Evaluation of physical and chemical properties of geopolymer composites based on alkali aktivated metakaoline and silicate oxide.

The aim of this work is to develope fast-setting geopolymeric binders applicable in the chemical wall clamp. This clamping systems are big trend because of easy application, ability to transfer big forces and short setting time. Binders of this systems are based on polymeric resin. Their raw materials are expensive, toxic and flammable substances. Based on this consideration an anorganic fast-setting geopolymeric binder was developed. This binders consist of mixture of metakaolin and precipitated silica activated by potassium hydroxide. Binder were characterized by suitable analytic methods (XRD, SEM, DTA). The results of this metods were used for optimalization of binder properties.

The master thesis discusses the alkali-activation of aluminosilicate material (metakaolin), specifies the main components of geopolymer mixture, evaluates the influence of geopolymer mixture composition and the influence of other factors on final properties of geopolymer. Results of the mechanical properties and microstructure of the geopolymer pastes made out of metakaolin activated by various amounts (50–110 % by weight of metakaolin) of liquid water glass (with varying modulus from 0,5 to 3,0) or NaOH as well as KOH solution are presented in the experimental part.

[pt] Geopolímeros podem ser descritos como materiais aluminossilicatos estáveis e sintetizados, cujas propriedades apresentadas em estudos anteriores sugerem diversas vantagens quando comparados aos materiais à base de cimento Portland. Como, por exemplo, alta resistência inicial e bom desempenho quando expostos a altas temperaturas. Este trabalho apresenta um estudo experimental acerca do comportamento mecânico de matrizes geopoliméricas reforçadas com tecidos bidirecionais de juta em temperatura ambiente e quando submetidas a temperaturas elevadas. Geopolímeros à base de metacaulim, sílica ativa e escória de alto-forno foram produzidos com diferentes tipos de agregados (areia e chamote). Ensaios de compressão, tração e flexão foram realizados a fim de se determinar a resposta mecânica das diferentes matrizes e compósitos, e seu comportamento de fissuração, antes e depois da exposição a altas temperaturas. A interface fibra-matriz também foi analisada por meio de ensaios de arrancamento. Todos os compósitos exibiram comportamento de strain/deflection-hardening e múltipla fissuração. No geral, as matrizes contendo escória apresentaram maiores resistências, enquanto as matrizes de sílica e as combinações da matriz de metacaulim com agregados alternativos apresentaram aumento na tenacidade dos compósitos, permitindo uma maior tolerância à temperatura. Análises de DRX, TG e MEV foram utilizadas para investigar as características químicas e microestruturais dos materiais estudados. / [en] Geopolymers may be described as stable and synthesized aluminosilicate materials whose properties presented in previous studies suggest several advantages when compared to materials based on Portland cement, such as, high initial strength and good performance when exposed to elevated temperatures. This work presents an experimental study about the mechanical behavior of geopolymeric matrices reinforced with bi-directional jute fabrics under controlled lab conditions and high temperatures. Geopolymers based on metakaolin, silica and blast furnace slag were produced with different types of aggregates (sand and chamotte). Compression, tensile and flexural tests were performed in order to determine the mechanical response of different matrices and composites, along with their cracking behavior, before and after exposure to high temperatures. The fiber-matrix interface was also analyzed by pullout tests. All composites exhibited strain/deflection-hardening and multiple cracking behavior. In general, the matrix containing slag and sand showed higher strengths. Silica matrices and combinations of the metacaulim matrix with alternative aggregates showed an increase in the composites toughness, allowing a higher temperature tolerance. XRD, TGA and SEM were used to investigate the chemical and microstructural characteristics of the studied materials.

[pt] Geopolímeros (GPs), classificados como polissilicatos-aluminatos, representam polímeros inorgânicos ou cerâmicas quimicamente ligadas com diversas aplicações determinadas pela razão atômica Si:Al, incluindo: componentes resistentes ao fogo, selantes, argamassa para reforço de vigas e tamponamento de poços de petróleo. A exploração de GPs sob condições variadas de temperatura e/ou pressão ganhou impulso após 2001. A adição de chamotte à formulação GP ocorreu apenas em 2014, seguida de investigações subsequentes sobre o impacto da adição de nanotubos de carbono e nanoargila um ano depois. O objetivo principal desta tese foi avaliar a resistência à compressão do GP simples à base de potássio curado em temperaturas e pressões de até 200 graus C e 70 MPa, respectivamente. Esta avaliação incluiu análises comparativas com caracterizações microestruturais como porosimetria e termogravimetria. Inicialmente, o estudo avaliou os mecanismos de reação de diferentes formulações de GP e determinou os efeitos da lixiviação alcalina na evolução da resistência sob diversas condições de cura (seca e saturada). Os resultados identificaram a composição K-waterglass com SiO2/K2O=1,53 e H2O/K2O=8,69 como apresentando rápido ganho de resistência, baixa lixiviabilidade, e por isso foi selecionada. A temperatura de cura teve um impacto significativo nas propriedades finais, com demonstrando uma melhoria notável de 144 por cento na resistência à compressão a 50 graus C, e uma melhoria adicional de 37 por cento a 50 graus C sob 20 MPa, atribuída à maior densificação microestrutural. A tese também explorou o efeito da adição de partículas micrométricas (chamotte) e nanométricas (nanomemetacaulim, nanoargila e nanotubos de carbono) sob condições extremas de cura (150 graus C e 40 MPa). Resultados preliminares indicaram dispersão satisfatória de nanotubos de carbono usando uma técnica simples e de baixa energia. As adições individuais contribuíram para a melhoria do desempenho do GP, mas as adições híbridas superaram quaisquer resultados de adição separada, produzindo uma formulação com maior reatividade. Sob a cura a 150 graus C, o GP com adições híbridas exibiu uma melhoria notável de 350 por cento nas propriedades mecânicas em comparação com o GP simples. Sob pressão de 40 MPa, o desempenho mecânico foi minimamente afetado pelas adições híbridas, confirmando sua eficácia em alcançar as propriedades desejadas para aplicações de alta temperatura e pressão, incluindo refinamento de poros, aumento de resistência à flexão e redução de porosidade. / [en] Geopolymers (GPs), classified as polysilicate-aluminates, represent inorganic polymers or chemically bonded ceramics with diverse applications determined by the Si:Al atomic ratio, including: fire-resistant components, sealants, mortar for reinforcing beams and oil well plugging. The exploration of GPs under varying temperature and/or pressure conditions gained momentum post-2001. The addition of chamotte into GP formulation only occurred in 2014, followed by subsequent investigations into the impact of adding carbon nanotubes and nanoclay a year later. The primary objective of this thesis was to assess the compressive strength of plain potassium-based GP cured at temperatures and pressures of up to 200 degrees C and 70 MPa, respectively. This evaluation included comparative analysis with microstructural characterizations such as porosimetry and thermogravimetry. Initially, the study evaluated the reaction mechanisms of different GP formulations and determined the effects of alkali leaching on strength evolution under diverse curing conditions (dry and saturated). The results identified the K-waterglass composition with SiO2/K2O=1.53 and H2O/K2O=8.69 as presenting rapid strength gain, low leachability, and was thus selected. Curing temperature significantly impacted on the final properties, demonstrating a notable 144% improvement in compressive strength at 50 degrees C, and an additional 37 percent improvement at 50 degrees C under 20 MPa, attributed to enhanced microstructural densification. The thesis also explored the effect of adding micrometric (chamotte) and nanometric (nano-metakaolin, nanoclay and carbon nanotubes) particles under extreme curing conditions (150 degrees C and 40 MPa). Preliminary results indicated satisfactory dispersion of carbon nanotubes using a simple, low-energy technique. Individual additions contributed to GP performance improvement, yet hybrid additions surpassed any separate addition results, yielding a formulation with enhanced reactivity. Under 150 degrees C curing, GP with hybrid additions exhibited a remarkable 350 percent improvement in mechanical properties compared to plain GP. Under 40 MPa pressure, the mechanical performance was minimally affected by hybrid additions, confirming their efficacy in achieving the desired properties for high-temperature and pressure applications, including pore refinement, increased flexural strength, and reduced porosity.

Yes / This article aims to investigate the flowability, physical, mechanical, and durability properties of metakaolin (MK)-added colored cement mortars exposed to the effects of H2SO4 sulfuric acid (SA) and HNO3 nitric acid (NA). MK was used in 20% replacement with cement, and yellow (YP) and red pigments (RP) were added to the mixtures at 1% and 3% of the cement by weight. According to the results, although MK reduced the workability and, therefore, the flow diameter (FD) of mortars, thanks to the void-filling feature of MK, filling the voids in the microstructure caused the samples' apparent porosity (AP) and relative dynamic modulus of elasticity (RDME) to decrease. Additionally, MK significantly improved the residual compressive (RCS) and residual flexural strengths (RFS) of the samples thanks to the calcium-silicate-hydrate (C-S-H) bonds it formed in the interior structure, owing to its high pozzolanic efficiency. Moreover, this improvement of MK is more remarkable in samples that remain subject to SA and NA attacks for more time. Furthermore, while YP reduces the workability of mortars and, therefore, the FD value due to its needle-tipped grain structure, RP increases the FD value of the mortars with its spherical grain structure. However, YP and RP contributed to reducing the AP of the samples and increasing RCS and RFS capacities at a meager rate by showing a micro-filling effect. In addition, there were significant increases in the total color changes (E) of YP and RP-added colored mortar samples, especially after longer SA and NA attacks. / This paper is financially supported by the University of Van Yüzüncü Yil, Department of BAP, within the scope of the CDS-2023-10468 project. / The full-text of this article will be released for public view at the end of the publisher embargo on 4 May 2025.

L'objectif de ce travail est de contribuer à la valorisation du métakaolin en substitution du ciment dans les matrices cimentaires en levant certains verrous scientifiques. En effet l'utilisation d'additions minérales modifie les propriétés des bétons, que cela soit à l'état frais, à l'état durcissant ou à l'état durci. A l'état frais, la rhéologie a été étudiée avec l'adaptation et l'application d'une méthode de formulation pour béton auto-plaçant. Cette application a été développée jusqu'à l'échelle industrielle. A l'état durcissant, la phase d'hydratation a été étudiée en s'attardant particulièrement sur l'effet de la nature du ciment substitué sur la réactivité du métakaolin. Enfin à l'état durci deux caractéristiques de durabilité ont été explorées, à savoir l'effet du métakaolin sur la carbonatation dans une première partie, puis sur la diffusion des chlorures dans une deuxième partie. / The objective of the present thesis was to promote the use of metakaolin as substitute for cement in cementitious matrix by unlocking several scientific challenges. The use of mineral additions modifies the properties of concrete in the fresh state, the hardening state and the durability state. In the fresh state, rheology was studied by adapting a formulation method for self-compacting concretes. This application was then further developed to be used at an industrial scale. In the hardening state, the hydration phases were analysed with a focus on the effect of the cement nature on the metakaolin reactivity. Finally in the durability state, two particular features were studied:1) the metakaolin effect on the carbonation kinetic and 2) the effect of the metakaolin on the chloride diffusion.

Submitted by Viviane Lima da Cunha (viviane@biblioteca.ufpb.br) on 2017-07-20T11:55:59Z No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 4568394 bytes, checksum: e97b9998d4bc4f2616a4dd3b63447fe8 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-20T11:55:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 4568394 bytes, checksum: e97b9998d4bc4f2616a4dd3b63447fe8 (MD5) Previous issue date: 2015-08-01 / Stabilization is important in earthen construction in order to improve mechanical strength, volumetric stability, workability and even ductility. Currently, the products used to stabilize the earth are lime, Portland cement and bitumen emulsions. Due to the environmental problems that the mankind faces nowadays, the use of earthen construction is increasing. Adobe is the most traditional type of block used in masonry. To improve strength against water, a new way to stabilize this kind of unburned earth block is proposed by the alkaline activation of earth. This paper presents the first results about the experimentation made in the stabilization of soil with alkali activator. Two cure temperatures were tested: room temperature and oven at 50ºC. The amounts of stabilizer used were 3% and 6% activator by mass of earth. Results show that it is possible for adobe blocks to be resistant to compression and water action using the alkaline activation. / Para utilização da terra na construção civil, se faz necessário sua estabilização. Tal processo é de fundamental importância para se obter um material em conformidade com as normas vigentes de construção, atendendo a requisitos como: resistência mecânica, estabilidade volumétrica, trabalhabilidade e ductilidade. Atualmente, os produtos mais utilizados para estabilizar a terra são cal, cimento Portland e emulsões betuminosas. Sendo as argilas de fundamental importância para a construção com terra crua, por ser ela o ligante natural, trabalhos têm sido desenvolvidos com intuito de torná-las auto-estabilizantes. Dessa forma, a estabilização de blocos de terra por ativação alcalina tem ganhado especial atenção uma vez que, a eliminação de agregados, influenciará diretamente no custo do material final além da eliminação de processos caros, de tecnologia complexa e de auto grau poluidor em sua elaboração. Neste trabalho, os resultados obtidos, mostram que é possível a obtenção de blocos de adobe resistentes a compressão e a ação da água com uso de ativação alcalina.

Submitted by MATHEUS ANTONIO DA SILVA null (0118999881999119725i@gmail.com) on 2016-08-12T01:55:42Z No. of bitstreams: 1 Corrigida dissertação2.pdf: 2484322 bytes, checksum: 10738553dadaaf9fdbd738efd3bb2d48 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Paula Grisoto (grisotoana@reitoria.unesp.br) on 2016-08-12T13:34:14Z (GMT) No. of bitstreams: 1 silva_ma_me_sjrp.pdf: 2484322 bytes, checksum: 10738553dadaaf9fdbd738efd3bb2d48 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-12T13:34:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 silva_ma_me_sjrp.pdf: 2484322 bytes, checksum: 10738553dadaaf9fdbd738efd3bb2d48 (MD5) Previous issue date: 2016-07-08 / Tratou-se e modificou-se o argisolo caulinítico da região amazônica, a fim de se obter novos materiais para remoção de contaminantes da fase aquosa. As modificações fora realizadas por dois métodos: tratamento térmico em presença de fibra de cana de açúcar e modificação com surfactantes em solução; com posterior utilização dos materiais modificados na adsorção do corante Azul de Metileno (AM), usado como sonda espectrofotométrica. Tratou-se o argisolo com ataque ácido e troca de cátions e posterior calcinação a 400 0C com e sem fibra, e a 800 0C sem fibra. Os sólidos foram caracterizados por difratometria de raios X, espectrofotometria na região do infravermelho e análise térmica. Procedeu-se também a adsorção do AM em argisolo em presença de surfactante catiônico, Brometo de Cetiltrimetilamônio, e aniônico, Dodecil Sulfato de sódio. O argisolo sem calcinação apresentou apenas argila caulinita e quartzo como constituintes com cristalinidade. As amostras calcinadas a 400 0C com fibra e a 800 0C sofreram o processo de desidroxilação, ocasionando a mudança de fase da caulinita presente no argisolo; com a amostra calcinada a 400 0C sem fibra mantendo a estrutura característica da caulinita e do quartzo. Por meio da análise térmica, foi possível notar que a energia liberada pela fibra é suficiente para promover a mudança de fase da caulinita em temperaturas mais baixas em relação à mesma sem fibra, promovendo o processo de desidroxilação do material em condições ambientais mais brandas. Os estudos de variação no tempo de calcinação e de razão fibra:solo indicaram que ambos influenciam na desidroxilação do material e razões fibra:solo maiores que 1:2 e o tempo de três horas são as condições mais indicadas para a formação da metacaulinita. As isotermas de adsorção de AM evidenciam uma mudança na forma da isoterma de adsorção, onde o argisolo calcinado a 400 0C sem fibra e sem calcinação possuem isotermas do tipo L e maior correlação ao modelo de Freundlich, característicos de adsorção favorável e em multicamadas; enquanto os materiais calcinados a 800 0C e a 400 0C com fibra exibem isotermas do tipo C e correlação com o modelo de Langmuir, comuns a materiais de superfície microporosa e em monocamada. Os estudos de adsorção na presença de surfactantes evidenciaram que a interação do surfactante catiônico com o argisolo e do corante aniônico com o AM desfavoreceram a adsorção e resultaram em menor remoção do corante da fase aquosa. / Kaolinitic clay soil of Amazon region was treated and modified,in order to obtain new materials for removal of contaminants from aqueous phase. The modification was performed by two methods: thermal treatment in presence of sugar cane fiber and modification with surfactants; using the new materials in adsorption of Methylene Blue (AM), used as spectrophotometric probe. The clay soil was treated with acid attack, cation change and after calcination at 400 0C with and without sugar cane fiber, and at 800 0C. All material was characterized by X-ray Diffraction, Infrared spectrophotometry and thermal analysis. Adsorption of AM was proceed in presence of cationic (Cetyltrimethylammonium Bromide) and anionic (Sodium Dodecyl Sufate) surfactants. Samples of clay soil without calcination presents only kaolinite and quartz as compounds with cristallinity. Clay soil calcined at 400 0C with fiber and 800 0C were dehydroxyled, causing a phase change form kaolinite to metakaolin; when the kaolinite structure was maintained in clay soil calcined at 400 0C without fiber. In thermal analysis, the energy released by the fiber is sufficient to cause the phase change of kaolinite at lower temperatures relative to the same without fiber, promoting the process of dehydroxylation of the material in softer environmental conditions. The variation in time of calcination studies and ratio fiber:clay evidence that both influence the dehydroxylation and rates fiber:clay larger than 1:2 and the time of three hours are the best conditions for formation of metakaolin. Adsorption isotherms of AM exhibit changes in isotherms format, clay soil calcined at 400 0C without fiber and clay soil without calcination shows L-type isotherms and best correlation with Freundlich model, typical for favourable multiple layered adsorption; when the materials calcined at 400 0C with fiber and 800 0C shows C-type and correlation with Langmuir isotherms, typical monolayered adsorption in materials with microporous surface. The study of adsorption in presence of surfactants indicated that interactions among cationic surfactant with claysoil and anionic surfactant with AM prejudicing the adsorption of AM and results in less dye remotion of aqueous phase.

Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2017-10-18T11:59:04Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Alex Mizael Martins - 2016.pdf: 6652239 bytes, checksum: 06fc65f07d3460875f7ecd163b128a49 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2017-10-18T12:00:09Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Alex Mizael Martins - 2016.pdf: 6652239 bytes, checksum: 06fc65f07d3460875f7ecd163b128a49 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-10-18T12:00:09Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Alex Mizael Martins - 2016.pdf: 6652239 bytes, checksum: 06fc65f07d3460875f7ecd163b128a49 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2016-12-16 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The introduction of wind energy into the brazilian energy matrix is of paramount importance for national energy policy. In this context, the viability of wind towers is a fundamental issue. In Brazil, these towers are built mainly in reinforced concrete, in regions of high aggressiveness (coastal regions, because of their greater wind potential) and, therefore, it is necessary to develop high performance concretes that are able to withstand environmental actions to which they are subjected, mainly the action of the chlorides, so that these structures reach the previously defined project life, thus guaranteeing the viability of the towers. In this sense, the present work evaluates the mechanical properties, the mechanisms of transport of chlorides and the performance in relation to the corrosion of the reinforcement, in concretes that contain high performance pozolanic mineral additions, in order to evaluate the influence of the presence of these additions in these properties. Three different study mixes were developed containing respectively, 9% of silica fume in composition with 1% of nanosilica, 5% of a high fineness metakaolin in composition with 5% of a slightly less fine metakaolin, both with high pozzolanic activity and a mix containing only 10% of the finest metakaolin, in addition to a reference mix. Analyzes related to the chloride transport are presented: penetrability and diffusion; analyzes related to the corrosion of reinforcement: induction of corrosion by aggressive solution wetting cycles and air drying, surface electrical resistivity of concrete and corrosion potential, besides the mechanical characterization. The concretes with incorporation of pozzolanic addition showed, in general, improvements in the mechanical properties. In the chloride transport properties and corrosion performance of the reinforcements, the improvements from the mineral additions were significant. Thus, it was concluded that the incorporation of the different mineral additions studied in the present work significantly altered the properties of the concrete, with a positive highlight for the properties associated with durability, in which the benefits of using mineral addition are more pronounced. / A introdução da energia eólica na matriz energética brasileira é de suma importância para a política energética nacional. Nesse contexto, a viabilidade das torres eólicas é questão fundamental. No Brasil essas torres são construídas, principalmente, em concreto armado em regiões de alta agressividade (regiões litorâneas, por terem maior potencial eólico) e, portanto, faz-se necessário o desenvolvimento de concretos de alto desempenho que sejam capazes de resistir às ações ambientais às quais são submetidos, principalmente à ação dos cloretos, de maneira que essasestruturas atinjam a vida útil de projeto previamente definida, garantindo assim a viabilidade das torres. Nesse sentido, o presente trabalho avalia as propriedades mecânicas, os mecanismos de transporte de cloretos e o desempenho em relação à corrosão das armaduras, de concretos que contêm adições minerais pozolânicas de alto desempenho, a fim de avaliar a influência dessas adições nessas propriedades. Foram elaborados três diferentes proporcionamentos de estudo contendo respectivamente, 9% de sílica ativa em composição com 1% de nanossílica, 5% de um metacaulim de elevada finura em composição com 5% de um metacaulim um pouco menos fino, ambos de elevada pozolanicidade e um proporcionamento contendo exclusivamente 10% do metacaulim de maior finura, além de um proporcionamento de referência. São apresentadas análises relacionadas ao transporte de cloretos: penetrabilidade e difusão; análises relacionadas à corrosão das armaduras: indução da corrosão por meio de ciclos de molhagem em solução agressiva contendo cloretos, medidas de resistividade elétrica superficial do concreto e potencial de corrosão, além da caracterização mecânica. Os concretos com incorporação de adição pozolânica apresentaram, em geral, melhorias em suas propriedades mecânicas. Já nas propriedades de transporte de cloretos, as melhorias advindas das adições minerais foram mais significativas, assim como no desempenho em relação à corrosão das armaduras. Desse modo, concluiu-se que a incorporação das diferentes adições minerais estudadas no presente trabalho alterou significativamente as propriedades do concreto, com destaque positivo para as propriedades associadas à durabilidade, nas quais os benefícios do uso da adição mineral são mais pronunciados.