Orientadores: Pedro Jose Iunes, Julio Cesar Hadler Neto / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-10T04:22:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Moreira_PedroAugustoFrancoPinheiro_D.pdf: 1517543 bytes, checksum: 91ec16c076345cdfaec5e3c787cd13e2 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Nesta tese estudou-se de forma geral sobre o annealing de traços de fissão em apatita, visando principalmente aplicações práticas da Termocronologia por Traços de Fissão. Para isso obteve se um conjunto de dados que possibilitasse que medidas de campo pudessem ser feitas em faces sem orientação cristalográfica preferencial, porque isso permite que seja considerado um número maior de traços fósseis nas "medidas de campo". Neste conjunto o amplo espectro de concentração de cloro encontrado nas apatitas naturais foi refletido, utilizando-se os extremos das concentrações de cloro (0,01 e 5 %), procurando-se incluir apatitas brasileiras. Outra característica marcante do presente conjunto foi à determinação das densidades de traços concomitantemente às medidas de comprimento. Para a escolha dos tratamentos térmicos para a confecção do conjunto, foi desenvolvida uma metodologia baseada em um algoritmo estatístico que foi aplicado a equações cinéticas com dados de annealing já estabelecidos antes dos dados apresentados neste trabalho. Cada amostra deste conjunto de dados de annealing foi submetida a dois ataques químicos diferentes: (1) durante 20 s em 5 M de HNO3 a 20° C e; (2) durante 45 s em 1,5 M de HNO3 a 20° C. Assim, comparou-se os efeitos destes dois ataques químicos em amostras que sofreram diferentes tratamentos térmicos. Os resultados indicaram que os comprimentos de traços encurtados pelo annealing não são influenciados por diferenças na concentração dos ataques padrões. Os tempos ótimos para a realização dos ataques foram estabelecidos através de três curvas de ataques químicos. A partir da interpretação dessas curvas desenvolveu-se um modelo cinético de ataque químico que descreve bem os dados apresentados nesta tese e baseia nos mesmos princípios do modelo cinético de annealing, que foi desenvolvido pelo Grupo de Cronologia da UNICAMP e contou com a colaboração deste autor. Este modelo de annealing foi ajustado aos dados de Carlson et al. (1999) permitindo compará-los com os dados aqui apresentado. No presente trabalho os resultados foram obtidos em faces sem orientação cristalográfica preferencial (onde foram medidos tanto traços-em-traços como traços em fraturas) e os resultados de Carlson et al. (1999) foram obtidos em faces prismáticas (onde foram medidos apenas traços-em-traços). Não houve sistematicidade na posiçao dos pontos obtidos neste trabalho com relação às curvas justadas aos dados de Carlson et al. (1999), porém, apontou uma dispersão relativamente grande deles em relação aos seus respectivos ajustes. Essa dispersão foi atribuída à anisotropia de ataque químico levando-se em conta que em faces cristalográficas sem orientação preferencial existem mais traços que podem ser confundidos com defeitos do que em faces prismáticas. Os resultados de uma forma geral indicam que medidas feitas em faces sem orientação cristalográfica preferencial (com traços-em-traços e traços em fraturas) podem ser consideradas em medidas de campo sem alterar de forma significativa as histórias térmicas, desde que os comprimentos reduzidos sejam maiores que 0,65 / Abstract: In this thesis the fission track annealing in apatite was studied in a general way, considering mainly practical applications of Fission Track Termochronology. A data set that allows the use of randomly oriented grains was done, because a greater number of fossil tracks could be considered in the "field measures". Apatites with a broad chlorine spectrum (0.01 and 5%) in their compositions were used and it was included Brazilian apatites. Density measures were determinated together with length ones in this data set. The heat treatments used in this data set was chosen through a methodology was developed based on a statistical algorithm. This algorithm has been applied to kinetic equations fitted for another annealing data set established before the presented one in this work. The data set two was done with two different chemical etching for each sample: (1) for 20 s at 5 M of HNO3 at 20° C and, (2) for 45 s at 1.5 M of HNO3 at 20° C. Thus, it was possible to compare effects of these two etchings in samples which suffered different heat treatments. The results indicated that annealing length data sets are not influenced by differences in the standard chemical concentration of these etchings. The optimal etching times were established through three etching paths. From the interpretation of these paths, it was developed a chemical etching kinetic model that describes well the data presented here. This model is based on the same principles as the annealing kinetic model which was elaborated by the Group of Chronology that counted with the collaboration of the author of this thesis. This annealing model allowed the comparison between the data presented here and the data set by Carlson et al. (1999) through the fit of this model in the set of Carlson. The results of this thesis were obtained in randomly oriented grains where were measured track-in-track and track-in-cleavage and results of Carlson et al. (1999) were obtained in prismatic faces in which were measured only track-in-track. The comparison between the results showed that there is no tendency in position of the points obtained from this work. However, there is a dispersion of them in relation to their respective fits relatively large. This dispersion has been attributed to etching anisotropy taking into account that tracks in randomly oriented grains can be easier confused with defects than in prismatic faces. The results in general show that measures made in randomly oriented grains (with track- in-track and track-in-cleavage) may be considered field measures without changing the thermal histories in significant way, provided that the reduced lengths are greater than 0.65 / Doutorado / Física Nuclear / Doutor em Ciências

Submitted by (lucia.rodrigues@ufrpe.br) on 2016-08-03T12:10:09Z No. of bitstreams: 1 Fernando Luiz Nunes de Oliveira.pdf: 831947 bytes, checksum: 99a48498cc62d5306d1df10cb02c56c2 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-03T12:10:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fernando Luiz Nunes de Oliveira.pdf: 831947 bytes, checksum: 99a48498cc62d5306d1df10cb02c56c2 (MD5) Previous issue date: 2012-07-30 / Sugarcane (Saccharum spp.) Is currently considered one of the most important crops in the Brazilian social and economic. In Pernambuco, the sugar cane industry occupies an important agricultural area with high sugar and ethanol, generating many direct and indirect jobs. For increased productivity becomes necessary the use of management technologies that foster the development of culture. Currently, the productivity of plants has been basically ensured by the use of mineral fertilizers soluble, which may result in environmental risk and high production cost. It has been common in plants using sugarcane filter cake as a way to increase the nutrition of plants, and consequently the yield. However, an alternative to replacement of the NPK fertilizer mixture is soluble commercial rock biofertilizer with addition of elemental sulfur Acidithiobacillus inoculated with the bacteria in admixture with organic matter inoculated with free-living bacteria diazotrophic NFB 10001. The objective of this study was to evaluate, against the commercial soluble fertilizer (NPK) and by whether or not the filter cake, the effect of biofertilizer mixed (BNPK), production and technological characteristics of sugar cane, as well as evaluation of the input chemical characteristics of soil. The experiment was a randomized block design with four replications. The survey was conducted in an area belonging to the Usina Santa Teresa, located in the city of Goiás, forest area north of the state of Pernambuco in the geographical coordinates 07 º 33 'S and 35 º 00' W and altitude of 13 m. It was cultivated variety RB 92579 sugarcane ajacentes in two areas, one with and one without filter cake on the foundation. The rock biofertilizer (BPK) is produced by mixing parts of apatite and biotite in the presence of Acidithiobacillus and sulfur, while the production of biofertilizer mixture was made by mixing BNPK worm humus and inoculated with free living diazotrophic 1:3 ratio, respectively. The mixture of the soluble fertilizer (FNPK) was performed using ammonium sulfate (20% N), single superphosphate (20% P2O5) and anhydrous potassium (60% K2O), according to the analysis of soil and the recommendation for the culture . The application of filter cake, in general, positive influence on plant height, stem diameter, shoot dry matter, yield and technological characteristics of sugar cane, and the BNPK in larger doses presented the best results, the BNPK showed results similar to commercial fertilizer in supplying soluble N, P, K, Ca and Mg of sugarcane having its effect enhanced by the application of filter cake on the foundation, the BNPK was equivalent to commercial fertilizer in the supply of N, P and K the soil, but also demonstrated a greater ability to supply Ca and Mg, and the filter cake helped to increase these nutrients in the soil in all treatments. / A cana de açúcar (Saccharum spp.) atualmente é tida como uma das culturas mais importantes no cenário socioeconômico brasileiro. Em Pernambuco, a indústria da cana de açúcar ocupa uma elevada área agrícola com relevante produção de açúcar e etanol, gerando diversos empregos diretos e indiretos. Para a elevação da produtividade se faz necessário à utilização de tecnologias de manejo que favoreçam o desenvolvimento da cultura. Atualmente a produtividade das plantas tem sido garantida basicamente pela utilização de fertilizantes minerais solúveis, o que pode resultar em risco ambiental e elevação do custo de produção. Tem sido comum nas usinas de cana de açúcar a utilização de torta de filtro como forma de elevar a nutrição das plantas e consequentemente a produtividade da cultura. No entanto, uma alternativa para substituição da mistura NPK com fertilizantes comerciais solúveis é o biofertilizante de rochas com adição de enxofre elementar inoculado com a bactéria Acidithiobacillus em mistura com matéria orgânica inoculado com bactéria diazotrófica de vida livre NFB 10001. O objetivo deste trabalho foi avaliar, frente ao fertilizante comercial solúvel (NPK) e mediante aplicação ou não de torta de filtro, o efeito do biofertilizante misto (BNPK), na produção e características tecnológicas da cana de açúcar, bem como na avaliação do insumo nas características químicas do solo. O experimento foi conduzido em blocos casualizados com quatro repetições. A pesquisa foi realizada em área pertencente à Usina Santa Tereza, localizada no Município de Goiana, zona da mata norte do Estado de Pernambuco nas coordenadas geográficas 07º33' S e 35º00' W e altitude de 13 m. Foi cultivada a variedade RB 92579 de cana de açúcar em duas áreas adjacentes, uma com e outra sem torta de filtro em fundação. O biofertilizante de rochas (BPK) foi produzido pela mistura de partes iguais de apatita e biotita na presença de Acidithiobacillus e enxofre, enquanto que a produção do biofertilizante misto se deu pela mistura de BNPK e húmus de minhoca inoculado com bactéria diazotrófica de vida livre na proporção de 1:3, respectivamente. A mistura dos fertilizantes solúveis (FNPK) foi realizada utilizando: sulfato de amônio (20% de N); superfosfato simples (20% de P2O5) e cloreto de potássio (60% de K2O), de acordo com a análise do solo e a recomendação para a cultura. A aplicação de torta de filtro, de maneira geral, influenciou positivamente na altura de plantas, diâmetro de colmo, matéria seca da parte aérea, produtividade e características tecnológicas da cana de açúcar, tendo o BNPK nas maiores doses apresentado os melhores resultados; o BNPK mostrou resultados semelhantes ao fertilizante comercial solúvel no fornecimento N, P, K, Ca e Mg à cana de açúcar tendo seu efeito potencializado pela aplicação de torta de filtro em fundação; o BNPK apresentou equivalência ao fertilizante comercial no fornecimento de N, P e K ao solo, como também demonstrou maior capacidade de fornecimento de Ca e Mg, tendo a torta de filtro contribuído para elevação destes nutrientes no solo em todos os tratamentos estudados.

Submitted by (lucia.rodrigues@ufrpe.br) on 2016-08-16T12:55:52Z No. of bitstreams: 1 Rosangela Souza de Santana.pdf: 2037380 bytes, checksum: 6e4f87191dfd1601caf5e247c6a47555 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-16T12:55:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rosangela Souza de Santana.pdf: 2037380 bytes, checksum: 6e4f87191dfd1601caf5e247c6a47555 (MD5) Previous issue date: 2012-02-16 / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / Green pepper is one of the most economic importance in the Brazilian market, and also is a horticultural crop very exigent in soil fertility, and it is known that in Brazil the soil in a general have low nutrient content, which increase the need for use of organic and mineral fertilizers. The production of fertilizers from natural phosphate (apatite) and potash rocks (biotites) represent a microbiological process that led to increase elements availability to provide nutrients for plant growth, and it is a practical and economic process. The aim of this study was to evaluate the PK rock biofertilizer mixed with earthworm compound inoculated with free living diazotrophic bacteria (BNPK) and of the bioprotect by introduction of fungi chitosan adding Cunninghamella elegans for use in organic agriculture. In a field experiment were evaluated the effects of the biofertilizer and the bioprotect (BNPK + C. elegans) on yield and nutrient uptake by green pepper (Capsicum annuum). The changes in some soil properties of a Red Yellow Latosol of the rainforest region of Pernambuco State, Brazil, were also observed. The experiment was carried out at the Horticultural Experimental Station of the Agronomic Institute of Pernambuco – IPA during the rain season period (March-August, 2011). The study was in a factorial (8x2), in split plot design, with eight fertilizer treatments and two sub treatments (with and without crustaceous chitosan applied on leaves), with four replicates. The fertilizer treatments were: (1) FNPK conventional mineral fertilizers applied in recommended rate (RR); (2) Biofertilizer - BNPK 50% RR; (3) BNPK 100% RR; (4) BNPK 150% RR; (5) PNPK (Bioprotect with fungi chitosan from C. elegans) 50% RR; (6) PNPK 100% RR; (7) PNPK 150% RR; (8) Control treatment (cow manure – 2.4 L plant-1). The best fruit yield was obtained with PNPK and BNPK, both applied in highest rate. There was significant difference among the fertilization treatments on the nutrients uptake. BNPK and PNPK reduced soil pH and increased total N available P and available K in soil, which probable will promote residual power. In the experiment was not observed incidence of soft rot diseases and it was not possible to compare the treatments. The results focus the great potential of PK rock biofertilizer with free living diazotrophic bacteria (BNPK) and bioprotect with fungi chitosan (BNPK + C. elegans) as alternative to NPK fertilization. / O pimentão é uma das dez hortaliças de maior importância econômica no mercado brasileiro, é uma planta bastante exigente quanto à fertilidade do solo e, como os solos brasileiros apresentam, em geral, baixa fertilidade faz-se uso de adubações orgânicas e minerais, para torná-los compatíveis com as exigências da cultura. A produção de biofertilizantes de rochas fosfatada (apatita) e potássica (biotita) é um processo microbiológico que visa aumentar a disponibilidade de nutrientes para as plantas, com economia de energia e praticidade. O trabalho teve como objetivo produzir biofertilizante BNPK a partir de rochas (fosfatadas e potássicas) mais húmus de minhoca enriquecido com bactéria diazotrófica de vida livre e o bioprotetor que foi produzido a partir da inoculação do fungo produtor de quitina e quitosana no biofertilizante visando a nutrição e produtividade da planta e a resistência do pimentão a fungos patogênicos. Fontes alternativas aos fertilizantes minerais (FNPK) foram avaliadas na produtividade de pimentão (Capsicum annuum cv. All Big) e em algumas propriedades de um Argissolo da região da Zona da Mata do estado de Pernambuco, Brasil. Foi conduzido um experimento em campo, no período chuvoso (Dezembro 2010 – Março 2011), na Estação Experimental de Horticultura do Instituto Agronômico de Pernambuco – IPA, no município de Vitória de Santo Antão, Pernambuco, Brasil. O experimento foi conduzido em fatorial 8x2, no delineamento experimental em parcelas subdivididas, com 8 tratamentos de fertilização e 2 sub tratamentos (com e sem aplicação foliar de quitosana de camarão), com quatro repetições. Os tratamentos foram: (1) adubação convencional FNPK aplicada na dose recomendada (DR) para pimentão irrigado; (2) Biofertilizante - BNPK 50 % DR; (3) BNPK 100 % DR; (4) BNPK 150 % DR; (5) PNPK – Biofertilizante Bioprotetor com quitosana fúngica (Cunninghamella elegans) 50 % DR; PNPK 100 % DR; PNPK 150 % DR; Tratamento Controle (estrume de curral 2.4 L planta-1). A melhor produtividade de frutos foi obtida com aplicação das doses mais elevadas de PNPK e BNPK. Houve diferença significativa entre os tratamentos de fertilização ao que se refere a absorção de nutrientes. BNPK e PNPK diminuíram o pH do solo e aumentaram o N total P e K disponível do solo, o que provavelmente vai promover o efeito residual. No experimento não foi observada a incidência de doenças radiculares, não sendo possível comparar os tratamentos. Os resultados mostram grande potencial do BNPK e do PNPK como alternativa à adubação NPK.

Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2015-04-28T15:55:34Z No. of bitstreams: 5 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Dissertação - Tatiane Carvalho Silva - 2014 - (1).pdf: 14395227 bytes, checksum: 9f6b9fda10331302bb12ddd5bc52052a (MD5) Dissertação - Tatiane Carvalho Silva - 2014 - (2).pdf: 20512897 bytes, checksum: 4c247b49db05cc34da871ae9d8de8659 (MD5) Dissertação - Tatiane Carvalho Silva - 2014 - (3).pdf: 19405428 bytes, checksum: 36b5a6102f851dcf63f4d358963cf425 (MD5) Dissertaação - Tatiane Carvalho Silva - 2014 - (4).pdf: 288725 bytes, checksum: 03b444b88f588991ca31e3bf8a83dc88 (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2015-04-30T12:10:48Z (GMT) No. of bitstreams: 5 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Dissertação - Tatiane Carvalho Silva - 2014 - (1).pdf: 14395227 bytes, checksum: 9f6b9fda10331302bb12ddd5bc52052a (MD5) Dissertação - Tatiane Carvalho Silva - 2014 - (2).pdf: 20512897 bytes, checksum: 4c247b49db05cc34da871ae9d8de8659 (MD5) Dissertação - Tatiane Carvalho Silva - 2014 - (3).pdf: 19405428 bytes, checksum: 36b5a6102f851dcf63f4d358963cf425 (MD5) Dissertaação - Tatiane Carvalho Silva - 2014 - (4).pdf: 288725 bytes, checksum: 03b444b88f588991ca31e3bf8a83dc88 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-04-30T12:10:48Z (GMT). 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In this context, this study aimed to apply the pequi’s oil, extracted from white and yellow pulp of the fruit, in apatite’s froth flotation, verifying its potential to be used as collector. This Brazilian fruit is rich in fatty acids with predominance of oleic and palmitic acids. For the white pulp (outer mesocarp) application, extraction procedures were performed using Soxhlet extractor, and subsequently was executed the separation of the solvent present in the extract. The yellow pulp (inner mesocarp) oil was obtained at Goiânia’s Central Market, and was produced by a specialized company. The pequi’s yellow pulp oil was subjected to chemical characterization, with the determination of its acidity, saponification, iodine and determination of unsaponifiable matter. The verification of this oil performance as collector was performed using microflotation in Hallimond tube, by varying the concentration of the collector and the pH of the solution. The microflotation was performed with samples of pure apatite. The mineral was subjected to chemical characterization and determination of density by pycnometry. Besides pequi’s oil, tests were performed with Flotigam 5806 collector, from the company Clariant, which was used as a comparative parameter. The collectors were previously submitted to alkaline hydrolysis (saponification) for its application in froth flotation. The microflotation results were statistically analyzed using analysis of variance - ANOVA, checking if the pH and concentration factors influenced mineral recoveries. It was observed that the white pulp extract was not effective in apatite’s froth flotation. It is believed that the methods of extraction and refining were not efficient to obtain the fatty acids present in this pulp. Pequi’s yellow pulp oil obtained high recoveries of apatite in microflotation tests, similar to the results of the industrial collector used as a parameter. Therefore, saponified pequi’s oil can be an alternative collector being applied on the froth flotation of phosphate minerals. / O pequi é um fruto abundante nos estados que possuem as principais áreas de concentração de fosfato no Brasil. Os ácidos graxos são substâncias que atuam como coletores na flotação de fosfato, e estão presentes nos óleos vegetais. Sendo o pequi um fruto oleaginoso, seu potencial como coletor pode ser valorizado e explorado na região. Nesse contexto, este trabalho teve como objetivo aplicar o óleo de pequi (Caryocar brasiliense), extraído das polpas branca e amarela do fruto, no processo de flotação de apatita, verificando seu potencial para ser utilizado como coletor. Este fruto, típico do Cerrado brasileiro, possui alta incidência dos ácidos graxos oleico e palmítico. Para a aplicação da polpa branca (mesocarpo externo), realizaram-se os procedimentos de extração (utilizando extrator Soxhlet) e separação do solvente presente no extrato. O óleo da polpa amarela (mesocarpo interno), produzido por empresa especializada, foi adquirido no Mercado Central de Goiânia. O óleo da polpa amarela do pequi foi submetido à caracterização química, com a determinação dos índices de acidez, saponificação, iodo e determinação da matéria insaponificável. A verificação do desempenho deste óleo como coletor foi realizada através dos ensaios de microflotação em tubo de Hallimond, variando-se a concentração do coletor e o pH da solução. A microflotação foi realizada com amostras puras de apatita. O mineral foi submetido à caracterização química e determinação da massa específica através da picnometria. Além do óleo de pequi, foram realizados ensaios com o coletor Flotigam 5806, da empresa Clariant, o qual foi utilizado como parâmetro de comparação. Os coletores foram previamente submetidos à hidrólise alcalina (saponificação) para sua aplicação na flotação. Os resultados de microflotação foram analisados estatisticamente através da análise de variância (ANOVA), verificando se os fatores concentração e pH influenciaram nas recuperações de mineral. Observou-se que o extrato da polpa branca não foi eficiente na flotação de apatita. Acredita-se que os métodos de extração e separação extrato/solvente não tenham sido eficientes para a obtenção dos ácidos graxos presentes nesta polpa. O óleo de pequi comercializado, extraído da polpa amarela do fruto, obteve altas recuperações de apatita nos testes de microflotação, com resultados similares ao coletor industrial utilizado como parâmetro. Portanto, o óleo de pequi pode constituir uma alternativa de coletor a ser aplicado na flotação de minerais fosfáticos.

Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2015-10-26T10:17:26Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Tércio William Pereira Rocha - 2014.pdf: 2012231 bytes, checksum: 7aa885d055534f09f0841f3773ce2cc4 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2015-10-26T10:19:58Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Tércio William Pereira Rocha - 2014.pdf: 2012231 bytes, checksum: 7aa885d055534f09f0841f3773ce2cc4 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-10-26T10:19:58Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Tércio William Pereira Rocha - 2014.pdf: 2012231 bytes, checksum: 7aa885d055534f09f0841f3773ce2cc4 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2014-11-22 / The aim of this study was to evaluate the technical feasibility of using macaúba's nut oil as collector in the flotation process of apatite. The macaúba (palm tree typical of the Cerrado which can be found in the extensive area of the Brazilian territory) offers broad utility in several areas (medicine, food, cosmetics, etc.) and has attracted great interest for their high socioeconomic capacity for the production of vegetable oil and with high levels of fatty acids. To that end, the macaúba's nut oil was subjected to the process characterization and saponification, and was applied in trials microflotation of apatite mineral. Finally, the results of the macaúba's saponified nut oil was compared to the collector Flotigam 5806, produced by Clariant, which was also subjected to the same methodological procedures in order to verify its industrial applicability in relation to a collector normally marketed. The results of the apatite recovery for both collectors were tested with analysis of variance (ANOVA), with the purpose to investigate whether the factors pH and concentration of the collector influence on the apatite recovery. The results showed that, compared to Flotigam 5806, macaúba's saponified nut oil was not competitive, and provided lower recoveries of apatite at all pHs and concentrations. For the ANOVA test, it was found that the pH and concentration of the collector factors have greater influence on macaúba's saponified nut oil compared to Flotigam 5806, with respect to the recovery of apatite. / O objetivo deste estudo foi avaliar a viabilidade técnica da utilização do óleo vegetal da castanha de macaúba como coletor no processo de flotação da apatita. A macaúba (palmeira típica do Cerrado que pode ser encontrada em extensa área do território brasileiro) oferece ampla utilidade em diversas áreas (medicinal, alimentícia, cosmética, etc.) e tem despertado grande interesse socioeconômico por sua alta capacidade para a produção de óleo vegetal e com elevados teores de ácidos graxos. Para tanto, o óleo da castanha de macaúba foi submetido aos processos de caracterização e saponificação, bem como foi aplicado nos ensaios de microflotação do mineral apatita. Por fim, o óleo da castanha de macaúba saponificado teve seus resultados comparados ao coletor Flotigam 5806, produzido pela Clariant, que também foi submetido aos mesmos procedimentos metodológicos, de modo a se verificar sua aplicabilidade industrial em relação a um coletor normalmente comercializado. Os resultados da recuperação de apatita para ambos os coletores foram submetidos ao teste da análise de variância (ANOVA), com o intuito averiguar se os fatores pH e concentração do coletor exercem influência sobre a recuperação de apatita. Os resultados evidenciaram que, quando comparado ao Flotigam 5806, o óleo da castanha de macaúba saponificado não se mostrou competitivo, tendo proporcionado recuperações de apatita menores em todos os pHs e concentrações. Para o teste de ANOVA, constatou-se que os fatores pH e concentração do coletor exercem maior influência sobre o óleo da castanha de macaúba saponificado em comparação ao Flotigam 5806, no que diz respeito à recuperação de apatita.

A temperatura de operação de células a combustível de óxido sólido (SOFCs) que utilizam zirconia estabilizada com itria (YSZ) como eletrólito é 1000 oC. Essa alta temperatura gera graves problemas relativos a materiais e vida util da célula. Por isso, condutores iônicos que possuem alta condutividade em temperaturas inferiores são pesquisados atualmente. Estudos mostraram que La10Si6O27 tipo apatita possui alta condutividade iônica de oxigenio, que é comparativamente maior que a de YSZ, a 500 oC, sendo, portanto, um potencial candidato como eletrólito para SOFC. O objetivo do presente trabalho é o desenvolvimento de técnicas de síntese de silicato de lantânio tipo apatita. Rotas inéditas de solgel modificada para sintetizar La9,33Si6O26 são propostas. Volumes estequiométricos de soluções de Na2SiO3 e LaCl3 foram misturados para a formação de gel de Si. Em seguida este gel foi calcinado a 900 °C, lavado, filtrado e tratado novamente a 900 °C. Em outra rota, volumes estequiométricos de soluções de Si (Na2SiO3 ou TEOS) e de La (LaCl3) foram utilizados para obtenção de gel de Si. Em seguida, hidróxido de La foi precipitado pela adição de uma base (NaOH ou NH4OH) ao gel. O material resultante foi calcinado a 900 °C, lavado, filtrado e tratado novamente a 900 °C. Pós de aglomerados fracos e alta sinterabilidade foram obtidos. DRX dos pós mostrou a estrutura de apatita monofásica a 900 oC. Morfologia de ceramica densa foi observada em imagens de MEV da superfície das pastilhas sinterizadas a 1200,1300 e 1400 oC por 4 h. Estas temperaturas e tempo de sinterização são significativas, pois no método convencional temperaturas superiores a 1700oC e tempos muito maiores são necessários para obtenção de tais cerâmicas. Densidades relativas superiores a 90% foram obtidas através dos métodos propostos. Uma conclusão importante é que TEOS, o reagente usual de alto custo, pode ser substituído por Na2SiO3, de preço muito mais baixo, para obter La9,33Si6O26 tipo apatita. / Solid oxide fuel cell (SOFCs) operating temperature that uses yttria stabilized zirconia (YSZ) as the electrolyte is 1000ºC. This high temperature causes serious problems concerning cell life and materials. Therefore, the ionic conductors which have high conductivity at lower temperature are currently researched. Studies have shown that the composition of La10Si6O27 apatite type has high oxygen ionic conductivity, which is comparably higher than that of YSZ, at 500 oC, it is therefore a potential candidate as for SOFC electrolyte. The objective of the present work is the development of lanthanum silicate with apatite type synthesis techniques. Novel modified solgel routes to synthesize La9.33Si6O26 are proposed. Stoichiometric volumes of Na2SiO3 and LaCl3 solutions were mixed for the formation of Si gel. This gel was calcined at 900 °C, washed, filtered and again thermally treated at 900 °C. In the other route, stoichiometric volumes of Si (Na2SiO3 or TEOS) and La (LaCl3) solutions were used for obtaining Si gel. Then, La hydroxide was precipitated by adding of a base (NaOH or NH4OH) to gel. Then the material was calcined at 900 °C, washed, filtered and again treated at 900 °C. Highly sinterable weakly agglomerated powders have been obtained. XRD patterns of the powders showed the single-phase apatite structure at 900 oC. Dense ceramic morphology was observed from the SEM images of surface of the pellets sintered at 1200, 1300 and 1400oC for 4h. This low temperature sintering and time of sintering are significant because the conventional method requires superior temperatures of 1700 oC to obtain the same dense ceramics. High relative densities higher than 90% was obtained via proposed methods. An Important conclusion is the TEOS, the usual high cost reagent, may be substituted by a cheap price Na2SiO3, to obtain apatite type La9.33Si6O26.

Este trabalho estudou a aplicação de oito métodos clássicos de escalonamento de tanques condicionadores, testando sua validade para dois tanques de geometria semelhante, mas com diferentes volumes (V1=10 e V2=49 decímetros cúbicos). No interior dos tanques, operavam impulsores (diâmetro D1=0,078m x D2=0,132m) que exibiam três distintos desenhos (2 pás versus 4 pás inclinadas em 45 graus versus turbina de Rushton). Sua rotação (N1 no tanque menor x N2 no tanque maior) visava à suspensão de partículas grossas de apatita (diâmetro médio = 254 micrometros) em polpas com 40% de sólidos em massa. Para balizar o escalonamento, adotou-se como variável de controle a mínima rotação do impulsor (Njs) que é capaz de fazer com que nenhuma partícula repouse no fundo do tanque por mais do que 1 ou 2 segundos (Critério 1-s), além de perfis axiais de distribuição de sólidos e a extensão da Zona Turbulenta versus Zona Quiescente no interior dos tanques. A diferença entre o valor previsto de Njs para o tanque de 49 decímetros cúbicos (N2) pelos métodos de escalonamento versus o valor de Njs (N2) determinado experimentalmente foi expressa como erro percentual (E). Consideraram-se como adequados para a aplicação que constitui o objetivo desta dissertação todos os métodos que exibiram E menor que 10%. Para o impelidor de 2 pás inclinadas, a adequação do método baseado na constância da razão potência/volume (E=2%) e também do método empírico de Rautzen (E=6%), indica a expressão N2=N1.(D1/D2) com seu expoente da relação entre os diâmetros variando entre 0,67 e 0,75 para a aplicação desejada. Considerando o impulsor de 4 pás inclinadas, a adequação do método da constância da razão potência/volume (E=4%); assim como dos métodos empíricos de Rautzen (E=0%) e Zwietering (5%), sugere o uso da expressão N2=N1.(D1/D2) com seu expoente da relação entre os diâmetros variando entre 0,67 e 0,85. Para a turbina de Rushton, o único método que exibiu E menor que 10% foi o da constância da relação potência/volume (E=8%), cuja expressão é N2=N1.(D1/D2) com seu expoente da relação entre os diâmetros igual a 0,67. Uma vez que a determinação do valor real de N2 foi baseada numa técnica experimental influenciada pelas limitações do observador, pode-se inferir que uma expressão geral de escalonamento do tipo N2=N1.(D1/D2) com seu expoente da relação entre os diâmetros igual a 0,75 atende aos propósitos desta aplicação. Por outro lado, o uso da relação P/V provê um critério mais objetivo para se balizar o escalonamento, haja vista que ele se adequou a todos os três tipos de impelidores contemplados por este estudo. / This work has studied the application of eight classical methods appointed by literature to accomplish the scale-up of stirred tanks which aimed to suspend slurries of 40% of solids, containing coarse (mean diameter=254 micrometers) apatite particles. The validity of the methods was accomplished by using two tanks of similar geometry but different capacity (V1=10 e V2=49 cubic decimeter), together with impellers of different diameter (D1=0,078m versus D2=0,132m) and design (turbine of 2 or 4 blades inclined at 45 degrees and Rushton turbine). To assist the process of validation, the impeller speed (Njs) under which no particle rests on the bottom of the tank for more than 1-2 seconds (1-s Criterium) was used together with the axial profile of solids percent distribution plus the extension of the turbulent versus quiescent zones within the two tanks. For any of the eight scale-up methods, the difference between the predicted value of Njs (N2) for the 49 cubic decimeter tank and the actual value (experimental) of the same variable was determined and its magnitude was expressed in terms of the percent error (E). The methods that yielded E less than 10% were considered as suitable for the aimed application. Considering the 2-inclined blade impeller, low value of E yielded by the method based on the constancy of the ratio power/volume (E=2%) and also by the empiric method of Rautzen (E=6%) indicate that the expression N2=N1.(D1/D2) with its exponent of the relation between diameters ranging between 0,67 and 0,75 is suitable for the desired application. Regarding the 4-inclined blade impeller, because the method based on the constancy of the ratio power/volume (E=4%) and also the empiric methods of Rautzen (E=0%) and Zwietering (E=5%) yielded the lowest values of E, the expression N2=N1.(D1/D2) with its exponent of the relation between diameters ranging between 0,67 and 0,85 is suitable for the aimed application. Moreover, for the Rusthon turbine, only the method based on the constancy of the ratio power/volume (E=8%) was adequate for the aimed application and, thus, the expression N2=N1.(D1/D2) with its exponent of the relation between the diameters equal to 0,67 is suitable for the purpose of this dissertation. Once the actual value of N2 is determined by visual observation, it is not possible to get very accurate results. This way, a generic scale-up expression is proposed: N2=N1.(D1/D2) with its exponent of the relation between the diameters equal to 0,75. On the other hand, the ratio P/V may provide a more objective criterium for scale-up, because the three sort of impellers used in this study yielded E less than 10% when the power/volume method was applied for the purpose of scale-up.

Esta tese investiga o efeito de dissipação de energia (energy input) sobre a cinética de flotação de apatita em meio básico (pH 10,5) utilizando oleato de sódio (40 mg/L e 80 mg/L) como coletor. Uma célula de flotação com agitação promovida por grades oscilantes (OGC - Oscilating Grid Flotation Cell), desenvolvida especialmente para avaliação do efeito de energia dissipada na flotação, foi adotada para o estudo devido à célula apresentar uma turbulência praticamente isotrópica, enquanto que as células mecânicas convencionais de flotação geram regiões com diferentes níveis de turbulência, visto que, próximo ao rotor a turbulência é muito maior que nas regiões mais afastadas. A agitação gerada pelo impelidor interfere em todos os sub-processos da flotação: colisão entre bolhas e partículas, adesão e destacamento (detachment). A macroturbulência na célula de flotação suspende as partículas no interior da célula, enquanto a microturbulência dispersa as bolhas e promove as colisões entre as bolhas e as partículas. Todos estes fenômenos podem influenciar a cinética do processo. Além disso, pelo fato das partículas muito grossas (+150µm) e finas (-44µm) de apatita apresentarem recuperações mais baixas do que uma faixa de tamanho ótimo, é importante estudar a influência da dissipação de energia na cinética dessas partículas. Os resultados mostraram que a cinética de flotação de apatita é fortemente influenciada pela dissipação de energia, pelo tamanho das partículas e pela concentração de coletor (ângulo de contato). As partículas finas (-44µm) exigem um elevado nível de energia (2 kW.m-3), devido ao aumento das frequências de colisão entre bolhas e partículas, esse aumento de energia não destruiu o agregado bolha/partícula para fração fina. Por outro lado, a cinética de flotação de partículas grossas (+150µm) foi fortemente afetada pelo aumento da energia transferida, os maiores valores da constante cinética para os grossos foram obtidos com o menor nível de dissipação de energia testado (0,1 kW.m-3), qualquer aumento na turbulência apresentou uma redução na taxa de flotação de no mínimo 40%, devido à destruição do agregado de partículas/bolha. O efeito da hidrofobicidade da apatita foi avaliado através de testes de flotação com duas concentrações de coletor (40 e 80g/L). A alta concentração de coletor (80g/L) apresentou resultados mais elevados de constante cinética para todos os níveis de dissipação de energia e para qualquer tamanho de partícula. Estes resultados evidenciam a influência da hidrofobicidade na adesão e na estabilidade do agregado partícula/bolha. / This thesis investigates the effect of energy dissipation (also called energy input) on the flotation kinetics of apatite in basic medium (pH10.5) with sodium oleate (40mg/L and 80mg/L) as collector. A special equipment called Oscillating Grid Flotation Cell (OGC) was adopted because the movement of the grids inside OGC creates a near isotropic turbulence, whereas the conventional mechanical flotation cells generate regions with different levels of turbulence: the intensity of turbulence is strongly higher close to the impeller and is very low far from it. The agitation created by the impeller influences all flotation sub process: particle/bubble collision, adhesion and detachment. Macroturbulence promotes the particle suspension inside the cell, whilst microturbulence disperses the bubbles and promotes collisions between bubbles and particles. All these phenomena influence the kinetics of the process. Moreover, because very coarse (+150µm) and fine (-44µm) particles of apatite show lower recovery than an optimum size range, it is important to study the influence of energy input on the kinetics of these sort of particles. The results showed that flotation kinetics of apatite is strongly influenced by the energy input, particle size and collector concentration (contact angle). Fine particles (-44µm) require high energy input (2 kW.m-3) probably to promote collision and the increase of energy input did not destroy the bubble/particle aggregate. Conversely, the flotation kinetics of coarse particles (+150µm) was strongly affected by energy input: 0,1 kW.m-3 promoted high flotation rate, but increasing the energy input to any higher level the flotation kinetics exhibits a clear decay, probably due to the destruction of the aggregate particle/bubble. The effect of hydrophobicity is evaluated testing two collector concentrations. With high collector concentration the flotation rate increased for all levels of energy input, these results evidenced the influence of hydrophobicity on the attachment and stability of the aggregate particle/bubble.

O processo Humifert trata material fosfático e orgânico em um reator, com ácido nítrico nascente, para produzir compostos organo -fosfatados cuja solubilidade em P é maior que o material fosfático natural mas menor que os fertilizantes industriais tradicionais. É um processo alternativo de fabricação de fertilizantes que objetiva aproveitar materias fosfáticos de baixo teor ou de difícil tratamento industrial, potencialmente descartados, e também materiais orgânicos diversos, dando finalidade, portanto, a rejeitos e diminuindo, assim, os custos econômicos e ambientais das indústrias de fósforo. Além da solubilidade em P, os compostos formados têm a vantagem de conter matéria orgânica, em geral necessária para os solos tropicais. Este trabalho teve como objetivo a colocação em funcionamento rotineiro do reator Humifert, fabricado pela primeira vez no Brasil, a obtenção de compostos organofosfatados a partir do minério fosfático de Angico dos Dias (BA) e de lodo de esgoto, a caracterização dos compostos obtidos a partir de vários procedimentos (difração de raios X, microscopia óptica e eletrônica, análises químicas microlocalizadas, especfotometria de absorção no infravermelho, análises elementar e de solubilidade do P) e a avaliação da eficiência agronômica em casa de vegetação. A pesquisa insere-se num projeto mais amplo que pretende aprofundar o estudo do processo, visando sua futura aplicação em determinadas condições. Os compostos produzidos demonstraram que a fase mineral da mistura rocha fosfática - matéria orgânica sofre ataque químico progressivo, em períodos de tempo investigados de 2h até 12h, e que os elementos químicos liberados deste ataque associa-se aos produtos secundários presentes, como os compostos ferruginosos, e também à matéria orgânica. Particularmente para a apatita, verificou-se consumo crescente dos grãos com o aumento do tempo de exposição ao ataque, confirmando o funcionamento do equipamento e a ocorrência das reações, e, ainda, a forte associação do P com os agregados de matéria orgânica após o processo, confirmando trabalhos anteriores. Não foram identificadas fases cristalinas neoformadas, embora haja a possibilidade de ter havido formação de fosfato bicálcico ou de outros compostos em alguns dos produtos obtidos. Essas observações são refletidas nos resultados de solubilidade com diferentes extratores (água, ácido cítrico a 2% e citrato neutro de amônio), já que a alteração e o consumo da apatita, relacionados à possível formação de compostos mais solúveis e à associação do P com a matéria orgânica, por adsorção, podem ter contribuído para o aumento da solubilidade nos extratores utilizados. O aumento de solubilidade em P permitiu resultados agronômicos melhores, para o composto Humifert de 12h, do que os demais tratamentos (materiais não processados no reator ou não misturados com matéria orgânica), mostrando que foi capaz de disponibilizar o P liberado da apatita e adsorvido pela matéria orgânica às plantas, embora não tenha sido suficiente para eficiência agronômica comparável ao fosfato monocálcico (FMC, com 100% de solublidade). / The Humifert is a French process involving the attack of a mixture of phosphate rock (PR) and organic matter (OM) through the fresh-forming nitric acid, producing organic-phosphatic compounds with P solubility greater than phosphatic rock and lower than traditional fertlizers. This is an alternative process proffiting low-grade or difficult phosphatic materials, potentially discarded, and several organic materials, giving na application to rejects, and decreasing economical na environmental costs of P industries. More than a good P solubility, the formed compounds have organic matter, which is an advantage for tropical soils. The aim os this reserch was install the first Brazilian Humifert reactor, produce Humifert compounds using Angico dos Dias phosphatic ore and sewage sludge, their characterization by several technicals (X ray diffraction, optical and scanning electronic microscopy, chemical analysis, infrared spectroscopy and P solubility evaluation), and agronomic experimentation in the greenhouse. Data characterization and for solubility and agronomic experimentation suggests that increasing attack occurred in mineral phases, and released elements were associated with secondary products, like iron compounds and organic matter. Time periods investigated were from 2 to 12 hours. For apatite, observations have shown the increasing dissolution of grains, that confirms reactions and the strong association of P with organic aggregates after the process, according to prior results. No crystallline new phases have been identified, although some bicalcic phosphate and other new phases may be present. These observations are reflected in the improved P solubility data with water, citric acid 2%, and neutral amonium citrate. This increasing in P solubility has given better agronomic results for 12h Humifert product than other materials (not treated or not mixed with organic matter), showing that Humifert process was capable to release P form apatite and keep it adsorved in organic matter, and then relese for the plants. Even though, this solubility was not enough to reach the level of monocalcic phosphate (FMC, 100% soluble).

O processo Humifert trata material fosfático e orgânico em um reator, com ácido nítrico nascente, para produzir compostos organo -fosfatados cuja solubilidade em P é maior que o material fosfático natural mas menor que os fertilizantes industriais tradicionais. É um processo alternativo de fabricação de fertilizantes que objetiva aproveitar materias fosfáticos de baixo teor ou de difícil tratamento industrial, potencialmente descartados, e também materiais orgânicos diversos, dando finalidade, portanto, a rejeitos e diminuindo, assim, os custos econômicos e ambientais das indústrias de fósforo. Além da solubilidade em P, os compostos formados têm a vantagem de conter matéria orgânica, em geral necessária para os solos tropicais. Este trabalho teve como objetivo a colocação em funcionamento rotineiro do reator Humifert, fabricado pela primeira vez no Brasil, a obtenção de compostos organofosfatados a partir do minério fosfático de Angico dos Dias (BA) e de lodo de esgoto, a caracterização dos compostos obtidos a partir de vários procedimentos (difração de raios X, microscopia óptica e eletrônica, análises químicas microlocalizadas, especfotometria de absorção no infravermelho, análises elementar e de solubilidade do P) e a avaliação da eficiência agronômica em casa de vegetação. A pesquisa insere-se num projeto mais amplo que pretende aprofundar o estudo do processo, visando sua futura aplicação em determinadas condições. Os compostos produzidos demonstraram que a fase mineral da mistura rocha fosfática - matéria orgânica sofre ataque químico progressivo, em períodos de tempo investigados de 2h até 12h, e que os elementos químicos liberados deste ataque associa-se aos produtos secundários presentes, como os compostos ferruginosos, e também à matéria orgânica. Particularmente para a apatita, verificou-se consumo crescente dos grãos com o aumento do tempo de exposição ao ataque, confirmando o funcionamento do equipamento e a ocorrência das reações, e, ainda, a forte associação do P com os agregados de matéria orgânica após o processo, confirmando trabalhos anteriores. Não foram identificadas fases cristalinas neoformadas, embora haja a possibilidade de ter havido formação de fosfato bicálcico ou de outros compostos em alguns dos produtos obtidos. Essas observações são refletidas nos resultados de solubilidade com diferentes extratores (água, ácido cítrico a 2% e citrato neutro de amônio), já que a alteração e o consumo da apatita, relacionados à possível formação de compostos mais solúveis e à associação do P com a matéria orgânica, por adsorção, podem ter contribuído para o aumento da solubilidade nos extratores utilizados. O aumento de solubilidade em P permitiu resultados agronômicos melhores, para o composto Humifert de 12h, do que os demais tratamentos (materiais não processados no reator ou não misturados com matéria orgânica), mostrando que foi capaz de disponibilizar o P liberado da apatita e adsorvido pela matéria orgânica às plantas, embora não tenha sido suficiente para eficiência agronômica comparável ao fosfato monocálcico (FMC, com 100% de solublidade). / The Humifert is a French process involving the attack of a mixture of phosphate rock (PR) and organic matter (OM) through the fresh-forming nitric acid, producing organic-phosphatic compounds with P solubility greater than phosphatic rock and lower than traditional fertlizers. This is an alternative process proffiting low-grade or difficult phosphatic materials, potentially discarded, and several organic materials, giving na application to rejects, and decreasing economical na environmental costs of P industries. More than a good P solubility, the formed compounds have organic matter, which is an advantage for tropical soils. The aim os this reserch was install the first Brazilian Humifert reactor, produce Humifert compounds using Angico dos Dias phosphatic ore and sewage sludge, their characterization by several technicals (X ray diffraction, optical and scanning electronic microscopy, chemical analysis, infrared spectroscopy and P solubility evaluation), and agronomic experimentation in the greenhouse. Data characterization and for solubility and agronomic experimentation suggests that increasing attack occurred in mineral phases, and released elements were associated with secondary products, like iron compounds and organic matter. Time periods investigated were from 2 to 12 hours. For apatite, observations have shown the increasing dissolution of grains, that confirms reactions and the strong association of P with organic aggregates after the process, according to prior results. No crystallline new phases have been identified, although some bicalcic phosphate and other new phases may be present. These observations are reflected in the improved P solubility data with water, citric acid 2%, and neutral amonium citrate. This increasing in P solubility has given better agronomic results for 12h Humifert product than other materials (not treated or not mixed with organic matter), showing that Humifert process was capable to release P form apatite and keep it adsorved in organic matter, and then relese for the plants. Even though, this solubility was not enough to reach the level of monocalcic phosphate (FMC, 100% soluble).