Made available in DSpace on 2015-04-22T22:11:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Luiz Mauricio.pdf: 943420 bytes, checksum: bf7b1d2bc9d3e0f5a4ea9f808246dcad (MD5) Previous issue date: 2007-10-16 / The company has as product main tubes of images (kinescope) used in the production of televisions and monitors for computer in several sizes. For the production of that product it is necessary in your manufacture to use several types of chemical solutions in several stages of the production process for the conclude of the piece. For to produce such component the company it generates a significant amount of chemical residues, among them they are the residue of fluoridric acid and mercury lamp, and those two products were just chosen to improve your administration through a more effective administration. The complexity in relation to the environment as well as to the human beings the factors that took management those residues with a differentiated direction were, although this company treats and administer all yours the produced residues in a responsible way. The program was elaborated in two stages so that it can be applied in a continuous way. The first treats of the theoretical training and second is related with implantation of the improvements, as: collects, storage, conditioning, internal and external transport, final destination and generation of the residues in the production line / A empresa estudada tem como produto principal tubos de imagem (cinescópios) utilizados na fabricação de televisores e monitores para computador em diversos tamanhos. Para a produção desse produto é necessário em sua manufatura utilizar vários tipos de soluções químicas em diversas etapas do processo de fabricação para a finalização da peça. Para produzir tal componente, a empresa gera quantidade significativa de resíduos químicos, dentre eles encontram-se o resíduo de ácido fluorídrico e lâmpada de mercúrio, sendo que apenas esses dois produtos foram escolhidos para melhorar sua administração por intermédio de um gerenciamento mais eficaz. A complexidade em relação ao meio ambiente como, também, aos seres humano, foram os fatores que levaram a gerenciar esses resíduos com um direcionamento diferenciado, embora esta companhia trate e administre todos os seus resíduos produzidos de maneira responsável. O programa foi elaborado em duas etapas, para que possa ser aplicado de forma contínua. A primeira trata do treinamento teórico e a segunda está relacionada com a implantação das melhorias, tais como: coleta, armazenamento, condicionamento, transporte interno e externo, destinação final e geração dos resíduos na linha de produção

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:28:58Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-06-22Bitstream added on 2014-06-13T20:18:40Z : No. of bitstreams: 1 passos_sp_me_sjc.pdf: 480524 bytes, checksum: a11e54e1df514db177ec967eb88a88cb (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito da aplicacao do adesivo e da ciclagem termica / armazenagem na adesao entre um cimento resinoso, de polimerizacao dual, e uma ceramica feldspatica. As hipoteses sao: (1) a aplicacao do adesivo na ceramica condicionada pode aumentar a resistencia adesiva; (2) a armazenagem e a termociclagem podem diminuir a resistencia adesiva. Vinte blocos (6 x 6 x 4 mm) de ceramica feldspatica microparticulada (Vita VM7) foram confeccionados de acordo com as instrucoes do fabricante. A superficie ceramica foi tratada com acido fluoridrico 10% por 60 segundos, lavada com agua, colocada em agua no ultrassom, seca e silanizada (Porcelain Primer, Bisco). Em seguida, o adesivo foi aplicado em dez blocos (Scotchbond Multi-Purpose Plus Adhesive, 3M ESPE) e fotopolimerizado por 20 segundos. Todos os blocos foram reposicionados em moldes de silicone individuais e o cimento resinoso dual (Variolink base + catalizador, Ivoclar Vivadent) foi aplicado sobre a superficie tratada.Os espécimes foram armazenados em água destilada (37°C) por 24 h e seccionados nos eixos x e y, obtendo-se espécimes com aproximadamente 1 mm'POT.2'de área adesiva. Os 12 corpos de prova (cp)obtidos foram divididos aleatoriamente em 2 condições de armazenamento :seco - ensaio imediato;TC - armazenagem (50 dias) + termociclagem (12.000x, 5°C-55°C). Considerando os 2 fatores do estudo (adesivo e armazenagem), foram constituídos 4 grupos(n=50): Gr1 - sem adesivo + seco; Gr2 - com adesivo + seco; Gr3- sem adesivo + TC; Gr4 - com adesivo + TC. O teste de microtração foi realizado numa máquina de ensaio universal(1 mm/min). A aplicação do adesivo afetou significamente... / This study assessed the effect of the adhesive resin application and the aging on the resin cement to feldspathic ceramic. The hypotheses were: (1) the adhesive application on the conditioned ceramic may increase the bond strength; (2) the storage and thermocycling may decrease the bond strength. Twenty blocks (6 x 6 x 4 mm) of feldspathic ceramic (Vita VM7) were produced according to the manufacturer's instructions. One ceramic surface of each block was conditioned with 10% hydrofluoric acid for 60s, washed with water, ultrasonically cleaned into the water, dried, and silanizated (Porcelain Primer, Bisco). Afterwards, only 10 blocks got resin adhesive layer (Scotchbond Multi-Purpose Plus Adhesive, 3M ESPE), which was cured for 20 s. All the blocks were placed in the custom silicone mold and the dual-cured resin cement (Variolink base + catalyst, Ivoclar Vivadent) was applied on the ceramic surface. The specimens were stored in distilled water at 37°C for 24 h and then sectioned in the x and y axis, to produce non-trimmed bar samples with approximately 1 mm'POT.2'of bonding area. The 12 sp obtained from each block were random divided into 2 storage conditions : Dry- microtensile test after cutting; TC -storage (50 days)and thermo-cycling (x12,000, 5°C-55°). Considering the 2 factors of the study (adesive and storage), ...(Complete abstract, click electronic access below)

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2011 / Made available in DSpace on 2012-10-26T07:01:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 297682.pdf: 2920284 bytes, checksum: 2ac7aa61d4101f6f68f00b3e1b514ac1 (MD5) / A busca por melhoramentos e aplicações para os polímeros condutores vem sendo um grande foco de pesquisa na atualidade. Devido às propriedades especiais e à fácil síntese, a polianilina se mostra uma grande promessa tecnológica. Neste panorama o presente trabalho enfoca síntese, caracterização e utilização da polianilina dopada com três diferentes ácidos: ácido fluorídrico, clorídrico e sulfúrico, como elemento sensor ao gás de amônia. Para isso os três diferentes materiais foram sintetizados e submetidos a caracterizações elétricas, análise de espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FT-IR), difração de raios-X (DRX), microscopia elétrica de varredura (MEV) e energia dispersiva de raios-X (EDS), além de ciclos de resposta ao gás de amônia. Os resultados demonstraram que todos os ácidos utilizados deram origem a polímeros condutores, sendo que a maior condutividade foi obtida com o emprego do ácido H2SO4 no processo de dope da polianilina. As amostras avaliadas apresentaram-se sensitivas ao gás de amônia, sendo que tal sensibilidade se mostrou dependente do ácido utilizado. A morfologia e cristalinidade também se mostraram dependentes do tipo de ácido utilizado no processo de dope do material, sendo que a cristalinidade é maior para o polímero cujo contraíon empregado apresenta menor tamanho molecular, e maior eletronegatividade.

Fundação de Amparo a Pesquisa no Estado do Rio Grande do Sul / This study aimed to evaluate the effect of different hydrfluoric acid (HF) concentrations on the flexural strength of a lithium disilicate based glass ceramic. Ceramic bar-specimens (14x4x1.2mm) were produced from ceramic blocks (e.max CAD, Ivoclar Vivadent), according to ISO 6872. The ceramic bars were randomly divided into 5 groups (n=23): SC (control) without treatment, HF1, HF3, HF5 e HF10 conditioned for 20 s with different acid concentrations: 1%, 3%, 5% e 10%, respectively. The etched ceramic surfaces were evaluated in a scanning electron microscope (SEM) and atomic force microscope (AFM). The roughness of treated surfaces was measured and the specimens were submitted to the 3-point flexural strength testing. Data were analyzed using 1-way ANOVA, Tukey‟s test (α=0.05), Pearson correlation and Weibull analyzis (modulus and characteristic strength). No statistical difference was found amoung groups for roughness and flexural strength, and the correlation between the data roughness and flexural strength was not statistically significance. The structural reliability (Weibull modulus) was similar among the tested groups, however, HF1 presented characteristic strength greater than HF10. The conditioning with different HF concentrations did not affect the surface roughness anfd flexural strength to a lithium disilicate based glass ceramic, when compared to untreated ceramic, regardless of the HF concentration used. / Este estudo teve como objetivo avaliar o efeito de diferentes concentrações de ácido fluorídrico (HF) na resistência flexural de uma cerâmica vítrea à base de dissilicato de lítio. Espécimes cerâmicos na forma de barra (14x4x1,2mm) foram produzidos a partir de blocos cerâmicos (e.max CAD, Ivoclar Vivadent), conforme a ISO 6872. As barras cerâmicas foram aleatoriamente divididas em 5 grupos (n=23): SC (controle) sem tratamento, HF1, HF3, HF5 e HF10 - condicionadas por 20 s com diferentes concentrações de ácido: 1%, 3%, 5% e 10%, respectivamente. As superfícies condicionadas foram avaliadas em microscópio eletrônico de varredura (MEV) e microscópio de força atômica (MFA). A rugosidade das superfícies tratadas foi aferida e os espécimes foram submetidos ao teste de resistência flexural (3 pontos). Os dados foram analisados utilizando ANOVA 1-fator, Teste de Tukey (α=0.05), Correlação de Pearson e análise de Weibull (módulo e resistência característica σₒ). Nenhuma diferença estatística foi encontrada entre os grupos para rugosidade e resistência flexural, da mesma forma que a correlação entre os dados de rugosidade e resistência flexural não teve significância estatística. A confiabilidade estrutural (modulo de Weilbull) foi semelhante entre os grupos testados, entretanto, HF1 apresentou resistência característica maior que HF10. O condicionamento com diferentes concentrações de HF não afetou a rugosidade superficial e a resistência flexural de uma cerâmica vítrea à base de dissilicato de lítio, quando comparada à cerâmica não tratada, independente da concentração de HF utilizada.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:03Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-07-06Bitstream added on 2014-06-13T21:07:04Z : No. of bitstreams: 1 zogheib_lv_dr_sjc.pdf: 837093 bytes, checksum: 4dc61b2def9629ca9d60de96c6bceb65 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Testou-se o efeito de diferentes formas de tratamento da superfície cerâmica após condicionamento com ácido hidrofluorídrico (HF) na resistência à fratura de coroas cerâmicas à base de dissilicato de lítio. Quarenta terceiros molares humanos receberam um preparo convencional para coroa total. Após escaneamento digital dos preparos, blocos cerâmicos foram usinados pelo sistema CAD/CAM para obtenção das coroas. A espessura da película de cimento das coroas ao preparo foi verificada com silicone de adição. As coroas foram distribuídas nos 4 grupos conforme o tratamento da superfície cerâmica (n=10): (HF)- HF à 4.9% por 20s + spray ar-água por 30s; (HFN)– HF + agente neutralizador por 5 min (N); (HFU) – HF + banho sônico por 5 min (U); e (HFNU)– HF + N + U. Após aplicação de uma camada de silano (60s), as coroas foram cimentadas com cimento resinoso dual. Uma carga compressiva de 1000Kg foi aplicada no centro da face oclusal da coroa com velocidade de 1 mm/min até a fratura. Os dados foram analisados por ANOVA e Tukey (α=0,05). A carga média de fratura (Kgf) foi: HF = 169,92 ± 21,37; HFN = 187,34 ± 34,79; HFU = 166,63 ± 40,22 e HFNU = 175,26 ± 40,22. O tratamento da superfície cerâmica após condicionamento ácido não influenciou significativamente (p>0.05) na resistência à fratura das coroas cerâmicas testadas, sugerindo que é desnecessário qualquer tratamento adicional para remoção de resíduos após o uso de HF e lavagem com jato de água-ar / The effect of different ceramic surface post hydrofluoric acid (HF) etching cleaning protocols in the fracture strength of lithium dissilicate glass ceramic crowns were evaluated. Forty maxillary third human molars received a conventional full preparation. Crowns were obtained from the digital scanning of the preparations and CAD/CAM blocks machining. Crown cement film thickness was evaluated with vinyl polysiloxane. The crowns were allocated in 4 groups according to the ceramic surface treatment (n=10): (HF)- 4.9% HF for 20s + water spray for 30s; (HFN)- HF + neutralizing agent for 5 min (N); (HFU) -: HF+ sonic bath for 5 min (U) and (HFNU): HF + N + U. After a silane coat (60s), crowns were cemented with dual cure cement. A compressive load of 1000Kg was applied in the occlusal surface center at crosshead speed of 1mm/min until the fracture. Data were analyzed by one-way ANOVA and Tukey tests (α = 0.05). Fracture strength mean for each group was (Kgf): HF = 169.92 ± 21.37; HFN = 187.34 ± 34.79; HFU = 166.63 ± 40.22 e HFNU = 175.26 ± 40.22. There was no statistical difference as the surface treatment (p>0.05) suggesting that it is not necessary any additional ceramic surface treatment in order to remove debris after using of HF and air-water spray rinsing

Submitted by Rosangela Silva (rosangela.silva3@unioeste.br) on 2018-05-28T12:46:38Z No. of bitstreams: 2 Carolina Bauer Godoy Veronese.pdf: 1949543 bytes, checksum: 5867490bfd176654b3782263890bdf9a (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-28T12:46:38Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Carolina Bauer Godoy Veronese.pdf: 1949543 bytes, checksum: 5867490bfd176654b3782263890bdf9a (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2017-05-23 / Objective: to assess the effect of different hydrofluoric acid (HF) etching times at concentrations of 5% and 10% on the bond strength of RelyX Ultimate resin cement to a zirconia-reinforced lithium silicate ceramic of commercial brand Vita Suprinity (VS), for which the manufacturer recommends using 5% HF for 20". Method: experimental and completely randomized study with 8 treatments (n=8). Each ceramic sample was etched with hydrofluoric acid (HF) at different times and concentrations: 5% for 20, 30, 40, and 60 s, and 10% for 10, 20, 30, and 40 s; subjected to roughness (Ra) analysis, followed by the cementation protocol applying hydrofluoric acid, RelyX Ceramic Primer silane, Single Bond Universal adhesive, and RelyX Ultimate resin cement. Bond strength was assessed by the microshear test followed by fracture pattern analysis. Results: the 5%/20" treatment showed the statistically lowest bond strength of 21.96 MPa (p<0.01), differing from 10% HF treatment at the four times studied: 10" = 29.59 MPa, 20" = 29.77 MPa, 30" = 29.68 MPa, and 40" = 30.78 MPa (p<0.01). The 10%/40" treatment showed the highest bond strength (30.78 MPa), differing only from 5%/20" (21.96 MPa). The fracture pattern was predominantly adhesive. Conclusion: hydrofluoric acid etching increases surface roughness of the Vita Suprinity ceramic at both concentrations and their different times of exposure, showing significant differences in adhesive bond strength only when concentration and etching time vary widely, and with mostly adhesive rupture occurring in the adhesive interface. The concentration of 5% hydrofluoric acid for 30" or 10% for 10" or 20" showed higher bond strength than the manufacturer's protocol, but there were no wide and shallow porosities in SEM. This suggests the increase in exposure time recommended by the manufacturer from 20" to 30" or the use of higher concentrations of acid, such as 10% at 10" or 20", for more effective results. / Objetivo: Avaliar o efeito de diferentes tempos de condicionamento com ácido fluorídrico (HF) nas concentrações de 5% e 10 % na resistência de união do cimento resinoso RelyX Ultimate a uma cerâmica de silicato de lítio reforçada com zircônia de nome comercial Vita Suprinity (VS), onde a indicação do fabricante é a utilização de HF a 5% durante um tempo de 20”. Metodologia: Estudo realizado com delineamento experimental inteiramente casualizado, com 8 tratamentos (n=8). Cada espécime de cerâmica foi condicionado com ácido fluorídrico (HF) em diferentes tempos e concentrações: 5% por 20, 30, 40 e 60 seg, e 10% por 10, 20, 30 e 40 seg; submetidas à análise da rugosidade (Ra), seguido pelo protocolo de cimentação empregando ácido fluorídrico, silano RelyX Ceramic Primer, adesivo Single Bond Universal e cimento resinoso RelyX Ultimate. A resistência de união foi avaliada pelo teste de microcisalhamento; seguido pela análise do padrão das fraturas. Resultados: O tratamento 5%/20” exibiu estatisticamente a menor resistência de união 21,96 MPa (p<0.01), diferindo do tratamento com HF a 10% nos quatro tempos estudados, 10” = 29,59 MPa, 20” = 29,77 Mpa, 30”= 29,68 Mpa e 40”= 30,78 Mpa (p<0.01); o tratamento 10%/40” exibiu a maior resistência de união (30,78 MPa), diferindo apenas do 5%/20” (21,96 MPa). O padrão de fraturas foi predominantemente adesivo. Conclusão: O condicionamento com ácido fluorídrico, em ambas concentrações e em seus diferentes tempos de exposição, aumenta a rugosidade da superfície da cerâmica Vita Suprinity, havendo diferenças significativas na resistência da união adesiva apenas quando a concentração e o tempo de condicionamento variam grandemente, e a maioria da ruptura foi adesiva, ocorrendo na interface do adesivo; com ácido fluorídrico na concentração de 5% durante 30” ou 10% por 10” ou 20” observou-se maior resistência de união do que o protocolo do fabricante, contudo sem observar porosidades amplas e rasas em MEV, sugerindo aumentarmos o tempo de exposição sugerido pelo fabricante de 20” para 30” ou utilizar ácido com concentração maior, como por exemplo 10% em 10” ou 20”, para resultados mais efetivos.

Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2017-06-09T14:56:11Z No. of bitstreams: 1 ruybatistasantiagoneto.pdf: 3879740 bytes, checksum: efd2689558be4c8a9b9f696e63002401 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2017-06-29T12:04:40Z (GMT) No. of bitstreams: 1 ruybatistasantiagoneto.pdf: 3879740 bytes, checksum: efd2689558be4c8a9b9f696e63002401 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-29T12:04:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ruybatistasantiagoneto.pdf: 3879740 bytes, checksum: efd2689558be4c8a9b9f696e63002401 (MD5) Previous issue date: 2009-12-08 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O ataque químico de sílica (SiO2) por ácido fluorídrico (HF) é uma reação importante, usada na fabricação de circuitos integrados, cujo mecanismo não é ainda totalmente entendido. Um aspecto curioso desta reação é que sua velocidade pode ser alterada por campos elétricos na interface ácido-sílica. Um modelo teórico para explicar este efeito é baseado na suposição que a reação química somente pode acontecer quando o HF aproxima da superfície da sílica, com os átomos de flúor voltados para esta superfície, com um eixo molecular fazendo um pequeno ângulo com sua normal. Desta forma uma orientação parcial dessas moléculas em um campo elétrico modifica a taxa de ataque. Este modelo prevê uma relação não linear entre velocidade de ataque e campo elétrico. Na literatura o modelo é usado em medidas de intensidade de campos elétricos gravados em amostras de sílica por meio de polarização térmica. Estas medidas confiam no modelo teórico mencionado acima para o regime não linear. Todavia este modelo havia sido testado somente na região onde a relação entre taxa de ataque e campo elétrico é praticamente linear, em que os campos elétricos possuem valores muito menores que os campos gravados. No presente trabalho vamos descrever as medidas realizadas para investigar este efeito na região não linear. Para perceber a não linearidade precisamos medir a velocidade de ataque com extrema precisão na presença de altos valores de campo. Isto é feito por um método interferométrico utilizando feixe de laser expandido e uma sofisticada análise de imagens de franjas. Adotando estes procedimentos fomos capazes de obter os primeiros sinais de um comportamento não linear. O confronto entre os valores obtidos experimentalmente e os valores previstos no modelo teórico indicou a necessidade de se acrescentar pequenas correções no modelo. Após as correções, a discrepância entre os valores experimentais e teóricos se tornou da mesma ordem dos erros experimentais. Os estudos teóricos da reação HF-sílica na literatura partem da hipótese que somente uma molécula participa no passo inicial da reação. Mas os resultados do presente trabalho indicam que a reação de ataque é iniciada por duas moléculas de HF atuando simultaneamente. / Etching of silica (SiO2) with hydrofluoric acid (HF) is an important chemical reaction, used in fabrication of integrated circuits, whose mechanism is not fully understood. One curios aspect of this reaction is that its velocity can be changed by electric fields in the acid– silica interface. A theoretical model of the effect is based on the hypothesis that the chemical reaction can only take place if the HF molecule approaches the silica surface with the F atom pointing towards the silica surface so that the molecular axis forms a small angle with the surface normal vector. This way a partial orientation of the molecules in an electric field modifies the etching velocity. This model predicts a non-linear relation between etching velocity and electric field. In literature the model is used in order to measure electric fields recorded in silica samples by an electro-thermal poling process. In this application, one trusts the theoretic model in the non-linear regime although the model had been tested only in the liner region where the electric fields are much smaller that in the poled glass samples. In the present woke one describes measurements made to investigate the effect in the non-linear regime. In order to detect the non-linearity one has to measure the etching velocity with extremely high precision and in the presence of high electric fields. This was done with an interferometric method using an expended laser beam and a sophisticated analysis of fringe images. With these methods, one obtained first non-linear signals. A comparison of experimental values with theoretical predictions indicated that some corrections of the theoretical model had to be made. With these corrections theoretical values coincided the the experimental data within experimental uncertainties. In literature, theoretic studies of the HF- silica reaction use the hypothesis that only one HF molecule participates in the primary step of the reaction. But the results of the present work indicate that the etching reaction initiates with two HF molecules acting at the same time.

Este estudo in vitro propôs analisar os padrões de condicionamento da superfície da cerâmica a base de dissilicato de lítio após três tempos de condicionamento com ácido fluorídrico a 10%, a influência desses tempos na resistência ao cisalhamento de cilindros cerâmicos e à compressão de placas cerâmicas cimentadas em esmalte de dentes bovinos. Para análise de superfície foram utilizadas 36 placas de cerâmica (IPS e.max Press), sem tratamento e condicionadas por 10s, 20s e 60s (E0,E10,E20,E60; n=3), observadas em MEV, energia dispersiva espectroscópica (EDS) e perfilômetro. Para o teste de resistência de união, 180 cilindros cerâmicos (2mm diâmetro x 2mm comprimento; n=20) foram condicionados e cimentados (80 m de espessura) com RelyX ARC em esmalte variando os sistemas adesivos {Silano+Single Bond (S); RelyX Ceramic Primer Silano +Single Bond (R); Single Bond Universal (U)}, obtendo-se os grupos: E10S, E20S, E60S, E10R, E20R, E60R, E10U, E20U e E60U. Após 24h realizou-se o teste de cisalhamento (EMIC, 0,5mm/min, 50Kgf). O teste de compressão ao esmalte (Kratos, 0,5mm/min 50Kgf) foi realizado após 24h da cimentação de 60 placas cerâmicas quadradas (5x5mm com 1mm de espessura; n=10), condicionadas e cimentadas (RelyX ARC, 80m) variando os sistemas adesivos R e U (10R, 20R, 60R, 10U, 20U e 60U). Os resultados da análise em MEV mostraram que foi mantido o mesmo padrão de condicionamento, porém, mais evidenciado com o aumento do tempo de tratamento. A quantidade de sílicio observada em EDS foi: E0:24,73% < E10:61,10% < E20:67,50% = E60:67,54% e a rugosidade: E0: 6,25 m < E10: 10,6m < E20: 12,0m < E60: 18,0m. Para os resultados dos ensaios de cisalhamento foi usado um modelo linear generalizado, com distribuição normal para a variável resposta e função de ligação do tipo raiz quadrada. Para compressão, usamos um modelo linear normal. Em ambos os casos, a hipótese de normalidade dos desvios foi verificada a partir do Q-Q Plot e do Teste de Kolmogorov-Smirnov. Para os testes de cisalhamento (MPa), independente do tempo de condicionamento, o grupo S apresentou os menores valores, enquanto os grupos R e U apresentaram valores semelhantes (E10S:84,2±7,2A/a, E10R:124,4±7,9A/b, E10U:117,2±7,8A/b, E20S:102,3±7,6B/a, E20R:146,2±8,2B/b, E20U:138,4±7,9B/b, E60S:107,2±7,8B/a, E60R:152,1±8,1B/b, E60U:144,1±8,1B/b). Para o teste de compressão (N), os valores Médios foram: 10R:869,8±122a, 10U:879,3±159a, 20R:795,0±219ab, 20U:852,3±227ab, 60R:772,7±162b, 60U:704,0±235b. O aumento do tempo de condicionamento da superfície da cerâmica a base de dissilicato de lítio aumentou a rugosidade superficial, não demonstrou diferença significativa da resistência de união de 20s par 60s, e apresentou leve diminuição para resistência de compressão. / The present in vitro study aimed to analyze the etching patterns of lithium disilicate based ceramic after three etching times with 10% hydrofluoric acid, and the influence of these times on the shear bond strength of ceramic cylinders and compression resistance of ceramic plates cemented to bovine enamel teeth. For the surface analysis, 36 ceramic plates (IPS e.max Press) were used untreated and etched for 10s, 20s and 60s (E0, E10, E20, E60; n = 3), as observed in SEM, energy dispersive spectroscopy (EDS) and profilometry. For the bond strength test, 180 ceramic cylinders (2x2mm; n = 20) were etched and cemented with RelyX ARC (80 m thick) on the enamel varying adhesive systems {Silane + Single Bond (S); RelyX Ceramic Primer Silane + Single Bond (R); Single Bond Universal (U)}, yielding the groups: E10S, E20S, E60S, E10R, E20R, E60R, E10U, E20U and E60U. After 24h, the shear bond strength test was performed (EMIC, 0.5 mm/min, 50Kgf). The ceramic compression test (Kratos, 0.5 mm/min, 50Kgf) was performed 24h after etching and cementing (RelyX ARC, 80m) 60 square ceramic plates (5x5mm, 1mm thick; n = 10), varying R and U adhesive systems (10R, 20R, 60R, 10U, 20U and 60U). The same pattern of damage was maintained as seen in the SEM analysis, however, it worsened with increasing the etching time. The amounts of silicium seen on EDS were: E0: 24.73% &lt;E10: 61.10% &lt;E20: 67.50% = E60: 67.54% and roughness: E0: 6.25 m &lt;E10: 10.6m &lt;E20: 12.0m &lt;E60: 18.0m. For the results of the shear bond test, a generalized linear model with normal distribution was used for the response variable and link function of the square root type. For the compression test, a standard linear model was used. In both cases, the deviations of the hypothesis of normality were verified from a Q-Q plot and the Kolmogorov-Smirnov test. For the shear bond strength test (MPa), regardless of the etching time, the S group showed the lowest values, while the R and U groups had similar values (E10S: 84.2±7.2A/a, E10R: 124.4±7.9A/b, E10U: 117.2±7.8A/b, E20S:102.3±7.6 B/a, E20R:146.2±8.2B/b, E20U:138.4±7.9B/b, E60S:107.2±7.8B/a, E60R:152.1±8.1B/b, E60U: 144.1±8.1B/b). For the compression test (N), the mean values were: 10R: 869.8±122 a, 10U: 879.3±159 a, 20R: 795.0±219 ab, 20U 852.3±227 ab, 60R: 772.7±162 b, 60U: 704.0±235 b. The increase of the surface conditioning time of the lithium disilicate based ceramic increased the surface roughness, showed no significant difference of the bond strength of 20s to 60s, and showed slight decrease to the compressive strength.

Nesse trabalho foram preparados novos materiais híbridos à base de sílica contendo moléculas orgânicas fluorescentes, derivadas das benzazolas, utilizando-se o método sol-gel de síntese com três catalisadores diferentes: ácido fluorídrico, fluoreto de sódio e fluoreto de amônio. Foi realizada a incorporação de duas moléculas: o corante 2-(5'-amino-2'- hidroxifenil)benzimidazol, que ficou disperso e adsorvido fisicamente na matriz; e o corante 2-(5'-N-(3-trietoxisilil)propiluréia-2'-hidroxifenil)benzimidazol, que, por ser sililado, encontra-se quimicamente ligado à estrutura da matriz. Esses compostos orgânicos são importantes por apresentarem diferentes aplicações na área química, medicinal e ambiental. Muitas dessas aplicações devem-se ao fato dessas moléculas fluorescentes apresentarem deslocamento de Stokes maior que 100 nm, causado pela transferência protônica intramolecular no estado excitado. Esses novos materiais híbridos fluorescentes foram obtidos nas formas de monolitos e pós. O processamento desses pós em alta pressão (ca de 6,0 GPa), em um meio quase-hidrostático, possibilitou a preparação de compactos densos, transparentes e estáveis; e, estudaram-se as propriedades ópticas e texturais desses diferentes materiais. Para isso foram feitos os espectros de excitação-emissão de fluorescência, onde através de deconvolução, se observaram três bandas de emissão, sendo que duas dessas bandas apresentaram deslocamento de Stokes maior que 100 nm, o que garante a existência da transferência protônica intramolecular no estado excitado dessas moléculas, nessa matriz de sílica. Os materiais catalisados com ácido fluorídrico mostraram-se sempre translúcidos e mais homogêneos; além disso, com a aplicação da técnica de alta pressão, esses materiais resultaram em compactos nos quais as propriedades ópticas de interesse foram mantidas, potencializando-os para aplicações como dispositivos ópticos. Os materiais catalisados com fluoreto de sódio e fluoreto de amônio, que se mostraram sempre opacos, possuem potencial aplicação como pigmentos híbridos. A análise textural foi realizada usando-se a técnica de adsorção e dessorção de nitrogênio, onde se observaram diferenças atribuídas a variáveis que influenciam o processo sol-gel. As curvas termogravimétricas mostraram ser fortemente influenciadas pelas características da superfície da sílica, ficando evidente a importância das condições de síntese mencionadas para o preparo desses materiais híbridos. / In this work new hybrid silica based materials containing organic fluorescent molecules, derivative from benzazoles were prepared. It was used the sol-gel method, making three different synthesis, with the following catalysts: fluoridric acid, sodium fluoride, and ammonium fluoride. It was performed the incorporation of two molecules. The dye 2-(5'- amine-2'-hydroxfenil)benzimidazole, which became disperse and physically adsorbed in the matrix; and the dye 2-(5'-N-(3-triethoxysilil)propylurea-2'-hydroxyfenil)benzimidazole, that, being a silylated dye, became chemically bonded to the matrix structure. These organic compounds are important due to its applications in chemistry, medicine and environmental sciences. Many of these applications are due to the fact that these fluorescent molecules present Stokes shift higher than 100 nm, caused by an intramolecular proton transfer in the excited state. These new fluorescent hybrid materials were obtained in the form of monolits and powders. The high-pressure processing of these powders (ca de 6,0 GPa), in a quasihydrostatic medium, enabled the preparation of dense, transparent and stable compacts. The optical and textural properties of these different materials were studied. The fluorescence excitation-emission spectra were performed, and using deconvolution, three emission bands were observed. Two of these bands presented Stokes shift higher than 100 nm, giving the warrant of the existence of intramolecular proton transfer in the excited state of these molecules, in this silica matrix. The materials catalyzed with fluoridric acid were always translucent and homogeneous; besides, the high-pressure processing of these materials resulted in compacts where the interesting optical properties were maintained, making them suitable for applications in optical devices. The materials catalyzed with sodium fluoride and ammonium fluoride became always opaque, but they present potential applications as hybrid pigments. The textural analysis was performed using the nitrogen adsorption/dessorption isotherms, where textural differences were observed ascribed to experimental parameters that influence the sol-gel process. The thermogravimetric curves were strongly influenced by silica surface characteristics, being evident the importance of synthesis conditions, already cited, for the preparation of these hybrid materials.

Nesse trabalho foram preparados novos materiais híbridos à base de sílica contendo moléculas orgânicas fluorescentes, derivadas das benzazolas, utilizando-se o método sol-gel de síntese com três catalisadores diferentes: ácido fluorídrico, fluoreto de sódio e fluoreto de amônio. Foi realizada a incorporação de duas moléculas: o corante 2-(5'-amino-2'- hidroxifenil)benzimidazol, que ficou disperso e adsorvido fisicamente na matriz; e o corante 2-(5'-N-(3-trietoxisilil)propiluréia-2'-hidroxifenil)benzimidazol, que, por ser sililado, encontra-se quimicamente ligado à estrutura da matriz. Esses compostos orgânicos são importantes por apresentarem diferentes aplicações na área química, medicinal e ambiental. Muitas dessas aplicações devem-se ao fato dessas moléculas fluorescentes apresentarem deslocamento de Stokes maior que 100 nm, causado pela transferência protônica intramolecular no estado excitado. Esses novos materiais híbridos fluorescentes foram obtidos nas formas de monolitos e pós. O processamento desses pós em alta pressão (ca de 6,0 GPa), em um meio quase-hidrostático, possibilitou a preparação de compactos densos, transparentes e estáveis; e, estudaram-se as propriedades ópticas e texturais desses diferentes materiais. Para isso foram feitos os espectros de excitação-emissão de fluorescência, onde através de deconvolução, se observaram três bandas de emissão, sendo que duas dessas bandas apresentaram deslocamento de Stokes maior que 100 nm, o que garante a existência da transferência protônica intramolecular no estado excitado dessas moléculas, nessa matriz de sílica. Os materiais catalisados com ácido fluorídrico mostraram-se sempre translúcidos e mais homogêneos; além disso, com a aplicação da técnica de alta pressão, esses materiais resultaram em compactos nos quais as propriedades ópticas de interesse foram mantidas, potencializando-os para aplicações como dispositivos ópticos. Os materiais catalisados com fluoreto de sódio e fluoreto de amônio, que se mostraram sempre opacos, possuem potencial aplicação como pigmentos híbridos. A análise textural foi realizada usando-se a técnica de adsorção e dessorção de nitrogênio, onde se observaram diferenças atribuídas a variáveis que influenciam o processo sol-gel. As curvas termogravimétricas mostraram ser fortemente influenciadas pelas características da superfície da sílica, ficando evidente a importância das condições de síntese mencionadas para o preparo desses materiais híbridos. / In this work new hybrid silica based materials containing organic fluorescent molecules, derivative from benzazoles were prepared. It was used the sol-gel method, making three different synthesis, with the following catalysts: fluoridric acid, sodium fluoride, and ammonium fluoride. It was performed the incorporation of two molecules. The dye 2-(5'- amine-2'-hydroxfenil)benzimidazole, which became disperse and physically adsorbed in the matrix; and the dye 2-(5'-N-(3-triethoxysilil)propylurea-2'-hydroxyfenil)benzimidazole, that, being a silylated dye, became chemically bonded to the matrix structure. These organic compounds are important due to its applications in chemistry, medicine and environmental sciences. Many of these applications are due to the fact that these fluorescent molecules present Stokes shift higher than 100 nm, caused by an intramolecular proton transfer in the excited state. These new fluorescent hybrid materials were obtained in the form of monolits and powders. The high-pressure processing of these powders (ca de 6,0 GPa), in a quasihydrostatic medium, enabled the preparation of dense, transparent and stable compacts. The optical and textural properties of these different materials were studied. The fluorescence excitation-emission spectra were performed, and using deconvolution, three emission bands were observed. Two of these bands presented Stokes shift higher than 100 nm, giving the warrant of the existence of intramolecular proton transfer in the excited state of these molecules, in this silica matrix. The materials catalyzed with fluoridric acid were always translucent and homogeneous; besides, the high-pressure processing of these materials resulted in compacts where the interesting optical properties were maintained, making them suitable for applications in optical devices. The materials catalyzed with sodium fluoride and ammonium fluoride became always opaque, but they present potential applications as hybrid pigments. The textural analysis was performed using the nitrogen adsorption/dessorption isotherms, where textural differences were observed ascribed to experimental parameters that influence the sol-gel process. The thermogravimetric curves were strongly influenced by silica surface characteristics, being evident the importance of synthesis conditions, already cited, for the preparation of these hybrid materials.