En réponse aux préoccupations environnementales, l'utilisation du béton de chanvre s'est développée ces dernières années et a montré son efficacité d'un point de vue hygrothermique. L’analyse de son cycle de vie souligne l’intérêt environnemental du chanvre et montre que le constituant le plus impactant est le liant, généralement à base de chaux. L'objectif de cette thèse est de développer des composites à base de chanvre en substituant à la chaux une matrice minérale moins impactante. Plusieurs formulations sont réalisées avec différentes matrices liantes et différents dosages en chanvre. D'une part, le liant commercial ThermOⓇ est utilisé pour produire des bétons de chanvre «classiques», servant de référence comparative. D' autre part, des matrices liantes sont développées à base de fines issues de boue de lavage. La terre commerciale ClaytecⓇ est également considérée. Après avoir présenté les différentes matières premières retenues pour cette étude. Le liant ThermOⓇ est caractérisé pour différents dosages en eau. Les fines issues de boues de lavage font l'objet d'une étude de stabilisation visant à satisfaire des objectifs de résistance mécanique de la matrice liante. Une stabilisation avec 5 % de ciment portland couplé à 5% de ThermOⓇ est retenue pour la suite de l'étude. Cette formulation n'impacte pas significativement la conductivité thermique de la matrice liante, tout en permettant d'atteindre les objectifs mécaniques fixés. Les composites réalisés avec les différents liants sélectionnés présentent des dosages chanvre / liant évoluant entre 0.4 et 0.75, dosage conventionnels pour des applications toit, mur et dalle. Ils sont mis en œuvre par compaction, ce qui conduit à des masses volumiques comprises entre 370 et 6 15 kg/m3 et des porosités comprises entre 70 et 81 %. Les comportements mécaniques, thermiques et hygriques des composites sont évalués. Les performances mécaniques mesurées répondent aux exigences des règles professionnelles Construire en Chanvre, y compris pour les composites réalisés avec des fines non stabilisées. Les isothermes de sorption obtenues sont des sigmoïdes de classe II ou Ill. présentant des teneurs en eau plus élevées pour les composites réalisés avec le ThermOⓇ. Les valeurs MBV obtenues montrent que les composites à base de fines ou de terre ClaytecⓇsont meilleurs régulateurs hygriques que les composites réalisés avec le liant ThermOⓇ, respectivement classés excellents et très bons régulateurs hygriques. Les performances thermiques des composites en permettent un usage en isolation répartie. Au point sec, la conductivité thermique dépend essentiellement de la masse volumique, sans impact du type de liant. Lorsque l'humidité relative ambiante augmente, la conductivité thermique des composites à base de liant ThermOⓇ est plus impactée que celle des autres composites, en lien avec les isothermes de sorption. Cette étude montre donc toute la pertinence du développement de composites formulés à l'aide de fines issues de boues de lavage en substitution de la chaux. / In response to environmental concerns, the use of hemp concrete has been developed in recent years and has shown its efficiency from a hygrothermal point of view. Its life cycle analysis underlines the environmental interest of hemp and shows that the most impacting component is the binder, usually lime-based. The aim of this thesis is to develop hemp-based composites by substituting lime with a less impacting mineral matrix. Several formulations are made with different binder matrices and different hemp content. On the one hand, the ThermO® commercial binder is used to produce "classic" hemp concrete, which are used as a comparative reference. On the other hand, binder matrices are developed based on washing mud fines. Claytec® commercial earth is also considered. After presenting the different raw materials selected for this study, the ThermO® binder is characterized with several water ton binder ratios. The washing mud fine stabilisation is investigated regarding mechanical resistance objectives. A stabilization with 5% of portland cement coupled with 5% of ThermO® is selected for the following development. This formulation does not significantly affect the thermal conductivity of the binder matrix, while allowing to achieve the fixed mechanical objectives. The composites made with the various selected binders have hemp I binder ratios ranging between 0.4 and 0.75, conventional ratio for roof, wall and floor applications. They are implemented by compact ion, which leads to densities ranging from 370 to 61 5 kg/m3 and porosities ranging from 70 to 81%. The mechanical. Thermal and hygric behaviors of the composites are investigated. The measured mechanical performances meet the requirements of the professional rules Construire en Chanvre, even for composites made with unstabilized fines. The sorption isotherms obtained are class II or III sigmoid, with higher water contents for composites made with ThermO®. The MBV values obtained show that the composites made with fines and with Caytec® earth are better hygric regulators than the composites made with ThermO® binder, respectively classified as excellent and as very good hygric regulators. The thermal performances of the composites allow a use in distributed insulation. At the dry point, the thermal conductivity mainly depends on the density, without impact of the type of binder. As ambient relative humidity increases, the thermal conductivity of ThermO®, binder-based composites is more impacted than that of other composites in connection with sorption isotherms. This study thus shows the relevance of the development of composites formulated with washing mud fine as a substitute tor lime.

Les résidus pharmaceutiques sont considérés comme un problème écologique émergent, à cause de leur présence et leur accumulation continue dans l’environnement. Même à des faibles concentrations, ces substances sont susceptibles de menacer l’ensemble des organismes vivants. Il est donc, urgent de développer les moyens techniques permettant leur élimination. Dans ce cadre s’inscrit le travail de cette thèse, il a pour objectif de traiter la carbamazépine, un antiépileptique largement détecté dans le milieu aquatique. Une première étude a été menée sur la biodégradation de la carbamazépine par des boues activées par biostimulation avec différentes sources de carbone conventionnelles. Une optimisation des différents paramètres opératoires a été également effectuée. En outre, une seconde étude a porté sur la biodégradation de la molécule cible par une souche fongique, et ce travail a été achevé par une troisième étude de synthèse mettant en place la technique de bioaugmentation fongique des boues activées afin d’améliorer la performance du traitement. / Pharmaceutical residues are considered an emerging environmental problem because of their presence and their continuous accumulation in the environment. Even at low concentrations, these substances may threaten all living organisms. It is therefore urgent to develop the technical means to eliminate them. In this framework is the work of this thesis, it intended to treat carbamazepine, an antiepileptic drug widely detected in the aquatic environment. A first study was conducted on the biodegradation of carbamazepine by activated sludge by biostimulation with various sources of conventional carbon. An optimization of the various operating parameters was also performed. In addition, a second study examined the biodegradation of the target molecule by a fungal strain, and this work was completed by a third synthesis study establishing technical fungal bioaugmentation of activated sludge to improve performance treatment.

Dans le but de mieux comprendre les processus régissant la pédogenèse des Technosols, un ancien bassin à boues sidérurgiques riches en métaux et recouvert par une forêt caducifoliée de milieu tempéré, a fait l'objet d'une caractérisation approfondie, à partir d'un profil de 2 m et en colonnes lysimétriques sous l'influence du climat et de la végétation. Le Technosol, qui s'est développé sur les boues, résulte de plusieurs étapes de pédogenèse localisées dans le temps et dans l'espace. Les principaux moteurs ont d'abord été les cycles de dessiccation-humectation et les changements de conditions physiques et chimiques associés, puis l'activité biologique, notamment en lien avec l'apport de matières organiques en surface et l'installation des racines. Le développement d'une végétation diversifiée malgré les fortes teneurs en métaux toxiques s'explique par la nature des constituants minéraux et les propriétés chimiques (pH alcalin, forte CEC) et physiques (forte porosité, forte capacité de rétention en eau) qui limitent jusqu'à présent la disponibilité des métaux. Le Technosol est le produit d'une combinaison de processus normalement rencontrés dans des sols naturels d'évolution pédogénétique différente (e.g. Andosols, sols carbonatés) en lien avec la diversité des matériaux parents technogéniques et le mélange original des constituants qui les compose. Cette concomitance de processus coexistant rarement dans la nature pourrait être une caractéristique génétique des Technosols formés sur des matériaux complexes et être appelée « technosolisation » / With the aim of better understanding pedogenetic processes occurring in Technosols, a former settling pond of iron industry containing metal-rich sludge and covered by a deciduous forest of temperate region was thoroughly characterized, from a 2-m profile and in lysimeter experiments under the influence of climate and vegetation. The Technosol developing on iron industry sludge resulted from several stages of pedogenesis with areas of more intense changes. Main pedogenesis drivers were, first, drying-wetting cycles and involved changes of physical and chemical conditions, then biological activity, especially related to organic matter input at the surface and root colonization. The development of diversified vegetation despite high contents of toxic metals can be explained by the nature of mineral constituents and chemical (alkaline pH, high CEC) and physical (high porosity, high water retention capacity) properties which have limited metal availability until now. The Technosol resulted from a combination of processes which occurred usually in natural soils with distinct pedogenetic evolution (e.g. Andosols, carbonated soils) due to the diversity of technogenic parental materials and the original mixture of constituents they contained. This simultaneity of processes coexisting rarely in natural environments could be a genetic particularity of Technosols formed on complex materials and could be called 'technosolization'

Les éléments de terres rares (ÉTR) sont des minéraux présents dans un grand nombre de technologies émergentes. Les ÉTR sont composées de 16 éléments. Il s’agit des lanthanides (éléments 57 à 71 du tableau périodique) en plus du scandium et de l’yttrium. Contrairement à ce que leurs noms insinu, les éléments de terres rares ne sont pas si rares. En effet, ces éléments sont dispersés un peu partout dans la croûte terrestre, mais se retrouvent généralement en faibles quantités. Malheureusement, la production des ÉTR à l’aide de minerais tels que la monazite n’est pas bénin pour l’environnement puisque de grandes quantités de déchets aqueux sont générées en plus de quelques tonnes de déchets radioactifs. Ainsi, l’exploitation de ressources alternatives est envisageable pour minimiser l’impact environnemental de l’extraction minière de gisement des ÉTR. Parmi ces ressources, les résidus miniers produits par la fabrication d’aluminium (résidus de bauxite ou boues rouges) semblent être une alternative intéressante. Les boues rouges, issues du procédé Bayer, contiennent majoritairement du fer et de l’aluminium mais également, dans une proportion moindre du thorium, de l’uranium et des ÉTR. L’objectif de ce mémoire est de développer une méthode d’extraction acide qui permet de lixivier sélectivement les ÉTR tout en minimisant les éléments de la matrice des résidus de bauxite (RB). Initialement, une digestion complète a été effectuée afin de connaître les concentrations des éléments présents dans la matrice des RB. Par la suite, des mises en solution avec des acides dilués (chlorhydrique, nitrique et sulfurique) ont été effectuées à différents pH, températures et temps de chauffages. Les ÉTR et les éléments radioactifs ont été analysés par ICP-MS/MS tandis que les éléments majeurs l’ont été par ICP-OES. Dans le but de simplifier les mises en solution, une technique statistique a été utilisée, c’est-à-dire les plans d’expériences. Cette technique permet de varier plusieurs paramètres en même temps, en plus de vérifier l’interconnectivité des paramètres étudiés. Lors de ces mises en solution, un pourcentage acceptable des ÉTR est extrait préférentiellement aux autres constituants de la matrice. Suivant l’étape de mise en solution, une extraction liquide-liquide avec un ligand de type diglycolamide et une coprécipitation sont effectuées afin de séparer les ÉTR des éléments co-lixiviés. / The rare earth elements (REE) are minerals presents in a growing number of new technologies. The REE are composed of 16 elements. They are the lanthanides (elements 57 to 71 from periodic table) with the scandium and yttrium. Despite their names, these elements are not so rare. However, they are scattered throughout the earth crust and found in small quantities. Unfortunately, the production of the REE using ores such as monazite has significant environmental impacts since it is producing large quantities of wastes which some are radioactive. New alternative sources are now considered to minimize the environmental impact on the REE exploitation. Among the resources, the mining residues from the production of alumina (bauxite residues or red mud) are an interesting option. The red mud from the Bayer’s process contain mainly iron and alumina but also some thorium, uranium and REE. The objective of this work is to develop an acid based leaching method to perform the selective extraction of REE while minimizing the solubilisation extraction of matrix elements of the bauxite residues (BR). First, a complete digestion of the BR was done to determine the concentration of the constituting elements. Then, leaching experiments with diluted acids (hydrochloric, nitric and sulfuric) were done at different pH, temperatures and heating times. The REE and the radioactive elements were analysed by ICP-MS/MS whereas the matrix elements were analysed by ICP-OES. To simplify the investigation of the various solubilisation conditions, a statistical method was used e.g. the factorial design. This method enables the study of several parameters simultaneously and identifies the interconnectivity of the parameters. During the leaching investigation, a suitable percentage of REE were extracted over the other constituents of the matrix. After that, a liquid-liquid extraction with a diglycolamide ligand and a co-precipitation were done the separate the REE from the co-leached constituents of the matrix.

La respirométrie est une discipline consistant en la mesure et l’interprétation du taux de respiration de microorganismes. Avec les années, cette technique est devenue un outil indispensable pour la caractérisation des boues activées et d’échantillons d’eau usée. En 2016, l’usine pilEAUte de l’Université Laval s’est doté d’un respiromètre en ligne du type RODTOX afin de caractériser l’effluent de son traitement primaire. Or, bien que les expériences réalisées automatiquement par le RODTOX soient riches en information, les données rendues accessibles aux utilisateurs du RODTOX par l’appareil sont plutôt pauvres. Des outils ont donc été développés dans le cadre de ce projet de maîtrise afin d’extraire du RODTOX les données brutes provenant de sa sonde d’oxygène dissous et analyser son signal. Cela a permis d’extraire des données de la sonde des estimations de la demande biochimique en oxygène à court terme (DBOct) de l’eau usée, ainsi que du taux de respiration exogène (OURex) de la boue activée et du coefficient de transfert de masse d’oxygène (KLa) du réacteur dans lequel le RODTOX réalise ses expériences. De plus, un modèle mathématique du RODTOX a été conçu, ce qui a permis l’estimation des certains coefficients biocinétiques de la boue activée du RODTOX. En retour, ces coefficients ont permis l’estimation de la part de la DBOct attribuable soit à la biodégradation des composés carbonés ou à celle des composés azotés. Ce document décrit le processus de développement de ces outils d’analyse du signal du RODTOX. S’ensuit une démonstration de leur efficacité et une discussion des aspects pouvant être améliorés dans l’avenir. Enfin, des usages potentiels pour les informations produites par le RODTOX et des outils employés pour décoder son signal sont suggérés. / Respirometry is the measurement and interpretation of the respiration of microorganisms. Over the years, this discipline has proven itself to be an invaluable tool for the characterization of activated sludge and wastewater samples. In 2016, Université Laval’s pilEAUte plant purchased a RODTOX on-line respirometer to characterize its primary effluent. Though the respirometric experiments performed by this machine are information-rich, the default output available to its users is very sparse. Thus, to take advantage of the experiments performed automatically within the RODTOX, tools were developed in the context of this M. Sc. study to extract the raw data produced by the RODTOX’s built-in dissolved oxygen sensor and process its signal. This allowed for the extraction of estimates of the wastewater’s short-term biochemical oxygen demand (stBOD), the activated sludge’s exogenous oxygen uptake rate OURex and the oxygen mass transfer coefficient (KLa) of the RODTOX’s built-in bioreactor. Additionally, a mathematical model of the RODTOX sensor was developed which enabled the estimation of some of the sludge’s biokinetic characteristics. This, in turn, has led to the estimation of the portions of stBOD attributable to carbonaceous and nitrogenous compounds, respectively. This document relates the development of these processing tools, the demonstration of their adequate performance and suggestions for future improvements. Then, prospective uses for the measurements produced by the RODTOX and its new processing tools are suggested.

L’objectif de ce travail consiste à recycler les boues secondaires (BS) et explorer leur potentiel comme co-adhésif de l’urée-formaldéhyde (UF) dans la fabrication des panneaux de particules. Nous avons posé l’hypothèse qu’il est possible de valoriser les BS comme co-adhésifs pour la fabrication de panneaux de particules. Deux approches ont été adoptées: La première consiste à évaluer les possibilités de modification de l’UF par l’ajout des BS pour synthétiser un nouvel adhésif. Les résultats ont montré que le temps de polymérisation de la résine est très court et nous avons conclu que cette approche n’est pas applicable à l’échelle industrielle. Bien que la première approche ait été rejetée, des conclusions peuvent en être tirées. Premièrement, les caractéristiques des BS varient avec le procédé papetier, l’usine d’origine et le temps d’échantillonnage. Deuxièmement, les thermogrammes d’analyses par calorimétrie différentielle à balayage (DSC) montrent que l’influence de la BS sur la cuisson de l’UF est importante. Troisièmement, les analyses de résonance magnétique nucléaire (RMN) montrent qu’il existe un rapport optimal entre la BS du procédé chimico-thermoméchanique provenant de Bowater (PCTM (B)) et l’UF. La deuxième approche consiste à introduire in-situ les BS dans les panneaux à différentes proportions. Cette approche est techniquement faisable et a été testée avec différents types de BS (PCTM, thermo-mécanique (PTM) et kraft). Un dispositif expérimental a été mis en place pour évaluer le potentiel des BS comme co-adhésifs. Les facteurs de variation choisis sont la teneur en UF (3 niveaux), la source des BS (3 sources) et la proportion des BS (3 proportions). Il existe un ratio optimal de BS/UF selon les valeurs des cohésions internes (CI) des panneaux d’essais préliminaires. L’ajout de BS dans les panneaux ne nuit pas à la CI et peut même en entrainer une amélioration dans certains cas. La plupart des propriétés mécaniques ne sont pas influencées négativement par l’ajout des BS. Par contre, la stabilité dimensionnelle en est affectée négativement. Le principal avantage de l’utilisation des BS est qu’elles permettent de minimiser l’empreinte écologique du procédé de fabrication tout en provoquant une diminution des émissions de formaldéhyde (EF) des panneaux. / The objective of this work is to recycle secondary sludge (SS) and explore its potential as co-adhesive for Urea-formaldehyde (UF) adhesives used in particleboard manufacturing. We hypothesized that it is possible to use the SS as co-adhesive for the manufacture of composite panels made of wood particles. First, we modified UF resin by the addition of SS to synthesize a new co-adhesive. The results of the first approach showed that the curing time of the resin is very short and it was concluded that this approach is not applicable on an industrial scale. Although the first approach is rejected, some conclusions can be drawn: 1) The characteristics of the SS vary with the papermaking process, the plant and the sampling time. 2) Dynamic scanning calorimetry (DSC) thermograms show that the influence of SS on UF cure is noticeable. 3) Nuclear magnetic resonance (NMR) showed that there is an optimal ratio between the chemi-thermo-mechanical pulping CTMP (B) SS and UF. The second approach is to add SS in-situ in the process of panel making in different proportions. This approach is technically feasible and has been tested with SS from the three different sources (TMP, CTMP and Kraft). Preliminary trials were done. Then, a final experimental dispositive was set up to evaluate the potential of SS from these different processes as co-adhesives. Factors are the UF resin content (3 levels), the SS source (3 sources) and the proportion of SS (3 proportions). There was an optimal ratio of SS/UF according to the values of internal bond (IB) of particleboards from the preliminary trials. SS cannot be used as an adhesive alone for particleboards. In general, results of this study indicated that the use of SS from three different pulping processes as co-adhesive have several advantages including the possibility of manufacturing particleboards at reduced urea formaldehyde (UF) resin content and wood particles content, value-added utilization of pulp and paper sludge and, especially, reduction in formaldehyde emissions. The reduction of formaldehyde emission with the recycling of SS as co-adhesive has the most significant environmental benefit.

Un essai en serre a été effectué pour évaluer l’effet de sédiments provenant d’étangs épurateurs et régulateurs de l’eau, en l’absence et en présence d’une fumure minérale (N-P-K), sur la croissance, la production de biomasse aérienne sèche (BAS) et la teneur en certains éléments traces métalliques (ÉTM) de l’avoine (Avena sativa L.) cultivée dans un substrat minéral peu fertile. En général, le rendement en BAS a augmenté avec les doses croissantes de sédiments et d’engrais. Bien que le sédiment contenait des éléments nutritifs, sa valeur fertilisante était très faible. Les hauts rendements ont été obtenus avec la combinaison d’engrais minéraux et de sédiments. Les concentrations des ÉTM dans la BAS n’ont pas causées de problèmes de phytotoxicité et étaient en deçà des normes établies. Les prélèvements aériens d’ÉTM les plus élevés ont été obtenus dans le cas des échantillons de sol ayant produit les rendements aériens les plus élevés. / A greenhouse trial was conducted to evaluate the effect of sediments from scrubber and water ponds, in combination with inorganic fertilizers (NPK), on the growth, shoot biomass (SB) production and trace metal element (TME) concentration in SB of oat (Avena sativa L.) grown in a low fertile mineral substrate. In general, the shoot length and SB yield of the plant increased with increasing rates of sediment and inorganic fertilizer. Although the sediment contained nutrients, its fertilizer value was very low. The high SB yields were obtained with the combination of inorganic fertilizers and sediment. The concentrations of TME in SB were below typical phytotoxic levels. The uptake of the highest TME was obtained in the case of substrates that produced the highest yields of SB.

Les résidus solides récupérés au traitement des eaux usées des usines de pâtes et papiers sont appelés boues. La boue primaire (BP) représente une source de fibres pour l'industrie des panneaux de fibres de moyenne densité (MDF) et la boue secondaire (BS) a des propriétés adhésives. L'objectif général de l'étude est d'évaluer la faisabilité de produire des panneaux MDF à partir de BP et de BS issues de différents procédés papetiers, de résine urée-formaldéhyde (UF) et de fibres de bouleau blanc de qualité pâte. Les résidus furent échantillonnés puis caractérisés en termes de composition chimique, de pH, de capacité tampon et de longueur des fibres. Des panneaux de fibres furent fabriqués selon trois dispositifs expérimentaux où les facteurs sont : la proportion de boue, le type de boue (BP, BS), le procédé papetier (PTM, PCTM, kraft) et la teneur en résine UF (0%, 8%, 12%). La BS est riche en protéines et contient plus de lignine et moins de cellulose que la BP. La BP est donc une source de fibres et la BS est une source potentielle d'agent liant. Les boues PTM et PCTM contiennent plus de cellulose et moins de cendre (impuretés) que la boue issue du procédé kraft. Toutefois, les fibres dans les boues kraft sont plus longues. Dans la majorité des cas, le procédé papetier et le type de boue (BP, BS) eurent un effet significatif sur les propriétés des panneaux. Dans les panneaux de boue sans résine, la cohésion interne augmente et le gonflement en épaisseur diminue lorsque la teneur en BS augmente. Ce résultat fut attribué aux propriétés adhésives de la BS. Dans les panneaux MDF (boue, fibres et résine), l'augmentation de la proportion de boue a un effet négatif sur presque toutes les propriétés des panneaux. Toutefois, l'ajout de boues permit de réduire les émissions de HCHO jusqu'à 68% en comparaison avec le panneau témoin, sans effet négatif sur la CI. Les boues ont un pH et une capacité tampon plus élevés que les fibres de bois, ce qui a probablement nuit à la performance (reticulation) de l'adhésif UF.

La modélisation du fonctionnement des stations d'épuration est un outil largement utilisé notamment pour l'optimisation et la réhabilitation des ouvrages existants et le dimensionnement de nouvelles installations, par les ingénieurs et par les chercheurs. S'assurer d'une bonne qualité des modèles est donc primordial. Or, d'après les résultats d'une enquête internationale effectuée auprès de 96 utilisateurs potentiels de modèles, deux étapes dans l’utilisation des modèles sont considérées comme particulièrement délicates: le choix du modèle à utiliser parmi les modèles disponibles et l'étape de calage de ces modèles. Le travail présenté visait à fournir des éléments pour lever des obstacles à une utilisation plus généralisée des modèles biocinétiques à boues activées. Il a porté sur sept des modèles publiés : (1) ASM1, (2) ASM2d, (3) ASM3, (4) ASM3+BioP, (5) ASM2d+TUD, (6) Barker & Dold et (7) UCTPHO+. Dans un premier temps, une analyse des connaissances pratiques des modèles a été effectuée afin d'améliorer le transfert des connaissances en modélisation. Une base de données de jeux de paramètres a été créée à partir d'études publiées et d'un questionnaire adressé aux utilisateurs de modèles. Cette base de données a notamment permis d'établir des fourchettes de valeurs utilisées pour l'ASM1 et l'ASM2d. Puis, une analyse des connaissances théoriques ayant pour but d'aider les utilisateurs à mieux comprendre les sept modèles et à choisir le modèle adapté à leur projet a été réalisée. Les modèles étudiés ont d'abord été vérifiés et les erreurs de frappe et incohérences ont été corrigées. Les concepts de modélisation ont été comparés entre eux grâce à une nouvelle représentation graphique, et confrontés aux connaissances sur le fonctionnement biologique des boues activées afin de mettre en évidence les limites théoriques des modèles. En dernier lieu, une méthodologie a été développée pour l'obtention de jeux de paramètres par défaut qui pourraient être utilisés comme valeurs initiales lors du calage des modèles. Pour cela, une procédure de calage multi-jeux de données a été élaborée. Cela nécessite au préalable le développement d'une procédure de calage automatisée et l'utilisation d'un critère de qualité permettant de définir l'arrêt de la procédure de calage. Une analyse est effectuée sur les critères de qualité utilisés en sciences de l'environnement. / Mathematical modelling of activated sludge systems has become a widely accepted tool and is used in particular for optimization and upgrading of existing plants and for new facilities design, either by engineering and consulting companies, or university and research centers. Ensuring the adequate quality of modelling results is therefore essential. However, an international survey conducted among 96 potential users of activated sludge models (ASM) pointing to two main obstacles to the use of modelling: the selection of the model to use among the available models and the model calibration. The objective of this work was to provide elements to overcome these obstacles and to promote the wider use of biokinetic models for activated sludge systems. It focused on seven published models: (1) ASM1, (2) ASM2d, (3) ASM3, (4) ASM3+BioP, (5) ASM2d+TUD, (6) Barker & Dold and (7) UCTPHO+. First, an analysis of practical knowledge on the models was performed to improve the transfer of modelling knowledge. A database of practical modelling applications from published case studies and from the answers of a questionnaire sent to model users was created. This database enables to establish ranges of parameter values commonly used for the ASM1 and ASM2d. Then the theoretical knowledge on ASMs was analysed to help users to better understand the seven studied models and to select the model most appropriate to their project. The studied models were first verified and typing errors and inconsistencies have been corrected. The modelling concepts were compared to each other through a new graphical representation, and confronted with knowledge about the biology of activated sludge, in order to highlight the theoretical limits of each model. Finally, a methodology has been developed to obtain default parameter values that could be used as initial values for model calibration. To this end, an automated calibration procedure that allows calibration on multiple data sets was proposed. Then, the quality criteria used in environmental sciences have been synthesised. These criteria are required to determine the best set of parameters based on the goodness-of-fit of the model and to compare results from different models.

Les modèles de boues activées ASM 1, 2 et 3 de l’International Water Association (IWA) sont acceptés comme la norme dans l’industrie du traitement des eaux usées. Toutefois, plusieurs auteurs ont remarqué que les constantes cinétiques de ces modèles dépendent du type de substrat, de la configuration du procédé et de l’âge des boues. Dans ces modèles, la répartition des flux de substrat entre la croissance et le stockage est une fonction empirique.Certains auteurs ont indiqué que les constantes cinétiques des modèles de boues activées peuvent être influencés par la régulation de la production d’enzymes. Ainsi, un ingénieur cherchant à modifier un système spécifique ne peut prédire la réponse du système réel une fois les modifications apportées, ni choisir la bonne configuration ou les bonnes modifications avec le même ensemble de constantes cinétiques. Il y a 60 ans, Monod (1949) a proposé d’appliquer l’équation de Michaelis-Menten décrivant la cinétique enzymatique à une culture de microorganismes. Afin de simplifier la relation mathématique proposée, Monod (1949) réduit la cellule entière en un seul enzyme génétiquement exprimé à une seule intensité. Toutefois, le métabolisme de la cellule est basé sur un grand nombre de réactions biochimiques. Le chapitre 2 de ce travail revoit la littérature afin d’identifier les facteurs contrôlant le métabolisme de la cellule et la régulation de l’activité spécifique de la cellule. La revue de la littérature a été rédigée de façon à souligner les mécanismes de régulation qui induisent une variation du taux de croissance afin de les exprimer mathématiquement (dµ/dt). L’étude de ces mécanismes vise à modéliser la variation de l’activité spécifique. La revue est limitée aux organismes procaryotes hétérotrophes sous des conditions aérobies. Dans la littérature, des modèles cybernétiques ont été proposés pour modéliser la croissance cellulaire et portent, entre autres, sur la régulation de la production d’enzymes, c’est-à-dire sur l’induction. L’objectif de ce travail est donc de présenter un modèle de boues activées qui imite l’induction enzymatique de la biomasse active dans le cadre des modèles de boues activées. Dans le modèle proposé au chapitre 3, les taux de réaction peuvent s’ajuster aux conditions environnementales et à l’historique cellulaire. Dans un premier temps, le modèle théorique a été calé sur les données trouvées dans la littérature. Les données colligées lors d’expériences transitoires à court et à long terme ont toutes été modélisées avec le même ensemble de constantes cinétiques, ce qui n’était pas possible avec les autres modèles. Le modèle proposé offre ainsi un regard plus réaliste de l’activité spécifique de la biomasse active sous des conditions d’opération du procédé hautement variables. Dans un deuxième temps, un protocole expérimental est proposé pour évaluer l’état métabolique des microorganismes présents dans la boue activée, et évaluer la performance du modèle proposé. Le protocole a été conçu pour caractériser l’évolution de plusieurs composants intracellulaires au cours de comportements transitoires de la biomasse. Au chapitre 5, le modèle théorique proposé au chapitre 3 a été adapté au protocole expérimental et calé sur les données expérimentales obtenues. Au cours des expériences effectuées, une réduction temporaire de l’activité métabolique a été observée après que la capacité de stockage ait été comblée. Selon les simulations effectuées, et la concordance des résultats obtenus avec une revue de littérature approfondie, il semble que la régulation croisée du carbone et de l’azote puisse être utilisée pour modéliser certains comportements transitoires et la régulation des flux métaboliques vers la croissance et le stockage. Au chapitre 6, les modèles à strucuture ARN-r sont proposés afin de donner une description de l’état métabolique des microorganismes à l’aide de nouvelles techniques moléculaires et prédire l’accélération de la croissance (dµ/dt) de la boue activée. Dans ces modèles, la synthèse du système de synthèse des protéines (PSS) est décrite par un mécanisme autocatalytique. La cinétique du processus autocatalytique présente un fondement métabolique de l’accélération de la croissance et de la phase de latence. Les modèles ARN-r sont en mesure de décrire adéquatement l’accélération de la croissance pour différentes configurations de réacteurs. Ainsi, ce type de modèles fait appel à des constantes cinétiques à caractère «intrinsèque» et peut être utilisé de façon moins restrictive que les modèles à caractère plus empirique. Ceci constitue un avantage pour le développement de modèles de conception plus fiables. / For wastewater treatment, the activated sludge models (ASMs) 1, 2, and 3 of the International Water Association (IWA) are accepted as industrial standard. However, many authors have observed that the kinetic parameters of these models depend on the type of substrate, process configuration, and sludge age. Some publications showed that the kinetic parameters of ASMs could be influenced by regulation of enzyme production. In the models currently used to describe the activated sludge process, the distribution of the substrate flux between growth and storage is an empirical function. Therefore, an engineer aiming to make some modifications to a specific treatment system is not able to predict the response of the real system after the modifications and choose the right configuration or modifications with the same set of parameters. Sixty years ago, Monod (1949) proposed the application of the Michaelis Menten relation describing enzyme kinetics to a culture of micro-organisms. For the purpose of simplification, the mathematical relation proposed by Monod (1949) reduced the entire cell to a single enzyme genetically expressed at a single level. However, cell metabolism is based on a large number of biochemical reactions. Chapter 2 of this thesis reviews the literature to identify the controlling factors of cell metabolism and the regulation of the specific activity of the cell. The literature review was designed to highlight which regulation mechanisms induce a growth rate variation so that they can be expressed mathematically (dµ/dt). The study of these processes will focus on modeling the specific activity variation. The review is limited to heterotrophic prokaryote organisms growing under aerobic conditions. Cybernetic models are proposed for modeling cell growth and focus, among other things, on regulation of enzyme production, that is to say on induction. The objective of this work is to present an activated sludge model that mimics the enzymatic induction of active biomass within the framework of ASMs. In the proposed model presented in chapter 3, process rates are modulated according to the environmental conditions and cell history. In a first step, the model was fitted on the basis of data found in the literature. All data collected from short and long transient experiments were fitted with the same set of parameters, which was not possible with various models. The proposed model gave a more realistic picture of active biomass and of its specific activity under highly varying process conditions. In a second step, an experimental protocol is presented to perform the evaluation of the structured biomass model. The protocol was designed to induce transient behaviour and characterize the evolution of several internal biomass components. In chapter 5, the theoretical model proposed in chapter 3 is adapted to an experimental protocol and fitted to the collected data. In these experiments it was observed that filling the storage capacity of cells leads to special transient behaviour and a temporarily reduced metabolic activity. The model-based interpretation of the results showed that the observed transient behaviour can be explained by cross-regulation of carbon and nitrogen metabolism. Hence, according to an extensive literature review, the cross-regulation of carbon and nitrogen can be used to model some observed transient behavior and regulation of the storage process in activated sludge. In chapter 6, rRNA-structured biomass models are proposed to describe the metabolic status of cells using new molecular techniques in view of predicting the growth response (dµ/dt) of cells in the activated sludge process. The autocatalytic reaction rate of the synthesis of the PSS component (rRNA) can provide a mechanistic explanation for the growth response and the growth lag phase. The proposed models were able to properly describe and predict the growth response of the biomass in various types of reactor. Such models could be more widely applicable by using intrinsic model parameters, and this could be a key improvement as it could lead to improved models for design.