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Organoclay Preparation For Anionic Contaminant Removal From Water

Inam, Deniz 01 September 2005 (has links) (PDF)
Increasing concern about the pollution of environment by inorganic and organic chemicals arising from naturally occurring ecological events and industrial processes has created a need for the search of new techniques in the removal of these contaminants. One of the natural material that can be used in such processes is clay. Clay minerals have large surface areas and high cation exchange capacities which enables them to be modified by cationic surfactants. The material prepared, often called as &amp / #8216 / organoclay&amp / #8217 / , can be used to remove hydrophobic organic and anionic contaminants from polluted water. Among the anionic contaminants, oxyanions such as nitrate, chromate are detrimental to human life and environment even at &micro / g/L- mg/L levels. Application of organoclays for their removal from polluted water appears as one of the practical and rather cheap solution. In this study, a local clay from Ankara-Kalecik (Han&ccedil / ili Bentonite) was modified by hexadecyltrimethylammonium bromide (HDTMA-Br) to a level of twice of its cation exchange capacity. This process alters the negatively charged surface of the clay into a positively charged one, providing sites for the removal of anionic contaminants. In this study, the degree of HDTMA+ uptake by the clay within a period of eight hours is found to be 97% of the initial amount added. In desorption studies it was revealed that only about 1% of the sorbed HTDMA+ was leached in a seven days of water-organoclay interaction revealing a rather stable organoclay structure in aqeous media. Sorption experiments with nitrate, borate, and chromate solutions were performed in order to determine the anion sorption capacity of the organoclays prepared. It turns out that while untreated clay has insignificant capacity, the modified clay can remove considerable amount of nitrate and chromate ions from aqeous solutions. While the nitrate sorption was increased about eleven fold, change in chromate sorption was reached to a level of twenty fold compared to that of the untreated clay. Sorption data for nitrate and chromate are both well described by the Langmuir isotherms. No significant change was observed in case of borate-organoclay interaction. Desorption of nitrate and chromate ions from organoclay surface were also investigated. Sorption of these oxyanions were found to be almost irreversible in aqeous media. The results imply that a properly prepared organoclay can be used for the removal of oxyanions, such as nitrate and chromate from polluted water systems.
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Microstructural and Chemical Study of Borosilicate Minerals in Pegmatites from the Larsemann Hills, Prydz Bay, East Antarctica

Wadoski, Eva R. January 2009 (has links) (PDF)
No description available.
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Avaliação da disponibilidade de nitrogênio para milho em sucessão a gramíneas e leguminosas de cobertura

Godoi, Leonardo Mella de [UNESP] 28 June 2010 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-06-28Bitstream added on 2014-06-13T20:10:45Z : No. of bitstreams: 1 godoi_lm_me_jabo.pdf: 221877 bytes, checksum: d6a13644f869b633dd790316dd00f0f4 (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Para conhecer o potencial de plantas de cobertura no fornecimento de nitrogênio para o milho, em sistema de plantio direto, foi avaliado o N potencialmente mineralizável (N0) do solo por meio de ensaio de incubação aeróbia de longa duração e o N disponível por meio dos extratores químicos KCl a quente, Dakota do Sul modificado e tampão fosfato borato a pH 11,2. Foram utilizadas amostras de solo de experimento a campo, instalado em área de Latossolo Vermelho argiloso e conduzido em delineamento em blocos casualizados, com cinco tratamentos: testemunha com vegetação espontânea, sorgo, milheto, mucuna-preta e feijão-de-porco, e cinco repetições. A coleta de solo nas parcelas foi feita após a dessecação das plantas de cobertura e antes do cultivo de milho, nos anos agrícolas de 2007/2008 e 2008/2009. O solo coletado, representativo da profundidade de 0 a 10 cm, foi utilizado no ensaio de incubação aeróbia, em experimento em vasos, com milho, e para as análises químicas. A eficiência dos extratores foi avaliada por meio de testes de correlação, empregando como variáveis de referência o N0 e o N mineralizado acumulado por 30 semanas, obtidos no ensaio de incubação aeróbia, e a produção de matéria seca e o N acumulado na parte aérea do milho, obtidos no experimento em vasos. As plantas de cobertura não diferem entre si quanto ao potencial de fornecimento de N para o milho. O método do KCl a quente é capaz de predizer a mineralização de N, porém os métodos químicos avaliados para predizer o N disponível não são eficientes / Aiming to determine the potential of cover crops to supply nitrogen for corn in no-tillage system, it was evaluated the soil potentially mineralizable N (N0) by long-term aerobic incubation and available N by chemical extractants (hot KCl, modified South Dakota and pH 11.2 phosphate-borate buffer). Soil samples were collected from a field experiment, installed in an Udox and carried out in a randomized block design with five treatments (control with spontaneous vegetation, Sorghum bicolor, Pennicetum glaucum, Mucuna aterrima and Canavalia ensiformis) and five replications. Plots soil sampling was made after the cover crops desiccation and before growing the corn in the agricultural seasons of 2007/2008 and 2008/2009. Soil samples collected from 0 to10 cm depth were used for long-term aerobic incubation, pots experiment with corn, and for soil chemical analysis. Extractants efficiency was evaluated by correlation tests, using as reference the N0 and the mineralized accumulated N over 30 weeks obtained from long-term aerobic incubation, dry matter production and N accumulated in maize shoots, obtained from pots experiment. Cover crops do not differ in their potential to supply nitrogen for corn. Hot KCl is able to predict the N mineralization but the chemical methods evaluated to predict the available nitrogen are not efficients
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Borate polyanion-based systems as Li- and Mg-ion cathode materials

Glass, Hugh January 2017 (has links)
The aim of this thesis is to investigate pyroborates, M2B2O5, and orthoborates, M3(BO3)2, where M = Mg, Mn, Co, Ni, as high capacity and high voltage Li- and Mg-ion cathode materials. We explore the layered orthoborates (M3(BO3)2 which, to our knowledge, have not been previously considered as Li- or Mg-ion cathodes, perhaps due to the lack of Li analogues. Structural analysis shows that mixed metal orthoborates form a solid solution, with cation order driven by the presence of directional d orbitals. Electrochemical studies show that Mg can be removed from the structure and replaced with Li in a 1:1 ion ratio. In the compound Mg2Mn(BO3)2 removal of 1 Mg is achieved giving a capacity of 209.9 mAh g 1. The pyroborates (M2B2O5) are an unexplored family of borate polyanions, which offer higher theoretical capacities and voltages than LiMBO3 due to their more condensed frameworks. There are no known Li containing pyroborates, we use electrochemical ion exchange, with the aim of replacing each Mg with 2 Li to form LixMB2O¬5. The stoichiometry can be varied to alter the redox couple utilised and the Mg available for removal. MgxM2-xB2O5 has been synthesised for M = Mn, Co, Fe and Ni and all forms have been shown to form a solid solution with cation ordering over the two M sites. In MgMnB2O5 we have shown that Mg can be fully removed while retaining the pyroborate structure. Subsequently up to 1.1 Li can be inserted giving discharge capacities of 240 mAhg-1 above 1.5 V. After 100’s of cycles 2 Li can be reversibly cycled. The insertion of Li has been confirmed by 7Li NMR and the oxidation state changes in Mn have been investigated by SQUID magnetometry and XANES spectroscopy. Electrochemical studies in materials where M = Fe, Co, and Ni show high voltage plateaus ( > 3.5 V) but limited capacity at room temperature. Increased temperatures improves cycling, with Co and Fe based compounds reaching full theoretical capacities ( > 200 mAhg-1). As Mg can be removed from the structure, the pyroborates could be of interest in Mg-ion batteries, which offer benefits in energy density, cost, and safety. Mg-ion battery research is still in its infancy, therefore here we develop methods to reliably test Mg-ion cathodes and electrolytes. We demonstrate that despite significant side reactions, Mg can be reversibly cycled in the MgMnB2O5 system in a full Mg-ion cell, showing that pyroborates are a promising family of materials for high capacity, high voltage Mg-ion cathodes. This study shows that the pyroborates and orthoborates are a promising family of materials for Li- and Mg-ion cathodes, with the light weight structure leading to high specific capacities. The ability to replace Mg for Li in polyanion materials without disrupting the crystal structure opens a new way to search for novel, high energy density, Li-ion cathodes.
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Análises espectroscópicas em vidros aluminoboratos de bário dopados com íons de Mn / Spectroscopical analyses in barium aluminoborate glasses doped with Mn

Júlia Maria Giehl 16 December 2005 (has links)
As amostras de vidro aluminoborato de bário (BABAL), obtido a partir da estrutura 20 Al2O3. 50 B2O3. 30 BaO mol% dopadas com manganês foram preparadas e caracterizadas pelas técnicas de absorção óptica (AO), ressonância paramagnética eletrônica (RPE) e termoluminescência (TL). O presente estudo está centrado nos íons manganês e nas suas interações com os vizinhos mais próximos que são os átomos de oxigênio e outros íons que o circundam dentro da matriz vítrea. As amostras do vidro BABAL não dopadas e irradiadas com radiação gama apresentam uma banda de absorção óptica com um máximo em 555 nm, a qual foi associada ao BOHC (boron hole center). As amostras do vidro BABAL dopadas com MnO e MnO2 não apresentaram uma mudança significativa com a radiação, pois a janela óptica relativamente reduzida não permite observar diretamente as principais transições referentes ao Mn2+. Para os vidros BABAL dopados com baixas dopagens de MnO2 (< 0,1 mol%) foi demonstrada a redução de Mn4+ para Mn3+ e posteriormente para Mn2+ até atingir a distribuição de equilíbrio nos estados de oxidação. Assim, a utilização dos diagramas de Tanabe e Sugano associados aos íons Mn2+ e Mn3+ em sítios octaédricos forneceram os resultados Mn2+=12610 ±100 cm-1 e Mn3+=21440 ±100 cm-1, respectivamente, para os vidros BABAL dopados com íons de manganês. Para os vidros Li2O.CaF2.B2O3 produzidos e caracterizados por Rao et al. calculamos a intensidade do campo cristalino, obtendo os resultados para o íon Mn2+ é 13740 ± 100 cm-1 e para o íon Mn3+ é 20030 ± 100 cm1-. Para o caso de amostras BABAL não irradiadas observou-se um aumento do pico de uma banda de absorção na região compreendidas entre os comprimentos de onda de 360 a 650 nm quando foram adicionadas quantidades crescentes de manganês. Aumentando a dopagem com MnO ocorreu um deslocamento do pico de 460 para 470 nm devido à introdução de pequenas distorções adicionais na estrutura da rede vítrea causado pela presença do íon Mn2+. As amostras dopadas com MnO2 apresentaram o mesmo comportamento para diferentes concentrações de dopantes, mas não apresentam deslocamento do pico central em 465 nm, mostrando que a adição dos íons Mn4+ introduz menores distorções à rede vítrea. O espectro RPE dos vidros BABAL dopado com MnO2 e MnO apresenta quatro ressonâncias (g1 = 5,1; g2 = 4,3; g3 = 3,0 e g4 = 2,0) que são consistentes com as impurezas contidas nestas amostras. A curva TL para as amostras irradiadas dos vidros BABAL dopados com manganês apresentou dois picos bem definidos às temperaturas de 140 0C e 302 0C, respectivamente, atribuídos ao centro de elétron do boro (BEC) e centro de buraco do boro (BOHC) e uma emissão mais fraca adicional em 4000C associado a BOHC´s na vizinhança de íons de manganês localizados no centro de unidades estruturais tetragonais. / Samples of barium aluminobonate (BABAL) glasses of composition 20 Al2O3. 50 B2O3. 30 BaO mole% doped with manganese were prepared and characterized using the techniques of optical absorption (OA), electron paramagnetic resonance (EPR) and thermoluminnescence (TL). This study is concerned about the different manganese ions and their interactions with the nearest neighboring atoms of oxygen and other ions present in the glassy matrix. The non-doped BABAL glass samples, after being gamma-irradiated show an OA maximum at the wavelength of 555 nm that was attributed to the boron-oxygen hole center (BOHC). The BABAL glass samples doped with MnO and MnO2 did not show a significant change on irradiation, because the relatively reduced optical gap did not allow to observe directly. The main transitions due to the Mn2+ ion. For the lower doping levels with MnO2 (<0.1mole%) it was demonstrated that Mn4+ was reduced to Mn3+ and then to Mn2+ until the equilibrium redox distribution was reached. Thus, using the Mn2+ and Mn3+. Tanabe-Sugano diagrams for sites having octahedral symmetry, the results of Mn2+=12610 ±100 cm-1 and Mn3+=21440 ±100 cm-1, respectively, for BABAL glasses doped with manganese. For the Li2O.CaF2.B2O3 glasses produced and characterized by Rao et al., we calculated the crystalline field parameters, yielding the results 13740 ± 100 cm-1 for the Mn2+ ion and 20030 ± 100 cm-1 for Mn3+ . Increasing manganese content in non-irradiated BABAL samples produced an increase of the absorption in the range of 360 to 650 nm and the peak shifted from 460 to 470 nm as a consequence of the introduction of small additional distortions in the glass amorphous lattice caused by the presence of Mn2+ ions. The samples doped with MnO2 presented the same behavior for different dopant concentrations but did not show any shift for the peak in 465 nm, showing that the Mn4+ ions introduce less distortion in the glass lattice. The EPR spectra of the BABAL glasses doped with MnO2 exhibit four resonances (g1=5.1; g2=4.3; g3=3.0 and g4=2.0), consistent with the manganese and iron impurities also present in the samples. The TL of the irradiated BABAL samples doped with manganese presented two well defined peaks at the temperatures of 140 0C and 302 0C, respectively, attributed to the boron-electron center (BEC) and BOHC and an additional weak emission at 400 0C that was associated to BOHC´s in the vicinity of manganese into tetrahedral structural units.
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ABSORÇÃO DE BORO E CRESCIMENTO DO MARACUJAZEIRO ADUBADO COM BORO E MATERIAL DE CUPINZEIRO / ABSORÇÃO DE BORO E CRESCIMENTO DO MARACUJAZEIRO ADUBADO COM BORO E MATERIAL DE CUPINZEIRO / Boron absorption and growth of passion fruit plant fertilized with boron and termites mound nests material / Boron absorption and growth of passion fruit plant fertilized with boron and termites mound nests material

Sousa, Gisele Garcia de 29 June 2009 (has links)
Made available in DSpace on 2016-02-26T12:59:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 GiseleGarciaSousa.pdf: 2231623 bytes, checksum: 67e78538a3d4fabb3439a29790731e1a (MD5) Previous issue date: 2009-06-29 / The aim of this study was to evaluate the effects of boron doses and nest of termites material on growth components, concentration and accumulation of boron in shoots of yellow passion fruit (Passiflora edulis Sims f. flavicarpa Deg.), grown in Red Distrophic Latosol. The experimental delineation was randomized completely, in factorial design 5 x 4, with five doses of boron (0; 0,25; 0,50; 0,75 e 1,00 mg dm-3), and four doses of the material termites mound nest (0; 25; 50 e 75 g dm-3), with four replications. The experimental unit was composed of vessels with up to 700 cm3 samples. The experiment was conducted in green house at the Faculty of Agricultural Sciences of UFGD, in Dourados-MS. The higher values of production on dry matter of shoots, plant height, leaf area, stem diameter and chlorophyll content are obtained by joint application of nest of termites material in maximum dose and between the two higher doses of B. The nest of termites material was low effective as boron source to promote changes on growth components of passion fruit plant, evaluates / O objetivo deste estudo foi avaliar os efeitos de doses de boro (B) e de material do cartão de cupinzeiro sobre componentes de crescimento, concentração e acúmulo de B na parte aérea de plantas de maracujazeiro-amarelo (Passiflora edulis Sims f. flavicarpa Deg.), cultivadas em Latossolo Vermelho Distrófico. O delineamento experimental foi o inteiramente casualizado, em esquema fatorial 5 x 4, sendo cinco doses de boro (0; 0,25; 0,50; 0,75 e 1,00 mg dm-3), e quatro doses do material de cartão de cupinzeiro de montículo (0; 25; 50 e 75 g dm-3), com quatro repetições, totalizando 80 unidades experimentais. A unidade experimental foi constituída por vasos com capacidade máxima para 700 cm3 de amostras. O experimento foi realizado em casa de vegetação da Faculdade de Ciências Agrárias da UFGD, em Dourados-MS. Os maiores valores de produção de massa seca da parte aérea, altura de plantas, área foliar, diâmetro de caule e teor de clorofila são alcançados pelas aplicações conjuntas de material do cartão na maior dose e entre as duas maiores doses de B. O material de cartão de cupinzeiro foi pouco efetivo como fonte de B para promover alterações nos componentes de crescimento do maracujazeiro, avaliados
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ABSORÇÃO DE BORO E CRESCIMENTO DO MARACUJAZEIRO ADUBADO COM BORO E MATERIAL DE CUPINZEIRO / ABSORÇÃO DE BORO E CRESCIMENTO DO MARACUJAZEIRO ADUBADO COM BORO E MATERIAL DE CUPINZEIRO / Boron absorption and growth of passion fruit plant fertilized with boron and termites mound nests material / Boron absorption and growth of passion fruit plant fertilized with boron and termites mound nests material

Sousa, Gisele Garcia de 29 June 2009 (has links)
Made available in DSpace on 2016-02-26T12:59:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 GiseleGarciaSousa.pdf: 2231623 bytes, checksum: 67e78538a3d4fabb3439a29790731e1a (MD5) Previous issue date: 2009-06-29 / The aim of this study was to evaluate the effects of boron doses and nest of termites material on growth components, concentration and accumulation of boron in shoots of yellow passion fruit (Passiflora edulis Sims f. flavicarpa Deg.), grown in Red Distrophic Latosol. The experimental delineation was randomized completely, in factorial design 5 x 4, with five doses of boron (0; 0,25; 0,50; 0,75 e 1,00 mg dm-3), and four doses of the material termites mound nest (0; 25; 50 e 75 g dm-3), with four replications. The experimental unit was composed of vessels with up to 700 cm3 samples. The experiment was conducted in green house at the Faculty of Agricultural Sciences of UFGD, in Dourados-MS. The higher values of production on dry matter of shoots, plant height, leaf area, stem diameter and chlorophyll content are obtained by joint application of nest of termites material in maximum dose and between the two higher doses of B. The nest of termites material was low effective as boron source to promote changes on growth components of passion fruit plant, evaluates / O objetivo deste estudo foi avaliar os efeitos de doses de boro (B) e de material do cartão de cupinzeiro sobre componentes de crescimento, concentração e acúmulo de B na parte aérea de plantas de maracujazeiro-amarelo (Passiflora edulis Sims f. flavicarpa Deg.), cultivadas em Latossolo Vermelho Distrófico. O delineamento experimental foi o inteiramente casualizado, em esquema fatorial 5 x 4, sendo cinco doses de boro (0; 0,25; 0,50; 0,75 e 1,00 mg dm-3), e quatro doses do material de cartão de cupinzeiro de montículo (0; 25; 50 e 75 g dm-3), com quatro repetições, totalizando 80 unidades experimentais. A unidade experimental foi constituída por vasos com capacidade máxima para 700 cm3 de amostras. O experimento foi realizado em casa de vegetação da Faculdade de Ciências Agrárias da UFGD, em Dourados-MS. Os maiores valores de produção de massa seca da parte aérea, altura de plantas, área foliar, diâmetro de caule e teor de clorofila são alcançados pelas aplicações conjuntas de material do cartão na maior dose e entre as duas maiores doses de B. O material de cartão de cupinzeiro foi pouco efetivo como fonte de B para promover alterações nos componentes de crescimento do maracujazeiro, avaliados
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Síntese e caracterização de materiais vítreos de composição 50B203-(50-x)PbO-xLiF / Synthesis and characterization of 50B203-(50-x)PbO-xLiF vitreous materials composition

Agnaldo Garcia 18 December 2006 (has links)
Esse trabalho descreve a caracterização térmica, estrutural e elétrica do sistema vítreo 50B203-(50-x)PbO-xLiF com x variando de 0,0 a 50,0. A técnica de calorimetria diferencial exploratória (DSC) foi utilizada na determinação das temperaturas características. A difratometria de raios x foi utilizada na detecção e identificação de fases cristalinas originadas durante a síntese ou durante o processo de aquecimento das amostras. As técnicas de espectroscopia Raman e Ressonância Magnética Nuclear (RMN) foram utilizadas na obtenção de informações estruturais da ordem a curto alcance em função da composição das amostras. A técnica de espectroscopia de impedância complexa foi utilizada na determinação das condutividades elétrica em função da quantidade de LiF e da temperatura. Amostras vítreas sem a presença de fases cristalinas foram obtidas para composições contendo no máximo 40moI % de LiF. Através da análise da medida de densidade, foi possível constatar que o aumento da quantidade de LiF leva a formação de uma estrutura mais aberta. A análise do espectro Raman das amostras vítreas mostrou que com o aumento da concentração de LiF, ocorre uma mudança significativa nas unidades estruturais borato presentes nas amostras. Na amostra vítrea contendo 40 mol% de LiF observou-se a existência de uma superunidade estrutural formada por diferentes unidades borato. Apesar dessa variação das unidades borato, as medidas de RMN do 11B mostraram que a razão entre as unidades trigonal B03 e tetraédrica B04 permanece praticamente constante em todo intervalo de composição analisada. A condutividade elétrica aumenta à medida que a concentração de LiF aumenta devido ao aumento do numero de portadores de carga. A 330&#176;C uma condutividade de 3,55 x 10-5 S/cm foi medida para a amostra contendo 40 moI % de LiF. Utilizando as amostras contendo 40 e 45 mol% de LiF preparadas e caracterizadas durante a realização desse trabalho, foi possível construir um dispositivo para ser utilizado na demonstração do processo de condução elétrica em materiais vítreos condutores para alunos do ensino médio / This work describes the thermal, structural and electric characterization of 50B203-(50-x)PbO-xLiF glass system with x varying from 0,0 to 50,0. The differential scanning calorimetry (DSC) technique was used to determine the glass transition and the crystallization temperatures. The X-ray diffraction technique was used to detect and in the identification of the crystallized phases present on the glassy samples after the melt and during the heating. The Raman spectroscopy and the Nuclear Magnetic Resonance techniques were used in order to verify the structural changes induced by the substitution of PbO by LiF on the anionic borate units and on the B03/B04 species ratio. The impedance complex spectroscopy technique was used to evaluate the variation of the electrical conductivity and activation energy as a function of the LiF content. Homogenous glassy sample containing less than 45 mol % of LiF without any trace of crystallization were obtained. The analysis of the Raman spectra shows that as the amount of LiF increases the concentration of anionic borate species changes and that these changes are an indicative of the formation of B-F bonds. However, according to the 11B NMR data, these structural rearrangement should be of such nature that the ratio sup>[3]B/[4]B is near1y invariant. As expected, the electrical conduction increases as the amount of LiF increases because the number of carriers increases. At 330&#176;C; , the conductivity varies from 3.93 x 10-10 (S/cm) for the sample without LiF to 3.55 x 10-5(S/cm) for the sample containing 40 mol % of LiF. The activation energy (Ea) varied respectively from 1.55 eV to 0.97 eV. Using the glassy samples with 40 and 45 mol% of LiF, we could built a set up that can be used to demonstrate the electrical conduction process on glass materials to high school students
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Preparação e caracterização de um novo sistema vítreo multicomponente a base de óxido de boro / Preparation and characterization of a new system base multicomponent glasses boron oxide

André Diniz Rosa da Silva 11 March 2013 (has links)
Vidros são materiais atraentes do ponto de vista científico e tecnológico, em especial porque algumas composições químicas permitem a fabricação em larga escala e/ou podem apresentar propriedades físico-químicas que os tornam candidatos promissores para aplicações como meio ativo para lasers, filtros ópticos, fibras ópticas, blindagens mecânicas ou como objeto de decoração ou utensílios domésticos ou como elemento para a construção civil, entre outras. Um dos desafios em preparar novas composições de materiais vítreos é garantir que não apareça o fenômeno da devitrificação. Este trabalho foi realizado com o objetivo de preparar e caracterizar uma nova matriz multicomponente, a base de óxido de boro, livre do fenômeno de cristalização. A matriz [50B2O3 - 15ZnO - 10PbO - 8MgO - 6K2O - 2Al2O3 - 2Nb2O5 - 5Si2O - 2Na2O] %wt pura e dopada com 0,1% mol de íons de metais de transição (MnO2, Fe2O3, CoO, NiO, CuO e CdCl2), foram preparadas em forno elétrico de atmosfera aberta usando cadinho de platina e caracterizadas usando as técnicas de: difração de raios X, análise térmica, densidade, pelo princípio de Arquimedes, microdureza Vickers, colorimetria, absorção óptica no intervalo ultravioleta-vísivel (UV-Vis) e transmissão óptica na região do infravermelho (FTIR). Resultados de difração de raios X confirmaram o caráter não cristalino das amostras vítreas. A adição de dopantes levou a mudança no número de coordenação na rede borato. Resultados de absorção óptica evidenciaram que a nova matriz desenvolvida com a adição de íons de metais de transição absorvem na região do visível e infravermelho próxima. Esses vidros tem potencial de aplicação na indústria de produtos decorativos e como filtros ópticos. / Glasses are attractive materials on a scientific and technologic point of view especially because some of their chemical compositions can provide a large scale production and/or may present physicochemical properties that them become promising candidates for applications as laser active environments, optical filters, optical fibers, mechanical shielding, adornment, domestic tools or construction stuff, among others. One of the challenges in preparing new compositions of glassy materials is to ensure that does not appear the phenomenon of devitrification. This work was carried out in order to prepare and characterize a new multicomponent glassy matrix, the basis of boron oxide, free from crystallization phenomenon. Pure glassy samples of [50B2O3 - 15ZnO - 10PbO - 8MgO - 6K2O - 2Al2O3 - 2Nb2O5 - 5Si2O - 2Na2O % wt] and 0.1% mol of transition metal ions (MnO2, Fe2O3, CoO, NiO, CuO e CdCl2) doped were prepared in open atmosphere electric furnace using platinum crucible and characterized using x-ray diffraction, thermal analysis, density evaluation from Archimedes principle, Vickers microhardness measurements, colorimetry, UV-VIS optical absorption and IR optical transmission. X-ray diffraction results confirmed non-crystalline character of the vitreous samples. Dopants addition led to changing on the coordination number of the borate network. Optical absorption results showed that the new glassy matrix developed with addition of transition metal ions absorb in the visible and near infrared range. These glasses may have potential applications in decorative products and as optical filters.
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Estudo das propriedades de transporte em condutores iônicos vítreos por técnicas de ressonância magnética nuclear / NMR study of the transport properties in vitreous ionic conductors

Renata do Prado Lima 21 September 2007 (has links)
Este trabalho apresenta um estudo dos mecanismos de transporte iônico nos vidros fluorsilicatos de cádmio e chumbo de composição 40SiO2 40PbF2 20CdF2, e nos vidros boratos contendo LiF de composição 50B2O3 10PbO 40LiF. Estes materiais são importantes pela sua potencial utilização em dispositivos ópticos e eletrólitos sólidos. No vidro borato 50B2O3 10PbO 40LiF o estudo da forma de linha do 7Li mostrou que esta é influenciada tanto por interações dipolares quanto por quadrupolares. O estudo de RMN revelou que há dois F- presentes neste vidro, um deles em vizinhaças de Pb (F- incorporados à rede vítrea substituindo o oxigênio do grupo PbO), e o outro em vizinhanças de Li. A forma de linha de RMN dependente da temperatura para o lítio e para o flúor, e seus tempos de relaxação, exibem as características qualitativas associadas com a alta mobilidade do 7Li e do 19F neste sistema. Este estudo também mostrou que, neste vidro, tanto o Li+ como o F- contribuem para a condutividade medida, sendo que o 7Li é móvel a temperaturas mais baixas (a partir de 250 K), e o 19F começa a se mover em temperaturas mais altas (a partir de 400 K). No vidro 40SiO2 40PbF2 20CdF2, os resultados de RMN mostraram a alta mobilidade do flúor e evidenciaram duas dinâmicas diferentes dos íons flúor. Os dados da relaxação do flúor revelaram um máximo da taxa de relaxação spin-rede abaixo da temperatura de transição vítrea (Tg), indicando que a mobilidade do flúor, neste vidro, é comparável àquelas encontradas em condutores iônicos rápidos / This work presents a study of the ionic transport mechanisms in lead-cadmium fluorosilicate glasses, of composition 40SiO2 40PbF2 20CdF2, and in borate glasses containing LiF, of composition 50B2O3 10PbO 40LiF. These materiais are important due to theirs high potential applicability in optic devices and in solid electrolytes. In the borate glass 50B2O3 10PbO 40LiF, the line shape study of 7Li shows an influence of the dipolar and quadrupolar interactions. The NMR results showed that there are two kinds of F- ions in this glass, one in the Pb vicinity (F- in the glass lattice, in substitution of the PbO oxygen), and the other in the Li vicinity. The NMR line shape depends on the temperature for the 7Li and 19F atoms, and their relaxation times reflect qualitative features related to the high mobility of there nuclei. Also, this study shows that, in this glass, both, 7Li and 19F, play an important role in the electric conductivity. The 7Li is mobile for low temperatures (from 250 K), while the 19F is mobile for high temperatures (from 400 K). In the 40SiO2 40PbF2 20CdF2 glass, the NMR results showed the high mobility of the fluorine ions, indicating two different dynamics of those nuclei. The relaxation data of the 19F presented a spin-lattice relaxation rate maximum below the glass transition temperature (Tg, indicating that the 19F mobility in this glass is comparable to that of rapid ionic conducting glasses

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