Dans les industries laitières, les procédés de transformation du lait conduisent à la formation de dépôts indésirables sur les parois des équipements. En raison du manque de solutions pour minimiser ces dépôts et assurer la sécurité et qualité des transformations, des procédures de nettoyage aux impacts économiques et environnementaux conséquents sont réalisées. Redéfinir les conditions optimales de transformation en amont afin de rendre éco-efficientes les procédures de nettoyage en aval représente aujourd’hui un enjeu important. Dans ce contexte, disposer d’outils capables de discriminer l’adhésion des dépôts en fonction des conditions d’expérience est une nécessité. Or il existe peu de dispositifs adéquats. Ce travail de thèse présente une nouvelle approche de quantification de l'adhésion de dépôts laitiers par ondes ultrasonores (US). Elle est basée sur l’étude du coefficient de réflexion des ondes transversales en incidence normale à l'interface substrat/dépôt. Le développement de la technique US avec des milieux modèles a permis de vérifier son aptitude quant à la caractérisation de l’adhésion aux interfaces solide/fluide et solide/solide. Les résultats montrent que le coefficient de réflexion est corrélé avec le pouvoir collant du fluide étudié et qu’il est possible de distinguer différentes qualités d’interfaces solide/solide. Les essais de caractérisation par la technique US de différents dépôts laitiers formés sur des aciers inoxydables confirment l’aptitude du dispositif à nous renseigner sur l’adhésion. Cette thèse ouvre de nombreuses perspectives sur la caractérisation de surfaces antiadhésives ou encore l’adhésion de biofilms. / In the dairy industry, the milk processing leads to the formation of undesirable deposits. Due to the lack of solutions to minimize these deposits and to ensure the safety and quality of transformation, cleaning processes with both economic and environmental impacts are commonly performed. Setting optimal processing conditions to make eco-efficient cleaning procedures is an important issue today. The knowledge of deposits adhesion is a prerequisite for tuning innovative operating conditions of processing and for improving cleaning strategies. Unfortunately, these data are lacking because few methods of characterization of the adhesion quality exist. This thesis presents a new approach for quantifying the adhesion of whey protein fouling by ultrasonic waves. This work is based on the reflection of shear waves at normal incidence at the interface between the substrate and the deposit.In order to illustrate the potential of the US method for adhesion quantification, measurements were conducted with various models fluids deposited on different substrates. The results show that the reflection coefficient is correlated with stickiness of fluids and allows distinguishing between different solid/solid inter-faces. The US method was then applied to the characterization of the deposit adhesion on stainless steel substrates. The results show that the reflection coefficient can be also an effective indicator for evaluating the fouling deposit adhesion onto stainless steel. It could be a decisive test for rapidly assessing the interest of surfaces coatings, with regard to anti-fouling properties or to better understand interaction magnitude of biofilm on wall equipment.

L’objectif de cette thèse est de contribuer à la détection de défauts dans des pièces réalisées par le procédé de fabrication additive de déposition métallique par laser (DML), en vue d’un contrôle in situ. Le contrôle in situ envisagé porte sur les derniers cordons déposés par le procédé (acier 316L et Inconel 718), pour lesquels des porosités et fissures peuvent apparaître (~ 100 µm). L’inspection est effectuée par méthode ultrasons-laser (UL), c’est-à-dire tout optique et non intrusive (régime thermoélastique). Le procédé DML engendre une microstructure dite à gros grains et des rugosités de surface qui rendent le contrôle ultrasonore plus délicat. En effet, ces caractéristiques microstructurales provoquent la diffusion des ondes élastiques dans le milieu. Ce travail de thèse participe donc à la compréhension de ces phénomènes et de leurs influences pour mieux détecter des défauts subsurfaciques dont les dimensions sont proches des longueurs d’ondes acoustiques. Ainsi, l’inspection en surface a été optimisée par la conception d’un montage optique, permettant de favoriser la génération de l’onde de Rayleigh, par une ligne source laser fine (~200 µm) et présentant des fronts raides. En conséquence, le contenu spectral de l’onde a été augmenté vers les hautes fréquences, c’est-à-dire jusqu’à 10 MHz. La longueur d’onde de Rayleigh (λR) a pu être ainsi diminuée à une valeur proche de celle des défauts recherchés, de l’ordre de 700 µm. Ensuite, les limites de ce dispositif ont été mises en évidence sur des pièces fabriquées par le procédé DML. Ces pièces comportent des défauts usinés, des entailles et des trous génératrice dont les dimensions sont inférieures à λR, leur surfaces est rugueuse (diffraction multiple de l’onde de Rayleigh). Puis, l’inspection de défauts réels subsurfaciques est étudiée. Ces défauts sont créés soit par une variation d’un des paramètres du procédé, le hatch (distance inter-cordon), ou encore par l’utilisation d’une poudre métallique de mauvaise qualité. En dégradant volontairement ces paramètres, les échantillons présentent alors des taux de porosités (Φ) pouvant s’étendre de 0,5% à 10%. Enfin, deux méthodes de corrélations ont été exploitées pour discriminer les taux de porosités : à travers l’étude du degré de ressemblance et l’Analyse en Composantes Principales (ACP). La première méthode, simple et rapide à mettre en œuvre, ne permet cependant pas de distinguer les taux de porosités. En revanche, l’ACP indique qu’il est possible de discriminer tous les défauts. Pour finir, des tests préliminaires ont été effectués afin de montrer qu’il est possible d’effectuer des mesures par méthode UL sur surface rugueuse, tout en conservant un bon rapport signal sur bruit, et ce sans moyenner les signaux, au cours d’un déplacement robotisé. / This thesis contributes to the detection of flaws in laser metal deposition (LMD) additive manufacturing process samples towards an in situ control of the process. The in situ control foreseen concerns the last layers deposited by the process (316L and Inconel 718 steel) for which porosities and cracks may appear (~ 100 µm). The inspection is performed by laser-ultrasonics (LU), an all-optical and non-invasive technic. Experiments are conducted in thermoelastic mode. The LMD process gives rise to coarse grain microstructure and surface roughness, that make the control tricky. Indeed, those characteristics generate scattering elastic waves. Thus, this work contributes to the better comprehension of those phenomena and their effects of the detection on subsurface flaws which dimensions are close to the acoustic wavelength. Surface inspection has been optimized by designing an optical setup, improving the Rayleigh wave generation by using a thin laser line source (~200 µm). Hence, the spectral content has been increased until it reaches 10 MHz, that is to say a wavelength equals to 700 µm (λR). Then, the limits have been brought out through the inspection of LMD samples. Those samples include sided drilled holes and notches which dimensions are less than λR, on rough surface (multiple scattering of Rayleigh wave). Moreover, real subsurface flaws inspections have been studied. The flaws have been created by the instability of one of the process parameter: the hatch (distance between each layer), or by a bad powder quality. By intentionally deteriorating those parameters, the samples, then, have porosity rate (Φ) with ranging from 0.5% to 10%. Finally, two correlation methods have been studied to discriminate porosity rate: through the study of the normalized cross correlation function and by Principal Component Analysis (PCA). The first method, simple and fast to implement, does not allow distinguishing the porosity rates. Nevertheless, the PCA indicates that it is possible to discriminate all the flaws. Finally, preliminary tests have been carried out to show that LU measurements is feasible on rough surfaces, while keeping a good signal-to-noise ratio, without averaging, during an automated displacement.

Les ultrasons laser font partie des techniques expérimentales d'inspection en développement pour des problématiques de contrôle non destructif toujours plus exigeantes. Ces méthodes sans contact permettent dans notre cas de générer et détecter des ondes de surface se propageant sur des distances de quelques dizaines de microns.L'objectif de cette thèse est de mettre au point et tester une méthode ultrasons lasers pour l'étude d'échantillons d'aciers polycristallins. En effet ces matériaux à la base d'un ensemble de pièces manufacturées sont composés d'une multitudes de cristaux anisotropes de tailles et d'orientations variables. Parmi les paramètres physiques d'intérêt l'évaluation des constantes élastiques ainsi que la détermination de texturations sont des facteurs essentiels dans toute application CND et leur simulation numérique. Dans un premier temps, les variations de vitesses de propagation dues à l'anisotropie et aux l'orientation différentes des cristaux sont mesurées grâce au montage expérimental en surface d'échantillons d'acier austénitique. Les résultats sont exploités sous la forme de distributions statistiques de vitesses de propagation et un protocole d'inversion est proposé pour l'évaluation des constantes élastiques. Dans une seconde partie, un échantillon d'acier moulé présentant de larges macrograins est analysé pour la mise en évidence de sous-structures au sein d'un milieu biphasique.Finalement un échantillon de soudure possédant une texturation typique avec grains allongés est étudié et la présence d'une orientation préférentielle est soulignée. / Laser ultrasonics are among the most interesting experimental technics to answer the need of industrials in NDT applications. These non contact methods allow to generate and detect elastic surface wave propagating on typical distances of several tens of microns.The main objective of this thesis is to test laser ultrasonics methods for polycristalline steel study. These materials are composed of several anisotropic crystals with differents sizes and orientations. Among the essential parameters to describe such material, the determination of elastic parameters and texturations are key to good understanting and for the modelisation of material in NDT studies.In a first part, velocities variations due to elastic anisotropy and crystalline orientation of grains is assessed by measuring surface acoustic wave velocity. The experimental results are used in the form of statistical distribution of velocity combined with a numerical model to evaluate elastic parameters.Stainless casted steel is a complex material presenting large biphasic grains. They are here studied to show the presence of sub-structures.Finally, a weld sample presenting typical structuration of ellongated grains is studied to show the presence of preferential orientation.

Ce travail porte sur l'étude de structures multicouches à gradient de propriétés (FGM : Functionnally Graded Materials). Ces matériaux sont apparus afin d'obtenir des dépôts aux caractéristiques nouvelles et innovantes. Les FGM sont désormais présents dans divers applications de haute technologie.Un système multicouche à gradient de composition entre le cuivre et le nickel, a fait l'objet d'une étude expérimentale par l'application de la technique des ultrasons laser (LU) couplée à une étude numérique basée sur le formalisme de Stroh et la méthode de la matrice de raideur. Le travail de thèse est organisé autour de quatre chapitres. Le premier chapitre est dédié à l'aspect théorique de la propagation des ondes de surface dans une structure multicouche et à gradient de propriétés. Ainsi, un développement des méthodes numériques pour les matériaux dotés de la piézoélectricité est fourni. Le second chapitre se consacre à l'élaboration des échantillons utilisés dans notre étude et obtenus par pulvérisation cathodique. Le troisième chapitre présente la méthode opto-acoustique utilisée pour caractériser les échantillons réalisés. le dernier chapitre présente les résultats expérimentaux, confrontés aux résultats théoriques, décrivant le comportement dispersif des multicouches submicrométriques. / This thesis focuses on the study of multilayered and FGM systems (FGM : Functionnally Graded Materials). The main purpose of this type of materials is to obtain deposits with new and innovative features and to increase the fracture toughness. From now on, FGM have been used in various high technology applications.A multilayer system with a composition gradient of copper and nickel was studied experimentally by the application of the laser ultrasonics (LU) technique which was coupled to a theoretical study based on the ordinary differential equations (ODE) and the Stiffness Matrix Method (SMM). This PhD thesis is organized around four chapters. The first chapter is dedicated to a theoretical study of the propagation behavior of surface acoustic wave (SAW) in a multilayer system with à gradient of properties. Thus, the numerical methods developped for the piezoelectric materials (FGPM) are presented. The second chapter is devoted to describe the setup for making the samples used in this study which were obtained by sputtering technique. The third chapter presents the experimental study dedicated to the measurement of surface wave velocities in many crystal orientations. The last chapter of the manuscript presents experimental results, compared to the theoretical results, describing the dispersive behavior of submicrometer multilayers.

Nous nous intéressons au contrôle non destructif par ultrasons des matériaux industriels. En pratique, les signaux réceptionnés par le transducteur ultrasonore sont analysés pour détecter les discontinuités de la pièce inspectée. L'analyse est néanmoins rendue difficile par l'acquisition numérique, les effets de la propagation ultrasonore et la superposition des échos lorsque les discontinuités sont proches. La déconvolution parcimonieuse est une méthode inverse qui permet d'aborder ce problème afin de localiser précisément les discontinuités. Ce procédé favorise les signaux parcimonieux, c'est à dire ne contenant qu'un faible nombre de discontinuités. Dans la littérature, la déconvolution est généralement abordée sous l'hypothèse d'un modèle invariant en fonction de la distance de propagation, modalité qui n'est pas appropriée ici car l'onde se déforme au cours de son parcours et en fonction des discontinuités rencontrées. Cette thèse développe un modèle et des méthodes associées qui visent à annuler les dégradations dues à l'instrumentation et à la propagation ultrasonore, tout en résolvant des problèmes de superposition d'échos. Le premier axe consiste à modéliser la formation du signal ultrasonore en y intégrant les phénomènes propres aux ultrasons. Cette partie permet de construire un modèle linéaire mais non invariant, prenant en compte l'atténuation et la dispersion. L'étape de modélisation est validée par des acquisitions avec des matériaux atténuants. La deuxième partie de cette thèse concerne le développement de méthodes de déconvolution efficaces pour ce problème, reposant sur la minimisation d'un critère des moindres carrés pénalisé par la pseudo-norme L0. Nous avons développé des algorithmes d'optimisation spécifiques, prenant en compte, d'une part, un modèle de trains d'impulsions sur-échantillonné par rapport aux données, et d'autre part le caractère oscillant des formes d'onde ultrasonores. En utilisant des données synthétiques et expérimentales, ces algorithmes associés à un modèle direct adapté aboutissent à de meilleurs résultats comparés aux approches classiques pour un coût de calcul maîtrisé. Ces algorithmes sont finalement appliqués à des cas concrets de contrôle non destructif où ils démontrent leur efficacité. / This thesis deals with the ultrasonic non destructive testing of industrial parts. During real experiments, the signals received by the acoustic transducer are analyzed to detect the discontinuities of the part under test. This analysis can be a difficult task due to digital acquisition, propagation effects and echo overlapping if discontinuities are close. Sparse deconvolution is an inverse method that aims to estimate the precise positions of the discontinuities. The underlying hypothesis of this method is a sparse distribution of the solution, which means there are a few number of discontinuities. In the literature, deconvolution is addressed by a linear time-invariant model as a function of propagation distance, which in reality does not hold.The purpose of this thesis is therefore to develop a model and associated methods in order to cancel the effects of acquisition, propagation and echo overlapping. The first part is focused on the direct model development. In particular, we build a linear time-variant model that takes into account dispersive attenuation. This model is validated with experimental data acquired from attenuative materials. The second part of this work concerns the development of efficient sparse deconvolution algorithms, addressing the minimization of a least squares criterion penalized by a L0 pseudo-norm. Specific algorithms are developed for up-sampled deconvolution, and more robust exploration strategies are built for data containing oscillating waveforms. By using synthetic and experimental data, we show that the developed methods lead to better results compared to standard approaches for a competitive computation time. The proposed methods are then applied to real non destructive testing problems where they confirm their efficiency.