SOARES, C. E. A. Caracterização estrutural e potencial da galactomanana de Adenanthera pavonina L. como matéria-prima para produção de filmes comestíveis bioativos. 2009. 261 f. Tese (Doutorado em Bioquímica) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2009. / Submitted by Francisco Lacerda (lacerda@ufc.br) on 2014-11-04T22:37:56Z No. of bitstreams: 1 2009_tese_ceasoares.pdf: 2754023 bytes, checksum: cbaa3472d8afb20346b1fe52025a22dc (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa(jairo@ufc.br) on 2014-11-11T22:41:32Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2009_tese_ceasoares.pdf: 2754023 bytes, checksum: cbaa3472d8afb20346b1fe52025a22dc (MD5) / Made available in DSpace on 2014-11-11T22:41:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2009_tese_ceasoares.pdf: 2754023 bytes, checksum: cbaa3472d8afb20346b1fe52025a22dc (MD5) Previous issue date: 2009 / In this thesis work, bioactive edible films were produced by using a galactomannan-starch-nisi blend. The galactomannan from the endosperm of seeds of Adenanthera pavonina was extracted and the fine structure of the gum endospermic was studied by NMR techniques. The reason M / G (= 1.46) was determined and its structure is in agreement with those reported in the literature for galactomannans. Study of IR data supported the NMR data obtained in this work. This galactomannan showed rheological behavior typical of seed gums. Gelatinized corn starch was used to produce blends with the galactomannans. In rheological tests, the force applied to the flow curves to the dispersion of gelatinized corn starch and mixtures of starch-galactomannan did not adequately characterize these polymer systems in solution. The oscillatory tests, in turn, were more sensitive to detect differences between the different systems evaluated allowing for a more appropriate characterization. The construction of the sorption isotherms was an interesting approach to characterize edible films produced from blends of systems of polysaccharides and starch-galactomannan-nisin blend. Significant differences were detected in these films and have to relate the behavior of water to the structural arrangement of various edible films produced. The humidity was as dependent on key parameters measured in films such as temperature and content of glycerol. The hysteresis phenomenon was shown to the edible films of starch galactomannan blend. Finally, the mathematical model of sorption described by the G.A.B. equation is suggested as one that best represents the data obtained in experimental conditions tested here. Thermal stability curves obtained by DSC for galactomannan and edible films which produced without and with the antimicrobial agent nisin, led to associate the data with those obtained by aw,corroborating, in thecase of the film containing nisin, the antimicrobial contributes to an increased hydration of the edible film. The presence of nisin in edible films produced with the starchgalactomannan blend and glycerol reduced the growth of L. monocitogenes, reducing the number of colony-forming units and acting as a barrier to contamination. The study of action of nisin through the test of the inhibition zone and the bioassay enabled characterization of the edible films through the using of good techniques. Finally, more studies should be conducted to determine whether additional changes in the composition or the structure of the films could modify the antimicrobial activity due to inactivation of nisin or altering its release. / Neste trabalho de Tese, filmes comestíveis bioativos foram produzidos a partir da blenda galactomanana-amido-nisina. A galactomanana do endosperma de sementes de Adenanthera pavonina foi extraída e sua estrutura fina foi estudada através de técnicas de RMN. Sua razão M/G (=1,46) determinada e sua estrutura estão de acordo com o que foi relatado na literatura para galactomananas. Estudo de IR corroboram os dados de RMN obtidos nesse trabalho. Essa galactomanana apresentou comportamento reológico típico de gomas de sementes. Amido de milho gelatinizado foi empregado para produzir blendas com a galactomanana. Nos testes reológicos, o esforço aplicado para curvas de escoamento da dispersão de amido de milho gelatinizado e das misturas de galactomanana-amido não permitiu caracterizar adequadamente esses sistemas de polímeros em solução. Os ensaios oscilatórios, por sua vez, foram mais sensíveis para detectar as diferenças entre os distintos sistemas avaliados permitindo uma caracterização de maneira mais adequada. A construção de isotermas de sorção foi numa abordagem interessante para caracterizar filmes comestíveis produzidos a partir dos sistemas de blendas de polissacarídeos e do complexo galactomanana-amido-nisina. Diferenças significativas foram detectadas nesses filmes e permitiram relacionar o comportamento da água ao arranjo estrutural dos diferentes filmes comestíveis produzidos. A umidade foi observada como dependente de importantes parâmetros avaliados nos filmes, tais como a temperatura e o conteúdo de glicerol. O fenômeno da histerese foi evidenciado para os filmes comestíveis da blenda galactomanana-amido. Finalmente, o modelo matemático de sorção descrito pela equação G.A.B. é sugerido como aquele que melhor representa os dados obtidos nas condições experimentais testadas aqui. As curvas de estabilidade térmica obtidas por DSCl para a galactomanana e os filmes comestíveis, produzidos sem o antimicrobiano e contendo a nisina, permitiram associar os dados de DSC aos obtidos pelas medias de aw, corroborando, no caso do filme contendo nisina, que o antimicrobiano contribui para uma maior hidratação do filme comestível. A presença de nisina nos filmes comestíveis produzidos com a blenda galactomanana-amido e glicerol reduziu o crescimento de L. monocitogenes, diminuindo o número de unidades formadoras de colônias e atuando como barreira para a contaminação. O estudo da ação da nisina através do teste do halo de inibição e do bioensaio permitiu caracterizar os filmes comestíveis através do uso de técnicas satisfatórias. Finalmente, mais estudos devem ser conduzidos a fim de determinar se mudanças adicionais na composição ou na estrutura dos filmes poderiam modificar a atividade antimicrobiana devido à inativação da nisina ou alterando sua liberação.

O presente trabalho teve como objetivo o estudo e adequação de uma metodologia para a preparação de polímero polieletrólito a partir de amido de mandioca, visando a obtenção de um polieletrólito biodegradável com potencial de aplicação como floculante em tratamento de efluentes. Duas rotas alternativas foram investigadas para a produção de compostos modificados a partir da fécula de mandioca sendo uma delas a reação de esterificação catalisada por enzima, e a outra a graftização do amido modificado com ácido graxo insaturado por radiação microonda para a produção de polímero polieletrólito. Para a modificação química do amido de mandioca primeiramente foi feita uma reação de esterificação com ácido linoleico catalisada por enzima, via radiação de micro-ondas em sistema aberto para obtenção de um éster de amido insaturado, seguida de uma reação de polimerização de acrilamida para formação de grafting deste nas moléculas de amido através do éster insaturado. As reações de esterificação e de graftização dos compostos modificados foram acompanhadas por espectroscopia de FTIR, e os produtos obtidos foram caracterizados quanto ao Grau de Substituição e Eficiência de grafting, e por Termogravimetria (TGA), Microscopia eletrônica de varredura (MEV) e por Espalhamento de Luz. Os resultados mostraram que a melhor razão molar amido/ácido para esterificação do amido foi a 1:1, possibilitando a maior substituição (maior GS), ou seja, a substituição de uma hidroxila por unidade repetitiva de glicose. O rendimento da reação de grafting realizada com potência de 560 W e razões molares de 1:2 e 1:3 foi de 100%, condição esta que gerou formação de um maior número de radicais livres, e, portanto mais sítios graftizados no amido. / The aim of this work was to study an appropriate methodology for the preparation of polymer polyelectrolyte from cassava starch in order to obtain a biodegradable polyelectrolyte that could be used as a potential compound as flocculant in wastewater treatment. Two routes were investigated for the production of cassava starch modified compounds, an esterification reaction catalyzed by enzyme and a grafting reaction with unsaturated fatty acid by using microwave radiation. In the first route, the chemical modification of cassava starch was carried out with linoleic acid in a microwave radiation open system to obtain an unsaturated ester starch. In the following reaction, acrylamide was added in the modified starch by free radical polymerization mechanism. The esterification and grafting reactions was followed by FTIR spectroscopy and the products were characterized by the degree of substitution (DS) and grafting efficiency, thermogravimetry (TGA), Differential scanning calorimetry (DSC), scanning electron microscopy (SEM) and light scattering. The results showed that the best molar ratio starch/acid for the esterification reaction was 1:1, allowing the greatest DS, ie a hydroxyl-substituted per glucose repeating unit. The grafting yield using 560 W of power and molar ratios of 1:2 and 1:3 was 100%, due to the higher free radicals concentration, which in turn could generate more grafted sites on the starch.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:26Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2003-02Bitstream added on 2014-06-13T19:03:07Z : No. of bitstreams: 1 vicentini_nm_dr_botfca.pdf: 1652816 bytes, checksum: 60f8e3d598b810ad1799e9ae57afb1b1 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / A busca por embalagens que protejam os alimentos, da forma mais natural possível e sem prejuízo ao meio ambiente, ocorre em escala mundial. Uma das alternativas propostas é a substituição dos derivados de petróleo por novas matérias-primas, como o amido e a proteína, na forma dos denominados filmes e recobrimentos comestíveis. Os objetivos deste trabalho foram a caracterização da fécula de mandioca, a elaboração e a caracterização de filmes à base de fécula de mandioca, em função da espessura ou da concentração de glúten de trigo ou da concentração de plastificantes. No primeiro experimento, foram elaborados filmes de fécula de mandioca a partir de soluções filmogênicas (SF) de 1, 2, 3 e 4% (p/v) de amido, com espessuras variando de 0,017 a 0,156mm. No segundo experimento, os filmes de fécula foram elaborados com concentrações variáveis de glúten de trigo (0 - 100%). No terceiro experimento, os filmes de fécula de mandioca foram elaborados com diferentes plastificantes (glicerina, sorbitol, dietilenoglicol e propilenoglicol) com concentrações variando de 10 a 25%. Em todos os experimentos os filmes foram desidratados a 30ºC, em umidade relativa (UR) ambiente (55-65%), por 18-20 h. Antes das caracterizações, os filmes de fécula e fécula/glúten foram condicionados em ambiente a 22ºC e 75% UR, e os filmes com plastificantes em 58% UR, por 6 dias, quando foi medida a espessura. Os filmes foram analisados quanto a sua solubilidade em água, propriedades mecânicas, de barreira e óticas. Realizaram-se ainda, análises calorimétricas de varredura, análises por microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X, FTIR e determinaram-se suas isotermas de sorção. De maneira geral, os filmes de fécula de mandioca sem aditivos... . / There is a global concern in searching packaging materials which could both protect appropriately food products and has little impact upon the environment. Among the alternatives one can point out the substitution of petroleum derivatives with innovative raw materials, such as starch and protein, used for films and coatings production. The objective of this work was the elaboration and characterization of edible films based on cassava starch, in function of the thickness or the gluten or the plasticizer concentration. For the first experiment, the films were done using film forming solutions (FFS) containing 1, 2, 3, and 4% (w/v) of cassava starch with thickness varying from 0.017 to 0.156 mm. In a second experiment, the cassava starch films were made with variable concentrations of wheat gluten (0 - 100%). In a third experiment, the cassava starch films were prepared with glycerol, sorbitol, diethylene glycol and propylene glycol with concentrations ranging from 10 to 25%. For all the experiments the films were heated to 70ºC and dehydrated at 30ºC, at relative room humidity (55-65%) for 18 to 20 h. Before characterization the starch and starch/gluten films were conditioned at 22ºC and 75% relative humidity (RH), and the films with plasticizers were conditioned at 58% RH, for 6 days, afterwards the thickness was measured. The functional properties studied were: solubility in water, mechanical, barrier and optical properties. There were also realized scanning calorimetric essays, scanning electronic microscopy, X-ray diffraction, FTIR and water sorption isotherms. In general, the cassava starch films without additives were resistant and elastic, but fairly flexible, transparent and with high water vapor permeability, showing an homogeneous and compact structure and low higroscopicity... (Complete abstract, click electronic address below).

O presente trabalho teve como objetivo o estudo e adequação de uma metodologia para a preparação de polímero polieletrólito a partir de amido de mandioca, visando a obtenção de um polieletrólito biodegradável com potencial de aplicação como floculante em tratamento de efluentes. Duas rotas alternativas foram investigadas para a produção de compostos modificados a partir da fécula de mandioca sendo uma delas a reação de esterificação catalisada por enzima, e a outra a graftização do amido modificado com ácido graxo insaturado por radiação microonda para a produção de polímero polieletrólito. Para a modificação química do amido de mandioca primeiramente foi feita uma reação de esterificação com ácido linoleico catalisada por enzima, via radiação de micro-ondas em sistema aberto para obtenção de um éster de amido insaturado, seguida de uma reação de polimerização de acrilamida para formação de grafting deste nas moléculas de amido através do éster insaturado. As reações de esterificação e de graftização dos compostos modificados foram acompanhadas por espectroscopia de FTIR, e os produtos obtidos foram caracterizados quanto ao Grau de Substituição e Eficiência de grafting, e por Termogravimetria (TGA), Microscopia eletrônica de varredura (MEV) e por Espalhamento de Luz. Os resultados mostraram que a melhor razão molar amido/ácido para esterificação do amido foi a 1:1, possibilitando a maior substituição (maior GS), ou seja, a substituição de uma hidroxila por unidade repetitiva de glicose. O rendimento da reação de grafting realizada com potência de 560 W e razões molares de 1:2 e 1:3 foi de 100%, condição esta que gerou formação de um maior número de radicais livres, e, portanto mais sítios graftizados no amido. / The aim of this work was to study an appropriate methodology for the preparation of polymer polyelectrolyte from cassava starch in order to obtain a biodegradable polyelectrolyte that could be used as a potential compound as flocculant in wastewater treatment. Two routes were investigated for the production of cassava starch modified compounds, an esterification reaction catalyzed by enzyme and a grafting reaction with unsaturated fatty acid by using microwave radiation. In the first route, the chemical modification of cassava starch was carried out with linoleic acid in a microwave radiation open system to obtain an unsaturated ester starch. In the following reaction, acrylamide was added in the modified starch by free radical polymerization mechanism. The esterification and grafting reactions was followed by FTIR spectroscopy and the products were characterized by the degree of substitution (DS) and grafting efficiency, thermogravimetry (TGA), Differential scanning calorimetry (DSC), scanning electron microscopy (SEM) and light scattering. The results showed that the best molar ratio starch/acid for the esterification reaction was 1:1, allowing the greatest DS, ie a hydroxyl-substituted per glucose repeating unit. The grafting yield using 560 W of power and molar ratios of 1:2 and 1:3 was 100%, due to the higher free radicals concentration, which in turn could generate more grafted sites on the starch.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2016. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2017-02-06T18:03:00Z No. of bitstreams: 1 2016_MicheleAviladosSantos_Parcial.pdf: 482322 bytes, checksum: c9a33cad1ad24d359162a35855f651ee (MD5) / Approved for entry into archive by Ruthléa Nascimento(ruthleanascimento@bce.unb.br) on 2017-03-23T13:09:05Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_MicheleAviladosSantos_Parcial.pdf: 482322 bytes, checksum: c9a33cad1ad24d359162a35855f651ee (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-23T13:09:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_MicheleAviladosSantos_Parcial.pdf: 482322 bytes, checksum: c9a33cad1ad24d359162a35855f651ee (MD5) / Neste trabalho, foi realizada a síntese de nanopartículas de prata (AgNP) por via fotoquímica na presença de amido, com o intuito de desenvolver uma rota sustentável de custo baixo e, assim, atribuir ao amido características que potencializem o seu uso e permitam o seu emprego em diversas áreas. Inicialmente, suspensões de amido de mandioca acetilado e de amido de batata foram testadas como agentes nucleantes e redutores por meio de análises de espectroscopia de absorção UV-vis e espectroscopia de espalhamento Raman. Apesar de ambos os tipos de amido permitirem a síntese de nanopartículas de prata utilizando esta rota fotoquímica, o amido de batata foi considerado mais promissor por apresentar bandas de ressonância plasmônica de superfície localizada (localized surface plasmon ressonance) (LSPR) mais intensas e estreitas. Portanto, suspensões aquosas de amido de batata foram utilizadas para estudar a influência da radiação UV e da concentração de nitrato de prata e de amido nos processos de nucleação e crescimento das AgNP. Para isto, foram realizadas análises de espectroscopia de absorção UV-vis que demonstraram que a radiação e o amido são essenciais nesta síntese, visto que a luz fornece a energia mínima necessária para desencadear a reação e o amido atua como agente redutor e nucleante. Verificou-se, ainda, que a equação de Johnson-Mehl-Avrami (JMA) descreve adequadamente o perfil cinético desta síntese fotoquímica, e que este processo é controlado por mecanismos de difusão. A diferença entre o diâmetro obtido por microscopia eletrônica de transmissão (MET) e o diâmetro hidrodinâmico (DH) obtido por meio do espalhamento de luz dinâmico (DLS) evidencia que o amido recobre as AgNP produzidas. Os baixos valores do módulo do potencial zeta apresentados por esses sistemas sugerem que essas NP são estabilizadas por fatores estéricos, indicando, assim, que o amido, também, atua como agente estabilizador. Por fim, foi constatado que os sistemas coloidais produzidos promovem a supressão de fluorescência do fluoróforo azul de metileno por um mecanismo não radiativo. / In this work, silver nanoparticles (AgNP) were synthesized by photochemical in the presence of starch, to develop a sustainable route of low cost and to attribute to the starch characteristics that improve its properties and allow spanning their range of applications. Initially, suspensions of acetylated cassava starch and potato starch were tested as nucleating and reducing agents and analyzed by UV-vis absorption and Raman spectroscopies. Although both were able to produce silver nanoparticles using this photochemical route, the potato starch was considered more promising because it presented more intense and narrow localized surface plasmon ressonance (LSPR) bands. Therefore, aqueous suspensions of potato starch were used to study the influence of UV radiation and the concentration of silver nitrate and starch on AgNP nucleation and growth processes. For this, UV-vis absorption spectroscopy analyzes were performed, which demonstrated that radiation and starch are essential in this synthesis, since light provides the minimum energy required to trigger the reaction and the starch acts as a reducing and nucleating agent. It was also verified that the Johnson-Mehl-Avrami (JMA) equation adequately describes the kinetic profile of this photochemical synthesis, and that this process is controlled by diffusion mechanisms. The difference between the diameter obtained by transmission electron microscopy (TEM) and the hydrodynamic diameter (HD) obtained through dynamic light scattering (DLS) shows that the starch covers the produced AgNP. The low values of the zeta potential modulus presented by these systems suggest that theses NP were stabilized by steric factors, thus indicating that the starch also acts as a stabilizing agent. Finally, it has been found that the colloidal systems produced promote the suppression of fluorescence of the methylene blue fluorophore by a non-radiative mechanism.

Orientador: Célia Maria Landi Franco / Banca: Maria Victória Eiras Grossmann / Banca: Eleni Gomes / Abstract: Enzymatic hydrolysis of granular starch has been used to study the structure and the physicochemical properties of the granules. It depends, among others, on the starch botanic source, on the enzymatic system used and on the size of the granules. The aim of this work was to investigate the effect of granule size on enzymatic susceptibility and on structural and physicochemical properties of Peruvian Carrot starch. Starches from two varieties (Amarela de Carandaí, AC and Amarela de Senador Amaral, ASA) were isoladed, fractionated by size and classified into whole granules (without separation); large granules (d 20æm); medium granules (> 10 e < 20æm) and small granules (£ 10æm). The whole and fractionated granular starches were hydrolysed with bacterial -amylase and fungal amyloglucosidase. Samples, before and after hydrolysis, were analyzed regarding their structural and physicochemical characteristics. The whole and fractionated native starches shown in optical microscope and scanning electron microscope circular shape for large granules and polygonal shape for small granules. The granular surface was smooth with some had openings, especially for the larges granules, with some depressions and holes. From chromatograms of gel permeation in Sepharose CL-2B was not possible to observe differences on the molecular size from both varieties of Peruvian Carrot. The amylose content, that was higher to AC variety, was concentraded mainly in large granules. Both varieties exhibited B-type X-ray diffraction pattern and relative degree of cristallinity (DC) (~20%) was not different for the different starches, despite the intensity of the peaks decrease for small granules. The intrinsic viscosity of starches from both varieties was smallest 24% and 14%, respectively, to small granules in relation of large granules. Gelatinization temperatures, from DSC, decreased as the granule sizes decreased, while the enthalpy remained the same. The smaller the granule / Mestre

Resumo: A busca por embalagens que protejam os alimentos, da forma mais natural possível e sem prejuízo ao meio ambiente, ocorre em escala mundial. Uma das alternativas propostas é a substituição dos derivados de petróleo por novas matérias-primas, como o amido e a proteína, na forma dos denominados filmes e recobrimentos comestíveis. Os objetivos deste trabalho foram a caracterização da fécula de mandioca, a elaboração e a caracterização de filmes à base de fécula de mandioca, em função da espessura ou da concentração de glúten de trigo ou da concentração de plastificantes. No primeiro experimento, foram elaborados filmes de fécula de mandioca a partir de soluções filmogênicas (SF) de 1, 2, 3 e 4% (p/v) de amido, com espessuras variando de 0,017 a 0,156mm. No segundo experimento, os filmes de fécula foram elaborados com concentrações variáveis de glúten de trigo (0 - 100%). No terceiro experimento, os filmes de fécula de mandioca foram elaborados com diferentes plastificantes (glicerina, sorbitol, dietilenoglicol e propilenoglicol) com concentrações variando de 10 a 25%. Em todos os experimentos os filmes foram desidratados a 30ºC, em umidade relativa (UR) ambiente (55-65%), por 18-20 h. Antes das caracterizações, os filmes de fécula e fécula/glúten foram condicionados em ambiente a 22ºC e 75% UR, e os filmes com plastificantes em 58% UR, por 6 dias, quando foi medida a espessura. Os filmes foram analisados quanto a sua solubilidade em água, propriedades mecânicas, de barreira e óticas. Realizaram-se ainda, análises calorimétricas de varredura, análises por microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X, FTIR e determinaram-se suas isotermas de sorção. De maneira geral, os filmes de fécula de mandioca sem aditivos... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo). / Abstract: There is a global concern in searching packaging materials which could both protect appropriately food products and has little impact upon the environment. Among the alternatives one can point out the substitution of petroleum derivatives with innovative raw materials, such as starch and protein, used for films and coatings production. The objective of this work was the elaboration and characterization of edible films based on cassava starch, in function of the thickness or the gluten or the plasticizer concentration. For the first experiment, the films were done using film forming solutions (FFS) containing 1, 2, 3, and 4% (w/v) of cassava starch with thickness varying from 0.017 to 0.156 mm. In a second experiment, the cassava starch films were made with variable concentrations of wheat gluten (0 - 100%). In a third experiment, the cassava starch films were prepared with glycerol, sorbitol, diethylene glycol and propylene glycol with concentrations ranging from 10 to 25%. For all the experiments the films were heated to 70ºC and dehydrated at 30ºC, at relative room humidity (55-65%) for 18 to 20 h. Before characterization the starch and starch/gluten films were conditioned at 22ºC and 75% relative humidity (RH), and the films with plasticizers were conditioned at 58% RH, for 6 days, afterwards the thickness was measured. The functional properties studied were: solubility in water, mechanical, barrier and optical properties. There were also realized scanning calorimetric essays, scanning electronic microscopy, X-ray diffraction, FTIR and water sorption isotherms. In general, the cassava starch films without additives were resistant and elastic, but fairly flexible, transparent and with high water vapor permeability, showing an homogeneous and compact structure and low higroscopicity... (Complete abstract, click electronic address below). / Orientador: Marney Pascoli Cereda / Coorientador: Paulo José do Amaral Sobral / Doutor

Submitted by JOÃO DOMINGOS AUGUSTO DOS SANTOS PEREIRA (jdapereira1@yahoo.com.br) on 2016-06-22T14:29:05Z No. of bitstreams: 1 Tese-Joao-Final-1506.pdf: 5514546 bytes, checksum: 2745243ab942ec11ef93c6cdc29078f4 (MD5) / Approved for entry into archive by Juliano Benedito Ferreira (julianoferreira@reitoria.unesp.br) on 2016-06-24T19:02:25Z (GMT) No. of bitstreams: 1 pereira_jda_dr_bauru.pdf: 5514546 bytes, checksum: 2745243ab942ec11ef93c6cdc29078f4 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-24T19:02:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 pereira_jda_dr_bauru.pdf: 5514546 bytes, checksum: 2745243ab942ec11ef93c6cdc29078f4 (MD5) Previous issue date: 2016-04-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Espumas de PLA/Amido e PLA/Amido/Sepiolita (SEP) com distintas composições foram produzidas. As amostras foram caracterizadas pelas seguintes técnicas: i) microscopia eletrônica de varredura (MEV); ii) medidas de densidade (ρ); iii) calorimetria diferencial exploratória (DSC), iv) análise mecânica (flexão e tração); v) análise térmica dinâmico mecânica (DMTA); vi) testes in vivo. Nas imagens de MEV, tanto nos precursores quanto nas espumas, a interface entre as fases foi eminentemente física com duas fases distintas e houve ocorrência de lacunas entre elas, sendo que um aumento no tamanho das lacunas foi observado nas espumas. Observou-se que nas amostras com SEP ocorreu uma maior geração de células com menores dimensões e mais compactas. Isto demonstra que a SEP apresentou, assim como os grânulos de amido, o comportamento de agente de nucleação. Nas medidas de ρ os menores valores ocorreram com as amostras originárias do autoclave e do banho de glicerina, respectivamente. Essas diminuições foram consistentes com a expansão da matriz de PLA observada nas imagens de MEV. Nas medidas de DSC, em geral, a adição do amido ao PLA implicou no aumento da Xc. Tal efeito sucedeu-se devido a interface entre o amido e o PLA ser mais energética, o que facilitou a formação de cristais na matriz de PLA. Nos compósitos contendo SEP, em geral, maiores valores de Xc foram observados quando comparados com as blendas de PLA/amido nas mesmas proporções de materiais. Esse comportamento provavelmente está associado ao efeito da SEP como agente nucleante no PLA. Na análise mecânica, tanto no ensaio de flexão quanto no de tração, com o aumento do conteúdo de amido nas blendas menores foram a resistência e a deformação máxima, bem como a tensão e a deformação de ruptura. Adicionalmente, o mesmo comportamento de diminuição foi mantido para os compósitos com a SEP. No entanto, no ensaio de tração, essas amostras apresentaram medidas com valores maiores do que o das blendas. Nos resultados observados via DMTA, em geral, a adição do amido e da SEP diminuíram a rigidez da matriz PLA, ou seja, valores de E' menores nas blendas e nos compósitos do que nas amostras de PLA puro. No estudo in vivo, aprovado pela Comissão de Ética no Uso de Animais da FCT/UNESP, Presidente Prudente, São Paulo, Brasil (processo nº 02/2014), foram utilizados 18 ratos machos da linhagem Wistar (Rattus novergicus, variedade albina, Rodentia, Mammalia) com idade de 120 dias, obtidos junto à Universidade do Oeste Paulista (UNOESTE). Os animais foram submetidos a processo cirúrgico para a implantação das amostras e após 40 semanas, contadas a partir da data da cirurgia de implantação, as amostras foram removidas. Para a análise da morfologia estrutural das amostras e tecidos removidos, medidas de MEV e microscopia ótica (MO) foram realizadas, respectivamente. Observou-se pela técnica de MEV que as superfícies das amostras pós implante apresentaram um padrão de recobrimento por tecido biológico com morfologia capsular. Nas fotomicrografias obtidas pela MO estruturas como fibras musculares, tecido adiposo (TA) e conjuntivo denso (TCD) foram observados. Além disso, em algumas fotomicrografias foram observados poucos pontos focais de infiltrado inflamatório. Próximo ao tecido muscular foi observada a presença de TA permeado de TCD, caracterizando como um tecido capsular. / Foams of PLA/Starch and PLA/Starch/Sepiolite (SEP) with different compositions were produced. The following techniques were used in the samples characterization: i) scanning electron microscopy (SEM); ii) density (ρ) measures; iii) differential scanning calorimetry (DSC), iv) mechanical analysis (flexion and traction); v) dynamic mechanical thermal analysis (DMTA); vi) in vivo test. In the SEM images, in both foams and precursors, the interface between the phases was eminently physic with two distinct phases with gaps between them, and an increase in size of the gaps was observed in the foam. It was observed that in the samples with SEP occurred greater generation of smaller cell and more compact. This demonstrates that SEP presented, as well as the starch granules, the nucleating agent behavior. In ρ measures the lowest values were found in samples originating from the autoclave and glycerine bath, respectively. These decreases were consistent with the expansion of PLA matrix observed in the SEM images. In the DSC measurements in general, the starch addition to PLA resulted in increased Xc. This effect happened because the interface between starch and PLA be more energetic, which facilitated the crystals formation in the PLA matrix. In composites containing SEP, generally larger Xc values were observed when compared with the PLA/starch blends in the same proportions materials. This behavior is probably related to the effect of the SEP as a nucleating agent in the PLA. In the mechanical analysis, flexion and traction, with increasing starch content in the blends lower resistance and maximum deformation as the tension and rupture deformation were obtained. Additionally, the same decrease in performance was maintained for composites SEP. However, in the tensile test, these samples showed values greater than the blends. In the results observed via DMTA, in general, the addition of starch and SEP resulted in a stiffness decrease of PLA matrix, that is, E' lower values for blends and composites when compared with pure PLA samples. In the in vivo study, approved by the Ethics Committee on Animal Use the FCT/UNESP, Presidente Prudente, São Paulo, Brazil (process No. 02/2014), 18 rats Wistar (Rattus norvegicus, albino variety, Rodentia, Mammalia) were used with age of 120 days, obtained from the Universidade do Oeste Paulista (UNOESTE). The animals underwent surgical procedure for samples implantation, after 40 weeks counted from the implantation surgery date, the samples were removed. For structural analysis of removed samples and tissues SEM morphology measurements and optical microscopy (OM) were performed respectively. It was observed by SEM technique that the surfaces of post-implant samples showed a pattern coating by biological tissue with capsular morphology. In the photomicrographs obtained by OM, structures such as muscle fibers; adipose tissue (AT) and dense connective (TDC) were observed. Furthermore, in photomicrographs were observed in some few focal inflammatory infiltrate. Next to the muscle tissue was observed the presence of AT permeated by the TDC, featuring as capsular tissue. / Foams of PLA/Starch and PLA/Starch/Sepiolite (SEP) with different compositions were produced. The following techniques were used in the samples characterization: i) scanning electron microscopy (SEM); ii) density (ρ) measures; iii) differential scanning calorimetry (DSC), iv) mechanical analysis (flexion and traction); v) dynamic mechanical thermal analysis (DMTA); vi) in vivo test. In the SEM images, in both foams and precursors, the interface between the phases was eminently physic with two distinct phases with gaps between them, and an increase in size of the gaps was observed in the foam. It was observed that in the samples with SEP occurred greater generation of smaller cell and more compact. This demonstrates that SEP presented, as well as the starch granules, the nucleating agent behavior. In ρ measures the lowest values were found in samples originating from the autoclave and glycerine bath, respectively. These decreases were consistent with the expansion of PLA matrix observed in the SEM images. In the DSC measurements in general, the starch addition to PLA resulted in increased Xc. This effect happened because the interface between starch and PLA be more energetic, which facilitated the crystals formation in the PLA matrix. In composites containing SEP, generally larger Xc values were observed when compared with the PLA/starch blends in the same proportions materials. This behavior is probably related to the effect of the SEP as a nucleating agent in the PLA. In the mechanical analysis, flexion and traction, with increasing starch content in the blends lower resistance and maximum deformation as the tension and rupture deformation were obtained. Additionally, the same decrease in performance was maintained for composites SEP. However, in the tensile test, these samples showed values greater than the blends. In the results observed via DMTA, in general, the addition of starch and SEP resulted in a stiffness decrease of PLA matrix, that is, E' lower values for blends and composites when compared with pure PLA samples. In the in vivo study, approved by the Ethics Committee on Animal Use the FCT/UNESP, Presidente Prudente, São Paulo, Brazil (process No. 02/2014), 18 rats Wistar (Rattus norvegicus, albino variety, Rodentia, Mammalia) were used with age of 120 days, obtained from the Universidade do Oeste Paulista (UNOESTE). The animals underwent surgical procedure for samples implantation, after 40 weeks counted from the implantation surgery date, the samples were removed. For structural analysis of removed samples and tissues SEM morphology measurements and optical microscopy (OM) were performed respectively. It was observed by SEM technique that the surfaces of post-implant samples showed a pattern coating by biological tissue with capsular morphology. In the photomicrographs obtained by OM, structures such as muscle fibers; adipose tissue (AT) and dense connective (TDC) were observed. Furthermore, in photomicrographs were observed in some few focal inflammatory infiltrate. Next to the muscle tissue was observed the presence of AT permeated by the TDC, featuring as capsular tissue.

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