Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The aim of the present work were the synthesis of metal oxide nanoparticles via different synthesis routes and the investigation of the influence of synthesis procedures on structural, morphological and luminescent properties of the samples. The materials under investigation in this work were zinc oxide (ZnO) and yttrium oxide (Y2O3), pure and doped with rare-earth elements. These systems have large applicability in photonic devices, catalyst, luminescent labels for diagnostic and therapy. Three synthesis routes were used for the production of the powders, namely, proteic sol-gel, PVA (polyvinyl alcohol)-assisted sol-gel and hydrothermal. The routes satisfactorily allowed the production of the studied materials with nanoparticles in the size range appropriate for the potentially applications. For ZnO samples, it was observed great influence of the synthesis procedure under morphological and luminescent properties of the nanoparticles. Samples calcined at low temperature present intense UV emission. On the other hand, the powder thermally treated at higher temperatures produced efficient visible luminescence over a wide range of energies. Additionally, ZnO samples prepared via sol-gel techniques showed catalytic activity. The synthesis methods allowed the formation of Y2O3 nanoparticles with different sizes, which in turn present strong influence on the fluorescent emission of Nd doped samples. In Eu3+/Tb3+ codoped Y2O3 samples, the relative intensity of the emission peaks could be changed by varying the excitation wavelength, due to energy transfer processes between doped ions. Magnetic-fluorescent nanocomposite produced via coupling reactions between Y2O3:Eu and Fe2O3 nanoparticles, present luminescent and magnetic characters, confirming their applicability as bi-modal tool for therapy and diagnosis of cancer cells. / Os objetivos deste trabalho consistiram na produção de nanopartículas de óxidos metálicos por meio de diferentes rotas de síntese e na investigação da influencia dos parâmetros de produção sobre as propriedades estruturais, morfológicas e luminescentes das amostras. Os materiais investigados foram o óxido de zinco (ZnO) e o óxido de ítrio (Y2O3), puros e dopados com íons terras-raras. Esses materiais apresentam potenciais aplicações em dispositivos fotônicos, catalisadores, em marcadores luminescentes para diagnóstico e terapia em sistemas vivos. As rotas de produção investigadas foram: sol-gel proteico, sol-gel assistido por PVA (álcool polivinílico) e hidrotermal. Todas as rotas foram satisfatórias na produção dos nanomateriais estudados, rendendo partículas com dimensões adequadas para as aplicações de interesse. Nas amostras de ZnO, observou-se forte influencia dos parâmetros de síntese sobre a morfologia final das partículas e sobre os espectros luminescentes das amostras. Materiais produzidos a baixas temperaturas apresentaram intensa emissão UV, enquanto aqueles calcinados em temperaturas mais elevadas mostraram emissão intensa na região visível. Amostras de ZnO preparadas por métodos sol-gel também apresentaram atividade fotocatalítica. As metodologias de síntese permitiram a produção de nanopartículas de Y2O3 com uma considerável variedade de tamanhos, os quais, por sua vez, mostraram forte influencia das emissões fotoluminescentes de amostras dopadas com Nd3+. Em matrizes codopadas com íons Eu3+ e Tb3+ foi ainda possível obter emissões com intensidades relativas variando em função da energia usada na excitação, devido à ocorrência de processos de transferência de energia entre os dopantes nesse sistema. Nanocompósitos magnético-fluorescentes produzidos através do acoplamento de nanopartículas de Y2O3:Eu e Fe2O3 apresentaram características luminescentes e magnéticas, confirmando, portanto, sua aplicabilidade como ferramenta multifuncional em terapia e diagnóstico de células cancerígenas.

Orientador: Mauricio Boscolo / Banca: Mario Henrique Gonzalez / Banca: Odair Aparecido Fernandes / Resumo: Ésteres de sacarose ou sucroésteres derivados de ácidos graxos são conhecidos por serem surfactantes não iônicos biodegradáveis e bons emulsificantes muito utilizados nas indústrias alimentícia, farmacêutica, cosmética e agrícola. Alguns sucroésteres derivados de ácidos graxos são considerados uma nova classe de biopesticidas, pois são produzidos a partir de matérias primas de fontes renováveis e não apresentam toxicidade para mamíferos e flora, não possuem odor nem sabor e são compatíveis com a pele humana. Devido a isso, os sucroésteres sintetizados em processos livres de solventes são ótimos candidatos a biopesticidas que podem ser empregados na agricultura orgânica e no manejo integrado de pragas. Nesse trabalho foram sintetizados sucroésteres derivados de óleo de soja em processo livre de solvente utilizando-se óxido de cálcio, óxido de magnésio, metóxido de sódio e\ carbonato de potássio como catalisadores, com tempos de reação de 24, 48 e 72 horas. Alguns parâmetros como a viscosidade e estabilidade de emulsão das misturas de sucroésteres foram avaliados e as misturas também foram caracterizadas por espectroscopia vibracional no infravermelho e cromatografia em camada delgada. Bioensaios com ácaros da espécie Calacarus heveae Feres foram realizados e resultaram em mortalidade de aproximadamente 95% dos indivíduos utilizando 5 g L-1 das misturas de sucroésteres em solução aquosa / Abstract: Sucrose esters or sucroesters derived from fatty acids known as biodegradable non-ionic surfactants and good emulsifiers very used in food, drugs and agriculture industries. Some of the sucroesters derived from fatty acids are considered a new class of biopesticides because it is produced from renewable sources and it does not show toxicity to mammals and flora. In addition, sucroesters are odorless, flavorless and are skin compatible. Due to these chracteristics, sucroesters produced by transesterification without solvents are great candidates for biopesticides in organic agriculture and integrated pest management. In this work we synthetized sucroesters derived from soy oil with solvent free process using four different catalysts. The time of reactions were 24, 48 and 72 hours. Some parameters as viscosity and emulsion stability were evaluated and the mixtures were characterized by infrared spectroscopy and thin layer chromatography. Bioassays with mites (Calacarus heveae Feres) were performed and resulted in 95% approximately of mortality using aqueous solutions of 5 g L-1 of the sucroesters mixtures / Mestre

Orientador: Mauricio Boscolo / Banca: Diogo Paschoalini Volanti / Banca: João Batista Oliveira dos Santos / Banca: Altair Benedito Moreira / Banca: Fernanda Perpétua Casciatori / Resumo: A valorização do etanol e da biomassa de cana de açúcar utilizando reações catalisadas por óxidos é apresentada neste trabalho. Os óxidos utilizados são derivados de hidrotalcitas com a fórmula geral: Mg6Al2(CO3)(OH)16·4(H2O) e modificadas por íons Ag2+, Cu2+, Fe3+, La2+, Nb5+, Ni2+, In3+ e Pd2+. O material após a caracterização foi utilizado em reações empregando reatores de aço inox, buscando a conversão do etanol em produtos de maior peso molecular e valor agregado, principalmente através da reação de Guerbet. Os produtos obtidos foram analisados por cromatografia a gás (GC-FID e GC-MS) e os resultados foram comparados e discutidos com os dados da caracterização do material e com auxílio da literatura científica. A modificação do óxido por cada íon apresentou um perfil diferente de reação e produtos. Com o lantânio obtive-se maior conversão de etanol em produtos utilizando álcool hidratado, e uma quantidade significativa de compostos C6 e uma seletividade de 42% para hexanol, foram obtidos. Por outro lado, o melhor rendimento (~30%) na síntese de butanol foi obtido com óxido modificado pelo íon nióbio, enquanto a adição de prata promoveu a redução da atividade catalítica do óxido. Além da conversão de etanol, os resultados obtidos pelas reações com a adição de biomassa demonstraram que é possível desestruturar o material lignocelulósico e obter compostos fenólicos e furânicos provenientes da lignina e dos carboidratos, respectivamente. A presença de hidrogênio no meio... / Abstract: Increasing the value of ethanol and sugarcane biomass by reactions catalyzed by oxides is presented in this work. The oxides used are derived from hydrotalcites, whose general formula is: Mg6Al2 (CO3)(OH)16·4(H2O), modified by Ag, Cu, Fe, La, Nb, Ni, In or Pd. The catalysts synthesized were characterized by their surface area the number of acid and basic catalytic sites, X-ray diffraction and infrared spectroscopy. The conversion of ethanol into products of higher molecular weight and with added value, mainly through the Guerbet reaction, was performed in reactions in supercritical state using stainless steel reactors and oxides as catalysts. The products were analyzed by gas chromatography (GC-FID and GC-MS) and the results were compared with the available characterization data of the material and previous studies in the scientific literature. Oxide modification by each different ion showed a different reaction profile and different products. Lanthanum addition showed better results using anhydrous alcohol and a significant amount of C6 compounds, such as hexanol (42% selectivity), were obtained. On the other hand, the best yields (~30%) for butanol were obtained with the oxide modified by niobium, while the addition of silver led to the reduction of the catalytic activity of the oxide. The addition of biomass into a supercritical ethanol reaction showed that the lignocellulosic material can be deconstructed, phenolic, and furanic compounds from lignin and carbohydrates, ... / Doutor

Esta tesis muestra el estudio sobre la síntesis y caracterización de materiales basados en óxido de metales de transición para ser empleados como catalizador en la oxidación parcial de sulfuro de hidrógeno a azufre elemental. Más concretamente la preparación de materiales que contienen vanadio (ya sea como óxido de vanadio másico o soportado, o incorporado en bronces como bronce de Mo y/o W ). En primer lugar, se ha realizado un estudio sobre catalizadores basados en óxido de vanadio (puro, soportado, parcialmente reducido y promovido con metales alcalinos). Estos materiales se han caracterizado mediante diferentes técnicas físico-químicas (XRD, Raman, IR, RD-UV-vis, TPR-H2). Comparando los resultados catalíticos y de caracterización se ha conseguido establecer que la mayor actividad catalítica, selectividad a azufre y estabilidad corresponde a los materiales que presentan principalmente cristales de V2O5. Por otra parte, la caracterización de los catalizadores después de reacción, muestra una transformación selectiva de los cristales de V2O5 a V4O9. El estudio de las propiedades catalíticas de esta fase cristalina indica que es activo, selectivo y estable en la oxidación parcial de H2S. La actividad de los cristales de V4O9 se puede mejorar con la incorporación de sodio, probablemente modificando la relación de caras del cristal. Aunque, aparentemente, el V4O9 podría ser la fase activa, quedaba la duda de si la formación de esta fase se llevaba a cabo durante la reacción o bien era la consecuencia de la readucción/reoxidación parcial de los materiales durante la reacción y posterior proceso de caracterización. Por ello se diseñaron diferentes experimentos en condiciones operando (empleando espectroscopia Raman) e in-situ (espectroscopia Raman y XAS) con el fin de conocer la evolución de los catalizadores durante la reacción. Los resultados que se exponen en la presente memoria confirman definitivamente la transformación selectiva de los cristales de V2O5 a V4O9 durante la oxidación parcial de sulfuro de hidrógeno a azufre elemental. Por consiguiente, se propone que los centros activos y selectivos son pares V+5-O-V+4, responsables del mecanismo redox en la reacción. / Soriano Rodríguez, MD. (2011). Oxidación catalítica selectiva de sulfuro de hidrógeno a azufre elemental sobre catalizadores basados en óxidos de metales de transición [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/14117

Este trabalho consiste na análise da modificação superficial da liga armazenadora de hidrogênio, MmNi3,4Co0,8Al0,8, através de óxidos de Cobre, Níquel e Cobalto, utilizando-se para tanto o método sol-gel. As técnicas de caracterização usadas para o recobrimento obtido, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Redução Térmica Programada (RTP), permitiram a observação de uma \"rede\" formada pelos óxidos presentes nos recobrimentos que proporcionam a aglomeração das partículas da liga, sem contudo, impedir a interação de hidrogênio com o material. O estudo do comportamento eletroquímico do recobrimento foi realizado pelas técnicas de Voltametria Cíclica , Ciclos Galvanostáticos de Carga e Descarga e Espectroscopia de Impedância. Foi possível verificar que a camada de óxidos formada pelo recobrimento através do método sol-gel melhora o desempenho da liga: em relação a sua capacidade de descarga que é significativamente aumentada, principalmente no recobrimento por óxido de cobalto e também em relação a proteção contra a pulverização do material, que proporciona maiores números de ciclos de carga e descarga / This work consists in the analysis of the surface modification of the hydrogen storage alloy, MmNi3,4Co0,8Al0,8, threugh Copper, Nickel and Cobalt oxides, using for this the sol-gel method. The characterization techniques used for the obtained surfase modification (SEM and TPR) allowed the observation of a \" net \" formed by the presents oxides in the surface modification that provides the gathering of the alloys particles, without however, to harm the hydrogen interaction with the material. The study of the electrochemical behavior of the surface modification was carried out by the techniques of Cyclic Voltammetry, Charge/Discharge cycles and Electrochemical Impedance. It was possible to verify that the oxides of layer formed by the surface modification for the sol-gel method improves the alloy performance: in relation to its discharge capacity that is significantly increased, mainly in the surface modification by oxide of cobalt, and also in relation to the protection against the deterioration of the material, that provides higher numbers of cycles charge and discharge

Submitted by GUILHERME RODRIGUES DE LIMA null (guirodrigueslima@hotmail.com) on 2017-09-15T18:57:55Z No. of bitstreams: 1 Defesa_correção_ficha_catalografica.pdf: 3367275 bytes, checksum: 6a436d913d3a352c3a8ec8e237660a1b (MD5) / Approved for entry into archive by Monique Sasaki (sayumi_sasaki@hotmail.com) on 2017-09-19T17:42:06Z (GMT) No. of bitstreams: 1 lima_gr_me_sjrp.pdf: 3367275 bytes, checksum: 6a436d913d3a352c3a8ec8e237660a1b (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-19T17:42:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 lima_gr_me_sjrp.pdf: 3367275 bytes, checksum: 6a436d913d3a352c3a8ec8e237660a1b (MD5) Previous issue date: 2017-08-18 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Transistores de filme fino (TFT) são dispositivos presentes em nosso cotidiano, usados em uma ampla variedade de aplicações, desde de processadores, registradores e monitores de tela plana. Estes dispositivos apresentam diversos benefícios, tais como: transparência, flexibilidade, rapidez, baixo custo e confiabilidade, o que faz com que tenham interesse de muitos grupos de pesquisa nas últimas décadas. Este trabalho visa o desenvolvimento de um novo método de deposição por spray, em atmosfera ambiente e a baixa temperatura (350ºC), para produção de filmes finos de óxidos zinco (ZnO) aplicados como camada ativa em TFTs. Os filmes finos transparentes de ZnO foram depositados por solução de um precursor orgânico (acetato de zinco bi-hidratado (Zn(CH3COO) · 2H2O)) sobre substratos de Si-p/SiO2 pelo método de deposição por spray. Este método emprega uma automação própria de controle na deposição para obter filmes altamente homogêneos e reprodutivos. Um grande conjunto de parâmetros na deposição foram testados para otimização dos filmes semicondutores para TFTs, como por exemplo: distância do spray sobre a placa de aquecimento, tempo de deposição, número de camadas, concentração da solução, entre outros. Os resultados obtidos na caracterização dos dispositivos, como, mobilidade de saturação (µsat), tensão de limiar de operação (Vth) e razão entre a corrente de operação e a corrente intrínseca (ION/OFF), foram comparados para diferentes parâmetros de deposição utilizados. Esse trabalho contribui em utilizar um novo método de deposição de baixo custo, para possíveis aplicações industriais e que pode ser expandido facilmente para larga escala de produção na fabricação de outros dispositivos de filme fino, como, OTFTs (Organic Thin Film Transistors), células solares, LCDs (Liquid Crystal Displays), OLEDs (Organic Light Emitting Diodes), LEDs (Light Emitting Diodes) e sensores. / Thin-film transistors (TFT) are every day devices used in a wide variety of applications, like processors, recorders and flat-panel monitors. These devices that present benefits, such as transparency, flexibility, speed, lower-cost and reliability, which have attracted interest in several research groups in recent decades. The aim of this work is the development of a new method of spray deposition, in ambient atmosphere and at low temperature (350ºC), for the production of thin films of zinc oxide (ZnO) applied as active layer in TFTs. The ZnO thin films were deposited from an organic solution of zinc acetate dihydrate (Zn(CH3COO) · 2H2O) on to Si-p/SiO2 substrates by the spray deposition method. This method employs its own automation for the deposition to obtain highly homogeneous and reproducible films. A large set of parameters in the deposition were tested for optimization of the semiconductor films for TFTs, such as: distance of the spray to the hot-plate, deposition time, number of layers, solution concentration, among others. The results obtained in the characterization of the devices, such as, mobility at saturation (μsat), threshold voltage (Vth) and on/off ratio (ION/OFF), were compared for different deposition parameters. This work contributes to the development of a novel, low-cost deposition method for possible industrial applications that can be easily expanded for large scale production of other thin film devices, such as, Organic Thin Film Transistors (OTFTs), solar cells, LCDs (Liquid Crystal Displays), OLEDs (Organic Light Emitting Diodes), LEDs (Light Emitting Diodes) and sensors. / CNPq: 133952/2015-0

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In this work were investigated the synthesis of crystal systems of SnO and SnO2 in bulk and nanostructured form, pure and doped with different transition metals (TM = Fe, Co, Cr, Mn and Ni), using the thermal decomposition of compounds organometallic (DT) and co-precipitation (CP) methods. Through the technique of X-ray diffraction (XRD) combined with Rietveld refinement method of crystal structures by the use of free software tools DBWS 9807th, proved that the DT method revealed the formation of SnO with tetragonal symmetry, space group P4/nmm and mean crystallite size ranging from 4 to 16 nm, while the Co-precipitation method provided SnO2 samples with tetragonal symmetry, space group P42/mnm and crystallite sizes between 10 and 60 nm. To determine the optical band gap of some samples, absorbance measurements were performed as a function of wavelength in regions ranging ultraviolet to visible (UV-Vis), which were determined near of 4 eV for SnO2. From the magnetic point of view, the TM-doped samples were characterized by magnetization as a function of the temperature (MxT), which we can prove appropriate dilution of TM ions and extract the number of these ions that contribute paramagnetic form with values between 0.009 and 0.142% of the nominal value in SnO2 systems and values between 1.54 and 2.51% in the SnO systems, in addition to magnetization as a function of magnetic field measurements (MxH) reveal that for almost all systems examined at room temperature a ferromagnetic ordering in both compounds, with a reduction in the coercive field values with increasing in the MT concentration of approximate 300 to 0 Oe in the systems of SnO2 while in the SnO this magnitude reduces of approximate 40 to 5 Oe, such ordering can be attributed to interaction between diluted MT ions, provided by possible defects in the crystal structure. / Neste trabalho foi estudado a síntese de sistemas cristalinos do SnO e SnO2, na forma massiva e nanoestruturada, puro e dopado com diferentes metais de transição (MT = Fe, Co, Cr, Mn e Ni), usando os métodos da decomposição térmica de compostos organometálicos (DT) e co-precipitação (CP). Através da técnica de difração de raios X (DRX) aliada ao método de refinamento Rietveld de estruturas cristalinas pelo uso do software livre DBWS tools 9807a, comprovamos que o método DT proporcionou a formação do SnO com simetria tetragonal, grupo espacial P4/nmm e tamanho médio do cristalito variando de 4 a 16 nm, enquanto o método da co-precipitação deu origem a amostras de SnO2 com simetria tetragonal, grupo espacial P42/mnm e cristalitos de tamanhos dispostos entre 10 e 60 nm. Para determinação do gap óptico de algumas amostras foram realizadas medidas de absorbância em função do comprimento de onda nas regiões que vão do ultravioleta ao visível (UV-Vis), os quais foram determinados próximos de 4 eV para o SnO2. Do ponto de vista magnético, as amostras dopadas com MT foram caracterizadas através de medidas de magnetização em função da temperatura (MxT), das quais podemos comprovar a devida diluição dos íons de MT e extrair o número destes íons que contribuem de forma paramagnética com valores entre 0,009 e 0,142% do valor nominal nos sistemas de SnO2 e valores entre 1,54 e 2,51% nos sistemas do SnO, em adição a medidas de magnetização em função do campo magnético (MxH) que revelam para quase todos os sistemas analisados um ordenamento ferromagnético em temperatura ambiente em ambos os compostos, com uma redução nos valores de campo coercivo com o aumento da concentração de MT, de 300 a aproximados 0 Oe nos sistemas do SnO2 enquanto no SnO esta grandeza reduz de 40 a aproximados 5 Oe, tal ordenamento pode ser atribuído a interação entre os íons de MT diluídos, proporcionada por possíveis defeitos na estrutura cristalina.

Submitted by MARCIA ROVADOSCHI (marciar@unifra.br) on 2018-08-17T20:02:32Z No. of bitstreams: 2 Dissertacao_AndrielePinheiroPinton.pdf: 1291981 bytes, checksum: c40e7459cec53dc76ef79d6ab4c4e093 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-17T20:02:32Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertacao_AndrielePinheiroPinton.pdf: 1291981 bytes, checksum: c40e7459cec53dc76ef79d6ab4c4e093 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2017-08-31 / Human skin is constantly exposed to the harmful effects of solar radiation due to the presence of ultraviolet (UV) radiation, and skin cancer is more frequent in Brazil. Another effect caused by excess sun exposure besides skin cancer is photoaging which motivates the population to use sunscreens. Sunscreens can be classified into chemical (organic) filters and/or physical (inorganic) filters. Physical UV filters are filters containing a broad spectrum that absorb, reflect and disperse UV light so they have a wider range of protection. Titanium dioxide and zinc oxide, classified as inert particles, are singled out as the best way to protect the skin against the harmful effects of ultraviolet UVB and UVA radiation, respectively. One of the disadvantages of these constituents is that they have white coloration on the skin, decreasing its acceptability. With the use of nanotechnology, they allow the product to form a more transparent film possible on the skin thus increasing its acceptability. In this work, the physico-chemical characteristics and the ability to form a core-shell system between TiO2 and ZnO were constructed and evaluated by constructing a nanostructured system for the absorption and scattering of UV radiation. Samples of titanium dioxide, titanium dioxide coated with silicon dioxide, zinc oxide, titanium dioxide and zinc, zinc oxide and the TiO2 / SiO2/ZnO compound were synthesized. The analysis of X-ray diffraction that allowed the observation of the crystalline phase of the oxides, was used the UV/VIS spectrophotometry to analyze in which UV/VIS region the oxides are absorbing, the diffuse reflectance spectrophotometry technique in which it was observed The region in which TiO2 and TiO2/SiO2, defining the SiO2 critical thickness, and the transmission electron microscopy for visualization of the TiO2 and TiO2/SiO2layers. The studies were complemented with the evaluation of the photostability of the materials. The material is promising for an effective and safe sunscreen, whereby toxicity testing as well as assessing the permeation profile are required. / A pele está em constante exposição aos efeitos nocivos das radiações solares devido a presença de radiação ultravioleta (UV), sendo o câncer de pele muito frequente no Brasil. Outro efeito causado pelo excesso de exposição solar além do câncer de pele é o fotoenvelhecimento o que motiva a população a utilizar protetores solares. Os filtros solares podem ser classificados em filtros químicos (orgânicos) e/ou filtros físicos (inorgânicos). Os filtros UV físicos são filtros contendo um amplo espectro que absorvem, refletem e dispersam a luz UV por isso têm uma gama mais ampla de proteção. O dióxido de titânio e o óxido de zinco, classificados como partículas inertes, são apontados como a melhor maneira de proteger a pele contra os efeitos nocivos das radiações UVB e UVA, respectivamente. Uma das desvantagens destes constituintes é que apresentam coloração branca sobre a pele, diminuindo sua aceitabilidade. Com o auxílio da nanotecnologia, é possível que o produto forme uma película mais transparente sobre a pele aumentando assim sua aceitabilidade. Nesse trabalho, foram produzidos e avaliados as características físico-químicas e a capacidade de formação de um sistema core-shell entre TiO2 e ZnO, construindo um sistema nanoestruturado para a absorção e espalhamento da radiação UV. Foram preparadas amostras de dióxido de titânio, dióxido de titânio recoberto com dióxido de silício, óxido de zinco, dióxido de titânio e zinco, óxido de zinco e o composto TiO2/SiO2/ZnO. As análises de difratometria de raios X que permitiram a observação da fase cristalina dos óxidos. Além disso empregou-se a espectrofotometria no UV/VIS para analisar em qual região UV/VIS que os óxidos estão absorvendo, enquanto que a técnica de espectrofotometria de reflectância difusa em que foi utilizada para observar a região em que o TiO2 e TiO2 SiO2 absorvem, definindo a espessura crítica de SiO2. Ainda, e a microscopia eletrônica de transmissão foi utilizada para a visualização das camadas de TiO2 e TiO2 SiO2. Os estudos foram complementados com a avaliação da fotoestabilidade dos materiais. O material é promissor para a preparação de um filtro solar eficaz e seguro, sendo necessária para essa condição a realização de testes de toxicidade, bem como avaliar o perfil de permeação.

Submitted by Marlene Santos (marlene.bc.ufg@gmail.com) on 2016-06-15T19:31:26Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Caroline Winter - 2016.pdf: 7433726 bytes, checksum: bf2a1b900a9af4a614fcafcacca772fa (MD5) license_rdf: 19874 bytes, checksum: 38cb62ef53e6f513db2fb7e337df6485 (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2016-06-28T12:15:36Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Caroline Winter - 2016.pdf: 7433726 bytes, checksum: bf2a1b900a9af4a614fcafcacca772fa (MD5) license_rdf: 19874 bytes, checksum: 38cb62ef53e6f513db2fb7e337df6485 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-28T12:15:36Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Caroline Winter - 2016.pdf: 7433726 bytes, checksum: bf2a1b900a9af4a614fcafcacca772fa (MD5) license_rdf: 19874 bytes, checksum: 38cb62ef53e6f513db2fb7e337df6485 (MD5) Previous issue date: 2016-03-07 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The members of flavonoids and chalcones family have attracted great interest because of their pharmacological applications as antibacterial, anti-inflammatory and anticarcinogenicagents, and are commonly synthesized by Claisen-Schmidt condensation between acetophenone and benzaldehyde derivatives. This reaction is usually catalyzed under homogeneous conditions which present, however, several drawbacks such as catalyst recovery and waste disposal problems. This work proposes the use of a variety of heterogeneous catalysts to achieve good results for condensation Claisen-Schmidt reaction in terms of conversion and chalcones selectivity, when compared to the homogeneous catalysis. Two groups of catalysts were tested: metal oxides and activated carbons. Magnesium oxide catalysts were prepared by hydrothermal treatment and magnesium, niobium, lanthanum and titanium oxides by rehydration of commercial precursors, all methods followed and not followed by cesium impregnation. The activated carbons used as catalysts were Babassu, Bahia Coconut, ox bone and Dendê, raw and treated with sodium hydroxide. The catalysts were characterized by scanning and transmission electron microscopy, thermogravimetric analysis, differential thermal analysis, determination of the specific superficial area by the adsorption/desorption of N2 at 77 K method, infrared spectroscopy, X-ray diffraction and temperature-programmed desorption of CO2 and NH3. The basic sites of carbons were quantified by Boehm Method. Finally, the performance of the catalysts was evaluated on the Claisen-Schmidt reaction between Acetophenone and 4-nitrobenzaldehyde, and the conversion was quantified by high performance liquid chromatography. The best catalyst was treated babassu activated carbon, whose conversion achieved was 92,38%. / Os membros da família das chalconas e flavonóides têm despertado um grande interesse devido às suas aplicações como agentes farmacológicos, antibacterianos, anti-inflamatórios e anticarcinogênicos, sendo comumente sintetizados via condensação de Claisen-Schmidt entre derivados de acetofenona e de benzaldeído. Esta reação é catalisada normalmente sob condições homogêneas, que apresentam, no entanto, vários inconvenientes, tais como a recuperação do catalisador e problemas de destinação de resíduos. Neste trabalho foi proposto o uso de uma série de catalisadores heterogêneos para se alcançar bons resultados para a reação de condensação de Claisen-Schmidt, em termos de conversão e seletividade de derivados de chalconas, quando comparados à catálise homogênea. Foram testados dois grupos de catalisadores: óxidos metálicos e carvões ativados. Prepararam-se catalisadores de óxido de magnésio por tratamento hidrotérmico e óxidos de magnésio, nióbio, lantânio e titânio por reidratação de precursores comerciais, todos os métodos seguidos e não seguidos por impregnação de césio. Os carvões ativados utilizados como catalisadores foram de babaçu, coco da Bahia, osso de boi e dendê brutos e tratados com hidróxido de sódio. Os catalisadores foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura e transmissão, análise termogravimétrica, análise térmica diferencial, determinação de área superficial específica por análise textural de adsorção/dessorção de N2 a 77 K, espectroscopia de infravermelho, difração de raios X e dessorção à temperatura programada de CO2 e NH3. Os sítios básicos dos carvões foram quantificados pelo método de Boehm. Finalmente, o desempenho dos catalisadores foi avaliado na reação de Claisen-Schmidt entre Acetofenona e 4-Nitrobenzaldeído, sendo a conversão quantificada por cromatografia líquida de alta eficiência. O melhor catalisador foi o de carvão de babaçu tratado, cuja conversão alcançada foi de 92,38%.

Este trabalho consiste na análise da modificação superficial da liga armazenadora de hidrogênio, MmNi3,4Co0,8Al0,8, através de óxidos de Cobre, Níquel e Cobalto, utilizando-se para tanto o método sol-gel. As técnicas de caracterização usadas para o recobrimento obtido, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Redução Térmica Programada (RTP), permitiram a observação de uma \"rede\" formada pelos óxidos presentes nos recobrimentos que proporcionam a aglomeração das partículas da liga, sem contudo, impedir a interação de hidrogênio com o material. O estudo do comportamento eletroquímico do recobrimento foi realizado pelas técnicas de Voltametria Cíclica , Ciclos Galvanostáticos de Carga e Descarga e Espectroscopia de Impedância. Foi possível verificar que a camada de óxidos formada pelo recobrimento através do método sol-gel melhora o desempenho da liga: em relação a sua capacidade de descarga que é significativamente aumentada, principalmente no recobrimento por óxido de cobalto e também em relação a proteção contra a pulverização do material, que proporciona maiores números de ciclos de carga e descarga / This work consists in the analysis of the surface modification of the hydrogen storage alloy, MmNi3,4Co0,8Al0,8, threugh Copper, Nickel and Cobalt oxides, using for this the sol-gel method. The characterization techniques used for the obtained surfase modification (SEM and TPR) allowed the observation of a \" net \" formed by the presents oxides in the surface modification that provides the gathering of the alloys particles, without however, to harm the hydrogen interaction with the material. The study of the electrochemical behavior of the surface modification was carried out by the techniques of Cyclic Voltammetry, Charge/Discharge cycles and Electrochemical Impedance. It was possible to verify that the oxides of layer formed by the surface modification for the sol-gel method improves the alloy performance: in relation to its discharge capacity that is significantly increased, mainly in the surface modification by oxide of cobalt, and also in relation to the protection against the deterioration of the material, that provides higher numbers of cycles charge and discharge