L’introduction des matériaux composites à matrices thermoplastiques est étudiée depuis quelques années par les avionneurs. Les procédés actuellement investigués, soit par placement de mèches pré-imprégnées, soit par thermo-estampage de plaques préconsolidées, sont toutefois mal adaptés pour des pièces de forme complexe telles que des capotages, des volutes ou des entrées d’air. Pour s’affranchir de cette limitation, cette thèse vise à étudier une voie d’élaboration basée sur la mise en forme de textiles qui intègre par voie comélage/cotissage les renforts de carbone et les fils de thermoplastique. Le tout est suivi d’une consolidation en autoclave. Le projet de recherche comprend deux parties distinctes et complémentaires. La première partie est dédiée à l’étude de la mise en forme textile avant consolidation. La déformabilité en cisaillement des préformes textiles comélés a été caractérisée sur la base d’un essai « Bias Extension Test » instrumenté avec un dispositif optique pour mesurer les champs de déformation par corrélation d’images (2D-DIC). La mise en forme de la préforme textile sur des éprouvettes technologiques possédant une géométrie complexe de type double courbure a été effectuée à partir d’un pilote d’emboutissage. Une instrumentation optique a permis d’évaluer les champs de déformation en cisaillement (3D-DIC). La deuxième partie est consacrée à l’étude et à l’optimisation des conditions de consolidation en autoclave, des cycles de consolidation et l’étude de leur influence sur les performances mécaniques et la santé matière du matériau. Les relations matériau/procédé sont établies à partir de deux semi-produits FC/PPS : le Pipreg ® poudré de Porcher et le TPLF ® comélé avec fibres craquées de Schappe Techniques. Les résultats de ces deux thématiques ont permis la mise en oeuvre de pièces de faisabilité à double courbure aux propriétés microstructurales compatibles aux exigences aéronautiques pour des structures semi-structurelles. Une optimisation de la mesure de champ par stéréo- corrélation d’images et la prise en compte du comportement en tension et en flexion du renfort permettraient d’améliorer l’analyse des champs de déformation lors des essais de drapage. L’amélioration du cycle de consolidation et une sélection de produits d’environnement plus performants sont également des thématiques à explorer. / Thermoplastic resin composites have been studied for some years by aircraft manufacturer. Current processes studied concerning either prepreg bundle positioning or thermo-stamping of pre-consolidated laminates are not adapted for complex shape as air inlets. To overcome this limitation, this thesis investigates a method based on the manufacturing of fabrics made in commingled/co-woven yarns of carbon and thermoplastic fibres. Then fabrics are consolidated in autoclave. This research project has been divided into two distinct parts. The first part concerns textile shaping study before consolidation. Shear strains of textile preforms have been caracterized by « Bias Extension Test » instrumented with optical device to measure strain field by digital image correlation (2D-DIC ). Textile preform shaping on a double curvature technology test specimen was performed with stamping device. It was also intrumented by cameras to assess shear strain field (3D-DIC). The second part is focused on the study and the optimization of autoclave consolidation conditions and process parameters for thermoplastic composite part manufacturing. Process impacts on composite mechanical properties and microstructure are also studied. Material/process interactions assessment was performed with two CF/PPS semi-pregs : Pipreg ® powdered impregnated fabric from Porcher and TPLF ® commingled fabric with stretch-broken carbon fibers from Schappe Techniques. Results from these two research topics allow to manufacture double curvature composite parts with microstructural properties in accordance with aviation requirements for semi-structural parts. The optimisation of field measurements by 3D-DIC and the semi-preg characterisation in tensile and bending should be developed to improve strain field analysis during fabric shaping. Manufacturing process optimisation by the selection of more efficient materials used for vacumm bagging should also be investigated.

Selon l’Eurocode 8 et la norme EN 1337-3, le comportement de l’Appareil d'Appui en Néoprène Fretté (AANF) est considéré comme élastique linéaire ou hystérétique linéaire. En réalité, les comportements mécaniques de l’AANF sont très complexes et sont essentiellement ceux du néoprène tels que l’élasticité non linéaire, la viscosité, la plasticité, l’effet Payne, l’effet Mullins, etc. Toutefois, très peu d’études de l’effet Mullins et de la piezo-dépendance existent, et aucun modèle par éléments finis ne permet de modéliser ces phénomènes dans l’AANF. L’objectif de cette thèse est donc l’étude de ces phénomènes sur le néoprène et sur l’AANF. Pour atteindre ces objectifs, la caractérisation de ces phénomènes sur le néoprène est tout d’abord réalisée avec différents types de chargements tels que la relaxation, la traction cyclique, la compression cyclique, le couplage compression statique – cisaillement cyclique. De plus, un dispositif biaxial original est fabriqué afin de caractériser l’AANF sous le chargement de compression statique couplé au cisaillement cyclique. Grâce à ces résultats expérimentaux, un nouveau modèle est développé, permettant de modéliser simultanément l’effet Mullins, la piezo-dépendance ainsi que la viscoélasticité non linéaire du néoprène. / High Damping Rubber Bearings (HDRB) composed of alternating thin horizontal layers of elastomer bonded to steel plates are used to support permanent static loading in compression and cyclic shear in case of earthquakes. The behaviour of HDRB is considered to be linear elastic or linear hysteretic according to The European Standard Eurocode 8 and The Standard EN 1337 - 3. The mechanical behaviour of HDRB under loading is actually very complex and essentially linked to the behaviour of elastomer such as nonlinear elasticity, viscosity, plasticity, Payne effect, and Mullins effect. However, the coupling of Mullins effect and nonlinear viscosity as well as influence of hydrostatic stress on viscoelasticity of elastomer or of HDRB has not been studied yet. The aim of this thesis is thus the study of these effects on elastomer and on HDRB. In order to reach these objectives, characterization of these effects on elastomer is firstly performed with different types of loading such as relaxation test, cyclic tensile test, cyclic compression test and combined static compression – cyclic shear test. Furthermore, an original biaxial device is designed and manufactured in order to characterize the behaviour of HDRB under combined static compression – cyclic shear. Based on these experiments a new finite model is developped to simulate simultaneously Mullins effect, nonlinear viscosity and influence of hydrostatic stress on viscoelasticity of elastomer. Subsequently, this model is used to simulate the response of the HDRB under combined static compression - cyclic shear.

Ce travail de thèse s'inscrit dans le cadre du projet CNES-PERSEUS. L’objectif principal est l’étude et la caractérisation d’un béton réfractaire à base de carbure de silicium, avec une taille maximale d'agrégats de 800 microns, dans un environnement de type propulsion hybride. Le col de la tuyère doit résister à un environnement très oxydant, produit par la combustion de polyéthylène solide et de protoxyde d’azote liquide, avec des températures statiques de gaz qui peuvent atteindre 2800K. L’étude est divisée en trois parties : une caractérisation thermomécanique du matériau jusqu’à 1500K ; une étude du comportement à l’oxydation en atmosphère standard, sous un flux solaire maximal de 15 MW/m2 ; des tests au banc avec un moteur hybride à l'ONERA, sur des tuyères conçues et réalisées au laboratoire ICA. Le frittage et la céramisation du microbéton engendrent une densification du matériau et le passage de liaisons de type hydrauliques à des liaisons de type covalentes et ioniques, avec augmentation du module d'élasticité et de la contrainte à la rupture à haute température. Ce matériau présente un comportement visco-élastique-plastique aux hautes températures : il reste majoritairement élastique linéaire jusqu'à la température de stabilisation du matériau, puis une composante viscoplastique apparaît, provoquée par la formation de phases liquides à partir de la matrice cimentaire. Les tests d’oxydation à haute température ont été menés au laboratoire PROMES-CNRS, sur une installation solaire de 2 kW, permettant d'appliquer à un flux maximal de 15 MW/m2. Des observations MEB, en microscopie optique et des analyses EDS ont été menées pour étudier les évolutions microstructurales et la cinétique d’oxydation du matériau. Les tests d’oxydation à 15 MW/m2 ont montré des vitesses d'érosion maximales de l'ordre de 5 microns/s pour une température de 2800 K. L'érosion est générée par l'oxydation active et par la sublimation du carbure de silicium. L'oxydation active se développe à partir de 2100 K, avec formation de SiO et CO gazeux. La sublimation du carbure de silicium, à partir de 2600-2700 K, entraine la formation de Si, Si2C et SiC2 gazeux. Les essais menés sur les tuyères montrent une bonne résistance du matériau après 20 secondes de tir. Une vitesse d'ablation moyenne proche de 60 microns/s a été observée au col de la tuyère. Le comportement thermo-élastique-ablatable a été modélisé tout d'abord sur la base d'une géométrie cylindrique multicouche, puis étendue au cas de la tuyère expérimentale testée au banc d'essai. / This research is part of the PERSEUS project, a space program concerning hybrid propulsion and supported by CNES. The main goal of this study is to characterize a silicon carbide based micro-concrete with a maximum aggregates size of 800 microns, in a hybrid propulsion environment. The nozzle throat has to resist to a highly oxidizing polyethylene/N2O hybrid environment, under temperatures ranging from room temperature up to 2800K. The study is divided in three main parts: the first one deals with the thermo-mechanical characterization of the materials up to 1500K, the second one with an investigation on the oxidation behaviour in a standard atmosphere, under a solar flux up to 15 MW/m2, the last part deals with the conception, the realization and the test of three nozzles in a hybrid rocket motor at ONERA. Elastic modulus was determined by resonant frequency method: results show an increase with the stabilisation temperature. Four points bending tests have shown a rupture tensile strength increasing with stabilization temperature, up to 1500 K. Sintering and ceramization process are primary causes of this phenomenon. Visco-plastic behaviour appears at 1400 K on a material staiblized at the same temperature, due to the formation of liquid phases in cement ternary system. High-temperature oxidation in air was carried out at PROMES-CNRS laboratory, on a 2 kW solar furnace, with a maximum solar flux of 15 MW/m2. Optical microscopy, SEM, EDS analyses were used to study the microstructure evolution and the mass loss kinetics, with a maximal erosion speed of 5 microns second. During theses tests, silicon carbide undergoes active oxidation at 2100 K, with production of SiO and CO smokes and ablation. SiC sublimation is observed since 2600-2700 K, with Si, Si2C and SiC2 vapour generation. Test performed on nozzle in hybrid rocket motors at ONERA, showed an average ablation speed at nozzle throat of 60 microns second, after 20 seconds of test. Thermo-elastic-ablative behaviour has been modelled using first composite cylinder geometry, and then it has been extended to the experimental nozzle geometry, tested on the test bench.

L’utilisation de procédés de type voie liquide (RTM, LRI) pour l’élaboration de composites thermoplastiques est une des voies prometteuses pour pallier les limitations liées à la haute viscosité des polymères thermoplastiques. Pour cela, la matrice est obtenue par polymérisation in situ de son monomère de faible viscosité après l’imprégnation du renfort fibreux. Cette étude s’est focalisée sur le polyamide 6 (PA6) obtenu par polymérisation anionique par ouverture de cycle de l'ε-caprolactame. La particularité de cette synthèse réside dans le couplage entre la polymérisation des chaînes et leur cristallisation, qui sont des phénomènes tous deux thermodépendants, exothermiques et régissant la viscosité du milieu réactif. La caractérisation cinétique par DSC de ce couplage a permis une meilleure compréhension de l'interaction des phénomènes, en révélant notamment une cinétique de cristallisation particulière à basse température. Cette base de données, complétée par l’étude des propriétés physico-chimiques du PA6 synthétisé, a permis d'alimenter la modélisation des phénomènes. Un nouveau couplage a ainsi été proposé pour rendre compte de la dépendance de la cristallisation à la cinétique de polymérisation et a permis d'éditer des diagrammes Temps-Température-Transformation (TTT) de la synthèse du PA6. En vue de la mise en œuvre de composites thermoplastiques, la simulation du couplage thermocinétique avec un terme source a été réalisée afin de mesurer l’impact de ces phénomènes exothermiques sur les gradients thermiques et cinétiques dans l’épaisseur d’une pièce. Les cinétiques ont de plus été étudiées en présence de fibres de verre et en rhéologie. La présence de fibres engendre un ralentissement de la cinétique de synthèse et le comportement rhéocinétique révèle l’existence d’un point de gel. Ces observations restent à considérer pour simuler l’écoulement du système réactif dans un renfort. / Liquid type processes (RTM, LRI) for thermoplastic composites manufacturing is one of the most promising routes to overcome the limitations due to the high viscosity of thermoplastic polymers. In this process, the matrix is obtained via in situ polymerization of its low-viscosity monomer after impregnation of the fibrous reinforcement. This study focused on polyamide 6 (PA6) obtained by anionic ring-opening polymerization of ε-caprolactam. The distinctive aspect of this reaction resides in the coupling between chains polymerization and their crystallization, both thermo-dependent, exothermic and driving the viscosity of the reactive mixture.The kinetic characterization of this coupling by DSC allowed for a better understanding of phenomena interaction, revealing notably a specific crystallization kinetic at low temperature. This database, complemented by a study of physicochemical properties of synthesized PA6, has been used to model the underlying phenomena. A new coupling equation has been proposed to take into account the crystallization dependence on the polymerization kinetic, allowing to edit Time-Temperature-Transformation (TTT) diagrams of the PA6 synthesis. Simulations of the thermokinetic coupling with a source term have been performed, highlighting the impact of these exothermic phenomena on thermal and kinetic gradient in the thickness of a part. To reproduce the conditions of the composite manufacturing process, kinetics have also been studied in the presence of glass fibers and in a rheometer. The presence of fibers leads to slower kinetics and the rheokinetic behavior revealed gelation. These observations have to be considered to simulate the reactive system flow in a reinforcement.

Le travail de thèse présenté dans ce manuscrit a consisté à mettre en avant un nouveau procédé de mélange des polymères développé au LIPHT lors de la mise en oeuvre de mélanges PP/EPDM réticulés dynamiquement et chargés à base de graphène. Ce nouveau mélangeur, appelé RMX®, se distingue de la plupart des mélangeurs existants par la présence d’écoulements élongationnels forts, la possibilité de mouler directement des éprouvettes à l’issue de l’étape de mélange ainsi qu’une étanchéité aux gaz et aux liquides. Après une optimisation des conditions opératoires de ce mélangeur, nous avons pu évaluer quantitativement l’efficacité du mélange dispersif par analyse numérique de tailles de particules d’EPDM dispersées dans une matrice PP. Le RMX® permet d’obtenir une dispersion fine (~ 1 μm) pour des énergies spécifiques et des temps de mélange inférieurs aux procédés existants. Des tailles significativement réduites ont été obtenues pour des mélanges présentant un rapport de viscosité élevé (p > 1). Ces résultats ont été attribués à la combinaison de taux de déformation en cisaillement élevés dans le canal de l’élément de mélange avec des taux de déformation en élongation majoritaires en entrée/sortie de ce dernier. L’impact des écoulements élongationnels sur l’intervalle de (co)-continuité de mélanges PP/EPDM a ensuite été étudié. Un décalage de la percolation de la phase dispersée (EPDM) vers les hautes concentrations ainsi qu’une borne supérieure de cet intervalle plus élevée ont ainsi pu être mis en évidence à l’aide de techniques complémentaires (MEB, extraction sélective de la phase EPDM, analyse rhéologique). Une procédure originale d’élaboration de matériaux TPV dans le RMX® a également été réalisée. La réticulation dynamique au moyen d’une résine phénolique d’un mélange PP/EPDM présentant une morphologie co-continue a été effectuée. Des taux d’insoluble proche de 100% ainsi que les propriétés élastiques des TPV formés ont permis de confirmer l’efficacité de cette étape de réticulation dans le RMX®. Une dernière étude a consisté à disperser une nanocharge graphitique lamellaire et conductrice (xGNPTM) dans une matrice PP. L’analyse par diffraction des rayons X, les seuils de percolation rhéologique et électrique obtenus autour de 7 et 8 wt% respectivement ainsi qu’un facteur de forme Af ~ 15 suggèrent une absence d’exfoliation ainsi qu’une agrégation importante des particules de xGNP. / A new mixing device (RMX®) based on elongational flows has been developed during this work. This device has specific technical features comparing to conventional mixers such as: variable mixing volume, direct molding of samples, air and water tightness. After an optimization of processing conditions, dispersive mixing efficiency was assessed on PP/EPDM blends by numerical analysis. Very fine dispersed morphologies were obtained for lower specific mixing energy and mixing times comparing to internal mixer (Haake Rheomix 600). Significantly reduced droplet sizes have been obtained for high-viscosity ratio blends (p > 1). These results indicate an enhanced droplet break-up mechanism in the RMX® which was attributed to the combination of high shear rates inside the mixing element and important elongational flows in the convergent/divergent zones. Impact of elongational flow mixing on the (co)-continuity interval of PP/EPDM blends was investigated. An important shift (~ 10 wt%) of the EPDM percolation threshold as well as a higher phase inversion concentration was observed. A combination of complementary techniques (SEM, selective extraction and rheological analysis) was successfully carried on in order to assess this (co)-continuity interval. Then, PP/EPDM blends with a co-continuous morphology were dynamically crosslinked in the RMX® using resole as a crosslinking agent. An original and specific procedure was developed for this purpose. Gel fraction close to 1 and significantly enhanced elastic properties after crosslinking confirmed the efficiency of this procedure. Finally, the dispersion of lamellar and conductive nanofillers (xGNPTM) in a polypropylene matrix was studied. Microstructural characterization by XRD and optical microscopy, rheological and electrical percolation thresholds (7 and 8 wt% of xGNP respectively) and corresponding aspect ratios (Af ~ 15) have shown no evidence of exfoliation.

Selon l’hypothèse d’idéalité de Flory, les chaînes de polymères flexibles à l’état fondu se présentent sous la forme de marches aléatoires à trois dimensions, aussi appelées pelotes gaussiennes. Cette hypothèse suppose que toute information relative à la conformation locale subit une décroissance exponentielle le long de la chaîne principale et, par conséquent, n’a aucune influence sur la conformation à grande échelle. De plus, il est avancé que l’écrantage du volume exclu par les chaînes voisines compense tout effet de gonflement. Des expériences de diffusion neutronique (DN) effectuées il y a une trentaine d’années confirment que les polymères adoptent bien des configurations gaussiennes. S’ensuit l’un des piliers de la théorie des polymères : En solution ”suffisamment dense” tout polymère flexible peut être décrit comme une marche aléatoire à trois dimensions, indépendamment de sa structure chimique, et ce, après un rééchelonnage adéquat. Les progrès réalisés dans les domaines des techniques de simulation et de la puissance informatique ont rendu possible l’étude de chaînes très longues. Ceci a permis d’observer de plus près la structure des chaînes de polymère à l’état fondu et révélé une déviation par rapport à la chaîne idéale. Jusqu’à présent, la déviation par rapport à la structure gaussienne a uniquement été étudiée dans le cas de modèles à gros grains, par simulation et calcul analytique. La présente thèse cherche à vérifier si ces déviations peuvent également être mesurées à l’aide de simulations atomistiques réalistes et d’expériences de DN modernes. / The Flory ideality hypothesis states that flexible polymer chains in a melt assume the shape of three-dimensional random walks leading to so called Gaussian coils. The basis of this hypothesis is that any local conformational information decays exponentially along the chain backbone and thus has no influence on the long range conformation. Additionally it is argued that the excluded volume shielding of neigbor chains cancels out any swelling effects. Neutron scattering (NS) experiments dating back 30 years confirm the postulated Gaussian coil shape of polymers. This leads to a pillar of polymer theory: Any flexible polymer can be described as a three-dimensional random walk. Advances in simulation technics and computing power have opened the door to the possibility of studing very long chains. This allowed for a closer look at the chain structure of polymer melts and revealed deviations from ideality. This deviation is very slight and thus great care must be taken to distinguish it from noise. So far the deviation from the Gaussian coil structure was only studied for coarse-grained models. The scope of this thesis is to explore if these deviations are also measurable in atomistically realistic simulations and modern day NS experiments.

L’objectif de ce travail est de proposer un modèle thermodynamique à 25°C qui permette de décrire les principaux produits d’hydratation d’un ciment Portland ordinaire avec et sans matériaux cimentaires secondaires : les hydrosilicates de calcium. La composition riche en aluminium de ces produits de substitution modifie la nature et la composition des hydrates de la pâte de ciment.Nous avons donc étudié le système simplifié CaO-SiO2-H2O, pour lequel nous avons réalisé différentes synthèses de C-S-H dans des conditions de synthèse et d’analyse identiques. Nous avons distingué le cas où la solution d’hydratation est sous-saturée de celui où elle est sursaturée par rapport à la Portlandite.Nous avons ensuite étendu le système simplifié précédent au système CaO-Al2O3-SiO2-H2O, pour lequel nous avons réalisé différentes synthèses de C-A-S-H et déterminé le protocole le plus adéquat pour obtenir des hydrates purs.La nature nanoparticulaire et la surface spécifique importante des C-S-H nous ont conduit à développer un modèle thermodynamique qui tiennent compte de réactions de surface. Ainsi, le modèle thermodynamique proposé dans ce travail, inspiré de différents travaux antérieurs du laboratoire, permet de décrire la composition de la solution, la stoechiométrie, et les propriétés de surface des C-S-H à l’équilibre. Ce premier modèle a été étendu aux C-A-S-H, en implémentant dans le modèle précédent des réactions de surface qui permettent de décrire l’incorporation de l’aluminium dans les différents sites possibles.Ce modèle a été appliqué à des cas simples tels que l’étude de la rétention d’alcalins par les C-S-H, et l’évaluation de l’impact de l’incorporation d’aluminium dans les C-S-H sur la répartition minéralogique des hydrates à l’équilibre pour un mélange cimentaire avec une forte teneur en aluminium / The aim of this work is to build a thermodynamic model at 25°C to describe the main hydrates of ordinary Portland cement with or without supplementary cementitious materials (SCM) : calcium hydrosilicates. With high aluminium content, SCM in blended cements modify the nature and the composition of the hydrates of cement paste.The simplified model system CaO-SiO2-H2O was studied by synthesising of C-S-H with identical protocol and analysis. We distinguished, hydration solutions undersaturated and supersaturated from Portlandite.This last system has been extended to CaO-Al2O3-SiO2-H2O system. Then, we determined the most suitable protocol to synthesize pure C-A-S-H.The nanoparticular nature and high specific surface of C-S-H lead us to build a surface dependant thermodynamic model. The modelling described in this work, which is inspired from previous works of our laboratory, enables to describe chemistry of solution, solid composition but also surface properties of C-S-H at equilibrium. This first model has been extended to C-A-S-H. Incorporation of aluminium in C-S-H has been taken into account through surface reactions on different titrable sites.Our models were applied to some simple cases such as the study of alkali retention by C-S-H, the evaluation of the impact of aluminium incorporation in C-S-H on hydrates nature and distribution for highly substituted blended cements, i.e. with high aluminium content

Les matériaux céramiques sont des composants incontournables dans les blindages antibalistiques multicouches. Leur faible densité, typiquement deux à trois fois inférieure à celle de l’acier, combinée à une très haute résistance en compression les rends essentiel pour des applications d’armures légères. Le carbure de silicium est un matériau prometteur pour cette application en raison de sa faible densité et de sa dureté élevée en comparaison des autres céramiques. L’étude du lien entre la microstructure du matériau et son processus de fragmentation pendant l’impact est une étape importante afin d’optimiser les céramiques pour les applications de protection balistique.Quatre nuances de carbure de silicium denses avec différentes microstructures ont été étudiées, dont trois élaborées au cours de ces travaux. Pour cela, deux modes de frittage ont été utilisés (frittage en phase solide et frittage en phase liquide) ainsi que deux procédés de frittage (frittage naturel et frittage flash). Un soin particulier a été porté aux diverses étapes de la fabrication afin de produire des microstructures homogènes et denses. Des pièces de taille satisfaisante pour l’application ont été réalisées pour chaque nuance. Elles ont été soumises à des caractérisations microstructurales (microscopie électronique à balayage et en transmission, diffraction des rayons X, cartographie élémentaire, analyses chimiques) et mécaniques en quasi-statique (dureté, ténacité, contrainte à la rupture, module de Weibull) et en dynamique. La fragmentation dynamique des carbures de silicium a été étudiée grâce à des essais utilisant une configuration d’impact sur la tranche. Une première configuration a permis d’observer la phénoménologie et la chronologie de l’endommagement du matériau grâce à une caméra ultra-rapide. Une seconde configuration ‘sarcophage’ a permis d’observer la fragmentation des matériaux, c’est-à-dire le motif et la densité de fissuration des cibles. Il a été observé que la microstructure joue un rôle clef sur l’intensité de l’endommagement subit par la céramique pendant l’impact. Une bonne adéquation avec des simulations utilisant le modèle d’endommagement anisotrope Denoual-Forquin-Hild (DFH) a été mise en évidence. Une autre configuration expérimentale mettant en oeuvre un double impact sur une même cible a été utilisée afin de caractériser la résistance de la céramique endommagée. En parallèle, des essais balistiques avec des munitions 7,62x54mmR API B32 et 7,62x51mm AP8 ont été réalisés. La microstructure des céramiques a montré jouer un rôle important sur la performance balistique / Ceramics are a key component in multilayer armor structures. Their low density, typically two to three times lower than steel, combined with a high compressive strength make them essential materials for lightweight armor solutions. Silicon carbide is a promising material for this application due to its particularly low density and high hardness, even among other ceramics. However, armor performance is controlled by more than just the composition and understanding the link between the ceramic microstructure and the fragmentation process during the impact is essential to produce optimized and high performance materials for armor applications.Four dense silicon carbide grades with various microstructures have been used, including three produced during this work. For that, two sintering modes (solid state sintering and liquid phase sintering) and two sintering processes (pressureless sintering and spark plasma sintering) have been used. Particular care has been taken with ceramic processing in order to produce different homogenous and dense microstructures. Silicon carbide parts have been produced at a sufficient size for the application. They were submitted to microstructural characterization (scanning and transmission electronic microscopy, X-ray diffraction, elemental cartography, chemical analysis) and mechanical characterization in quasi-static mode (hardness, toughness, module of rupture, Weibull modulus) and dynamic mode. Dynamic fragmentation of silicon carbide grades has been studied by means of Edge-On Impact (EOI) experiments. A first configuration enabled the study of the damage process that spreads out within the tile thanks to an ultra-high speed camera. A second ‘sarcophagus’ configuration was used to enable observation of the target fragmentation, i.e., crack patterns and crack densities. It has been observed that the microstructure of ceramics plays a key role in the damage intensity generated during impact. A good match with a simulation using the Denoual-Forquin-Hild (DFH) anisotropic damage model has been highlighted. Another experimental configuration implying a double impact on ceramics has been used to characterize the resistance of the damaged target. In parallel, ballistic experiments with 7.62 x54mmR API B32 and 7.62x51mm AP8 threats have been performed. Microstructure of ceramics has been shown to play an important role on ballistic performance

Le domaine des matériaux intelligents et des structures adaptatives constitue un domaine de recherche consacré à la conception de structures architecturées ayant la faculté de modifier leur comportement en réponse à un stimulus externe. Le travail proposé dans cette thèse porte sur l’analyse et la conception d’un système pour le contrôle vibroacoustique adaptatif. Il s’attache à la conception d’une interface active faite de transducteurs piézo-électriques disposés en réseau bidimensionnel. Chaque transducteur est shunté individuellement par un circuit électronique externe synthétisant une capacité négative. Cette stratégie de contrôle se base sur le couplage multipysique entre la plaque et les circuit électroniques mis en communication et permet de contrôler les ondes se propageant au sein de la structure. Le dispositif ainsi créé est qualifié de métacomposite. La performance du metacomposite a été évaluée par le biais de nombreux essais numériques et expérimentales. Du point de vue modélisation, l’analyse a été réalisée à l’aide du théorème de Bloch adapté aux systèmes piézo-élastiques à deux dimensions. Par la suite, une procédure d’optimisation a été utilisée dans le but de sélectionner les paramètres de shunt électrique les plus appropriés.Un prototype du guide d’ondes a été fabriqué et testé. Les résultats montrent clairement que ce dispositif permet de modifier les propriétés vibratoires de la structure porteuse, que ce soit en terme d’atténuation ou de trasmission. Enfin, un modèle éléments finis de la plaque a été utiliser afin d’évaluer la robustesse de la stratégie de contrôle proposée vis-à-vis d’une modification des paramètres du circuit, de la topologie del’interface active ou des propriétés de la plaque contrôlée. / Smart materials is an active research area devoted to the design of structured materials showingphysical properties that can be modified in response to an external stimulus.This study focuses on the analysis and design of adaptive system for vibroacoustic control. Theresearch investigates the design of a active interface made of piezoelectric transducers arranged ina two-dimensional lattice. Each transducer is individually shunted to an external electric circuitsynthesizing a negative capacitance effect. It allows to control waves propagating inside a structuretaking advantage of the multi-field coupling between the structural plate and the electrical circuitsshunting the piezoelectric patches.The performance of the metacomposite has been evaluated through numerous numerical andexperimental tests. The smart wave-guide has been analyzed by using the Bloch theorem appliedto two-dimensional piezo-elastic systems. Subsequently an optimization procedure has been usedwith the purpose to select the most appropriate set of circuit’s parameters.A prototype of the smart waveguide has been manufactured and tested. The results results clearlyshow the filtering and attenuating capabilities of this device.Finally a finite element model of the finite extent smart plate has been considered in order toasses the robustness of the proposed control strategy respect to a modification of the circuit’sparameters, the topology of the active interface and the properties of the controlled plate.A brief review conclude the work delineating which aspects of the design should be modified inorder to obtain a device suitable for industrial applications.

La majorité des adhésifs utilisés dans l’industrie marine sont des polymères avec un comportement mécanique qui est fortement influencé par les conditions environnementales (vieillissement hydrique ou température). Par conséquent, il est très important pour les ingénieurs travaillant dans des bureaux d’études d’être capable de prendre en compte ces effets lors des différentes étapes de développement et conception des assemblages collés.Le présent travail propose une méthode d’analyse de l’influence du vieillissement hydrique sur le comportement mécanique d’un adhésif structural époxy dans un assemblage collé. Tout d’abord, un modèle viscoélastique-viscoplastique a été développé pour caractériser la réponse mécanique de l’adhésif dans un joint de colle. Pour cela, le dispositif expérimentalArcan a été utilisé. Le modèle est identifié en utilisant la méthode d’identification inverse et les échantillons sont testés à l’état non-vieilli (pas de vieillissement hydrique). Les résultats obtenus après la démarche d’identification sont utilisés pour prédire le comportement mécanique d’éprouvettes massiques.Dans un deuxième temps, afin de diminuer les temps de saturation d’échantillons, l’évolution des propriétés mécaniques de l’adhésif est analysée sous différentes conditions de vieillissement hydrique (immersion dans l’eau de mer et en humidité relative contrôlée) grâce à des essais sur éprouvettes massiques.Les résultats obtenus seront utilisés pour identifier l’évolution de chaque paramètre du modèle proposé, en fonction de la quantité d’eau absorbée. En parallèle, un modèle de diffusion a été développé pour caractériser le gradient de teneur en eau des joints de colle. Les deux approches sont ensuite combinées pour modéliser les profils d’eau pour différents temps de vieillissement et prédire l’évolution des propriétés mécaniques du joint de colle après le vieillissement. Finalement, pour valider la méthode proposée, la prédiction du modèle est comparée avec des essais réalisés sur assemblages collés vieillis. / Most of the adhesives used in the marine industry are polymers with a mechanical behaviour which is strongly influenced by environmental conditions (water activity or temperature). Therefore, it is important for engineers and designers to be able to consider these effects during the different stages of development and manufacturing of a bonded structure.The present work presents a method for analyzing the influence of water ageing on the behaviour of an epoxy adhesive in an adhesively bonded assembly.First, a viscoelastic-viscoplastic model is developed to characterise the mechanical response of the adhesive at initial state in a bonded joint using the modified Arcan device. The model is identified using the inverse identification method and the considered samples are tested at an unaged stage (no water activity). The results obtained after the identification process are used to predict the bulk behaviour of the adhesive. A comparison between numerical results and experimental tests realised on bulk specimens is then made in order to validate this first approach.In a second phase, in order to decrease the times for samples saturation, the evolution of the mechanical properties of the adhesive in bulk form is tested under different water ageing conditions (immersion in seawater and different relative humidity). The obtained results allowed to identify the evolution of the model parameters as a function of water content. In parallel, a diffusion model was developed to characterise the water ingress in the bonded joint. These two approaches are then combined to model the water profiles and to consider the evolution of mechanical properties of a water aged adhesively bonded assembly, for different immersion times. Finally, to validate the framework, the prediction is compared with experimental tests performed on aged specimens.