015-08-31 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Austenitic stainless steels have a wide range of applications and are widely used in applications requiring high corrosion resistance, and CF-8M class are generally submitted to corrosive environments in liquid media. The microstructure of these steels has an austenitic matrix and a variable amount of delta ferrite resulting from the casting process, which is affected by process variables like cooling rate, and chemical composition of the melt. In this work were characterized four alloys of CF-8M class austenitic stainless steels. The chemical compositions differ only in chromium and nickel contents in order to generate different amounts of chromium equivalent (Creq) and nickel equivalent (Nieq) according to the Schoefer diagram with ratio Creq/Nieq ranging between 0.95 and 1.35. The variation in the value of the ratio Creq/Nieq aims to observe the influence of chemical composition on solidification mode and the phase transformations during processing of the alloy. The alloys were cast in the form of pins which samples were removed for characterization. The microstructural characterization of alloys was made with the techniques of optical microscopy with image analysis, Field emission microscope (SEM / FEG) with energy dispersive X-ray spectrometry and electron backscatter diffraction (EDS / EBSD) to compositional map. The ferritoscopy technique, EBSD phase map and XRD were used to determine the ratio between phases. Thermal analysis by DSC determined the solidification interval for alloys in the study and phase transformations resulting during cooling to room temperature. The results showed that alloys 1, 2 and 4 solidify with FA mode, as expected. The alloy 3 showed a corresponding microstructure of eutectic/peritectic solidification, not presented in any of the existing diagrams in the literature. The measures of δ-ferrite fraction for all leagues were valid for the values proposed by Schoefer diagram. The examination of the micrographs of alloys shows the variety of microstructures that a CF-8M steel can display only altering its chemical composition. The EDS/EBSD maps showed a higher segregation of alloying elements between the phases for alloys 1, 2 and 4, due to the solidification mode and further transformation in solid state. The alloy 3 showed a smaller difference in composition between phases and less variation within the same phase, which features a eutectic/peritectic solidification. The comparison between the different regions of the samples presented variation in the fraction and morphology of ferrite. The range of solidification of the four alloys in the study was within a maximum level of 4 ° C, expected to solidification with ferrite as the first phase to form from the liquid. It was observed for the alloys to solidify with FA mode a phase transformation in the solid state in the range 1320 °C to 1340 °C, corresponding to γ transformation. The energy of this transformation is inversely proportional to the amount of ferrite observed in the final microstructure of alloys. / Os aços inoxidáveis austeníticos têm uma vasta gama de aplicações, sendo muito utilizados em aplicações que requerem grande resistência à corrosão, sendo as ligas da classe CF-8M geralmente submetidas a ambientes corrosivos em meios líquidos. A microestrutura desses aços apresenta uma matriz austenítica e uma quantidade variável de ferrita delta resultante do processo de fundição, a qual é afetada por variáveis de processo como a taxa de resfriamento e composição química da liga. No presente trabalho foram caracterizadas quatro ligas de aços inoxidáveis austeníticos da classe CF-8M. As composições químicas variam somente os teores de cromo e níquel com o intuito de gerar valores diferentes de cromo equivalente (Creq) e níquel equivalente (Nieq) segundo o diagrama de Schoefer com relações Creq/Nieq variando entre 0,95 e 1,35. A variação no valor da relação Creq/Nieq tem por objetivo observar a influência da composição química no modo de solidificação e nas transformações de fase durante o processamento das liga. As ligas foram vazadas em forma de pinos dos quais foram retiradas as amostras para caracterização. A caracterização microestrutural das ligas foi feita com auxílio das técnicas de microscopia óptica com análise de imagens, microscópio eletrônico de varredura de efeito de campo (MEV/FEG) com microanálise química e difração de elétrons retro espalhados (EDS/EBSD) para mapeamento composicional. A técnica de ferritoscopia, mapeamento de fases por EBSD e difração de raios X foram utilizadas para a determinação da proporção entre fases. As análises térmicas por DSC determinaram o intervalo de solidificação para as ligas em estudo e as transformações de fase decorrentes ao longo do resfriamento até a temperatura ambiente. Os resultados mostraram que as ligas 1, 2 e 4 se solidificam pelo modo FA, como esperado. A liga 3 apresentou uma microestrutura correspondente à solidificação eutética/peritética, não sendo apresentada em nenhum dos diagramas existentes na literatura consultada. As medidas da fração de ferrita para todas as ligas foram válidas para os valores propostos pelo diagrama de Schoefer. A análise das micrografias das ligas mostra a variedade de microestruturas que um aço CF-8M pode apresentar apenas alterando sua composição química. Os mapeamentos por EDS/EBSD apresentaram uma maior segregação de elementos de liga entre as fases para as ligas 1, 2 e 4, devido ao modo de solidificação e posterior transformação no estado sólido. A liga 3 apresentou uma menor diferença de composição entre as fases bem como uma menor variação dentro da mesma fase, o que caracteriza uma solidificação eutética/peritética. A comparação entre as regiões distintas das amostras apresentaram variação nas fração e na morfologia da ferrita. O intervalo de solidificação das quatro ligas em estudo ficou dentro de um patamar máximo de 4 °C, esperado para a solidificação com ferrita como primeira fase a se formar a partir do líquido. Foi observada para as ligas com modo de solidificação FA uma transformação de fase no estado sólido no intervalo de 1320°C a 1340 °C, correspondendo a transformação →γ. A energia dessa transformação é inversamente proporcional à quantidade de ferrita observada na microestrutura final das ligas.

Os efeitos da textura e do tamanho de grão de bobina a quente (BQ) na evolução da textura durante o processamento de aços elétricos semiprocessados foram estudados no presente trabalho. Observou-se que o aumento do tamanho de grão da BQ não é eficiente para obtenção de altas intensidades de componente Goss () após recozimento intermediário quando a bobina a quente apresenta intensidades muito elevadas (em torno de 14 vezes o aleatório) de cubo rodado (). Foi confirmada a hipótese de que ocorre nucleação de grãos com orientação Goss e cubo na face () em bandas de transição de grãos de fibra gama (//DN). Além disso, os resultados sugerem que a textura da BQ é importante para a evolução da textura durante o processo, levando à texturas finais distintas. Observou-se também forte relação entre tamanho de grão inicial (da BQ) e após laminação a frio e recozimento intermediário. Quanto maior o tamanho de grão inicial, maior o tamanho de grão recristalizado. O mesmo comportamento ocorreu durante o recozimento final, etapa em que ocorre migração de contornos induzida por deformação. Quanto maior o tamanho de grão após recozimento intermediário, maior o tamanho de grão após laminação de encruamento e recozimento final. Resultados interessantes foram obtidos a partir de chapas produzidas por solidificação direcional, encontrando-se texturas finais próximas a ideal, principalmente quando se utilizaram laminações a 800ºC. / The grain size and hot band texture effects on the texture evolution during the semi processed electrical steels were studied in this work. The results show that the increase of the hot band grain size is not efficient to obtain high Goss intensities () after intermediate annealing, when the hot band texture presents high intensities (around 14 times random) of rotate cube (). The nucleation of Goss and cube grains () in transition bands of gama fiber grains (<111//DN) was observed. Moreover, the results found in this work suggest that hot band texture is determinant to the texture evolution during the process. Strong influences of hot band grain size in recrystallized grain size after intermediate annealing was found. Samples produced by coarse grains presented high recrystallized grain sizes. The same comportment after temper rolling and final annealing was found, when strain induced boundary migration occurs. Coarse grains after intermediate recrystallization let to high grain sizes after final annealing. Excellent textures for samples produced from directional casting were found, mainly when the sheets were rolled at 800ºC.

In der vorliegenden Arbeit werden die Zusammenhänge zwischen der magnetischen Mikrostruktur und der Ausrichtung der Kristallite, sowohl in Sintermagneten als auch in feinkristallinen, warmumgeformten Magneten auf Nd2Fe14B- und Pr2Fe14B-Basis, untersucht. Die EBSD-Technik (electron backscatter diffraction) wurde für Sintermagnete und für feinkristalline, warmumgeformte Magnete auf Nd2Fe14B-Basis erstmals erfolgreich eingesetzt, um eine quantitative Texturanalyse durchzuführen. Die Polfiguren des hoch texturierten Sintermagneten bzw. warmumgeformten Magneten zeigen eine stark ausgeprägte [001] Fasertextur. Aus dem Vergleich von REM-, EBSD- und Kerr-Untersuchungen an ein- und derselben Probenoberfläche der Sintermagnete konnte quantitativ gezeigt werden, wie die Domänenstruktur von der individuellen Orientierung der Nd2Fe14B-Körner abhängt. Die Domänenstruktur der hoch texturierten Sintermagnete weist auf eine starke magnetostatische Wechselwirkung zwischen den Kristalliten hin. In den Heißpresslingen und in den warmumgeformten Magneten auf Nd2Fe14B-Basis und Pr2Fe14B-Basis wurden Wechselwirkungsdomänen mittels Magnetkraftmikroskopie nachgewiesen. Die Wechselwirkungsdomänen, deren Größe stark vom Umformgrad abhängt, sind immer größer als die einzelnen Kristallite. Die Bildung der Wechselwirkungsdomänen wurde auf magnetostatische Wechselwirkung zwischen den Kristalliten zurückgeführt, was mit Hilfe der Wohlfarth-Analyse der Remanenzverhältnisse bestätigt werden konnte. Die magnetische Mikrostruktur der warmumgeformten Magnete wurde mit einem Modell, das auf der Bildung von Ketten magnetischer Momente (parallel zur Kettenachse) beruht, beschrieben. Unterhalb der Temperatur des Spinumorientierungsüberganges der Nd2Fe14B-Phase weisen die Sintermagnete rechteckige Domänenmuster auf. Diese magnetische Mikrostruktur wird durch eine spezifische Verteilung der Domänenwände in Bezug auf Änderungen der magnetischen Anisotropie ausgebildet. Im Gegensatz dazu ändern sich die Wechselwirkungsdomänen in dem warmumgeformten Magneten nicht, was auf die starke magnetostatische Wechselwirkung zwischen den Kristalliten zurückgeführt wurde. / In this work, the correlation between magnetic domain structure and grain alignment in sintered and die-upset magnets, based on Nd2Fe14B and Pr2Fe14B compounds, is investigated. For the first time, EBSD (electron backscatter diffraction) has been successfully applied to conduct a quantitative analysis of the texture of sintered and die-upset Nd2Fe14B magnets. Pole figures of the highly textured sintered and die-upset magnets show a strong [001] fiber texture. By a comparison of SEM, EBSD and Kerr images of the same surface of sintered magnets it was possible to correlate the domain structure of individual grains to their orientation. The domain structure of the highly textured sintered magnet indicates to the presence of a strong magnetostatic interaction between individual grains. Interaction domains have been studied in hot-pressed und die-upset magnets based on Nd2Fe14B and Pr2Fe14B compounds by MFM. The lateral expansion of interaction domains is always larger than grain size and depends from the degree of deformation. The formation of interaction domains is attributed to magnetostatic interaction between individual grains, which has been confirmed by a Wohlfarth’s analysis of the remanence ratio. The magnetic domain structure of die-upset magnets can be described by a model, based on the formation of chains of magnetic moments parallel to the chain direction. Below the spinreorientation temperature of the Nd2Fe14B phase, sintered magnets show a rectangular domain structure. This domain structure is formed by a specific domain wall distribution corresponding to changes of the magnetocrystalline anisotropy. In contrast to this, the interaction domains in the die-upset magnets show no changes below the spinreorientation temperature, what can be also ascribed to the magnetostatic interaction between individual grains.

Ein Schwerpunkt der Arbeit ist die lokale Phasenanalyse keramischer Systeme mittels EBSD. Insbesondere bei MMC auf der Basis von TRIP-Stahl/Mg-PSZ ist die Ortsauflösung der bisher üblichen XRD-Phasenanalyse nicht ausreichend. Das gilt auch für die Analyse von Grenzflächenreaktionen, wie sie zum Beispiel bei Korrosionsprozessen auftreten. Es wurde eine Methode der Probenpräparation entwickelt und erfolgreich für unterschiedliche keramische Systeme eingesetzt. Ein Ergebnis ist der Nachweis von spannungs-assistierten Phasenumwandlungen in Mg-PSZ. Zweiter Schwerpunkt ist die Entwicklung einer in situ Druckverformungsapparatur für einen Labor-Röntgen-Tomographen. Mit dieser Apparatur können Druckverformungskräfte bis 100 kN erreicht werden. Tomographische Untersuchungen werden unter Druckspannung durchgeführt. Im Rahmen der Arbeit wurde insbesondere das Verformungs- und Schädigungsverhalten von MMC in Form von Schäumen und Wabenkörpern detailliert untersucht.