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Réduction du colmatage peptidique des membranes échangeuses d'ions en électrodialyse : identification des mécanismes sous-jacents et optimisation par conditions électroconvectives

Persico, Mathieu 24 April 2018 (has links)
La nécessité de valoriser les co-produits laitiers, dans un souci de croissance économique dans ce secteur, a conduit à l'émergence de nouveaux ingrédients. Par exemple, les hydrolysats de protéines lactosériques constituent une source importante de peptides potentiellement bioactifs. Toutefois, l'isolation et la purification de telles molécules semblent nécessaires afin d'améliorer leur bioefficacité. Les peptides peuvent être dessalés par électrodialyse (ED) mais leur colmatage sur les membranes échangeuses d'anions (MEA) et de cations (MEC) diminue l'efficacité du procédé. Dans cette optique, la présente étude a pour objectifs (1) d'identifier, caractériser et quantifier les séquences peptidiques responsables du colmatage des MEA et MEC, (2) de mieux comprendre les mécanismes sous-jacents au colmatage et (3) d'évaluer l'impact des différents régimes de courant en ED quant-à l'éventuelle prévention du colmatage. Dans un premier temps, le colmatage a été généré en condition statiques sans application de courant puis caractérisé. Dans un second temps, les phénomènes de dissociation d'eau et d'électroconvection ont été étudiés afin d’optimiser le procédé in-situ avec courant. Ainsi, en conditions statiques, les MEA chargées positivement (N+(CH3)3), présentaient un colmatage plus élevé à pH 6 et 10 qu’à pH 2. Les analyses HPLC-MS ont révélé que les peptides VLVLDTDYK, TPEVDDEALEK et IDALNENK (chargés négativement à pH 6 et 10) constituaient 86% du colmatage à ces pH alors qu’aucun peptide n’a été détecté à pH 2. Par conséquent, des interactions électrostatiques entre les charges peptidiques (COO-) et les groupements des MEA se sont établies. Concernant les MEC chargées négativement (SO3-), le colmatage était plus important à pH 6 qu'à pH 2 et 10. En outre, les analyses HPLC-MS ont révélé qu'à pH 6, les séquences ALPMHIR et TKIPAVFK chargées positivement (NH3+) ont établit des interactions (1) électrostatiques peptide/MEC créant une première couche puis (2) hydrophobes peptide/peptide via leurs résidus hydrophobes respectifs générant une seconde couche. Néanmoins à pH 2, le colmatage était moindre alors que ces peptides portaient théoriquement davantage de charges positives. Il est possible qu'à pH acide, les charges membranaires des MEC aient été protonnées (HSO3) et donc non chargées contrecarrant ainsi l'établissement d'interactions électrostatiques. Dans la seconde partie avec application de courant, le colmatage respectif des MEA et MEC a été réduit de 62 et 36 % en conditions électroconvectives. Les résultats démontrent que travailler à pH acide ou en régime post-limite permettrait de limiter voire d'éviter totalement le colmatage des membranes augmentant ainsi leur durée de vie et l'efficacité du procédé. Cette thèse propose différents mécanismes de colmatage en fonction de la nature de la MEI et des caractéristiques physico-chimiques des peptides. L'utilisation future de séquences peptidiques modèles, connues et synthétiques permettrait d'améliorer davantage les connaissances de ces mécanismes. / In the dairy industry, the economical growth led to the necessity of creating high added-value products from low commercial value by-products. For example, whey proteins hydrolysates (WPH) are an important source of peptides potentially bioactive. However, bioactive peptides need to be isolated and purified in order to enhance their bioactivities. The WPH demineralization by conventional electrodialysis (ED) may lead to peptide fouling on anion (AEM) and cation-exchange membranes (CEM) and decrease the process efficiency. Therefore, this study aimed (1) to identify, characterize and quantify the peptide sequences responsible for membrane fouling, (2) to better understand the mechanisms involved in peptide fouling and (3) to evaluate the impact of non-conventional ED modes on fouling. In a first phase, peptide fouling was generated and characterized in static conditions and without applying current. In a second phase, fouling was carried-out in real hydrodynamic conditions using ohmic, limiting and overlimiting currents in order to optimize the demineralization process. Results showed that in static conditions for AEMs, fouling was important at pH 6 and 10 and absent at pH 2. Based on HPLC-MS results, the VLVLDTDYK, TPEVDDEALEK and IDALNENK sequences (negatively charged at pH 6 and 10) represented 86% of the total fouling at these pH values whereas no peptide was detected at pH 2. Consequently, electrostatic interactions were established between the negative peptide charges (COO-) and positive AEM charges (N+(CH3)3). Concerning the CEMs, fouling was more important at pH 6 than 2 and 10. At pH 6, ALPMHIR and TKIPAVFK sequences firstly established electrostatic interactions with the negative CEM charges (SO3-) through their positive residues (NH3+) creating a first layer. Secondly, peptide/peptide interactions occurred through their respective hydrophobic residues creating a second layer. Nonetheless at pH 2, fouling was twice lower whereas peptides carried more positive charges. It is possible that for acidic pH values, CEM charges were partially protonated (HSO3) and consequently neutralized and unable to establish electrostatic interactions. Finally during a demineralization step in hydrodynamic conditions, fouling of AEM and CEM was reduced using overlimiting current by 62 and 36 %, respectively. According to these results, working at acidic pH values or using overlimiting conditions would hamper nay avoid fouling on membranes which would increase their lifetime and effectiveness. Different fouling mechanism models depending on the nature of IEM and the physicochemical characteristics of peptides are suggested in this thesis. In the future, the use of synthetic and well-characterized peptide sequences would enable to improve the knowledge of these mechanisms.
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Étude de la mobilité électrophorétique des oligomères de chitosane et leur fractionnement par électrodialyse avec membrane d'ultrafiltration (EDUF)

Aider, Mohammed 13 April 2018 (has links)
Les deux objectifs principaux de ce projet étaient d’étudier la mobilité électrophorétique d’oligomères de chitosane et d’appliquer les résultats pour les séparer dans un système d’électrodialyse avec membrane d’ultrafiltration (EDUF). Le premier sous-objectif a été d’étudier les mobilités électrophorétiques de standards de D-glucosamine et d’oligomères de chitosane (dimère, trimère, tétramère, pentamère et hexamère) en milieu dilué dans différentes conditions de pH, de sels et de forces ioniques ajoutées. Une gamme de pH allant de 3 à 9 a été étudiée. Deux sels; NaCl et KCl, ont été utilisés aux valeurs de forces ioniques de 0.01, 0.05 et 0.1 mole/L. Les mêmes mesures ont été réalisées dans l’eau déionisée sans ajout de sel, représentant le milieu sans force ionique ajoutée. La mobilité électrophorétique diminuait avec l’augmentation du pH et de la force ionique. Les plus hautes valeurs de mobilité ont été enregistrées dans l’eau. Le dimère a été le plus mobile. À partir du degré de polymérisation (DP) de 3 correspondant au trimère, aucune différence n’a été enregistrée entre les mobilités des oligomères. Le deuxième sous-objectif a été d’étudier la mobilité électrophorétique d’un mélange typique d’oligomères de chitosane composé de dimère, trimère et tétramère. L’effet de la concentration sur la mobilité électrophorétique du mélange a été étudiée. Des valeurs de pH variant de 2 à 12 dans l’eau et dans du NaCl aux forces ioniques ajoutées de 0.01, 0.05 et 0.1 M ont été étudiées. Les plus hautes mobilités électrophorétiques ont été enregistrées dans l’eau sans ajout de sel aux pH 2 et 3 avec une valeur moyenne de 2.009 ± 0.105 x 10-6 m2/V.s. Aux pH 4, 5 et 6, la mobilité électrophorétique a été stable avec une moyenne de 1.225 ± 0.051 x 10-6 m2/V.s. En augmentant le pH, la mobilité des oligomères diminuait en raison de la déprotonation de la fonction amine. Suite à ces études fondamentales, le troisième sous-objectif a été d’étudier l’effet du seuil de coupure des membranes d’ultrafiltration (500, 1000, 5000, 10000 et 20000 Da) lors de la séparation des oligomères de chitosane et correspondant à un produit industriel. Le seuil de coupure de la membrane avait un effet significatif sur le taux d’électromigration de chaque oligomère, ainsi que sur la possibilité de les séparer. Après 4h de traitement, le taux d’électromigration du dimère a été le plus élevé avec des valeurs allant de 5.71 ± 0.95% avec une membrane 1000 Da jusqu’à 14.45 ± 1.43% avec une membrane de 20000 Da. Suite au troisième sous-objectif, une membrane d’ultrafiltration de 10000 Da a été sélectionnée pour la suite du projet. Ce choix a été basé sur le fait que cette membrane a montré une rétention du tetramère pendant deux heures de traitement et a laissé passer tous les oligomères par la suite. Le quatrième sous-objectif a été d’étudier l’effet du pH sur le taux d’électromigration des oligomères et la possibilité de leur séparation avec la membrane de 10000 Da. Le pH a eu un effet significatif sur le taux d’électromigration et la possibilité de séparation des oligomères. Après 4h de traitement, le taux d’électromigration du dimère a atteint des valeurs de 11.50 ± 4.33, 10.61 ± 0.21, 8.30 ± 0.0.34 et 5.52 ± 0.38% aux pH 4, 5, 6 et 7, respectivement. Le trimère a migré en même temps que le dimère mais avec des taux d’électromigration inférieurs. Le tétramère a migré uniquement après 3 et 4 h à pH 4 et 5, respectivement et n’a pas migré aux pH 6 et 7. Aux pH 8 et 9, aucune électromigration n’a été observée. Finalement, le cinquième sous-objectif a été d’étudier l’effet du champ électrique (2.5, 5 et 10 V/cm, correspondant aux différences de potentiel de 5, 10 et 20 V, respectivement) appliqué au système d’électrodialyse avec membrane d’ultrafiltration et des vitesses de circulation des solutions (2.77, 8.33 et 13.88 cm/s correspondant à 100, 300 et 500 mL/min) sur le taux d’électromigration et la séparation des oligomères. Le champ électrique a eu un effet significatif à la fois sur le taux d’électromigration des oligomères de chitosane et sur la possibilité de les séparer. À 2.5 V/cm, il a été possible d’obtenir une solution composée uniquement du dimère et du trimère après 2 h de traitement. Le dimère ayant un taux d’électromigration de 10.20 ± 3.04% et le trimère de 8.52 ± 1.66%. Avec des champs électriques de 5 et 10 V/cm, aucune séparation possible n’a été observée. / The aim of this project was to study the electrophoretic mobility of chitosan oligomers and to apply the results to separate them in an electrodialysis with ultrafiltration membrane (EDUF) system. The first sub-objective was to study the electrophoretic mobilities of D-glucosamine and chitosan oligomers (dimer, trimer, tetramer, pentamer and hexamer) under various conditions of pH, salts and added ionic strengths. pH values from 3 to 9 and ionic strength of 0.01, 0.05 and 0.1 M of NaCl and KCl were studied. The same measurements were carried out in deionised water as a medium without any added ionic strength. Chitosan oligomer electrophoretic mobility decreased by increasing pH and ionic strength. The highest values were recorded in water followed by those in NaCl or KCl with an ionic strength of 0.01 M. The lowest values were recorded at an ionic strength of 0.05 and 0.1 M. The dimer was the most mobile oligomer followed by the monomer. No difference was observed between the mobilities of the oligomers with degree of polymerisation (DP) of 3 and more. The second sub-objective consisted to study the electrophoretic mobility of chitosan oligomer mixture composed by dimers, trimers and tetramers at different concentrations. pH values from 2 up to 12, added ionic strength of 0.01, 0.05 and 0.1 M of NaCl were studied. Electrophoretic mobility was also carried out in water as medium with zero added ionic strength. At a concentration of 3%, the chitosan oligomer mixture showed the highest electrophoretic mobility at pH 2 and 3 with an average value of 2.009 ± 0.105 x 10-6 m2/V.s. At pH 4, 5 and 6, the electrophoretic mobility was stable with an average value of 1.225 ± 0.051 x 10-6 m2/V.s. By increasing the pH, electrophoretic mobility decreased because of the deprotonation phenomenon of the amine group. By decreasing the concentration, the electrophoretic mobility decreased. Following these fundamental studies, the separation by an electrodialysis with ultrafiltration membrane (EDUF) system of a chitosan oligomer mixture was studied. The third sub-objective was to study the effect of ultrafiltration membrane molecular weight cut-offs on chitosan oligomers electromigration rates and kinetics. Five cellulose ester ultrafiltration membranes of 500, 1000, 5000, 10000 and 20000 Da MWCO were used. The membrane molecular weight cut-off had a significant effect on the electromigration rate of each chitosan oligomer, as well as on the possibility of their separation. The dimer showed the highest electromigration rates with average values which varied from 5.71 ± 0.95% up to 14.45 ± 1.43% with 1000 and 20000 Da MWCO UF-membranes, respectively. The effect of the processing time and the oligomers chain length was interpreted. Following this objective, an UF-membrane of 10000 Da MWCO was selected for the future objectives. The fourth sub-objective was to study the effect of the pH on the electromigration rate of the studied oligomers and their kinetics. pH 4 and solution flow velocity of 0.5 cm/s (300 mL/min) were used. pH had a significant effect on the electromigration rate of the oligomers and the possibility of their separation. After 4h of treatment, the dimer showed the highest electromigration rates with mean values of 11.50 ± 4.33, 10.61 ± 0.21, 8.30 ± 0.34 and 5.52 ± 0.38% at pH values of 4, 5, 6 and 7, respectively. Trimer electromigration rates were lower than that of the dimer. Between pH 4 and 7, it migrated with mean values of 8.52 ± 1.45 and 0.83 ± 0.43%, respectively. The effect of the processing time, electrophoretic mobility and oligomers chain length were interpreted. It was possible to obtain a fraction composed by the dimer and trimer at pH 4 and 5 until 2 and 3h, respectively. At pH 6, the tetramer did not migrate during the 4h of treatment. At pH 7, it was possible to obtain dimer pure fraction until 2h of treatment. No electromigration was observed at pH 8 and 9. In the fifth sub-objective, the effect of the applied external electric field (2.5, 5 and 10 V/cm, corresponding to an applied volatage of 5, 10 and 20 V, respectively) to the electrodialysis with ultrafiltration membrane (EDUF) system and solution flow velocity (2.77, 8.33 and 13.88 cm/s corresponding to flow rates of 100, 300 and 500 mL/min, respectively) on the electromigration rate and kinetics of the oligomers were studied. The solution flow velocity did not show any effect on the electromigration rate of the oligomers whereas the applied electric field strength had a significant effect on both electromigration rate and separation of the studied oligomers. At 2.5 V/cm, it was possible to obtain a solution composed only by the dimer and trimer until 2 h of treatment. Using and electric field strength of 2.5 V/cm, the dimer migrated with an average rate of 10.20 ± 3.04% and the trimer with an average value of 8.52 ± 1.66%. By increasing the electric field strength up to 5 and 10 V/cm (voltage of 10 and 20 V, respectively), there was no separation of the studied chitosan oligomers.
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Étude de la formation de colmatages minéraux sur les membranes échangeuses d'ions en cours d'électrodialyse de solutions salines modèles : mécanismes de formation et contrôle par des ratios de champs électriques pulsés optimisés

Cifuentes-Araya, Nicolás 18 April 2018 (has links)
L'Électrodialyse (ED) est un procédé en plein essor qui trouve actuellement de nombreuses applications dans plusieurs secteurs de l'agroalimentaire. Cependant, le colmatage des membranes et la consommation énergétique (CE) élevée associée, doivent encore être minimisés pour permettre une intensification des procédés d'ED en termes de taux de déminéralisation (TD) et de dépenses d'opération. Un des problèmes les plus communs des procédés électromembranaires est le colmatage des membranes par des sels minéraux présents dans des solutions physiologiques complexes telles que les effluents laitiers et l'eau de mer. Les tentatives récentes d'induire la formation de colmatage, et ainsi de pouvoir étudier ce problème, ont été centrées sur les traitements d'électrodialyse de solutions modèles ayant des ratios Mg /Ca élevés, sous densités de courant élevées et en utilisant des solutions de concentrât alcalinisées. De plus, une étude récente a montré que l'application de champs électriques puisés (CEPs) de basse fréquence, avec l'utilisation d'une solution de concentrât acidifiée, avait un impact positif sur l'optimisation des procédés et sur la réduction du colmatage des membranes échangeuses de cations (MEC). Néanmoins, la durée excessive du procédé, due à la longue période de pause appliquée, n'a pas permis de réduire la consommation d'énergie et de contrôler complètement le colmatage de la MEC. Cette étude a cependant montré que la fréquence de CEP utilisé peut être optimisée en ajustant les ratios pulse/pause (Ton/Toff) appliqués en cours de traitements d'électrodialyse effectués sous des conditions colmatantes. Par conséquent, les objectifs de ce travail de recherche ont été : 1) d'évaluer deux ratios de courant en CEP (ratio 1 (Ton/Toff = 10 s/10 s) et 0.3 (Ton/Toff = 10 s/33.3 s)) sur la performance du procédé et sur l'évolution du colmatage minéral sur les membranes échangeuses d'ions, au cours de traitements consécutifs d'ED et leur comparaison avec des traitements en courant continu, 2) d'identifier la nature et l'évolution des couches de colmatage sur les MECs et sur les membranes échangeuses d'anions (MEAs) 3) d'étudier et expliquer les mécanismes de précipitation et leurs évolutions au cours de traitements d'ED consécutifs, et 4) d'ajuster les régimes de CEPs appliqués pour optimiser le contrôle du colmatage et pour améliorer Ta performance du procédé. Cet ajustement sera fait en considérant les résultats et les phénomènes observés durant la réalisation du premier objectif. Les résultats obtenus ont montré qu'un régime en courant continu conduit à une formation importante de colmatage sur la MEC alors que les traitements effectués sous CEPs (ratio 1 (Ton/Toff = 10 s/10 s) et 0.3 (Ton/Toff = 10 s/33.3 s)) ont intensifié les taux de déminéralisation (TD) tout en réduisant la formation du colmatage et la consommation énergétique. Le CEP ratio 1 a conduit à l'atteinte de taux de déminéralisation plus rapides de la solution traitée et à une consommation énergétique réduite durant les trois traitements consécutifs; cette efficacité serait liée à la pulsation de courant plus répétitive effectuée sur les interfaces des membranes. De plus, l'inspection des surfaces des membranes par le biais des analyses de diffraction à rayons X et microanalyse X a révélé l'existence de colmatages cristallins multicouches survenant sur les deux cotés de la MEC et son retardement par l'application de CEPs. En parallèle, le colmatage observé sur la MEA a été relié à la performance globale du système; ce dernier était supprimé par l'application d'un régime en courant continu grâce au maintien d'un phénomène de barrières de protons produit par la dissociation de molécules d'eau aux interfaces des membranes. Ainsi, lors de l'application d'une longue période de pause (33.3 secondes) une couche de bruche est apparue sur le coté diluât de la MEA à cause de l'absence à la surface de la membrane d'une barrière de protons constante. Selon les premiers résultats observés et les phénomènes liés, une gamme de ratios de CEP a été appliquée à fin d'optimiser les conditions de CEP. Cela a permis d'observer que les ratios de CEP les plus élevés (Ton/Toff = 10 s/5 s et Ton/Toff = 5 s/5 s) permettaient les plus importantes optimisations en relation avec leurs plus hautes fréquences de puise. Ces traitements ont augmenté considérablement les TDs (58.48 et 59.64 %, respectivement, pour Ton/Toff = 10 s/5 s et pour Ton/Toff = 5 s/5 s) en contrôlant complètement la croissance du colmatage minéral sur le coté diluât de la MEC. Les périodes de pause plus courtes ont ainsi permis de conférer une pulsation de courant plus répétitive à l'interface des MECs. Ces périodes de pauses courtes ont permis une génération de protons plus constante ce qui a facilité la neutralisation du pH sur le coté concentrât de la MEC. Ces résultats ont montré en détail les mécanismes de formation du colmatage minéral sur les membranes échangeuses d'ions au cours d'électrodialyse d'une solution modèle ayant un ratio Mg +/Ca2+ élevé (2/5). Le contrôle du colmatage a été efficace grâce à l'action constante des barrières de protons établies par l'utilisation de ratios de CEP optimisés.
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Fractionation of Peptides from Protein Hydrolysate by Electrodialysis with Filtration Membrane : process optimization, Fouling characterization and Control mechanisms

Suwal, Shyam 23 April 2018 (has links)
Des peptides bioactifs ont déjà été fractionnés par électrodialyse avec membrane de filtration (ÉDMF) à partir d’hydrolysats de sous-produits de crabe des neiges. L’optimisation des paramètres apparaît maintenant indispensable pour perfectionner le procédé. Ainsi, le taux de migration des peptides, leur sélectivité et l'évolution des paramètres électrodialytiques ont été étudiés pour différents paramètres (configuration, concentration en KCl et types de champ électrique). La configuration (2) de la cellule d’ÉDMF comprenant deux compartiments d'alimentation et un compartiment de récupération a démontré des valeurs de champ électrique local relativement stables par rapport à la configuration (1) constituée d’un compartiment d’alimentation et de deux compartiments de récupération. Des peptides contenant des glutamates, des aspartates, et des glycines ont été séparés avec la configuration 1 et des peptides composés d’arginines et de lysines avec la configuration 2. Un taux de migration peptidique de 13,76 ± 3,64 g/m2h a été obtenu par le maintien constant de la conductivité des solutions. La sélectivité a été accrue en augmentant la concentration en KCl de 1 à 5 g/L dans le compartiment de récupération. Une augmentation de la force ionique a amplifié la charge de surface, agrandissant ainsi la taille effective des pores et réduisant la couche d'hydratation de la membrane d’ultrafiltration. Toutefois, les membranes échangeuses d’anions et de cations ont été colmatées par des peptides et des acides aminés et détériorées pendant l’ÉDMF. Pour résoudre ces problèmes, l’effet de l’application du champ électrique pulsé (PEF) et de l'inversion de polarité (PR) a été étudié. Le taux de migration des peptides n'a pas été affecté sauf avec PR à 40 V. La sélectivité a été maximale avec PEF à 20 V. La dissociation de l'eau a été réduite tout en conservant les propriétés physico-chimiques des membranes grâce à l’application du PEF et de la PR par rapport au courant continu (DC). En outre, la plus faible quantité d'énergie a été consommée avec le PEF. Par conséquent, il a été possible d’optimiser la technologie d’ÉDMF du point de vue de l’efficacité énergétique, de la sélectivité peptidique et de l’encrassement membranaire grâce à l’application du PEF et tout en maintenant la conductivité électrique des solutions. / Bioactive peptides were efficiently separated by using electrodialysis with filtration membrane (EDFM) from snow crab byproduct hydrolysate. Meanwhile, optimization of parameters is indispensable for scaling-up. The peptide migration rate and selectivity as well as evolution of electrodialytic parameters were studied with different parameters such as EDFM cell configuration, KCl concentration and type of electric field. The EDFM stack with two feed and one recovery compartments (configuration 2) has relatively stable electric field strengths (local) than the configuration with one feed and two recovery compartments (configuration 1). Peptides containing anionic amino acids: glutamic and aspartic acid as well as glycine and cationic amino acids: arginine and lysine were fractionated using configuration 1 and 2, respectively. Maintenance of solution conductivity upheld the local electric field and peptide migration throughout the treatment resulting in a higher peptide migration rate of 13.76±3.64 g/m2.h never observed so far. The selectivity of cationic peptides containing arginine and lysine increased significantly with increase in KCl concentration from 1 to 5 g/L. An increase in ionic strength amplified the surface charge density of filtration membrane subsequently increasing effective pore size and reducing hydration layer. However, both anion- and cation-exchange membranes were fouled by peptides and amino acids and were deteriorated during EDFM treatment. To address these problems, the effect of applying pulsed electric field (PEF) and polarity reversal (PR) was studied. The peptide migration rate was unaffected among PEF, PR and DC modes except with PR at 40 V. The selectivity of cationic peptides was maximum with PEF at 20 V. Fouling and water dissociation were significantly reduced and physicochemical properties of IEMs were better-protected with PEF and PR than DC. Moreover, the least amount of energy was consumed with PEF mode. Therefore, the parameters affecting EDFM process were optimized in terms of energy efficiency, selectivity and lower deterioration of membranes by applying PEF regime with configuration 2 and maintaining the constant electrical conductivity of solutions.
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Contribution à la compréhension de procédés électro-membranaires appliqués à la désacidification du jus de canneberge

Serre, Élodie 12 October 2018 (has links)
Tableau d'honneur de la Faculté des études supérieures et post-doctorales, 2017-2018 / Depuis des décennies, la canneberge est reconnue comme un aliment fonctionnel grâce à ses bienfaits sur la santé humaine. Cependant, ce petit fruit, très riche en acides organiques, peut engendrer à long terme des troubles gastro-intestinaux chez certains consommateurs. L’objectif principal de ce travail de thèse de doctorat était de démontrer qu’à partir d’un traitement du jus de canneberge par électrodialyse selon une certaine configuration, il était possible de diminuer la concentration en acides organiques dans le jus tout en permettant une réduction potentielle de l’inflammation intestinale et de conserver les composés bénéfiques (anthocyanes et proanthocyanidines) sur la santé humaine. Au cours de ces travaux, les premiers résultats ont démontré que la nature des membranes et un agencement judicieux de celles-ci permettaient de diminuer significativement la concentration en acides organiques dans le jus de canneberge tout en conservant les anthocyanes et les proanthocyanidines présentes dans le jus. En parallèle, cette étude a mise en évidence pour la première fois une sélectivité de migration des acides organiques lors de l’électrodialyse avec membrane bipolaire. Ainsi, l’étude de l’impact de la nature et de l’agencement des membranes sur la désacidification du jus de canneberge a montré que, parmi les configurations testées, seule la configuration possédant deux membranes bipolaires et une membrane anionique résultait en un taux de désacidification du jus de canneberge optimal en termes de paramètres électrodialytiques et physico-chimiques. Par la suite, l’étude in vitro sur l’impact du taux de désacidification du jus de canneberge sur la barrière intestinale a démontré qu’une diminution suffisante des acides organiques dans le jus de canneberge permettait de protéger la barrière intestinale. L’acide quinique n’a montré aucun impact sur l’intégrité de la barrière intestinale à la différence des acides citrique et malique. Néanmoins, l’effet des acides citrique et malique seuls sur l’intégrité de la barriére intestinale n’a pas été démontré. Cette étude a mis en évidence pour la première fois l’impact des acides organiques présents dans le jus de canneberge sur l’intégrité de la barrière intestinale. Enfin, l’approche mathématique a permis de mieux comprendre le comportement et le transfert des acides organiques à travers la membrane échangeuse d’anions durant le procédé d’électrodialyse. Ainsi, une compétition entre les fractions anioniques des acides organiques et les H+ produits par la membrane bipolaire a pu être déterminée. Enfin, un brevet a été déposé à la fois sur le procédé et le produit en lui même menant dans un futur proche à l’apparition d’un nouveau breuvage de canneberge sur le marché. / For decades, cranberry has been recognized as a functional food due to its beneficial effects on human health. However, cranberry, which possesses a very high organic acid content, may potentially cause gastrointestinal disorders following a longterm consumption. The main objective of this doctoral thesis was to demonstrate that through an electrodialysis treatment of cranberry juice using a specific configuration, it is possible to decrease the organic acid concentration, while conserving compounds beneficial to human health and potentially decreasing organic acid impact on intestinal inflammation. The results of the first study demonstrated that the membrane’s nature and stacking (ion-exchange, bipolar or ultrafiltration membranes) allowed for a significant decrease of the organic acid concentration while preserving anthocyanins and proanthocyanidins in the juice. In addition, this study highlighted for the first time a migration selectivity of organic acids during the ED treatment. This study showed that only the configuration possessing two bipolar membranes and one anion exchange membrane produced an optimal rate of deacidification in cranberry juice in terms of electrodialytic and physico-chemical parameters. In the second study, it was demonstrated that a deacidification rate of at least 37% was necessary to protect the intestinal barrier in vitro. Quinic acid has no impact on the intestinal barrier’s integrity as opposed to citric and malic acids. However, the effect of citric or malic acids alone on the integrity of the intestinal barrier has not been demonstrated. Notably, this is the first time a study demonstrated the impact of organic acids present in cranberry juice on the integrity of the intestinal barrier. Finally, the mathematical approach led to a better understanding of the behaviour and transport of organic acids through the anion exchange membrane during VI the ED treatment. A competition between the anionic fractions of organic acids and the H+ produced by the bipolar membrane during the ED process was demonstrated. These results showed that electrodialysis with bipolar membrane deacidified cranberry juice while preserving the beneficial compounds such as anthocyanins and proanthocyanidins, and potentially decreasing the impact on intestinal inflammation. Additionally, a better understanding of the migration of organic acids through the anion exchange membrane during the process has been shown. A patent concerning the process and the final product was submitted. We hope this work will lead in a close future to the commercial availability on the market of a new cranberry juice beverage.
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Impacts du retrait des acides organiques du jus de canneberge, par électrodialyse avec membranes bipolaires, sur sa digestion, l'apparition de l'inflammation intestinale et le microbiote intestinal

Renaud, Valentine 02 February 2024 (has links)
La canneberge est un petit fruit typique du continent Nord-Américain et sa consommation s'est popularisée auprès de nombreuses personnes du fait de ses bienfaits reconnus sur la santé humaine. Le jus de canneberge possède également des effets bénéfiques sur la santé grâce à sa richesse en anthocyanes et en proanthocyanidines (PACs). Cependant, son contenu élevé en acides citrique, malique et quinique pourrait induire des effets secondaires au niveau intestinal lors de sa consommation quotidienne. De plus, la composition d'un tel type de jus pourrait également induire des changements au niveau du microbiote intestinal. De ce fait, l'objectif principal de cette thèse était de démontrer les effets potentiels du retrait des acides organiques par électrodialyse avec membranes bipolaires (EDMB) du jus de canneberge, sur l'apparition de l'inflammation intestinale in vitro et in vivo ainsi que sur le microbiote intestinal, tout en identifiant le ou les acide(s) organique(s) responsable(s) de cette inflammation et leur évolution au cours de la digestion. Dans un premier temps, l'étude réalisée in vitro a permis de démontrer pour la première fois l'évolution compositionnelle du jus de canneberge à chaque étape de la digestion. Les résultats ont indiqué une perte d'anthocyanes et de PACs majoritairement lors de la phase gastrique tandis que les concentrations en acides citrique, malique et quinique restaient inchangées à la fin de la digestion. De plus, il a été mis en évidence que l'acide citrique, présent dans le jus de canneberge, était responsable de la perte d'intégrité des cellules épithéliales et pourrait ainsi déclencher l'inflammation intestinale. Dans un second temps, une première étude réalisée in vivo, a quant à elle permis de démontrer l'effet de la concentration en acides organiques contenus dans le jus de canneberge sur l'apparition de l'inflammation intestinale chez la souris. Les résultats ont indiqué qu'il existait une relation entre la concentration en acides organiques du jus et la sévérité de l'inflammation intestinale observée. Aussi, il a été démontré que l'action protectrice des polyphénols, aux concentrations de ce jus de canneberge, aurait été diminuée par la forte teneur en acides organiques. Dans un troisième temps, une seconde étude in vivo a permis de confirmer l'importance de la concentration en polyphénols contenus dans le jus de canneberge quant à la protection de l'intestin contre l'apparition de l'inflammation. Les expériences menées chez la souris n'ont pas démontré de signe d'inflammation intestinale modulée par la teneur en acides organiques du jus de canneberge, de par sa teneur élevée en polyphénols. De ce fait, l'effet de l'EDMB sur l'amélioration de l'inflammation intestinale par le retrait des acides organiques contenus dans le jus de canneberge, n'a pas pu être démontré. Cependant, il a pu être observé que le retrait de ces acides organiques, à différents niveaux, induisait une modulation de la composition et des fonctions du microbiote intestinal. L'ensemble de cette thèse a donc démontré l'importance de l'aspect compositionnel du jus de canneberge quant à l'apparition de l'inflammation intestinale et la modulation du microbiote intestinal lors d'une consommation quotidienne. Cette thèse a également contribué à l'avancement des connaissances concernant l'impact de l'EDMB appliquée au jus de canneberge et les effets santé associés aux polyphénols et au microbiote intestinal en découlant. / Cranberry is a typical fruit from North America and its consumption increased due toits beneficial effects on human health. Cranberry juice is also recognized for its health benefits due to its richness in anthocyanins and proanthocyanidins (PACs). However, its high content of citric, malic and quinic acids could induce intestinal side effects when daily consumed. In addition, the composition of such a type of juice could also induce changes in the gut microbiota. Therefore, the main objective of this thesis was to demonstrate the potential effects of the removal of organic acids by electrodialysis with bipolar membrane(EDBM) in cranberry juice, on the apparition of intestinal inflammation in vitro and in vivo,as well as on the gut microbiota, while identifying the organic acid(s) responsible for this inflammation and their evolution during digestion. Firstly, an in vitro study demonstrated, for the first time, the evolution of composition of cranberry juice at each step of the digestion. Results indicated a loss in anthocyanins and PACs mainly at the gastric step while the content in organic acids was stable at the end of the digestion. Further more, it was evidenced that the content in citric acid of cranberry juice was responsible for the loss of integrity of the epithelial cells and, thereby, could induce intestinal inflammation. Secondly, a first in vivo study has shown the effect of the organic acid content of cranberry juice on the apparition of intestinal inflammation in mice. Results indicated a relation between the concentration in organic acids and the severity of the intestinal inflammation observed. Furthermore, the protective action of polyphenols, at the concentration of the juice, was decreased by the high content in organic acids. Thirdly, a second in vivo study, demonstrated the significance of the concentrations of polyphenols of cranberry juice in protecting the intestine from the occurrence of the inflammation. Experiments conducted in mice could not evidence intestinal inflammation modulated by the content in organic acids of cranberry juice, due to its high content in polyphenols. Therefore, the effect of EDBM on improving intestinal inflammation by removing the organic acid content of cranberry juice, could not be demonstrated. However, it was observed that the removal of organic acids, at different levels, induced a modulation of the composition and the functions of the gut microbiota. Finally, this thesis demonstrated the importance of the compositional aspect of cranberry juice for the apparition of intestinal inflammation and the modulation of gut microbiota when daily consumed. This thesis has also contributed to the understanding of the impact of EDBM applied to cranberry juice and its following health effects.
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Impact of physicochemical properties of filtration membranes on peptide migration and selectivity during electrodialysis with filtration membranes : development of predictive statistical models and understanding of mechanisms involved

Kadel, Sabita 02 February 2024 (has links)
Au cours du procédé d'électrodialyse avec membrane de filtration (EDMF), les peptides chargés migrent sélectivement à travers des membranes de filtration (MFs) dans les compartiments respectifs de récupération des peptides anioniques (ARC) ou cationiques (C+ RC). Par conséquent, le type d'interaction entre les peptides et l'interface de la MF, en raison de ses propriétés physicochimiques, doit avoir un impact significatif sur la performance globale de l’EDMF (migration et sélectivité des peptides). Donc, l'objectif principal de cette thèse de doctorat était d'étudier les propriétés physicochimiques principales des MFs qui contribuent aux interactions interfaciales peptide-membrane facilitant ou entravant la migration globale et la séparation sélective des peptides pendant l’EDMF, et de comprendre les mécanismes impliqués dans ces interactions. Ainsi, dans cette étude, 16 MFs, caractérisées en termes de propriétés physicochimiques (potentiel zêta, conductivité, nature hydrophile/hydrophobe de la surface et des pores, épaisseur, rugosité, porosité et pourcentage de distribution des macropores dans la couche filtrante), ont été testées lors de l'EDMF pour séparer simultanément les peptides anioniques et cationiques d'un hydrolysat de protéines de lactosérum complexe et bien caractérisé. Dans la première étude, 6 MFs, différentes en termes de matériau, ont été testées incluant une membrane d’ultrafiltration (polyéthersulfone (PES)) comme contrôle et cinq membranes de microfiltration (fluorure de polyvinylidène (PVDF) et chlorure de polyvinyle (PVC-silice, fonctionnalisée (sulfopropyle ou amine quaternaire) ou non)). Les analyses de redondance (RDA) et de régression multivariées ont démontré qu’au moins deux des quatre propriétés suivantes des MF avaient un impact significatif sur la migration de tout peptide chargé ; le potentiel zêta, l’hydrophilie de surface/des pores, la porosité et la rugosité. De plus, l'effet important de la taille des pores sur la sélectivité des peptides a également été rapportée dans cette étude. Enfin, des modèles statistiques prédictifs qui relient la migration des peptides avec les propriétés de MF significatives ont été proposés. Dans la deuxième étude, réalisée sur des membranes de PES avec une large gamme de seuils de coupure (MWCO) de (5 à 300 kDa), une relation linéaire a été observée entre le MWCO et la migration globale des peptides (MGP) pour les deux compartiments de récupération. iii Cependant, la migration sélective des peptides vers ARC ou C+ RC s'est révélée être influencée par le MWCO des MFs ainsi que par les propriétés physicochimiques (charge et poids moléculaire (PM)) des peptides ; la migration d'un peptide ayant un faible PM et une faible charge (positive ou négative) était favorisée lorsqu’une MF ayant un petit MWCO était utilisée, tandis que l’inverse se produisait pour un peptide ayant un PM élevé et une charge élevée. Dans la troisième étude, l'effet de la combinaison du matériau de la membrane (polyacrylonitrile (PAN), PES et PVDF) /MWCO (30 et 50 kDa) sur la migration et la sélectivité des peptides, a tout d’abord été étudié. Les effets simples du matériau membranaire et du MWCO sur la MGP vers C+ RC, de même que l'effet combiné des matériaux membranaires/MWCO sur la MGP vers ARC et la migration sélective des peptides vers les deux compartiments de récupération ont été observés. Deuxièmement, une RDA réalisée sur l’ensemble des données obtenues pour les MFs sélectives testées dans cette recherche doctorale, a démontré l'impact significatif du potentiel zêta, de la conductivité, de la rugosité et du pourcentage de distribution des macropores dans la couche filtrante des MFs sur la MGP. Concernant la migration sélective des peptides, en plus des propriétés des MFs susmentionnées, l'impact significatif de l'angle de contact a été démontré pour au moins la migration d’un peptide anionique et/ou cationique vers leurs compartiments de récupération respectifs. Ces propriétés significatives ont favorisé différentes interactions telles qu’électrostatique, exclusion de taille et hydrophile/hydrophobe entre l’interface de la MF et le peptide, ce qui a eu pour effet de, soit faciliter, soit inhiber la migration de ce peptide. Enfin, des modèles statistiques prédictifs globaux ont été développés pour la MGP et pour la migration de chaque peptide individuel vers ARC et/ou C+ RC en fonction des propriétés importantes de la MF utilisée. Ces modèles permettent ainsi l'estimation du comportement de migration de ces peptides lorsque les MFs, sur une large gamme de propriétés physicochimiques, sont utilisées en EDMF. Les résultats obtenus dans cette thèse ont démontré, pour la première fois, la corrélation significative entre les propriétés physicochimiques des MFs, et la migration et la sélectivité des peptides pendant l'EDMF. Cependant, les modèles prédictifs développés dans cette étude iv peuvent être utilisés pour la gamme de peptides et les propriétés physicochimiques des MFs testées. Par contre, les mécanismes et explications proposés dans cette étude, concernant les interactions MF/peptide, peuvent être généralisés afin de comprendre tous les types d'interactions peptide/membrane. Comme perspectives à ce travail, l’étude de différentes sources d'hydrolysats, d’autres MFs et d’un hydrolysat produit par d’autres enzymes permettra la validation de ces modèles statistiques et leur généralisation. / During electrodialysis with filtration membranes (EDFM), charged peptides selectively migrate through filtration membranes (FMs) to their respective anionic (ARC) or cationic (C + RC) peptide recovery compartments. Consequently, the type of interactions occurring between FM and peptide at the interface, due to their physicochemical properties, must have significant impact on overall EDFM performances (peptide migration and selectivity). Therefore, the main objective of this doctoral thesis was to investigate the major FM properties that contribute to peptide-membrane interactions at the interface, which either facilitates or hinders global migration and selective separation of peptides during EDFM, and to understand the mechanisms involved behind those interactions. Thus, in this study, 16 FMs, characterized in terms of their physicochemical properties (zeta potential, conductivity, hydrophilic/hydrophobic nature of the surface and pores, thickness, roughness, porosity and percentage of macropores distribution in filtrating layer) were tested during EDFM to simultaneously separate anionic and cationic peptides from a well-characterized complex whey protein hydrolysate. In the first study, 6 FMs were tested, differing in terms of membrane materials, including one ultrafiltration (polyethersulfone (PES)) as a control and 5 microfiltration ( one polyvinylidene fluoride (PVDF) and four polyvinyl chloride (PVC)-silica: two functionalized (sulfonyl or amino) or two non-functionalized). Redundancy analysis (RDA) and multivariate regression analysis demonstrated that at least two FM properties among zeta potential, pore/surface hydrophilicity, porosity and roughness significantly impacted the migration of any charged peptide. In addition, the important effect of pore size on peptide selectivity was also reported. Finally, predictive statistical models that link each peptide migration with significant FM properties were proposed. In the second study, which was carried out on PES membranes with a wide range of molecular weight cut-offs (MWCOs) (5 kDa to 300 kDa), a linear relation was noticed between MWCO and global peptide migration (GPM) to both recovery compartments. However, the selective peptide migration to A - RC or C + RC was found to be influenced by the vi MWCO of FMs as well as physicochemical properties (charge and molecular weight (MW)) of peptides. For instance, the migration of a peptide having low MW and low charge (positive or negative) was favored when a FM with small MWCO was used, while the opposite was observed for a peptide having high MW and high charge. In the third study, the effect of combination of membrane material (PAN, PES and PVDF)/MWCO (30 and 50 kDa) on peptide migration and selectivity was first studied. The simple effect of membrane material and MWCO on GPM to C+ RC was observed, while the combined effect of membrane materials/MWCO on GPM to A - RC and selective peptide migration to both recovery compartments was observed. Secondly, a RDA was performed on the data obtained for all the selective FMs tested in this doctoral research, which demonstrated the significant impact of zeta potential, conductivity, roughness and percentage of macropores distribution in the filtrating layer of FMs on GPM. Concerning selective peptide migration, in addition to the aforementioned FM properties, the significant impact of contact angle was noticed for at least one anionic and/or cationic peptide migration to their respective recovery compartments. These significant FM properties were found to trigger different interactions such as electrostatic, size exclusion and hydrophilic/hydrophobic between FM and peptide at the interface resulting in either facilitation or inhibition of peptide migration. Finally, global predictive statistical models were developed for GPM and each individual peptide migration to ARC and/or C+ RC based on these significant FM properties, which allow the estimation of their migration behavior when FMs having a wide range of physicochemical properties are used during EDFM. The results obtained in this Ph.D. thesis demonstrated, for the first time, the significant correlation between physicochemical properties of FMs, and peptide migration and selectivity during EDFM. The predictive models developed in this study can be used for the range of peptides and FMs tested. Moreover, the types of interactions occurring between FMs and peptide at the interface, and mechanisms and explanations proposed in this study can be applied to understand all types of peptide/membrane interactions. Validation of such models vii by using different sources of hydrolysates or different FMs or a hydrolysate produced by other enzymes will be the main perspectives of this research work.
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Optimisation et rationalisation de la transformation du chitosane en oligomères par électrodialyse avec membranes bipolaires

Lin Teng Shee, Fabrice 12 April 2018 (has links)
Les objectifs de la présente thèse étaient d'établir les conditions optimales de solubilisation du chitosane, de l'inhibition de l'activité hydrolytique de la chitosanase, et de la déminéralisation des oligomères par un système intégré d'électrodialyse avec membranes bipolaires (ÉDMBP) à 3 compartiments. Lors de l'électroacidification du chitosane, la configuration bipolaire / anionique et une alimentation du chitosane en plusieurs étapes ont mené à un rendement de solubilisation de 91% en 60 minutes en utilisant une intensité de 20 mA/cm2 . Un colmatage des cadres séparateurs et des membranes monopolaires a été constaté pendant le procédé de solubilisation du chitosane. Cette limitation était due à la précipitation de chitosane à pH alcalin. Le phénomène de dissociation des molécules d'eau à l'interface des membranes monopolaires a été identifié comme étant responsable de l'insolubilisation du chitosane en présence d'ions hydroxyles. La réduction du colmatage de chitosane a été réalisée par l'emploi d'une solution de HC1 dans le compartiment de basification ou par l'utilisation d'une densité de courant de 4 mA/cm2 ne dépassant pas le courant limite. Dans ces conditions, un rendement de solubilisation de 98 % a été atteint à la fin du traitement d'électroacidification. Les études portant sur la stabilité et l'activité de l'enzyme chitosanase ont montré que celleci était stable pour les pH allant de 3 à 8 pendant au moins 7 h. L'électrobasification a été utilisée pour contrôler la cinétique d'hydrolyse du chitosane par la chitosanase. Il a été démontré que l'activité catalytique de la chitosanase en présence de chitosane diminuait après ajustement du pH par électrobasification. La vitesse de réaction a été réduite de 50 % après ajustement du pH de 5.5 à pH 6, tandis que la réaction a été complètement inhibée pour des valeurs supérieures à pH 7. La diminution de la vitesse de réaction a été attribuée à l'insolubilisation du substrat de chitosane et à la dénaturation de la chitosanase à pH alcalins. La déminéralisation des oligomères de chitosane a été réalisée dans le compartiment central de diluât du système d'ÉDMBP. Un taux de déminéralisation de 53 % a été atteint au bout de 60 minutes de traitement. Le système intégré d'ÉDMBP a permis de rationaliser la production d'oligomères de chitosane de haute pureté en proposant un procédé global qui réalise simultanément la solubilisation du chitosane, l'inhibition de l'activité hydrolytique de la chitosanase, et la déminéralisation des oligomères.
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Approche des phénomènes de colmatage en électrodialyse dans l'industrie laitière : étude à l'aide de solutions modèles

Casademont, Christophe 13 April 2018 (has links)
L* électrodialyse est un procédé en plein essor dans de nombreux secteurs industriels, mais qui reste peu appliqué au domaine agroalimentaire, principalement dû à un coût élevé et au colmatage des membranes. Néanmoins de récentes évolutions technologiques dans la conception des membranes ont permis d'entrevoir un réel potentiel d'applications dans les secteurs biopharmaceutiques et nutraceutiques. C'est ainsi qu'une électroacidification par membrane bipolaire (EAMBP) du lait a été développée afin de produire des isolats de caséines hautement purifiés. Toutefois ce procédé était accompagné d'un colmatage des membranes cationiques par un mélange minéral CaCÛ3/Ca(OH)2 et des membranes bipolaires par un dépôt protéique. Pour comprendre ces phénomènes, une étude a été réalisée en électrodialyse conventionnelle sur des solutions salines modèles composées de calcium et de carbonate, éléments présents dans le lait et susceptibles de former du CaCÛ3 en condition basique. Le colmatage obtenu était uniquement composé de Ca(OH)2. Les auteurs ont suggéré que le magnésium, également présent dans le lait, jouerait un rôle de catalyseur ou de germe de croissance pour le CaC03.Dans ce contexte, l'objectif de ce projet de recherche était d'étudier l'effet sur le colmatage de différents ratios (R) magnésium/calcium (R=0, 1/20, 1/10 (observé dans le lait), 1/5 et 2/5) pour des solutions salines modèles traitées par électrodialyse conventionnelle. L'analyse élémentaire et la diffraction aux rayons-X ont montré que pour le ratio témoin (R=0), seul Ca(OH)2 se formait, et qu'un mélange CaC03/Ca(OH)2 apparaissait dès l'ajout de magnésium (R=l/20) sur les faces des membranes échangeuses d'anions en conditions neutres et de cations en conditions basiques. Il a aussi été constaté un colmatage sur la face des membranes échangeuses de cations en contact avec la solution traitée pour les ratios les plus élevés (R>l/5). Une perte de permsélectivité des membranes échangeuses de cations et un allongement significatif du temps de traitement ont également été notés.
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Valorisation écoefficiente du lactosérum doux par procédés électrodialytiques pour la production de fractions phospholipidique et peptidique potentiellement bioactives

Faucher, Mélanie 13 December 2023 (has links)
Le lactosérum doux, un coproduit de l'industrie laitière, est principalement valorisé dans des applications alimentaires où les propriétés fonctionnelles et nutritionnelles de ses constituants sont exploitées. Or, pour de telles applications, la présence des phospholipides (PLs), des lipides résiduels, peut entraîner des limitations quant à l'utilisation du lactosérum. En outre, les PLs et les peptides issus de l'hydrolyse des protéines du lactosérum présentent des bioactivités rendant possible leur utilisation comme nutraceutiques, ce qui permettrait ainsi de viser de nouvelles voies de valorisation du lactosérum. De ce fait, l'objectif de cette thèse est de produire, de manière écoefficiente, des fractions phospholipidique et peptidique à partir du lactosérum doux en utilisant les procédés électrodialytiques. En effet, l'électrodialyse avec membranes bipolaires (ÉDMB) semble prometteuse pour délipider le lactosérum doux, alors que l'électrodialyse avec membranes d'ultrafiltration (ÉDUF) peut être utilisée pour séparer les peptides d'un hydrolysat protéique. Au cours de ces travaux, les premiers résultats obtenus ont démontré que, contrairement à la dilution appliquée après le traitement d'ÉDMB, le facteur de concentration du lactosérum avait un faible impact sur les taux de délipidation atteints et conséquemment sur la formation des complexes de lipoprotéines. Par ailleurs, les résultats ont permis de dégager un phénomène de précipitation protéique, qui dans ce cas, était influencé par le facteur de concentration. De ce fait, il ne semblait pas favorable d'utiliser un lactosérum fortement concentré pour le procédé de délipidation. Par la suite, différents facteurs de dilution subséquente au traitement d'ÉDMB ont été testés. Il a ainsi été démontré que les taux de délipidation atteignaient un plateau avec l'augmentation du facteur de dilution et que la formation des complexes de lipoprotéines était favorisée pour une réduction de la force ionique approchant 80 %. Pour la première fois, il a été possible de démontrer, dans le cadre de ces travaux, la faisabilité du procédé pour la récupération spécifique des PLs; une fraction phospholipidique, contenant notamment de la phosphatidylsérine et de la phosphatidyléthanolamine a pu être produite. De plus, afin de discriminer les différentes conditions testées, des scores d'écoefficience ont été utilisés, ce qui a permis de déterminer les conditions les plus prometteuses. Par ailleurs, comme la dilution réalisée après le traitement d'ÉDMB pour le procédé de délipidation du lactosérum doux entraînait certaines contraintes associées à l'augmentation des volumes produits, différents traitements ont été testés afin de remplacer la dilution (déminéralisation par électrodialyse conventionnelle et diafiltration). Ainsi, les résultats de cette étude ont démontré que la formation des complexes de lipoprotéines et conséquemment la récupération des PLs étaient tributaires non seulement de la réduction de la force ionique, mais aussi du retrait des cations divalents (calcium et magnésium, espèces ioniques pour lesquelles les PLs présentent des affinités). De ce fait, un procédé de délipidation combinant ÉDMB et électrodialyse conventionnelle apparaît comme étant la meilleure option pour produire une fraction phospholipidique. Pour terminer, un hydrolysat complexe de protéines du lactosérum a été séparé par ÉDUF à l'échelle semi-industrielle, dans l'optique de produire une fraction peptidique enrichie en peptides d'intérêt pour la santé humaine. Ainsi, la séparation, caractérisée par des paramètres de migration peptidique élevés, a permis de générer la production d'une fraction peptidique contenant 18 composés majoritaires (peptides). En plus de ces composés, la fraction renfermait aussi du lactose, ce qui a permis de mettre en évidence un phénomène de transfert de lactose au cours du procédé. Néanmoins, la fraction peptidique produite a démontré in vitro des activités inhibitrices de la dipeptidyl peptidase-IV et de l'enzyme de conversion de l'angiotensine supérieures à celles de l'hydrolysat initial, dû à la récupération de peptides bioactifs. Ainsi, le projet a permis de développer une voie de valorisation du lactosérum pour la production de fractions potentiellement bioactives utilisant les procédés électrodialytiques. Par ailleurs, ces procédés pourraient aisément être couplés : au cours d'une première phase, le lactosérum, serait délipidé, puis à la suite d'une concentration par ultrafiltration, le rétentat serait, dans une deuxième phase, hydrolysé et séparé par ÉDUF pour obtenir une fraction peptidique bioactive améliorée. Les travaux ont aussi donné l'opportunité d'enrichir les connaissances quant aux mécanismes reliés à la formation des complexes de lipoprotéines et aux phénomènes de migration et de colmatage pouvant se dérouler au cours des traitements d'ÉDMB et d'ÉDUF. / Sweet whey, a dairy coproduct, is mainly used in food applications, where its components' functional and nutritional properties are exploited. However, for such applications, phospholipids (PLs), residual lipids found in whey, may lead to limitations of its use. Furthermore, PLs and peptides from the hydrolysis of whey proteins demonstrate bioactivities that could make possible their use as nutraceuticals. Thereby, the objectives of this research was to ecoefficiently produce PL and peptide fractions from sweet whey using electrodialytic processes. Indeed, electrodialysis with bipolar membrane (EDBM) seems promising to defat sweet whey whereas electrodialysis with ultrafiltration membrane (EDUF) can be used to separate peptides from a hydrolysate. The first results obtained demonstrated that, unlike the dilution applied after EDBM treatment, the concentration factor of whey had a negligible impact on the defatting rates and consequently on the lipoprotein complex formation. Moreover, the results revealed a protein precipitation phenomenon, influenced by the concentration factor. Thereby, the use of a highly concentrated sweet whey was not favorable to the defatting process. There after, different dilution factors following EDBM treatment were tested. The defattingrates reached a plateau with the increase of the dilution factor and lipoprotein complex formation was favored by a decrease in ionic strength around 80 %. Moreover, it was possible to demonstrate that the process could be used to specifically recover PLs; a PL fraction containing mainly phosphatidylserine and phosphatidylethanolamine was produced. Also, to compare the different conditions tested, ecoefficiency scores were used to determine the most favorable conditions. Furthermore, the dilution applied after EDBM treatment for the defatting process led to constraints relative to the large volumes produced. Demineralization by conventional electrodialysis and diafiltration were tested to replace the dilution step. Thus, the results obtained demonstrated that the lipoprotein complex formation and consequently the PL recovery was, not only due to the decrease in ionic strength, but also to the greater removal of divalent cations (calcium and magnesium, ionic species for which PLs have affinity). There by, a defatting process combining EDBM and conventional electrodialysis appeared to be the best option to produce a PL fraction. Finally, to produce a peptide fraction enriched with bioactive peptide, a complex whey protein hydrolysate was separated by EDUF at a semi-industrial scale. The separation was characterized by high peptide migration parameters and allowed to generate a peptide fraction containing 18 main components (peptides). Along with these components, lactose was also recovered in the peptide fraction due to a lactose transfer phenomenon during process. Nevertheless, the peptide fraction produced exhibited in vitro inhibiting activities against dipeptidyl peptidase-IV and angiotensin converting enzyme higher that the ones reported for the initial hydrolysate. Thus, this project allowed to valorize sweet whey by the production of potential bioactive fractions using electrodialytic processes. Moreover, these two processes could be combined. In a first phase, sweet whey would be defatted, then after a concentration by ultrafiltration, the retentate would be hydrolyzed and separated by EDUF to produce a peptide fraction with improved bioactivities. Furthermore, new knowledge was acquired regarding the mechanisms involved inlipoprotein complex formation and the migration and fouling phenomena that could occur during EDBM and EDUF treatments.

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