A excelente resistência à corrosão dos aços inoxidáveis austeníticos é a principal característica de sua ampla gama de aplicações nas mais diversas indústrias. Entretanto, as limitadas propriedades mecânicas da austenita, restringem o uso dessas ligas em sistemas que requeiram melhor desempenho tribológico sem prejuízo de sua resistência à corrosão. Métodos de endurecimento superficial convencionais tendem a formar precipitados que reduzem a disponibilidade dos elementos responsáveis pela passivação da liga, favorecendo a ação de agentes corrosivos. A descoberta de uma fase supersaturada em intersticiais denominada austenita expandida, ou Fase-S, tem lançado novas perspectivas sobre as opções de endurecimento superficial dos aços inoxidáveis austeníticos. Produzida por modernas técnicas baseadas no emprego do plasma, a austenita expandida apresenta elevadíssima dureza, da ordem de 14 GPa, sem prejuízo de sua resistência à corrosão, uma vez que não ocorre precipitação observável por microscopia ótica ou de varredura. Caracterizações mecânicas das camadas de austenita expandida por ensaios que simulem situações mais próximas da real condição de trabalho do material fornecem um conjunto de dados empíricos relevantes para a compreensão e modelagem de fenômenos tribológicos atuantes em um dado sistema mecânico. Nesse sentido, a microesclerometria instrumentada aparece com excelente opção de ferramenta para os estudos direcionados à Engenharia de Superfície. O presente trabalho apresenta os resultados de uma série de ensaios de microesclerometria instrumentada realizados em amostras de aço AISI 316 nitretadas a plasma por 20 h em forno de corrente contínua, utilizando a tecnologia de tela ativa, temperatura de 400 ºC e atmosfera formada por três partes de nitrogênio para cada parte de hidrogênio (3N2:1H2), resultando na formação de austenita expandida na superfície. Também são discutidos a caracterização das amostras, o baixo coeficiente de atrito (< 0,1) verificado experimentalmente e a ausência de falha adesiva da camada durante o ensaio. / One of the main reasons for the common utilization of austenitic stainless steels by various industries remains on their great corrosion resistance. On the other hand, the poor mechanical properties of austenite restrict the use of these alloys in systems which require better tribological performance without decreasing their corrosion resistance. Conventional case hardening techniques promote precipitate formation, reducing availability of passivation elements in metallic matrix, what can ease the action of corrosive external agents. The discovery of a carbon and/or nitrogen supersaturated phase, called expanded austenite or S-phase, brought new perspectives over case hardening options for austenitic stainless steels. Obtained by recent techniques based on plasma, expanded austenite has very high hardness, around 14 GPa, without reducing corrosion resistance, since no precipitate is noticeable by optical or scanning electronic microscopy. Using testing apparatus that simulates real work conditions, mechanical characterization of expanded austenite layers gives an important set of empirical data. These data are useful for comprehension and modeling of tribological phenomena occurring in a given mechanical system. In this way, instrumented microscratch test appears as an interesting option to be used in studies oriented to the Surface Engineering field. This work presents results from a series of instrumented microscratch tests performed over AISI 316 stainless steel samples with an expanded austenite layer. Plasma nitriding surface treatment was carried out during 20 h, in an active screen DC reactor under 400 ºC and atmosphere compounded by three parts of nitrogen for each part of hydrogen (3N2:1H2). The tribological behavior of the expanded austenite layer was characterized in a series of linear scratch tests. The results show that in the beginning of the scratch test the coefficient of friction was kept smaller than 0,1. When the first cracks appear the apparent coefficient of friction steadily increases, indicating that cracking of the nitrided layer lead to an increase of the coefficient of friction. Although the expanded austenite layer cracks, no adhesive failure was observed, the hardened layer being preserved during the whole scratch test.

A austenita retida está sempre presente na microestrutura de camada cementada de aços, em maior ou menor quantidade. Como é uma fase dúctil comparada à martensita, sua presença tem sido alvo de muita controvérsia. Este trabalho apresenta um estudo sobre a influência da austenita retida na propagação de trincas curtas por fadiga em camada cementada de aço SAE 8620. Foram feitos ensaios de fadiga por flexão em quatro pontos, a temperatura ambiente, em corpos de prova sem entalhe com três níveis de amplitude de tensão e razão de tensões de 0,1. Através de diferentes ciclos de cementação e tratamentos térmicos, foram obtidas camadas cementadas com quatro níveis de austenita retida na microestrutura. O teor de austenita retida foi medido através da técnica de difração de Raios-X. Trincas superficiais foram monitoradas por meio da técnica de réplicas de acetato. Como resultados foram obtidos tamanho de trinca em função do número de ciclos e taxa de crescimento de trincas curtas. Corpos de prova com maiores níveis de austenita retida apresentaram maior vida em fadiga. / The retained austenite is always present in case carburized steel microstructure in small or high percentages. Since it is a ductile phase, its presence has long been a controversial subject. The influence of retained austenite on short fatigue crack propagation in case carburized SAE 8620 steel was studied in this work. Four-point-bend fatigue tests were carried out at room temperature in specimens without notch using three levels of stress range and a stress ratio of 0.1. Four different amount of retained austenite in the case carburized microstructure were obtained through different cycles of carburizing and heat treating. The retained austenite content was measured by X-ray technique, and the surface short crack growth was monitored by means of acetate replication technique. Crack length versus number of cycles and crack growth rate versus mean crack length were obtained as results. Specimens with higher levels of retained austenite in the carburized case showed longer fatigue life.

Os aços maraging são aços de baixo teor de carbono com estrutura martensítica (CCC), que são endurecidos pela precipitação de fases intermetálicas. O objetivo deste trabalho é estudar as transformações de fases desses aços: precipitação, reversão da martensita para a austenita e transformação martensítica. Nesse trabalho, foram caracterizadas uma corrida de aço maraging da série 300 e três corridas da série 350, usando diversas técnicas complementares: microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura com análise dispersiva de energia, microdurômetro, difração de raios-X, ferritoscópio e dilatometria. Os resultados obtidos mostraram que as corridas com maiores teores de cobalto e titânio apresentaram maiores valores de microdureza nos estados solubilizado e envelhecido. Por outro lado, medidas dilatométricas mostraram que há uma influência significativa tanto da composição química, quanto da taxa de aquecimento nas reações de precipitação e reversão da martensita para a austenita. No entanto, a transformação martensítica mostrou-se dependente apenas da taxa de aquecimento. / Maraging steels are steels with a low carbon martensitic structure (BCC), which are hardened by precipitation of intermetallic phases. The aim of this work is to study the phase transformations of these steels: precipitation, martensite to austenite reversion and martensitic transformation. In this study, one cast of 300 grade and three casts of 350 grade were characterized using several complementary techniques: optical microscopy, scanning el ectron microscopy with energy dispersive analysis, microhardness, X-ray diffraction, ferritoscope and dilatometry. The results showed that the casts with higher concentrations of cobalt and titanium showed higher microhardness in the solution annealed and aged states. On the other hand, dilatometry measurements showed that there is a significant influence of both the chemical composition and the heating rate on the reactions of precipitation and reversion of martensite to austenite. However, the martensitic transformation was dependent solely on the heating rate.

Foi estudado o comportamento da nitretação de aços inoxidáveis austeniticos AISI 304 e 316 através de comparação entre diferentes graus de deformações anteriores aos processos de nitretações gasosa, plasma e líquida. A microestrutura, espessura, microdureza e microcomposição química foram avaliadas por técnicas de microscopia óptica, microdureza, microscopia eletrônica de varredura e difração de raios x. Por meio destas técnicas observou-se que deformações plásticas prévias não influenciaram diretamente na espessura da camada nitretada. Uma maior profundidade de difusão pode ser observada nos aços AISI 304. Além disso, duas camadas distintas podem ser identificadas como resultado dos tratamentos, uma formada por uma matriz de austenita expandida pelos átomos de nitrogênio e outra abaixo com menor espessura expandida por átomos de carbono. / The nitriding behavior of AISI 304 and 316 austenitic stainless steel was studied by different cold work degree before nitriding processes. The microstructure, thickness, microhardness and chemical micro-composition were evaluated through optical microscopy, microhardness, scanner electronic microscopy and x ray diffraction techniques. Through them, it was observed that previous plastic deformations do not have influence on layer thickness. However, a nitrided layer thicker can be noticed in the AISI 304 steel. In addition, two different layers can be identified as resulted of the nitriding, composited for austenitic matrix expanded by nitrogen atoms and another thinner imediatelly below expanded by Carbon atoms.

Foi estudado o comportamento da nitretação de aços inoxidáveis austeniticos AISI 304 e 316 através de comparação entre diferentes graus de deformações anteriores aos processos de nitretações gasosa, plasma e líquida. A microestrutura, espessura, microdureza e microcomposição química foram avaliadas por técnicas de microscopia óptica, microdureza, microscopia eletrônica de varredura e difração de raios x. Por meio destas técnicas observou-se que deformações plásticas prévias não influenciaram diretamente na espessura da camada nitretada. Uma maior profundidade de difusão pode ser observada nos aços AISI 304. Além disso, duas camadas distintas podem ser identificadas como resultado dos tratamentos, uma formada por uma matriz de austenita expandida pelos átomos de nitrogênio e outra abaixo com menor espessura expandida por átomos de carbono. / The nitriding behavior of AISI 304 and 316 austenitic stainless steel was studied by different cold work degree before nitriding processes. The microstructure, thickness, microhardness and chemical micro-composition were evaluated through optical microscopy, microhardness, scanner electronic microscopy and x ray diffraction techniques. Through them, it was observed that previous plastic deformations do not have influence on layer thickness. However, a nitrided layer thicker can be noticed in the AISI 304 steel. In addition, two different layers can be identified as resulted of the nitriding, composited for austenitic matrix expanded by nitrogen atoms and another thinner imediatelly below expanded by Carbon atoms.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Resumo - Arcesio.pdf: 51440 bytes, checksum: 8ef4fe0ed322b239b5daaf2be79baeb7 (MD5) Previous issue date: 2013-12-16 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Samples of AISI 304 stainless steel were surface treated with plasma of continuous current, at different times and cycles. The treatment conditions of the first set of samples treated for 20 hours were 400°C, an atmosphere of 44% Ar + 66% H2 for ion bombarding cycles and 75% N2 + 25% H2 for nitriding cycles and pressure 2,0 Torr. For treatments performed for 90 minutes, the following conditions were used: temperature 400°C, 25% Ar + 75% H2 ion bombarding cycles, 25% N2 + 75% H2 for non ion bombarding (nitriding) cycles and pressure of 3.0 Torr. The samples were characterized using scanning electron microscopy, optical microscopy and x-ray diffraction. In the samples treated for 20 hours hardness was measured using a microhardness tester, for samples treated for 90 minutes, nanoindentation test was used to measure hardness and modulus of elasticity. The diffraction results showed that there precipitation of chromium nitrides and iron in all treated samples and the increase in the number of cycles of ion bombarding facilitates the decomposition of austenite expanded nitrides of chromium and iron. The alternating cycles of ion bombarding and nitriding creates interfaces in the interior of nitrided layer. The samples treated without ion bombarding cycles have higher hardness values than the samples with ion bombarding cycles. / Amostras de aço inoxidável AISI 304 foram tratadas superficialmente utilizando plasma de corrente contínua em diferentes tempos e ciclos. As condições a que foi submetido o primeiro conjunto de amostras, tratadas durante 20 horas, foram: temperatura de 400°C, atmosfera de 44% Ar + 66% H2 para os ciclos bombardeamento iônico e 75% N2 + 25% H2 para os ciclos de bombardeamento iônico nitretante (nitretação) e pressão de 2,0 torr. Para os tratamentos realizados durante 90 minutos, utilizou-se as seguintes condições: temperatura de 400°C, 25% Ar + 75% H2 para os ciclos bombardeamento iônico, 25% N2 + 75% H2 para os ciclos de nitretação e pressão de 3,0 Torr. As amostras foram caracterizadas utilizando microscopia eletrônica de varredura, microscopia ótica e difração de raio-x. Nas amostras tratadas por 20 horas, a dureza foi medida utilizando um microdurômetro e para as amostras tratadas por 90 minutos, utilizou-se nanoindentação instrumentada para medida da dureza e do módulo de elasticidade. Os resultados de difração mostraram que houve a precipitação de nitretos de cromo e ferro em todas as amostras tratadas e que o aumento no número de ciclos de bombardeamento iônico favorece a decomposição da austenita expandida em nitretos de cromo e ferro. A alternância entre ciclos de bombardeamento iônico e nitretação cria interfaces no interior da camada nitretada. As amostras tratadas sem ciclos de bombardeamento iônico possuem valores de dureza mais elevados que as amostras com ciclos de bombardeamento iônico.

A excelente resistência à corrosão dos aços inoxidáveis austeníticos é a principal característica de sua ampla gama de aplicações nas mais diversas indústrias. Entretanto, as limitadas propriedades mecânicas da austenita, restringem o uso dessas ligas em sistemas que requeiram melhor desempenho tribológico sem prejuízo de sua resistência à corrosão. Métodos de endurecimento superficial convencionais tendem a formar precipitados que reduzem a disponibilidade dos elementos responsáveis pela passivação da liga, favorecendo a ação de agentes corrosivos. A descoberta de uma fase supersaturada em intersticiais denominada austenita expandida, ou Fase-S, tem lançado novas perspectivas sobre as opções de endurecimento superficial dos aços inoxidáveis austeníticos. Produzida por modernas técnicas baseadas no emprego do plasma, a austenita expandida apresenta elevadíssima dureza, da ordem de 14 GPa, sem prejuízo de sua resistência à corrosão, uma vez que não ocorre precipitação observável por microscopia ótica ou de varredura. Caracterizações mecânicas das camadas de austenita expandida por ensaios que simulem situações mais próximas da real condição de trabalho do material fornecem um conjunto de dados empíricos relevantes para a compreensão e modelagem de fenômenos tribológicos atuantes em um dado sistema mecânico. Nesse sentido, a microesclerometria instrumentada aparece com excelente opção de ferramenta para os estudos direcionados à Engenharia de Superfície. O presente trabalho apresenta os resultados de uma série de ensaios de microesclerometria instrumentada realizados em amostras de aço AISI 316 nitretadas a plasma por 20 h em forno de corrente contínua, utilizando a tecnologia de tela ativa, temperatura de 400 ºC e atmosfera formada por três partes de nitrogênio para cada parte de hidrogênio (3N2:1H2), resultando na formação de austenita expandida na superfície. Também são discutidos a caracterização das amostras, o baixo coeficiente de atrito (< 0,1) verificado experimentalmente e a ausência de falha adesiva da camada durante o ensaio. / One of the main reasons for the common utilization of austenitic stainless steels by various industries remains on their great corrosion resistance. On the other hand, the poor mechanical properties of austenite restrict the use of these alloys in systems which require better tribological performance without decreasing their corrosion resistance. Conventional case hardening techniques promote precipitate formation, reducing availability of passivation elements in metallic matrix, what can ease the action of corrosive external agents. The discovery of a carbon and/or nitrogen supersaturated phase, called expanded austenite or S-phase, brought new perspectives over case hardening options for austenitic stainless steels. Obtained by recent techniques based on plasma, expanded austenite has very high hardness, around 14 GPa, without reducing corrosion resistance, since no precipitate is noticeable by optical or scanning electronic microscopy. Using testing apparatus that simulates real work conditions, mechanical characterization of expanded austenite layers gives an important set of empirical data. These data are useful for comprehension and modeling of tribological phenomena occurring in a given mechanical system. In this way, instrumented microscratch test appears as an interesting option to be used in studies oriented to the Surface Engineering field. This work presents results from a series of instrumented microscratch tests performed over AISI 316 stainless steel samples with an expanded austenite layer. Plasma nitriding surface treatment was carried out during 20 h, in an active screen DC reactor under 400 ºC and atmosphere compounded by three parts of nitrogen for each part of hydrogen (3N2:1H2). The tribological behavior of the expanded austenite layer was characterized in a series of linear scratch tests. The results show that in the beginning of the scratch test the coefficient of friction was kept smaller than 0,1. When the first cracks appear the apparent coefficient of friction steadily increases, indicating that cracking of the nitrided layer lead to an increase of the coefficient of friction. Although the expanded austenite layer cracks, no adhesive failure was observed, the hardened layer being preserved during the whole scratch test.

Os aços maraging são aços de baixo teor de carbono com estrutura martensítica (CCC), que são endurecidos pela precipitação de fases intermetálicas. O objetivo deste trabalho é estudar as transformações de fases desses aços: precipitação, reversão da martensita para a austenita e transformação martensítica. Nesse trabalho, foram caracterizadas uma corrida de aço maraging da série 300 e três corridas da série 350, usando diversas técnicas complementares: microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura com análise dispersiva de energia, microdurômetro, difração de raios-X, ferritoscópio e dilatometria. Os resultados obtidos mostraram que as corridas com maiores teores de cobalto e titânio apresentaram maiores valores de microdureza nos estados solubilizado e envelhecido. Por outro lado, medidas dilatométricas mostraram que há uma influência significativa tanto da composição química, quanto da taxa de aquecimento nas reações de precipitação e reversão da martensita para a austenita. No entanto, a transformação martensítica mostrou-se dependente apenas da taxa de aquecimento. / Maraging steels are steels with a low carbon martensitic structure (BCC), which are hardened by precipitation of intermetallic phases. The aim of this work is to study the phase transformations of these steels: precipitation, martensite to austenite reversion and martensitic transformation. In this study, one cast of 300 grade and three casts of 350 grade were characterized using several complementary techniques: optical microscopy, scanning el ectron microscopy with energy dispersive analysis, microhardness, X-ray diffraction, ferritoscope and dilatometry. The results showed that the casts with higher concentrations of cobalt and titanium showed higher microhardness in the solution annealed and aged states. On the other hand, dilatometry measurements showed that there is a significant influence of both the chemical composition and the heating rate on the reactions of precipitation and reversion of martensite to austenite. However, the martensitic transformation was dependent solely on the heating rate.

A austenita retida está sempre presente na microestrutura de camada cementada de aços, em maior ou menor quantidade. Como é uma fase dúctil comparada à martensita, sua presença tem sido alvo de muita controvérsia. Este trabalho apresenta um estudo sobre a influência da austenita retida na propagação de trincas curtas por fadiga em camada cementada de aço SAE 8620. Foram feitos ensaios de fadiga por flexão em quatro pontos, a temperatura ambiente, em corpos de prova sem entalhe com três níveis de amplitude de tensão e razão de tensões de 0,1. Através de diferentes ciclos de cementação e tratamentos térmicos, foram obtidas camadas cementadas com quatro níveis de austenita retida na microestrutura. O teor de austenita retida foi medido através da técnica de difração de Raios-X. Trincas superficiais foram monitoradas por meio da técnica de réplicas de acetato. Como resultados foram obtidos tamanho de trinca em função do número de ciclos e taxa de crescimento de trincas curtas. Corpos de prova com maiores níveis de austenita retida apresentaram maior vida em fadiga. / The retained austenite is always present in case carburized steel microstructure in small or high percentages. Since it is a ductile phase, its presence has long been a controversial subject. The influence of retained austenite on short fatigue crack propagation in case carburized SAE 8620 steel was studied in this work. Four-point-bend fatigue tests were carried out at room temperature in specimens without notch using three levels of stress range and a stress ratio of 0.1. Four different amount of retained austenite in the case carburized microstructure were obtained through different cycles of carburizing and heat treating. The retained austenite content was measured by X-ray technique, and the surface short crack growth was monitored by means of acetate replication technique. Crack length versus number of cycles and crack growth rate versus mean crack length were obtained as results. Specimens with higher levels of retained austenite in the carburized case showed longer fatigue life.

[pt] O processo de Têmpera e Partição (T&P) possibilita a produção de aços com frações controladas de austenita retida, a partir do enriquecimento da austenita pela partição de carbono da martensita sem a precipitação de carbonetos. A austenita retida proporciona o efeito TRIP (plasticidade induzida por transformação), que confere ao material uma deformação uniforme e uma melhor absorção de energia durante o impacto. Os aços produzidos por este processo atendem principalmente às necessidades da indústria automobilística, que busca aços com melhores propriedades para a diminuição de peso e aumento da segurança dos automóveis. Nesta dissertação, ligas de aço com diferentes composições e tamanhos de grão foram produzidos pelo processo de Têmpera e Partição e a fração de austenita retida foi medida por difração de raios-X. As ligas também foram caracterizadas por nanoindentação, microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura. As amostras estudadas foram produzidas com uma austenitização completa a 930°C, realizada para promover um aumento no tamanho de grão, e os resultados foram comparados com amostras estudadas anteriormente com temperatura de austenitização de 890°C. Os resultados obtidos indicaram um aumento da fração de austenita retida com o aumento do grão austenítico original. Estes resultados foram interpretados com base no modelo teórico desenvolvido para o processo T&P. / [en] The Quenching and Partitioning (Q&P) process allows the production of steels with controlled fractions of retained austenite from the enrichment of the austenite by carbon partitioning from the martensite without carbide precipitation. The retained austenite is responsible for the TRIP effect (transformation induced plasticity), which enhances the material behavior providing a uniform strain and a better energy absorption during impact. Steels produced by this process match the requirements of the automotive industry, which looks for weight reduction and safety improvements in cars. In the present dissertation, steels with different compositions and grain sizes were produced by the Quenching and Partition process and their retained austenite fraction was measured by x-ray diffraction. The steels were also characterized by nanoindentation, optical microscopy and scanning electron microscopy. The specimens studied were produced by a complete austenitization at 930°C, to promote an increase in the austenitic grain size, and the results were compared with previously studied specimens produced by a complete austenitization at 890°C. The experimental results indicate an increase of austenite fraction with an increase in grain size of the original austenite. These results were analyzed based on the theoretical model develop for the Q&P process.