Made available in DSpace on 2014-07-28T18:09:57Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) 111.pdf: 1018183 bytes, checksum: 5b6c4d76726f65215eadd97b8cbdb781 (MD5) Previous issue date: 2007 / Made available in DSpace on 2014-12-22T16:56:34Z (GMT). No. of bitstreams: 2 111.pdf: 1018183 bytes, checksum: 5b6c4d76726f65215eadd97b8cbdb781 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2007 / Fundação Oswaldo Cruz. Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde / Na rotina do Laboratório Oficial, no que concerne ao Controle de Qualidade de medicamentos, não é fato pouco comum à obtenção de resultados de qualidades discutíveis, mesmo seguindo com todo rigor a metodologia descrita em um compêndio tomado como referencial. Alguns métodos de análise que utilizam Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), cujos resultados, por vezes, causam espécie ao analista em termos de adequação do sistema (retenção, número de pratos teóricos, seletividade, resolução e simetria), inviabilizando os resultados finais, comparados ao que consta na monografia os dados referentes à conformidade e adequação do cromatograma. O trabalho aqui apresentado tem como objetivo mostrar a validação intralaboratorial de um novo método por cromatografia em fase líquida para dosar o ácido acetilsalicílico e o ácido salicílico em comprimidos que apresentou dados referentes a adequação do sistema melhores do que a metodologia por cromatografia em fase líquida da Farmacopéia Americana (USP 30) e vantagens metodológicas sobre a metodologia volumétrica da Farmacopéia Brasileira (FB 2002). / The obtention of doubtful results concerning Quality Control of drug products is not unusual in the routine of a official laboratory, even if a compendia referenced methodology is strictly followed. Some of these analytical methods are based on High Performance Liquid Chromatography (HPLC), which results are frequently disturbed by questions related to system suitability standards (retention, number of theoretical plates, selectivity, resolution and symmetry) set in particular monographs. The aim of this work is to describe the validation of a novel HPLC method applied to the analytical determination of acetylsalicylic and salicylic acid in tablets, which presented better results of system suitability than USP 30 HPLC method, and it is advantageous in relation to the Farmacopéia Brasileira (FB 2002) titration method, as well.

Made available in DSpace on 2015-02-27T17:39:02Z (GMT). No. of bitstreams: 2 68.pdf: 635196 bytes, checksum: 89e720cf3ca5902e34caf1c29437eafd (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2010 / Fundação Oswaldo Cruz. Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde / As estatinas são substâncias capazes de reduzir os níveis plasmáticos de colesterol sangüíneo, o qual é considerado um dos principais fatores de risco para o desenvolvimento da arteriosclerose e das doenças coronarianas. Atualmente, representam a maior causa de óbitos no mundo ocidental e o tratamento de escolha para reduzir as taxas de colesterol consiste no emprego de estatinas, por serem estas mais seguras e eficazes, especialmente a atorvastatina. Diminuir os riscos associados à utilização de medicamentos é uma das atribuições da Vigilância Sanitária e pode ser realizada por meio do monitoramento do controle de qualidade dos produtos comercializados. Os Laboratórios Centrais (LACENS) são responsáveis por esta ação e, através do emprego de metodologias capazes de gerar resultados confiáveis, são capazes de fornecer o suporte adequado às decisões da Vigilância Sanitária. A validação, por sua vez, torna evidente a capacidade de uma metodologia fornecer resultados seguros e confiáveis. A maioria das técnicas descritas na literatura para o doseamento da atorvastatina não são adequadas à rotina dos laboratórios de controle de qualidade. Até o momento, não estão disponíveis em compêndios oficiais metodologias analíticas para o monitoramento da qualidade da atorvastatina, seja como insumo farmacêutico ativo ou comprimidos. O objetivo deste estudo foi desenvolver e validar uma técnica analítica para o doseamento de atorvastatina, enquanto insumo farmacêutico ativo e comprimidos de 40 mg. O método proposto empregou coluna cromatográfica Novapak® C18 (150 x 3,9 mm; 4μm) e fase móvel constituída de uma mistura de tampão acetato de amônio 0,02 M (ajustado a pH 3,0) e acetonitrila (60:40 %v/v). O fluxo empregado foi de 1,3 mL.min-1 e detecção UV/VIS a 248 nm. A metodologia apresentou especificidade, linearidade na faixa de 50-150 µg.mL-1 (R≈ 0,999), precisão e exatidão satisfatórios. / As estatinas são substâncias capazes de reduzir os níveis plasmáticos de colesterol sangüíneo, o qual é considerado um dos principais fatores de risco para o desenvolvimento da arteriosclerose e das doenças coronarianas. Atualmente, representam a maior causa de óbitos no mundo ocidental e o tratamento de escolha para reduzir as taxas de colesterol consiste no emprego de estatinas, por serem estas mais seguras e eficazes, especialmente a atorvastatina. Diminuir os riscos associados à utilização de medicamentos é uma das atribuições da Vigilância Sanitária e pode ser realizada por meio do monitoramento do controle de qualidade dos produtos comercializados. Os Laboratórios Centrais (LACENS) são responsáveis por esta ação e, através do emprego de metodologias capazes de gerar resultados confiáveis, são capazes de fornecer o suporte adequado às decisões da Vigilância Sanitária. A validação, por sua vez, torna evidente a capacidade de uma metodologia fornecer resultados seguros e confiáveis. A maioria das técnicas descritas na literatura para o doseamento da atorvastatina não são adequadas à rotina dos laboratórios de controle de qualidade. Até o momento, não estão disponíveis em compêndios oficiais metodologias analíticas para o monitoramento da qualidade da atorvastatina, seja como insumo farmacêutico ativo ou comprimidos. O objetivo deste estudo foi desenvolver e validar uma técnica analítica para o doseamento de atorvastatina, enquanto insumo farmacêutico ativo e comprimidos de 40 mg. O método proposto empregou coluna cromatográfica Novapak® C18 (150 x 3,9 mm; 4µm) e fase móvel constituída de uma mistura de tampão acetato de amônio 0,02 M (ajustado a pH 3,0) e acetonitrila (60:40 %v/v). O fluxo empregado foi de 1,3 mL.min-1 e detecção UV/VIS a 248 nm. A metodologia apresentou especificidade, linearidade na faixa de 50-150 µg.mL-1 (R≈ 0,999), precisão e exatidão satisfatórios.

Made available in DSpace on 2015-03-16T14:27:32Z (GMT). No. of bitstreams: 2 37.pdf: 1620315 bytes, checksum: 706860285680f5ed734db1b6b53778bd (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2011 / Fundação Oswaldo Cruz. Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde / A solução injetável de cloridrato de bupivacaína tem na sua potência e no tempo de duração de sua ação, os grandes diferenciais clínicos que a tornam uma das soluções anestésicas mais utilizadas. Esse fármaco possui em sua estrutura um carbono assimétrico, apresentando assim, dois isômeros, a levobupivacaína e a dextrobupivacaína, com comportamentos farmacológicos independentes em decorrência da estereosseletividade. Até o momento, os métodos analíticos presentes nos compêndios oficiais avaliam o somatório dos isômeros na solução injetável de cloridrato de bupivacaína, não havendo separação e quantificação das proporções de cada um desses isômeros. O desenvolvimento de métodos analíticos adequados para determinar precisamente as concentrações dos isômeros de um fármaco em preparações farmacêuticas é um pré-requisito essencial para controlar a qualidade. O objetivo deste estudo foi desenvolver e validar um método analítico para determinar as proporções dos isômeros presentes na solução injetável de cloridrato de bupivacaína por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). O método desenvolvido utilizou coluna cromatográfica com fase estacionária quiral chirobiotic V Vancomycin (250 x 4,6) mm, 5,0µm e fase móvel constituída de uma mistura de água: meOH: TEA (60: 40: 0,2) pH= 5,0 ajustado com ácido acético. O fluxo empregado foi de 0,8 mL/min e detecção no ultravioleta a 230 nm. Este estudo demonstrou que o método desenvolvido apresentou linearidade no intervalo de concentração de 0,20 a 1,40 mg/mL e mostrou-se satisfatório na avaliação dos parâmetros de seletividade, precisão, exatidão, efeito matriz e robustez. Esse método poderá ser empregado no laboratório de controle de qualidade do INCQS a fim de elucidar possível fonte de agravo à saúde, relacionada as diferentes proporções dos isômeros presentes na solução injetável de cloridrato de bupivacaína, gerando resultados capazes de auxiliar na atuação de vigilância sanitária.

Made available in DSpace on 2015-07-03T12:37:57Z (GMT). No. of bitstreams: 2 48.pdf: 2859253 bytes, checksum: 7c6a38847f3e50c7f374c6da24f3e92a (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2011 / Fundação Oswaldo Cruz. Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde / O ácido valpróico é um ácido carboxílico denominado como ácido 2-propilpentanóico utilizado como anticonvulsivante e também na terapêutica da desordem bipolar e depressão. A metodologia de análise deste medicamento nos compêndios oficiais é por cromatografia gasosa, por isso vislumbrou-se a possibilidade de desenvolver e validar uma técnica mais largamente utilizada na análise de medicamentos, ou seja, a técnica por CLAE. Os parâmetros usados na CLAE foram Coluna C18 250mm x 4mm, fluxo1,0 mL/min, Comprimento de onda 210nm, fase móvel 55% ACN e 45% TFA, Volume de Injeção 25uL. As figuras de mérito avaliadas foram seletividade e efeito matriz, linearidade, repetitividade e precisão intermediária, exatidão e robustez. A metodologia desenvolvida mostrou identificar de forma inequívoca o analito de interesse, também se apresentou linear com um R2= 0,9996. A repetitividade foi evidenciada pelo DPR dentro das especificações, a precisão intermediária foi realizada entre três analistas e o desvio padrão de precisão intermediária foi verificado e se encontrava dentro dos limites. A exatidão foi avaliada pela taxa de recuperação e valores encontrados foram satisfatórios. Quando submetido a pequenas variações a metodologia mostrou-se robusta. Com os resultados apresentados nas figuras de mérito pelas quais a metodologia foi desafiada podemos concluir que a análise desenvolvida para quantificar Ácido Valpróico pode ser perfeitamente implantada na rotina laboratorial. Outra técnica que se mostrou promissora é a Técnica por voltametria, porém, nesta metodologia faz-se necessário a validação da mesma. / Valproic acid is a carboxylic acid known as 2-propilpentanóico used as an anticonvulsant and also in therapeutical bipolar disorder and depression. Analysis methodologies of this medicine in the official compendium is by gas chromatography, so it saw the possibility of developing and validate a technique most widely used in the analysis of drugs or the technique by HPLC. Parameters used in HPLC were column C 18 250mm x 4mm, flow1, 0 mL / min, wavelength 210nm, mobile phase ACN 55% and 45% TFA, Volume Injection 25uL. The figures of merit were evaluated selectivity and matrix effect, linearity, repeatability and intermediate precision, accuracy and robustness. The developed methodology to identify unequivocally the analyte of interest, also showed to be linear with an R2 = 0.9996. Repeatability was demonstrated by the DPR within specification, the intermediate precision was carried out among three analysts and standard deviation for intermediate precision was checked, and its result was within the limits. The accuracy was assessed by recovery rate and values were satisfactory. When subjected to small variations in the methodology proved to be robust. With the results shown in the figures of merit for which the methodology was challenged we can conclude that the analysis conducted to quantify Valproic acid may be perfectly implemented in the routine laboratory. Another technique that showed promising is the technique by voltrametria however, this methodology is necessary to validate it.

Made available in DSpace on 2018-07-27T18:26:09Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-10-06. Added 1 bitstream(s) on 2018-07-27T18:30:27Z : No. of bitstreams: 1 000868975.pdf: 1253556 bytes, checksum: b7821c51d2862183efe4a5ab93e8b53f (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / A água de coco é considerada uma bebida peculiar, com sabor característico e propriedades terapêuticas, como a de promover reposição eletrolítica por ser rica em minerais, em especial o potássio. Porém, apresenta susceptibilidade à atuação das enzimas polifenoloxidase (PFO) e peroxidase (POD), associadas ao desenvolvimento de coloração rósea, sendo este um dos problemas na sua conservação. A inativação enzimática promovida por altas temperaturas é a alternativa comumente encontrada, entretanto altera o sabor, de forma a justificar o emprego das tecnologias que não necessitam de altas temperaturas, como a alta pressão. O presente estudo teve por objetivos avaliar os efeitos de diferentes combinações da pressão (0,1 a 600 MPa); temperatura (10 a 80°C) e adição de ácido ascórbico (0 a 20 mg/100 mL) sobre a atividade das enzimas PFO e POD, a retenção do ácido ascórbico e a contaminação microbiológica decorrente da extração e preparo da água de coco. Foram determinados pH, sólidos solúveis, acidez total titulável, teor de ácido ascórbico, cor instrumental, atividade enzimática da PFO e da POD, e, contagem de coliformes termotolerantes, Salmonella sp. e bolores e leveduras. Foram obtidas as superfícies de resposta com as equações ajustadas ao modelo estatístico para a atividade residual da POD e teor residual de ácido ascórbico. Os resultados demonstraram que a adição de ácido ascórbico nas proporções de 10 e 20 mg/100 mL resultou em inibição para ambas enzimas estudadas, com atividade residual inferior a 10% em todos os ensaios, independente da pressão e da temperatura. A inibição da POD (atividade residual 4,61%) ocorreu sem a adição de ácido ascórbico à pressão atmosférica e temperatura de 80°C; sob as mesmas condições foi observada a completa inibição da PFO. Nos níveis de pressão investigados e sem adição de ácido ascórbico, a inibição máxima da atividade da... / Coconut water is considered a peculiar drink with distinctive taste and therapeutic properties, such as an electrolyte replacer by being rich in minerals, especially potassium, however, shows susceptibility to the enzymes polyphenol oxidase enzyme (PFO) and peroxidase (POD), associated with the development of pink color, which is one of the problems for its conservation. Enzymatic inactivation by high temperatures is the alternative commonly found, however affecting taste, which justifies the use of other technologies that do not require high temperatures, such as high pressure. This study aimed to evaluate the effects of different combinations of pressure (0.1 to 600 MPa), temperature (10 to 80°C) and addition of ascorbic acid (0 to 20 mg/100ml) on the enzyme activity of PFO and POD, retention of ascorbic acid and microbial contamination which occurs during the extraction and preparation of coconut water. An experimental design was proposed to determine pH, soluble solids, titratable acidity, ascorbic acid content, instrumental color, enzymatic activity of PFO and POD, and thermo tolerant coliforms, Salmonella sp. and molds and yeasts counts. The response surfaces with adjusted equations to the statistical model for the residual POD activity and residual ascorbic acid were obtained. The results showed that the addition of ascorbic acid at 10 and 20 mg/100 ml resulted in the inhibition of both enzymes studied, with a residual activity less than 10% in all experiments regardless of pressure and temperature. Inhibition of POD (4.61% residual activity) was obtained without the addition of ascorbic acid at atmospheric pressure and 80°C; under the same conditions it was found complete inhibition of PFO. In the pressure levels studied and without ascorbic acid, the maximum inhibition of PFO enzyme activity was 59.54% for the combination of maximum pressure (600 MPa) and maximum temperature (80°C), but with POD activity higher than the ...

No topo do sistema de nappes Andrelândia, borda sul do cráton do São Francisco, ocorrem nappes formadas predominantemente por rochas metasedimentares com metabásicas e metaultramáficas subordinadas, que registram metamorfismo de fácies granulito de alta pressão no Ediacarano. São as nappes Três Pontas - Varginha, Pouso Alto e as klippen Aiuruoca e Carvalhos. Na Klippe Carvalhos predominam paragnaisses a rutilo, cianita, granada e ortoclásio pertítico, que estão colocados sobre micaxistos em fácies anfibolito da Nappe Liberdade. A assembléia mineral dos paragnaisses sugere uma progressão metamórfica saindo do campo de estabilidade da estaurolita (inclusa em granada), passando pela quebra de muscovita (ausente nos litotipos com menor retrogressão) e chegando na quebra parcial de biotita com geração de granada + ortoclásio + fundido. Durante a retrogressão essas reações foram novamente cruzadas em sentido contrário, sendo que a granada foi parcialmente a totalmente consumida por intercrescimentos vermiformes e/ou esqueletais de biotita + quartzo. Na porção leste da klippe e nas proximidades de zonas de cisalhamento é comum a ocorência de silimanita + biotita substituindo parcialmente granada e substituições diretas de cianita por silimanita. Rochas metabásicas, boudinadas dentro dos paragnaisses, apresentam paragênese reliquiar de granada + clinopiroxênio + quartzo ± plagioclásio. Nessas rochas a retrogressão está registrada em coronas de intercrescimentos de hornblenda + plagioclásio que substituem parcial a totalmente a granada. Localmente essas coronas são seguidas por uma fina e descontínua corona de minerais opacos granulares, possivelmente ilmenita. Na hidratação os cristais de clinopiroxênio, ricos em microexsoluções de quartzo e/ou feldspato, foram parcial a totalmente substituídos por hornblenda. E em locais com retrogressão mais intensa, próximos a zonas de cisalhamento, ocorre ortopiroxênio associado a clinopiroxênio. Em sua porção sudoeste, a klippe está em contato com gnaisses Paleoproterozóicos conhecidos como Migmatitos Alagoa. As rochas básicas intercaladas nesses gnaisses, em geral, registram metamorfismo de fácies anfibolito. Porém próximo ao contato com a klippe, ocorre um corpo com composição granítica e ortopiroxênio ígneo (charnockito), que apresenta coronas de granada + clinopiroxênio + quartzo + plagioclásio entre os cristais de ortopiroxênio e plagioclásio, evidenciando um metamorfismo progressivo chegando ao fácies granulito de alta pressão. Essas coronas podem estar relacionadas a superimposição do metamorfismo de alta pressão, sofrido pelas rochas da klippe no Ediacarano, no embasamento mais antigo. O pico metamórfico calculado para os paragnaisses da klippe através do termômetro de Zr em rutilo e do barômetro GASP é de 850 ºC e 16 Kbar. Esses dados corroboram com os cálculos termométricos realizados através da reintegração de feldspatos ternários (plagioclásio antipertítico) que chegam a temperaturas de 870 ± 50ºC. Em rochas metabásicas os resultados dos cálculos termobarométricos são 850ºC e 15 ± 2 Kbar. Datações U-Pb (ID-TIMS) de monazita colocam o pico metamórfico em 618 ± 2.2Ma. E datações K-Ar em anfibolio de 582.9 ± 14.8 Ma não são coerentes com resfriamento, em uma trajetória de exumação rápida, evidenciada pela preservação das paragêneses de pico metamórfico. Os metasedimentos presentes na Klippe Carvalhos apresentam composição variada, desde metasedimentos pelíticos com altas razões A/CNK até metasedimentos imaturos, ricos em feldspato, como metagraywackes e metarcósios. Apesar do alto grau metamórfico, os metasedimentos presentes na klippe apresentam padrões de ETR muito semelhantes aos de rochas sedimentares pós-arqueanas. Os granada-biotita-plagioclásio gnaisses da klippe, possíveis metarenitos imaturos, apresentam uma composição química aparentemente sem perda considerável de líquidos silicáticos gerados por fusão parcial. Isso provavelmente é resultado de baixas taxas de fusão parcial (<10%), que não permitem a conexão e extração dos líquidos. Essas baixas taxas de fusão parcial provelmente estão relacionadas às pequenas quantidades de muscovita nessas composições. Portanto, os granada-biotita-plagioclásio gnaisses provavelmente não foram composições férteis para geração magmas. Provavelmente os metapelitos foram as principais fontes de magma dentro da klippe, devido a quantidade elevada de muscovita nessas composições, que permitem uma geração considerável de líquidos através da quebra de muscovita, em temperaturas inferiores a 850ºC. / At the top of Andrelândia Nappes System, southern border of São Francisco craton, occur nappes formed dominantly by metasedimentary rocks with subordinated metabasics and metaultramafics which record metamorphism of high pressure granulite facies in the Ediacaran. These nappes are Três Pontas - Varginha, Pouso Alto and Klippen Airuoca and Carvalhos. In Carvalhos Klippe are predominant rutile, kyanite, garnet and pertitic orthoclase bearing paragneisses, which are placed over micaschists in amphibolite facies of Liberdade Nappe. The mineral assemblage of paragneisses suggests a metamorphic progression starting from stability field of estaurolite (as inclusion inside garnet), passing by muscovite breakdown (absent in lithotypes with less retrogresion) and reaching parcial breakdown of biotite, forming garnet + orthoclase + melt. During retrogression these reactions were crossed again in the opposite way, with granet being partially to totally consumed by vermiforms and/or eskeletals intergrowths of biotite + quartz. In the eastern portion of the Klippe and near shear zones are very common the substitution of garnet by sillimanite + biotite or kyanite by sillimanite. Metabasic rocks, boudinated inside paragneisses, exhibit relicts of garnet + clinopyroxene + quartz ± plagioclase. In these rocks retrogression is recorded in intergrowth coronas of hornblende + plagioclase which substitute garnet partially to totally. Locally these coronas followed by a thin and descontinuous corona formed by granular opaque minerals, probably ilmenite. During hidratation reactions, clinopyroxene crystals, rich in microexsolutions of quartz and/or feldspar, were partial to totally replaced by hornblende. Where retrogression were more intense, nearby shear zones, occur orthopyroxene associated with clinopyroxene. In its southwestern portion is in contact with Paleoproterozoic gneisses known as Alagoa Migmatites. The basic rocks, intercalated with these gneisses, usually record amphibolite facies metamorphism. However, close to the contact with klippe, occur a body with granitic composition and igneous orthopyroxene (charnockite), which presents coronas of garnet + clinopyroxene + quartz + plagioclase, between orthopyroxene and plagioclase crystals, showing a progressive metamorphism reaching high pressure granulite facies. These coronas can be related to a superimposed metamorphism of high pressure in the older embasement. The metamorphic peak calculated for the paragneisses of klippe using Zr-inrutile thermometer and the GASP barometer is 850ºC and 16Kbar. These data are compatible with thermometric calculations done by ternary feldspar reintegration (antiperthitic plagioclase), which reachs temperatures of 870±50ºC. In metabasic rocks, the results of themobarometric calculations are 850ºC and 15±2Kbar. U-Pb dating (ID-TIMS) of monazite put the metamorphic peak in 618±2.2Ma and K-Ar dating in amphibole of 582.9±14.8Ma are not coherent with cooling in a fast exhumation pathway, showed by preservation of metamorphic peak paragneisses. The metasediments present in Carvalhos Klippe show variated composition, including pelitic metasediments with high A/CNK ratios and imature metasediments, rich in feldspar, like metagraywackes and metarkoses. In spite of high metamorphic grade, the metasediments present in the klippe show ETR patterns very similar to the post-archean rocks. The garnet-biotite-plagioclase gneisses of Klippe, probably imature metarenites, show a chemical composition aparently without considerable loss of silicatic melts, formed by partial melt. This probably results from low partial melt rates (<10%), which dont allow the conection and extraction of the liquids. The low partial melt rates are probably related to small amounts of muscovite in these compositions. Therefore, the garnet-biotiteplagioclase gneisses probably were not fertile compositions to form magmas. Probably the metapelites were the main sources of magma inside the klippe, due to high amounts of muscovite in these compositions, which allow a considerable generation of liquids through the muscovite breakdown, in temperatures below 850ºC.

O conhecimento de propriedades de transporte de misturas a diferentes pressões e temperaturas é importante em projetos, operação, controle e otimização de processos industriais. Nestes processos, frequentemente, o fluido é uma mistura binária ou multicomponente de hidrocarbonetos, como fluidos de petróleo. Propriedades experimentais de misturas, especialmente, a viscosidade absoluta como função de temperatura e pressão, podem fornecer importantes informações sobre o comportamento do fluido em diferentes composições e são usadas no desenvolvimento de modelos e correlações e na caracterização de misturas complexas. Diversas regras de mistura têm sido propostas na literatura para cálculo de viscosidade de misturas. Estas regras de mistura preveem o comportamento da mistura à pressão atmosférica usando propriedades dos componentes puros. Porém, em diversas aplicações é necessário estimar a viscosidade de misturas a altas pressões. Neste estudo, foram avaliadas regras de mistura comumente usadas como Refutas, Fator de Mistura, Índice de Mistura, Grunberg e Nissan, Kendall-Monroe e Eyring bem como Aditividade Molar, usando dados de viscosidade experimental de misturas em altas pressões. Inicialmente, foram realizadas medidas de viscosidade absoluta para a mistura altamente assimétrica de ciclohexano e n-hexadecano na faixa de temperatura entre (318,15 a 413,15) K e pressões até 62,053 MPa e, para este sistema, um modelo foi proposto para cálculo dos componentes puros para dada temperatura e pressão. Além disso, dados experimentais de viscosidade de trinta misturas cujos componentes diferem em forma, tamanho ou flexibilidade foram selecionados na literatura e modelados empregando-se regras de mistura. As viscosidades das misturas foram estimadas a partir de dados de viscosidade experimental dos componentes puros medidos nas mesmas temperaturas e pressões. A altas pressões, Refutas, Fator de Mistura e Índice de Mistura apresentaram os melhores resultados para todos os sistemas estudados. Mesmo para moléculas bastante assimétricas, Refutas, Fator de Mistura e Índice de Mistura podem ser usados. / The knowledge of transport properties of mixtures at different pressures and temperatures is important in design, operation, control and optimization of industrial process. In these processes, often, the fluid system is a binary or multicomponent mixture of hydrocarbons such as petroleum fluids. The experimental properties of mixtures, specially, the dynamic viscosity as a function the temperature and pressure, can provide valuable information about the fluid behavior at different compositions and are useful in developing models and correlations and in the characterization of complex mixtures. Several mixing rules have been proposed in the literature for calculating viscosity of mixtures. These mixing rules predict mixture behavior mainly at atmospheric pressure using pure component properties. However, in several important applications it is necessary to estimate the viscosity of blends at high pressures. In this work, were evaluate the performance of several commonly used mixing models like Refutas, Factor Mixing and Index Mixing, Grunberg and Nissan, Kendall-Monroe and Eyring as well as linear Molar Additivity, using experimental viscosity data of mixtures at high pressures. Initially, the absolute viscosities for the highly asymmetric mixture of cyclohexane and n-hexadecane were measured in the temperature range of (318.15 to 413.15) K and pressures up to 62.053 MPa and for this system, a satisfactorily model is proposed for calculating of pure components viscosities for given temperature and pressure. Also, viscosity data of thirty mixtures, whose components differ in molecular shape, size or flexibility, were selected and were modeled employing mixing. The mixture viscosities were estimated by all the mixing rules using experimental viscosity of pure components measured at the same temperature and pressure. At high pressures, Refutas, Factor Mixing and Index Mixing showed the best results for all systems studied. For very asymmetric systems, Refutas, Factor Mixing and Index Mixing can be used.

Neste trabalho é investigado o papel de defeitos no processo de nucleação martensitica em monocristais de zirconia (Zr02), submetidos a altas pressões, e é feita uma revisão da teoria sobre nucleação martensitica. As amostras foram submetidas a diferentes tratamentos (irradiação. microindentação. envelhecimento à temperatura ambiente), para geração de defeitos, sendo estudados os seus efeitos na pressão de transformação monoclinica/ortorrombica dos cristais. A pressão foi gerada através de uma câmara de bigornas de diamante e as transições foram detectadas pela observação. via microscopia óptica, de mudanças na birrefringéncia dos cristais. As características da transição (velocidade, deformações associadas, formação de geminamentos) e a observação da formação da interface em uma direção cristalográfica definida confirmam a natureza martensitica da transformação. A redução da força motriz necessária para a transição, em monocristais nos quais foram gerados defeitos eminentemente pontuais, indica que o processo de nucleação é não clássico, de acordo com o modelo de modos macios localizados.

O uso de princípios ativos a base de plantas em alimentos pode ser interessante devido à sua atividade (ex.: antioxidante, antimicrobiana, dentre outros), entretanto, alguns desses aditivos são hidrofóbicos, sendo, portanto, de difícil dispersão na formulação do alimento, que é geralmente rico em água. Do mesmo modo, a diminuição da concentração utilizada de antisépticos é um desafio atual. Uma alternativa é a utilização desses princípios ativos na forma de nanoemulsões com baixas concentrações de princípios ativos. O objetivo geral desta tese foi o desenvolvimento de nanoemulsões a base de eugenol e extrato de pimenta dedo-demoça para uso em alimentos, e a base de triclosan, para uso tópico, como alternativa para higienização de mãos de manipuladores de alimentos. O desenvolvimento das nanoemulsões foi realizado com o auxílio de um homogeneizador de alta velocidade seguido de um homogeneizador de alta pressão. Foram estudados os seguintes parâmetros, em vários experimentos: tipo e concentração de tensoativos, valor ideal de HLB, relação fase lipídica/fase aquosa, relação tensoativo/óleo, e composição e processo. As nanoemulsões foram otimizadas por desenho experimental, avaliadas quanto à estabilidade por estresse térmico e força centrífuga e estabilidade ao armazenamento por 90 dias, caracterizadas por diferentes análises, incluindo a determinação do potencial antioxidante e antibacteriano. Foram desenvolvidas nanoemulsões com tamanho médio de gota menor que 200 nm, sendo que, a estabilidade frente ao estresse térmico e força centrífuga variaram para cada sistema, mas, todas nanoemulsões foram estáveis pelo período de 90 dias em temperatura ambiente. A nanoemulsão de eugenol demonstrou bom potencial antioxidante e a nanoemulsão de triclosan demonstrou alta atividade bacteriostática na concentração de 3% e atividade bactericida em concentração menor que 40&micro;g/mL pelo período de 90 dias. As nanoemulsões desenvolvidas têm potencial de aplicação nas indústrias de alimentos e sanitária. / The utilization of plant bioactives in food can be interesting because of its activity (eg.: antioxidant, antimicrobial, among others) and to minimize the use of their high concentration of antiseptics. However, some of these additives are hydrophobic, and, therefore, are more difficult to be dispersed in food, which are generally water-based. A good alternative is the use of low concentration of these actives as nanoemulsions. The aim of this thesis was the development of nanoemulsions with eugenol, \"dedo-de-moça\" pepper extract for food applications, and of triclosan for topical application as hand\'s cleaner. The studies for development of these nanoemulsions were carried out with a high speed homogenizer followed by a high pressure homogenizer. The following parameters were tested: type and concentration of surfactants, ideal HLB value, lipid phase/aqueous phase relation, surfactant/oil relation, and composition and processing conditions. Nanoemulsions were optimized by experimental design, evaluated by preliminary and storage stability, characterized by different analysis, including antioxidant and antimicrobial activities. Nanoemulsions with mean droplet size lower than 200 nm were developed; the thermal stress and centrifuge stabilities were different for each system, but, all nanoemulsions were stable over 90 days on ambient temperature. The eugenol nanoemulsion had good antioxidant activity and triclosan nanoemulsion had high antimicrobial activity in the concentration of 3% and a bactericidal activity at concentration lower than 40&micro;g/mL over 90 days period. The nanoemulsions developed have potential for applications in food and sanitary industries.

Orientadores: Carlos Francisco Sampaio Bonafé, Cláudio Chrysostomo Werneck / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Biologia / Made available in DSpace on 2018-08-17T12:27:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Carvalho_RicardoDuraesde_M.pdf: 7651307 bytes, checksum: 3194190cf6a33de3b0cdc4ddb7424afd (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: A exposição à alta pressão é um método eficiente na inativação bacteriana, o qual é importante para a esterilização de alimentos. Neste trabalho, examinamos a inativação por alta pressão hidrostática em Aeromonas hydrophila AH 191, produtora de aerolisina, a qual possui atividades citotóxica, enterotóxica e hemolítica. Trinta min a 250 MPa (25 °C em PBS 0,1 M, pH 7,4), resultou em 9 log de UFC/mL de inativação bacteriana (a partir de 109 UFC/mL para <10 UFC/mL), porém, os tratamentos não alteraram a atividade hemolítica, enterotóxica e citotóxica produzidas por A. hydrophila AH 191. O sobrenadante de cultura bacteriana e o leite contaminado por A. hydrophila AH 191, pressurizado ou não, foram aplicados sobre células Vero e CaCo2, suspensões de hemácias humanas e de carneiro, e injetadas por via oral gástrica em camundongos Swiss, reproduzindo o ensaio de Dean. Os resultados mostram que os títulos das toxinas em amostras pressurizadas permaneceram iguais aos do controle, assim como as toxinas presentes nos sobrenadantes de cultura e no leite foram capazes de produzir acúmulo de líquidos no intestino de camundongos recém-nascidos. Estes resultados indicam a relevância do estudo na inativação de bactérias para a segurança alimentar e realça a importância de cautela no uso de alta pressão para a esterilização de alimentos, pois embora as bactérias possam ser inativadas, as toxinas produzidas por este micro-organismos podem continuar ativas, representando uma ameaça à saúde humana / Abstract: Exposure to high pressure is an efficient method for bacterial inactivation, which is important for the food sterilization. We examine the inactivation by high hydrostatic pressure in A. hydrophila AH 191, producer of aerolysin, which has cytotoxic, enterotoxic and hemolytic activities. A 30 min treatment at 250 MPa (25 °C in 0.1 M PBS, pH 7,4) resulted in 9 log CFU/mL of bacteria inactivation (from 109 CFU/mL to <10 CFU/mL). However, the treatment did not inactivate the hemolytic, enterotoxic and cytotoxic activities produced by A. hydrophila AH 191. The supernatant of bacterial culture and milk contaminated with A. hydrophila AH 191 pressurized or not were applied to Vero and CaCo2 cells, suspensions of human and sheep erythrocytes, and injected into mice via oral gastric Swiss reproducing the Dean test. The results show that evidence of toxins in samples pressurized remained similar to that of control, and the toxins in culture supernatants and milk were able to produce fluid accumulation in the intestine of suckling mouse. These results indicate the relevance of the study for bacteria inactivation to food security and enhance the importance for caution in the use of high prssure in foods sterilization, since although the bacteria can be inactivated, the toxins produced by micro-organisms continue to be active, representing a human health threat / Mestrado / Bioquimica / Mestre em Biologia Funcional e Molecular