Dans le domaine des matériaux de structure destinés à des applications thermomécaniques sous conditions extrêmes, les carbures métalliques et, plus particulièrement, ceux de la famille de métaux de transition (i.e. titane, zirconium, hafnium) sont de bons candidats étant donné la nature à la fois métallique et covalente de leurs liaisons. De plus, parmi les céramiques non-oxydes, le carbure de silicium est le plus employé dans la réalisation de composites particulaires du fait de son bon comportement à l’oxydation à haute température. Les composites de type SiC/ZrC seraient de bons candidats pour des applications à haute température dans des atmosphères oxydantes car ils sont susceptibles de développer des propriétés thermostructurales intéressantes. Cependant, l’élaboration de composites particulaires, avec un bon contrôle de la distribution respective des deux phases carbures au sein de la microstructure, n’est pas parfaitement maîtrisée. En particulier, l’amélioration ou l’optimisation des performances thermomécaniques de ces céramiques avancées, exige le contrôle de leur composition chimique à l’échelle atomique et de leur nanostructuration. L’approche « Precursor Derived Ceramics » (PDCs) permet notamment de moduler la composition du matériau à l’échelle moléculaire et d’obtenir des matériaux de formes diverses et complexes (nanomatériaux, fibres, dépôts, composites). Cette méthode, appliquée au système Si/C/Zr, est basée sur la synthèse de polymères précéramiques par chimie click et hydrosilylation. Des poudres ultrafines obtenues après le traitement thermique par spray pyrolyse laser des précurseurs pourront suivre des étapes ultimes de mise en forme, de consolidation et de densification. / In the field of structural materials for thermomechanical applications under extreme conditions, metal carbides, and more specifically, those of the transition metal family (i.e. titanium, zirconium, hafnium) are good candidates thanks to the nature of the both metallic and covalent bonds. Further, among the non-oxide ceramics, silicon carbide is the most used in the elaboration of particulate composites because of its good oxidation behavior at high temperature. SiC/ZrC composites would be good candidates for high temperature applications in oxidizing atmospheres thanks to their ability to develop interesting thermostructural properties. However, the development of particulate composites, with good control of the respective distribution of the two carbides phases in the microstructure is not well controlled. Particularly, improving or optimizing the thermomechanical performances of these advanced ceramics, requires to control the chemical composition at the atomic scale and their nanostructuration. The "Precursor Derived Ceramics" approach (PDCs) notably allows to modulate the composition of the material at the molecular level and to obtain materials of various and complex shapes (nanomaterials, fibers, deposits, composites). This method, applied to the Si/C/Zr system is based on the synthesis ofpreceramic polymers by click chemistry and hydrosilylation. Ultrafine powders obtained after laser spray pyrolysis heat treatment could be shaped, consolidated and densified.

L’ANR Terametadiel a pour but de concevoir, fabriquer et caractériser un dispositif à base de métamatériaux tout diélectriques fonctionnant à 10GHz et un autre, fonctionnant à 0,35THz. Le but est de démontrer l'existence d’un indice de réfraction négatif avec de tels dispositifs, en se servant de technologies céramiques de pointe pour un contrôle dimensionnel rigoureux. Les travaux de thèse ont été structurés autour des matériaux diélectriques et du procédé de fabrication additive céramique utilisé : la stéréolithographie.La stéréolithographie utilise la polymérisation UV initiée par un laser UV pour élaborer couche par couche une pièce céramique en 3D. Les taux de conversion des monomères sont évalués grâce à différentes techniques de spectroscopie qui ont été mises en places au laboratoire, et qui sont comparées (FTIR et Raman). Une deuxième partie est consacrée à la synthèse et aux caractérisations structurales, microstructurales et électriques des matériaux diélectriques d’intérêt pour la conception de métamatériaux : le SrTiO3 et le BaxSr(1-x)TiO3 (BST). Les propriétés électriques obtenues en fonction de différentes méthodes de mises en forme des échantillons sont discutées à moyenne fréquence (1kHz) et au THz pour le SrTiO3. Pour pouvoir utiliser les poudres diélectriques synthétisées avec le procédé de stéréolihtographie, nous avons dû les adapter. Plusieurs procédés d’enrobage ont été envisagés et leurs résultats sont présentés, sans réussir à apporter de modification significative de l’absorption. D'autres procédés et matériaux sont envisagés pour la suite des travaux. / This work aims to design, to fabricate and to characterize all-dielectricmetamaterials relying on Mie resonance of high-permittivity ceramic resonators, to be able to control the propagation of terahertz waves. As artificial components, metameterials canexhibit electromagnetic properties that are apparently unreachable. The aim of our work is focused on two steps of the metamaterial elaboration : the synthesis of ceramic dielectric powders by co-precipitation and the construction of a three-dimensional metamaterial produced by stereolithography process. The ceramic dielectric materials must present ahigh permittivity and few losses. The dielectric ceramics SrTiO3 (ST) and BaxSr(1-x)TiO3 (BST) are identified as eventual materials for the elaboration of metamaterial. The co-precipitation via the oxalic route leads to produce a high purity ceramic powder with homogeneous particle size and composition. Stereolithography is a 3D additive manufacturing process that makes it possible the elaboration of complex architectures of ceramic parts with a high resolution, thanks to a layer by layer procedure and a local photopolymerisation of ceramic paste with a UV laser beam. The ceramic system consists in a suspension of ceramic particles in oligomers/monomers with a photoinitiator.The composition of these suspensions requires suitable rheological properties to obtain a homogenous thin film deposition, photo-reactivity properties to UV light to obtain good mechanical properties of the ceramic part after curing and high dimensional resolution.

NKN doped samples, (100-x)NKN-xSBN (0 ≤ x ≤ 10) were produced using the conventional mixed oxide route with 0.45 wt% Fe2O3 sintering aid (xSBNF). After 20-24 hours mixing, samples were calcined at 850°C and sintered at 1100–1140°C (± 180°C/hour) for 4 hours. By XRD 4 mol% SBN was found to be the solubility limit for single phase structure. By SEM, second phases were visible when 2 ≤ x ≤ 4; their structure was subsequently shown to be tungsten bronze type (TBT). 2-4 SBNF samples were high density, over 96% theoretical. For x = 0, TC = 457°C, TO-T = 234°C, Pr = 22 μC/cm2 and EC = 16.5 kV/cm. TC was found to decrease by 14.7°C and TO-T by 9.0°C per 1 mol% addition SBN. 2SBNF was the optimal formulation in terms of microstructure and electrical properties, with average grain size 3 μm, Pr = 25 μC/cm2 and EC = 8.8 kV/cm, ρ = 4.7 kΩm and Q = 1.16 eV. This material comprised approximately 90% orthorhombic and 10% tetragonal phases coexisting. Pseudo-cubic lattice parameters are a’ = c’ = 3.947180 Å, and b’ = 3.999996 Å for orthorhombic phase; the tetragonal has a’ = c’ = 3.989798 Å, and b’ = 3.975777 Å.Synchrotron XRD studies were undertaken as a function of temperature on 99.5NKN-0.5CuO + 0.6 wt% Nb2O5 solid and powder samples. The data were Rietveld refined. The solid sample underwent two polymorphic phase transitions at 300°C and 515°C; the latter was between two tetragonal phases: lattice parameters for the tetragonal phase (300-520°C) were a’ = c’ = 4.99557 Å, and b’ = 4.0363 Å; high temperature tetragonal (>500°C) exhibited a’ = c’ = 4.9519 Å, and b’ = 4.4941 Å. The powder sample of the same formulation exhibited more, smaller transformations. It was only orthorhombic at temperatures <140°C with a’ = c’ = 4.10680 Å, and b’ = 4.02620 Å. Above 140°C both orthorhombic and tetragonal phases were present. Another significant transformation occurred at 360°C where the structural unit cell parameters changed significantly. Parameter lengths are provided. P-E data was characterised by Pr = 19.9 μC/cm2 and EC = 13.5 kV/cm. Synchrotron X-ray diffraction analysis of 94 NKN-6LiTaO3 showed that tetragonal phase was present at 20-390°C, although an orthorhombic phase was identified at 20-200°C and again at 340-390°C just before the cubic transition temperature at 390°C. This is a new observation for NKN. A new and simple method for tape casting was developed to reduce powder wastage, enabling thick films of 50 μm to be cast. The reactive templated grain growth (RTGG) method was employed to orient 95NKN-5LiNbO3 and 94NKN-6LiNbO3 samples; CuO was utilised as a sintering aid. Pre-cursor BNN and NN template particles were produced using the molten salt synthesis (MSS) method, using a salt to oxide ratio of 1:1. Resulting NN particles were 15 μm wide and 0.5 μm thick. Eight layered 6LN + 0.4 wt% tapes produced using 10 wt% template particles resulted in 210 μm thick tapes with 67% orientation when sintered at 1150°C. Resulting properties include TC = 440ºC and TO-T = 70ºC, 25 kΩ resistance and capacitance 21.6 pF.

Les matériaux émetteurs et les lasers solides sont largement employés dans le domaine de l’optique et des sciences des matériaux en tant que sources d’excitation, pour des mesures expérimentales, des applications médicales, de la mise en forme ou de la découpe de métaux…Récemment des valeurs d’efficacité laser prometteuses ont été obtenues à partir de céramiques transparentes qui résultent de procédés de mises en forme plus rapides et moins couteux de matériaux à l’état cristallisé.Les travaux de recherche proposés sont centrés sur une matrice cubique dopée par des ions Eu3+ de formule Y3NbO7. Les voies de synthèse sont optimisées pour obtenir une phase pure présentant des grains homogènes en taille et de morphologie sphérique. Les paramètres SPS tels que la montée en température, la température et la durée de frittage ainsi que la pression sont ajustés pour favoriser la densification des pastilles.La spectroscopie de luminescence des ions europium trivalents est employée pour optimiser les paramètres étudiés. Les émissions enregistrées couplées à la diffraction des rayons X et à la microscopie électronique en transmission soulignent l’existence de plusieurs environnements distordus autour des ions dopants dans le réseau de type fluorine lacunaire. La cristallisation rapide obtenue par SPS, couplée à la nature du niobate de terre rare, conducteur ionique, conduit à une démixtion de la solution solide de Y3NbO7 en deux fluorines distinctes. La composition finale de la pastille est conditionnée par le ratio cationique Nb/Y. / Emitting materials and all solid state lasers are widely used in the field of optical applications and materials science as a source of excitement, instrumental measurements, medical applications, metal shaping…Recently promising laser efficiencies were recorded on transparent ceramics which results from a cheaper and faster ways to obtain crystallized materials.This investigation is focused on the cubic Eu3+ doped Y3NbO7 matrix. The synthesis route is optimized in order to obtain a pure phase which presents a homogeneous morphology of spherical grains. Several SPS parameters as heating rate, temperature, duration time and pressure are adjusted in order to increase the densification of the pellets. Luminescence spectroscopy of trivalent europium ions is used to optimize these parameters. The emission data coupled with X-Ray diffraction analysis and electronic diffraction microscopy highlight the existence of several distorted environments of the doping element in the defective fluorite type Y3NbO7 host lattice. Indeed, the fast and high crystallization rate obtained after SPS coupled with the ionic conductivity of the matrix make possible a phase composition splitting into two fluorites. The final composition of the pellet is driven by the ratio between niobium and yttrium elements.

Ces travaux de thèse visent à améliorer la densification et la résistance à la rupture de céramiques silicatées élaborées principalement à partir de kaolin. Cette amélioration est effectuée en substituant une partie du kaolin par de l’halloysite. En effet, cette voie permet également de mettre en évidence l’influence de la morphologie et de l’organisation des particules sur les propriétés microstructurales. Premièrement, la dispersion des suspensions contenant soit du kaolin soit un mélange de kaolin et d’halloysite, a été optimisée en réduisant la taille des agglomérats et en augmentant la valeur absolue du potentiel zêta. Deuxièmement, les paramètres (broyage, rapport liant/plastifiant…) contrôlant le procédé de mise en forme de coulage en bande ont également été optimisés. Enfin, l’influence de deux types de traitement thermique à 1200°C (frittage conventionnel et par voie micro-ondes) sur les propriétés mécaniques (contrainte à la rupture en flexion biaxiale) des matériaux finis a été mise en évidence. Les résultats obtenus montrent que plusieurs compromis entre le taux de porosité, l’organisation de la microstructure et les propriétés mécaniques ont été obtenus i) soit avec un taux d’halloysite de 10 % en masse associée à un traitement thermique par voie micro-ondes à 1200°C ii) soit avec un taux de substitution d’halloysite égal à 50 % en masse associé à un frittage conventionnel à la même température. / This thesis is devoted to improve both densification and stress to rupture values of silicate ceramics mainly elaborated from kaolin. This improvement is achieved by replacing a proportion of kaolin by halloysite. Indeed, this way also allows to highlight the influence of the shape of particles and their organization on microstructural properties. First, the dispersion of suspensions containing only kaolin or a mixture of kaolin and halloysite was optimized by reducing the size of agglomerates and by increasing the absolute value of zeta potential. Second, parameters (milling, ratio binder/plasticizer...) controlling the tape casting shaping process were also optimized. Finally, the influence of two types of thermal treatment at 1200°C (conventional and micro-waves sintering) mechanical properties (stress to rupture determined by bixial bending tests) of final products was studied. Results obtained show that several compromises regarding porosity, the organization of microstructure and mechanical properties i) a proportion equals to 10 mass % of halloysite combined with a micro-waves thermal treatment at 1200°C ii) a substitution content equals to 50 mass % of halloysite combined with a conventional thermal treatment at the same temperature.

Les procédés de dépôt en phase vapeur sont particulièrement performants pour la synthèse de revêtements à propriétés contrôlées. Plus spécifiquement, ce travail de recherche porte sur l'élaboration de revêtements biocompatibles, sur alliage titane TiAl6V4, obtenus par pulvérisation magnétron en conditions réactives. Dans un premier temps, nous avons décrit les procédés de mise en forme des implants commerciaux pour pouvoir les reproduire au niveau du laboratoire. Dans un second, nous avons focalisé notre étude sur l'effet de la structure cristallographique de films de zircone sur leur caractère biocompatible à partir de cultures cellulaires de fibroblastes. Les résultats ainsi obtenus démontrent très nettement des différences de comportement entre des films de zircone monoclinique, quadratique ou cubique. Dans l'objectif d'apporter des éléments d'information permettant de discuter de ces effets, d'autres séries de revêtements céramiques ont été élaborées comme par exemple des oxydes de titane ou de zirconium amorphes, de l'oxyde d'yttrium, de l'oxyde d'aluminium ou encore du carbone amorphe. Les cultures cellulaires pratiquées sur ces échantillons ont permis de démontrer le caractère biocompatible de l'oxyde d'yttrium excluant ainsi tout effet nocif de cet élément dans les zircones dopées / The vapor deposition processes are particularly successful for the synthesis of coatings with tuneable properties. More specifically, this research deals with the development of biocompatible coatings on titanium alloys TA6V obtained by magnetron sputtering in reactive conditions. At first, we described the processes to design the commercial medical implants to be able to reproduce them within the laboratory. In the second, we focused our study on the effect of the crystallographic structure of zirconia-based coatings on their biocompatible character from cell cultures of fibroblasts. The results obtained demonstrate a significant variation of cell behavior for the three the zirconia structures: monoclinic, tetragonal or cubic. In the purpose to bring relevant information that allow discussing these effects, another series of ceramic coatings were developed as for instance amorphous oxides of titanium or zirconium, yttrium oxide,, aluminum oxide or amorphous carbon. The cell response on these samples demonstrates to the biocompatible properties of the yttrium oxide, excluding any harmful effect of this element in the doped zirconia

Ce travail porte sur l’élaboration de céramiques transparentes composites à base de grenats d’yttrium et d’aluminium (Nd:YAG) avec différents ratios stœchiométriques (Nd+Y)/Al compris entre 0,40 et 0,70, autour du ratio correspondant à la composition stœchiométrique du Nd:YAG ((Nd+Y)/Al = 0,6000) par frittage-réaction sous vide. La mise en forme a été effectué par coulage sous pression de suspensions stables et homogènes de mélanges Al2O3-Y2O3-Nd2O3. L’étude des propriétés microstructurales, thermiques et optiques de ces céramiques a permis de mettre en évidence l’influence du ratio (Nd+Y)/Al sur les cinétiques de formation de la phase grenat et de densification du matériau ainsi que sur leurs propriétés optiques. Ainsi, il apparaît que pour des céramiques avec un ratio supérieur à 0,6000, correspondant à un matériau enrichi en yttrium, les cinétiques précédemment évoquées sont diminuées mais les propriétés de transparence et lasers apparaissent moins dégradées, contrairement au cas de céramiques enrichies en aluminium ((Nd+Y)/Al < 0,6000). De plus, l’étude de mélanges pulvérulents Nd:YAP-Al2O3 a permis de mettre en évidence un mécanisme de formation de la phase Nd:YAG suggérant l’existence d’une réaction solide-gaz avec évaporation-condensation de la phase réactive aluminée. Enfin, la faisabilité de céramiques de Nd:YAG à haut taux de dopage (4 % at.) a permis de montrer l’intérêt de ces matériaux dans la génération de propriétés optiques non linéaires du troisième ordre, particulièrement le phénomène d’autofocalisation de faisceaux lumineux par effet Kerr. / This work is devoted to the elaboration of yttrium and aluminum garnets-based transparent composite ceramics with different (Nd+Y)/Al stoichiometric ratios ranged from 0.40 to 0.70, around the ratio corresponding to the Nd:YAG stoichiometric composition ((Nd+Y)/Al = 0.6000) by under-vacuum reactive-sintering. Pressure-casting of stable and homogeneous suspensions of mixing Al2O3-Y2O3-Nd2O3 was achieved. Study of microstructural, thermal and optical properties of these ceramics has made it possible to highlight the influence of (Nd+Y)/Al ratio on garnet phase formation and densification kinetics, and on optical properties. Thus, it appears that for ceramic with a ratio higher than 0.6000, corresponding to an yttrium-rich sample, the previously mentioned kinetics are decreased but transparence and lasers properties are less degraded, contrary to aluminum-rich ceramics ((Nd+Y)/Al < 0.6000). Moreover, study of Nd:YAP-Al2O3 powders mixing brings out Nd:YAG phase formation mechanism, suggesting the existence of solid-gas reaction with evaporation-condensation of aluminum-rich reactive phase. Finally, feasibility of Nd:YAG ceramics with high dopant content (4 at. %) has shown the interest of these materials in order to generate third-order nonlinear optical properties, especially self-focusing phenomenon of light beams by Kerr effect.

Du fait de leur grande qualité optique, les monocristaux sont largement utilisés dans le domaine de la photonique, pour l’émission laser de puissance, la conversion de fréquence,.... Les monocristaux sont toutefois limités par leur mode fabrication qui est lent et onéreux et par la difficulté d’obtenir des pièces de grandes dimensions. Les verres tellurites sont des candidats de choix en raison de leur réponse non-linéaire élevée, leur mise en forme aisée et leur faible coût de production. Toutefois, pour certaines applications nécessitant des effets non-linéaires de second ordre, les verres ne peuvent pas être utilisés en raison de leur isotropie optique. Au cours de cette thèse, nous avons donc entrepris l’élaboration de composites vitrocéramiques tellurites composés de cristaux non-centrosymétriques capables de générer un signal de seconde harmonique. Les composites sont élaborés par co-frittage SPS d’une poudre de verre et de cristaux. Nous nous sommes également intéressés à la réalisation de céramiques transparentes tellurites pour l’élaboration de cavités lasers de dimensions millimétriques. Les matériaux tellurites sont en effet des candidats intéressants en raison de leurs indices de réfractions linéaires élevées et leurs basses énergies de phonon qui favorisent les transitions radiatives. Les céramiques transparentes ont été obtenues par un procédé innovant de cristallisation complète et congruente du verre qui allie la facilité de mise en forme du verre et les propriétés de la céramique finale. Nous avons également mise en œuvre la réalisation d’une nouvelle céramique transparente tellurate (TeVI) par frittage SPS d’une poudre céramique broyée. Les composés tellurates ont l’avantage de présenter de basses énergies de phonons et des propriétés diélectriques micro-ondes intéressantes. / Owing to thier high optical quality, single-crystals are widely used in photonics, for high power laser, frequency conversion… However, single-crystals are constrained by their manufacturing process which is slow and expensive and because it difficult to obtain large parts. Tellurite glasses are ideal candidate due to their high nonlinear response, the easy glass shaping and their low manufacturing cost. Nonetheless, for some kind of applications requiring second order nonlinear effects, glasses can’t be used because of their optical isotropy. During this thesis, we undertook the elaboration of tellurite glass-ceramics composites consisting of noncentrosymmetric crystals able to generate second harmonic signal. Composites are elaborated by SPS co-sintering of a glass powder and crystals. We are also interested in the elaboration of transparent tellurite ceramics in order to make millimetric laser cavities. Indeed, tellurite-based materials are interesting candidates owing to their high nonlinear refractive index and their low phonon energy, which favors radiative transitions. Transparent ceramics have been fabricated by an innovative way, the full and congruent crystallization of glass which combines the easy glass shaping and the properties of the final ceramic. We have also developed the elaboration of a new transparent tellurate ceramic (TeVI) by SPS sintering of a crushed ceramic powder. Tellurate compounds have the advantage of showing low phonon energy and interesting microwave dielectric properties.

Des investigations ont été menées concernant la caractérisation des céramiques semi-conductrices à matrice SnO2, en particulier dans des domaines de densités de courant et de champs électriques élevés. L’ensemble du procédé d’élaboration a été analysé et optimisé, de manière à obtenir des composés aux propriétés électriques aptes à l’application varistance. L’addition de plusieurs dopants a été étudiée, et deux éléments ont donné lieu à un comportement électrique remarquable. Le dopage des grains de SnO2 par l’aluminium (III) permet d’accroître leur conductivité apparente et de ce fait, d’obtenir des composants dont la plage de fonctionnement est équivalente à celle observée pour des varistances ZnO. Le silicium apparaît aux joints de grains dans la microstructure des céramiques. Il réduit fortement la surface effective des joints de grains, entrainant une diminution importante de la zone de fonctionnement des varistances. Simultanément, la caractéristique courant-tension est quasi-idéale avec des coefficients de non-linéarité supérieurs à 100 et des profils de variation similaires à ceux observés pour les diodes Zener. La modélisation du mécanisme de conduction au niveau d’un joint de grain SnO2-SnO2 suggère que ces céramiques présentent un potentiel théorique supérieur aux céramiques à base de ZnO du fait d’une largeur de bande interdite plus importante. Enfin, un comparatif technico-économique succinct a ensuite été proposé, afin d’illustrer la compétitivité des deux matériaux pour l’application varistance / Many investigations have been conducted on semiconductive ceramics with a tin dioxide matrix, particularly in the high electric field and high current density ranges. The sintering process has been optimized, in order to obtain compounds with electrical properties compatible with the varistor application. Among the many dopants studied, two elements produced a remarkable electrical behavior. By doping SnO2 grains with Aluminium (III) allows an increase of their apparent conductivity and hence, widens the working range of tin oxide based compounds, up to the ZnO varistors ones. It appears that the silicium is located on the grain boundaries in the ceramic microstructure. This element reduces strongly the effective surface of the grain boundaries and causes an important diminution of the varistors working range. Simultaneously, the current-voltage behavior appears to be like those observed for a Zener diode, with non-linearity coefficients higher than 100 and nearly ideal variation profiles. The conduction modelling in the SnO2-SnO2 grain boundary area reflects that these ceramics present theoretically a higher potential than ZnO based ceramics, due to a wider SnO2 bandgap. A brief technico-economical comparison has been proposed in order to highlight the competitiveness between the two materials for the varistor applications

La recherche s’appuie pour une grande part sur le développement de nanomatériaux. Ceux-ci constituent, en effet, les matières premières des nanosciences et ouvrent à l’industrie des perspectives extrêmement larges. Le développement des céramiques nécessite une grande maîtrise des procédés d'élaboration qui permettent d'obtenir des microstructures appropriées à l’élaboration de matériaux denses pour différentes applications par exemple biomédicales. Les évolutions récentes concernent les matériaux hybrides et bio-inspirés ; les problèmes de mise en forme et de structuration multi-échelles de ces derniers incitent au développement de nouveaux procédés telle que l’approche nouvelle dite ascendante (bottom-up) consistant à fabriquer un matériau à échelle microscopique voir macroscopique à partir de ses particules nanométriques.Dans ce contexte, les travaux de cette thèse ont pour objectif de faciliter, par l’intermédiaire d’une modification de surface, la mise au point d’une technique de mise en forme originale pour l’élaboration de céramiques issues d’un matériau nanométrique de type oxyde: la granulation par coagulation. Nous nous sommes intéressés au cas d’une nanopoudre de boehmite (AlO(OH)). Cependant, cette poudre nanométrique de boehmite présente de multiples instabilités en suspension. En effet, cette poudre est soumise à de fortes gélifications en fonction du pH et à basse concentration. Il est nécessaire dans ce cas pour obtenir une suspension stable de modifier les propriétés de surface. En conséquence, une partie de ces travaux est consacrée à la fonctionnalisation de surface par des organosilanes. Cette modification de surface n’est cependant qu’une étape à l’obtention d’une particule hybride constituée d’un cœur de boehmite et d’une couche polymérique. En réalité, le greffage d’organosilane à la surface permet de créer un pont entre la partie centrale inorganique et la partie externe organique constituée de latex pouvant se lier à l’organosilane utilisé (le MPS).Le matériau hybride boehmite-MPS-latex ainsi obtenu peut être utilisé dans une nouvelle technique de mise en forme colloïdale inspirée de la granulation par hétérocoagulation. En milieu aqueux, la polarité opposée des charges de surfaces de deux entités différentes conduit à l’hétérocoagulation en suspension. La coagulation observée dans cette thèse, met en relation deux particules identiques possédant chacune, les deux charges opposées à leur surface. Le principe de la granulation consiste à induire, sous l’effet d’un mouvement de rotation des échantillons, la coalescence des agglomérats en forçant leurs surfaces à interagir par contacts réciproques. En sélectionnant la formulation, la coalescence conduit à l'élaboration d'objets sphériques homogènes en taille et en forme. / Research in this field is multidisciplinary and relies largely on the development of nanomaterials. These are, in fact, the raw materials of nanoscience and open to industry extremely broad prospects. In the field of material sciences, nanostructured materials, among them nanostructured ceramics have grown considerably in recent years. Development of ceramic requires a mastery of production processes that achieve appropriate microstructures in the development of dense materials for various applications such biomédicals. Recent developments include hybrid and bio-inspired materials; the problems of shaping and multi-scale structure of these encourage the development of new processes such as the new so-called bottom-up approach of manufacturing and make macroscopic material from its nanoparticles. In this context, the work of this PhD aim to facilitate, through surface modification, the development of an original layout technique for the development of ceramics from a material nano-oxide type: granulation coagulation. We were interested in the case of a boehmite nanopowder (AlO(OH)). However, this nanoscale boehmite powder has many instabilities in suspension. Indeed, the powder is subjected to strong gelation as function of pH and at low concentrations. It is necessary in this case to obtain a stable suspension by modifying the surface properties. Accordingly, a part of this work is devoted to surface functionalization by organosilanes. This surface modification, however, is only one stage to obtain a hybrid particle comprised of a heart of boehmite and a polymeric layer. In reality, the grafting organosilane (MPS) at the surface permit to create a bridge between the inorganic core and organic outer part consists of latex. The boehmite-MPS-latex hybrid material thus obtained can be used in a new colloidal shaping technique inspired by heterocoagulation granulation. In aqueous medium, the opposite polarity of the charges of the surfaces of two different entities leads to heterocoagulation in suspension. Clotting observed in this thesis, connects two identical particles with each, the two charges opposite to the surface. The principle of the granulation is to induce, under the effect the rotational movement, the coalescence of the agglomerates by forcing their surfaces to interact by mutual contact. By selecting the formulation, coalescence leads to the development of homogeneous spherical objects in size and shape.