Made available in DSpace on 2016-06-02T20:34:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2323.pdf: 2057566 bytes, checksum: 288a582cf3b63ec3aa0879957eef6ef9 (MD5) Previous issue date: 2008-03-28 / Universidade Federal de Minas Gerais / This work reports the investigation of a series of bovine serum albumin (BSA) restricted access media columns (RAM) for on-line milk samples deproteinization using water, phosphate and acetate buffer as mobile phase. The retention factor (k) of aminoglycosides antibiotics (streptomycin, neomycin and gentamycin) on the RAM columns was evaluated using buffers and ion pair chromatography. The results showed a wide variation on aminoglicosides antibiotics retentions time; a RAM-ADS column was also investigated and the same results was observed. During the RAM columns studies, an investigation of two analytical columns, C18 and phenyl (Hyperil 15 x 0,46 cm i.d.), were performed using ion pair chromatography. Perfluorinated acids (TFA, HFBA and PFPA) were evaluated as moblile phase and the detection was accomplished by an evaporative light scattering detector (ELSD). This study allowed the development of analytical methods for quality control of gentamycin, neomycin and streptomycin in veterinary pharmaceutical formulations. The developed methods showed good selectivity, sensibility, accuracy and precision for all compounds allowing it to be successfully used to commercials phormulation. This works also presents a study for on line determination of cephalosporinic antibiotics in bovine milk by multidimentional chromatography using RAM-BSA column for sample clean-up. The chromatographic conditions optimzed for these compounds were not adequate for the MS/MS quantification due to suppression and/or enhancement of compound s ionization. Still a sensitive and enantioselective multidimensional high performance liquid chromatography (HPLC) method for determination of albendazole metabolites: albendazole sulphoxide, albendazole sulphone and albendazole 2-aminesulphone in bovine milk was development and validated at this work. The compounds, (±)-albendazole sulphoxide, albendazole sulphone and 2-aminesulphone were extracted from bovine milk using a octyl restricted access media bovine serum albumin column (C8-RAM-BSA) (5.0 x 0.46 cm i.d.) and analyzed on a chiral column containing amylose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) coated onto APS-Nucleosil support, as stationary phase (15.0 x 0.46 cm i.d.). The validated method showed linearity, precision, accuracy and adequate sensitivity, allowing it to be appropriate for pharmacokinetics studies and residual limits control. A matrix effect study was conducted to investigated its influence on the LC-MS method development. / Este trabalho apresenta o desenvolvimento e avaliação de colunas RAM-BSA na exclusão de proteínas do leite bovino e da capacidade de retenção dessas colunas para os antibióticos aminoglicosídeos (estreptomicina, neomicina e gentamicina). O perfil cromatográfico da exclusão das proteínas foi avaliado utilizando água, solução fosfato de potássio dibásico e solução acetato de amônio como fase móvel. A capacidade de retenção das colunas RAM-BSA para os antibióticos aminoglicosídeos foi avaliada utilizando cromatografia no modo reverso de eluição, com o uso de soluções tamponadas, e cromatografia de pareamento iônico. Foi verificado, com todas as fases móveis avaliadas, uma grande variação nos tempos de retenção dos analitos. Uma coluna RAM-ADS foi também utilizada e, da mesma forma que as colunas RAM-BSA nenhum tempo de retenção adequado foi obtido. Durante o estudo de retenção nas colunas RAM-BSA foi também realizada, uma avaliação do fator de retenção (k) dos antibióticos aminoglicosídeos utilizando cromatografia de pareamento iônico (TFA, HFBA e PFPA como agentes de pareamento iônico) nas colunas fenil e C18 (Hyperil 15 x 0,46 cm d.i.) e ELSD como detector. Esse estudo proporcionou o desenvolvimento de métodos analíticos para o controle de qualidade de medicamentos veterinários. Foram desenvolvidos métodos de análise para os três antibióticos avaliados e os métodos apresentaram linearidade, sensibilidade, seletividade, exatidão e precisão adequadas, de modo que foram aplicados com sucesso na análise de medicamentos veterinários comerciais. Este trabalho também apresenta um estudo para o desenvolvimento de um método por injeção direta utilizando colunas RAM-BSA para análise de antibióticos cefalosporínicos em leite bovino com detecção por espectrometria de massa. As propriedades físico-químicas destes compostos exigiram a utilização de soluções tamponadas e agentes de pareamento iônico, os quais dificultaram o acoplamento com o MS influenciando diretamente na ionização destes compostos, impedindo o desenvolvimento do método. O desenvolvimento e validação de um método, sensível e enantiosseletivo por CLAE-multidimensional para a determinação dos metabólitos do albendazol (albendazol-sulfóxido, albendazol-sulfona e albendazol-2-aminosulfona) em leite bovino por detecção por MS também foi realizado. Uma coluna RAM-BSA C8 (5,0 x 0,46 cm d.i.) foi acoplada em uma coluna quiral tris(3,5-dimetilfenilcarbamato) de amilose em sílica APS-Nucleosil (15,0 x 0,46 cm d.i.) e o método validado mostrou linearidade, precisão, exatidão e sensibilidade adequada para ser utilizado em estudos de resíduos em alimentos e/ou farmacocinéticos destes compostos. Ainda, durante este trabalho foi realizado um estudo do efeito de matriz para verificar a influência desta na validação do método por LC-MS.

Submitted by Irene Nascimento (irene.kessia@ufpe.br) on 2016-02-25T17:44:35Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Evelyne_dissertacao_final .pdf: 1796028 bytes, checksum: aa7ed43f050a05352f39a5b4b1e1e01e (MD5) / Made available in DSpace on 2016-02-25T17:44:35Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Evelyne_dissertacao_final .pdf: 1796028 bytes, checksum: aa7ed43f050a05352f39a5b4b1e1e01e (MD5) Previous issue date: 2015-07-24 / Capes / Em situações em que o objetivo é analisar o comportamento de uma variável em função de outras, os modelos de regressão são muito utilizados. A classe de modelos de regressão beta é utilizada quando se deseja fazer esse tipo de análise e a variável resposta assume valores no intervalo p0, 1q, como é o caso de taxas e proporções. Ferrari e Cribari-Neto (2004) propuseram o modelo de regressão beta que utiliza uma parametrização diferente para a distribuição beta, que é indexada pela média e pelo parâmetro de precisão. Foram desenvolvidas duas extensões para este modelo, uma destas extensões foi proposta por Smithson e Verkulien (2006) e considera a precisão variável, neste caso a média e a precisão são modeladas simultaneamente. Outra extensão, proposta por Simas et al. (2010), considera que a média e/ou a precisão podem ser relacionadas a preditores não lineares. No processo de escolha do modelo que melhor se adequa aos dados há várias etapas envolvidas, uma delas é a análise de resíduos. Entre os objetivos desta etapa estão: detectar a presença de pontos aberrantes, que poderão ser influentes ou não, e por isso devem ser investigados; verificar se a distribuição proposta para a variável resposta e se a função de ligação estão adequadas. O objetivo desta dissertação é propor e avaliar um novo resíduo para o modelo de regressão beta e suas extensões. / When the interest lies in analyzing the behavior of a given variable as a function of other variables regression models are widely used. The class of beta regression models is used when the response variable assumes values in the interval p0, 1q, such as rates and proportions. Ferrari e Cribari-Neto (2004) proposed the beta regression model that uses a different parametrization for the beta distribution, which is indexed by the mean and by a precision parameter. Two extensions have been developed for this model. One of them was proposed by Smithson e Verkulien (2006). In this extension, the mean and precision are modeled simultaneously. Another extension, proposed by Simas et al. (2010), considers that the mean and/or the precision may be related to nonlinear predictors. There are several steps involved in the process of choice of the model that best fits the data, one of them being residuals analysis. Among the objectives of this stage are: to detect the presence of atypical points, which may or may not be influential, and thus should be investigated; to verify if the proposed distribution for the variable response and to determine whether the link functions are appropriate. The aim of this thesis is to propose and to evaluate a new residual which was developed for the beta regression model and its extensions.

Made available in DSpace on 2014-08-26T17:15:03Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) 108.pdf: 1263606 bytes, checksum: 6179778fce385f9bda3b64984fce817f (MD5) Previous issue date: 2008 / A utilização de materiais de referência é um dos requisitos necessários para garantir a confiabilidade de resultados analíticos. Esses materiais são classificados como materiais de referência (MR) e materiais de referência certificados (MRC). Os MR e MRC vêm sendo cada vez mais utilizados nos laboratórios para o controle de análises; calibração de equipamentos; identificação e caracterização quantitativa de materiais e desenvolvimento de metodologias, atividades que demandam medidas confiáveis, comparáveis e rastreáveis. A capacidade total de produção desses materiais, em especial aqueles destinados à análise de agrotóxicos, é, a nível global, muito inferior à demanda. No Brasil não há um provedor dessa classe de material. Além disso, a importação desses materiais, os quais nem sempre apresentam matrizes e níveis de concentrações compatíveis com a realidade brasileira, é tipicamente dispendiosa e morosa. Por outro lado, a produção de um MR ou MRC de alta qualidade apresenta-se como uma tarefa complexa, geralmente precedida por um longo processo de pesquisa e desenvolvimento, o qual deve atender a rígidas normas impostas por organismos internacionais, dentre elas: a homogeneidade, estabilidade e a caracterização do mesmo. O objetivo desse trabalho foi produzir um MRC para ser utilizado na análise de resíduos de agrotóxicos, utilizando uma matriz mundialmente consumida e enraizada no hábito alimentar: o tomate. A essa matriz foram adicionadas concentrações na faixa entre 0,1 a 0,2 mg/kg de γ-HCH, fenitrotiona, clorpirifós e procimidona. Diante da preocupação em garantir a integridade do MRC durante o tempo de estocagem, utilizou-se a radiação gama como tratamento de esterilização na dose de 2 kGy, visando evitar crescimento microbiano na polpa de tomate envasada em ampolas de vidro, o que ocasionaria a degradação dos agrotóxicos. As concentrações certificadas dos agrotóxicos após caracterização foram 0,192 ± 0,049 mg/kg; 0,194 ± 0,070 mg/kg; 0,233 ± 0,082 mg/kg e 0,186 ± 0,049 mg/kg para o γ-HCH, a fenitrotiona, clorpirifós e procimidona respectivamente. / Appropriate reference materials are essential for the successful analysis of food for pesticide residues and are a necessary requirement to guarantee the reliability of analytical results. Those materials are classified as Reference Materials (RM) and Certified Reference Materials (CRM). In laboratories, RM and CRM are used for analytical control, to calibrate equipments, qualitative and quantitative identification of substances and the searching of new analytical methodologies. The world wide production of those materials, especially those to be used in the determination of pesticide residues in food, is very much inferior to the global demands. There no are suppliers of RM and/or CRM in Brazil. Thus, to acquire these materials from foreign suppliers, it is always necessary in Brazil to go through a costly and very time-consuming process. The production of RM and CRM for pesticide residues analysis is a very complex task, usually anticipated by a long research process, which obeys strict regulations created by international organisms. Very much importance is attributed to the demonstration of the homogeneity of the material, its stability within a certain time interval and, of course, its composition. The objective of this work was to produce a CRM to be used in the analysis of pesticide residue in food. A tomato matrix was used because of the importance of tomatoes in the food habits of the Brazilian population. A tomato puree was prepared and spiked with γ-HCH, fenithrotion, chlorpyrifos and procymidone in concentrations ranging from 0.1 to 0.2 mg/kg. To avoid microbial growth in the CRM enclosed in glass ampoules, which could end up in pesticide degradation, that is, to guarantee the integrity of the CRM during storage and transportation, gamma irradiation (2.0 kGy) was used to sterilize the material. The certified concentrations of γ-HCH, fenithrotion, chlorpyrifos and procymidone were 0.192 ± 0.049 mg/kg; 0.194 ± 0.070 mg/kg; 0.233 ± 0.082 mg/kg and 0.186 ± 0.049 mg/kg, respectively.

Submitted by Maurílio Figueiredo (maurilioafigueiredo@yahoo.com.br) on 2014-07-02T18:25:21Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) DISSERTAÇÃO_EstudoComparativoMétodos.pdf: 2292877 bytes, checksum: 835505b7bbaee9d0eecceaf24630beaa (MD5) / Approved for entry into archive by Gracilene Carvalho (gracilene@sisbin.ufop.br) on 2014-07-17T18:38:52Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) DISSERTAÇÃO_EstudoComparativoMétodos.pdf: 2292877 bytes, checksum: 835505b7bbaee9d0eecceaf24630beaa (MD5) / Made available in DSpace on 2014-07-17T18:38:52Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) DISSERTAÇÃO_EstudoComparativoMétodos.pdf: 2292877 bytes, checksum: 835505b7bbaee9d0eecceaf24630beaa (MD5) Previous issue date: 2012 / Produzidos desde a década de 40, os organofosforados foram os primeiros a substituírem os organoclorados, aos quais os insetos já apresentavam resistência. Dentre estes o clorpirifós apresenta-se como um inseticida altamente tóxico. Devido à sua elevada lipossolubilidade é absorvido pelo organismo humano, especialmente pela pele. Os organofosforadossão conhecidos por induzirem ou agravarem certos problemas de saúde; assim é importante seu monitoramento. Para a determinação de clorpirifós em amostras aquosas geralmente utiliza-se etapas de extração/pré-concentração antes de se efetuar a quantificação. Neste trabalho, foramavaliadas as técnicasextração líquido-líquido com partição a baixa temperatura (LLE-LTP) e microextração em fase sólida com headspace (HS-SPME) e as técnicas de cromatografia gasosa com detecção por captura de elétrons (GC-ECD) e cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC-MS) para definição do método analítico mais sensível, utilizando planejamentos experimentais multivariados para a otimização dos métodos de preparo de amostra. Após a otimização, o método HS-SPME/GC-ECD foi validado para o monitoramento de clorpirifós em cursos d’água superficiais próximos às principais plantações de batata na zona rural de Ouro Branco/MG. Apresença de agrotóxicos, como o clorpirifós nesses cursos d’água, foi relacionada em pesquisas anteriores aos altos índices dos casos de hipertensão e aborto da população da zona rural. A definição dos pontos de coleta foi feita após visitas de campo e levantamento de informações obtidas junto aos órgãos e pessoas competentes. O planejamento fatorial completo apontou as variáveis tempo (1)e temperatura de extração (2), volume de amostra (3) e concentração de eletrólito (4) como importantes para o sistema;logo as mesmas foram avaliadas em mais níveis pela matriz Doehlert.As variáveis 1, 2 e 3 foram apontadas como as que influenciam o sistema. O modelo quadrático do planejamento Doehlert foi significativo não apresentando falta de ajuste e a condição ótima foi definida no tempo e temperatura de extração de 60 min e 85 °C, respectivamente, com um volume de amostra de 11 mL e 0,04 mol/L de concentração de eletrólito. O método otimizado foi validado considerando os parâmetros seletividade, linearidade, precisão (repetitividade e precisão intermediária), exatidão e os limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ). O LOQ e LOD foram 0,76 e 2,28 μg/L, respectivamente. O método se mostrou linear com R2 igual a 0,992. Os resultados indicaram que o método HS-SPME/GC-ECD proposto é eficiente para a determinação de clorpirifós em água e as análises das amostras coletadas indicaram a presença de clorpirifós em concentrações entre osvalores de LOD e LOQ. Os resultados desta pesquisa foram informados à Prefeitura Municipal de Ouro Branco e órgãos competentes. __________________________________________________________________________________________ / ABSTRACT: Produced since1940, organophosphates were the first to replace the organochlorines, which already had bug resistance. Among these chlorpyrifos presents itself as a highly toxic insecticide. Due to its high lipossolubility it is absorbed by the human body, especially the skin. Organophosphates are known to induce or worsen certain health problems; so it is important its monitoring. For the determination of chlorpyrifos in aqueous samples generally are used steps of extraction/pre-concentration before performing the measurement. In this study it was investigated the liquid-liquid extraction technique withlow temperature partition (LLE-LTP) and solid phase microextraction with headspace (HS-SPME) and the techniques of gas chromatography with electron capture detection (GC- ECD) and gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS) to define the most sensitive analytical method, using multivariate experimental designs for the optimization of the sample preparation techniques. After optimization, the HS-SPME/GC-ECD method was validated for the monitoring of chlorpyrifosin surface water bodies close to the main potato fields in countryside of OuroBranco/MG; the presence of pesticides, such as chlorpyrifos, in these streams has been linked in previous research to the high rates of hypertension and abortion cases of the population in rural areas. The definition of the sampling was made after field visits and information survey obtained from the competent agencies and people. The full factorial design showed the variables time (1) and temperature of extraction (2), sample volume (3) and concentration of electrolyte (4) as important to the system; in this way the same ones were evaluated in more levels by Doehlert matrix. Variables 1, 2 and 3 were identified as those that affect the system, the quadratic modelof Doehlert design was significant not showing lack of fit and the optimal condition was set in the time and temperature of extraction of 60 min and 85 °C, respectively, with a volume of 11 mL and 0.04 mol/L of electrolyte concentration. The optimized method was validated considering the parameters selectivity, linearity, precision (repeatability and intermediate precision), accuracy and limits of detection (LOD) and quantitation (LOQ). The LOD and LOQ were 0.76 and 2.28 μg/L, respectively. The method was linear with R2 equal to 0.992. The results indicate that the method HS-SPME/ECD-GC proposed is efficient for the determination of chlorpyrifos in water and the analysis of the samples indicated the presence of chlorpyrifos in concentrations between the values of LOD and LOQ. These results were reported to the Ouro Branco City Hall and competent agencies.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Agronomia e Medicina Veterinária, Programa de Pós-Graduação em Agronegócios, 2017. / Submitted by Raquel Almeida (raquel.df13@gmail.com) on 2017-07-10T17:11:23Z No. of bitstreams: 1 2017_NélidaDuarteBarbosaeSilva.pdf: 989345 bytes, checksum: f8824e20ea97163ce8e63bb228061d60 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2017-07-28T21:45:18Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_NélidaDuarteBarbosaeSilva.pdf: 989345 bytes, checksum: f8824e20ea97163ce8e63bb228061d60 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-28T21:45:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_NélidaDuarteBarbosaeSilva.pdf: 989345 bytes, checksum: f8824e20ea97163ce8e63bb228061d60 (MD5) Previous issue date: 2017-07-28 / A Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) elabora, anualmente, o Relatório de Atividades do Programa de Análise de Resíduos de Agrotóxicos em Alimentos (PARA). O morango é reportado como sendo, dentre as hortaliças, aquela que apresenta um dos maiores índices de contaminação por inseticidas ou substâncias não permitidas. O Distrito Federal se destaca no cenário brasileiro como um dos maiores produtores de morango, principalmente, com a contribuição do morango produzido na região administrativa de Brazlândia. O objetivo desta dissertação foi identificar os fatores que impactam a qualidade de vida do produtor de morango, nos aspectos saúde e segurança, e as externalidades negativas do uso de agrotóxicos, com destaque para o uso de Equipamentos de Proteção Individual (EPIs), respeito à legislação trabalhista e sanitária, conhecimento por parte dos produtores sobre os riscos de exposição aos agrotóxicos. Realizou-se uma pesquisa de campo por meio de questionário na forma estruturado/semiaberto, na Região de Brazlândia-DF, na localidade denominada Assentamento Betinho, por concentrar maior número de produtores convencionais. Foram aplicados 29 questionários válidos. Verificou-se que 93% da amostra coletada utilizam agrotóxicos, contudo, esses mesmos produtores de morango, também, utilizam os equipamentos de proteção individual – EPI, respeitando as normas de proteção e segurança do trabalho. A pesquisa demonstrou a ausência de impacto negativos do uso de agrotóxicos na qualidade de vida dos produtores de morango. Eles se sentem satisfeitos com seu trabalho e têm expectativas positivas para o crescimento de sua produção, demonstrando qualidade de vida, em relação aos quesitos segurança e saúde no trabalho. Verificou-se que, em razão do aumento expressivo do uso de agrotóxicos a cada ano, há necessidade que pesquisas como esta sejam, sempre que possível, atualizadas. A pesquisa realizada no Assentamento BetinhoDF, cumpriu seus objetivos na medida em que identificou o perfil sociodemográfico dos produtores, avaliou a percepção dos produtores sobre o manuseio dos agrotóxicos e o uso de EPI, bem como permitiu por meio de levantamento de dados primários e secundários a elaboração de uma lista de recomendações para redução do uso destas substâncias no campo, tratando da co-responsabilidade. / The National Agency for Sanitary Surveillance (ANVISA) annually prepares the Report of Activities of the Program for the Analysis of Agrochemical Waste in Foods (PARA). The strawberry is reported among vegetables the one that has the highest rates of contamination by insecticides or substances not allowed. The Federal District stands out in the Brazilian scenario as one of the largest producers of strawberries, mainly with the contribution of the strawberry produced in the administrative region of Brazlândia. The objective of this dissertation was to identify the factors that affect the quality of life of the strawberry producer, in health and safety aspects, and the negative externalities of the use of pesticides, with emphasis on the use of Personal Protective Equipment (PPE) Labor and sanitary legislation, producers' knowledge of the risks of exposure to agrochemicals. A field survey was carried out through a questionnaire in the structured / semi-open form, in the Region of Brazlândia-DF, the locality called Betinho Settlement, because it concentrated a large number of conventional producers.Twenty-nine questionnaires were considered. It was verified that 93% of the collected sample uses pesticides, however, these same producers of strawberry, also, use the personal protective equipment - EPI, therefore, they respect the norms of protection and safety of the work. The research demonstrated the absence of negative impacts of the use of agrochemicals on the quality of life of strawberry producers. They feel satisfied with their work and have positive expectations for the growth of their production, demonstrating quality of life in relation to safety and health at work. It was verified that, due to the expressive increase of the use of pesticides every year, it is necessary to update research such as these whenever possible. The research carried out in Betinho Settlement - DF fulfilled its objectives. It identified the sociodemographic profile of the producers, evaluated the perception of the producers on the handling of pesticides and the use of EPI, as well as, through the collection of primary and secondary data, allowed a drafting of a list of recommendations for reducing the use of these substances in the farm, dealing with co-responsibility.

As distribuições de probabilidade gama, normal inversa, Weibull, log-normal e exponencial são uma boa alternativa para modelar observações associadas ao tempo, pois, em geral, a variável tempo possui assimetria à esquerda ou à direita, o que caracteriza as distribuições citadas anteriormente. O objetivo deste trabalho constitui-se em avaliar o comportamento dos predadores, Euborellia annulipes (\"Tesourinha\") e Harmonia axyridis (\"Joaninha\"), em relação à praga conhecida como Aphis gossypii (\"Pulgão\"). Outra pretensão deste trabalho é a aplicação da modelagem estatística, dando ênfase as técnicas dos modelos lineares generalizados e análise de sobrevivência, as quais foram aplicadas aos dados provenientes de um experimento, instalado no Laboratório de Ecologia de Insetos da Escola Superior de Agricultura \"Luiz de Queiroz\" (ESALQ). O experimento foi composto por 21 repetições, sendo cada repetição efetuada por meio de uma placa de Petri medido 60 X 15 mm. Em cada placa foi liberado um pulgão adulto áptero na parte central, tendo três pesquisadores responsáveis por observar a varável definida como tempo de ataque. Inicialmente, foram ajustados os modelos com distribuição gama e diferentes funções de ligação, e o modelo com a distribuição normal inversa com função de ligação canônica. Esses modelos foram ajustados aos dados desconsiderando as censuras, em que por meio do gráfico half-normal plot e testes de hipóteses, verificou que o modelo com a distribuição normal inversa com função de ligação canônica, apresentou o melhor ajuste. Posteriormente, foram ajustados os modelos exponencial, Weibull e log-normal para os dados considerando as censuras, os quais foram avaliados mediante o teste de razão de verossimilhança, sendo o modelo log-normal mais apropriado aos dados. / The probability density function of gamma, inverse normal, Weibull, log-normal and exponential distributions are good alternatives for modelling observations related with time, since, in general, the time variable has left or right asymmetry, which characterizes the distributions previously mentioned . The aim of this work is the application of statistical modeling, emphasizing the techniques of generalized linear models and survival analysis, which were applied to data from an experiment, installed in the Laboratory of Insect Ecology of the \"Luiz de Queiroz\" College of Agriculture (ESALQ), in which the goal of this experiment was to evaluate the behavior of predators, Euborellia annulipes (\"ring-legged earwig\") and Harmonia axyridis (\"Ladybird\"), in relation to the pest known as Aphis. The experiment was composed of 21 replicates, each replicate being done by means of a petri dish measured 60 X 15 mm. On each plate an adult aphid was released in the central part, with three researchers responsible. The model with distribution was used to determine the variance, which was defined as the attack time. Normal distribution with canonical link function. These models were adjusted to the data disregarding censorship, in which through the half-normal plot and hypothesis tests, verified that the model with the normal inverse distribution with canonical link function, presented the best fit. Subsequently, the exponential, Weibull and log-normal models were adjusted for the data considering the censorship, which were evaluated by the likelihood ratio test, the log-normal model being more appropriate to the data.

Made available in DSpace on 2015-09-25T12:20:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PDF - Crislanne Lemos Viriato.pdf: 999955 bytes, checksum: d188456a9fec81608ef06cc2348919f2 (MD5) Previous issue date: 2013-03-28 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / One of the great problems of our time is associated with increased generation of municipal solid waste (MSW) from human activities, these arising, among other factors, industrialization and rapid growth of urban centers. In Brazil are daily collected about 260 tons of MSW, and due to lack of proper management, such waste is improperly discarded into the environment, which has about 50.8% disposal in dumps (IBGE, 2008). The MSW is constituted by about 50 to 60% of organic solid waste (RSO), which undergoes biodegradation organic material leached and generating greenhouse gases, contaminated soil, water and air. In this sense, it becomes necessary to apply methods which can be used as alternatives for treatment. One alternative that has been highlighted within the RSO treatment is anaerobic digestion to generate biogas, which is considered as a renewable energy source. Some factors may influence the efficiency of anaerobic biostabilization, including the particle size of the substrate and the concentration of total solids in the waste to be treated. This study aimed to evaluate the behavior of the RSO in biostabilization anaerobic batch anaerobic reactors (RAB), analyzing the influence of particle size and concentration of total solids in ambient temperature conditions. The experimental system was installed and monitored in physical dependencies Experiment Station Biological Sewage Treatment (EXTRABES) State University of Paraíba (UEPB), Campina Grande-PB, Northeast Brazil (7° 13´11˝ S, 35° 52´´31´). The substrates used to fuel the reactors were prepared from the mixture of solid vegetable (RSV) crushed anaerobic sludge and sewage coming from UASB (ratio of 80% to 20% of RSV sludge wet basis). The particle sizes of substrates were determined by the aperture size of the mesh sieves which the mixture was passed. Due to be analyzed the influence of two factors, each with three levels, nine different treatments were applied, and be performed in triplicate, totaled twenty and seven-RAB, with unit volume capacity of 2 liters, reserved 25% of this volume for the head-space. Quantification of the amount of biogas was performed daily with the aid of a manometer tube "U". After 200 days of monitoring the reactors were partially unloaded and substrates bioestabilizados subjected to physicochemical characterization. The results showed that among the conditions studied, the best treatment that favored the anaerobic biostabilization went to the substrate with smaller particle size (1.68 mm) and lower total solids (29.25 GST / L), yielding efficiency 37,77% removal of DQOapl, 37,49% and 32,60% of STV TKN and an average rate of approximately 17mL of biogas biogas/gDQOapl. / Um dos grandes problemas da atualidade está associado ao aumento da geração de resíduos sólidos urbanos (RSU), oriundos das atividades humanas, estes originados, dentre outros fatores, da industrialização e do crescimento acelerado dos centros urbanos. No Brasil são coletados diariamente cerca de 260 mil toneladas de RSU, e devido a falta de gerenciamento adequado, tais resíduos são descartados inadequadamente no meio ambiente, onde cerca de 50,8% tem destinação final em vazadouros (IBGE, 2008). Os RSU são constituídos por cerca de 50 a 60% de resíduos sólidos orgânicos (RSO), matéria orgânica que sofre biodegradação gerando lixiviado e gases estufas, contamina ndo o solo, a água e o ar. Neste sentido, faz-se necessário a aplicação de métodos que possam ser utilizados como alternativas de tratamento. Uma das alternativas que vem se destacando, no âmbito do tratamento de RSO é a digestão anaeróbia por gerar biogás, considerado como fonte de energia renovável. Alguns fatores podem influenciar na eficiência do processo de bioestabilização anaeróbia, dentre eles a granulometria do substrato e a concentração de sólidos totais presentes nos resíduos a serem tratados. Este estudo teve como objetivo avaliar o comportamento da bioestabilização anaeróbia dos RSO em reatores anaeróbios em batelada (RAB), analisando a influência da granulometria e da concentração de sólidos totais nas condições de temperatura ambiente. O sistema experimental foi instalado e monitorado nas dependências físicas da Estação Experimental de Tratamentos Biológicos de Esgotos Sanitários (EXTRABES) da Universidade Estadual da Paraíba (UEPB), Campina Grande-PB, Nordeste do Brasil (7° 13΄11˝ S, 35° 52΄31˝ O). Os substratos utilizados para alimentar os reatores foram preparados a partir da mistura de resíduos sólidos vegetais (RSV) triturados e lodo anaeróbio de esgoto sanitário oriundo de reator UASB (proporção de 80 % de RSV para 20 % de lodo em base úmida). As granulometrias dos substratos foram determinadas pelo tamanho da abertura de malha das peneiras as quais a mistura foi passada. Devido ser analisadas a influência de dois fatores, com três níveis cada, nove diferentes condições de tratamentos foram aplicadas, e por serem realizadas em triplicata, totalizou-se vinte e sete RAB, com capacidade volumétrica unitária de 2 litros, sendo reservados 25% deste volume para o head -space. A quantificação do volume de biogás foi realizada diariamente com o auxílio de um Manômetro de tubo em U . Após 200 dias de monitoramento os reatores foram descarregados e os subst ratos parcialmente bioestabilizados submetidos a caracterização físico -química. Os resultados apontaram que, dentre as condições estudadas, o tratamento que melhor favoreceu o processo de bioestabilização anaeróbia foi para o substrato com menor granulomet ria (1,68mm) e menor concentração de sólidos totais (29,25gST/L), obtendo -se eficiência de remoção de 37,77% de DQOapl, 37,49% de STV e 32,60% de NTK, com taxa média aproximada de biogás de 17mL de biogás/gDQO apl.

As distribuições de probabilidade gama, normal inversa, Weibull, log-normal e exponencial são uma boa alternativa para modelar observações associadas ao tempo, pois, em geral, a variável tempo possui assimetria à esquerda ou à direita, o que caracteriza as distribuições citadas anteriormente. O objetivo deste trabalho constitui-se em avaliar o comportamento dos predadores, Euborellia annulipes (\"Tesourinha\") e Harmonia axyridis (\"Joaninha\"), em relação à praga conhecida como Aphis gossypii (\"Pulgão\"). Outra pretensão deste trabalho é a aplicação da modelagem estatística, dando ênfase as técnicas dos modelos lineares generalizados e análise de sobrevivência, as quais foram aplicadas aos dados provenientes de um experimento, instalado no Laboratório de Ecologia de Insetos da Escola Superior de Agricultura \"Luiz de Queiroz\" (ESALQ). O experimento foi composto por 21 repetições, sendo cada repetição efetuada por meio de uma placa de Petri medido 60 X 15 mm. Em cada placa foi liberado um pulgão adulto áptero na parte central, tendo três pesquisadores responsáveis por observar a varável definida como tempo de ataque. Inicialmente, foram ajustados os modelos com distribuição gama e diferentes funções de ligação, e o modelo com a distribuição normal inversa com função de ligação canônica. Esses modelos foram ajustados aos dados desconsiderando as censuras, em que por meio do gráfico half-normal plot e testes de hipóteses, verificou que o modelo com a distribuição normal inversa com função de ligação canônica, apresentou o melhor ajuste. Posteriormente, foram ajustados os modelos exponencial, Weibull e log-normal para os dados considerando as censuras, os quais foram avaliados mediante o teste de razão de verossimilhança, sendo o modelo log-normal mais apropriado aos dados. / The probability density function of gamma, inverse normal, Weibull, log-normal and exponential distributions are good alternatives for modelling observations related with time, since, in general, the time variable has left or right asymmetry, which characterizes the distributions previously mentioned . The aim of this work is the application of statistical modeling, emphasizing the techniques of generalized linear models and survival analysis, which were applied to data from an experiment, installed in the Laboratory of Insect Ecology of the \"Luiz de Queiroz\" College of Agriculture (ESALQ), in which the goal of this experiment was to evaluate the behavior of predators, Euborellia annulipes (\"ring-legged earwig\") and Harmonia axyridis (\"Ladybird\"), in relation to the pest known as Aphis. The experiment was composed of 21 replicates, each replicate being done by means of a petri dish measured 60 X 15 mm. On each plate an adult aphid was released in the central part, with three researchers responsible. The model with distribution was used to determine the variance, which was defined as the attack time. Normal distribution with canonical link function. These models were adjusted to the data disregarding censorship, in which through the half-normal plot and hypothesis tests, verified that the model with the normal inverse distribution with canonical link function, presented the best fit. Subsequently, the exponential, Weibull and log-normal models were adjusted for the data considering the censorship, which were evaluated by the likelihood ratio test, the log-normal model being more appropriate to the data.

A análise de dados de sobrevivência tem sido tradicionalmente baseada no modelo de regressão de Cox (COX, 1972). No entanto, a suposição de taxas de falha proporcionais assumida para esse modelo pode não ser atendida em diversas situações práticas. Essa restrição do modelo de Cox tem gerado interesse em abordagens alternativas, dentre elas os modelos dinâmicos que permitem efeito das covariáveis variando no tempo. Neste trabalho, foram revisados os principais modelos de sobrevivência dinâmicos com estrutura aditiva e multiplicativa nos contextos não paramétrico e semiparamétrico. Métodos gráficos baseados em resíduos foram apresentados com a finalidade de avaliar a qualidade de ajuste desses modelos. Uma versão tempo-dependente da área sob a curva ROC, denotada por AUC(t), foi proposta com a finalidade de avaliar e comparar a qualidade de predição entre modelos de sobrevivência com estruturas aditiva e multiplicativa. O desempenho da AUC(t) foi avaliado por meio de um estudo de simulação. Dados de três estudos descritos na literatura foram também analisados para ilustrar ou complementar os cenários que foram considerados no estudo de simulação. De modo geral, os resultados obtidos indicaram que os métodos gráficos apresentados para avaliar a adequação dos modelos em conjunto com a AUC(t) se constituem em um conjunto de ferramentas estatísticas úteis para o próposito de avaliar modelos de sobrevivência dinâmicos nos contextos não paramétrico e semiparamétrico. Além disso, a aplicação desse conjunto de ferramentas em alguns conjuntos de dados evidenciou que se, por um lado, os modelos dinâmicos são atrativos por permitirem covariáveis tempo-dependentes, por outro lado podem não ser apropriados para todos os conjuntos de dados, tendo em vista que estimação pode apresentar restrições para alguns deles. / Analysis of survival data has been traditionally based on the Cox regression model (COX, 1972). However, the proportionality of the hazards required by this model may not be attended for many practical situations. This restriction of the Cox model has generated interest in alternative approaches, among them dynamic models that allow covariates with time-varying effect. In this work, the main dynamic survival models with additive and multiplicative structures were revised under the nonparametric and semiparametric settings. Graphical methods based on residuals were presented in order to evaluate the goodness-of-fit of these models. A time-dependent version of the area under the ROC curve, denoted by AUC(t), was proposed to evaluate and compare the predictive accuracy of additive and multiplicative survival models. The performance of the AUC(t) was evaluated by means of a simulation study. Data from three studies described in the literature were also analyzed to illustrate or complement the scenarios that were considered in the simulation study. Overall, the results indicate that the graphical methods presented to assess the goodness-of-fit of the models together with the AUC(t) provide a useful set of statistics tools for the purpose of evaluating dynamic survival models in the nonparametric and semiparametric settings. Moreover, applying this set of tools in some data sets showed that on the one hand dynamic models are attractive because they allow time-dependent covariates, but on the other hand they may not be appropriate for all data sets since estimation may present restrictions for some of them.

A análise de dados de sobrevivência tem sido tradicionalmente baseada no modelo de regressão de Cox (COX, 1972). No entanto, a suposição de taxas de falha proporcionais assumida para esse modelo pode não ser atendida em diversas situações práticas. Essa restrição do modelo de Cox tem gerado interesse em abordagens alternativas, dentre elas os modelos dinâmicos que permitem efeito das covariáveis variando no tempo. Neste trabalho, foram revisados os principais modelos de sobrevivência dinâmicos com estrutura aditiva e multiplicativa nos contextos não paramétrico e semiparamétrico. Métodos gráficos baseados em resíduos foram apresentados com a finalidade de avaliar a qualidade de ajuste desses modelos. Uma versão tempo-dependente da área sob a curva ROC, denotada por AUC(t), foi proposta com a finalidade de avaliar e comparar a qualidade de predição entre modelos de sobrevivência com estruturas aditiva e multiplicativa. O desempenho da AUC(t) foi avaliado por meio de um estudo de simulação. Dados de três estudos descritos na literatura foram também analisados para ilustrar ou complementar os cenários que foram considerados no estudo de simulação. De modo geral, os resultados obtidos indicaram que os métodos gráficos apresentados para avaliar a adequação dos modelos em conjunto com a AUC(t) se constituem em um conjunto de ferramentas estatísticas úteis para o próposito de avaliar modelos de sobrevivência dinâmicos nos contextos não paramétrico e semiparamétrico. Além disso, a aplicação desse conjunto de ferramentas em alguns conjuntos de dados evidenciou que se, por um lado, os modelos dinâmicos são atrativos por permitirem covariáveis tempo-dependentes, por outro lado podem não ser apropriados para todos os conjuntos de dados, tendo em vista que estimação pode apresentar restrições para alguns deles. / Analysis of survival data has been traditionally based on the Cox regression model (COX, 1972). However, the proportionality of the hazards required by this model may not be attended for many practical situations. This restriction of the Cox model has generated interest in alternative approaches, among them dynamic models that allow covariates with time-varying effect. In this work, the main dynamic survival models with additive and multiplicative structures were revised under the nonparametric and semiparametric settings. Graphical methods based on residuals were presented in order to evaluate the goodness-of-fit of these models. A time-dependent version of the area under the ROC curve, denoted by AUC(t), was proposed to evaluate and compare the predictive accuracy of additive and multiplicative survival models. The performance of the AUC(t) was evaluated by means of a simulation study. Data from three studies described in the literature were also analyzed to illustrate or complement the scenarios that were considered in the simulation study. Overall, the results indicate that the graphical methods presented to assess the goodness-of-fit of the models together with the AUC(t) provide a useful set of statistics tools for the purpose of evaluating dynamic survival models in the nonparametric and semiparametric settings. Moreover, applying this set of tools in some data sets showed that on the one hand dynamic models are attractive because they allow time-dependent covariates, but on the other hand they may not be appropriate for all data sets since estimation may present restrictions for some of them.