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Microstructural Characterization of Al-Fe Intermetallics in Aluminum Alloy 7xxx during Controlled SolidificationNagaraj, Kishor January 2018 (has links)
Aluminum 7xxx series alloys have been a major focus for lightweight automotive
structural components to achieve the targeted weight reductions by auto industries and, in
turn, to increase the vehicle fuel efficiency. AA 7xxx series wrought alloy components
have been widely used by the aerospace and automotive industries for many decades due
to their low density and high strength. However, although near net shape casting of these
alloys has many benefits versus wrought alloys; this processing route has been a
challenge for the researchers and the auto industry because of limitations due to
castability issues such as like hot tearing and die soldering. One possible mitigation
strategy involves the addition of iron (Fe) as one of the major alloying element and then
subsequently optimizing the alloy chemistry and solidification parameters in terms of die
soldering.
The objective of this thesis is to determine the microstructural evolution of any Al-Fe
intermetallic phases with respect to cooling rate during solidification for a range of AA
7xxx series alloy compositions. Fe was added at three different levels in a total of nine
alloy composition developed from a Taguchi experimental matrix based on the
interaction of three composition levels for four alloying elements. The alloys were cast
using a custom built casting rig while the cooling rates were measured along the length of
a directionally solidifying sample.
The thermocouple measurements were analyzed to determine the velocity of the
solid/liquid interface, overall cooling rate and thermal arrest points for later correlation to
variations in the microstructural development of any Al-Fe intermetallic phase particles
present in the experimental alloys. Metallographic samples were taken at locations with
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known cooling rates to determine the resultant microstructure. Scanning electron
microscopy (SEM) and energy dispersive X-Ray spectroscopy (EDS) were performed to
obtain elemental analyses of the Al-Fe intermetallic phases for present in the samples.
The Fe maps obtained by EDS were processed and analyzed using Image-J software to
determine the size distribution and area fraction of the Al-Fe intermetallic phases as a
function of alloy composition and solidification rates. Also, a regression analysis was
used to develop a statistical model to predict the variation of intermetallic particle size
and area fraction of the Al-Fe intermetallic phases as a function of alloy composition and
cooling rate.
Based on the experimental investigation and analysis of the nine Al 7xxx-Fe alloys the
results can be summarized as follows: (1) Cooling rate has a strong influence on the
chemistry and morphology of the Fe intermetallic particles: It was determined that the
dominant intermetallic species changes from the equilibrium Al3Fe to the metastable
Al6Fe alloys for cooling rates in excess of approximately10 °C/s. (2) Alloy cooling rate
does significantly affect the area fraction of the Fe intermetallic particles. It was
determined that the morphology of the Al-Fe particles transitions from a relatively low
aspect ratio particles to a high aspect, needle-like particles for cooling rates less than
approximately 10 °C/s. (3) Alloying elements such as Zn, Cu, and Mg does not influence
the Fe intermetallic chemistry and the area fraction of the intermetallics. / Thesis / Master of Applied Science (MASc)
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Caracterização microestrutural de um aço médio carbono e baixa liga (com estrutura bainítica/martensítica) via microscopia ópticaSouza, Gisélia Alves de [UNESP] 30 June 2006 (has links) (PDF)
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souza_ga_me_guara.pdf: 3512611 bytes, checksum: e67ec93171ad6e8015c80fa5a52bf34e (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Este trabalho investiga os constituintes de um aço médio carbono e baixa liga com estrutura bainítica/martensítica, obtida através de tratamento isotérmico em baixas temperaturas, a 336 ºC e 286 ºC (próximas à temperatura de transformação martensítica), utilizando-se da microscopia óptica e de processamento metalográfico com os reagentes nital, LePera, LePera Modificado e solução aquosa à base de metabissulfito de sódio, para análise qualitativa e quantitativa das fases presentes. O ataque químico com nital foi eficiente na identificação da fase bainita, revelada com coloração marrom escuro ou preta, porém tornou difícil a distinção entre as fases martensita e austenita retida. Da mesma forma, através do ataque químico LePera foi possível a observação da fase bainita na coloração marrom escuro ou preta e o constituinte martensita-austenita retida com tonalidade clara. O reagente LePera Modificado mostrou-se mais eficiente do que o reagente LePera, principalmente para estruturas constituídas quase que totalmente pela estrutura bainítica, apresentando maior nitidez na identificação da fase bainita, revelada na coloração marrom, e do constituinte formado pelas fases martensita e austenita retida (em tonalidade clara). O ataque químico com reagente à base de metabissulfito de sódio permitiu a caracterização da austenita retida (observada em tonalidade branca). Também utilizouse o reagente Contorno de Grão para revelar o contorno de grão da estrutura austenita, formada previamente na zona de austenitização. Uma combinação do reagente Contorno de Grão e reagente nital permitiu a visualização da nucleação e crescimento das ripas da bainita a partir dos contornos de grãos austeníticos. PALAVRAS-CHAVE: caracterização microestrutural, bainita, martensita, AISI 4340. / This work investigated the microstructures of the medium carbon and low alloy steel with mixed structure bainite/martensite, obtained through isothermal treatment in low temperatures (close to the temperature of martensitic transformation) to 336 ºC and 286 oC, by optical microscopy and metallographic methods with the etchings nital, LePera, LePera Modified and sodium metabisulfite reagent for qualitative and quantitative analysis of the present phases. The etching with nital was efficient in the identification of the bainite, revealed with brown darkness or black coloration; however it turned difficult the distinction between the martensite and retained austenite. In the same way, through the color tint etching with LePera reagent was possible the observation of the bainite in the brown darkness or black coloration and the martensite-austenite in the clear or straw-colored. Etching technique LePera Modified was more efficient than the LePera, mainly for microstructure constituted almost that totally for the bainitic structure, producing better color contrast in the identification of the bainite, revealed in the brown coloration, and the martensiteretained austenite (in white). The etching with sodium metabisulfite reagent allowed the characterization of the retained austenite (appears as small bright white particles). The Austenite Grain Boundary reagent was used to reveal the grain boundaries prioraustenite. A combination of the Austenite Grain Boundary reagent and nital reagent allowed the observation of the nucleation and growth of the laths of the bainite from the grain boundaries prior-austenite.
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Caracterização mecânica e microestrutural de um aço 300M com microestrutura multifásicaAnazawa, Roberto Masato [UNESP] 10 September 2007 (has links) (PDF)
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anazawa_rm_dr_guara.pdf: 10651017 bytes, checksum: 16ae1ffa0b957dba762c69ee5a3bb352 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Os aços multifásicos são de grande interesse comercial e têm atraído a atenção, principalmente, da indústria automobilística devido a combinação de alta resistência e ductilidade. A fase austenita retida, presente nestes aços, tem sido objeto de especial interesse devido ao efeito TRIP, que contribui para a melhoria da tenacidade. Neste trabalho é utilizado o aço aeronáutico 300M e, com o objetivo de estudar a influência das fases sobre as propriedades mecânicas são realizadas as seguintes etapas: a otimização de rotas de tratamentos térmicos para a obtenção de uma microestrutura multifásica; caracterização microestrutural por microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura e microscopia de força atômica e avaliação do envelhecimento de deformação à temperatura ambiente. A principal contribuição é a determinação da fração volumétrica da austenita retida por meio de medidas de saturação magnética através de curvas de histerese magnética. As frações volumétricas de austenita retida obtidas por medidas de magnetização são comparadas com as obtidas por difratometria de raios X e microscopia óptica após ataques químicos de metabissulfito de sódio. Os resultados obtidos por microscopia óptica e pelo método magnético apresentam boa concordância com os valores encontrados na literatura. A alteração microestrutural devido aos tratamentos térmicos aplicados permite melhorias no limite de escoamento e resistência. Analisa-se, ainda, o efeito do envelhecimento por deformação à temperatura ambiente. Os resultados são surpreendentes, ocorrendo um aumento no limite de escoamento em até 87%, devido à associação do envelhecimento por deformação com o efeito TRIP. / The multiphase steels are of great commercial interest and have attracted attention mainly of the automobile industry due to the combination of their high strength and ductility. The retained austenite phase present in these steels has been object of special interest due to TRIP effect contribution for the improvement of the toughness. In this work the influence of the phases of the aircraft 300M steel is carried out by the optimization of heat treatments routes to obtain multiphase microstructure. Microestructural characterization is evaluated by optical microscopy, scanning electronic microscopy, atomic force microscopy and analysis of the deformation ageing at room temperature. The main contribution is the determination of retained austenite volume fractions from magnetic hysteresis curves. These values are compared with x-ray diffraction data and optical microscopy after sodium metabisulfite etching, presenting good agreement with the literature. The microstructural alterations due the applied heat treatments also affect the yield strength and strength. The association of the deformation ageing and the TRIP effect resulted in a surprising increase of up to 87% in the yield strength.
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Caracterização microestrutural de um aço médio carbono e baixa liga (com estrutura bainítica/martensítica) via microscopia óptica /Souza, Gisélia Alves de. January 2008 (has links)
Resumo: Este trabalho investiga os constituintes de um aço médio carbono e baixa liga com estrutura bainítica/martensítica, obtida através de tratamento isotérmico em baixas temperaturas, a 336 ºC e 286 ºC (próximas à temperatura de transformação martensítica), utilizando-se da microscopia óptica e de processamento metalográfico com os reagentes nital, LePera, LePera Modificado e solução aquosa à base de metabissulfito de sódio, para análise qualitativa e quantitativa das fases presentes. O ataque químico com nital foi eficiente na identificação da fase bainita, revelada com coloração marrom escuro ou preta, porém tornou difícil a distinção entre as fases martensita e austenita retida. Da mesma forma, através do ataque químico LePera foi possível a observação da fase bainita na coloração marrom escuro ou preta e o constituinte martensita-austenita retida com tonalidade clara. O reagente LePera Modificado mostrou-se mais eficiente do que o reagente LePera, principalmente para estruturas constituídas quase que totalmente pela estrutura bainítica, apresentando maior nitidez na identificação da fase bainita, revelada na coloração marrom, e do constituinte formado pelas fases martensita e austenita retida (em tonalidade clara). O ataque químico com reagente à base de metabissulfito de sódio permitiu a caracterização da austenita retida (observada em tonalidade branca). Também utilizouse o reagente Contorno de Grão para revelar o contorno de grão da estrutura austenita, formada previamente na zona de austenitização. Uma combinação do reagente Contorno de Grão e reagente nital permitiu a visualização da nucleação e crescimento das ripas da bainita a partir dos contornos de grãos austeníticos. PALAVRAS-CHAVE: caracterização microestrutural, bainita, martensita, AISI 4340. / Abstract: This work investigated the microstructures of the medium carbon and low alloy steel with mixed structure bainite/martensite, obtained through isothermal treatment in low temperatures (close to the temperature of martensitic transformation) to 336 ºC and 286 oC, by optical microscopy and metallographic methods with the etchings nital, LePera, LePera Modified and sodium metabisulfite reagent for qualitative and quantitative analysis of the present phases. The etching with nital was efficient in the identification of the bainite, revealed with brown darkness or black coloration; however it turned difficult the distinction between the martensite and retained austenite. In the same way, through the color tint etching with LePera reagent was possible the observation of the bainite in the brown darkness or black coloration and the martensite-austenite in the clear or straw-colored. Etching technique LePera Modified was more efficient than the LePera, mainly for microstructure constituted almost that totally for the bainitic structure, producing better color contrast in the identification of the bainite, revealed in the brown coloration, and the martensiteretained austenite (in white). The etching with sodium metabisulfite reagent allowed the characterization of the retained austenite (appears as small bright white particles). The Austenite Grain Boundary reagent was used to reveal the grain boundaries prioraustenite. A combination of the Austenite Grain Boundary reagent and nital reagent allowed the observation of the nucleation and growth of the laths of the bainite from the grain boundaries prior-austenite. / Orientador: Marcelo dos Santos Pereira / Coorientador: Tomaz Manbu Hashimoto / Banca: Olvério Moreira de Macedo Silva / Banca: Rosinei Batista Ribeiro / Mestre
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Caracterização mecânica e microestrutural de um aço 300M com microestrutura multifásica /Anazawa, Roberto Masato. January 2007 (has links)
Resumo: Os aços multifásicos são de grande interesse comercial e têm atraído a atenção, principalmente, da indústria automobilística devido a combinação de alta resistência e ductilidade. A fase austenita retida, presente nestes aços, tem sido objeto de especial interesse devido ao efeito TRIP, que contribui para a melhoria da tenacidade. Neste trabalho é utilizado o aço aeronáutico 300M e, com o objetivo de estudar a influência das fases sobre as propriedades mecânicas são realizadas as seguintes etapas: a otimização de rotas de tratamentos térmicos para a obtenção de uma microestrutura multifásica; caracterização microestrutural por microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura e microscopia de força atômica e avaliação do envelhecimento de deformação à temperatura ambiente. A principal contribuição é a determinação da fração volumétrica da austenita retida por meio de medidas de saturação magnética através de curvas de histerese magnética. As frações volumétricas de austenita retida obtidas por medidas de magnetização são comparadas com as obtidas por difratometria de raios X e microscopia óptica após ataques químicos de metabissulfito de sódio. Os resultados obtidos por microscopia óptica e pelo método magnético apresentam boa concordância com os valores encontrados na literatura. A alteração microestrutural devido aos tratamentos térmicos aplicados permite melhorias no limite de escoamento e resistência. Analisa-se, ainda, o efeito do envelhecimento por deformação à temperatura ambiente. Os resultados são surpreendentes, ocorrendo um aumento no limite de escoamento em até 87%, devido à associação do envelhecimento por deformação com o efeito TRIP. / Abstract: The multiphase steels are of great commercial interest and have attracted attention mainly of the automobile industry due to the combination of their high strength and ductility. The retained austenite phase present in these steels has been object of special interest due to TRIP effect contribution for the improvement of the toughness. In this work the influence of the phases of the aircraft 300M steel is carried out by the optimization of heat treatments routes to obtain multiphase microstructure. Microestructural characterization is evaluated by optical microscopy, scanning electronic microscopy, atomic force microscopy and analysis of the deformation ageing at room temperature. The main contribution is the determination of retained austenite volume fractions from magnetic hysteresis curves. These values are compared with x-ray diffraction data and optical microscopy after sodium metabisulfite etching, presenting good agreement with the literature. The microstructural alterations due the applied heat treatments also affect the yield strength and strength. The association of the deformation ageing and the TRIP effect resulted in a surprising increase of up to 87% in the yield strength. / Orientador: Antonio Jorge Abdalla / Coorientador: Tomaz Manabu Hashimoto / Banca: Marcelo dos Santos Pereira / Banca: Sergio João Crnkovic / Banca: Carlos de Moura Neto / Banca: Getulio de Vasconcelos / Doutor
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Effect of microstructure on toughness characteristics of cutting materialssheikh, saad January 2012 (has links)
Improved fracture toughness at a given strength level is one of the most important properties of cemented carbides. Large number of different testing methods (both theoretical and experimental) has been proposed to determine fracture toughness of cemented carbides and it has been always a topic of interest to relate fracture toughness with mechanical properties. In this report method such as Palmqvist toughness, chevron notch, toughness determination through Hertzian indentation and different theoretical toughness models have been utilized in order to investigate fracture characteristics and is also compared with other mechanical properties by varying cobalt content and grain size. This study has provided some new and interesting results as well as new information about hardmetals in different loading conditions.
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Granulats à base de boues de phosphates : transformations thermiques, propriétés physiques et application / Aggregates based phosphate sludge : thermal transformations, physical properties, and applicationLoutou, Mohamed 21 November 2015 (has links)
Des agrégats à base des boues de phosphate de la zone de Gantour ( Youssoufia,Maroc) sont cuits à des températures comprises entre 900 et 1200°C, et examinés par différentes techniques (DRX, MEB, analyses thermique et dilatométrique, et spectroscopie d’impédance). Les propriétés physiques des agrégats (retrait, absorption d’eau et résistance à la compression) sont mesurées et corrélées, dans certains cas, aux facteurs expérimentaux(température, temps de cuisson, teneur de l’additif), et ce en utilisant la méthodologie de la recherche expérimentale.Les agrégats amendés à l’argile smectitique sont le siège de formation de la gehlénite. Dans ce cas, la fluorapatite a partiellement résisté au traitement thermique, et a été le siège d’une ségrégation localisée. Les mesures d'impédance ont bien mis en évidence l'étape principale du frittage, lequel s’est produit par écoulement de la masse fondue. En se basant sur les valeurs de la densité, les granulats cuits à 900 et à 1100°C pouvaient bien être considérés comme des agrégats légers.Les études menées sur les agrégats des mélanges : argile kaolinitique-boue, cendre boue,et argile kaolinitique-cendre-boue ont montré la présence de la labradorite, et d’une masse fondue, qui semblait se former, entre autres, de la fusion de la fluorapatite. Par ailleurs,l'utilisation de la méthodologie de la recherche expérimentale a permis d'évaluer le poids des effets des facteurs expérimentaux sur les propriétés physiques des agrégats. Des granulats légers (1,02 < densité < 2,1 g/cm3) et résistants sont préparés avec succès dans les conditions expérimentales adoptées. Les granulats ayant le meilleur rapport résistance / densité sont ceux du mélange ternaire.Concernant le volet application, les résultats ont montré que l’utilisation des agrégats en construction est possible et que l’association d’agrégats légers au sol a permis d’activer la croissance des plants de la luzerne. D’un autre côté, l'absorption du phosphore par les racines(1,45 mg/g maximum) des plantes était meilleure dans le cas du mélange contenant de l’argile. / Phosphate sludge generated from beneficiation plants of Moroccan phosphate rocks was investigated at the range [900-1200°C] by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, thermal analysis dilatometric analysis and impedance spectroscopy. Mixtures of the phosphates ludge and amendments such as a swelling clay (up to 30 wt.% of the clay), a kaolinitic clay (up to 40 wt.% of the sludge) and a fly ash (65.5 wt.% of the ash) were investigated and their properties (shrinkage, density, water absorption and compressive strength) were measured as a function of temperature and clay addition. The results showed that gehlénite neoformed from lime of decomposed carbonates and breakdown products of clay minerals in the first mixture while labradorite/anorthite was the only neoformed phase in the other blends. Also fluoroapatite (original mineral) resisted heating until fusion in almost samples. A new approach based on the methodology of the experimental design was adopted to assess the effect of the processing factors on the studied properties. The measured properties were mainly controlled by temperature, and the effect of clay addition was less regular. Considering the mixtures densities lightweight agglomerates can be produced at specific conditions. On the other hand, the release ability of phosphorus by LWAs in the presence ofalfalfa plants has been performed. It was found that due to the release of phosphorus by soil embedded pellets the growth of alfalfa plants improved. The sintering process of blends of phosphate sludge and a naturally occurring clay material (0-30 wt.%) was investigated in the range 650-1100°C by using impedance spectroscopy. The results showed that the sintering process was effective between 750 and 1000°C and occurred by melt flow.
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Estudo do encruamento, recristalização e crescimento de grão em chapa da liga de magnésio AZ31B (Mg - 3%Al - 1%Zn - 0,3%Mn). / Study of strain hardening, recrystallization and grain growth in AZ31B magnesium alloy sheet.Choquechambi Catorceno, Litzy Lina 05 September 2013 (has links)
As ligas de magnésio atraíram a atenção novamente nos últimos anos por causa de suas propriedades de baixa densidade, resistência à tração e rigidez específica. Por outro lado, a maior limitação para o uso de ligas trabalhadas é a baixa conformabilidade em temperatura ambiente devido à estrutura hexagonal compacta (HCP) das ligas. O presente trabalho de pesquisa teve como objetivo estudar o encruamento, recristalização e crescimento de grãos durante a laminação de liga magnésio AZ31B em alta e baixa temperatura, analisando a evolução da microestrutura, da textura e a variação das propriedades sensíveis à microestrutura. A liga AZ31B é sensível à taxa de deformação em alta temperatura, entretanto, a anisotropia é negativamente afetada na laminação a frio, portanto, apresenta uma melhor laminação na faixa de temperaturas de 200 a 300ºC, devido ao refinamento de grãos, causado pela recuperação e recristalização dinâmica. O estudo foi realizado em amostras de uma chapa de liga de magnésio AZ31B recristalizada (2 mm de espessura). Amostras foram deformadas por laminação em temperaturas diferentes (25, 100, 200, 250 e 300ºC) e com diferentes taxas de deformação. A caracterização microestrutural foi realizada com auxílio de várias técnicas complementares de análise microestrutural, tais como microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, análise de raios-X por dispersão de energia, difração de raios X e microdureza Vickers. A deformabilidade e a ocorrência de recristalização dinâmica e crescimento de grãos mostraram forte dependência com as condições de laminação. Na laminação a frio, o refinamento de grão foi mais efetivo com baixas taxas de deformação (1,6 s-1) do que na laminação a quente. Entretanto, a intensa textura basal foi enfraquecida em temperaturas próximas a 300ºC e com taxas de deformação próximas a 3,5 s-1. A ductilidade das ligas pode ser melhorada em altas temperaturas de deformação, pelo refinamento dos grãos que produz a diminuição da fração volumétrica das regiões macladas e pelo aumento do número de sistemas de deslizamento, além do enfraquecimento da intensa textura basal, característica das ligas de magnésio. / Magnesium alloys have attracted the attention again in recent years because of their low density, their specific tensile strength and rigidity. However, the greatest limitation for the usage of wrought magnesium alloys is their poor formability at room temperature due to the hexagonal closed packed (HCP) crystal structure. The present research focused on study the work-hardening, recrystallization and grain growth during rolling of AZ31B magnesium alloy at low and high rolling temperature. It was made through the analysis of microstructure and texture evolution and variations of microstructure-sensitive properties. The AZ31 magnesium alloy is sensitive to strain rate at high temperature, meanwhile, the anisotropy is adversely impacted in cold rolling sheets. Thus, AZ31B magnesium alloy exhibits better workability in 200-300°C temperature range due to the grain refinement caused by dynamic recovery and dynamic recrystallization. This research was carried out on samples of recrystallized sheet (2 mm in thickness). Samples were deformed by rolling at different temperatures (25, 100, 200, 250 and 300°C), using different strain rates. Microstructural characterization was done by using several complementary techniques of microstructural analysis, such as optical microscopy, scanning electron microscopy, X-ray analysis by energy dispersive, X-ray diffraction and Vickers microhardness tests. A competition between dynamic recrystallization and grain growth depends on rolling conditions. Low strain rate (1,6 s-1) at cold rolling improved more effective in refining grains than warm rolling. Meanwhile, the intense basal texture was weakened at 300°C with a high strain rate of 3,5 s-1. The ductility of magnesium alloys can be greatly improved at high temperature, with a fine grain structure that causes the reduced volume fraction of twins, and an increase the number of slip systems, weakening the intense basal texture, rather characteristic for magnesium alloys.
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Estudo da sinterização de pós nanocristalinos de ZrO2 tetragonal estabilizado com Y2O3 / Comparative study of the sintering of nanostructured and microstructured post tetragonal ZrO2 stabilized with Y2O3Palmeira, Alexandre Alvarenga 27 June 2012 (has links)
Neste trabalho, foi estudada a sinterização de Nanoestruturas de zircônia estabilizada com ítria, ZrO2-Y2O3. Pós de ZrO2-3%mol de Y2O3 com tamanhos nanométricos e área superficial específica de 16,2 m2/g, foram compactados uniaxialmente em pressões variando entre 12,3MPa e 73,5MPa. Nestas pressões, as amostras compactadas atingiram densidade à verde entre 33% e 44,3%. Os compactos foram sinterizados por dilatometria de 1.250ºC até 1.4000C e os resultados indicaram que a temperatura de início de densificação está próxima a 1.0000C, independente da pressão de compactação aplicada. Temperaturas da ordem de 1.4000C são necessárias para a densificação total do compacto. Comparativamente pós microestruturados de ZrO2-3%mol Y2O3 (área superficial de 7,0 m2/g), foram compactados a 73,5MPa e alcançou densidade a verde de 44,2%. Este material apresentou início da retração próximo a 1.2000C, sugerindo que o uso de pós nanoestruturados reduziu a temperatura de sinterização em 2000C. A sinterização convencional dos pós nanoestruturado foi realizada em temperaturas entre 1.2500C e 1.4000C, com patamares entre 2 e 16h. Os pós microestruturados foram submetidos à sinterização em temperaturas de até 1.6000C, com os mesmos patamares. Os resultados indicaram que em todas as condições de sinterização e indiferentemente do pó utilizado, apenas a fase ZrO2 tetragonal foi encontrada. Além disso, a densidade relativa (DR) dos nanopós variou entre 92%(1.2500C-0h) e superior a 99%(acima de 1.3500C- 4h). Análises microestruturais indicaram a presença de grãos refinados com tamanho médio de 0,18?m (DR=92%,) para nanopós sinterizados a 1.2500C-0h, e tamanho médio de 0,95?m (DR=100%, 1.4000C-16h). Os pós micrométricos apresentaram tamanho de grão médio de 0,39?m (DR=98,8%) para cerâmicas sinterizadas a 1.5300C-0h e tamanho de grão médio de 1,84?m (DR=100%) para cerâmicas sinterizadas a 1.600-0h. Os expoentes de crescimento de grão calculados foram da ordem de 2,8 e 2,3 para. nanoparticulas e microparticulas, respectivametne, indicando que mecanismo de difusão pelos contornos de grão foi preponderante nos materiais estudados. Os valores de energia de ativação para o crescimento de grão calculados foram de 141,3kJ/mol e 244,7kJ/mol, respectivamente, indicando que os pós micrométricos necessitam de maior consumo energético para promover o crescimento de grão. Os resultados são discutidos em função de associar os fenômenos de densificação e crescimento de grão com o tamanho das partículas utilizadas. / We studied the sintering of nanoparticles of yttria stabilized zirconia, ZrO2-Y2O3. Powders of ZrO2-Y2O3 3 mol% with nanometric sizes and specific surface area of 16.2 m2/g, were uniaxially compacted at pressures ranging between 12.3 MPa and 73.5 MPa. Such pressures, the compressed samples reached the green density between 33% and 44.3%. The compacts were sintered by dilatometry up 1.400ºC and the results indicated that the onset temperature of densification is next to 1.000ºC, regardless of the compaction pressure applied. Temperatures of 1.400ºC are required to complete the densification of the compact. Compared microparticulate powders of ZrO2-Y2O3 3 mol% (specific surface area of 7.0 m2/g) were compressed to 73.5 MPa and green density reached 44.2%. This material exhibited the beginning of the next retraction 1.200ºC, suggesting that the use of powder nanopatticulados reduced sintering temperature of 200ºC. The conventional sintering of nanoparticle powders was undertaken at temperatures between 1.400ºC and 1.250ºC, with levels between 2 and 16h. The microparticulate powders were subjected to sintering at temperatures up to 1.600ºC with the same levels. The results indicated that under all conditions, and sintering the powder used interchangeably, only tetragonal ZrO2 phase was found. Furthermore, the relative density (RD) of nanoparticles ranged from 92% (1.250ºC- 0h) and greater than 99% (above 1.350ºC-4h). Microstructural analysis indicated the presence of refined grains with average size of 0.18 ? m (DR = 92%) for nanoparticles sintered at 1.250ºC-0h, and average size of 0.95 ?m (DR = 100%, 1.400ºC -16h). The powders were micron average grain size of 0.39 ?m (DR = 98.8%) to the sintered ceramic 1.530ºC-0h and the average grain size of 1.84 ?m (DR = 100%) of sintered ceramics the 1.600 ºC-0h. The grain growth exponents calculated were the order of 2.8 and 2.3 for nanoparticles and microparticles, respectively, and indicating that the mechanism of grain boundary diffusion was predominant in the studied materials. The values of activation energy for the grain growth were calculated 141.3 kJ/mol and 244.7 kJ/mol, respectively indicating that the powder micrometric require more energy to promote grain growth. The results are discussed in terms of the associated phenomena of densification and grain growth in the particle size used.
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Análise de mesotextura pelas técnicas de difração de raios-x e difração de elétrons retroespalhados em laminados da liga de alumínio AA3104 H19 utilizados para a fabricação de latas de bebidas / Texture analysis by the techniques of x-ray diffraction and electron backscatter diffraction in aluminum alloys AA3104 H19 used for the manufacture of beverage cansTogni, Edson 28 June 2019 (has links)
O crescimento significativo da capacidade instalada de produção de laminados de alumínio no País deve-se ao crescente consumo de latas para bebidas, um sinal de confiança dos consumidores e de sucesso sem precedentes em termos de solução para o mercado de embalagens. A lata de alumínio pode ser reciclada infinitas vezes. Por isso, consagrou também sua unanimidade, devido ao enorme benefício da reciclagem, que reduz o consumo de energia para a produção do alumínio, preserva o meio ambiente, movimenta a economia, gerando empregos e fonte de renda na coleta, e promove a educação dos cidadãos para o desenvolvimento sustentado. O foco deste trabalho é o estudo da alteração da textura de uma liga de alumínio 3104-H19 nas várias etapas do processo de estampagem das latas de alumínio para bebidas através da análise dos resultados de mesotextura obtidos pelos método MEV( Microscópio eletrônico de Varredura)- EBSD (Electron Backscatter Diffraction), bem como a compreensão dos mecanismos da formação da textura e sua influência na conformação das latas de alumínio. A composição química da liga de alumínio foi avaliada através de espectroscopia de dispersão de energia (EDS-MEV) e espectrometria de emissão ótica. Analisou-se sua microestrutura através de microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Realizou-se o ensaio de textura cristalográfica pelo método (SEM- EBSD) nas etapas de estampagem do corpo da lata e em ângulos de zero, 45 e 90 graus em relação a direção de laminação. Avaliou-se o resultado da textura cristalográfica através de Figuras de Polo. A análise microestrutural do laminado revelou dois tipos de compostos intermetálicos com morfologia distinta, Al6(Fe,Mn) e Al12(Fe,Mn)3Si, espalhados não homogeneamente, junto a dispersoides bem distribuídos na matriz de alumínio. Observou-se que na chapa laminada a textura a zero 45 e 90 graus são diferentes e à medida que os estágios de conformação do corpo da lata vão avançando as texturas a 45 e 90 graus vão se modificando e ficando semelhantes a da textura a zero grau (direção de laminação). A textura típica de deformação para ligas de alumínio, latão {110} e cobre {112}, junto a textura Goss {110}, estavam balanceadas pela textura cubo {001}, típica de recristalização. / The significant growth in the installed capacity of aluminum rolled products in Brazil is due to the increasing consumption of beverage cans, a sign of consumer confidence and unprecedented success in terms of solution for the packaging market. The aluminum can be recycled endlessly. Therefore, it also consecrated its unanimity, due to the enormous benefit of recycling, which reduces energy consumption for the production of aluminum, preserves the environment, moves the economy, generates jobs and sources of income in the collection, and promotes the education of citizens for sustainable development. The focus of this work is the study of the alteration of the texture of a 3104-H19 aluminum alloy in the various stages of the process of stamping aluminum cans for beverages by comparing the mesotexture results obtained by SEM (Scanning Electron Microscope) EBSD (Electron Backscattered Diffraction), as well as the understanding of the mechanisms of texture formation and its influence on the conformation of aluminum cans. The chemical composition of the aluminum alloy was evaluated using energy dispersive spectroscopy (EDS-MEV) and optical emission spectrometry. Its microstructure was analyzed by optical microscopy and scanning electron microscopy (SEM). The crystallographic texture test (SEM-EBSD) was carried out in the stamping stages of the can body and at angles of zero, 45 and 90 degrees with respect to the rolling direction. The result of the crystallographic texture was evaluated through Polo Figures. Microstructural analysis of the laminate revealed two types of intermetallic compounds with distinct morphology, Al6 (Fe, Mn) and Al12(Fe, Mn)3Si, dispersed in a homogeneous manner, together with dispersoides well distributed in the aluminum matrix. It was observed that in the laminated plate the texture at zero 45, 90 degrees are different, and as the stages of conformation of the body of the can advance the textures at 45 and 90 degrees, they are changing and being similar to the texture at zero degree (direction of rolling). The typical deformation texture for aluminum alloys, brass {110} and copper , together with Goss texture , were balanced by the cube texture {001}, typical of recrystallization.
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