Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AnaLPFC.pdf: 1922699 bytes, checksum: c82e91dbc8eb0d49eecb97284bc06938 (MD5) Previous issue date: 2009-08-14 / Due to its physico-chemical and biological properties, related to the abundance and low cost of raw material, chitosan has been recognized as a material of wide application in various fields, such as in drug delivery systems. Many of these properties are associated with the presence of amino groups in its polymer chain. A proper determination of these amino groups is very important, in order to properly specify if a given chitosan sample can be used in a particular application. Thus, in this work, initially, a comparison between the determination of the deacetylation degree by conductometry and elemental analysis was carried out using a detailed analysis of error propagation. It was shown that the conductometric analysis resulted in a simple and safe method for the determining the degree of deacetylation of chitosan. Subsequently, experiments were performed to monitor and characterize the adsorption of tetracycline on chitosan particles through kinetic and equilibrium studies. The main models of kinetics and adsorption isotherms, widely used to describe the adsorption on wastewater treatment systems and the drug loading, were used to treat the experimental data. Firstly, it was shown that an apparent linear t/q(t) ? t relationship did not imply in a pseudo-second-order adsorption kinetics, differently of what has been repeatedly reported in the literature. It was found that this misinterpretation can be avoided by using non-linear regression. Finally, the adsorption of tetracycline on chitosan particles was analyzed using insights obtained from theoretical analysis, and the parameters generated were used to analyze the kinetics of adsorption, the isotherm of adsorption and to ropose a mechanism of adsorption / Devido ?s suas propriedades f?sico-qu?micas e biol?gicas, associadas ? abund?ncia e ao baixo custo da mat?ria-prima, a quitosana tem sido considerada um material de ampla aplica??o em diversos campos, tais como em sistemas de libera??o de f?rmacos. Muitas dessas propriedades est?o associadas ? presen?a de grupos amino em sua cadeia polim?rica. Uma determina??o apropriada desses grupos amino ? muito importante, com o objetivo de especificar adequadamente se uma dada amostra de quitosana pode ser usada em uma particular aplica??o. Dessa forma, neste trabalho, inicialmente, foi realizada uma compara??o entre a determina??o do grau m?dio de desacetila??o atrav?s de an?lises condutim?trica e elementar usando uma minuciosa an?lise de propaga??o erro. Foi mostrado que a an?lise condutim?trica resultou em um m?todo simples e seguro para determina??o do grau m?dio de desacetila??o da quitosana. Posteriormente, foram realizados experimentos a fim de monitorar e caracterizar o processo de adsor??o de tetraciclina em part?culas de quitosana, atrav?s de estudos cin?ticos e de equil?brio. Os principais modelos cin?ticos e de isotermas de adsor??o, amplamente usados para descrever a adsor??o em sistemas de tratamento de efluentes e de incorpora??o de f?rmacos, foram utilizados nos dados experimentais. Primeiramente, foi mostrado que uma aparente rela??o linear t/q(t) ? t n?o implica em um mecanismo de adsor??o de pseudo-segunda-ordem, diferentemente do que tem sido repetitivamente relatado na literatura. Foi encontrado que esta interpreta??o err?nea pode ser evitada atrav?s do uso de uma regress?o n?o-linear. Finalmente, a adsor??o de tetraciclina em part?culas de quitosana foi analisada, utilizando os conhecimentos obtidos de uma an?lise te?rica, e os par?metros gerados foram usados para analisar a cin?tica de adsor??o, a isoterma de adsor??o e para propor um mecanismo de adsor??o

Made available in DSpace on 2015-04-14T13:58:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 424194.PDF: 1879338 bytes, checksum: 4043746f4ad9ef8a56fb8ca7a6f75b7a (MD5) Previous issue date: 2010-03-31 / A biossor??o ? um m?todo utilizado na redu??o de metais gerados em efluentes da ind?stria de galvanoplastia, especificamente neste estudo em efluentes sint?ticos e ?guas residuais geradas em banhos de n?quel em escala piloto. A remo??o desse metal ? realizada a partir da utiliza??o de uma biomassa alternativa proveniente da casca da nogueira-pec? (Carya illinoensis). Esta mat?ria-prima se trata de um material de baixo custo, visto que a parte aproveit?vel do fruto representa algo em torno de 40 e 60 %, sendo assim o restante n?o tem atualmente utiliza??o economicamente vi?vel. Atrav?s de experimentos realizados em escala laboratorial foi poss?vel observar a real redu??o da concentra??o de n?quel quando em contato com o biossorvente apresentado acima. Duas metodologias anal?ticas foram utilizadas para quantificar a concentra??o de metal na solu??o: num primeiro momento se utilizou volumetria de precipita??o e posteriormente as amostras foram quantificadas atrav?s de espectroscopia de absor??o at?mica. O estudo tamb?m foi realizado utilizando a casca mo?da da nogueira como carv?o carbonizado, fazendo-se assim um comparativo entre e carv?o ativado comercial, in natura e carv?o preparado em laborat?rio. Foram estabelecidas as condi??es otimizadas para que o material, in natura, pudesse apresentar uma melhor adsor??o. Para a forma do carv?o in natura foram obtidas isotermas de adsor??o. Foram estimados os par?metros relacionados ao maior poder de adsor??o, onde se pode destacar o pH, a agita??o, a concentra??o do metal e a quantidade de biomassa utilizada. Este trabalho teve como objetivo estudar a viabilidade em empregar res?duos da casca de noz pec? na biossor??o de metais presentes em ?gua de lavagem de processos de galvanoplastia. O produto em quest?o se mostrou eficiente quando em condi??es ideais para atender os padr?es de emiss?o de res?duos l?quidos exigidos pela legisla??o vigente.

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:41:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MarcelaNBpdf.pdf: 2700913 bytes, checksum: 95100e939e95f8047d0ef3d50eb366ab (MD5) Previous issue date: 2009-08-12 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / Emissions of CO2 in the atmosphere have increased successively by various mechanisms caused by human action, especially as fossil fuel combustion and industrial chemical processes. This leads to the increase in average temperature in the atmosphere, which we call global warming. The search for new technologies to minimize environmental impacts arising from this phenomenon has been investigated. The capture of CO2 is one of the alternatives that can help reduce emis ions of greenhouse gases. The CO2 can be captured through the process of selective adsorption using adsorbents for this purpose. Were synthesized by hydrothermal method, materials of the type MCM-41 and Al-MCM-41 in the molar ratio Si / Al equal to 50. The synthesis of gels were prepared from a source of silicon, sodium, water and aluminum in the case of Al-MCM-41. The period of synthesis of the materials was 5 days in autoclave at 100?C. After that time materials were filtered, washed and dried in greenhouse at 100 ? C for 4 hours and then calcined at 450 ? C. Then the calcined material was functionalized with the Di-isopropylamine (DIPA) by the method of wet impregnation. We used 0.5 g of material mesopores to 3.5 mL of DIPA. The materials were functionalized in a closed container for 24 hours, and after this period were dried at brackground temperature for 2 hours. Were subsequently subjected to heat treatment at 250?C for 1 hour. These materials were used for the adsorption of CO2 and were characterized by XRD, FT-IR, BET / BJH, SEM, EDX and TG / DTG. Tests of adsorption of CO2 was carried out under the following conditions: 100 mg of adsorbent, temperature of 75?C under flow of 100 mL/min of CO2 for 2 hours. The desorption of CO2 was carried out by thermogravimetry from ambient temperature to 900?C under flow of 25 mL min of He and a ratio of 10?C/min. The difratogramas X-ray for the synthesized samples showed the characteristic peaks of MCM-41, showing that the structure of it was obtained. For samples functionalized there was a decrease of the intensities of these peaks, with a consequent reduction in the structural ordering of the material. However, the structure was preserved mesopores. The adsorption tests showed that the functionalized MCM-41 is presented as a material promising adsorbent, for CO2 capture, with a loss of mass on the desorption CO2 of 7,52%, while that in Al-MCM- 41 functionalized showed no such loss / As emiss?es de CO2 na atmosfera v?m aumentando sucessivamente devido a v?rios mecanismos provocados pela a??o humana, principalmente como a queima de combust?veis f?sseis e processos qu?micos industriais. Isso leva ao aumento da temperatura m?dia na atmosfera, a qual chamamos de aquecimento global. A busca por novas tecnologias para minimizar os impactos ambientais decorrentes deste fen?meno tem sido investigadas. A captura de CO2 ? uma das alternativas que podem ajudar a diminuir as emiss?es desses gases. O CO2 pode ser capturado atrav?s do processo de adsor??o utilizando adsorventes seletivos para este fim. Foram sintetizados pelo m?todo hidrot?rmico, materiais do tipo MCM-41 e Al- MCM-41 na raz?o molar Si/Al igual a 50. Os g?is de s?nteses foram preparados partindo deuma fonte de sil?cio, s?dio, ?gua destilada e alum?nio no caso do Al-MCM-41. O per?odo de s?ntese dos materiais foi de 5 dias em autoclave a 100?C. Ap?s esse tempo os materiais foram filtrados, lavados e secos em estufa a 100?C durante 4 horas, e posteriormente calcinados a 450?C. Em seguida os materiais calcinados foram funcionalizados com a Di-iso-propilamina (DIPA) atrav?s do m?todo de impregna??o por via ?mida. Foi utilizado 0,5 g de material mesoporoso para 3 mL de DIPA. Os materiais funcionalizados ficaram em um recipiente fechado durante 24 horas, e ap?s esse per?odo foram secos em temperatura ambiente durante 2 horas. Posteriormente foram submetidos a um tratamento t?rmico a 250?C durante 1 hora. Estes materiais foram utilizados para o processo de adsor??o de CO2 e foram caracterizados por DRX, FT-IR, BET/BJH, MEV, EDX e TG/DTG. Os ensaios de adsor??o de CO2 foram realizados nas seguintes condi??es: 100 mg de adsorvente, temperatura de 75?C sob fluxo de 100 mL/min de CO2 durante 2 horas. A dessor??o do CO2 foi realizada atrav?s da termogravimetria, da temperatura ambiente at? 900?C, sob fluxo de 25 mL/min de He e uma raz?o de 10?C/min. Os difratogramas de raios-X para as amostras sintetizadas apresentaram os picos caracter?sticos do MCM-41, evidenciando que a estrutura do mesmo foi obtida. Para as amostras funcionalizadas observou-se uma diminui??o das intensidades desses picos, consequentemente, uma diminui??o do ordenamento estrutural do material. No entanto, a estrutura mesoporosa foi preservada. Os testes de adsor??o mostraram que o MCM-41 funcionalizado se apresentou como um material adsorvente promissor, para captura de CO2, com uma perda de massa referente ? dessor??o do CO2 de 7,52 %, enquanto que no Al-MCM- 41 funcionalizado n?o apresentou essa perda

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LuizCDB_DISSERT.pdf: 2635764 bytes, checksum: a9af996a27546dc8a59f234cdabe7aad (MD5) Previous issue date: 2012-12-14 / In this work were synthesized matrix-based commercial white clay in its composition having large amounts of kaolinite and quartz, with a certain percentage of iron oxide for use as an adsorbent for hydrogen sulfide (H2S). To characterize the effect of initial matrix techniques were used to characterize XRD, FTIR, XRF and TG. The initial clay mineral matrix was placed in contact with 0.1 molar solutions of the salts of Co2+, Ni2+, Cr3+ and a solution 0.1 g / 100ml rhodamine B. During the synthesis process, the solutions were placed in contact with the initial matrix for a period of 48 hours in order to have ion exchange with the clay mineral. To check the amount of exchanged metals, we used the technique of X-ray Fluorescence (XRF). After synthesis was initiated the process of adsorption of H2S, where the arrays were placed in the reactor, then by passing a stream of hydrogen sulfide. The matrix along with the reactor was weighed before and after to measure the amount of gas adsorbed. Based on the gravimetric data the matrix which had the highest performance of the adsorption matrix was exchanged with Ni2+ ions, obtaining a result of 11.13 mg H2S / g matrix, then the matrix coated with rhodamine B which was reached 10.13 mg H2S / g matrix / Neste trabalho foram sintetizadas matrizes a base de argila branca comercial que possui em sua composi??o grande quantidade de caulinita e quartzo, com certo percentual de ?xido de ferro, para uso como adsorvente de sulfeto de hidrog?nio (H2S). Para efeito de caracteriza??o da matriz inicial foram utilizadas as t?cnicas de caracteriza??o DRX, FTIR, FRX e TG. A matriz argilomineral inicial foi colocada em contato com solu??es 0,1 molar dos sais de Co2+, Ni2+, Cr3+ e com uma solu??o 0,1 g/ 100ml de rodamina B. Durante o processo de s?ntese, as solu??es foram colocadas em contato com a matriz inicial por um per?odo de 48 horas a fim de haver troca i?nica com o argilomineral. Para verificar a quantidade de metais trocados, foi utilizada a t?cnica de Fluoresc?ncia de Raios X (FRX). Ap?s a s?ntese foi iniciado o processo de adsor??o de H2S, onde as matrizes foram colocadas no reator, passando em seguida por um fluxo cont?nuo de sulfeto de hidrog?nio. A matriz juntamente com o reator foi pesada antes e depois para aferir a quantidade de g?s adsorvida. Com base nos dados gravim?tricos a matriz que obteve o maior desempenho de adsor??o foi a matriz trocada com ?ons Ni2+, obtendo um resultado de 11,13 mg de H2S/ g de matriz, seguida pela matriz recoberta com rodamina B a qual chegou-se a 10,13 mg de H2S/ g de matriz

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MarconiSFO_DISSERT.pdf: 4822002 bytes, checksum: 2debc2b37aed6dad6d1e0bb06a153e64 (MD5) Previous issue date: 2013-07-31 / The underground natural gas found associated or not with oil is characterized by a mixture of hydrocarbons and residual components such as carbon dioxide (CO2), nitrogen gas (N2) and hydrogen sulfide (H2S), called contaminants. The H2S especially promotes itself as a contaminant of natural gas to be associated with corrosion of pipelines, to human toxicity and final applications of Natural Gas (NG). The sulfur present in the GN must be fully or partially removed in order to meet the market specifications, security, transport or further processing. There are distinct and varied methods of desulfurization of natural gas processing units used in Natural Gas (UPGN). In order to solve these problems have for example the caustic washing, absorption, the use of membranes and adsorption processes is costly and great expenditure of energy. Arises on such findings, the need for research to active processes of economic feasibility and efficiency. This work promoted the study of the adsorption of sulfide gas in polymer matrices hydrogen pure and modified. The substrates of Poly(vinyl chloride) (PVC), poly(methyl methacrylate) (PMMA) and sodium alginate (NaALG) were coated with vanadyl phosphate compounds (VOPO4.2H2O), vanadium pentoxide (V2O5), rhodamine B (C28H31N2O3Cl) and ions Co2+ and Cu2+, aiming to the adsorption of hydrogen sulfide gas (H2S). The adsorption tests were through a continuous flow of H2S in a column system (fixed bed reactor) adsorption on a laboratory scale. The techniques used to characterize the adsorbents were Infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetry analysis (TGA), X-ray fluorescence (XRF), the X-ray diffraction (XRD) electron microscopy (SEM). Such work indicates, the results obtained, the adsorbents modified PMMA, PVC and NaALG have a significant adsorptive capacity. The matrix that stood out and had the best adsorption capacity, was to ALG modified Co2+ with a score of 12.79 mg H2S / g matrix / O g?s natural encontrado no subsolo associado ou n?o ao petr?leo se caracteriza por uma mistura de hidrocarbonetos e componentes residuais tais como o di?xido de carbono (CO2), o g?s nitrog?nio (N2) e o sulfeto de hidrog?nio (H2S), denominados de contaminantes. O H2S em especial se promove como contaminante do g?s natural por estar associado ? corros?o de dutos (gasodutos), ? toxidade humana e a aplica??es finais do G?s Natural (GN). O teor de enxofre presente no GN deve ser totalmente ou parcialmente removido, visando atender as especifica??es de mercado, seguran?a, transporte ou processamento posterior. H? distintos e variados m?todos de dessulfuriza??o do g?s natural usados nas Unidades de Processamento do G?s Natural (UPGN). Visando solucionar tais problemas temos como exemplo a lavagem c?ustica, a absor??o, o uso de membranas e a adsor??o, sendo processos onerosos e com grande disp?ndio energ?tico. Surge, diante de tais constata??es, a necessidade de pesquisa de processos ativos de viabilidade econ?mica e efici?ncia. O presente trabalho promoveu o estudo da adsor??o do g?s sulfeto de hidrogr?nio em matrizes polim?ricas puras e modificadas. Os substratos de Poli(cloreto de vinila) (PVC), Poli(metacrilato de metila) (PMMA) e alginato de s?dio (NaALG), foram recobertos com os compostos de fosfato de vanadila (VOPO4.2H2O), pent?xido de van?dio (V2O5), rodamina B (C28H31N2O3Cl) e os ?ons Co2+ e Cu2+, objetivando-se a adsor??o do g?s sulfeto de hidrog?nio (H2S). Os ensaios de adsor??o se deram atrav?s de um fluxo cont?nuo de H2S em um sistema de coluna (reator de leito fixo) de adsor??o em escala de laborat?rio. As t?cnicas utilizadas para a caracteriza??o dos adsorventes foram ? espectroscopia de infravermelho (FTIR), a an?lise termogravimetria (TG), a fluoresc?ncia de raios X (FRX), o difra??o de raios X (DRX), a microscopia eletr?nica de varredura (MEV). Tal trabalho indica, pelos resultados obtidos, que os adsorventes modificados de PMMA, PVC e NaALG t?m uma capacidade adsortiva significativa. A matriz que se destacou e apresentou a melhor capacidade de adsor??o, foi a de ALG modificada com Co2+ tendo um resultado de 12,79 mg de H2S/g de matriz

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 GolberyHL_DISSERT.pdf: 2464917 bytes, checksum: 6b60a21d93303b984fd3d1615e88b055 (MD5) Previous issue date: 2013-04-29 / Among the various layered silicates, vermiculite has been used as one of the adsorbent material by presenting the ion exchange capacity which facilitates the removal of organic compounds which are potential pollutants in relation to the water surface. The importance of the modification of clay minerals by hydrophobization with carnauba wax establishes the increase in oil removal capacity in aqueous medium, it contributes to a better environment for life in ecosystems. The vermiculite when expanded decreases its hydrophobicity requiring the use of a hydrophobizing leaving - the organoclay. In this work were used in the process of modifying the particle sizes of vermiculite -18+16, -16 +20 and -20 +35 #. Samples of vermiculite hydrophobized with carnauba wax and clay mineral without hydrophobizing were characterized with physicochemical analyzes and analytical. Techniques were used: thermal analysis (thermogravimetry and derivative thermogravimetry), infrared spectroscopy, scanning electron microscopy, fluorescence rays - x adsorption tests. The TG / DTG was used to evaluate the thermal behavior of expanded vermiculite and carnauba wax and samples hidrofobizadas with percentages of 5, 10 and 15 % by weight of hydrophobizing. The results of FTIR confirmed increase of the characteristic signs of carnauba wax in samples hidrofobizadas as the greatest amount of hydrophobizing the clay mineral used in hydrophobization. Thermogravimetry and FTIR show based on the results that coating the surface of the vermiculite occur homogeneously. The data obtained by the technique of x-ray fluorescence with loss on ignition confirmed the results of thermogravimetric analysis in relation to the percentage of wax incorporated. The fluorescence indicates through information provided by the analysis shows that the material covered - is homogeneous. The mev inspection was used to texture and morphology of the clay mineral with and without carnauba wax. The scanning electron microscopy confirms the deposition of wax evenly over the surface of the mineral as indicated by the other techniques. To verify the adsorption capacity of the clay without hydrophobizing hydrophobized and used a fixed volume of water to 1 ? liters in each experiment with 3 g to 50 g of oil sample. The results show that better extraction of oil for the material processed corresponds to 260 % relative to the weight of the sample coated and greater than 80 % of the oil drop in the system / Dentre os v?rios silicatos em camadas, a vermiculita tem sido uma das mais empregadas como material adsorvente por apresentar a capacidade de troca i?nica o que facilita na remo??o de compostos org?nicos que s?o poluentes em potencial no que se refere a superf?cies das ?guas. A import?ncia da modifica??o do argilomineral atrav?s da hidrofobiza??o com a cera de carna?ba estabelece o aumento na capacidade de remo??o de ?leo no meio aquoso, isso contribui para um ambiente mais prop?cio para a vida nos ecossistemas. A vermiculita quando expandida diminui a sua capacidade hidrof?bica sendo necess?ria a utiliza??o de um hidrofobizante deixando-a organof?lica. Neste trabalho foram utilizadas no processo de modifica??o da vermiculita as faixas granulom?tricas de -8+16, -16+20 e -20+35 #. As amostras de vermiculita hidrofobizada com cera de carna?ba e do argilomineral sem o hidrofobizante foram caracterizadas com an?lises qu?micas e f?sico-qu?micas. Foram utilizadas as t?cnicas: an?lise t?rmica (termogravimetria e termogravimetria derivada), espectroscopia no infravermelho, microscopia eletr?nica de varredura, fluoresc?ncia de raios-x e testes de adsor??o. A TG/DTG foi utilizada para avaliar o comportamento t?rmico da vermiculita expandida da cera de carna?ba e das amostras hidrofobizadas com porcentagens de 5, 10 e 15 % em massa do hidrofobizante. Os resultados de FTIR constataram o aumento dos sinais caracter?sticos da cera de carna?ba nas amostras hidrofobizadas conforme a maior quantidade de hidrofobizante. A termogravimetria e o FTIR mostraram com base nos resultados obtidos que o recobrimento da superf?cie da vermiculita ocorreu de forma homog?nea. Os dados obtidos pela t?cnica de fluoresc?ncia de raios-x com perda ao fogo comprovaram os resultados das an?lises termogravim?tricas em rela??o aos percentuais de cera incorporados. A fluoresc?ncia indicou atrav?s das informa??es fornecidas pelas an?lises que o material recoberto apresentou-se homog?neo. A MEV foi utilizada para inspe??o da textura e morfologia do argilomineral com e sem a cera de carna?ba. A microscopia eletr?nica de varredura reafirmou a deposi??o da cera de forma homog?nea sobre a superf?cie do mineral como indicavam as outras t?cnicas. Para verificar a capacidade de adsor??o da argila sem o hidrofobizante e hidrofobizada foi utilizado um volume de ?gua fixo de 1 ? litro em cada experimento com 3 g de ?leo para 50 g de amostra. Os resultados obtidos mostraram que a melhor extra??o de ?leo pelo material transformado corresponde a 260 % em rela??o ? massa da amostra recoberta e maior que 80% do ?leo suspenso no sistema

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 FranciscoCBS_DISSERT.pdf: 2327685 bytes, checksum: 7ea91ee570c997cb17e15b80242eeaa3 (MD5) Previous issue date: 2013-07-30 / The present work was to carry out a study on the adsorption of hydrogen sulfide (H2S) in arrays synthesized from a commercial clay mineral formed by a mixture of dolomite and quartz. To produce the ion exchange matrix were made using aqueous solutions of salts of cobalt II chloride hexahydrate (CoCl2.6H2O) II cadmium nitrate tetrahydrate (Cd (NO3)2.4H2O) I mercuric chloride (HgCl) nitrate and chromium III pentahydrate (Cr (NO3)3.5H2O). The arrays were subjected to hydrogen sulphide gas passage for one hour. To check the amount of gas adsorbed was used gravimetric process. The best result was in the adsorption matrix doped with cadmium and the solution retained for a longer time than the largest amount of H2S was the cobalt matrix. The matrix unmodified exhibited poor adsorption capacity. The characterization of the matrices were used XRD, XRF and IV. Mother with cadmium showed a high capacity in ion exchange, because the percentage of cadmium increased from 0% to 81.38% by replacing atoms of calcium and silicon which increased from 96.54% to 17.56% and 15, 72% to 0.32%, respectively, but also the best performance in adsorption of H2S adsorbing 11.89507 mg per gram of matrix / O presente trabalho teve como finalidade realizar um estudo sobre a capacidade de adsor??o de g?s sulf?drico(H2S) em matrizes sintetizadas a partir de um argilomineral comercial formado por uma mistura de dolomita e quartzo. Para produzir as matrizes foram feitas trocas i?nicas utilizando as solu??es aquosas dos sais: cloreto de cobalto II hexaidratado(CoCl2.6H2O), nitrato de c?dmio II tetraidratado (Cd(NO3)2.4H2O), cloreto de merc?rio I (HgCl) e nitrato de cromo III pentaidratado(Cr(NO3)3.5H2O). As matrizes foram submetidas a passagem de g?s sulf?drico durante uma hora. Para verificar a quantidade de g?s adsorvido foi utilizado o processo de gravimetria. O melhor resultado na adsor??o foi com a matriz dopada com a solu??o de c?dmio e a que reteve por mais tempo a maior quantidade de H2S, foi a matriz com cobalto. A matriz n?o modificada apresentou uma fraca capacidade de adsor??o. Na caracteriza??o das matrizes foram utilizadas an?lises de DRX, FRX e IV. A matriz com c?dmio apresentou uma alta capacidade na troca i?nica, pois a porcentagem de c?dmio passou de 0% para 81,38%, substituindo ?tomos de c?lcio e de sil?cio que passaram de 96,54% para 17,56% e de 15,72% para 0,32%, respectivamente, como tamb?m, o melhor desempenho na adsor??o, adsorvendo 11,89507mg de H2S por grama de matriz

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 FranciscoADM_DISSERT.pdf: 2978875 bytes, checksum: c28db8afcf915e3f11ed082f52478c5b (MD5) Previous issue date: 2014-05-21 / Chemical modification of clays has been extremely studied in the search for improvements of their properties for use in various areas, such as in combating pollution by industrial effluents and dyes. In this work, the vermiculite was chemically modified in two ways, characterized and evaluated the adsorption of methylene blue dye. First was changed with the addition of a surfactant (hexadecyltrimethylammonium bromide, BHTA) making it an organophilic clay and then by adding an acid (HCl) by acid activation. Some analyzes were performed as X-ray fluorescence (FRX), X-ray diffraction (DRX), adsorption isotherms of methylene blue dye, infrared (FTIR) , scanning electron microscopy (SEM), thermal gravimetric analysis and spectroscopy energy dispersive (EDS). Analysis by FRX of natural vermiculite indicates that addition of silicon and aluminum, clay presents in its structure the magnesium, calcium and potassium with 16 % organic matter cations. The DRX analyzes indicated that the organic vermiculite was an insertion of the surfactant in the space between the lamellae, vermiculite and acid partial destruction of the structure with loss of crystallinity. The adsorption isotherms of methylene blue showed that there was a significant improvement in the removal of dye to the vermiculite with the addition of cationic surfactant hexadecyltrimethylammonium bromide and treatment with acid using HCl 2 mol/L. In acid vermiculites subsequently treated with surfactant, the adsorption capacity increased with respect to natural vermiculite, however was much lower compared vermiculite modified with acid and surfactant separately. Only the acidic vermiculite treated with surfactant adjusted to the Langmuir model. As in the infrared spectrometry proved the characteristics of natural vermiculite. In the organic vermiculite was observed the appearance of characteristic bands of CH3, CH2, and (CH3)4N. Already on acid vermiculite, it was realized a partial destruction with decreasing intensity of the characteristic band of vermiculite that is between 1074 and 952 cm-1. In the SEM analysis, it was observed that there was partial destruction to the acid treatment and a cluster is noted between the blades caused by the presence of the surfactant. The TG shows that the higher mass loss occurs at the beginning of the heating caused by the elimination of water absorbed on the surface between layers. In the organic vermiculite also observed a loss of mass between 150 and 300 ?C caused decomposition of the alkylammonium molecules (surfactants) / A modifica??o qu?mica de argilas tem sido extremamente estudada na busca por melhorias de suas propriedades para seu uso em diversas ?reas, como por exemplo, no combate a polui??o ocasionada por efluentes industriais como corantes. Neste trabalho, a vermiculita foi modificada quimicamente de duas maneiras, caracterizada e avaliada na adsor??o do corante azul de metileno. Primeiro foi alterada com adi??o de um surfactante (brometo de hexadeciltrimetilam?nio, BHTA) tornando-a uma argila organof?lica e depois pela adi??o de um ?cido (HCl) por ativa??o ?cida . Algumas an?lises foram realizadas como fluoresc?ncia de raios-X (FRX), difra??o de raios-X (DRX), isotermas de adsor??o do corante azul de metileno, infravermelho (FTIR), microscopia eletr?nica de varredura (MEV), an?lise termogravim?trica e Espectroscopia de energia dispersiva (EDS). An?lise por FRX da vermiculita natural indica que al?m do sil?cio e do alum?nio, a argila apresenta em sua estrutura os c?tions magn?sio, c?lcio e pot?ssio com 16 % de mat?ria org?nica. As an?lises por DRX indicam que na vermiculita org?nica houve uma inser??o do surfactante no espa?o entre as lamelas, e na vermiculita ?cida uma destrui??o parcial da estrutura com perda de cristalinidade. As isotermas de adsor??o do azul de metileno mostraram que houve uma melhora significativa na remo??o do corante para a vermiculita com a adi??o do surfactante cati?nico brometo de hexadeciltrimetilam?nio, bem como com tratamento ?cido utilizando HCl 2 mol/L. Nas vermiculitas ?cidas tratadas posteriormente com o surfactante, a capacidade de adsor??o aumentou em rela??o a vermiculita natural, porem foi bem menor em rela??o as vermiculitas modificadas com o ?cido e com o surfactante separadamente. S? as vermiculitas ?cidas tratadas com surfactante se ajustaram ao modelo de Langmuir. A espectrometria na regi?o do infravermelho comprovou as caracter?sticas da vermiculita natural. Na vermiculita org?nica observou-se o aparecimento de bandas caracter?sticas de grupos CH3, CH2, al?m de (CH3)4N. J? na vermiculita ?cida, percebeu-se uma destrui??o parcial com a diminui??o de intensidade da banda caracter?stica das vermiculitas que ? entre 1074 e 952 cm-1. Na an?lise de MEV, observou-se que houve destrui??o parcial com no tratamento ?cido e nota-se um aglomerado entre as l?minas causado pela presen?a do surfactante. As curvas TG mostram que a maior perda de massa ocorre no come?o do aquecimento ocasionado pela elimina??o de ?gua absorvida na superf?cie entre camadas. Na vermiculita org?nica tamb?m observa uma perda de massa entre 150 e 300 ?C ocasionada pela decomposi??o das mol?culas de alquilam?nio (surfactante)

Submitted by Jorge Silva (jorgelmsilva@ufrrj.br) on 2018-02-20T18:37:20Z No. of bitstreams: 1 2017 - Rayssa de Medeiros Morais.pdf: 2513069 bytes, checksum: 0a51c44b7c496c4aea2fc3ff92d026bf (MD5) / Made available in DSpace on 2018-02-20T18:37:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017 - Rayssa de Medeiros Morais.pdf: 2513069 bytes, checksum: 0a51c44b7c496c4aea2fc3ff92d026bf (MD5) Previous issue date: 2017-02-16 / CNPq / This study had as an objective to produce activated carbon (ACs) from Bambusa vulgaris, Eucalyptus dunnii and endocarp of Cocos nucifera; characterize the materials produced and evaluate their potential for adsorption of the methylene blue compound, contaminant of the textile industry. For this, activated carbon was produced via physical, using the water vapor as the activating agent. BET surface area (SBET), scanning electron microscopy (SEM), Boehm titration method (BOEHM), point of zero charge (pHpzc) and thermogravimetric analysis (TGA) were characterized. In order to evaluate these materials application, adsorption studies were performed with a contaminant from the textile industry, the methylene blue dye which was considered as a model compound for several adsorption studies. The precursors studied have produced excellent ACs which can be used as adsorbents in aqueous media. The ACs produced from bamboo and eucalyptus obtained superior performance to that produced from the coconut endocarp, which was used as a quality comparative in this study. All the ACs showed very close characteristics, but the activated carbon of bamboo and eucalyptus had better performance with a SBET superior than 500 m2 g-1, removal percentage above 90% at equilibrium time and maximum adsorption capacity around of 300 mg g-1. The three ACs produced obtained pHpzc from 7.0 to 7.5, presented predominance of acidic groups on their surface, mainly the carboxylic groups, and the analysis of the obtained micrographs showed a porosity development due to the activation. The materials have shown good thermal stability, and the regeneration process is possible with small mass losses. Although the bamboo AC has SBET superior to the eucalyptus AC, this did not guarantee that it obtained better performance in adsorption kinetics for the methylene blue, which confirms that other factors such as pore size influence the adsorption process. The bamboo and eucalyptus ACs fit better to the Langmuir model (monolayer), while the coconut AC to the Freundlich (multilayer) model. Finally, it is concluded that the different precursors studied allowed the activated carbons production with excellent textural and adsorptive characteristics; and further studies should be conducted to improve even more the qualities. / Este estudo teve por objetivo produzir carv?es ativados (CAs) a partir de Bambusa vulgaris, Eucalyptus dunnii e endocarpo do Cocos nucifera; caracterizar os materiais produzidos e avaliar seu potencial para adsor??o do composto azul de metileno, contaminante da ind?stria t?xtil. Para isso, foram produzidos carv?es ativados por via f?sica, utilizando como agente ativante o vapor d??gua. Os mesmos foram caracterizados por ?rea superficial BET (SBET), microscopia eletr?nica de varredura (MEV), m?todo titulom?trico de Boehm (BOEHM), pH do ponto de carga zero (pHPCZ) e an?lise termogravim?trica (ATG). Com finalidade de avaliar a aplica??o destes materiais foram realizados estudos de adsor??o com um contaminante da ind?stria t?xtil, o corante azul de metileno, sendo este tido como um composto modelo para diversos estudos de adsor??o. Os precursores estudados produziram excelentes CAs que podem ser utilizados como adsorventes em meio aquoso. Os CAs produzidos a partir de bambu e eucalipto obtiveram desempenho superior ao produzido a partir do endocarpo de coco, que foi usado como comparativo de qualidade neste estudo. Todos os CAs apresentaram caracter?sticas muito pr?ximas, por?m os carv?es ativados de bambu e de eucalipto obtiveram um melhor desempenho com uma SBET superior a 500 m2 g-1, percentual de remo??o acima de 90% no tempo de equil?brio e capacidade m?xima de adsor??o por volta de 300 mg g-1. Os tr?s CAs produzidos obtiveram pHPCZ entre 7,0-7,5, apresentaram predomin?ncia de grupos ?cidos em sua superf?cie, principalmente os grupos carbox?licos, e pela an?lise das micrografias obtidas apresentaram um desenvolvimento da porosidade devido ? ativa??o. Os materiais mostraram possuir boa estabilidade t?rmica, e o processo de regenera??o ? poss?vel, com pequenas perdas de massa. Apesar do CA de bambu possuir SBET superior ao CA de eucalipto, isto n?o garantiu que o mesmo obtivesse melhor desempenho na cin?tica de adsor??o para o azul de metileno, o que confirma que outros fatores como o tamanho de poros influenciam o processo de adsor??o. Os CAs de bambu e eucalipto se ajustaram melhor ao modelo de Langmuir (monocamada), enquanto o CA de coco ao modelo de Freundlich (multicamada). Por fim, conclui-se que os diferentes precursores estudados propiciaram a produ??o de carv?es ativados com excelentes caracter?sticas texturais e adsortivas; e a posteriori novos estudos devem ser conduzidos para aprimorar ainda mais essas qualidades.

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ElidaNMGP_DISSERT.pdf: 266264 bytes, checksum: 55a4fffa9b1f2a291d7fc9168a9d61cd (MD5) Previous issue date: 2011-04-16 / The destructive impact of improper disposal of heavy metals in the environment increases as a direct result of population explosion, urbanization and industrial expansion and technological developments. Argil are potential materials for adsorption of inorganic and the pelletization of it is required for use in adsorptive columns of fixed bed. The low cost and the possibility of regeneration makes these materials attractive for use in the purification process, capable of removing inorganic compounds in contaminated aquatic environments. In this work was made pellets of a mixture of dolomite and montmorillonite by wet agglomeration, in different percentages. The removal of Pb (II) was investigated through experimental studies, and was modeled by kinetic models and isotherms of adsorption. The materials were characterized using the techniques of XRD, TG / DTA, FT-IR, and surface area by BET method. The results showed the adsorption efficiency of the contaminant by the composite material studied in synthetic solution. The study found that the adsorption follows the Langmuir model, and the kinetics of adsorption follows the model of pseudosecond order / O impacto destrutivo da disposi??o inadequada de metais pesados no meio ambiente aumenta como resultado direto da explos?o populacional, urbaniza??o e expans?o industrial e tecnol?gica. Argilas s?o potenciais materiais para adsor??o de compostos inorg?nicos e a pelletiza??o destes ? necess?ria para utiliza??o em colunas adsortivas de leito fixo. O baixo custo e a possibilidade de regenera??o fazem desses materiais um atrativo para a utiliza??o em processos de purifica??o, capazes de remover compostos inorg?nicos em ambientes aqu?ticos contaminados. Neste trabalho foram preparados pellets com mistura de montmorilonita e dolomita atrav?s da aglomera??o por via ?mida, em diferentes raz?es. A remo??o de Pb(II) foi investigada, atrav?s de estudos experimentais, e foi modelada segundo modelos de cin?tica e isotermas de adsor??o. Os materiais foram caracterizados atrav?s das t?cnicas de DRX, TG/DTA, FT-IR, e ?rea superficial pelo m?todo BET. Os resultados mostraram a efici?ncia adsortiva do contaminante estudado pelo material composto em solu??o sint?tica e foi verificado que a adsor??o segue o modelo de Langmuir e a cin?tica de adsor??o segue o modelo de pseudo-segunda ordem