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Preparação de espumas cerâmicas de 'TIO IND. 2' a partir do processo sol-emulsão-gel

Silva, Renata Ferreira Lins da [UNESP] 12 September 2012 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-09-12Bitstream added on 2014-06-13T19:21:31Z : No. of bitstreams: 1 silva_rfl_dr_araiq_parcial.pdf: 569879 bytes, checksum: 2457388d6cb16146915d8665b420386c (MD5) Bitstreams deleted on 2014-11-14T12:17:01Z: silva_rfl_dr_araiq_parcial.pdf,Bitstream added on 2014-11-14T12:17:47Z : No. of bitstreams: 1 000709052.pdf: 7363603 bytes, checksum: 2c4871700b9fe823e8770defc7894a0b (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O primeiro objetivo deste trabalho foi investigar os fenômenos de agregação e de gelatinização das suspensões de TiO2 obtidos através do processo sol-gel. Estas suspensões foram preparadas a partir da hidrólise do tetraisopropóxido de titânio Ti(OPri)4 em solução aquosa de ácido para-toluenossulfônico (PTSH). A evolução do tamanho das nanopartículas e o mecanismo de agregação que ocorre nos momentos iniciais da reação foram analisados através da técnica de espalhamento de raios X à baixo ângulo (SAXS). Os resultados de SAXS mostraram que as partículas de TiO2 se agregam irreversivelmente formando partículas de tamanhos maiores nos momentos iniciais da reação. Também foram realizadas medidas de SAXS e reológicas para a suspensão com razão molar [H2O/Ti] = 2,3 e [PTSH/Ti] = 0,34, preparada com diferentes tempos de envelhecimento a 60ºC (0, 12 e 21 horas). Esse estudo revelou a possibilidade de aumentar tanto o tamanho das partículas do sol quanto a temperatura de transição sol-gel com o aumento do tempo de envelhecimento. Os valores de dimensões fractais (Df), obtidos pela técnica de SAXS, indicaram que a cinética de transição sol-gel é consistente com um processo de agregação cluster-cluster limitado por difusão (DLCCA). O segundo objetivo deste trabalho foi demonstrar a viabilidade de obter espumas cerâmicas a partir de emulsões formadas pela mistura dos sóis de TiO2 com o surfactante aniônico Dodecil Sulfato de Sódio (SDS) e não-iônico Pluronic F127 (P-127), juntamente com o óleo miristato de isopropila (MI). Nesta etapa, procurou-se avaliar o papel da natureza iônica e não-iônica dos surfactantes e da razão em massa/massa (m/m) de surfactante e da fase apolar (óleo) nas propriedades estruturais das espumas cerâmicas. O comportamento térmico, as fases cristalinas e a superfície das... / The first aim of this study was to investigate the aggregation and gelatinization of TiO2 suspensions obtained by the sol-gel process. The TiO2 suspensions were achieved by hydrolysis of the titanium tetraisopropoxide Ti(OPri)4 in para-toluene sulfonic acid (PTSH) aqueous solution. The evolution of nanoparticles size and the aggregation mechanism that occurs during the first synthesis step were analyzed by using small-angle X ray scattering (SAXS) technique. SAXS results have shown that TiO2 particles form irreversible aggregates giving rise to large particles during the first synthesis step. SAXS and rheological measurements were also carried out for the suspension prepared at H2O/Ti = 2.3 and PTSH/Ti = 0.34 molar ratios aged at 60 oC for different aging times (0, 12 and 21 h). This study has revealed the possibility to increase both the sol-gel phase transition temperature as well as the particle size by increasing the aging time. The fractal dimensionality (Df) values, estimated from the SAXS analyzes, indicated that particles aggregation is characteristic of a diffusion limited cluster-cluster aggregation (DLCCA) kinetic process. Another aim of this work was to obtain ceramic foams from emulsions formed by the mixture of TiO2 suspensions, the anionic Sodium Dodecyl Sulfate (SDS),or the non-ionic Pluronic F- 127 surfactants and the isopropyl myristate (MI) oil. This study was important to evaluate the role of the ionic or non-ionic nature of these two surfactants on the structural properties of the ceramic foam by varying the weight/weight (w/w) ratio of surfactant and non-polar phase (oil). The thermal behavior, crystalline structure and surface of the ceramic foams were investigated through thermogravimentry (TG), X ray diffraction (DRX), and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) techniques, respectively. These foams... (Complete abstract click electronic access below)
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Alquifenóis em água superficial: estudo analítico e determinação no Ribeirão das Cruzes (Araraquara, SP)

Franco, Stephane [UNESP] 27 March 2013 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:06Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-03-27Bitstream added on 2014-06-13T18:46:16Z : No. of bitstreams: 1 franco_s_dr_araiq.pdf: 2040675 bytes, checksum: 2b0e701ed841fb8d30c15d8aba503c8d (MD5) / Os alquilfenóis polietoxilados são surfactantes não iônicos usados em uma grande variedade de produtos para uso doméstico e industrial, sendo que seus produtos de degradação (nonilfenol e octilfenol) são apontados como potenciais alteradores endócrinos. Considerando-se que no Brasil os dados de ocorrência e dispersão destas substâncias no ambiente são incipientes, este trabalho teve como objetivo estabelecer e validar um método para análise de alquifenóis em água e material particulado em suspensão (MP), e avaliar a ocorrência destas substâncias no Ribeirão das Cruzes, Araraquara (SP), UGRHI-13. Nos métodos para análise de alquilfenóis em amostras de água superficial e MP, utilizou-se extração em fase sólida (SPE) para água e extração sólido-líquido com ultrassom para MP, seguida da determinação por HPLC-FLD. O estudo de efeito de matriz indicou a necessidade da utilização de curvas analíticas construídas na matriz para a quantificação fidedigna dos analitos, tanto para água quanto MP. Os limites de quantificação dos métodos validados foram 20 ng L-1 para nonilfenol e octilfenol em água superficial e 0,63 μg g-1 para ambas as substâncias em MP, com recuperação > 89% e CV < 22%, para ambos alquilfenóis nas duas matrizes. Foram coletadas amostras em 14 pontos ao longo do Ribeirão das Cruzes, incluindo as zonas urbana e rural do município de Araraquara (SP). Em todas as amostras de água e MP foi possível a detecção de ambos alquilfenóis, no entanto as concentrações estiveram acima dos limites de quantificação de nonilfenol em apenas uma amostra de MP (1,34 μg g-1) e uma de água (35,4 ng L-1), enquanto que o octilfenol pode ser quantificado em duas amostras de MP (0,78 e 1,23 μg g-1) e duas de água (318 e 1.470 ng L-1). As concentrações de octifenol foram mais elevadas do que as de nonilfenol... / The alkylphenol polyethoxylated are nonionic surfactants used in a wide variety of products for industrial and domestic, and its degradation products (nonylphenol and octylphenol) are mentioned as potential endocrine disrupters. Considering that in Brazil the occurrence data and dispersion of these substances in the environment are incipient, this study aimed to establish and validate a method for analysis of alkylphenols in water and suspended particulate matter (PM), and to evaluate the occurrence of these substances in Ribeirão das Cruzes, Araraquara (SP), UGRHI-13. In methods for analyzing alkylphenols in surface water and MP samples was used solid phase extraction (SPE) and solid-liquid extraction with ultrasound for MP, followed by determination by HPLC-FLD. The study of the effect of matrix indicated the necessity of using calibration curves constructed in the array for the quantification of analytes reliable both for water as MP. The limits of quantification of validated methods were 20 ng L-1 for nonylphenol and octylphenol in surface water and 0.63 mg g-1 for both substances in MP with recovery >89% and CV <22% for both alkylphenols in two matrices. Samples were collected at 14 points along the Ribeirão das Cruzes, including urban and rural areas of the city of Araraquara (SP). In all samples of water and MP was detected both alkylphenols, however concentrations were above the limit of quantification of nonylphenol in only one sample of MP (1.34 mg g-1) and water (35.4 ng L-1), while octylphenol can be quantified in two samples of MP (0.78 and 1.23 mg g-1) and two samples of water (318 and 1470 ng L-1). Octylphenol concentrations were higher than those of nonylphenol, coinciding with data reported for the Metropolitan Region of Campinas, for both alkylphenols, the highest concentrations were found at points... (Complete abstract click electronic access below)
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Controle da porosidade e das características ácido-base de óxidos mistos derivados da hidrotalcita para aplicação em catálise

Petrolini, Davi Domingos [UNESP] 25 February 2015 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2015-07-13T12:10:21Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-02-25. Added 1 bitstream(s) on 2015-07-13T12:25:21Z : No. of bitstreams: 1 000826313_20170225.pdf: 71986 bytes, checksum: 96e6d9374dc4a953886b985676bba4e3 (MD5) Bitstreams deleted on 2017-03-03T11:01:33Z: 000826313_20170225.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2017-03-03T11:02:41Z : No. of bitstreams: 1 000826313.pdf: 1261991 bytes, checksum: a1d22f5a0dada3747dd683705fff0b8a (MD5) / Este trabalho apresenta um novo método que permite a síntese de óxidos mistos porosos derivados da hidrotalcita. A combinação das propriedades texturais dos óxidos mistos, suas características ácido-base intrínsecas e a estrutura de poros, pode ser de grande interesse para o desenvolvimento de catalisadores funcionais. O método baseia-se na transição sol-gel, utilizando-se tensoativos e gotículas de parafina como fase apolar como moldes. Foi realizado um estudo sistemático das condições de preparação dos óxidos mistos e estabelecidos alguns parâmetros determinantes na formação e estabilidade destes materiais, além de colocar em evidência as correlações entre a composição da emulsão, os tratamentos após a gelatinização e a estrutura porosa do material final. Construíram-se diagramas ternários, nos quais as proporções de tensoativo, etanol e parafina foram variadas afim de escolher uma região de formação de emulsão com maior estabilidade cinética. Na fração em mol de 0,2 a 0,5 de alumínio tem-se a formação de estruturas do tipo hidrotalcita, que apresentam características singulares em várias áreas de aplicações. Os resultados de porosimetria de mercúrio mostraram que a inserção de parafina no preparo do material permitiu formar uma estrutura porosa diferenciada, com o empilhamento aleatório das laminas que compõem o material ao redor das gotículas de parafina. Dependendo da quantidade e do tipo de parafina utilizada, os materiais que apresentam variações na distribuição da família de poros e na morfologia. A fração em mol de alumínio e magnésio foi variada e a estrutura hidrotalcita foi confirmada por difração de raios X, e partir desta pode-se calcular o parâmetros de redes para verificar a incorporação isomórfica dos átomos de alumínio na estrutura do óxido de magnésio. Medidas de fisissorção de nitrogênio demonstram uma... / We will present a new method that allows the synthesis of porous mixed oxides derived from hydrotalcite. The combination of textural properties of the mixed oxides, acid-base their intrinsic characteristics and pore structure, can be of great interest for the development of functional catalysts. The method is based on sol-gel transition, using surfactants and paraffin droplets as apolar phase as templates. We conducted a systematic study of the preparation conditions of mixed oxides and set some parameters determining the formation and stability of these materials, and to highlight the correlations between the composition of the emulsion, the treatments after gelation and the porous structure of the final material. Ternary diagrams were constructed in which the proportions of surfactant, ethanol and paraffin were varied in order to choose an emulsion-forming region with greater kinetic stability. In mole fraction 0.2 to 0.5 of aluminum is the formation of hydrotalcite-like structures, which have unique characteristics in various areas of applications. The results of mercury porosimetry showed that the inclusion of paraffin in the preparation of material allowed to form a distinct pore structure with the random stacking of the blades which compose the material around the paraffin droplets. Depending on the amount and type of wax used, materials which exhibit variations in the distribution of pores family and morphology. The mole fraction of aluminum and magnesium was varied and the hydrotalcite structure was confirmed by X-ray diffraction, and from this we can calculate the parameters networks isomorphic to verify incorporation of aluminum atoms in the structure of magnesium oxide. Nitrogen physisorption measurements show a transition of type H1 hysteresis (pore size slots) for the hydrotalcite formation region for H3 (cylindrical pores) and a specific surface area increased with increasing aluminum...
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Interação de poli(etileno glicol) com brometo de dioctadecildimetilamônio e didodecilmetilamônio em dispersões aquosas /

Santos, Cecilia Cristina Marques dos. January 2006 (has links)
Orientador: Eloi da Silva Feitosa / Banca: Maria Elisabete Darbello Zaniquelli / Banca: Mário José Politi / Banca: Ieda Aparecida Pastre Fertonani / Banca: Maurício Boscolo / Resumo: Poli(etilenoglicol) (PEG) é um polímero neutro hidrossolúvel, e brometo de dioctadecildimetilamônio (DODAB) e diododecildimetilamônio (DDAB) são surfactantes catiônicos dialquilados, C18 e C12, respectivamente, derivados da amônia quaternária, formadores de vesículas. As suas propriedades físicas, em solução aquosa, são bem conhecidas. No entanto, as propriedades de misturas desse polímero com esses surfactantes não o são. Investigamos a interação de PEG com DODAB e DDAB em solução aquosa, numa faixa de concentração total dos componentes até 1% em peso, e construímos diagramas de fases, com especial destaque para a fase vesicular. Utilizamos PEG com massa molecular entre 200 Da e 2 MDa e os diagramas de fases foram construídos a 25oC, isto é, acima da temperatura de transição gel-líquido cristal (Tm) de DDAB (Tm = 16oC) e abaixo da Tm de DODAB (Tm = 45oC). DODAB e DDAB têm a característica comum de formar vesículas unilamelares em baixas concentrações do surfactante e vesículas multilamelares em concentrações mais elevadas; em regiões intermediárias, vesículas uni e multilamelares coexistem em equilíbrio na solução. A fronteira entre essas regiões de vesículas não é muito bem definida e observamos, neste estudo, que o efeito de PEG na estrutura de agregados de DODAB e DDAB em água depende da massa molecular do polímero. Além disso, PEG favorece a formação de vesículas unilamelares em concentrações mais elevadas de DODAB e DDAB, quando predominam as vesículas multilamelares de DODAB puro (sem o polímero), possibilitando a formação de vesículas mistas de DODAB/PEG e DDAB/PEG em água e concentrações relativamente grandes desses surfactantes. Dentre os métodos experimentais empregados nesse estudo, destacamos, turbidimetria, fluorescência de estado estacionário, calorimetria diferencial de varredura (DSC) e por titulação isotérmica (ITC) e análise visual por polarizadores cruzados. / Abstract: Poly (ethyleneglycol) (PEG) is a water soluble neutral polymer, and dioctadecyldimethylammonium (DODAB) and diododecyldimethylammonium (DDAB) bromide are double chain cationic surfactants derived from the quaternary ammonium that have been widely investigated due to their high application potential in different areas of the science and technology. The physical properties of PEG, DODAB and DDAB in aqueous solution are well-known. However, the properties of mixtures of the polymer with those surfactants are not. We investigated the interaction of PEG with DODAB and DDAB in aqueous solution, within a range of total concentration of the components of 0-1 wt%, and the phase diagrams built up, with special interest for the vesicular phases. We used PEG with molecular mass between 200 Da and 2 MDa and the phase diagrams were built up at 25°C, that is, above the melting temperature (Tm) of DDAB (Tm = 16°C) and below Tm of DODAB (Tm = 45°C). DODAB and DDAB have the common characteristic of forming unilamellar vesicles at low surfactant concentrations and umultilamellar vesicles at higher concentrations; at intermediate concentrations, uni- and multilamellar vesicles coexist in solution. The borders of these different vesicle phases are not well defined. We observed in this Thesis that the effect of PEG on the structures of DODAB and DDAB aggregates in water depends on the molecular mass of the polymer. Besides, PEG stabilizes the unilamellar vesicles at high concentrations of DODAB, where the multilamellar vesicles are the dominant structures present in solution, thus allowing the formation of mixed DODAB/PEG and DDAB/PEG vesicles in water at relatively high concentrations of these surfactants. The experimental methods used in this investigation include turbidimetry, steady-state fluorescence, differential scanning calorimetry (DSC), isothermal titration calorimetry (ITC), and visual analysis by crossed polaroids. / Doutor
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Bactérias produtoras de biossurfactantes : isolamento, produção, caracterização e comportamento num sistema modelo /

Bueno, Silvia Messias. January 2008 (has links)
Orientador: Crispin Humberto Garcia-Cruz / Banca: Iracema de Oliveira Moraes / Banca: Alexandre Rodrigo Coelho / Banca: Eleni Gomes / Banca: Fernando Leite Hoffmann / Resumo: Surfactantes são agentes ativos de superfície amplamente utilizados em vários setores industriais. Estas moléculas, com propriedades anfifílicas, são produzidas química ou biologicamente. A grande maioria dos surfactantes disponíveis comercialmente é sintetizada a partir de derivados do petróleo. Em vista de suas vantagens ecológicas, há um grande interesse comercial na substituição de surfactantes sintéticos por naturais. Nesta pesquisa, foram coletadas cinco amostras de solos contaminados e não contaminados por hidrocarbonetos designadas 1, 2, 3, 4 e 5 das quais foram isoladas vinte e oito colônias bacterianas pela técnica de diluição decimal em tubos de ensaio e plaqueamento em placas de Petri contendo meio PCA (Ágar Padrão para Contagem). As bactérias isoladas foram coradas pelo método de Gram para observação das características morfológicas. Destas, apenas treze apresentaram hemólise em placas de Ágar Sangue, o que indicou a presença de biossurfactante. Posteriormente, estas foram cultivadas em meio de produção contendo sais minerais e o caldo de cultura, sem a presença de células, foi utilizado para a determinação da tensão superficial e do índice de emulsificação. As oito bactérias cujos caldos (sem a presença de células) apresentaram diminuição de tensão superficial de no mínimo 20% e índice de emulsificação estável após 24 horas foram selecionadas para realização de testes bioquímicos para identificação. A análise dos resultados destes testes mostrou que as bactérias pertencem ao gênero Bacillus. Foi determinada a otimização da produção de biossurfactantes em caldo de fermentação utilizando diferentes pH (5,0; 6,0; 7,0 e 8,0), tempo de fermentação (48, 72 e 96 horas) e diferentes fontes de carbono (glicose, sacarose, manitol, frutose, glicose + frutose e caldo de cana) nas concentrações 1, 2, 3, 4 e 5%... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Surfactants are surface-active agents widely used in various industries. These molecules, with amphiphilic properties, are produced chemical or biologically. The vast majority of commercially available surfactants is synthesized from oil derivatives. In view of its environmental benefits, there is a large commercial interest in the replacement of natural by synthetic surfactants. In this survey, were collected five samples of contaminated and not contaminated soil by hydrocarbons designated 1, 2, 3, 4 and 5 which were isolated twenty-eight bacterial colonies by the technique of decimal dilution in test tubes, and plating in Petri dishes containing PCA medium (Plate Count Agar) The bacteria isolated were stained by the method of Gram for observation of morphological characteristics. Of these, only thirteen had haemolysis in blood agar plates, which indicated the presence of biosurfactant. Later, they were grown in a production medium containing minerals and the culture broth, without the presence of cells was used to determine the surface tension and the emulsification index. The eight bacteria whose broths (without the presence of cells) had reduction of surface tension of at least 20% and emulsification index stable after 24 hours were selected to carrying out biochemical test for identification. The results of these tests showed the bacteria belong to the genus Bacillus. It was determined the optimization of production of biosurfactants in fermentation broth using different pH (5.0, 6.0, 7.0 and 8.0), fermentation time (48, 72 and 96 hours) and different carbon sources (glucose, sucrose, mannitol, fructose, glucose + fructose and cane juice) at concentrations 1, 2, 3, 4 and 5%. The results showed that pH 5.0 and 7.0; time of 72 hours and fermentation of sucrose at low concentrations had the best production of biosurfactant. The 2C bacteria (Bacillus sp) isolated... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor
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Estudo das propriedades estruturais, ópticas e fotocatalíticas do PbMoO4 por intermédio do método hidrotermal /

Tranquilin, Ricardo Luis. January 2013 (has links)
Orientador: Elson Longo da Silva / Banca: Fenelon Martinho Lima Pontes / Banca: Ieda Lucia Viana Rosa / Banca: Mario Cilense / Banca: Mauricio Roberto Bomio Delmonte / O Programa de Pós Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Resumo: A preparação de materiais por novas rotas pode acarretar na descoberta de novas características morfológicas distintas, que podem interagir e mudar as propriedades destes materiais, pois novas rotas químicas de preparação e processamento podem acarretar em uma redução na temperatura e no tempo de processamento, quando comparados com outros métodos. Neste trabalho, o molibdato de chumbo (PbMoO4) foi sintetizado pelo método de hidrotérmico. A estrutura do material foi investigada por difração de rais-X, espectroscopia Raman, espectroscopia de ultravioleta-visível e espectroscopia na região do infravermelho. Suas propriedades fotoluminescentes foram analisadas para as diferentes condições de processamento empregadas. Sua microestrutura foi analisada por intermedio de ensaios de microscopia eletrônica da varredura com canhão de elétrons por emissão de campo e microscopia eletrônica de transmissão e por fim suas propriedades ópticas e fotocatalíticas foram analisadas / Abstract: The preparation of materials for new routles can lead to the discovery of new distinct morphological characteristics which may interact and change the properties of these materials, because new chemical routes for preaparation and processing may result in a reduction in the temperature and processing time compared other methods. In this work, lead molybdate (PbMoO4) was synthesized by coprecipitation method and processed at different temperature and processing time compared other methods. In this work, lead molydate (PbMoO4) was synthesized by coprecipitation method and processed at different temperatures via the hydrothermal method. The structure of the material was investigated by X-ray diffraction, Raman spectroscopy, ultraviolet-visible spectroscopy and infrared spectroscopy. Their photoluminescent properties were analyzed for diferent processing conditions employed. The micro structural and morphological analyses of these powders were performed using the techniques of field emission gun scanning electronic microscopy and by transmission electronic microscopy, at the end, was evaluated their optical an photocatalysis properties / Doutor
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Controle da porosidade e das características ácido-base de óxidos mistos derivados da hidrotalcita para aplicação em catálise /

Petrolini, Davi Domingos. January 2015 (has links)
Orientador: Leandro Martins / Banca: José Maria Corrêa Bueno / Banca: Daniela Zanchet / Resumo: Este trabalho apresenta um novo método que permite a síntese de óxidos mistos porosos derivados da hidrotalcita. A combinação das propriedades texturais dos óxidos mistos, suas características ácido-base intrínsecas e a estrutura de poros, pode ser de grande interesse para o desenvolvimento de catalisadores funcionais. O método baseia-se na transição sol-gel, utilizando-se tensoativos e gotículas de parafina como fase apolar como moldes. Foi realizado um estudo sistemático das condições de preparação dos óxidos mistos e estabelecidos alguns parâmetros determinantes na formação e estabilidade destes materiais, além de colocar em evidência as correlações entre a composição da emulsão, os tratamentos após a gelatinização e a estrutura porosa do material final. Construíram-se diagramas ternários, nos quais as proporções de tensoativo, etanol e parafina foram variadas afim de escolher uma região de formação de emulsão com maior estabilidade cinética. Na fração em mol de 0,2 a 0,5 de alumínio tem-se a formação de estruturas do tipo hidrotalcita, que apresentam características singulares em várias áreas de aplicações. Os resultados de porosimetria de mercúrio mostraram que a inserção de parafina no preparo do material permitiu formar uma estrutura porosa diferenciada, com o empilhamento aleatório das laminas que compõem o material ao redor das gotículas de parafina. Dependendo da quantidade e do tipo de parafina utilizada, os materiais que apresentam variações na distribuição da família de poros e na morfologia. A fração em mol de alumínio e magnésio foi variada e a estrutura hidrotalcita foi confirmada por difração de raios X, e partir desta pode-se calcular o parâmetros de redes para verificar a incorporação isomórfica dos átomos de alumínio na estrutura do óxido de magnésio. Medidas de fisissorção de nitrogênio demonstram uma... / Abstract: We will present a new method that allows the synthesis of porous mixed oxides derived from hydrotalcite. The combination of textural properties of the mixed oxides, acid-base their intrinsic characteristics and pore structure, can be of great interest for the development of functional catalysts. The method is based on sol-gel transition, using surfactants and paraffin droplets as apolar phase as templates. We conducted a systematic study of the preparation conditions of mixed oxides and set some parameters determining the formation and stability of these materials, and to highlight the correlations between the composition of the emulsion, the treatments after gelation and the porous structure of the final material. Ternary diagrams were constructed in which the proportions of surfactant, ethanol and paraffin were varied in order to choose an emulsion-forming region with greater kinetic stability. In mole fraction 0.2 to 0.5 of aluminum is the formation of hydrotalcite-like structures, which have unique characteristics in various areas of applications. The results of mercury porosimetry showed that the inclusion of paraffin in the preparation of material allowed to form a distinct pore structure with the random stacking of the blades which compose the material around the paraffin droplets. Depending on the amount and type of wax used, materials which exhibit variations in the distribution of pores family and morphology. The mole fraction of aluminum and magnesium was varied and the hydrotalcite structure was confirmed by X-ray diffraction, and from this we can calculate the parameters networks isomorphic to verify incorporation of aluminum atoms in the structure of magnesium oxide. Nitrogen physisorption measurements show a transition of type H1 hysteresis (pore size slots) for the hydrotalcite formation region for H3 (cylindrical pores) and a specific surface area increased with increasing aluminum... / Mestre
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Sistemas precursores de cristais líquidos mucoadesivos para administração intranasal de trans-resveratrol e avaliação biológica em modelo de Alzheimer induzido /

January 2019 (has links)
Resumo: A doença de Alzheimer (DA) é uma doença altamente incidente na população mundial, acometendo cerca de 40 milhões de pessoas com idade igual ou superior a 65 anos, levando à perda da memória e cognição. A via nasal é uma via alternativa que pode promover a rápida absorção do fármaco, além de poder direcionar fármacos para o cérebro, e evitar o metabolismo pré-sistêmico. Porém, ela possui mecanismos de depuração mucociliar que podem eliminar rapidamente a formulação da cavidade nasal. Os sistemas nanoestruturados baseados em tensoativos (SNBT) que sofrem geleificação in situ demonstram ser uma opção interessante para viabilizar a administração de fármacos por esta via. O trans-resveratrol (RES) tem apresentado atividade no tratamento da DA, atuando sobre vias moleculares específicas, como a capacidade da inibição da formação da placa beta-amiloide (Aβ), despolimerização da placa Aβ formada durante a doença e atuando sobre o sistema colinérgico, inibindo a acetilcolinesterase e diminuindo a neuroinflamação e formação de radicais livres no cérebro. Entretanto, seu uso é limitado devido à sua insolubilidade em meio aquoso. Desta forma, a solubilização do RES em SNBT pode ser uma opção interessante para viabilizar o seu uso. O objetivo deste trabalho foi desenvolver e caracterizar sistemas precursores de cristais líquidos compostos pelos tensoativos álcool cetílico etoxilado 20 OE e propoxilado 5 OP (PPG-5-CETETH-20), ácido oleílico 20 OE (OLETH-20), ácido oleílico 3 OE (OLETH-3) e... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Alzheimer's disease (AD) is a highly incident illness in the world population, it affects about 40 million people aged 65 or over, and this pathology leads to memory and cognition loss. The nasal route is an alternative that can promote the rapid absorption of the drugs, besides to target drugs to the brain and to avoid the pre-systemic metabolism. However, it has mucociliary clearance that can rapidly eliminate the formulation existing under the nasal cavity. The surfactant-based nanostructured systems (SBNS) undergoes in situ gelling and seems to be an interesting feasible option for use by intranasal route. Trans-resveratrol (RES) has properties for the AD treatment, it acts on specific molecular pathways, such as the ability to inhibit the formation of amyloid-beta (Aβ) plaques, depolymerization of Aβ plaques developed during the progressing of disease and acting on the cholinergic system, inhibiting an acetylcholinesterase, and decreasing neuroinflammation and formation of free radicals in the brain. However, its use is limited due to insolubility in aqueous medium, however RES can be solubilized in these systems and therefore it can be an interesting option to do its viable employ. The aim of this work was to develop and characterize liquid crystal precursor systems composed of polyoxypropylene (5) polyoxyethylene (20) cetyl alcohol (PPG-5-CETETH-20), polyoxyethylene (20) oleyl alcohol (OLETH-20), polyoxyethylene (3) oleyl alcohol (OLETH- 3) and sorbitan polysorbate (PS... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor
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Extração e identificação química de colorantes naturais produzidos por Talaromyces amestolkiae /

Torres, Fábio Aurélio Esteves. January 2018 (has links)
Orientador: Valéria de Carvalho Santos Ebinuma / Coorientador: André Gonzaga dos Santos / Banca: Eduardo José Crevelin / Banca: André Moreni Lopes / Banca: Fernanda Perpétua Casciatori / Banca: Alvaro de Baptista Neto / Resumo: Colorantes sintéticos têm sido cada vez mais substituídos pelos colorantes naturais em diversos produtos industriais, pois os últimos apresentam efeitos desejáveis à saúde e podem possuir atividades biológicas. Neste cenário, o fungo filamentoso Talaromyces amestolkiae apresenta-se como uma fonte alternativa de colorantes naturais por não ser micotoxigênico. Assim, técnicas eficientes para a extração e/ou purificação destes biocompostos do meio fermentado são de grande interesse visando sua aplicação industrial. O objetivo deste travalho foi definir a estrutura química do colorante produzido por T. amestolkiae e avaliar Sistemas Micelares de Duas Fases Aquosas (SMDFA) como técnica de extração. Em relação a molécula do colorante, esta foi purificada por técnicas espectrométricas e espectroscópicas e apresentou massa de 542 u, absorção máxima em 544 nm e pertence a classe dos policetídeos. Avaliou-se a estabilidade do colorante vermelho presente no meio fermentado de T. amestolkiae e verificou-se que o mesmo é estável na faixa de temperatura de 25 a 65°C, na presença de altas concentrações do surfactante não iônico TX-114 (1-15% m/m) e dos líquidos iônicos da família dos imidazólios (0,1, 0,5 e 1,0M), porém, a molécula foi estável somente em baixas concentrações de LIs da família das colinas (0,1M). Em relação às partições por SMDFA composto por Triton X-114 e LI como surfactante iônico (família dos imidazólios) ou adjuvante (família das colinas), baixas concentrações de LI, in... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Synthetic colorants have been increasingly replaced by natural ones in several industrial products, since the last have lower adverse health effects and may present biological activities. In this scenario, the filamentous fungus Talaromyces amestolkiae is an alternative source of natural colorants for being non-mycotoxigenic. Thus, efficient techniques for the extraction and/or purification of these biocompounds from the fermented medium are of great interest aiming their industrial application. The objective of this work was to purify natural colorants from the fermented medium of T. amestolkiae by liquidliquid extraction with organic solvents in order to determine the chemical structure of these compounds and to evaluate aqueous micellar two-phase systems (AMTPS) as an alternative extraction technique. In relation to the colorant molecule, it has a mass of 542 u, maximum absorption at 544 nm and structure similar to N-GABA-PP-V molecule of the polyketide class, with an additional glutamic acid chain. In the literature, there are no previous reports of this molecule. The stability of the red colorant present in the fermented medium of T. amestolkiae was evaluated and it was found to be stable in temperature range of 25 to 65 °C, in the presence of high concentration of the non-ionic surfactant TX-114 (1 (0.1, 0.5 and 1.0 M) and the ionic liquids (IL) from imidazolium family (0,1, 0,5 e 1,0 M),however,it is only stable at low concentrations of, IL from the choline family (0,1 M). Regarding the colorant partition by AMTP composed of Triton X-114 and IL as ionic surfactant (imidazolium family) or adjuvant (choline family), low concentrations... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor
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Produção de biossurfactantes pelos fungos Aspergillus ochraceus e Penicillium expansum em fermentação semi-sólida utilizando resíduos agroindustriais como substrato

Lima, Bruna Montalvão [UNESP] 29 February 2012 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:27:21Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-02-29Bitstream added on 2014-06-13T19:14:43Z : No. of bitstreams: 1 lima_bm_me_sjrp_parcial.pdf: 80021 bytes, checksum: 99997b29ac6df560bf0af42e9f8ea37e (MD5) Bitstreams deleted on 2015-05-28T14:25:15Z: lima_bm_me_sjrp_parcial.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2015-05-28T14:26:17Z : No. of bitstreams: 1 000687968.pdf: 676213 bytes, checksum: 520749eb50ca5a41470631b041bfed18 (MD5) / Surfactantes são compostos anfipáticos, que reduzem a tensão interfacial e superficial, além disso, possuem capacidade de detergência, emulsificação, espumante, molhante, de solubilização e dispersão de substâncias. Os biossurfactantes, surfactantes biológicos derivados do metabolismo secundário de microrganismos, são amplamente utilizados na biorremediação e nas indústrias petrolíferas, de alimentos e de produtos de limpeza. Esses compostos podem ser produzidos por fermentação semi-sólida, a qual pode aproveitar resíduos agroindustriais como substrato para o crescimento microbiano. Os objetivos desse trabalho foram produzir biossurfactante utilizando os fungos Aspergillus ochraceus e Penicillium expansum por fermentação semi-sólida usando bagaço de cana-de-açúcar e farelo de trigo como substratos; avaliar a influência destes substratos; avaliar a influência da concentração de sacarose, glicose, óleo diesel e óleo residual de fritura no crescimento microbiano e o potencial de biorremediação dos biossurfactantes produzidos, assim como dos fungos utilizados. Os microrganismos foram propagados em tubos de ensaio inclinados incubados a 25oC em meio PDA. Posteriormente os esporos foram suspensos em solução nutriente e incubados em frascos de Erlenmeyer contendo cinco gramas do substrato a ser utilizado, bagaço de cana-de-açúcar ou farelo de trigo, 30 mL da solução nutriente contendo os esporos (1,7 x 107 esporos/mL) e uma fonte de carbono adicional testada: sacarose, glicose, óleo diesel e óleo residual de fritura. Os experimentos foram realizados a 25oC e tempo de fermentação de 72, 120 e 168h. A presença do biossurfactante no caldo de fermentação foi determinada pela medida da tensão superficial, do índice de emulsificação, da concentração micelar... / Surfactants are amphiphilic compounds that reduce the interfacial and surface tension; also they have capacity of detergency, emulsifying, wettability, of solubilization and dispersation of substances. The biosurfactants, biologic surfactants derivated from secundary metabolism of microorganism, are widely used in the bioremediation and in the petroleum, food and cleaning industries. These compounds can be produced under solid-state fermentation, which can use agro-industrial wastes as substrates for the microbial growth. The purposes of this study were produce biosurfactants using the fungi Aspergillus ochraceus and Penicillium expansum by solid-state fermentation using sugarcane bagasse and wheat bran as substrates; evaluate the influence of these substrates; evaluate the influence of sucrose, glucose, diesel oil and residual frying oil in the microbial growth and the biosurfactants bioremediation potencial, and microorganisms bioremediation potencial. First, for the inoculum preparation, the microorganisms were propagated in the inclined Erlenmeyers flasks containing PDA and kept at 25°C. After that, the spores were suspended in nutrient solution and incubated in Erlenmeyers flasks containing five grams of the substrate, sugarcane bagasse or wheat bran, 30 mL of nutrient solution containing the spores (1,7 x 107 spores/mL) and an additional carbon source tested: sucrose, glucose, diesel oil and frying oil. The experiments were realized in 25°C and 72, 120 and 168 hours. The presence of the biosurfactant in the fermentation broth was determinated by the surface tension, the emulsification index and the critical micelle concentration. The microorganisms Aspergillus ochraceus e Penicillium expansum showed a high potentiality for biosurfactant production using sugarcane bagasse... (Complete abstract click electronic access below)

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