Os aços inoxidáveis ferríticos são susceptíveis à corrosão intergranular após resfriamento rápido a partir de 950°C. A teoria de empobrecimento no teor de cromo nas vizinhanças do carboneto e/ou nitreto, precipitados nos contornos de grão, é o mecanismo mais aceito para descrever este fenômeno. O presente trabalho avalia o efeito dos tratamentos isotérmicos na resistência à corrosão intergranular do aço inoxidável ferrítico UNS S43000, utilizando o método de reativação eletroquímica potenciodinâmica na versão ciclo duplo (DL-EPR). As amostras foram solubilizadas a 1200°C e posteriormente tratadas isotermicamente a temperaturas entre 500°C e 700°C, por tempos de 5 minutos a 16 horas. O ensaio DL-EPR foi realizado em solução 0,5M H2SO4 com velocidade de varredura de 1,67 mV/s. As amostras foram examinadas em microscópio óptico e microscópio eletrônico de varredura após ensaio DL-EPR, Práticas W e X da norma ASTM A763 e ataque metalográfico com reagente Vilella. Foram obtidos diferentes valores de grau de sensitização em função do tempo de tratamento isotérmico. Análises por difração de raios X, sobre resíduos extraídos quimicamente identificaram precipitação de nitretos e de carbonetos de cromo, Cr2N e Cr23C6, respectivamente. As temperaturas de 550°C e 600°C mostraram dois máximos de grau de sensitização em função do tempo, por isso este processo de sensitização foi denominado de dupla sensitização. A partir dos resultados obtidos: grau de sensitização DL-EPR, exame microestrutura e difração de raios X, o presente trabalho propõe o seguinte mecanismo para explicar a dupla sensitização: (Etapa 1) no resfriamento da temperatura de solubilização são precipitados nos contornos de grão fases ricas em cromo; (Etapa 2) os tratamentos isotérmicos geram uma fina precipitação de Cr2N nos contornos de grão sobre os precipitados formados na Etapa 1; (Etapa 3) esses precipitados são posteriormente dissolvidos o que permite (Etapa 4) uma nova precipitação de Cr2N e Cr23C6 nos contornos de grão e (Etapa 5) finalmente temse o processo de crescimento, coalescimento e recuperação final. A recuperação total da resistência à corrosão intergranular foi obtida após tratamentos isotérmicos realizados a 650°C por tempos maiores que 20 minutos e a 700°C a partir de 5 minutos. O trabalho confirma que tanto os fenômenos de precipitação, sensitização e recuperação são controlados 5 pela difusão do cromo na ferrita. Tal confirmação foi possível a partir de análises da solução da segunda lei de Fick e gráficos de Arrhenius, construídos a partir do ensaio DL-EPR e dos exames microestruturais, os quais indicaram uma energia de ativação de precipitação com valor de 255 kJ/mol (219 kJ/mol é o valor da energia de ativação para difusão do cromo na ferrita encontrado em literatura (ARAI; TAKEDA; ARATA, 1987; WOLFE; PAXTON, 1964)). / Ferritic stainless steels are prone to intergranular corrosion following quick cooling from 950°C. The explanation based on chromium impoverishment near the carbides and/or nitrides precipitated in the grain boundaries is the most accepted to describe the observations. This work study the effects of heat treatments on the resistance to intergranular corrosion of the UNS S43000 ferritic stainless steel, using the Double Loop Electrochemical Potentiodynamic Reactivation test (DL-EPR). Specimens have been solution annealed at 1200oC followed by isothermical holding at temperatures between 500°C and 700°C, for times of 5min up to 16h. The DL-EPR test was made in a 0,5M H2SO4 solution using scan rate of 1,67 mV/s. The specimens were observed by optical microscope and scanning electron microscope after DLEPR test, Practices W and X (ASTM A763) and metallographic etch with Vilella reagent. Different degrees of sensitization were obtained for different isothermal holding time. X rays diffraction of extracted precipitates identified chromium nitrides and chromium carbides, Cr2N and Cr23C6. The temperatures of 550°C and 600°C produced two maxima in the curves of degree of sensitization as function of time; the process was named double sensitization. From the results of degree of sensitization DL-EPR, microstructural examination and X rays diffraction, this work proposes the following mechanism to explain double sensitization: (1st stage) during cooling from the solution annealing temperature there is grain boundary precipitation of chromium rich phases; (2nd stage) the isothermal treatments produce a fine grain boundary precipitation of Cr2N on the precipitates formed in the 1st stage; (3rd stage) increasing the time, these precipitates are dissolved, allowing for a (4th stage) new grain boundary precipitation of Cr2N e Cr23C6; finally (5th stage) there is growth, coalescence and recovery. Total recovery of intergranular corrosion resistance was achieved, isothermically at 650°C for times longer than 20min and at 700°C for times longer then 5min. Precipitation, sensitization and recovery are controlled by diffusion of chromium in ferrite. This conclusion was based on analysis of solution of Fick’s second law and Arrhenius plots constructed with DL-EPR data and microstructural observations. The calculus of the experimental energy of activation for precipitation produced a value of 255kJ/mol (energy of activation for chromium 7 diffusion in the ferrite reported by Arai, Takeda and Arata (1987) and Wolfe and Paxton (1964) is 219kJ/mol).

Os aços inoxidáveis duplex são materiais com um excelente desempenho, devido às suas sobressalentes propriedades mecânicas e excelente resistência à corrosão. Uma composição química adequada e microestrutura balanceada são as responsáveis por esta combinação de propriedades. No entanto, são estes mesmos fatores que os fazem especialmente susceptíveis à precipitação de fases intermetálicas, com efeitos maléficos no seu desempenho. Durante os ciclos térmicos de uma soldagem multipasse, a precipitação de intermetálicos é crítica. Foi desenvolvido um método para simular os ciclos térmicos de uma solda multipasse. Usando este método, foi estudada a precipitação de nitreto de cromo e fase sigma na zona afetada pelo calor submetida a temperaturas abaixo de 950°C dos aços inoxidáveis duplex UNS S31803 e S32550. Foram estudadas energias de soldagem na faixa de 0,4 a 1,0 kJ/mm. Foi determinada mediante extração de precipitados, seguida de difração de raios X na câmara de Debye-Scherrer e microscopia eletrônica de transmissão, a precipitação de nitreto de cromo para energias de soldagem de 0,4 a 1,0 kJ/mm e de fase sigma para energias de soldagem de 0,6-1,0 KJ/mm, no UNS S32550. Já o UNS S31803 não apresentou precipitação alguma para as energias de soldagem estudadas. Baseando-se nos resultados verifica-se que durante uma soldagem multipasse o UNS S31803 é menos propenso que o UNS S32550 à precipitação de intermetálicos na zona afetada pelo calor submetida a temperaturas abaixo de 950°C. / Duplex stainless steels belong to a group of high performance stainless steels regarding to corrosion and mechanical properties. These achievements are related to a suitable chemical composition and a balanced microstructure. During welding thermal cycles the microstructure changes and, consequently, corrosion and mechanical properties might be impaired due to a precipitation of intermetallic phases. This precipitation is an issue to be addressed for multipass welding. It was developed a method for simulate the multipass welding thermal cycles. Using this method chromium nitride and sigma phase precipitation was studied in a simulated heat affected zone of multipass welding (three passes) of UNS S31803 and UNS S32550 duplex stainless steels with different heat inputs (0,4 to 1,0 kJ/mm). The HAZ simulated region was below 950°C maximum temperature. Microstructural characterization of simulated samples showed discontinuous films of a precipitated phase at ferrite/ferrite grain boundaries and ferrite/austenite interfaces were observed only in a UNS S32550 duplex grade for all heat inputs simulated. This suggests that sigma phase and chromium nitride precipitation took place during sample thermocycling. X-ray diffraction in a Debye-Scherrer chamber of extracted precipitates and electron diffraction by TEM confirmed the presence of chromium nitrides for all range of heat input studied and sigma phase for heat input above 0,6 kJ/mm. On the other hand, microstructural analysis of UNS S31803 simulated samples did not present precipitation of intermetallic phases in the tested temperature range of HAZ. Based on these results, UNS S31803 is more resistant than UNS S32550 to intermetallic phases precipitation in multipass welding.

Made available in DSpace on 2016-08-18T18:19:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Eden Santos Silva.pdf: 8647632 bytes, checksum: 49c35fcae19f13234278dca9aa0bc215 (MD5) Previous issue date: 2007-07-16 / Austenitic stainless steels present high resistance to corrosion under some aggressive medium, being for this widely used in the industrial sector. These steels, when submitted to determined temperature intervals can be sensitized due to the precipitation of chromium carbides in the grain boundaries, becoming subject to intergranular corrosion. When alloy elements are added to the steel base, turning it stabilized, they can prevent sensitization, however modifying completely the behavior of the grain growth of these steels. This work investigates the behavior of the austenitic grain growth and the degree of sensitization of stainless steel austenitic AISI 321 and AISI 347, when submitted to annealing thermal treatments, between 800 and 1200° C, and to sensitization treatments at 600° C, for different times of exposition, respectively. The sensitization degree was determined qualitatively through electrochemical attack and quantitatively by the double cycle potentio-kinetics reactivation test (DLEPR). The grain growth behavior in function of the temperature disclosed that, for temperatures below the grain growth critical temperature, Tcg, due to the pinning of the grain boundaries by precipitated particles, the grain growth is completely annulled. For temperatures above Tcg, due to the dissolution and to the coarsening of particles, occurs abnormal grains growth. At high temperatures, the grains become coarse and the grain growth resembles the growth of normal grains. The Tcg varies with the austenitização time, due to the increased coarsening of precipitated particles, with the increase of time. The estimated values for the TiC and NbC particles critical ratio, on the order of, on around 10 nm, are in excellent accord with literature data. Previous annealing treatments, carried out for 800 and 900° C, had been efficient in preventing the sensitization of the steel AISI 321. AISI 347 has proved to be more efficient than AISI 321 in accomplishing this task when used at high temperatures. / Os aços inoxidáveis austeníticos apresentam alta resistência à corrosão sob vários meios agressivos, sendo por isto largamente utilizados no setor industrial. Estes aços quando submetidos a determinados intervalos de temperatura podem sensitizar, devido à precipitação de carbonetos de cromo nos contornos dos grãos, tornando-se susceptíveis à corrosão intergranular. Quando elementos de liga são adicionados ao aço base, tornando-o estabilizado, podem prevenir a sensitização, porém alteram completamente o comportamento do crescimento de grão destes aços. Este trabalho investiga o comportamento do crescimento de grão austenítico e o grau de sensitização dos aços inoxidáveis austeníticos AISI 321 e AISI 347, quando submetidos a tratamentos térmicos de solubilização, entre 800 e 1200 °C, e a tratamentos térmicos de sensitização a 600 °C, para diferentes tempos de exposição. O grau de sensitização foi determinado qualitativamente através de ataque eletroquímico e quantitativamente pelo teste de reativação potenciocinética de ciclo duplo (DLEPR). O comportamento do crescimento do grão em função da temperatura revelou que, para temperaturas inferiores à temperatura crítica de crescimento de grão, Tcg, devido ao aprisionamento dos contornos dos grãos por partículas de precipitados, o crescimento do grão é completamente anulado. Para temperaturas acima da Tcg, devido à dissolução e ao coalescimento das partículas, ocorre o crescimento anormal dos grãos. A altas temperaturas os grãos tornam-se grosseiros e o crescimento do grão assemelha-se ao crescimento do grão normal. A Tcg varia com o tempo de austenitização, em face ao aumento do coalescimento das partículas de precipitados com o aumento do tempo. Os valores estimados para o raio crítico das partículas de TiC e NbC, da ordem de 10 nm, encontram-se em excelente acordo com os dados da literatura. Prévios tratamentos térmicos de solubilização, realizados para 800 e 900 oC, foram eficientes em prevenir a sensitização do aço AISI 321. O aço AISI 347 apresenta-se mais eficiente que o AISI 321 quando usado em altas temperaturas.

A corrosão seletiva de fases de dois tipos de aços inoxidáveis fundidos foi analisada, ao serem submetidos a vários valores constantes de potencial, a partir da região catódica para a anódica da curva de polarização. Os aços estudados foram: austenítico (ACI CF-3M) solubilizado e martensítico (ACI CA-6NM) normalizado e revenido. As curvas de polarização foram traçadas potenciodinamicamente, a uma velocidade de varredura de 0,16 m.V.s-1 em solução aerada contendo H2SO4 1M e NaCl 1M, pH 0,35, à temperatura ambiente. Vários valores de potencial foram selecionados, previamente localizados nas regiões catódica, ativa, passiva e transpassiva da curva de polarização. Potenciostaticamente, foram atingidos os valores de potencial selecionados, sendo eles mantidos fixos por 1800 s. Após o ataque potenciostático, as aparências metalográficas dos aços foram verificadas, desde a região catódica até a anódica. Por microssonda eletrônica, foram quantificados os elementos químicos presentes nas fases dos aços. Para melhor avaliar o início de propagação de pite, foi determinada a porcentagem de íons liberados para o eletrólito, após a imposição de valores de potencial críticos de pite predeterminados pelas curvas de polarização, pelas aparências metalográficas e pelas curvas de densidade de corrente em função do tempo. / The selective corrosion of phases present in two types of cast stainless steels was analyzed, when submitled to several constant values of potential, starting from the cathodic to the anodic regions of the polarization curve. The cast stainless steels were: austenitic (ACI CF-3M) solubilized and martensitic (ACI CA-6NM) normalized and tempered. The polarization curves were obtained at a scanning rate of 0.16 mV.s-1 in 1M H2S04 and 1M NaCI solution, pH 0.35 and at room temperature. Several potential values were selected, previously located in the cathodic, active, passive and transpassive regions of the polarization curve. The values of the selected potential were maintained fixed for 1800 s. After the potentiostatic etching, the metallographic appearances of the steels were verified, from the cathodic to the anodic region. Through electronic microprobe analysis, the present chemical elements were quantified in the phases of the steels. For betler evaluating the beginning of pitling propagation in the studied steels, liberated ion percentage for the solution was determined, after the imposition of critic pitting potential values predetermined from the polarization curves, through the metallographic appearances obtained after potentiostatic etching of the samples and the current density curves as a function of time.

A crescente demanda de aplicações de aços inoxidáveis austeníticos e a constante pressão para redução de custo nas empresas siderúrgicas, devido à alta volatilidade no custo do níquel, resultaram em novos desenvolvimentos de aços da série 200. Esta nova classe de aços inoxidáveis austeníticos contém elevados teores de manganês e nitrogênio em substituição ao elemento níquel. A justificativa para a realização deste trabalho é a escassez de estudos comparativos entre aços inoxidáveis austeníticos da série 200 e série 300 disponíveis na literatura em relação ao comportamento da transformação de fase induzida pela deformação e da resistência à corrosão. Os principais fatores que afetam a microestrutura no endurecimento por deformação são: a energia de defeito de empilhamento, composição química, temperatura, grau, taxa e modo de deformação. Realizou-se uma análise crítica e adequação dos conceitos de níquel e cromo equivalente para os aços AISI 201 e AISI 304. Amostras desses aços foram solubilizadas, laminadas e racionadas em diferentes condições para caracterização microestrutural com o auxílio de técnicas de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X, ferritoscópio e microdureza. Curvas de endurecimento em função do grau de deformação, fração volumétrica de martensita em função do grau de deformação, assim como a evolução microestrutural e sua respectiva identificação de fase com o grau de deformação foram resultados obtidos deste trabalho. Em geral, aumentando a deformação plástica a frio, maior é a dureza para ambos os aços e maior é a fração volumétrica de martensita induzida por deformação. O aço AISI 201 é mais susceptível a transformação de fase do que o aço AISI 304 devido a sua menor EDE. Ensaios eletroquímicos de espectroscopia de impedância eletroquímica e polarização potenciodinâmica anódica foram realizados para avaliação da resistência a corrosão e para avaliar o comportamento da repassivação. Ambos os aços apresentaram comportamento similares quanto à resistência à corrosão, além de apresentarem potenciais de corrosão da ordem de 10-8 A/cm², típico de materiais passivos. / The continuous increase in the application demand of austenitic stainless steels and the constant pressure for cost reduction in the steelmaking industry, due to the high instability of nickel price, has conduced to new developments of the AISI 200 series steels. This new austenitic stainless steel series employes high manganese and nitrogen contents in substitution to nickel. The reason of this work is the lack of comparative studies in the literature between austenitic stainless steels of 200 and 300 series relative to the martensite strain induced phase transformation and its corrosion resistance. The main factors that affect microstructure on strain-hardening are: stacking fault energy, chemical composition, temperature, strain and strain rate. A critical analysis of the concept related to the nickel and chrome equivalents for the AISI 201 and AISI 304 steels has been carried out. Samples of these steels were heat treated and cold rolled to different strains for subsequent microstructural evaluation using equipments such as optical microscope, scanning electron microscope, X-ray diffraction, microhardness and ferritoscope. Strain hardening versus strain, martensite volume fraction versus strain, as well as microstructure evolution and its respective phase identification with strain are some of the main results obtained in this study. In general, increasing the strain hardening, the higher will be the hardness of both stainless steels and higher is the induced martensite volume fraction. The AISI 201 steel presented higher susceptibility to induced phase transformation in comparison to the AISI 304 steel due to its lower stacking fault energy. Electrochemical impedance spectroscopy and anodic potenciodynamic polarization were the techniques used in this work to evaluate the corrosion resistance and passivation behavior respectively. Both steels presented similar corrosion resistance, apart from presenting a corrosion potential of about 10-8 A/cm² , which is typical for passivated materials.

A crescente demanda de aplicações de aços inoxidáveis austeníticos e a constante pressão para redução de custo nas empresas siderúrgicas, devido à alta volatilidade no custo do níquel, resultaram em novos desenvolvimentos de aços da série 200. Esta nova classe de aços inoxidáveis austeníticos contém elevados teores de manganês e nitrogênio em substituição ao elemento níquel. A justificativa para a realização deste trabalho é a escassez de estudos comparativos entre aços inoxidáveis austeníticos da série 200 e série 300 disponíveis na literatura em relação ao comportamento da transformação de fase induzida pela deformação e da resistência à corrosão. Os principais fatores que afetam a microestrutura no endurecimento por deformação são: a energia de defeito de empilhamento, composição química, temperatura, grau, taxa e modo de deformação. Realizou-se uma análise crítica e adequação dos conceitos de níquel e cromo equivalente para os aços AISI 201 e AISI 304. Amostras desses aços foram solubilizadas, laminadas e racionadas em diferentes condições para caracterização microestrutural com o auxílio de técnicas de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X, ferritoscópio e microdureza. Curvas de endurecimento em função do grau de deformação, fração volumétrica de martensita em função do grau de deformação, assim como a evolução microestrutural e sua respectiva identificação de fase com o grau de deformação foram resultados obtidos deste trabalho. Em geral, aumentando a deformação plástica a frio, maior é a dureza para ambos os aços e maior é a fração volumétrica de martensita induzida por deformação. O aço AISI 201 é mais susceptível a transformação de fase do que o aço AISI 304 devido a sua menor EDE. Ensaios eletroquímicos de espectroscopia de impedância eletroquímica e polarização potenciodinâmica anódica foram realizados para avaliação da resistência a corrosão e para avaliar o comportamento da repassivação. Ambos os aços apresentaram comportamento similares quanto à resistência à corrosão, além de apresentarem potenciais de corrosão da ordem de 10-8 A/cm², típico de materiais passivos. / The continuous increase in the application demand of austenitic stainless steels and the constant pressure for cost reduction in the steelmaking industry, due to the high instability of nickel price, has conduced to new developments of the AISI 200 series steels. This new austenitic stainless steel series employes high manganese and nitrogen contents in substitution to nickel. The reason of this work is the lack of comparative studies in the literature between austenitic stainless steels of 200 and 300 series relative to the martensite strain induced phase transformation and its corrosion resistance. The main factors that affect microstructure on strain-hardening are: stacking fault energy, chemical composition, temperature, strain and strain rate. A critical analysis of the concept related to the nickel and chrome equivalents for the AISI 201 and AISI 304 steels has been carried out. Samples of these steels were heat treated and cold rolled to different strains for subsequent microstructural evaluation using equipments such as optical microscope, scanning electron microscope, X-ray diffraction, microhardness and ferritoscope. Strain hardening versus strain, martensite volume fraction versus strain, as well as microstructure evolution and its respective phase identification with strain are some of the main results obtained in this study. In general, increasing the strain hardening, the higher will be the hardness of both stainless steels and higher is the induced martensite volume fraction. The AISI 201 steel presented higher susceptibility to induced phase transformation in comparison to the AISI 304 steel due to its lower stacking fault energy. Electrochemical impedance spectroscopy and anodic potenciodynamic polarization were the techniques used in this work to evaluate the corrosion resistance and passivation behavior respectively. Both steels presented similar corrosion resistance, apart from presenting a corrosion potential of about 10-8 A/cm² , which is typical for passivated materials.

This work aims to study the niobium influence in the crystallographic texture and the corrosion resistance of ferritic stainless steels on aerated and de-aerated environments. For this objective the ferritic stainless steels P409, P410, P430A, P430E (Nb stabilized) were used; and austenitic stainless steel, P304, and carbon steel, A36, were used as comparative materials. These materials had a mechanical characterization (hardness and tension test), and the steels P430A and P430E had a crystallographic characterization too. That crystallographic characterization (by EBSD) was analyzed through to inverse pole figure (IPF) and crystal orientation distribution function (CODF). The samples were submitted to anodic potentiodynamic polarization test in solutions: 3.56% NaCl, and 1N H2SO4 on aerated environment, and 3.56% NaCl at de-aerated environment. The samples were examined by SEM after the polarization tests. The analysis of the results clearly showed that the crystallographic texture influence the corrosion resistance. The niobium in the stainless steel reduces the presence of preferential orientation, therefore, the influence of the texture in the corrosion resistance, but helps to increase the corrosion resistance by the formation of niobium carbbonites. Finally it was observed that for polarization tests in aerated environments and de-aerated have a very small variation in behavior that depends on the steel, but this variation is not statistically significant. / O objetivo deste trabalho é estudar a influência do nióbio na textura cristalográfica e resistência à corrosão de aços inoxidáveis ferríticos em ambientes aerados e desaerados. Usou-se para o estudo os aços inoxidáveis ferríticos P409, P410, P430A, P430E (estabilizado ao Nb) e como objetos de comparação usaram-se os aços inoxidáveis austenítico P304 e o aço ao carbono A36. Neles realizou-se uma caracterização mecânica (dureza, ensaio de tração), e para os aços P430A e P430E foi feita uma caracterização cristalográfica (via EBSD) por meio de figura de polos inversa (IPF) e da função de distribuição de orientação cristalina (FDOC). As amostras foram submetidas a ensaios de polarização potenciodinâmica anódica para soluções de 3,56% NaCl e 1N de H2SO4 em ambiente aerado e solução de 3,56% NaCl em ambiente desaerado. As amostras foram examinadas por microscopia MEV após os ensaios de polarização. A análise dos resultados mostrou claramente que a textura cristalográfica influência a resistência à corrosão. O nióbio diminui a presença de orientações preferenciais, e, por consequência, a influência da textura na resistência à corrosão, no entanto aumenta a resistência à corrosão nos aços inoxidáveis pela formação de carbonetos de nióbio. Por último observou-se que para ensaios de polarização em ambientes aerados e desaerados existe uma ligeira variação no comportamento que depende de cada aço, mas que não é estatisticamente significativa. / Mestre em Engenharia Mecânica

Made available in DSpace on 2016-08-18T18:19:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LUCIENE ARAUJO NASCIMENTO.pdf: 1402629 bytes, checksum: b9ce204098b2c4fe0362b6792a692744 (MD5) Previous issue date: 2010-02-25 / FUNDAÇÃO DE AMPARO À PESQUISA E AO DESENVOLVIMENTO CIENTIFICO E TECNOLÓGICO DO MARANHÃO / Austenitic stainless steels have low economic value compared to titanium and its alloys, considered the most resistant to corrosion in biological environment, and for over fifty years are widely used in the manufacture of orthopedic implants, particularly in public health service. Currently the ISO 5832-1 steel (ASTM F 138) is the most used in the manufacture of orthopedic prosthesis, especially the temporary ones. However, because it is susceptible to localized corrosion when in contact with human tissue, it is being gradually replaced by austenitic stainless steel of low carbon and high nitrogen called ISO 5832-9. The same is already used extensively in Europe and the United States, while in Brazil it's use is more recent and smaller scale. This work investigates the behavior of dynamic recrystallization in an ISO 5832-9 steel through hot torsion tests and optical microscopy, for different conditions of temperature, strain and strain rate. It was found through the plastic flow curves of the studied material crystallizes dynamically and that the high value of its apparent activation energy for deformation can be attributed to the presence of a large amount of precipitated particles and nitrogen dissolved in the matrix. Micrographs confirmed that tests carried out at low temperatures reveal a strong retardation of dynamic recrystallization. Moreover, the presence of serrated grain boundaries and nucleation of new grains in the old deformed grain boundaries, are strong indications that the recrystallization occurred by a necklace mechanism. The behavior of the average recrystallized grain size, DDRX, with temperature resembles the behavior of the austenitic grain growth in microalloyed steels. The presence of a minimum in the behavior of DDRX with the strain rate can be attributed to a minimum strain rate required to cause the greatest amount of dynamics precipitation. / Os aços inoxidáveis austeníticos possuem um baixo valor econômico quando comparados ao titânio e suas ligas, considerados os mais resistentes à corrosão em meio biológico, e há mais de cinquenta anos são amplamente utilizados na confecção de implantes ortopédicos, em especial no serviço de saúde pública. Atualmente o aço ISO 5832-1 (ASTM F 138) é o mais utilizado na confecção de próteses ortopédicas, principalmente as temporárias. Entretanto, devido o mesmo ser suscetível à corrosão localizada quando em contato com tecido humano, ele está sendo gradativamente substituído pelo aço inoxidável austenítico de baixo teor de carbono e alto teor de nitrogênio denominado de ISO 5832-9. O mesmo já é utilizado em larga escala na Europa e nos Estados Unidos, enquanto no Brasil a sua utilização é mais recente e em menor escala. Este trabalho investiga o comportamento da recristalização dinâmica em um aço ISO 5832-9, através de ensaios de torção a quente e microscopia ótica, para diferentes condições de temperatura, deformação e taxa de deformação. Foi constatado através das curvas de escoamento plástico que o material estudado recristaliza dinamicamente e, que o alto valor da sua energia de ativação aparente para a deformação pode ser atribuído à presença de uma grande quantidade de partículas de precipitados e ao nitrogênio em solução na matriz. Micrografias confirmam que ensaios realizados a baixas temperaturas revelam um forte retardamento da recristalização dinâmica. Além disso, a presença de contornos de grão serrilhados e nucleação de novos grãos nos antigos contornos de grãos deformados, são fortes indícios de que a recristalização ocorreu por mecanismo colar. O comportamento do tamanho de grão médio recristalizado, DDRX, com a temperatura, se assemelha ao comportamento do crescimento de grão austeníticos de aços microligados. A presença de um mínimo no comportamento do DDRX com a taxa de deformação pode ser atribuído a uma taxa de deformação mínima necessária para que ocorra a maior quantidade de precipitação dinâmica.

Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2017-05-03T13:18:17Z No. of bitstreams: 1 elisondafonsecaesilva.pdf: 5310395 bytes, checksum: c89f2c8b3846fc7ab92440accf66f534 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2017-05-13T13:33:58Z (GMT) No. of bitstreams: 1 elisondafonsecaesilva.pdf: 5310395 bytes, checksum: c89f2c8b3846fc7ab92440accf66f534 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-13T13:33:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 elisondafonsecaesilva.pdf: 5310395 bytes, checksum: c89f2c8b3846fc7ab92440accf66f534 (MD5) Previous issue date: 2010-11-26 / Este trabalho estudou a composição química e metalográfica (microestrutura, tamanho de grão, teor de inclusões) de aços inoxidáveis austeníticos, desenvolvidos para aplicações como biomateriais, utilizados na fabricação de implantes ortopédicos, removidos de pacientes afetados por quadro inflamatório, e comparou as superfícies das amostras, através da Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) após ataque eletroquímico. Os resultados da análise química, por Espectrometria de Emissão Ótica e Microanálise por Dispersão de Energia (EDS), mostraram que todos os grupos apresentaram conformidade com as normas ASTM F138-92 e ABNT NBR ISO 5832-9:2008. O tamanho de grão foi determinado por Microscopia Ótica e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). As superfícies das amostras foram analisadas por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), depois de serem submetidos a ensaio de polarização cíclica potenciodinâmica em potencial de 50 mV após a região passiva em meio de solução de Ringer Lactato e solução de NaCl 0,9 mol.L-1na temperatura de 36,5 oC. Essas análises por MEV foram conduzidas nas amostras para identificar o tipo de corrosão apresentada. Concluiu-se que todos os implantes apresentavam tamanho de grão superior ao recomendado pela norma. Constatou-se também a presença de ferrita delta em oito dos doze implantes removidos, que de acordo com a norma ASTM 138-92, não deveria ser percebida microscopicamente com um aumento de 100 vezes. Verificou-se ainda que em meio de NaCl, o aço ISO 5832-9 ao contrário do aço F138, não apresentou nenhuma forma de corrosão localizada. Em solução de Ringer lactato, após ataque por 15 min. no potencial de 1000 mV/ECS foi notada a presença de pites no aço ISO 5832-9. O ensaio de polarização cíclica revelou que um dos aços, identificado como ISO 5832 9 apresentou resistência à corrosão localizada muito superior ao outro identificado como F 138, além de não liberar íons metálicos nas soluções eletrolíticas. Essa propriedade é principalmente atribuída ao aumento da estabilidade do filme passivo, que por sua vez, é favorecida pela presença do nitrogênio em solução sólida intersticial na austenita do aço ISO 5832-9. Os ensaios de polarização revelaram-se úteis para indicar a baixa resistência à corrosão por pites exibida “in-vitro” pelas próteses. As amostras do aço F 138 após serem submetidas ao ensaio eletroquímico em solução de Ringer lactato apresentaram perdas de 63% de níquel e 26% de ferro em relação à composição inicial. Tais elementos foram deslocados eletroquimicamente na forma iônica para a solução de Ringer lactato, onde formaram precipitados sendo, portanto, um forte indicador de que as reações sofridas pelos portadores das próteses foram motivadas por esses íons metálicos, que são posteriormente incorporados no organismo. Pretende-se com os resultados dessa pesquisa propor aos órgãos governamentais reguladores de normas técnicas e de vigilância sanitária, bem como a médicos e hospitais que exijam dos fabricantes de próteses de aços inoxidáveis laudos técnicos que atestem a qualidade dos implantes, onde cada lote de fabricação das peças seja acompanhado por certificados garantindo a composição química e as características metalográficas especificadas pelas norma existentes no Brasil. / This work has studied the chemical and metallographic composition (microstructure, grain size, inclusion rate) of austenitic stainless steels which were developed to be applied as biomaterials, and used in the production of orthopedical implants, removed from patients which had been affected by inflammation; it has also been compared the sample surfaces, by means of scanning electronic microscopy (SEM) after electrochemical attack. The results of chemical analysis, performed by optical emission spectroscopy and Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) have shown that all samples are in agreement with the ASTM F138-92 e ABNT NBR ISO 5832-9:2008 regulations, whereas the grain size has been determined by optical microscopy and SEM. The surfaces of the samples were analyzed by SEM and EDS techniques; samples were submitted to potentiodynamic cyclic polarization tests in 50 mV potential after the passivation region in Ringer lactate and NaCl 0,9 mol.L-1 solutions at 36,5C; such SEM measurements were done to identify the type of corrosion over the samples. It has been concluded that all implants showed average grain sizes above the recommended by the regulations; also the presence of delta ferrite in eight of the twelve investigated implants has been seen, which according to the ASTM 138-92 regulation this would not been possible even with a 100-fold increase at the optical microscope. It has also been verified that in NaCl medium the ISO 5832-9 steel did not present any kind of localized corrosion, instead of F 138 steel; in Ringer lactate solution, after 15 minutes attack at 1000mV/SCE, has been noted the presence of pits for ISO 5832-9 steel. The cyclic polarization measurements have revealed that one of the investigated steels, named ISO 5832-9, presented a very high resistance to localized corrosion when compared to the F 138 samples, besides they did not release metallic ions to the electrolytic solutions. This characteristic can be mainly attributed to the increasing of the passivation film stability, which is also favored by the presence of nitrogen atoms in the solid solution composing the structure of ISO 5832-9 steel. The pit corrosion tests have shown very useful to indicate the low resistance to pit corrosion, present “in-vitro” in all the studied samples. The EDS mapping analysis of F 138 samples, submitted to electrochemical attack in Ringer lactate medium, have shown a loss of 63% of nickel and 26% of iron, when compared to the initial composition; such metals were electrochemically solubilized to the Ringer lactate solution, where they can probably precipitate from the solution, being a strong indication that the reactions taking place in the patients have been motivated by these metal ions, which can be incorporated by the human body. The obtained results of this work are the basis of a tentative proposition to the governmental organisms which are the responsible for the regulation of the technical specifications for the prosthesis producers, requiring from them technical reports assuring the quality for the implant pieces, i.e., for each manufacturing lot a description or a special certificate containing the chemical composition and the metallographic characteristics specified by the Brazilian laws.