Das Ziel dieser Arbeit war die Herstellung von inversen Opalen, die zu einem hohen Prozentsatz aus fluoreszierenden Nanopartikeln bestehen. Dazu wurde ein Infiltrationsverfahren verwendet, bei dem ein PMMA-Templat mit opaliner Struktur mit einer hochkonzentrierten kolloidalen Lösung aus Nanopartikeln und einem Bindermaterial gefüllt wurde, so dass anschließend die Hohlräume des Templates mit Nanopartikel befüllt sind. Im Rahmen dieser Arbeit wurde zudem untersucht, ob die inverse Opalstruktur Einfluss auf deren optischen Eigenschaften nimmt, also auf das Emissions- oder Absorptionsverhalten. Bei der Herstellung der opalinen Strukturen kommt es durch Selbstorganisation der Kugeln zur Ausbildung einer dichtesten Kugelpackung, also einer hochgeordneten Struktur. Diese zeigen bei Reflexionsmessungen gegen einen spektroskopischen Standard (Spektralon) einen sogenannten Bragg-Reflex, in dessen Bereich, in Abhängigkeit der Kugelgröße, bestimmte Wellenlängen des Lichtes verstärkt reflektiert werden. Befüllt man nun die Hohlräume der opalinen Struktur mit einem Lösungsmittel, so kommt es zu einer Verschiebung des Bragg-Reflexes zu längeren Wellenlängen, die die Abhängigkeit der Position des Peaks vom effektiven Brechungsindex wiederspiegelt. Mit den charakterisierten Materialien wurde der Einfluss der inversen Struktur auf das Emissionsverhalten der eingebauten Partikel untersucht. Es konnte gezeigt werden, dass die Intensität der Emissionsbanden im Vergleich zum gemörserten inversen Opal, also ohne opaline Struktur, reduziert ist. Je nach Hohlraumdurchmesser bzw. Lage des Bragg-Reflexes wurden andere Emissionsbanden beeinflusst. Als letztes wurde der Einfluss der opalinen Struktur auf das Absorptionsverhalten untersucht. Reflexionsmessungen zeigen, dass Absorptionsbanden, die von einem Bragg-Reflex überlagert werden, sehr stark an Intensität verlieren. Dies ist reversibel, denn ändert man die Position des Bragg-Reflexes durch die Änderung des effektiven Brechungsindex, so erhalten die unterdrückten Absorptionsbanden wieder ihre alte Intensität.

Die molekularen Tantal-Komplexe [TaCl4(NMe2)(OEt2)], [TaCl4(NEt2)(OEt2)], [TaCl3(NEt2)(OiPr)]2, [TaCl4(NEt2)]2, [TaCl3(NEt2)2]2, sowie die Pentachloroetherate [MCl5(OEt2)] (M=Nb, Ta) wurden synthetisiert und ihre Kristallstruktur aufgeklärt. Bei der Zersetzung der Chloridetherate in die korrespondierenden Oxidtrichloride, konnte die vermutete Abspaltung von Ethylchlorid bestätigt werden. Bei den Untersuchungen zur Leistungsfähigkeit der Polyol-Route wurden binäre und ternäre Sulfide, welche sich nicht im wäßrigen System fällen lassen, synthetisiert. Die Sulfide der Gruppe 10 konnten erstmals unter den milden Reaktionsbedingungen der Polyol-Route erhalten werden. Im Falle der untersuchten ternären Cuprosulfide von Indium, Zinn und Antimon, konnte gezeigt werden, daß diese durch die Präparation mittels Polyol-Route zunächst kubisch mit ungeordnetem Kationenteilgitter kristallisieren. Durch eine anschließende thermische Behandlung bei 623 K wurden diese in die tetragonal geordneten Modifikationen überführt. Bei der polyol-vermittelten Synthese binärer und ternärer Selenide wurde erstmals Selenoharnstoff erfolgreich eingesetzt. Hiermit konnte im Zuge der Synthese eine homogene, molekulare Lösung erhalten werden, bei der eine optimale Durchmischung der anionischen und kationischen Edukte gewährleistet ist. Das ternäre Mischoxid LaTaO4 wurde erfolgreich mit Hilfe der Polyol-Route hergestellt und in einem Wirbelschichtreaktor zu La2Ta2O5N2 umgesetzt. Dafür wurde eine neue Anlage entwickelt. Es konnte gezeigt werden, daß die Präparation von Tantaloxidnitriden im Wirbelschichtreaktor mit einem geringeren Ammoniak-Verbrauch als bei der bisherigen Prozeßführung möglich ist.

Natriumseltenerdfluoride weisen optische und magnetische Eigenschaften auf, die sie für eine Vielzahl von Anwendungen, wie z.B. als Biomarker in bildgebenden Verfahren oder als Lasermaterial sehr interessant machen. Nanokristalline Partikel dieses Materials wurden angesichts ihrer interessanten optischen Eigenschaften in den letzten Jahren sehr intensiv untersucht. Dabei ist die Herstellung monodisperser Nanopartikel ein zentraler Punkt der aktuellen Forschung, da gerade der Einsatz als Biomarker besonders einheitliche Partikel erfordert. Mehrere Synthesemethoden beschreiben die Bildung monodisperser Partikel, jedoch konnte die Ursache der besonders engen Partikelgrößenverteilung in diesen Fällen nicht aufgeklärt werden. Basierend auf einer Synthesemethode, bei der kleine aufgereinigte, d.h. monomerfreie kubische und hexagonale Partikel (Opferpartikel) als Edukt eingesetzt werden, wurde die Bildung monodisperser Nanopartikel von NaSmF4, NaEuF4, NaGdF4 und NaTbF4 untersucht. Dafür wurden kolloidale Lösungen der Opferpartikel auf 320°C erhitzt und die zeitliche Änderung der Partikelgröße und des Molenbruchs mittels Röntgenpulverdiffraktometrie nachverfolgt. Anhand der TEM-Aufnahmen konnte eine relative Fokussierung der Partikelgrößenverteilung während der Reaktion binärer Gemische aus kleinen kubischen und hexagonalen Partikeln beobachtet werden. Da kein weiteres Monomer der kolloidalen Lösung der Opferpartikel zugegeben wurde, war ein Wachstum der Partikel nur durch Ostwald-Reifung möglich. Entsprechend zeigten die Emissionsspektren der Nanopartikel, hergestellt aus einem Gemisch kleiner NaGdF4- und NaEuF4-Partikel, eine Durchmischung der Seltenerdionen, wie ebenfalls für Produktpartikel, die aus dotierten NaGdF4:Eu3+-Partikeln hergestellt wurden, beobachtet. Die Bildung monodisperser Partikel durch Ostwald-Reifung erfordert eine Monomerübersättigung. Die Experimente weisen daraufhin, dass die höhere Löslichkeit der thermodynamisch weniger stabilen kubischen α-Phase zu einer vergleichsweise hohen Monomerkonzentration während der Ostwald-Reifung führt. Diese Höhe der Monomerkonzentration stellt für die Partikel (Keime) der stabileren β-Phase eine Übersättigung an Monomeren dar. Der Löslichkeitsunterschied zwischen der α- und β-Phase bildet somit den Ursprung für die Bildung nahezu monodisperser NaSEF4-Nanopartikel.

Die Suche nach alternativen Strahlungsquellen für quecksilberhaltige Lampen ist derzeit ein großes Forschungsgebiet. Während für allgemeine Beleuchtungsanwendungen LEDs einen effizienten Ersatz bieten, sind für Anwendungen die UV-Strahlung benötigen gegenwärtig keine effizienten Alternativen auf dem Markt erhältlich. Einen möglichen Ersatz für die aktuellen Quecksilber-Niederdruck-Entladungslampen könnten Xenon-Excimerentladungslampen bilden. Die Entladungswellenlänge dieser Lampen liegt bei 172 nm, was deutlich energiereicher im Vergleich zu den Quecksilber-Niederdruck-Entladungslampen (254 nm) ist. Um die Xenon-Excimerentladungslampen einem möglichst großen Anwendungsbereich zur Verfügung zu stellen, wird die 172 nm Entladung mit Hilfe von Leuchtstoffen in andere Spektralbereiche konvertiert. An diese Leuchtstoffe werden hohe Anforderungen gestellt, wie zum Beispiel eine hohe Absorptionsstärke, hohe Effizienzen und eine hohe Langzeitstabilität, so dass sie für jede Anwendung entwickelt werden müssen. In der vorliegenden Dissertation wurde trivalentes Praseodym (Pr3+) als Aktivatorion in binären und ternären fluoridischen Wirtsstrukturen untersucht. Mit trivalentem Praseodym ist es möglich, eine breite Palette unterschiedlicher Lumineszenzspektren mit Emissionen im ultravioletten und sichtbaren bis hin zum infraroten Spektralbereich zu realisieren. Sowohl Emissionsspektren mit breiten Emissionsbanden, als auch mit schmalen Emissionslinien sind darstellbar. Die Wirtsstruktur und die damit verbundene kristallographische Position des Pr3+ beeinflussen die Entstehung von Banden- oder Linienemission sowie die genaue energetische Lage der Emission. Die fluoridischen Wirtsmaterialien eignen sich wiederum hervorragend zur Bestimmung der hochenergetischen Zustände des Aktivatorions, da sie unter allen Materialklassen die höchsten Bandlücken besitzen. Die Ergebnisse zeigen, dass in fluoridischen Wirtsstrukturen, bei denen sich das Pr3+ in großen Koordinationspolyedern (KZ > 8) befindet, die Emissionsspektren hauptsächlich durch schmale Emissionslinien dominiert werden. Im Gegenzug besitzen die Emissionsspektren, bei denen sich das Pr3+ in kleinen Koordinationspolyedern (KZ < 8) befindet, breite Emissionsbanden. Die Begründung für diese Ergebnisse ist in dem Zusammenspiel zwischen dem nephelauxetischen Effekt und der Kristallfeldaufspaltung der 5d-Orbitale, auch optische Elektronegativität genannt, zu finden. Erfahrungsgemäß weisen die fluoridischen Wirtsstrukturen nur einen geringen nephelauxetischen Effekt auf. Bei oxidischen Wirtsstrukturen ist dieser Effekt deutlich größer, was ebenfalls in der vorliegenden Untersuchung gezeigt werden konnte.

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