O presente estudo foi realizado com o objetivo de se desenvolver e validar uma metodologia analítica indicativa de estabilidade para separação e quantificação de anlodipino e seus produtos de degradação no medicamento besilato de anlodipino 5 mg por comprimido. Para tanto, realizou-se um estudo de degradação forçada, como forma de identificar os principais produtos de degradação, que podem vir a formar num estudo de estabilidade, bem como estabelecer possíveis rotas de degradação. Foi utilizada a técnica instrumental de separação, cromatografia a líquido (CL), com dois tipos de detectores: arranjo de diodos (DAD) e corona CAD (Detector de aerossol carregado), coluna cromatográfica Zorbax SB-Phenyl 1,8µm 4,6 x 50 mm Agilent® e fase móvel constituída por tampão pH3,0, metanol e acetonitrila sob condições de gradiente (75% de tampão pH 3,0, 15% de metanol e 10% de acetonitrila; no tempo de 10 minutos tem-se 20% de tampão pH3,0, 60% de metanol e 20% de acetonitrila; no tempo de 13 minutos tem-se 75% de tampão pH3,0, 15% de metanol e 10% de acetonitrila; e no tempo de 15 minutos tem-se 75% de tampão pH3,0, 15% de metanol e 10% de acetonitrila); fluxo de 1,0mL/min até 10 minutos; de 10,1 a 13 minutos tem-se fluxo de 0,5 mL/min; e de 13,1 a 15 minutos volta ao fluxo de 1,0 mL/min; e detecção em 238 nm. O método apresentou-se linear, preciso, exato, robusto e seletivo, e proporcionou resultados confiáveis, sem interferência de degradantes e impurezas. / This study was conducted in order to develop an analytical methodology indicative of stability for separation and quantification of the antihypertensive amlodipine and its degradation products in the drug amlodipine besylate 5 mg per tablet. For this development was performed a forced degradation study, in order to identify the main degradation products that may form in a stability study, as well as establish possible degradation routes. It was used the instrumental separation technique, liquid chromatography (LC) with two types of detectors: diode array (DAD) and corona CAD (Charged Aerosol Detector), chromatographic column Zorbax SB-Phenyl 4.6 x 50 mm 1,8µm Agilent® and mobile phase of buffer pH3,0, methanol and acetonitrile under gradient conditions (75% buffer pH3,0, 15% methanol and 10% acetonitrile; 10 minutes has 20% buffer pH3,0, 60% methanol and 20% acetonitrile; 13 minutes has become 75% of buffer pH3,0, 15% methanol and 10% acetonitrile; and 15 minutes has become 75% of buffer pH3,0, 15% methanol and 10% acetonitrile); flow 1.0 mL/ min up to 10 minutes; a flow 0,5 mL/min is obtained from 10,1 to 13 minutes; and from 13,1 minutes the flows returns to 1,0 mL/min; and detection in 238 nm. The method is linear, precise, accurate, robust and selective, and provided reliable results without interference from degradation products and impurities.

Orientadores: Marcelo Giannini, Pascal Magne / Tese (Doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-21T22:55:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Carvalho_AdrianaOliveira_D.pdf: 96375930 bytes, checksum: 98085bf2a4f1941f9510f1ba4c7d0a85 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: Objetivos: Comparar a resistência à fadiga (RFAD) e à fratura (RFRA), o modo de falha e o desgaste do antagonista em contato com os diferentes designs de coroas CAD/CAM utilizadas para restaurar molares tratados endodonticamente/TE ou não, fabricadas em cerâmica feldspática/FEL, dissilicato de lítio/DL ou resina nano cerâmica/RNC e fixadas com cimento resinoso auto-adesivo. Materiais e Métodos: Para os capítulos um e dois, 90 molares foram preparados e restaurados com coroas com espessura de 1,5mm ou 0,7mm respectivamente, em FEL, DL ou RNC. Para os capítulos três e quatro, outros 90 molares tiveram a porção coronária removida (nível da junção cemento-esmalte), foram TE e restaurados utilizando três diferentes designs de núcleo de preenchimento em resina composta/NPRC (4-mm de altura, 2-mm ou sem núcleo de preenchimento/endocrown) associados a coroas em RNC ou DL respectivamente. Para o capítulo cinco, grupos dos capítulos um (RNC/1,5mm e DL/1,5mm), três (NPRC de 4-mm de altura/RNC) e quatro (NPRC de 4-mm de altura/DL) foram combinados. Todas as coroas do estudo foram confeccionadas pelo sistema CAD/CAM Cerec 3 e cimentadas com o cimento RelyX Unicem II Automix. As coroas em FEL e DL foram previamente condicionadas com ácido fluorídrico e silanizadas. As coroas em RNC, assim como os dentes preparados foram apenas jateados. Todas as restaurações foram submetidas ao teste de RFAD com um carregamento cíclico isométrico aplicado por uma esfera de resina composta. O carregamento começou com cargas de 200N (5.000x) seguidos por estágios de 400, 600, 800, 1000, 1200 e 1400N a um máximo de 30.000 ciclos cada. Os espécimes foram submetidos ao carregamento até a fratura ou por no máximo 185.000 ciclos. Os espécimes que resistiram a todos os ciclos foram novamente testados axialmente até a falha ou até uma carga máxima de 4.500N. Os espécimes foram classificados quanto ao modo de falha em: catastrófica, possivelmente reparável e reparável. Os grupos foram comparados utilizando uma análise de sobrevida para o teste de RFAD e t-test ou ANOVA para o teste de RFRA. Comparações Post hoc também foram utilizadas para comparar os diferentes grupos. Resultados: A taxa de sobrevida das coroas sobre os molares não TE foram: 80% (RNC/1,5mm), 6,6% (RNC/0,7mm), 93,3% (DL/1,5mm), 13,2% (DL/0,7mm), 6,6% (FEL/1,5mm) e 0% (FEL/0,7mm). A RFRA das coroas com 1,5mm de espessura foi: 3122N-RNC, 3237N-DL e 2500N-FEL. As coroas cimentadas sobre molares TE tiveram taxa de sobrevida e RFRA respectivamente de: 53%/2969N (RNC-4mm de altura), 100%/3181N (DL-4mm de altura), 87%/2794N (RNC-2mm de altura), 93%/3759N (DL-2mm de altura), 87%/2606N (RNC-endocrown) e 100%/3265N (DL-endocrown). No teste de RFAD houve falha catastrófica apenas para as coroas confeccionadas em RNC-4mm. Após o teste de RFRA todos os espécimes falharam catastroficamente. As coroas em RNC induziram menor desgaste aparente ao antagonista. Conclusão: Apenas as coroas FEL-0,7mm não sobreviveram além da máxima força mastigatória humana. Para os dentes não TE, as coroas em DL e RNC com espessuras de 1,5mm tiveram o melhor desempenho mecânico. Para os molares TE, uma maior carga para fratura foi requerida com o uso de coroas em DL-2mm. O tratamento endodontico não teve influência sobre a RFAD de molares restaurados com coroas CAD/CAM de DL, mas diminuiu a performance das RNC / Abstract: Objectives: To evaluate the fatigue resistance, load-to-failure, failure mode and antagonistic wear in contact with different designs of full CAD/CAM crowns made of feldspathic ceramic/FEL, lithium disilicate/LD or resin nano ceramic/RNC. These prosthetic materials were used to restore endodontic treated molars or not, using a simplified cementation process. Materials and Methods: Chapters One and Two used 90 molars, which had a standardization of full crown preparation and teeth were restored using crown made of FEL, LD and RNC with thickness of 1.5mm or 0.7mm, respectively. Chapters Three and Four used 90 molars decoronated at the level of CEJ, endodontically-treated and restored using three different Filtek Z100 adhesive core build-ups designs (4-mm-build-up; 2-mm-build-up; and no buildup/ endocrown preparation) combined to crowns made of RNC and LD, respectively. For Chapter Five, groups of Chapters One (RNC/1,5mm and LD/1,5mm), Three (4-mm-build-up/RNC) and Four (4-mm-build-up/LD) were combined. All molars were restored using the Cerec 3 CAD/CAM system and cemented with RelyX Unicem II Automix cement. FEL and LD restorations were conditioned by hydrofluoric acid etching and silanated. RNC restorations as well as all preparations were treated only with airborne-particle abrasion. All restorations were submitted to cyclic isometric loading applied through a composite resin hemi-sphere. The cyclic loading started with a load of 200N (x5000 cycles), followed by stages of 400, 600, 800, 1000, 1200, and 1400N at a maximum of 30,000 cycles each. Specimens were loaded until failure or for a maximum of 185,000 cycles. Survived specimens were axially loaded until failure or to a maximum load of 4,500N. After load tests, the specimens were analyzed for the failure mode: "catastrophic" tooth/root failure, "possibly reparable" failure and "reparable" failure. Groups were compared using the life table survival analysis (fatigue test) and the t-test, one-way or two-way ANOVA for the survived samples loaded to failure. Pairwise post hoc comparisons were used to compare the different groups. Results: The survival rates for the vital teeth were: 80% (RNC - 1.5mm), 6.6% (RNC - 0.7mm), 93.3% (LD - 1.5mm), 13.2% (LD - 0.7mm), 6.6% (FEL - 1.5mm) and 0% (FEL - 0.7mm). Post-fatigue load-to-failure for 1.5mm crowns ranged between 3122N (RNC), 3237N (LD) and 2500N (FEL). The survival rate and post-fatigue load to failure for non-vital teeth were 53% / 2969N (4mm - RNC), 100% / 3181N (4mm - DL), 87% / 2794N (2mm - RNC), 93% / 3759N (2mm - DL), 87% / 2606N (endocrown - RNC) e 100% / 3265N (endocrown - LD), respectively. There were only catastrophic failures for 4mm-build-up RNC during the fatigue test. All of specimens in the load-to-failure test exhibited non-restorable catastrophic fractures. Crowns made of RNC seemed to generate the least amount of antagonistic wear. Conclusions: FEL crowns with 0.7mm of thickness didn't survive beyond the maximum masticatory forces. RNC and LD crowns with 1.5mm thick had the best performance on vital teeth. LD crowns combined with short build-ups (2mm) were associated to highest loads to failure. Endodontic treatment did not influence the fatigue resistance of molars restored with LD CAD/CAM complete crowns but decreased the performance of RNC crowns / Doutorado / Materiais Dentarios / Doutora em Materiais Dentários

Målet med detta projekt var från början att ta fram en fullt fungerade prototyp. Eftersom detta inte uppfylldes av olika skäl så ändrades målet. Målet blev nu att skapa underlag som CAD – modeller men även konstruktionsritningar för att tillverka en borsmodul. Projektet startades av ett initiativ från Weda Poolcleaner Ab, då produkten var eftertraktad på marknaden. Men också av förfrågan från andra flera olika kunder. Utförandet av projektet skedde genom en noggrann tidsplanering. Fyra faser, analys, inledning, genomförande, utvärdering. En hel del möten och telefonsamtal med kund och leverantörer genomfördes. Inledningsfasen användes för att skapa mål, kundkrav och avgränsningar. Marknadsundersökningar gjordes i analysfasen för att kunna se vilka produkter som finns på marknaden. Även en nulägesanalys tog fram för att undersöka den nuvarande produkten. Genomförande fasen bestod mest av konceptutveckling som startades genom ett produktträd där alla problem som upptäcktes, påföljden var en ide-genereringsfas. Förslagen som klarade sig bäst modellerades i CAD. I utvärderingsfasen genomfördes komponentutveckling, där simuleringar och undersökningar utfördes. För att sedan kunna förutsätt finslipa konstruktionen. Resultat presenteras i bilder och beskrivningar. / The main plan for this thesis was at the beginning to construct a fully functional prototype. But when the circumstances changed the aim did also. The aim was now to develop CAD models and constructional drawings. The initiative starts at Weda Poolcleaner ab, when they notice the urge of the product. The thesis was divided in four phases starting with accurate scheme. The first phase, introduction, was to create the aim, requirements and the limitation of the project. The second phase, analysis was to create a better understanding of the current product. The third phase, execution, was mainly consisted of concept development. Last but not the least phase, evaluating, consisted of development of the components. Simulation and examinations was performed. The conclusion is presented in pictures and documented description. e to insert text.

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