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Analyse morphologique de la microstructure 3D de réfractaires électrofondus à très haute teneur en zircone : relations avec les propriétés mécaniques, chimiques et le comportement pendant la transformation quadratique-monoclinique

Ding, Yang 28 March 2012 (has links) (PDF)
Les THTZ (réfractaires électrofondus à Très Haute Teneur en Zircone) sont des matériaux utilisés pour la construction de fours verriers. Ils sont composés d'un squelette dendritique de zircone imprégné de phase vitreuse. Cette étude, qui fait partie du programme national de recherche NOREV (Nouveaux REfractaires Verriers), financé par l'ANR (Agence Nationale pour la Recherche), vise à étudier les influences de la morphologie tridimensionnelle de la microstructure et des propriétés des phases sur le comportement mécanique du THTZ, en particulier pendant la transformation quadratique-monoclinique qui intervient lors du refroidissement post-coulée. Les microstructures 3D de différents matériaux ont été investiguées par tomographie X à l'ESRF (synchrotron de Grenoble). Les images 3D segmentées ont donné lieu à des analyses d'images permettant de caractériser la topologie microstructurale des matériaux, à travers de mesures de covariance, de tortuosité et de percolation. Une relation entre la vitesse d'attaque par l'acide fluorhydrique (HF) et la densité de surface du squelette de zircone a été identifiée. En segmentant le squelette de zircone par la méthode des bassins versants (watershed), nous avons pu comparer le niveau de connectivité du réseau de zircone des différents matériaux. Les résultats sont corrélés avec les calculs numériques de la rigidité microstructurale du squelette des matériaux. Après attaque acide et à haute température, un phénomène de flexibilité a été observé sur des éprouvettes minces et a pu être mis en relation avec la connectivité des matériaux. Les mesures de dilatation lors de cycles thermiques ont mis en évidence les effets induits par l'ajout d'yttrine. La phase vitreuse joue un rôle important pendant la transformation de quadratique à monoclinique, en limitant l'endommagement microstructural des matériaux. Le THTZ dopé par l'ajout de 7% d'yttrine présente des propriétés très différentes des autres matériaux : il est plus rigide et ne subit plus la transformation martensitique. Des calculs par éléments finis tridimensionnels, réalisées à partir de volumes élémentaires de la microstructure réelle, ont permis d'estimer l'influence des propriétés des phases constituantes, de leur morphologie et des conditions aux limites sur la contrainte interne responsable de l'endommagement microstructural.
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Caractérisation de l'homogénéité de mélange de poudres et de l'agitation en mélangeur Triaxe®

Demeyre, Jean-François 22 June 2007 (has links) (PDF)
Afin de caractériser l'agitation et le mélange en mélangeur Triaxe® nous avons mis au point un logiciel capable de piloter le mélangeur, de suivre les conditions opératoires — vitesses d'agitation et couples développés par les moteurs — et d'analyser la qualité du mélange obtenu en temps réel.<br /><br />Le suivi des couples développés par les moteurs lors du mélange a permis d'identifier les régimes d'écoulements présents dans ce type de mélangeur.<br /><br />La mise en œuvre et la validation de la méthode d'analyse d'image pour mesurer la qualité du mélange ont permis de suivre l'évolution cinétique de mélanges binaires de deux poudres à écoulement libre — couscous/semoule — et d'une poudre à écoulement libre et d'une poudre cohésive — couscous/lactose.<br /><br />Cette étude a permis de caractériser ce nouvel équipement de mélange, de définir les protocoles opératoires à utiliser en fonction des propriétés des poudres afin d'obtenir un mélange efficace à la fois en terme de temps de mélange court et de puissance consommée faible. Des corrélations basées sur des nombres adimensionnels ainsi qu'une corrélation liant le temps de mélange et les vitesses d'agitation ont été déterminées.
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Analyse statistique de textures directionnelles. Application à la caractérisation de matériaux composites.

Da Costa, Jean-Pierre 21 December 2001 (has links) (PDF)
Ce mémoire a pour objet l'analyse d'images de textures directionnelles, c'est à dire composées d'éléments structuraux orientés. Plus précisément, nous montrons que ces textures peuvent être décrites au moyen du champ de leurs orientations locales. Plusieurs points sont abordés.<br />Tout d'abord, nous proposons une approche originale pour la conception d'opérateurs de mesure d'une orientation. Deux types d'opérateurs sont introduits : le gradient et le vallonnement, qui s'appliquent respectivement sur les régions pentées et sur les lignes de crête (et de vallée). Guidés par le respect du caractère local et le souci de robustesse et de précision, nous présentons une procédure d'optimisation de ces deux opérateurs vis à vis du biais et de la sensibilité au bruit. Une règle de combinaison des deux opérateurs permet d'associer leurs avantages respectifs et de garantir une estimation correcte en tout point d'une image. Leurs performances sont étudiées sur des textures synthétiques et naturelles.<br />Nous définissons ensuite une méthode statistique pour la description des textures directionnelles. Elle se fonde sur les propriétés du second ordre du champ des orientations locales. Plus précisément, nous nous appuyons sur les histogrammes des différences spatiales d'orientations et proposons d'utiliser ces statistiques pour la construction de cartes d'interaction. Ces cartes sont appliquées d'une part à la caractérisation de textures naturelles quasi périodiques et d'autre part à la description de textures de matériaux composites.<br />Le dernier point abordé concerne la caractérisation d'images issues de l'observation de matériaux composites en microscopie électronique en transmission. Ces images, dites de franges de réseau, sont composées de primitives texturales (les franges) longiformes et ondulées. L'approche suivie pour leur caractérisation est une approche structurale. Elle consiste en premier lieu à identifier les primitives puis à les décrire en termes de longueur et d'ondulation. La caractérisation de l'ondulation repose sur le spectre d'ondulation, c'est à dire le spectre de l'orientation calculée le long des primitives texturales. Pour finir, nous développons un modèle stochastique de formation de ces textures qui explique les résultats expérimentaux obtenus.
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Des propriétés morphologiques des flocs biologiques aux conditions de fonctionnement de systèmes à boues activées

Oliveira, Pedro 06 July 2018 (has links) (PDF)
Parmi les différentes technologies pour produire un effluent conforme aux normes de rejet en vigueur, les Procédés par Boues Activées sont largement utilisés en tant que traitement biologique du fait de leur faible coût et de leur facilité d’implémentation. Ces procédés réalisent l’abattement des polluants en deux étapes : (1) la biodégradation par des microorganismes dans un bassin d’aération et (2) la séparation de la biomasse par décantation. Les paramètres opératoires peuvent agir sur l’efficacité du procédé, notamment en modifiant les propriétés des boues . L’objectif de ce travail est d’apporter un nouvel éclairage sur cette relation triangulaire en mettant en perspectives les propriétés de taille et de forme des flocs de boues et les performances du procédé de traitement. La première étape pour parvenir à cet objectif a consisté à développer une méthodologie de caractérisation des flocs de boues par analyse d’images à l’aide du microscope automatisé Morphologi G3 de Malvern Instruments. Le protocole de mesure proposé repose sur le choix de la cellule d’analyse, du facteur de dilution, du grossissement, du seuil de niveau de gris mis en œuvre pour la binarisation des images et du nombre total de particules analysées. Des boues provenant de plusieurs stations d’épuration ont été étudiées afin d’évaluer la robustesse de la méthodologie. Des différences en termes de propriétés de taille et forme - Diamètre équivalent (Deq), Circularité (C), Convexité (Cx), Solidité (S) et Rapport d’Aspect (RA) - entre les différentes boues sont clairement apparues. Le protocole de caractérisation de la morphologie étant établi et validé, deux campagnes expérimentales ont été mises en œuvre en utilisant un système à boues activées à l’échelle pilote alimenté par un effluent synthétique. Les descripteurs morphologiques ont été mesurés sur des échantillons d’environ 100 000 flocs permettant d’atteindre une statistique fiable aussi bien sur la taille que sur la forme des agrégats. La performance du procédé a été évaluée en suivant des indicateurs physicochimiques classiquement associés au traitement des eaux usées : Matières en Suspension (MES), Indice de Boue (IB), taux d’abattement de la Demande Chimique d’Oxygène (DCO) et de l’Azote (N). Cette stratégie a permis d’identifier des relations entre les performances d’épuration, la morphologie des agrégats et les paramètres opératoires. Pendant la première campagne, trois valeurs différentes de l’âge de boue ont été imposées : 15, 20 et 30 jours. Lors d’un changement d’âge de boue, la taille et la circularité des flocs biologiques augmentent temporairement avant de se stabiliser à nouveau à leurs valeurs initiales. Ainsi, en régime permanent, les distributions en taille et en circularité semblent indépendantes de l’âge de boue. Lors de la deuxième campagne, trois paramètres opératoires ont été modifiés : la charge organique, le taux de recirculation et le rapport DCO:N. Une charge organique élevée a provoqué une forte augmentation de la taille des flocs et une diminution de leur solidité. Ce résultat peut être expliqué par la croissance de bactéries filamenteuses qui impacte fortement la morphologie des flocs et la performance du procédé. L’augmentation du taux de recirculation et la diminution du rapport DCO:N ont, en outre, induit une légère réduction de la taille des flocs et une évolution peu significative des valeurs de circularité et convexité. L’analyse des distributions en 3 Dimensions couplant les données de taille et de forme s’est révélée un outil prometteur, permettant de proposer des mécanismes responsables de l’évolution des propriétés morphologiques des boues. Enfin, une autre approche a été développée sur la base de deux dimensions fractales reliant l’aire et le périmètre des flocs (Dpf) ou l’aire et la longueur maximale (D2). De brusques variations de Dpf et D2 ont été corrélées avec les phénomènes liés au développement de bactéries filamenteuses.
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Analyse morphologique de la microstructure 3D de réfractaires électrofondus à très haute teneur en zircone : relations avec les propriétés mécaniques, chimiques et le comportement pendant la transformation quadratique-monoclinique / Morphological analysis of the 3D microstructure of high zirconia fused-cast refractories : relationship with the mechanical, chemical properties and the behaviour during the tetragonal-monoclinic transformation

Ding, Yang 28 March 2012 (has links)
Les THTZ (réfractaires électrofondus à Très Haute Teneur en Zircone) sont des matériaux utilisés pour la construction de fours verriers. Ils sont composés d'un squelette dendritique de zircone imprégné de phase vitreuse. Cette étude, qui fait partie du programme national de recherche NOREV (Nouveaux REfractaires Verriers), financé par l'ANR (Agence Nationale pour la Recherche), vise à étudier les influences de la morphologie tridimensionnelle de la microstructure et des propriétés des phases sur le comportement mécanique du THTZ, en particulier pendant la transformation quadratique-monoclinique qui intervient lors du refroidissement post-coulée. Les microstructures 3D de différents matériaux ont été investiguées par tomographie X à l'ESRF (synchrotron de Grenoble). Les images 3D segmentées ont donné lieu à des analyses d'images permettant de caractériser la topologie microstructurale des matériaux, à travers de mesures de covariance, de tortuosité et de percolation. Une relation entre la vitesse d'attaque par l'acide fluorhydrique (HF) et la densité de surface du squelette de zircone a été identifiée. En segmentant le squelette de zircone par la méthode des bassins versants (watershed), nous avons pu comparer le niveau de connectivité du réseau de zircone des différents matériaux. Les résultats sont corrélés avec les calculs numériques de la rigidité microstructurale du squelette des matériaux. Après attaque acide et à haute température, un phénomène de flexibilité a été observé sur des éprouvettes minces et a pu être mis en relation avec la connectivité des matériaux. Les mesures de dilatation lors de cycles thermiques ont mis en évidence les effets induits par l'ajout d'yttrine. La phase vitreuse joue un rôle important pendant la transformation de quadratique à monoclinique, en limitant l'endommagement microstructural des matériaux. Le THTZ dopé par l'ajout de 7% d'yttrine présente des propriétés très différentes des autres matériaux : il est plus rigide et ne subit plus la transformation martensitique. Des calculs par éléments finis tridimensionnels, réalisées à partir de volumes élémentaires de la microstructure réelle, ont permis d'estimer l'influence des propriétés des phases constituantes, de leur morphologie et des conditions aux limites sur la contrainte interne responsable de l'endommagement microstructural. / Zirconia-Rich Fused-Cast Refractories are largely used in industry to build glass furnaces. This kind of refractory is composed of two phases: a dendritic skeleton of zirconia surrounded by a glassy phase which represents about 12% in volume. This work aims to evaluate the influences of the 3D microstructural morphology and of the properties of the constituting phases on the mechanical properties of materials, especially during the transformation from tetragonal to monoclinic which occurs during cooling-down after casting. This work is part of the NOREV (New refractories for glass furnaces) project funded by the French ANR (National Agency for Research). 3D pictures of the microstructures have been obtained owing to X-ray microtomographies performed at ESRF (European Synchrotron Radiation Facility, Grenoble, France). After segmentation, these images allowed the microstructural topology of materials to be investigated, using image analysis and mathematical morphology parameters like covariance, tortuosity and percolation. A relationship between the surface density of the zirconia skeleton and its dissolution kinetics in hydrofluoric acid (HF) solution has been identified. Segmenting the skeleton using the watershed method allowed the connectivities of the different materials to be compared. The results are correlated with the numerical calculations of the microstructure stiffness. A phenomenon of flexibility of the zirconia skeleton has been observed on thin specimens, at high temperature and at room temperature, when the glassy phase has been removed. This phenomenon is related to the connectivity and to the “puzzle-like” structure of the zirconia skeleton. Dilatometric measurements revealed the effects of yttrine addition. The glassy phase exhibits a very important role in the t-m transformation, while limiting microstructural damage of materials. The refractory containing 7% yttrine revealed properties totally different from other materials: its stiffness is higher and it does not experience the t-m transformation. 3D finite element simulations have been carried out on elementary volumes of the actual microstructure of the materials. The influences of the properties of the constituting phases, of the microstructural morphology and of the boundary conditions, which are responsible for the microstructural damage during cooling down, could then be estimated.
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Étude du comportement mécanique d’UO2 implanté en helium par micro-diffraction des rayons X et modélisation par éléments finis / Study of UO2 mechanical behaviour implanted with Helium ions using X-ray micro-diffraction and mechanical modeling

Ibrahim, Marcelle 13 October 2015 (has links)
Dans le but d'étudier le comportement mécanique du combustible nucléaire dans un scénario de stockage direct à long terme, des polycristaux d'UO2 sont implantés en ions Hélium dans une fine couche surfacique (environ 1 µm), induisant des déformations. Ces déformations sont mesurées, à l'échelle des grains, par micro-diffraction des rayons X, en utilisant un rayonnement synchrotron (ESRF). Des méthodes d'analyse d'images sont développées pour traiter automatiquement le grand nombre de clichés de diffraction. Le développement d'outils statistiques permet de détecter des clichés problématiques et d'améliorer la précision de l'analyse. Pour des faibles profondeurs d'implantation, l'interaction mécanique entre les grains peut être négligée. Les résultats expérimentaux peuvent être approchés par un modèle mécanique simple. À plus grandes profondeurs, les résultats expérimentaux montrent une plus grande interaction mécanique aux joints de grain qui peut être modélisée par éléments finis. Des outils de géostatistique ont été utilisés pour quantifier ces interactions. Le gonflement et les constantes élastiques de la couche implantée peuvent être ajustés à travers les déformations mesurées sur un grand nombre de grains d'orientations différentes. Ces études permettent de déterminer le gonflement du combustible nucléaire en conditions d'irradiation, ainsi que les modifications de ses propriétés élastiques / In order to study the mechanical behavior of nuclear fuel during direct long term storage, UO2 polycrystals were implanted with Helium ions at a thin surface layer (1 µm approximately), which leads to stress and strain fields in the layer. Strains were measured, at the grains scale, by X-ray micro-diffraction, using synchrotron radiation (ESRF). Image analysis methods were developed for an automatic analysis of the large number of diffraction patterns. Applying statistical tools to Laue patterns allows an automatic detection of low quality images, and enhances the measurement precision. At low layer thickness, the mechanical interaction between grains can be neglected. At higher thickness, experimental results showed a higher mechanical interaction near grain boundaries that can be modeled using finite elements method. Geostatistical tools were used to quantify these interactions. The swelling and the elastic constants in the implanted layer can be estimated through the measured strains on a large number of grains with different orientations. This work allows the determination of the swelling of nuclear fuel in irradiation conditions, as well as the modification of its elastic properties
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Développement et validation d’outils pour l’analyse morphologique du cerveau de Macaque / Morphometry Analysis Tools for the Macaque Brain : Development and Validation

Balbastre, Yaël 17 October 2016 (has links)
La compréhension des mécanismes impliqués dans les maladies neurodégénératives ou développementales ainsi que la mise en place de nouvelles approches thérapeutiques reposent sur l’utilisation de modèles expérimentaux pertinents et de techniques d’imagerie adaptées. Dans ce contexte, l’IRM est un outil de choix pour l’exploration anatomique in vivo dans la mesure où elle permet d’effectuer un suivi longitudinal. Le succès translationnel des thérapies du laboratoire au patient repose sur une bonne caractérisation des modèles et une continuité des biomarqueurs utilisés. Or, si l'IRM est disponible en préclinique et en clinique, les outils d'analyse sont peu « génériques ». Au cours de cette thèse, en s'inspirant des travaux menés chez l'Homme, nous avons développé et validé des outils automatiques de segmentation des structures neuroanatomiques chez le Macaque. La méthode proposée repose sur la mise en registre avec l'IRM du sujet d'un atlas digital probabiliste suivi de l'optimisation d'un modèle statistique par mélanges de gaussiennes et champs aléatoires de Markov. Elle a été validée chez un ensemble de sujets sains adultes puis mise en application dans le contexte du développement néonatal normal du cerveau. Afin de poser les bases d'une évaluation permettant une comparaison des biomarqueurs IRM avec les biomarqueurs post mortem de référence, nous avons également mis au point une chaîne de traitement permettant la reconstruction 3D de volumes histologiques du cerveau de Macaque et l'avons appliqué à la caractérisation du contraste IRM au cours d'une greffe de cellules souches après lésion excitotoxique. / Understanding the mechanisms involved in neurodegenerative or developmental diseases and designing new therapeutic approaches are based on the use of relevant experimental models as well as appropriate imaging techniques. In this context, MRI is a prominent tool for in vivo investigation as it allows for longitudinal follow-up. Successful translation from bench to bedside calls for well-characterized models as well as transferable biomarkers. Yet, despite the existence of both clinical and preclinical scanners, analysis tools are hardly translational. In this work, inspired by standards developed in Humans, we've built and validated tools for the automated segmentation of neuroanatomical structures in the Macaque. This method is based on the registration of a digital probabilistic atlas followed by the fitting of a statistical model consisting of a gaussian mixture and Markov random fields. It was first validated in healthy adults and then applied to the study of neonatal brain development. Furthermore, to pave the way for comparisons with gold standard post mortem biomarkers, we developed a pipeline for the automated 3D reconstruction of histological volumes that we applied to the characterization of MRI contrast in a stem-cell graft following an excitotoxic lesion.
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3D whole-brain quantitative histopathology : methodology and applications in mouse models of Alzheimer's disease / Histopathologie 3d quantitative à l'échelle du cerveau entier de rongeur : méthodologie et applications chez des modèles murins de la maladie d'Alzheimer

Vandenberghe, Michel 12 October 2015 (has links)
L’histologie est la méthode de choix pour l’étude ex vivo de la distribution spatiale des molécules qui composent les organes. En particulier, l’histologie permet de mettre en évidence les marqueurs neuropathologiques de la maladie d’Alzheimer ce qui en fait un outil incontournable pour étudier la physiopathologie de la maladie et pour évaluer l’efficacité de candidats médicaments. Classiquement, l’analyse de données histologiques implique de lourdes interventions manuelles, et de ce fait, est souvent limitée à l’analyse d’un nombre restreint de coupe histologiques et à quelques régions d’intérêts. Dans ce travail de thèse, nous proposons une méthode automatique pour l’analyse quantitative de marqueurs histopathologiques en trois dimensions dans le cerveau entier de rongeurs. Les images histologiques deux-dimensionnelles sont d’abord reconstruites en trois dimensions en utilisant l’imagerie photographique de bloc comme référence géométrique et les marqueurs d’intérêts sont segmentés par apprentissage automatique. Deux approches sont proposées pour détecter des différences entre groupes d’animaux: la première est basée sur l’utilisation d’une ontologie anatomique de cerveau qui permet détecter des différences à l’échelle de structures entières et la deuxième approche est basée sur la comparaison voxel-à-voxel afin de détecter des différences locales sans a priori spatial. Cette méthode a été appliquée dans plusieurs études chez des souris modèles de déposition amyloïde afin d’en démontrer l’utilisabilité. / Histology is the gold standard to study the spatial distribution of the molecular building blocks of organs. In humans and in animal models of disease, histology is widely used to highlight neuropathological markers on brain tissue sections. This makes it particularly useful to investigate the pathophysiology of neurodegenerative diseases such as Alzheimer’s disease and to evaluate drug candidates. However, due to tedious manual interventions, quantification of histopathological markers is classically performed on a few tissue sections, thus restricting measurements to limited portions of the brain. Quantitative methods are lacking for whole-brain analysis of cellular and pathological markers. In this work, we propose an automated and scalable method to thoroughly quantify and analyze histopathological markers in 3D in rodent whole brains. Histology images are reconstructed in 3D using block-face photography as a spatial reference and the markers of interest are segmented via supervised machine learning. Two complimentary approaches are proposed to detect differences in histopathological marker load between groups of animals: an ontology-based approach is used to infer difference at the level of brain regions and a voxel-wise approach is used to detect local differences without spatial a priori. Several applications in mouse models of A-beta deposition are described to illustrate 3D histopathology usability to characterize animal models of brain diseases, to evaluate the effect of experimental interventions, to anatomically correlate cellular and pathological markers throughout the entire brain and to validate in vivo imaging techniques.
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Diffusion dans les matrices hydrophiles à base d'amylose réticulé : caractérisation et application à la libération contrôlée de médicaments

Moussa, Iskandar January 1998 (has links)
Thèse numérisée par la Direction des bibliothèques de l'Université de Montréal.
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Instrumentation d'un four pilote pour la cuisson de génoise

Douiri, Imen 31 January 2007 (has links) (PDF)
La cuisson de produits céréaliers provoque des transformations physicochimiques dans la pâte pour lui conférer une structure, une texture, une forme, une couleur et un goût désirés. Un four pilote électrique avec circulation d'air chaud a été instrumenté pour suivre en continu la cuisson d'un produit type génoise (700g) placé dans un moule : perte de poids, profil de température interne et température de surface, pression interne. A travers une fenêtre dans la paroi isolée du moule des images ont été enregistrées pour suivre le gonflement. L'évolution de masse volumique a été déduite. Des mesures de flux de chaleur radiatif et convectif reçus par la surface du produit ont contribué à expliquer la coloration de la surface et la forme du produit cuit. Des cuissons à 160, 180, 220°C ont été réalisées avec une perte de masse constante (eau) de 6% durant la période de chauffage, avec des temps de chauffage respectivement de 81, 71, 52 min. Durant cette période la pâte se transforme en croûte colorée sèche en surface, et mie humide. La période de refroidissement contrôlé avec ventilation d'air (90min) conduit à une perte additionnelle de poids de 6% et représente une phase importante pour stabiliser la structure.

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