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Síntese, caracterização e propriedades mecânicas de nanofibras utilizadas para reforço de restaurações protéticas /

Gonçalves, Natália Inês. January 2020 (has links)
Orientador: Alexandre Luiz Souto [Unesp] Borges / Resumo: Este estudo visou sintetizar e caracterizar mantas não tecidas de nanofibras (NFs) do acrilonitrila butadieno estireno (ABS), poliamida 6 (PA6) e poliestireno (PS), e avaliar sua capacidade de ser utilizada como reforço no polimetilmetacrilato (PMMA). O ABS foi dissolvido em diclorometano e acetona, a PA6 pelo 1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-propanol e o PS pela dimetilformamida, em uma concentração definida em estudo piloto. Após determinados os melhores parâmetros de eletrofiação (tensão contínua, razão de fluxo e distância agulha/anteparo) as amostras de cada grupo foram analisadas em microscopia eletrônica de varredura, análise de molhabilidade, análise de difratometria de raios X, espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier, diâmetro das fibras e resistência a tração. As NFs produzidas foram incluídas na área de tração dos corpos de prova em resina acrílica ativada termicamente (RAAT) conforme ISO1567, perfazendo 4 grupos (n=20), 1 controle (Grupo 1) e 3 experimentais (Grupo 2, RAAT+NF/ABS; Grupo 2, RAAT+NF/PA6; Grupo 4, RAAT+NF/PS), para ensaio de flexão três pontos para analisar suas propriedades mecânicas, como: módulos de elasticidade e resistência a flexão. De acordo com os testes de caracterização, as mantas se apresentaram hidrofóbicas, não houve mudança de sua estrutura polimérica, concluindo-se então que a técnica da eletrofiação foi promissora na síntese de mantas de NFs. A variação dos parâmetros afetou diretamente a morfologia, resultando em fibras u... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: This study aimed to synthesize and characterize non-woven blankets of acrylonitrile butadiene styrene (ABS), polyamide 6 (PA6) and polystyrene (PS) nanofibers (NFs), and to evaluate their ability to be used as reinforcement in polymethyl methacrylate (PMMA). ABS was dissolved in dichloromethane and acetone, PA6 by 1,1,1,3,3,3- hexafluoro-2-propanol and PS by dimethylformamide at a concentration defined in a pilot study. After determining the best electrospun parameters (continuous voltage, flow rate and needle/shield distance) the samples from each group were analyzed by scanning electron microscopy, wettability analysis, X-ray diffraction analysis, Fourier transform infrared spectroscopy, fiber diameter and tensile strength. The NFs produced were included in the tensile area of the thermally activated acrylic resin (RAAT) specimens according to ISO1567, making up 4 groups (n = 20), 1 control (Group 1) and 3 experimental (Group 2, RAAT+NF/ABS; Group 3, RAAT+NF/PA6 and Group 4 (RAAT+NF/PS), for three point bending test to analyze their mechanical properties, as: modules of elasticity and flexural strength. According to the characterization tests, the blankets were hydrophobic, there was no change in their polymeric structure, concluding that the electrospinning technique was promising in the synthesis of NFs blankets. The parameters variation affected directly in the morphology, resulting in uniform, bulky and without defects (beads) NFs blankets. The Groups 3 and 4 (NF/PA6+RA... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
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Modelagem matemática e estudo experimental da copolimerização de estireno e butadieno em emulsão. / Mathematical modeling and experimental study of styrene - butadiene emulsion copolymerization.

Pinelli Filho, Aluisio 08 May 2006 (has links)
Neste trabalho, estudos da copolimerização em emulsão de estireno e butadieno foram realizados em duas etapas. A primeira etapa consistiu na obtenção de um modelo matemático que representasse os processos em batelada e em semicontínuo através das principais variáveis do processo. Na segunda etapa, o efeito de diversas variáveis importantes ao processo foi avaliado, dentre elas: o tempo de adição dos reagentes, o tipo de alimentação empregado e a temperatura da reação. O modelo matemático se baseia em um trabalho previamente publicado que foi adaptado para simular o processo de copolimerização de estireno e butadieno em emulsão. Foram simulados processos em batelada e em semicontínuo. Em conjunto com os resultados experimentais, foi realizada a estimação de parâmetros não obtidos na literatura utilizando o método de Marquardt. As características do processo e as propriedades do polímero, tais como, conversão, diâmetro de partícula, taxa de polimerização e pressão interna do reator também foram obtidas, fornecendo condições para otimização e avaliação do processo de polimerização em batelada e em semicontínuo. Adicionalmente, também foi proposto um modelo de equilíbrio líquido-vapor dos monômeros. Os ensaios experimentais foram realizados em reator encamisado semicontínuo de mistura com 3 litros, nos quais foram utilizados persulfato de sódio como iniciador, lauril sulfato de sódio como emulsificante e tercdodecil mercaptana como agente de transferência de cadeia. Foram estudados os efeitos da temperatura, do tipo e do tempo de alimentação utilizada. A velocidade de polimerização, os diâmetros médios de partículas, o teor de monômero residual, o teor de insolúveis e o teor de resíduos foram avaliados. A cromatografia gasosa foi aplicada com sucesso em análises de látex e monômeros com finalidades diversas, destacando-se a obtenção de coeficientes de atividade necessários ao modelo de equilíbrio líquido-vapor, análise da concentração de monômeros ao longo da reação e análise da concentração de monômero residual. / In this work, studies of the styrene butadiene emulsion copolymerization had been performed in two stages. The first stage composed of a mathematical model that represented the batch and semi continuous process. In the second stage, the effects of diverse process variables were evaluated, among them: the time of addition of the reagents, feeding type and temperature reaction. The mathematical model was based on previously published work that it was adapted to simulate the styrene butadiene emulsion copolymerization process. Batch and semi continuous processes were simulated. In assembly with the experimental results, Marquardt method was applied to estimate some parameters that wasn’t found in literature. The variable process and the properties of polymer, such as, conversion, particle diameter, rate of polymerization and pressure of the reactor had been also simulated to batch and semicontinous process. A liquid-vapor balance of monomers model was proposed. The experimental stage had been carried through in a semi continuous stirring jacket tank reactor with 3 liters. Sodium persulfate as initiating, sodium lauryl sulfate as surfactant and Tert dodecyl mercaptan as chain transference agent had been used. The effect of temperature, type and time feeding had been studied. Polymerization rate, particles diameter, residual monomer had been evaluated. The gaseous chromatography was successfully applied in analyses of latex with diverse purposes: activity coefficient estimation, adjustment of liquid-vapor model, analysis of residual monomer of the reaction and volatiles organic components concentration in final latex.
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Avaliação de algumas propriedades de concretos estruturais com agregados graúdos reciclados modificados com látex estireno-butadieno / Evaluating of coarse recycled aggregates and the use of styrene-butadiene latex in the concrete constitution of medium resistance concrete structures

Ballista, Luiz Paulo Zuppani 31 March 2003 (has links)
Esta pesquisa objetiva avaliar o emprego de agregados graúdos reciclados (produzidos a partir do entulho de construção e demolição) e o emprego do látex estireno-butadieno (polímero sintético) nas propriedades de concretos estruturais de média resistência. Todos os estudos são conduzidos comparando-se as propriedades de concretos com agregados naturais sem adição de látex, e de concretos com agregados graúdos reciclados com e sem adição de látex. Na primeira fase da pesquisa, são avaliadas propriedades físicas e mecânicas destes concretos. São analisados três traços (com diferentes consumos de cimento) modificados com quatro percentagens de látex e submetidos a quatro formas de cura. Os resultados da primeira fase formam a base para a segunda fase da pesquisa, na qual apenas um dos traços contendo uma determinada porcentagem de látex e sob uma única forma de cura é submetido a ensaios em célula de corrosão acelerada e aderência aço-concreto. Como resultado principal, tem-se que o emprego conjunto de agregados graúdos reciclados e látex estireno-butadieno fornece concretos com resistência mecânica equivalente aos concretos contendo agregados naturais e com desempenho em ambientes agressivos e aderência aço-concreto também semelhantes. Conclui-se, portanto, pela viabilidade do emprego destes concretos como concreto estrutural armado no que tange às propriedades avaliadas. / This research aims at evaluating the use of coarse recycled aggregates (produced from construction and demolition debris) and the use of styrene-butadiene latex (synthetic polymer) in the concrete constitution of medium resistance concrete structures. All studies are carried out comparing the concrete properties with natural aggregates without latex, and concrete with coarse recycled aggregates with or without latex. In the first stage of the research, physical and mechanical properties of these concretes are evaluated (with different cement contents) modified with four percent of latex and submitted to four cure condition. The results of the first stage produce the base for the second stage of the research, where only one of the features containing a determinate percentage of latex and under a sole form of cure condition it is submitted to tests in accelerated corrosive cell and steel-concrete adherence. As a main result, it is believed that the joint usage of coarse recycled aggregates and styrene-butadiene latex provides mechanical resistant concrete equivalent to concrete containing natural aggregates with a similar performance in aggressive environments and with steel-concrete adherence. Due to the its employment feasibility, one can conclude that this concrete is structurally armed in as far as its properties were evaluated.
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Almofada de apoio de compósito de cimento para ligações em concreto pré-moldado / Bearing pad of cement composite for connections in precast concrete

Siqueira, Gustavo Henrique 30 March 2007 (has links)
Esta pesquisa apresenta um estudo de uma argamassa modificada para uso como elemento de ligação entre elementos de concreto pré-moldado. A argamassa utilizada nesta pesquisa é obtida pela introdução de látex estireno-butadieno (SB) e fibras de polipropileno a uma argamassa de cimento e areia. Estas adições modificam suas propriedades mecânicas, proporcionando o aumento da deformabilidade por diminuição do módulo de elasticidade do compósito, conferindo-lhe características favoráveis ao uso como elemento de apoio para elementos pré-moldados de concreto. Foram realizados ensaios de caracterização do compósito por meio da obtenção das resistências à compressão e à tração e, do módulo de elasticidade para corpos-de-prova cilíndricos com 50 mm de diâmetro com 100 mm de altura. Ensaios de capacidade de deformação, capacidade de rotação e capacidade de acomodação de imperfeições e distribuição das tensões foram realizados em almofadas de 150 mm x 150 mm com espessura de 10 mm. Os resultados mostraram que o material possui boa capacidade de se deformar em níveis de tensão da ordem de 10 a 20 MPa mantendo sua resiliência. Valores de rotações entre 0,01 e 0,02 rad foram obtidos nos ensaios, sendo estas maiores que os valores necessários para a maioria dos casos convencionais de projeto. Na acomodação e distribuição das tensões, a presença das almofadas promoveu uma melhora de 25% no desempenho de ligações submetidas à compressão uniforme, com rugosidades de 1,0 mm. / This research presents a study of a mortar modified to use as bearing pad between precast concrete elements. The mortar used in this research is achieved by the introduction of styrene-butadiene latex (SB) and polypropylene fibers into a cement mortar and sand, modifying their mechanical properties, as increase of the potential deformation by decrease of the composite modulus of elasticity, providing favorable characteristics to the use as bearing pad for precast concrete elements. Cylindrical samples of 50 mm of diameter with height of 100 mm were molded and tested to determination the compressive and the tensile strength and also the modulus of elasticity of the composite. Compression tests with cushions of 150 mm x 150 mm of base with thickness of 10 mm were done to determinate the deformation capacity, rotation capacity and capacity of accommodation of imperfections and distribution of the stresses between precast elements. The results showed that the material has a capacity to deform in levels of tension from 10 to 20 MPa maintaining his resilience. Values of rotations among 0,01 and 0,02 rad were obtained, being these larger ones than the necessary values for most of the conventional cases of project. In the accommodation and distribution of the stresses, the presence of the bearing pad promoted an improvement of 25% in the strength of connections subject to uniform compressive stresses, with surface irregularities of 1,0 mm.
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Caracterização da sílica amorfa extraída da casca de arroz obtida por pré-hidrólise ácida e calcinação, e sua aplicação em borracha de estireno-butadieno (SBR) / Characterization of amorphous rice husk silica obtained by acidic prehydrolysis and calcination, and its application in styrene-butadiene rubber (SBR)

Budemberg, Eduardo Roque 14 June 2013 (has links)
O crescimento dos países em desenvolvimento aumentará em várias vezes o consumo de energia, materiais e alimentos. Para suprir essa demanda é necessário o aproveitamento racional dos resíduos gerados por processos industriais, agrícolas e lixo urbano, transformando-os em energia economicamente competitiva com as outras formas de energia, e em materiais com propriedades otimizadas. O objetivo do presente trabalho foi comparar o comportamento da sílica da casca de arroz obtida por pré-hidrólise ácida seguida de calcinação controlada (Sil-PH) com sílicas de casca de arroz comerciais obtidas simplesmente pela queima da casca (Sil-B e Sil-C) e com a sílica comercial obtida da areia quartzítica (Sil-Z), como carga de reforço em borracha de estireno-butadieno (SBR), que é a mais usada na indústria de fabricação de pneus. Estudos foram conduzidos em SBR 1502, preparados conforme norma ASTM 3191-2010. Foram adicionadas à borracha as sílicas em concentrações de 0, 10, 20 e 40 ppcb. Foram conduzidos testes físicos, químicos, mecânicos, reométricos, dinâmico-mecânicos e análise térmica, bem como ensaios de inchamento dos corpos de prova em toluol e análise microestrutural das sílicas e dos compostos por microscopia eletrônica de varredura, com o objetivo de determinar a natureza do reforço. O número de ligações cruzadas foi avaliado e a energia de formação dessas ligações foi calculada. A relação entre as metodologias de cálculo da densidade de ligações cruzadas foi também avaliada, obtendo a caracterização desse tipo de carga de reforço não somente por correlações mecânicas mas também pela energia de formação das ligações. Os resultados mostraram que quanto maior a adição de sílica, maior é sua interação com a borracha. Dentre as sílicas adicionadas, Sil-Z alcançou os maiores valores de propriedades mecânicas dos compostos, e Sil-PH mostrou os melhores resultados dentre as sílicas de casca de arroz. Por avaliação por inchamento em toluol (teste estático) e por testes de tração e testes dinâmicos foi possível afirmar que as densidades de ligações cruzadas estão correlacionadas, Usando os resultados de reometria e as equações de Arrhenius estimou-se uma energia média de ligação, concluindo que esta corresponde a uma ligação do tipo covalente. Pelos valores de tan ? confirmou-se que os compostos com Sil-PH têm maior aderência no chão molhado do que aqueles com Sil-Z. A sílica nos compostos tende a diminuir a temperatura de transição vítrea. Os resultados da análise térmica mostraram elevada estabilidade térmica dos compostos com Sil-PH e Sil-Z. A falta de cominuição adequada da Sil-PH ocasionou uma dispersão irregular da sílica na SBR, uma molhabilidade parcial da sílica pela borracha e pelo agente de acoplamento, com consequente aparecimento de falhas na estrutura do composto. Por esse motivo as propriedades mecânicas dos compostos com Sil-PH foram inferiores às dos compostos com Sil-Z. / Developing countries are increasing by several times their consumption of energy, materials, and food. To attend their demand it is necessary to rationally reuse industrial, agricultural, and municipal solid waste residues, transforming them into economically competitive energy and materials with optimized properties. The objective of this work was to compare the behavior of a rice husk silica obtained by acidic prehydrolysis and controlled calcination (Sil-PH) with commercial amorphous silicas obtained from quartzite sand (Sil-Z) and from simply burned rice husks (Sil-B and Sil-C), as reinforcing filler in styrene-butadiene rubber (SBR) composites, which is the most used rubber in the tire manufacture industry. Studies were conducted on SBR 1502 rubber according to ASTM 3191-2010 in which amorphous silicas obtained from rice husk and quartzite silica were added at concentrations of 0, 10, 20, and 40 phr. Physical, chemical, mechanical, rheometric, dynamic-mechanical tests, thermal analysis, swelling studies in toluol and scanning electron microscopy of the silicas and composite specimens were made with objective to determine the nature of reinforcement. The number of crosslinks was evaluated and the energy of formation of these bonds calculated. The correlation between the methodologies of calculation of crosslink density was also evaluated, getting the characterization of this type of reinforcing filler not only by mechanical correlations but also by the energy of their formation. The results showed that the higher the content of added silica, the greater the interaction with rubber. According to the mechanical properties values Sil-Z achieved the highest properties values but Sil-PH showed better results compared to the other types of rice husk silicas. By evaluation by swelling in toluene (static), tensile tests and dynamic tests it was possible to affirm that the crosslink densities are correlated. By using the rheometry results and the Arrhenius equations the average bound was estimated to be of a covalent type. The silica in the compounds tends to lower the values of the glass transition temperature. The evaluation of tan ? showed that Sil-PH has more stickiness on the wet floor, which is an important property to tire application. Due to the lack of appropriate grinding of the Sil-PH the dispersion of the silica on SBR was irregular; partial wetting of the silica particles by rubber and silane had also occurred. Those facts had caused failures on the compound structural integrity, with a consequent lowering of the mechanical property values as compared to the compounds with Sil-Z addition.
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Copolimerização de 1,3-butadieno e alfa-olefinas com catalisadores à base de versatato de neodímio / Copolymaerization of butadiene - 1,3 e alpha-olefins by a catalyst based on meodymium versatate

Gustavo Monteiro da Silva 28 July 2010 (has links)
Nesta Dissertação, foram realizadas reações de copolimerização de 1,3-butadieno com diferentes alfa-olefinas (1-hexeno, 1-octeno e 1-dodeceno) utilizando-se um sistema catalítico do tipo Ziegler-Natta ternário constituído por versatato de neodímio, hidreto de diisobutilalumínio e cloreto de t-butila. O sistema catalítico também foi avaliado em reações de homopolimerização com cada alfa-olefina. As condições reacionais, tanto da síntese do catalisador como das reações de polimerização, foram mantidas constantes. Foi estudada a influência de diferentes teores de cada alfa-olefina (1, 3, 5, 10, 20 e 30 % em relação ao 1,3-butadieno) sobre a conversão da polimerização, a microestrutura, a massa molar, as propriedades viscosimétricas e a estabilidade térmica dos polímeros obtidos. Foi avaliada, ainda, a influência do tamanho da cadeia da alfa-olefina sobre as características da polimerização. Os polímeros foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), cromatografia por exclusão de tamanho (SEC), viscosimetria capilar e termogravimetria (TG). A microestrutura dos polímeros, praticamente, não variou com a adição das alfa-olefinas. A massa molar numérica média (Mn) não sofreu alterações significativas, enquanto que a massa molar ponderal média (Mw) apresentou tendência ao aumento, quanto maior foi a incorporação de comonômero. A viscosidade intrínseca não apresentou uma tendência com a adição da alfa-olefina na reação, permanecendo na faixa de 2,015 a 3,557 dL/g. A estabilidade térmica do copolímero mostrou uma tendência a aumentar com a incorporação das alfa-olefinas / In this work, were performed copolymerization reactions of 1,3-butadiene with different alpha-olefins (1-hexene, 1-octene and 1-dodecene), using a ternary catalytic system of Ziegler-Natta, constituted by neodymium versatate, diisobutylaluminum hydride and t-butyl chloride. The catalytic system was also evaluated in homopolymerization reactions with the alpha-olefins. The reaction conditions, both the catalyst synthesis as the polymerization reactions, were kept constant. The influence of different content of each alpha-olefin (1, 3, 5, 10, 20 and 30% compared to 1,3-butadiene) on the polymerization conversion, the microstructure, molar mass, viscometric properties and thermal stability of polymers was studied. The influence of alpha-olefin chain size on polymerization characteristics was also evaluated. The polymers were characterized by infrared spectroscopy (FTIR), size exclusion chromatography (SEC), capillary viscometry and thermogravimetry (TG). The polymer microstructure, practically, did not change with the addition of alpha-olefins. The number average molecular mass (Mn) has not changed; while the weight average molecular mass (Mw) trended to increase. The intrinsic viscosity did not show a trend with the alpha-olefin addition, remaining in the range from 2.015 to 3.557 dL/g. The copolymer thermal stability showed a tendency to increase with the incorporation of alpha-olefins
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Avaliação das propriedades mecânicas e reológicas de composições de butadieno-estireno (SBR) com resíduos elastoméricos de pneus inservíveis / Evaluation of mechanical and rheological properties of butadiene-styrene(SBR) compounds filled with elastomeric wastes from useless tires

Harrison Lourenço Corrêa 19 June 2008 (has links)
Atualmente, o grande apelo mundial às questões ambientais tem forçado cada vez mais as organizações industriais a repensarem o modo de realização de suas atividades. No entanto, a busca por soluções que valorizam a sustentabilidade ambiental não se restringe apenas às fábricas. À sociedade moderna, comprovadamente consumista, cabe a opção de escolher produtos obtidos por tecnologias mais limpas e que, de preferência, sejam de fácil destinação final, não representando risco de acúmulo a posteriori no meio ambiente. Ocorre que, muitas das vezes, a escolha de um produto ecologicamente correto pode não ser a que fornecerá o melhor desempenho mecânico requerido para uma dada aplicação. Nesse sentido, essa Dissertação de Mestrado teve como objetivo mostrar a obtenção de composições à base do copolímero de butadieno-estireno (SBR), com diferentes teores de resíduos elastoméricos de pneus inservíveis gerados por uma empresa recauchutadora, avaliando suas propriedades mecânicas e reológicas. Os resultados obtidos mostraram melhoria na resistência ao rasgamento para composições preparadas com adição de até 120 phr de resíduos de pneus, em comparação com a amostra obtida pela adição somente de negro de fumo como carga, mesmo para frações de resíduos não-peneirados, sugerindo a possibilidade de se empregar esses rejeitos como carga inerte ao sistema polimérico. Os ensaios reológicos demonstraram ser ferramentas essenciais para previsão da homogeneidade das composições, através de testes de varredura de deformação sob freqüência e temperatura constantes. / Currently, the great appeal about the ambiental questions has forced much more companies and industries around the world to search ecological alternatives to their activities. However, the environmental sustainability it is not a task only for the factories. The consumption society must be able to choice products obtained by cleaner technologies and easily disposable. Occurs that the option for correct ecologically articles probably is not the best choice in point of view of mechanical performance. The aim of this M.Sc. Dissertation was to show butadiene-styrene (SBR) compounds filled with varied concentrations of elastomeric wastes from useless tires obtained from recapping factories processes. The samples were submitted to mechanical and rheologycal evaluation. The results showed that samples obtained by addition of up to 120 phr of elastomeric wastes had the best mechanical performance considering tear strength in comparison to sample with only carbon black as filler. Rheological experiments, specially strain sweep tests, showed to be an important tool to predict the homogeneity of compositions and their sensibilities to strain at constant frequency and temperature.
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Estudo da miscibilidade e das propriedades mecânicas de blendas SAN/NBR

Ziquinatti, Francine 21 February 2005 (has links)
Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 iniciais.pdf: 130139 bytes, checksum: cfb58dd0103455dbb6c7b372a4cf5ad3 (MD5) Previous issue date: 2005-02-21 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Aiming the study of miscibility and mechanical properties, blends of poli(styrene-coacrylonitrile) (SAN) with poli(butadiene-co-acrylonitrile) (NBR) rubbers were prepared by casting, co-precipitation and extrusion followed by injection, varying acrylonitrile (AN) contents from 32,7 to 45% (w/w) in NBR. The blends were prepared in the compositions: SAN/NBR 90/10, 80/20, 70/30, 60/40 and 50/50 (w/w) and valued by Infrared spectroscopy (FTIR), Differential scanning calorimetry (DSC), Scanning electron micrographs (SEM), Tensile and Izod impact tests. FTIR analyses of casting blends displayed that not happened reactions or specific interactions between polymers during blending because did not happened a shift in the spectrum blends bands. The DSC analyses of casting blends showed total imiscibility to SAN/NBR 50/50 blend (AN contents in NBR 32,7%), partial miscibility to the 60/40, 70/30 and 80/20 compositions and total miscibility to the 90/10 composition. The SAN/NBR blends (AN contents in NBR 39%), prepared by casting and coprecipitation revealed partial miscibility for all compositions. Coprecipitated blends prepared with AN rubber content of 45% showed partial miscibility to 50/50, 60/40, 70/30 and 90/10 compositions and total miscibility to 80/20 composition. The phase morphology was influenciated by blending methods, casting blends revealed dispersed spherical elastomeric domains in matrix while coprecipitated blends form co continuous phase. The NBR addition result in significant impact resistant increase but decrease in tensile strenght / Com o objetivo de estudar a miscibilidade e propriedades mecânicas, foram preparadas blendas do copolímero poli(estireno-co-acrilonitrila) (SAN) com o copolímero poli(butadienoco-acrilonitrila) (NBR). As blendas foram preparadas por três métodos diferentes: evaporação de solvente, co-precipitação e extrusão seguida de injeção, variando o teor de acrilonitrila no NBR de 33 a 45 % (m/m). As blendas foram preparadas nas composições SAN/NBR 90/10, 80/20, 70/30, 60/40 e 50/50 (m/m) e avaliadas por Espectroscopia na região do infravermelho com Transformada de Fourrier (FTIR), Calorimetria diferencial exploratória (DSC), Microscopia eletrônica de varredura (MEV), Ensaios de Tração e Impacto Izod. As análises de FTIR das blendas preparadas por evaporação de solvente mostraram não ter ocorrido nenhuma reação nem interação específica entre os polímeros durante o processo de mistura porque não houve deslocamentos, aparecimento ou desaparecimentos de picos no espectro das blendas em relação ao espectro dos polímeros puros. O DSC avaliou a miscibilidade das blendas preparadas por evaporação de solvente e co-precipitação. A blenda SAN/NBR 50/50, preparada por evaporação de solvente, (NBR contendo 32,7% de acrilonitrila), é totalmente imiscivel, as composições 60/40, 70/30 e 80/20 são parcialmente miscíveis e a composição 90/10 formou um sistema miscível. As blendas SAN/NBR (NBR contendo 39% de acrilonitrila), preparadas por evaporação de solvente e co-precipitação, mostraram-se parcialmente miscíveis em todas as composições. As blendas preparadas por co-precipitação usando a borracha com 45% de acrilonitrila são parcialmente miscíveis com exceção da composição 80/20 que é totalmente miscível. A morfologia de fase foi influenciada pelo método de preparação das blendas, aquelas preparadas por evaporação de solvente mostraram domínios elastoméricos ovais dispersos na matriz SAN, enquanto que as preparadas por coprecipitação apresentaram fases semi-contínuas. A resistência ao impacto foi significativamente aumentada pela incorporação do NBR no SAN porém com decréscimo do Módulo de Young.
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Avaliação das propriedades mecânicas e reológicas de composições de butadieno-estireno (SBR) com resíduos elastoméricos de pneus inservíveis / Evaluation of mechanical and rheological properties of butadiene-styrene(SBR) compounds filled with elastomeric wastes from useless tires

Harrison Lourenço Corrêa 19 June 2008 (has links)
Atualmente, o grande apelo mundial às questões ambientais tem forçado cada vez mais as organizações industriais a repensarem o modo de realização de suas atividades. No entanto, a busca por soluções que valorizam a sustentabilidade ambiental não se restringe apenas às fábricas. À sociedade moderna, comprovadamente consumista, cabe a opção de escolher produtos obtidos por tecnologias mais limpas e que, de preferência, sejam de fácil destinação final, não representando risco de acúmulo a posteriori no meio ambiente. Ocorre que, muitas das vezes, a escolha de um produto ecologicamente correto pode não ser a que fornecerá o melhor desempenho mecânico requerido para uma dada aplicação. Nesse sentido, essa Dissertação de Mestrado teve como objetivo mostrar a obtenção de composições à base do copolímero de butadieno-estireno (SBR), com diferentes teores de resíduos elastoméricos de pneus inservíveis gerados por uma empresa recauchutadora, avaliando suas propriedades mecânicas e reológicas. Os resultados obtidos mostraram melhoria na resistência ao rasgamento para composições preparadas com adição de até 120 phr de resíduos de pneus, em comparação com a amostra obtida pela adição somente de negro de fumo como carga, mesmo para frações de resíduos não-peneirados, sugerindo a possibilidade de se empregar esses rejeitos como carga inerte ao sistema polimérico. Os ensaios reológicos demonstraram ser ferramentas essenciais para previsão da homogeneidade das composições, através de testes de varredura de deformação sob freqüência e temperatura constantes. / Currently, the great appeal about the ambiental questions has forced much more companies and industries around the world to search ecological alternatives to their activities. However, the environmental sustainability it is not a task only for the factories. The consumption society must be able to choice products obtained by cleaner technologies and easily disposable. Occurs that the option for correct ecologically articles probably is not the best choice in point of view of mechanical performance. The aim of this M.Sc. Dissertation was to show butadiene-styrene (SBR) compounds filled with varied concentrations of elastomeric wastes from useless tires obtained from recapping factories processes. The samples were submitted to mechanical and rheologycal evaluation. The results showed that samples obtained by addition of up to 120 phr of elastomeric wastes had the best mechanical performance considering tear strength in comparison to sample with only carbon black as filler. Rheological experiments, specially strain sweep tests, showed to be an important tool to predict the homogeneity of compositions and their sensibilities to strain at constant frequency and temperature.
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Copolimerização de 1,3-butadieno e alfa-olefinas com catalisadores à base de versatato de neodímio / Copolymaerization of butadiene - 1,3 e alpha-olefins by a catalyst based on meodymium versatate

Gustavo Monteiro da Silva 28 July 2010 (has links)
Nesta Dissertação, foram realizadas reações de copolimerização de 1,3-butadieno com diferentes alfa-olefinas (1-hexeno, 1-octeno e 1-dodeceno) utilizando-se um sistema catalítico do tipo Ziegler-Natta ternário constituído por versatato de neodímio, hidreto de diisobutilalumínio e cloreto de t-butila. O sistema catalítico também foi avaliado em reações de homopolimerização com cada alfa-olefina. As condições reacionais, tanto da síntese do catalisador como das reações de polimerização, foram mantidas constantes. Foi estudada a influência de diferentes teores de cada alfa-olefina (1, 3, 5, 10, 20 e 30 % em relação ao 1,3-butadieno) sobre a conversão da polimerização, a microestrutura, a massa molar, as propriedades viscosimétricas e a estabilidade térmica dos polímeros obtidos. Foi avaliada, ainda, a influência do tamanho da cadeia da alfa-olefina sobre as características da polimerização. Os polímeros foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), cromatografia por exclusão de tamanho (SEC), viscosimetria capilar e termogravimetria (TG). A microestrutura dos polímeros, praticamente, não variou com a adição das alfa-olefinas. A massa molar numérica média (Mn) não sofreu alterações significativas, enquanto que a massa molar ponderal média (Mw) apresentou tendência ao aumento, quanto maior foi a incorporação de comonômero. A viscosidade intrínseca não apresentou uma tendência com a adição da alfa-olefina na reação, permanecendo na faixa de 2,015 a 3,557 dL/g. A estabilidade térmica do copolímero mostrou uma tendência a aumentar com a incorporação das alfa-olefinas / In this work, were performed copolymerization reactions of 1,3-butadiene with different alpha-olefins (1-hexene, 1-octene and 1-dodecene), using a ternary catalytic system of Ziegler-Natta, constituted by neodymium versatate, diisobutylaluminum hydride and t-butyl chloride. The catalytic system was also evaluated in homopolymerization reactions with the alpha-olefins. The reaction conditions, both the catalyst synthesis as the polymerization reactions, were kept constant. The influence of different content of each alpha-olefin (1, 3, 5, 10, 20 and 30% compared to 1,3-butadiene) on the polymerization conversion, the microstructure, molar mass, viscometric properties and thermal stability of polymers was studied. The influence of alpha-olefin chain size on polymerization characteristics was also evaluated. The polymers were characterized by infrared spectroscopy (FTIR), size exclusion chromatography (SEC), capillary viscometry and thermogravimetry (TG). The polymer microstructure, practically, did not change with the addition of alpha-olefins. The number average molecular mass (Mn) has not changed; while the weight average molecular mass (Mw) trended to increase. The intrinsic viscosity did not show a trend with the alpha-olefin addition, remaining in the range from 2.015 to 3.557 dL/g. The copolymer thermal stability showed a tendency to increase with the incorporation of alpha-olefins

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