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Produção e caracterização de fibras eletrofiadas de acetato de celulose com propriedades funcionais obtidas pela incorporação de lignina e óleo essencial de citronela / Production and characterization of cellulose acetate electrospun fibers with functional properties obtained by incorporation of lignin and citronella essential oil

Silveira, João Vinícios Wirbitzki da, 1984- 26 August 2018 (has links)
Orientador: Edison Bittencourt / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-26T07:04:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silveira_JoaoViniciosWirbitzkida_D.pdf: 3154844 bytes, checksum: 064bd0e9ae7640e3a64b1773bfa6cbe2 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: A técnica de eletrofiação tem sido foco de muitas pesquisas na última década. O uso do acetato de celulose na produção de fibras nas escalas micro e nanométrica provou ser adequado, uma vez que é possível produzir fibras continuamente com diâmetros extremamente pequenos. Neste trabalho, as fibras de acetato de celulose foram produzidas pela técnica de eletrofiação com distribuição de tamanho de diâmetros inferiores a 1 ?m. Foram empregados dois diferentes sistemas de solventes baseados em uma mistura de acetona/água e acetona/N,N-dimetil-acetamida. Para criar diferentes funcionalidades para essas fibras, compostos naturais - lignina organosolv (Alcell) e óleo essencial de citronela - foram incorporados ao acetato de celulose. Para a caracterização das soluções foram empregadas medições de viscosidade, condutividade elétrica e tensão superficial. As fibras foram visualizadas com o auxílio das microscopias eletrônicas de varredura (MEV) e de transmissão (MET). Os ensaios físicos e mecânicos avaliados se concentram na medição do ângulo de contato com a água (WCA) e o uso de ensaio de tração mecânica. As análises térmicas dos materiais foram realizadas empregando-se calorimetria diferencial exploratória (DSC) e análise termogravimétrica (TG). As matérias-primas foram analisadas com intuito de justificar os comportamentos observados nas fibras. A estrutura química da lignina foi estudada: distribuição de massa molar, quantidade de grupos fenólicos e o teor de umidade. O óleo essencial de citronela foi identificado pela de cromatografia gasosa (CG). O primeiro esforço foi a produção de fibras baseadas em acetato de celulose e lignina. A inserção de lignina no acetato de celulose atuou como uma gente plastificante, devido às elevadas compatibilidades química e estrutural. O uso de lignina organosolv aumentou a hidrofobicidade das fibras, mantendo-se as propriedades mecânicas similares às das fibras de acetato de celulose puras. Além disso, a presença de grupos fenólicos na superfície da fibra pode aumentar a compatibilidade entre as fibras e uma matriz polimérica hidrofóbica, como a resina fenol-formaldeído. As fibras também foram submetidas a um processo de regeneração para a remoção dos grupos acetil da estrutura de celulose. A metodologia mais adequada foi a reação com a fase vapor do hidróxido de amônio. Isso promoveu a produção de uma estrutura baseada em celulose e lignina. Um segundo estudo analisou a incorporação do óleo essencial de citronela (Cymbopogon nardus) nas fibras de acetato de celulose. O processo de obtenção das fibras foi estudado e as fibras foram analisadas de acordo com a presença de óleo nas estruturas e as alterações físicas causadas pela presença de óleo no sistema hidrofóbico-hidrofóbico. Este produto pode ser empregado em embalagens ativas, repelentes de insetos e aplicações médicas (scaffolds, curativos, etc.) ou combinado com diferentes compostos ou outro óleo essencial / Abstract: The electrospinning technique has been focus of many researches in the last decade. The use of cellulose acetate in the production of fibers at micro and nanoscales proved to be adequate, once it is possible to produce continuously fibers with extremely small diameters. Cellulose acetate fibers were produced by electrospinning technique with diameter size distribution below 1 ?m. There were employed two different solvent systems based on a mixture of acetone/water and acetone/N,N-dimethylacetamide. In order to create different functionalities to those fibers, natural compounds - lignin and citronella essential oil - were incorporated to the polymer. The solutions were characterized to measure the properties of viscosity, electrical conductivity, and surface tension. The fibers were visualized by scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). Physical and mechanical analysis were led to measure the water contact angle (WCA) and the mechanical tensile strength test. Thermal analysis by differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetric analysis (TG) were also employed. The raw materials were also submitted to analysis in order to help to understand the behavior of the fibers. Chemical structure of the lignin was studied: molar mass distribution, phenolic groups composition, and humidity. Gas chromatography (GC) was utilized to identify citronella essential oil composition. The first effort was the production of a bi-component fiber based on cellulose acetate and lignin. The insertion of lignin into the cellulose acetate acted as a plasticizer agent, due to their high chemical and structural compatibilities. The use of organosolv lignin, a residue from a biorefinery facility, increased the hydrophobicity of the fibers and maintained the similar mechanical properties compared to the pure cellulose acetate nanofibers. Also, the presence of phenolic groups on the fiber surface can increase the compatibility between fibers and an hydrophobic polymeric matrix such as phenol-formaldehyde resin. The fibers were submitted to a regeneration process to remove the acetyl groups from the cellulose structure. The adequate methodology was the ammonium hydroxide vapor phase reaction. It allowed the production of a structure based on cellulose and lignin. The second study analyzed the incorporation of citronella essential oil (Cymbopogon nardus) into the cellulose acetate electrospun fibers. The process to obtain the fibers was studied and the fibers were analyzed according to the presence of oil in the structures and the physical changes promoted by the presence of the oil in the hydrophobic-hydrophobic system. This product can be employed in active packaging, insect repellency and medical applications (scaffolds, bandages, etc.) by itself or on combination with different compounds or other essential oil / Doutorado / Engenharia Química / Doutor em Engenharia Química
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Preparação e caracterização de compósitos de acetato de celulose e nanocristais de celulose / Preparation and characterization of cellulose nanocrystals/cellulose acetate composites

Leite, Liliane Samara Ferreira, 1988- 27 August 2018 (has links)
Orientador: Maria do Carmo Gonçalves / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-27T15:15:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Leite_LilianeSamaraFerreira_M.pdf: 4562587 bytes, checksum: 0ee5828360fc15cbd08b98c4070e5bd3 (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: Nesse trabalho, nanocristais de celulose (CNC) foram obtidos por hidrólise de fibras de algodão, utilizando-se três diferentes ácidos: ácido sulfúrico, clorídrico e fosfórico. Micrografias obtidas por microscopia eletrônica de varredura (SEM) e transmissão (TEM) confirmaram que as condições de hidrólise empregadas foram adequadas para isolar seus nanocristais. No entanto, foi também possível observar a presença de uma pequena fração de fibras não totalmente hidrolisadas em todas as amostras analisadas. Imagens de microscopia óptica por luz polarizada (PLM) revelaram que o processo de secagem por liofilização dos CNC conduz à formação de aglomerados com dimensões micrométricas. Modificações químicas nas superfícies dos CNC, empregando-se ácido acético e cloreto de hexanoíla, foram conduzidas com o objetivo de diminuir o seu caráter hidrofílico. As modificações foram confirmadas por espectroscopia na região do infravermelho e por imagens de PLM das suspensões dos CNC. Compósitos de acetato de celulose (CA), reforçados com CNC, foram preparados por extrusão, utilizando-se dois procedimentos para a incorporação da carga na matriz: mistura direta e masterbatch, sendo esse último conduzido na tentativa de evitar a etapa de liofilização, onde ocorre a formação de aglomerados de nanocristais. Ensaios mecânicos mostraram que não houve aumento significativo nas propriedades mecânicas para os compósitos preparados por mistura direta. Entretanto, compósitos preparados por masterbatch apresentaram aumento no módulo de Young em torno de 5% e 14%, para composições contendo 10 e 15 % nanocristais em massa, respectivamente. Esses resultados evidenciam a importância das condições de hidrólise para obtenção das nanopartículas, como também da escolha do método de preparação do compósito de forma a promover a menor formação de aglomerados e melhor dispersão da carga na matriz / Abstract: In this work, cotton fiber cellulose nanocrystals (CNC) were obtained by acid hydrolysis using three different acids: sulfuric acid, hydrochloric acid and phosphoric acid. Scanning (SEM) and transmission (TEM) electron micrographs confirmed that the acid hydrolysis conditions used were efficient to isolate their nanocrystals. However, in all samples analyzed, it was possible to observe the presence of some partially hydrolyzed fibers. Polarized Light Microscopy (PLM) showed that the freeze-drying process led to the formation of small CNC agglomerates with micron dimensions. CNC surface functionalization was carried out with the purpose of reducing the hydrophilic character, by using acetic acid and hexanoyl chloride. Chemical modifications at the surface were confirmed by infrared spectroscopy and the hydrophilic character decrease was confirmed by PLM images of the functionalized CNC. Cellulose acetate composites, reinforced with CNC, were obtained by melt extrusion using two techniques for the introduction of reinforcing agent: direct mixing and masterbatch. The latter were carried out prevent CNC agglomeration formation due to the freeze-drying process. Mechanical tests showed that there was no significant increase in of the composites prepared by direct mixing mechanical properties. However, composites prepared from masterbatch showed a 5% and 14% increase in Young's modulus for 10 and 15 wt% CNC content, respectively. These results show the importance of the hydrolysis conditions on the nanoparticle synthesis, as well as the choice of an appropriate reinforcing agent load method so as to avoid agglomeration and increase load dispersion in the matrix / Mestrado / Mestra em Química
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Biocompósitos a partir de celulose de linter: filmes de acetatos de celulose/celulose e quitosana/celulose / Biocomposites from linters cellulose: cellulose acetate/cellulose and chitosan/cellulose films

Morgado, Daniella Lury 11 December 2009 (has links)
O presente trabalho visou o estudo da modificação química da celulose de linter (obtida de fonte de rápido crescimento e considerada a celulose de maior pureza isolada de fontes vegetais) através da sua derivatização em meio homogêneo, buscando-se a obtenção de materiais com características bem definidas e via um método que apresente boa reprodutibilidade. Dentre os derivados de celulose, os acetatos têm importância industrial significativa. No presente trabalho, acetatos de celulose obtidos no sistema de solvente cloreto de lítio/dimetilacetamida (LiCl/DMAc), com diferentes graus de substituição (GS) foram caracterizados através de 1H NMR, espectroscopia na região do infravermelho, viscosimetria e análises térmicas (DSC e TG). Através de métodos quantitativos aplicados às curvas termogravimétricas pode-se obter parâmetros cinéticos relacionados à decomposição térmica como a energia de ativação (Ea). Os resultados para os acetatos mostraram que conforme o GS aumenta, aumenta o grau de substituição de C2 e C3, e observa-se também aumenta Ea. Acetatos de celulose com diferentes GS foram utilizados para a obtenção de filmes a partir do mesmo sistema de solvente. Visando à obtenção de biocompósitos, filmes de acetatos de celulose com diferentes porcentagens de celulose foram preparados. Nestes filmes, os acetatos são considerados como matriz e a celulose como reforço, se tendo como pressuposto que as cadeias de celulose formarão agregados em solução, os quais serão mantidos nos filmes, atuando então como reforço. Este pressuposto é baseado em resultados de trabalhos anteriores, assim como estudos reológicos feitos no presente trabalho, que mostram que as cadeias de celulose se agregam, mesmo a baixas concentrações. Estes materiais foram caracterizados via difração de raios X, análises térmicas (DSC, TG e DMTA), cromatografia de exclusão por tamanho (SEC), microscopia eletrônica de varredura (MEV), solvatocromismo, dentre outras. A eliminação dos solventes após a obtenção dos filmes é um fator importante a ser considerado, e os resultados mostraram que o processo escolhido não leva a presença residual dos solventes utilizados. As imagens de MEV indicaram que fibras de celulose nos filmes de biocompósitos no geral não são visíveis em escala microscópica. Este resultado é promissor, pois sugere que as fibras de celulose podem estar presentes em escala nanométrica, já que para alguns filmes a ação como reforço foi observada, através da melhora em algumas propriedades. Ainda, a rugosidade dos filmes de biocompósitos foi alterada com a presença de celulose conforme mostram os resultados de AFM. Os resultados de DMTA indicaram que uma baixa porcentagem de celulose (5% de celulose) no filme de acetato de celulose com GS 0,8, foi suficiente para a ação como reforço ser observada, sugerindo que cadeias de celulose interagiram preferencialmente entre si, gerando estruturas supramoleculares de cadeias agregadas quando ainda no meio solvente (LiCl/DMAc), as quais permaneceram na preparação dos filmes. No entanto, para o filme obtido a partir de um GS maior (GS 1,5), o efeito de reforço da celulose nos filmes de biocompósitos ocorre apenas para a maior proporção de celulose (15% de celulose). Os resultados de ensaio à tração mostraram que dependendo da aplicação, ou seja, a necessidade de filmes mais resistentes à tração e maior rigidez, estes podem ser empregados. Adicionalmente, filmes de celulose e quitosana foram preparados no sistema de solvente NaOHaq./tiouréia. Nestes filmes, considera-se a quitosana como matriz e a celulose como agente de reforço. Acredita-se que as cadeias de celulose prefiram interagir entre si, gerando \"domínios\" de cadeias de celulose. Por este motivo, o termo biocompósito foi empregado também para estes filmes. Estes materiais foram caracterizados via difração de raios X, análises térmicas (DSC, TG e DMTA), biodegradação, sorção de umidade, microscopia de força atômica (AFM), dentre outras. Os resultados de difração de raios X mostram que o sistema de solvente não altera significativamente a cristalinidade dos filmes, comparativamente aos materiais de partida. As análises térmicas empregadas (TG e DSC) mostraram que a estabilidade térmica é alterada devido a presença dos dois polissacarídeos nos filmes de biocompósitos. O estudo de biodegradação dos filmes de biocompósitos em solo simulado mostrou que a velocidade de biodegradação está relacionada à proporção das regiões não cristalinas, que são mais acessíveis à água e aos microrganismos, isto é, quanto maior o valor de índice de cristalinidade, menor será a velocidade de biodegradação. Importante ressaltar que o comportamento destes filmes em relação à biodegradação está também relacionado com a morfologia apresentada pelos filmes. A análise de AFM mostrou que o aumento da proporção de quitosana nos filmes de biocompósitos leva a maiores valores de rugosidade. Os resultados obtidos para os filmes de quitosana, celulose e biocompósitos (quitosana/celulose), assim como para os filmes de acetato de celulose, celulose e biocompósitos (acetato de celulose/celulose) se mostraram promissores. / This work was aimed at studying the chemical modification of linters cellulose extracted from a source of rapid growth and considered the most pure cellulose from vegetable sources. Derivatization was carried out in a homogeneous medium to obtain materials with well-defined properties via a reproducible method. Here cellulose acetate was obtained with various degrees of substitution (DS) using the lithium chloride/dimethylacetamide system (LiCl/DMAc), being characterized with 1H NMR, infrared spectroscopy, viscometry measurements and thermal analysis (DSC and TG). The thermogravimetric curves were analyzed quantitatively, which allowed the determination of kinetics parameters for the thermal decomposition, including the activation energy (Ea). Ea and the substitution at C2 and C3 increased with increasing DS. Cellulose acetates with distinct DS were obtained in the form of films using the solvents mentioned above. Furthermore, biocomposite films were prepared with different contents of cellulose, in which the acetates were considered as matrices and the cellulose was the loading material. It is assumed that the cellulose chains form aggregates in solution, which will be preserved in the films, thus acting as reinforcement. This hypothesis was based on previous work and confirmed here with rheological data. We show that the cellulose chains are aggregated even at low concentrations. These films were characterized using X-ray diffraction, thermal analysis (DSC, TG and DMTA), size exclusion chromatography (SEC), atomic force microscopy (AFM) and scanning electron microscopy. No residual solvent was present after film preparation. The SEM images indicated that the cellulose fibers in the biocomposite films are not visible at the microscopy scale, thus suggesting the presence of cellulose nanofibers. This is promising due to the possible enhancement in the mechanical properties, which was actually observed with a threshold percentage of only 5% of cellulose with DS 0.8. The cellulose chains apparently interacted among each other, generating supramolecular structures with aggregated chains in the LiCl/DMAc solvent. The film roughness investigated with AFM was altered by the presence of cellulose in the composite film. For the film obtained with cellulose acetate with GS 1.5, the effects from cellulose as reinforcement were only observed with higher content of cellulose (15%). According to the stress-strain tests, the films may be employed in applications requiring rigid, mechanically resistant materials. Cellulose/chitosan films were also prepared using NaOHaq./thiourea as solvent, in which chitosan served as the matrix. As in the biocomposite with cellulose acetate, the cellulose chains formed domains. The films were characterized using X-ray diffraction, thermal analysis (DSC, TG and DMTA), biodegradation tests, humidity sorption isotherms and AFM. The solvent did not affect the crystallinity of the sample, according to the XRD data. Through thermal analysis, it was inferred that the thermal stability was affected by the presence of chitosan in the biocomposite films. The study of biocomposite film degradation in a simulated soil showed that the rate of biodegradation is associated with the crystalline regions of the sample, which are more accessible to the water and the microorganisms. In other words, the higher the crystallinity the lower the biodegradation rate is. It is worth mentioning that the biodegradability also depends on the film morphology. The analysis of AFM images indicated that the film roughness increased with the content of chitosan. The results obtained with the films made with chitosan, cellulose and biocomposites (chitosan/cellulose), as well as for the films from cellulose acetate and cellulose acetate/cellulose, are promising.
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Biocompósitos a partir de celulose de linter: filmes de acetatos de celulose/celulose e quitosana/celulose / Biocomposites from linters cellulose: cellulose acetate/cellulose and chitosan/cellulose films

Daniella Lury Morgado 11 December 2009 (has links)
O presente trabalho visou o estudo da modificação química da celulose de linter (obtida de fonte de rápido crescimento e considerada a celulose de maior pureza isolada de fontes vegetais) através da sua derivatização em meio homogêneo, buscando-se a obtenção de materiais com características bem definidas e via um método que apresente boa reprodutibilidade. Dentre os derivados de celulose, os acetatos têm importância industrial significativa. No presente trabalho, acetatos de celulose obtidos no sistema de solvente cloreto de lítio/dimetilacetamida (LiCl/DMAc), com diferentes graus de substituição (GS) foram caracterizados através de 1H NMR, espectroscopia na região do infravermelho, viscosimetria e análises térmicas (DSC e TG). Através de métodos quantitativos aplicados às curvas termogravimétricas pode-se obter parâmetros cinéticos relacionados à decomposição térmica como a energia de ativação (Ea). Os resultados para os acetatos mostraram que conforme o GS aumenta, aumenta o grau de substituição de C2 e C3, e observa-se também aumenta Ea. Acetatos de celulose com diferentes GS foram utilizados para a obtenção de filmes a partir do mesmo sistema de solvente. Visando à obtenção de biocompósitos, filmes de acetatos de celulose com diferentes porcentagens de celulose foram preparados. Nestes filmes, os acetatos são considerados como matriz e a celulose como reforço, se tendo como pressuposto que as cadeias de celulose formarão agregados em solução, os quais serão mantidos nos filmes, atuando então como reforço. Este pressuposto é baseado em resultados de trabalhos anteriores, assim como estudos reológicos feitos no presente trabalho, que mostram que as cadeias de celulose se agregam, mesmo a baixas concentrações. Estes materiais foram caracterizados via difração de raios X, análises térmicas (DSC, TG e DMTA), cromatografia de exclusão por tamanho (SEC), microscopia eletrônica de varredura (MEV), solvatocromismo, dentre outras. A eliminação dos solventes após a obtenção dos filmes é um fator importante a ser considerado, e os resultados mostraram que o processo escolhido não leva a presença residual dos solventes utilizados. As imagens de MEV indicaram que fibras de celulose nos filmes de biocompósitos no geral não são visíveis em escala microscópica. Este resultado é promissor, pois sugere que as fibras de celulose podem estar presentes em escala nanométrica, já que para alguns filmes a ação como reforço foi observada, através da melhora em algumas propriedades. Ainda, a rugosidade dos filmes de biocompósitos foi alterada com a presença de celulose conforme mostram os resultados de AFM. Os resultados de DMTA indicaram que uma baixa porcentagem de celulose (5% de celulose) no filme de acetato de celulose com GS 0,8, foi suficiente para a ação como reforço ser observada, sugerindo que cadeias de celulose interagiram preferencialmente entre si, gerando estruturas supramoleculares de cadeias agregadas quando ainda no meio solvente (LiCl/DMAc), as quais permaneceram na preparação dos filmes. No entanto, para o filme obtido a partir de um GS maior (GS 1,5), o efeito de reforço da celulose nos filmes de biocompósitos ocorre apenas para a maior proporção de celulose (15% de celulose). Os resultados de ensaio à tração mostraram que dependendo da aplicação, ou seja, a necessidade de filmes mais resistentes à tração e maior rigidez, estes podem ser empregados. Adicionalmente, filmes de celulose e quitosana foram preparados no sistema de solvente NaOHaq./tiouréia. Nestes filmes, considera-se a quitosana como matriz e a celulose como agente de reforço. Acredita-se que as cadeias de celulose prefiram interagir entre si, gerando \"domínios\" de cadeias de celulose. Por este motivo, o termo biocompósito foi empregado também para estes filmes. Estes materiais foram caracterizados via difração de raios X, análises térmicas (DSC, TG e DMTA), biodegradação, sorção de umidade, microscopia de força atômica (AFM), dentre outras. Os resultados de difração de raios X mostram que o sistema de solvente não altera significativamente a cristalinidade dos filmes, comparativamente aos materiais de partida. As análises térmicas empregadas (TG e DSC) mostraram que a estabilidade térmica é alterada devido a presença dos dois polissacarídeos nos filmes de biocompósitos. O estudo de biodegradação dos filmes de biocompósitos em solo simulado mostrou que a velocidade de biodegradação está relacionada à proporção das regiões não cristalinas, que são mais acessíveis à água e aos microrganismos, isto é, quanto maior o valor de índice de cristalinidade, menor será a velocidade de biodegradação. Importante ressaltar que o comportamento destes filmes em relação à biodegradação está também relacionado com a morfologia apresentada pelos filmes. A análise de AFM mostrou que o aumento da proporção de quitosana nos filmes de biocompósitos leva a maiores valores de rugosidade. Os resultados obtidos para os filmes de quitosana, celulose e biocompósitos (quitosana/celulose), assim como para os filmes de acetato de celulose, celulose e biocompósitos (acetato de celulose/celulose) se mostraram promissores. / This work was aimed at studying the chemical modification of linters cellulose extracted from a source of rapid growth and considered the most pure cellulose from vegetable sources. Derivatization was carried out in a homogeneous medium to obtain materials with well-defined properties via a reproducible method. Here cellulose acetate was obtained with various degrees of substitution (DS) using the lithium chloride/dimethylacetamide system (LiCl/DMAc), being characterized with 1H NMR, infrared spectroscopy, viscometry measurements and thermal analysis (DSC and TG). The thermogravimetric curves were analyzed quantitatively, which allowed the determination of kinetics parameters for the thermal decomposition, including the activation energy (Ea). Ea and the substitution at C2 and C3 increased with increasing DS. Cellulose acetates with distinct DS were obtained in the form of films using the solvents mentioned above. Furthermore, biocomposite films were prepared with different contents of cellulose, in which the acetates were considered as matrices and the cellulose was the loading material. It is assumed that the cellulose chains form aggregates in solution, which will be preserved in the films, thus acting as reinforcement. This hypothesis was based on previous work and confirmed here with rheological data. We show that the cellulose chains are aggregated even at low concentrations. These films were characterized using X-ray diffraction, thermal analysis (DSC, TG and DMTA), size exclusion chromatography (SEC), atomic force microscopy (AFM) and scanning electron microscopy. No residual solvent was present after film preparation. The SEM images indicated that the cellulose fibers in the biocomposite films are not visible at the microscopy scale, thus suggesting the presence of cellulose nanofibers. This is promising due to the possible enhancement in the mechanical properties, which was actually observed with a threshold percentage of only 5% of cellulose with DS 0.8. The cellulose chains apparently interacted among each other, generating supramolecular structures with aggregated chains in the LiCl/DMAc solvent. The film roughness investigated with AFM was altered by the presence of cellulose in the composite film. For the film obtained with cellulose acetate with GS 1.5, the effects from cellulose as reinforcement were only observed with higher content of cellulose (15%). According to the stress-strain tests, the films may be employed in applications requiring rigid, mechanically resistant materials. Cellulose/chitosan films were also prepared using NaOHaq./thiourea as solvent, in which chitosan served as the matrix. As in the biocomposite with cellulose acetate, the cellulose chains formed domains. The films were characterized using X-ray diffraction, thermal analysis (DSC, TG and DMTA), biodegradation tests, humidity sorption isotherms and AFM. The solvent did not affect the crystallinity of the sample, according to the XRD data. Through thermal analysis, it was inferred that the thermal stability was affected by the presence of chitosan in the biocomposite films. The study of biocomposite film degradation in a simulated soil showed that the rate of biodegradation is associated with the crystalline regions of the sample, which are more accessible to the water and the microorganisms. In other words, the higher the crystallinity the lower the biodegradation rate is. It is worth mentioning that the biodegradability also depends on the film morphology. The analysis of AFM images indicated that the film roughness increased with the content of chitosan. The results obtained with the films made with chitosan, cellulose and biocomposites (chitosan/cellulose), as well as for the films from cellulose acetate and cellulose acetate/cellulose, are promising.
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Desenvolvimento de membranas de nanofibras a base de acetato de celulose do bagaço de cana-de-açúcar produzidas por eletrofiação para a incorporação de enzimas / Development of the nanofiber membranes based on cellulose acetate pulp from sugar cane produced by electrospinning to incorporate enzymes

Brites, Mariana de Melo 09 October 2015 (has links)
Neste trabalho a celulose extraída do bagaço de cana-de-açúcar foi convertida para triacetato de celulose que foi utilizado na produção de nanomembranas obtidas através da técnica de eletrofiação. O acetato de celulose foi preparado adicionando-se 100 mL de ácido acético, 1 mL de ácido sulfúrico e 67 mL de anidrido acético para 1g de celulose do bagaço de cana deaçúcar. Foi obtido um rendimento de cerca de 1,3g do produto para cada 1g de bagaço utilizado no processo. O triacetato de celulose produzido foi caracterizado por meio de Análise de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR). Os resultados mostraram um conjunto de bandas de baixa intensidade na região 3700 a 3100, uma banda intensa em 1750 cm-1 e uma banda intensa em 1230 cm-1. O grau de substituição foi de 2,8. Os resultados da Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) para a celulose comercial (Sigma®) apresentou dois picos endotérmico a 200ºC e 320ºC e um pico exotérmico a 340ºC, e a celulose do bagaço de cana-de-açúcar mostrou um pico endotérmico a 190ºC. O acetato de celulose comercial (Sigma®) apresentou dois picos endotérmicos a 185ºC e a 240ºC e o triacetato de celulose do bagaço de cana-de-açúcar mostrou quatro picos endotérmicos a 170ºC, 240ºC, 300ºC e 370ºC, respectivamente. As nanomembranas de triacetato de celulose foram produzidas utilizando-se várias soluções poliméricas, a solução polimérica mais adequada ao processo foi Acetona/Dimetilformamida (DMF 85:15 m/m) a 15% de triacetato de celulose 70/30 m/m Sigma®/Bagaço. Durante o processo de eletrofiação foram testadas as seguintes condições: voltagem (25 KV), fluxo (2-4 mL/h) e distância de (7-12 cm). As nanomembranas foram caracterizadas por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV); citotoxicidade onde os resultados obtidos indicando a biocompatibilidade das nanomembranas eletrofiadas; absorção de água, na faixa de 150% a 350% e perda de massa na faixa de 9% a 28%. Neste trabalho também foi realizado o estudo da incorporação da enzima bromelina, visando agregar propriedades cicatrizantes e anti-inflamatórias às nanomembrana e assim possibilitando sua futura utilização no tratamento de feridas, traumas, queimaduras, entre outros. Os melhores resultados na condição em recuperação de atividade enzimática foram de 67,5 / In this work, the cellulose extracted from sugarcane bagasse was converted to cellulose triacetate which was used in the production of nanomembranes obtained by electrospinning technique. The cellulose acetate was prepared by adding 100 mL of acetic acid, 1 mL of sulfuric acid and 67 mL of acetic anhydride to 1 g of cellulose pulp from sugar cane. A yield of about 1.3 g of product per gram of bagasse used in the process was obtained. The cellulose triacetate produced was characterized by analysis of Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR). The results show a set of low intensity bands in the region 3700 - 3100, an intense band at 1750 cm-1 and an intense band at 1230 cm-1. The degree of substitution calculated was 2.8. The results of Differential Scanning Calorimetry (DSC) of the commercial cellulose (Sigma®), presented two endothermic peaks at 200ºC, 320ºC and an exothermic peak at 340ºC, and the cellulose from sugarcane bagasse showed the endothermic peak at 190ºC. The commercial cellulose acetate (Sigma®) showed two endothermic peak 185ºC to 240°C and cellulose triacetate from sugarcane bagasse showed four endothermic peaks at 170°C, 240°C, 300°C and 370ºC respectively. The nanomembranes of cellulose triacetate were produced using some polymeric solutions, the polymeric solutions most appropriated was acetone/ dimethylformamide (DMF 85:15 w / w) to 15% cellulose triacetate, cellulose 70/30 w / w Sigma® / Bagasse. During the electrospinning process the following conditions were tested: voltage (25 kV), flow rate (2 - 4 mL/h) and distance (7 - 12 cm). The nanomembranes were characterized by Scanning Electron Microscopy (SEM); cytotoxicity the results indicate the biocompatibility of the electrospinning nanomembranes; and water absorption, yielding values between 150 and 350% mass loss and to values between 9 and 28%. In this study it was the incorporation of the enzyme bromelain, in order to add healing and anti-inflammatory properties to nanomembrane was also performed and thus allowing their future use in the treatment of wounds, traumas, burns, among others. Provided the best results in recovery of enzyme activity was about 67.5
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Reciclagem química do jornal para a produção de membranas de acetato de celulose pelo processo de acetilação homogêneo

Monteiro, Douglas Santos 31 July 2007 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In the present work, the chemical recycling of waste newspaper it was done through the homogeneous acetylation process applyed to original and purifyed materials. This materials were characterized by FTIR and TGA. To the sythesis, it was used 48 hours of acetylation to original newspaper (AC48) and 24 hours to purifyed newspaper (AC24). Membranes from this acetyladed materials were produced. The powders of acetatates were characterized by FTIR, and their membranes were characterized by DSC, TGA and water vapor flux through by the Payne s cup technique. Membrane of comemercial cellulose acetate from Rhodia was prepared and submited to the same experiments that membranes obtained by newspaper acetylation. The purifyed newspaper FTIR spectra presented a reduction of the band s intensity attibuted to the lignin when it was compared with unpurifyed newspaper spectra. The TGA thermograms, when compared, shown that the original and the purifyed newspaper have a similar thermal stability, and the original newspaper showed the highest solid residue. The powders espectrum s acetylated samples shown characteristics bands of cellulose esters around 1750 e 1230 cm-1, attributed to acetate groups and also a reduction of the band s intensity at around 3460 cm-1, which is attributed to the stretching of the cellulosic OH group. The degree of substitution (DS) obtained to the samples AC48 and AC24 was 1,98 ± 0,02 and 2,79 ± 0,02 respectively. The enthalpy of fusion present in DSC measures were 2,75, 16,1 and 8,4 J.g-1 of commercial, AC48 and AC24 membranes respectively. TGA experiments of the membranes, under the nitrogen atmosphere, shown that the commercial material has great thermal stability and the lowest solid residue (3%). The solid residue of AC24 and AC48 membranes were 14,74 and 21,21% respectively. The water flux it was normalized. The water flux values were compared with the nanofiltration commercial membrane flux, SG from Osmonix. The water flux values for the recycled materials membranes were lower than the commercial membrane and commercial cellulose acetate membrane from Rhodia. / No presente trabalho a reciclagem química do jornal descartado foi realizada por meio da acetilação homogênea do material bruto e purificado. Esses materiais foram caracterizados por FTIR e TGA. Foram utilizados, para a síntese, os tempos de reação de 24 horas para o jornal purificado (AC24) e 48 horas para o jornal bruto (AC48). Membranas dos materiais acetilados foram produzidas. Os pós dos acetatos foram caracterizados por FTIR, e as membranas foram caracterizadas por DSC, TGA e Fluxo vapor de água utilizando a técnica do copo de Payne. Membranas do acetato de celulose comercial da Rhodia foram preparadas e submetidas aos mesmos experimentos das membranas oriundas do jornal. Comparando-se os espectros de FTIR para o jornal bruto e do jornal purificado, este apresentou redução nas intensidades das bandas características da lignina. As curvas de TGA, quando comparadas, mostraram que o jornal bruto e o jornal purificado possuem estabilidades térmicas semelhantes, tendo o jornal bruto apresentado maior resíduo sólido da degradação térmica. Os espectros de FTIR dos pós das amostras acetiladas apresentaram bandas características de ésteres de celulose em 1750 e 1230 cm-1 referentes a grupos acetato e a diminuição da intensidade da banda em 3460 cm-1 (estiramento OH celulósico). O grau de substituição dos acetatos AC48, um diacetato, e AC24, um triacetato, foram 1,98 ± 0,02 e 2,79 ± 0,02 respectivamente. As entalpias de fusão obtidas por DSC foram 2,75, 20,2 e 11.7 J.g-1 para as membranas do acetato comercial, AC48 e AC24 respectivamente. Os experimentos de TGA, em atmosfera de nitrogênio, das membranas demonstraram que a membrana do acetato comercial apresentou melhor estabilidade térmica e menor resíduo sólido de degradação (3%). O resíduo sólido de degradação térmica das membranas AC24 e AC48 foram 14,74 e 21,21%, respectivamente. O fluxo de vapor de água normalizado através das membranas foi calculado. Os fluxos das membranas foram comparados com o valor do fluxo de uma membrana comercial, utilizada em processos de nanofiltração, SG da Osmonix. Os valores do fluxo de vapor de água através das membranas dos materiais reciclados se mostraram menores que da membrana comercial e da membrana do acetato comercial da Rhodia. / Mestre em Química
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Géis superabsorventes de propionato acetato de celulose e acetato de celulose: síntese, caracterização e liberação controlada de pesticida / Hydrogels Superabsorbents of Cellulose Acetate Propionate and Cellulose Acetate: Synthesis, Characterization and Controlled Release of Pesticide

Dantas, Patrícia Allue 16 December 2011 (has links)
Made available in DSpace on 2016-06-02T19:19:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DANTAS_Patricia_2011.pdf: 2256820 bytes, checksum: e36b1fbb6b7a53c4ba196910208d1dd3 (MD5) Previous issue date: 2011-12-16 / Financiadora de Estudos e Projetos / Hydrogels derived from cellulose acetate propionate (CAP) and cellulose acetate (CA) were synthesized with the cross-linking agents PMDA (Pyromellitic Dianhydride) and BTDA (Dianhydride 3, 3 ', 4, 4' Benzophenone Tetracarboxylated) with 3:1 stoichiometry in relation to the mass of the crosslinker agent x mass of available hydroxyls in the polymer chain. The gels were obtained in the form of films and particles, the raw materials were characterized with Thermogravimetric Analysis (TGA), Differential Scanning Calorimetry (DSC), Spectroscopy in Region of Fourier Transform Infrared (FTIR) and in relation to the degree of substitution (GS). The gels synthesized were characterized using FTIR techniques in order to show the esterification, TGA and DSC to perform comparative analysis and study of thermal properties between the CAP and CA reagents and gels, and Scanning Electron Microscopy (SEM) were used for observation of the gels synthesized and the geometry of the particles obtained, the porosity of observation and observation of surface changes, was performed to determine the crosslinking density of the second theory of Flory Rehner, study the density of the gels, and degree of swelling of the study best solvent for swelling of the gels. Gels derived from CAP were tested in the adsorption studies and controlled release of the herbicide paraquat. For the phenomenon of controlled release, we studied the phenomena of transport and release curves. The release profiles were studied by using the mathematical model published by Korsmeyer-Peppas and the mainly results has showed that model was appropriated for process data analysis of controlled release in long periods. / Hidrogéis derivados de Propionato Acetato de Celulose (CAP) e Acetato de Celulose (CA) foram sintetizados com os agentes reticuladores PMDA (Dianidrido Piromelítico) e BTDA (Dianidrido 3, 3´, 4, 4´ Benzofenona Tetracarboxílico), com estequiometrias 3:1 em relação à massa do agente reticulador x massa de hidroxilas disponíveis na cadeia polimérica, com obtenção de géis em formato de filmes e particulados; as matérias-primas foram caracterizadas com Análise Termogravimétrica (TGA), Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC), Espectroscopia na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR) e em relação ao Grau de Substituição (GS). Os géis sintetizados foram caracterizados utilizando as técnicas de FTIR, para evidenciação da esterificação; TGA e DSC para realização de análise comparativa e estudo das propriedades térmicas entre os reagentes CAP e CA e os géis obtidos; e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), utilizada para observação dos géis sintetizados em relação à geometria das partículas obtidas, observação da porosidade e observação de alterações superficiais; foi realizada a determinação da densidade de ligações cruzadas segundo a Teoria de Flory Rehner; estudo da densidade dos géis, que variaram de 0,4 a 1,51 g/cm3; grau de inchamento que obteve variações entre os diferentes géis de 6,53 à 11,8; e o estudo do melhor solvente para intumescimento dos géis. Nos géis derivados de CAP, foram realizados ensaios de adsorção e liberação controlada do herbicida Paraquat. Para o fenômeno de liberação controlada, foram estudados os fenômenos de transporte e as curvas de liberação; os perfis de liberação foram estudados pelo modelo matemático de Korsmeyer-Peppas; e apresentaram como o gel com maior porcentagem de adsorção e melhor potencial para liberação controlada por longos períodos o gel CAP 3B1.
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Síntese e caracterização de géis para cromatografia de exclusão por tamanho via reticulação de Acetato de Celulose com 4,4' - Difenilmetano Diisocianato (MDI)

Rosa, Wesley de Oliveira 28 March 2016 (has links)
Submitted by Maria de Lourdes Mariano (lmariano@ufscar.br) on 2017-02-24T18:43:36Z No. of bitstreams: 1 ROSA_Wesley_2016.pdf: 8516860 bytes, checksum: ee5a7fd54adf8975660601cc883291f2 (MD5) / Approved for entry into archive by Maria de Lourdes Mariano (lmariano@ufscar.br) on 2017-02-24T18:43:46Z (GMT) No. of bitstreams: 1 ROSA_Wesley_2016.pdf: 8516860 bytes, checksum: ee5a7fd54adf8975660601cc883291f2 (MD5) / Approved for entry into archive by Maria de Lourdes Mariano (lmariano@ufscar.br) on 2017-02-24T18:43:54Z (GMT) No. of bitstreams: 1 ROSA_Wesley_2016.pdf: 8516860 bytes, checksum: ee5a7fd54adf8975660601cc883291f2 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-24T18:44:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ROSA_Wesley_2016.pdf: 8516860 bytes, checksum: ee5a7fd54adf8975660601cc883291f2 (MD5) Previous issue date: 2016-03-28 / Não recebi financiamento / The need to obtain biomaterials in order to reduce environmental impacts has been the focus of research groups in recent years, and cellulose, a dominant component at most forms of plants is a promising resource because of its abundance. In order to improve the ability processing, the chemical modification of cellulose has been widely studied. Among the most important reactions of cellulose are: etherification, esterification, acetylation and oxidation; being cellulose acetate, viscose, nitrocellulose and cellulose ethers, the main cellulose derivatives. The chemical modification with isocyanates presents some unique properties, such as absence of by-products and chemical stability of the urethane group. In this work we were synthesized gels obtained by modified cellulose acetate (CA) with a degree of substitution (DS) 2,5 by crosslinking, with 4,4' - Diphenylmethane diisocyanate (MDI) in stoichiometry of 1:1, in homogeneous by varying the humidity and the homogenization time. For characterization were used the following techniques and tests: vibrational infrared absorption spectroscopy (Fourier Transform Spectrometer - FTIR), size exclusion Chromatography (SEC), molecular absorption spectrophotometry UV-VIS, density determining of the gels by pycnometry, determination of the coefficient swelling, determination of cross-links by Flory-Rehner theory, thermogravimetry (TG) and scanning electron microscopy (SEM). Crosslink density results showed that the gel synthesized in the absence of moisture suffered greater crosslinking with an average number of repeat units between the crosslinking points of about 1000 times lower. The potential applications of these gels were tested, by using than as stationary phase in size exclusion chromatography, having been assessed its efficiency in the fractionation and separation of natural and synthetic polymers. Results showed the effectiveness of the gel as stationary phase on separation of polymers, opening up a range of opportunities, taking into consideration the simplicity of the process and lower costs attributed to it. / A necessidade de se obter biomateriais na tentativa de reduzir impactos ambientais tem sido o foco de grupos de pesquisa nos últimos anos e, a celulose, um componente dominante na maioria das formas de plantas, é um recurso promissor devido à sua abundância. A fim de melhorar a capacidade de processamento, a modificação química da celulose tem sido amplamente estudada. Dentre as reações mais importantes da celulose estão: eterificação, esterificação, acetilação e oxidação; sendo o acetato de celulose, viscose, nitrocelulose e éteres de celulose, os principais derivados da celulose. A modificação química com isocianatos apresenta algumas propriedades únicas, como ausência de produtos secundários e estabilidade química do grupo uretano. Nesse trabalho foram sintetizados géis obtidos por meio da modificação de Acetato de Celulose (AC) com grau de substituição (GS) 2,5 através da reticulação com 4,4' - Difenilmetano Diisocianato (MDI), na estequiometria 1:1, em meio homogêneo, variando a umidade e o tempo de homogenização. Para caracterização foram utilizadas as seguintes técnicas e ensaios: espectroscopia vibracional de absorção no infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), cromatografia de exclusão por tamanho (SEC), espectrofotometria de absorção molecular UV-VIS, determinação de densidade dos géis por picnometria, determinação do coeficiente de intumescimento, determinação de ligações cruzadas pela teoria de Flory-Rehner, termogravimetria (TG) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Resultados da densidade de ligações cruzadas mostraram que o gel sintetizado na ausência de umidade sofreu uma maior reticulação, com um número médio de unidades de repetição entre os pontos de reticulação cerca de 1000 vezes menor. As aplicações potenciais desses géis foram testadas como fase estacionária em cromatografia de exclusão por tamanho, tendo sido avaliada sua eficiência no fracionamento e separação de polímeros naturais e sintéticos. Resultados mostraram a eficácia do gel como fase estacionária na separação de polímeros, abrindo uma gama de oportunidades, levando-se em consideração a simplicidade do processo e os baixos custos a ele atribuídos.
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Estudo das propriedades dinâmico mecânicas e de biodegradação de acetatos de celulose com diferentes graus de substituição / Study of dynamic mechanical properties and biodegradation of cellulose acetates with different substitution degrees

Freitas, Roberta Ranielle Matos de 11 April 2016 (has links)
Submitted by Milena Rubi (milenarubi@ufscar.br) on 2017-05-22T18:06:39Z No. of bitstreams: 1 FREITAS_ Roberta_2016.pdf: 17970377 bytes, checksum: e39a9b30d7fa1b64129148265b79339d (MD5) / Approved for entry into archive by Milena Rubi (milenarubi@ufscar.br) on 2017-05-22T18:06:48Z (GMT) No. of bitstreams: 1 FREITAS_ Roberta_2016.pdf: 17970377 bytes, checksum: e39a9b30d7fa1b64129148265b79339d (MD5) / Approved for entry into archive by Milena Rubi (milenarubi@ufscar.br) on 2017-05-22T18:06:55Z (GMT) No. of bitstreams: 1 FREITAS_ Roberta_2016.pdf: 17970377 bytes, checksum: e39a9b30d7fa1b64129148265b79339d (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-22T18:07:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 FREITAS_ Roberta_2016.pdf: 17970377 bytes, checksum: e39a9b30d7fa1b64129148265b79339d (MD5) Previous issue date: 2016-04-11 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Currently, seek to technologies for new materials that minimize environmental problems, it leads researchers to develop polymers from renewable and biodegradab le sources, such as cellulose and its derivatives.The cellulose acetate is produced by replacing the hydroxyl groups present in the cellobiose by acetilas groups, one of the first man - made polymers.It is mainly used in membranes, films, fibers, filters, as component in adhesives and pharmaceuticals. In the present work , was studied deacetylationversus time of a commercial cellulose acetate , starting with 2.5 DS , by alkaline hydrolysis,was studied the kinetics of the reaction and determining the degree of sub stitution (DS) by Standard Test Methods of Testing Cellulose Acetate ASTM D 871 - 96.For comparison, the deacetylation was carried out in homogeneous and heterogeneous media.FTIR was used to characterize the typical functional groups in the samples. Samples of deacetylated CA with GS 1.8, 2.0, 2.2 together with the cellulose and the CA 2.5 were thermally characterized by the DSC technique , whereby it was obtained water desorption temperature, melting and Tg of the material.By DRX technique it was possible to assess morphological characteristics of the CA with different DS , as the crystallinity index ( Ic ) . The CA deacetylated (DS = 2,3) and the commercial CA (DS = 2.5) were analyzed in the DMA, which was determined storage modulus , loss modulus and glass transit ion temperature ( Tg ) of the material s. It was not ed that the Tg of the sample DS =2.3 is higher than DS =2.5 being more crystalline ; and this leads to increased rigidity, restricting the mobility of chains . Biodegradability of CA was analyzed, with DS 2,5 , in simulated soil with soil, manure, sand and demineralized water in times of 0 days and 6 months.To characterize the CA biodegraded was used DMA technique to test the tensile modulus and mechanical - dynamic thermal. By DMA analysis it was concluded that, as the AC is biodegraded, its mechanical properties are changed, like the storage module with increased biodegradation and loss modulus which decreased. The DSC analysis, XRD and FTIR were also performed to characterize the CA degradation , withDS 2,5 , and this ag ree with the DNA results . Through analyzes it can be concluded that the CA chains were degraded, but the mass loss was not significant.The CA,with GS2,3 , was biodegradation for 3 months and compared with the CA biodegradability , with GS 2.5 , by DMA technique . / Atualmente, buscam-se tecnologias para novos materiais capazes de minimizar os problemas ambientais, isso leva os pesquisadores a desenvolverem polímeros derivados de fontes renováveis. O acetato de celulose é produzido pela substituição dos grupos hidroxilas presente na celobiose por grupos acetilas , sendo um dos primeiros polímeros produzidos pelo homem. É usado principalmente em membranas, filmes , fibras, filtros , como componente em produtos adesivos e farmacêuticos . No presente trabalho foi estudada a desacetilação em função do tempo do acetato de celulose comercial, com GS inicial de 2,5 , por hidrólise alcalina , estudada a cinética da reação e determinado o grau de substituição (GS) pela norma Standard Test Methods of Testing Cellulose Acetate ASTM D 871 - 96. Para comparação, a desacetilação foi realizada em meio homogêneo e heterogêneo.O FTIR foi usad o para caracterização d os grupos funcionais típicos nas amostras. As amostras de AC desacetiladas com GS de 1,8, 2,0, 2,2 juntamente com a celulose e o AC 2, 5 for am caracterizadas termicamente pela técnica de DSC, onde se obteve a temperatura de dessorção de água, fusão e a Tg dos materiais. Pela técnica de DRX foi possivel avaliar caracteristicas morfológicas dos AC com diferentes GS, como o índice de cristalinida de (Ic). O AC desacetilado (GS=2, 3 ) e o AC comercial (GS=2, 5 ) foram analisados no DMA onde foi determinado o módulo de armazenamento, módulo de perda e a temperatura de transição vítrea ( Tg) dos materiais. Notou - se que a Tg da amostra com GS=2, 3 é maior do que a com GS=2, 5 por ser mais cristalino; o que leva a maior rigidez, restringindo a mobilidade das cadeias. Foi analisada a biodegradabilidade do AC , com GS 2,5, em solo simulado com terra (23%) , esterco (23%) , areia (23%) e água desmineraliza da (31%) nos tempos de 0 dias a 6 meses . Para caracterização do AC biodegradado foi usada a técnica de DMA com ensaio no módulo de tensão e térmico dinânico-mecânico. Pela análise de DMA foi possível concluir que conforme o AC é biodegradado suas propriedades mecânicas foram alteradas, como o módulo de armazenamento que aumentou com biodegradação e o módulo de perda que diminuiu . As análises de DSC, DRX e FTIR também foram realizadas para caracterização da biodegradação do AC, com GS 2,5, que corroboraram c om os resultados de DMA. Chegou - se a conclusão, pelas análises, que as cadeias do AC foram degradadas, porém a perda de massa não foi significativa. O AC, com GS 2,3, foi biodegradado por 3 meses e comparado com biodegradabilidad e do AC com GS 2,5 pela técnica de DMA.
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Aproveitamento sustent?vel do baga?o de cana de a??car para obten??o do acetato de celulose

Silva, Valdic Luiz da 15 August 2014 (has links)
Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-01-14T18:51:54Z No. of bitstreams: 1 ValdicLuizDaSilva_DISSERT.pdf: 3002851 bytes, checksum: a27175bc5e66f1e203ed3d2f6e60d562 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-01-15T19:22:11Z (GMT) No. of bitstreams: 1 ValdicLuizDaSilva_DISSERT.pdf: 3002851 bytes, checksum: a27175bc5e66f1e203ed3d2f6e60d562 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-01-15T19:22:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ValdicLuizDaSilva_DISSERT.pdf: 3002851 bytes, checksum: a27175bc5e66f1e203ed3d2f6e60d562 (MD5) Previous issue date: 2014-08-15 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - CAPES / O aproveitamento sustent?vel de res?duos decorrente da agroind?stria ? atualmente foco de pesquisas, com destaque para o baga?o de cana de a??car (BCA), por ser o res?duo lignocelul?sico produzido em maior volume na agroind?stria brasileira, onde a biomassa residual tem sido aplicada na produ??o de energia el?trica e bioprodutos. Neste trabalho, foi produzida celulose com elevada pureza, a partir do (BCA), por polpa??o soda/antraquinona e, posterior convers?o em acetato de celulose. A celulose comercial Avicel foi utilizada para compara??o. A obten??o do acetato de celulose ocorreu por rea??o de acetila??o homog?nea, modificando-se as vari?veis, tempo reacional, em horas, (8, 12, 16, 20 e 24) e temperatura, em ?C, (25 e 50). Os espectros de FTIR indicaram bandas caracter?sticas id?nticas para os materiais celul?sicos, o que demonstra a efici?ncia da separa??o por polpa??o. A caracteriza??o da celulose e do acetato obtidos ocorreu por espectroscopia de infravermelho (FTIR), difra??o de raios X (DRX), an?lises termogravim?tricas (TG/DTG/DSC), microscopia eletr?nica de varredura (MEV) e determina??o do grau de substitui??o (GS) para o acetato de celulose, para confirma??o da acetila??o. Os tempos reacionais ?timos para a obten??o de diacetatos e triacetatos, em ambas as temperaturas foram 20 h e 24 h. O acetato de celulose, produzido do BCA, apresentou GS entre 2,57 e 2,7 na temperatura de 25?C e, a 50 ?C, os GS obtidos foram 2,66 e 2,84, indicando real convers?o da celulose do BCA em di e triacetatos. De modo comparativo, a celulose comercial Avicel apresentou GS de 2,78 e 2,76 a 25 ?C e 2,77 e 2,75 a 50 ?C. Os dados foram obtidos no tempo de 20 h e 24 h, respectivamente. O melhor resultado ocorreu para a s?ntese do acetato de celulose obtida do BCA, com GS de 2,84 a 50?C e 24 h, sendo classificado como triacetato de celulose, que apresentou resultado superior ao acetato produzido com a celulose comercial Avicel, demonstrando a potencialidade de convers?o da celulose obtida a partir de um res?duo lignocelul?sicos (BCA), de baixo custo, com perspectivas de utiliza??o comercial do acetato de celulose / The sustainable use of waste resulting from the agribusiness is currently the focus of research, especially the sugar cane bagasse (BCA), being the lignocellulosic waste produced in greater volume in the Brazilian agribusiness, where the residual biomass has been applied in production energy and bioproducts. In this paper, pulp was produced in high purity from the (BCA) by pulping soda / anthraquinone and subsequent conversion to cellulose acetate. Commercial cellulose Avicel was used for comparison. The obtained cellulose acetate was homogeneous acetylation reaction by modifying the variables, the reaction time in hours (8, 12, 16, 20 and 24) and temperature in ? C (25 and 50). FTIR spectra showed characteristic bands identical to cellulosic materials, demonstrating the efficiency of separation by pulping. The characterization of cellulose acetate was obtained and by infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XRD), thermogravimetric analysis (TG / DTG / DSC), scanning electron microscopy (SEM) and determining the degree of substitution (DS ) for the cellulose acetate to confirm the acetylation. The optimal reaction time for obtaining diacetates and triacetates, at both temperatures were 20 and 24 h. Cellulose acetate produced BCA presented GS between 2.57 and 2.7 at 25 ? C and 50 ? C GS obtained were 2.66 and 2.84, indicating the actual conversion of cellulose BCA of di- and triacetates. Comparative mode, commercial cellulose Avicel GS showed 2.78 and 2.76 at 25 ? C and 2.77 to 2.75 at 50 ? C. Data were collected in time of 20 h and 24 h, respectively. The best result was for the synthesis of cellulose acetate obtained from the BCA GS 2.84 to 50 ? C and 24 hours, being classified as cellulose triacetate, which showed superior result to that produced with the commercial ethyl cellulose Avicel, demonstrating converting potential of cellulose derived from a lignocellulosic residue (BCA), low cost, prospects of commercial use of cellulose acetate

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