Les barres de commande du futur démonstrateur de réacteur à neutrons rapides refroidi au sodium (RNR – Na) nommé ASTRID sont constituées de pastilles de B4C enfermées dans une gaine en acier inoxydable AIM1 (15Cr-15Ni-0,4Ti). En service, les pastilles de B4C sont plongées dans le sodium liquide à une température allant de 500 à 600 °C. Les retours d’expérience des RNR - Na ont mis en évidence que la durée de vie des barres de commande était limitée par leur cinétique de carburation. Cependant, un phénomène de boruration des gaines a été observé lors d’essais réalisés « hors réacteur / hors irradiation ». Afin de maîtriser la durabilité des barres de commandes, il est donc nécessaire d’évaluer précisément la nature de l’interaction entre les gaines en acier et le B4C dans le sodium liquide. Ainsi, deux campagnes d’essai ont été menées : 1. Trois aciers inoxydables (AIM1, 316L et EM10) ont été exposés dans du sodium liquide fortement carburant (ac > 1) à 500, 600 et 650 °C. 2. Les mêmes nuances d’aciers ont été exposées dans du sodium liquide contenant de la poudre de B4C en excès à 500 et 600 °C. La première campagne a été réalisée pour avoir une meilleure compréhension des mécanismes et des cinétiques de carburation des barres de commande. Tout d’abord, l’état de carburation a été caractérisé finement au moyen de différentes techniques d’analyse (microsonde de Castaing, diffraction des rayons X du rayonnement synchrotron, microscopie électronique en transmission). Ensuite, la cinétique de carburation a été simulée à l’aide d’un modèle analytique simplifié de la carburation puis grâce à un outil commercial plus complet de simulation numérique de la diffusion à l’équilibre thermodynamique (DICTRA). Des écarts ont été observés entre les simulations des états de carburation réalisées avec DICTRA et les mesures expérimentales (profil de concentration en carbone et population de carbures). Afin de prédire au mieux l’état de carburation des aciers rencontré à 500 et 600 °C, il a notamment été démontré qu’il est probablement nécessaire de prendre en compte la diffusion du carbone dans les joints de grains et un écart à l’équilibre thermodynamique entre le carbone piégé dans les carbures et le carbone dissout dans la matrice. La deuxième campagne expérimentale a concerné l’étude du système : acier – B4C – Na. Des caractérisations couplées à des études thermodynamique et cinétique ont permis de proposer un mécanisme de carburation et de boruration des aciers. Après la dissolution du B4C dans le sodium, deux phénomènes ont été observés. Le bore réagit avec les aciers pour former une couche duplexe de borures à la surface (MB, M2B) et des borures dans les joints de grains du substrat. La cinétique de formation de la couche de borures dans les aciers suit une loi parabolique. Le carbone entraine une légère carburation des aciers plus en profondeur et le degré de carburation des aciers s’est avéré constant entre 250 et 3000 h d’exposition, ce qui suggère que le phénomène de carburation s’opère probablement avant la formation d’une couche continue de borures.

L'étude porte sur l'élaboration et la caractérisation des propriétés mécaniques de composites architecturés alumine / acier inoxydable 316L. Les matériaux obtenus sont doublement composites dans le sens où ils sont constitués d'un empilement de couches successives (architecture), chacune de ces strates étant elle-même un composite métal/céramique dispersé. Les différents aspects abordés concernent l'élaboration de monolithes composites dispersés par métallurgie des poudres, la détermination des propriétés mécaniques des architectures par mesure et simulation numérique, et la problématique de la réalisation de composites architecturés. L'observation des monolithes a mis en évidence un effet inhibiteur du carbone sur la densification de l'alumine lors du frittage. Des interactions complexes relient le carbone (issu d'un déliantage incomplet), l'acier (et sa microstructure) et le chrome, agissant sur la densité de ce type de matériau, et rendant l'élaboration délicate. Des lois de comportement ont pu être obtenues pour ces composites dispersés, par une approche double mêlant calculs d'homogénéisation (pour l'élasticité) et modèle analytique basé sur des mesures expérimentales (pour la plasticité). Ces lois ont permis la modélisation par éléments finis d'un choc plan à faible énergie sur différentes architectures composites en couches. La comparaison de ces résultats avec des essais expérimentaux a mis en évidence que la présence d'une architecture améliore la résistance au choc par rapport aux monolithes, ainsi que certains paramètres agissant sur la tenue au choc, comme l'épaisseur globale du matériau.

Thèse doctorat : Génie Civil : Villeurbanne, INSA : 2004. / Titre provenant de l'écran-titre. Bibliogr. p. 193-202.

Thèse doctorat : Génie des Matériaux : Villeurbanne, INSA : 2006. / Titre provenant de l'écran-titre. Bibliogr. p. [155]-161.

Dès l'étape de conception, l'augmentation de la durée de vie d'un ouvrage tout en diminuant le coût et les délais associés à sa maintenance est une idée prioritaire.Dans le cas d'un ouvrage en béton précontraint, la durée de vie est conditionnée par la résistance dans le temps des deux matériaux utilisés,le béton et l'acier. Cependant, le retour d'expérience montre que la principale cause de dégradation des ouvrages est liée à la corrosion des armatures en acier. Celle-ci se manifeste par deux grands phénomènes,la corrosion sous contrainte induite par les chlorures (CSC) et la fragilisation par hydrogène(FpH.). Pour y faire face, l'utilisation de matériaux plus résistants à la corrosion, comme les aciers inoxydables est envisagée. L'objectif de ce travail est de caractériser et de comparer la résistance à la CSC et à la FpH. de deux nuances d'aciers inoxydables à hautes caractéristiques mécaniques. La nuance duplex 1.4362 et la nuance austénitique 1.4310 ont été choisies pour leur faible taux en éléments d'alliage, qui leur confère un coût relativement bas, en comparaison aux autres nuances d'aciers inoxydables. Pour l'étude de ces nuances, la mise au point de tests adaptés,constitue la première phase de ce travail. Pour étudier le comportement des deux nuances vis-à-vis de la corrosion sous contrainte, le choix s'est porté sur un essai à vitesse de déformation constante (traction lente). La sévérité de ce type d'essai nous a permis d'observer l'apparition d'une microfissuration pour des temps d'essais inférieurs à 1 semaine. Bien que la morphologie de la microfissuration observée soit différente pour les deux nuances, celle-ci semble induite, au moins en partie, par la martensite d'écrouissage. Cette dernière semble aussi influencer la résistance des deux nuances à la fragilisation par hydrogène. D'autre part, la comparaison des deux nuances semble indiquer que la microstructure de type duplex confère à la nuance 1.4362 une très bonne résistance à la corrosion sous contrainte et à la fragilisation par hydrogène. Ce qui la rend intéressante pour une application en précontrainte.

Mémoire (M.A.)--Université du Québec à Chicoutimi, 1997. / En tête du titre: Communication présentée comme exigence partielle de la maîtrise en arts plastiques de l'Université du Québec à Montréal offerte à l'Université du Québec à Chicoutimi en vertu d'un protocole d'entente. CaQCU Document électronique également accessible en format PDF. CaQCU

L’objectif de la présente thèse a été de développer des procédés de modifications de surface de l’acier inoxydable 316, pour en améliorer les performances à long terme en milieu biologique, en vue d’une application pour les stents coronariens. Deux types de modifications de surface successifs ont été menés sur l’acier; des pré traitements et des recouvrements. Les premiers ont eu pour but de modifier la composition chimique, la rugosité et la topographie des surfaces métalliques, afin de les préparer au dépôt des seconds, lesquels auront pour fonction d’isoler totalement le métal du milieu biologique. Les pré traitements de polissage mécanique et électrochimique, de dégraissage par ultrasons, d’immersion en solutions alcalines et acides et de décapage par plasma froid, ont été testés. Les modifications de surfaces induites ont été caractérisées par Spectroscopie de Photoélectrons induits par Rayons X (XPS), par Microscopie à Force Atomique (MFA) et par Microscopie Électronique à Balayage (MEB). La combinaison optimisée des traitements par ultrasons, polissage électrochimique, attaque acide et décapage par plasma froid a abouti à l’obtention de surfaces lisses, homogènes, sans défauts, décontaminées et quasi exemptes d’oxyde métallique considéré fragile mécaniquement. Le pré traitement d’électropolissage a fait tout particulièrement l’objet d’une étude approfondie. Les recouvrements amorphes, fluorocarbonés et partiellement hydrogénés, fortement hydrophobes, lisses et sans défauts ont été déposés sur de substrats métalliques pré traités en optimisant les paramètres de fonctionnement du réacteur à plasma froid radio fréquence. Des dépositions ont également été effectuées sur des substrats non pré traités dans les conditions optimales de polymérisation. Elles ont alors conduit à la formation de films poreux, composés de sphères nanométriques distribuées de manière hétérogène, de structure également amorphe et partiellement hydrogénée. L’importance de l’étape des pré traitements a ainsi été démontrée, celle ci influençant principalement la morphologie des recouvrements. Finalement, l’imperméabilité des recouvrements obtenus sur des substrats pré traités ont été validées dans des conditions pseudo physiologiques similaires à celles présentes dans les artères coronariennes. / The aim of this study was to develop various surface modification procedures for 316 stainless steel to improve its long term performances as endovascular stents. The strategy behind this work was divided into two parts: surface pre treatments and surface coatings. Chemical composition, roughness and topography of the metallic surfaces were modified by the surface pre treatments in order to prepare the substrates for the post deposited coatings that would form an impermeable barrier completely isolating the metallic device from body fluids. Surface pre treatments of the metallic surfaces consist of mechanical and electrochemical polishing, ultrasonic cleaning, dipping in alkaline and acidic solutions, and plasma etching. The aim was to obtain a smooth and homogeneous surface of the substrate as well as to remove any fragile interlayer, particularly the metallic oxide and the contamination layers. Characterization of the modified surfaces was performed by X ray Photoelectron Spectroscopy (XPS), Atomic Force Microscopy (AFM) and Scanning Electron Microscopy (SEM). Optimized surface properties were obtained by combining ultrasonic cleaning, electrochemical polishing, acid dipping and plasma etching. Of the above mentioned methods, emphasis was placed on the electrochemical polishing procedure. Ultra thin fluorocarbon films were deposited on pre treated stainless steel surfaces by radio frequency glow discharge plasma, after modulating plasma deposition parameters in order to promote the polymerization process. Films were then partially hydrogenated, amorphous, highly hydrophobic, smooth and pinhole free. Depositions under optimal polymerization conditions were also performed on as received substrates and lead to the formation of partially hydrogenated, porous fluorocarbon coatings that consisted of heterogeneously distributed nanospherical particles. Thus, pre treatments prior to deposition were essential, demonstrated by their strong influence on the morphology of the plasma polymer films. Finally, plasma polymer films were validated with respect to impermeability in a medium reproducing the physiological conditions in the coronary arteries.

La dégradation par fretting-corrosion des prothèses de hanche cimentées est l'une des principales causes de réintervention chirurgicale. L'étude du fretting-corrosion est effectuée entre un acier inoxydable 316L, matériau utilisé pour les tiges fémorales, et un polymère PMMA, matériau modèle du ciment chirurgical, dans différentes solutions, plus ou moins proches du liquide physiologique.L'étude a d'abord été réalisée à potentiel libre (OCP) pour être proche des conditions in vivo. L'influence des chlorures et le rôle de l'albumine, principale protéine du liquide physiologique, sur la dégradation du 316L et de sa couche passive sont ainsi évalués.Pour pouvoir obtenir des informations sur le courant de corrosion, des essais sont effectués à potentiel imposé. Le potentiel choisi est proche de la valeur de potentiel pendant fretting : E = -400 mV(ECS). Ce potentiel permet d'observer la transition entre courant cathodique et courant anodique en fonction de la force ionique. Lors d'un essai de fretting-corrosion, l'albumine joue le rôle d'inhibiteur de corrosion.La dégradation du 316L par fretting-corrosion est une combinaison entre l'usure corrosive, due au milieu physiologique contenant des chlorures, et l'usure mécanique. Il existe un terme de synergie entre usures corrosive et mécanique. L'influence de la force ionique et de l'albumine sur ce terme de synergie est aussi quantifiée.La forme de la trace d'usure en "W", caractéristique du fretting-corrosion, est due à un gradient de pH et à un mécanisme de corrosion proche de la corrosion caverneuse. Une étude à pH global imposé a permis d'estimer les valeurs probables de pH dans et à une courte distance de la zone d'usure.

La fissuration en relaxation se développe au voisinage de certaines soudures en acier inoxydable austénitique lorsque celles-ci sont réchauffées à des températures supérieures à 450 °C. Cet endommagement intergranulaire intervient lorsque les zones affectées ne possèdent pas une ductilité suffisante pour relaxer les contraintes résiduelles liées au soudage. L'analyse de zones affectées en acier 316 (17Cr-12Ni-2.5Mo) a montré que celles-ci étaient fortement écrouies lors du soudage et que les fissures intergranulaires résultaient de la coalescence de micro-cavités similaires à celles observées en fluage. Une microstructure équivalente à celle des zones affectées a été reproduite par laminage pour trois aciers de type 316 possédant des teneurs en carbone et en azote différentes (316L, 316L(N), 316H). Des essais de traction, de fluage et de relaxation ont été réalisés à 550°C et à 600°C sur des éprouvettes lisses, entaillées et pré-fissurées prélevées dans ces coupons laminés ainsi que dans des coupons vierges. L'écrouissage entraîne un fort durcissement lié à l'effet direct de l'augmentation de la densité de dislocations et une chute de la ductilité qui n'est pas due à un changement de mécanisme de rupture mais à une augmentation de la cinétique d'endommagement intergranulaire. Cette fragilisation par écrouissage est telle que l'on est parvenu à reproduire la propagation de fissure en relaxation sur matériau écroui alors qu'elle reste très limitée sur matériau vierge. L'importance de l'écrouissage sur la fissuration en relaxation, déjà évoquée par Chabaud-Reytier (1999) à propos d'un acier inoxydable stabilisé au titane de type 321 (18Cr-10Ni-0.5Ti), concerne donc également les aciers non stabilisés de type 316 quelle que soit leur teneur en éléments interstitiels. A partir de mesures de la densité locale de micro-fissures et de calculs des champs mécaniques par éléments finis, un nouveau modèle d'endommagement intergranulaire a été identifié sur des éprouvettes entaillées en acier 316L(N) testées en fluage à 600°C. Ce modèle permet de rendre compte de l'effet fragilisant de l'écrouissage, en fluage comme en relaxation, et met en évidence l'importance du taux de triaxialité des contraintes sur la cinétique de l'endommagement intergranulaire. Le risque de fissuration en relaxation au voisinage d'une soudure peut alors être estimé à partir des champs de contraintes et de déformations résiduelles.

Le procédé de fusion sélective « lit de poudre » (SLM) permet d'élaborer des pièces métalliques bonne matière (denses) directement à partir de la fusion de couches de poudres successives. De nombreux problèmes techniques doivent encore être surmontés pour faire du SLM un processus de fabrication entièrement viable. C'est le cas de l’état de surface et de l'apparition systématique de porosités, qui nécessitent des étapes de post-traitements. Jusqu'à présent, l'origine de la porosité reste incertaine mais est supposée être liée à la stabilité du procédé. Cette thèse propose une étude originale de l'interaction laser-poudre-bain liquide sur 316L et sur deux alliages d’aluminium (5086 et 4047) avant d’étudier les conditions de densification de la matière. Le travail de cette thèse s’articule en deux parties. Dans la première partie, une étude expérimentale de l’interaction laser-matière a été effectuée sur un banc instrumenté à partir d’imagerie par caméra rapide (>10 000 images /s). Les conditions de formation des éjections métalliques, de dénudation en poudre, l’hydrodynamique des zones fondues (dont le humping) ont été caractérisées et quantifiées. Tous ces phénomènes sont liés aux fortes densités de puissance utilisées en SLM, qui favorisent le régime de keyhole et la vaporisation. La deuxième partie de ce travail de thèse a consisté à évaluer l’origine et le taux de porosités sur une machine SLM. Une formulation analytique de la densification, dépendante d’un paramètre énergétique VED, a été validée par une étude expérimentale de l’évolution du taux de porosité, quelle que soit l’épaisseur de poudre. Un premier lien a été réalisé entre les dimensions des cordons de fusion et les conditions de densification. Enfin, une forte interaction (diffusion de Rayleigh ou absorption) a été observée entre le faisceau laser incident et les nanoparticules contenues dans la colonne de vapeur métallique, à l’origine de la dispersion importante des profondeurs de fusion. / The selective laser melting (SLM) process allows to produce dense metal parts directly from the melting of successive powder layers. However, many technical issues are still to overcome for making SLM a fully viable manufacturing process. This is the case of surface finishing and the systematic occurrence of porosities, which require post machining steps. Up till now, the origin of porosities remains unclear but is expected to be related to the stability of the process. This thesis proposes an original study of the laser-powder-melt pool interaction on 316 L and on two aluminum alloys (5086 and 4047) before studying the material’s densification conditions. The work is structured in two parts. In the first part, an experimental study of the laser-matter interaction has been carried out on an instrumented SLM setup equipped with a fast camera (>10 000 images /s). The conditions of formation of metal ejections, denudation and hydrodynamics of melt pool (including humping) have been characterized and quantified. All these phenomena are related to the high power densities used in SLM, which favor keyhole regime and vaporization. The aim of the second part of this work was to characterize the origin and the porosity fraction on an SLM machine. A first correlation has been made between the dimensions of the fusion beads and the densification conditions. A strong interaction (Rayleigh scattering or absorption) has been observed between the incident laser beam and the nanoparticles contained in the metal vapor column: this interaction is responsible for the significant dispersion of melting depths.