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Caracterização no estado sólido dos polimorfos de tibolona / Solid state characterization of tibolone polymorphs

Araújo, Gabriel Lima Barros de 15 December 2009 (has links)
Tibolona é um esteróide sintético muito utilizado na terapia de reposição hormonal em mulheres na pós-menopausa, o qual possui a propriedade de se cristalizar em dois grupos espaciais (polimorfismo), dependendo do solvente de cristalização. O objetivo desse trabalho foi obter as diferentes modificações polimórficas desse esteróide sintético e caracterizá-las pelas típicas técnicas sensíveis à estrutura, tais quais TG, DSC, difratometria de raios X pelo método do pó, microscopia Raman, espectroscopia FTIR, microscopia óptica com luz polarizada e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados confirmam que duas formas polimórficas puras da tibolona foram cristalizadas: forma I, monoclínica, obtida pela recristalização em acetona e água, e forma II, triclínica, recristalizada em tolueno ou hexano. Foram detectadas diferenças substanciais comparando-se os polimorfos no que se refere às suas propriedades de estado sólido. As análises microscópicas permitiram a perfeita distinção entre os polimorfos, pois ambos apresentam birrefringência, mas possuem morfologia e propriedades ópticas distintas. Os resultados da espectroscopia vibracional confirmam a existência de diferenças conformacionais. A difratometria de raios X pelo método do pó, aliada ao refinamento pelo método de Rietveld, mostrou-se uma técnica adequada para análise quantitativa de misturas dos polimorfos de tibolona. Os estudos de termogravimetria mostraram que os cristais monoclínicos apresentam maior estabilidade térmica que os triclínicos. Pela calorimetria exploratória diferencial foi possível caracterizar a menor estabilidade térmica dos cristais triclínicos, com a presença de três eventos endotérmicos nesses cristais, na faixa de 144 a 170 ºC. Análises por microscopia Raman, difratometria de raios X em altas temperaturas e DSC no modo modulado, mostraram que não há evidências de transições polimórficas relacionadas a esses três eventos térmicos, mas de alterações na estrutura química da tibolona. Estudos dinâmicos e isotérmicos de interação tibolona e excipientes por TG, DSC e cromatogradia líquida de alta eficiência (CLAE) indicaram maior suscetibilidade à degradação da forma triclínica que da forma monoclínica. Foi observado que a ação do excipiente palmitato de ascorbila sobre a estabilidade da tibolona depende da forma polimórfica utilizada. O estudo também mostrou que a compactação reduz a estabilidade química de ambas as formas cristalinas da tibolona. Fatores como preparo de amostra, condições experimentais e ocorrência de misturas de fases, os quais foram capazes de introduzir artefatos nos resultados de estudos de sistemas polimórficos, foram revisados e caracterizados. / Tibolone is a synthetic steroid widely used in hormone replacement therapy in postmenopausal women presenting the property of crystallizing in two space groups (polymorphism), depending on the solvent used in the crystallization procedure. The aim of this work was to obtain different polymorphic modifications of the synthetic steroid tibolone and to characterize them by means of typical structure-sensitive analytical techniques, such as Thermogravimetry (TG), Differential Scanning Calorimetry (DSC), X-ray powder diffractometry (XRPD), Raman microscopy, FTIR spectroscopy, Polarizated Light Microscopy and Scanning Electron Microscopy (SEM). The results confirm that two pure polymorphic forms for tibolone were crystallized: Form I, monoclinic, obtained by recrystallisation from acetone and water and Form II, triclinic, recrystallised from tolune or hexane. Substantial differences were detected comparing the polymorphs with regard to their solid-state properties. Microscopic analysis enabled the perfect distinction between polymorphs, since both present birefringence, but have different morphology and optical properties. Results from vibrational spectroscopy, confirmed the existence of conformational differences. X-ray powder diffractometry allied to the refinement by Rietveld method has shown to be an appropriate technique for quantitative analysis of tibolone polymorphs mixtures. Studies of thermogravimetric analysis showed that the monoclinic form present greater thermal stability than the triclinic one. By differential scanning calorimetry it was possible to characterize the lower thermal stability of the triclinic crystalline form, with the presence of three endothermic events in these crystals ranging from 144 to 170ºC. Raman microscopy, high temperature X-ray diffractometry and modulated DSC analysis showed no evidence of polymorphic transitions related these three thermal events, but changes in chemical structure of tibolone instead. Also, tibolone-excipients dynamic and isothermal interaction studies by TG, DSC and High Performance Liquid Chromatography (HPLC) indicated that the triclinic tibolone form presents a greater susceptibility to chemical degradation than the monoclinic form. The excipient ascorbil palmitate was shown to affect the tibolone stability differently depending on the polymorphic form used. This study also showed that compactation decreases the chemical stability of both crystalline forms of tibolone. Factors such as sample preparation, experimental conditions and the occurrence of phase mixtures, which were able to introduce artifacts in the results of studies of polymorphic systems, were reviewed and characterized.
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Caracterização genética de amostras brasileiras de Circovírus suíno tipo 2 (PCV-2) / Genetic characterization of Brazilian Porcine circovirus type 2 (PCV-2) samples

Castro, Alessandra Marnie Martins Gomes de 21 March 2005 (has links)
O Circovírus suíno tipo 2 (PCV-2) pertence ao gênero Circovirus da família Circoviridae. É considerado “vírus emergente", tendo sido associado, principalmente, à Síndrome de Refugagem Multissistêmica dos suínos (SRM). O genoma circular é composto por: (i) ORF-1 que codifica a proteína replicativa; (ii) ORF-2 que codifica a proteína estrutural formadora do capsídeo, (iii) região não codificadora que intercala as ORF-1 e 2 e contem a origem da replicação, denominada IGS-1 e (iv) região que intercala as ORF-1 e 2, denominada IGS-2. Oito amostras, denominadas amostras completas, tiveram mais de 1705 nucleotídeos seqüenciados (945 da ORF-1, 699 da ORF-2, 20 da IGS-1 e 39 da IGS-2); duas amostras tiveram em média 1692 nucleotídeos seqüenciados (945 da ORF-1 e 699 da ORF-2, os restantes correspondem às regiões IGS-1 e 2); uma amostra teve 1392 nucleotídeos seqüenciados (945 da ORF-1, 414 da ORF-2, 9 da IGS-1 e 24 da IGS-2) e nove amostras tiveram em média 970 nucleotídeos seqüenciados (196 da ORF-1 e 699 da ORF-2, os restantes correspondem às regiões IGS-1 e 2). Portanto, a partir dessas 20 amostras em estudo, foram obtidas: (i) oito amostras completas; (ii) 11 seqüências completas de ORF-1 e (iii) 19 seqüências completas de ORF-2, as quais foram analisadas. A identidade de nucleotídeo variou de: (i) 99,7% a 100% entre as oito amostras completas; (ii) 99,3% a 100% entre as 11 seqüências completas de ORF-1 e (iii) 91,9% a 100% entre as 19 seqüências completas de ORF-2. A topologia das árvores genealógicas utilizando as oito seqüências completas e as 11 seqüências completas de ORF-1 foi similar, agrupando todas as amostras em estudo em um só grupo denominado subtipo PCV-2a. Pela análise da genealogia da ORF-1 observou-se que todas as amostras agruparam-se com uma amostra de PCV-2 associada à Síndrome de Dermatite e Nefropatia suína (PDNS), formando um grupo separado das amostras de PCV-2 associadas à Síndrome de Refugagem Multissistêmicas dos suínos (SRM) e abortamento. A genealogia proposta para as 19 amostras que tiveram a ORF-2 seqüenciada, dividiu as amostras em dois grupos, sendo que 14 amostras agruparam-se num grupo denominado subtipo PCV-2a e 5 no subtipo PCV-2b. Os resultados mostraram a circulação de, pelo menos, dois subtipos de PCV-2 no Brasil / Porcine circovirus 2 belongs to Circovirus genus and Circoviridae family. It is considered an “emerging virus" being associated to Postweaning Multisystemic Wasting Syndrome (PMWS). The circular viral genome is formed by: (i) ORF-1 coding for the replicative associated proteins; (ii) ORF-2 encoding the structural proteins of the viral capsid; (iii) a non-coding intergenic sequence between ORF-1 and ORF-2 containing the replicative origin of the viral genome (IGS-1) and (iv) a second non-coding intergenic sequence between ORF-1 and ORF-2 (IGS-2). Eight samples, named complete sequences, had about 1705 nucleotides determined (945 from ORF-1, 699 from ORF-2, 20 from IGS-1 and 39 from IGS-2); two samples had about 1692 nucleotides sequenced (945 from ORF-1, 699 from ORF-2, and the rest from IGS-1 and 2); one sample had 1392 nucleotides sequenced (945 from ORF-1, 414 from ORF-2, 9 from IGS-1 and 24 from IGS-2) and nine samples had about 970 nucleotides sequenced (196 from ORF-1, 699 from ORF-2, and the rest from IGS-1 and 2). Therefore, from the 20 samples it was obtained: (i) eight complete sequences; (ii) 11 complete sequences of ORF-1 and (iii) 19 complete sequences of ORF-2. The identity at nucleotide level was from: (i) 99,7% to 100% among the eight complete sequences; (ii) 99,3% to 100% among the 11 sequences of ORF-1 and (iii) 91,9 to 100% among the 19 sequences of ORF-2. The topology of the tree generated by the ORF-1 analysis revealed a cluster formed by the Brazilian samples of PCV-2 and the samples associated to PDNS and another cluster formed by the PCV-2 associated to other syndromes. The genealogy presented for the 19 samples using the data from ORF-2 revealed the presence of two clusters, one of them formed by 14 samples named subtype PCV-2a and the other formed by 5 samples, named PCV-2b. The results demonstrated that, at least, two subtypes of PCV-2 circulate in Brazil
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Estudo do efeito do uso de poliol reciclado nas propriedades mecânicas da espuma rígida de poliuretano. / Study of the effects of the use of a recycled polyol in the main mechanical properties of a rigid polyurethane foam.

Motta, Bruno Cesar Silva 13 May 2011 (has links)
O poliuretano (PU) representa um dos grupos mais importantes de polímeros, com uma grande variedade de tipos e alta versatilidade de aplicações. É uma classe de polímeros na qual as unidades formadoras da cadeia polimérica são interligadas por ligações uretânicas, -O(CO)(NH)- . As macromoléculas são formadas pela reação de pré-polímeros contendo grupos terminais hidroxila com di-isocianatos. Quando excesso de diisocianato é empregado, a macromolécula resultante terá, em suas extremidades, grupos isocianato que podem então reagir com diferentes dióis poliméricos para extender adicionalmente as cadeias, ou com trióis para formar ligações cruzadas (Allcock et al., 2003). Devido a alta versatilidade do poliuretano e por ser o principal componente de produtos de alto consumo como colchões e geladeiras, o volume de resíduo de PU gerado é cada vez maior e por se tratar de um termo-fixo sua reciclagem não é um processo simples. O objetivo do presente trabalho é analisar os efeitos do uso de um poliol reciclado através de um processo de glicólise especifico nas propriedades mecânicas de uma espuma rígida de poliuretano. Diversos métodos de glicólise foram analisados da literatura e com base nas informações encontradas uma rota ótima foi proposta/escolhida. O produto gerado foi então caracterizado e utilizado em diferentes proporções em substituição ao poliol base em formulações padrão de espumas rígidas de poliuretano, de forma que os efeitos da adição do mesmo sobre as características finais relevantes da espuma pudessem ser observadas. O processo de reciclagem apresentado no presente estudo mostrou-se um processo efetivo no tratamento de resíduos industriais de espuma de poliuretano rígido, uma vez que o processo é rápido, de custo relativamente baixo e produz um produto final de qualidade comparável ao dos produtos virgens existentes no mercado. A funcionalidade e número de OH superiores do poliol recuperado trazem inclusive melhorias na estrutura mecânica da espuma final obtida a partir do uso do mesmo. A presença de impurezas advindas de reações secundárias mostraram sua influência na alteração da reatividade da reação de formação da espuma de poliuretano, porém este fato pôde ser ajustado através de alterações no nível de catalisadores adicionados a formulação. / The polyurethane (PU) represents one of the most important groups of polymers, with very versatile types and applications. It is a class of polymers in which the polymeric chain components are linked by uretanic linkages, -O(CO)(NH)-. The macromolecules are formed by the reaction of pre-polymers containg hydroxyl end groups with di- isocyanates. When excess of Isocyanate is used, the resulting macromolecule will have, in its edges, isocyanate groups that can react with different polymeric diols to extent additionally the chains, or with triols to form cross-linked polymers. (Allcock et al., 2003) The unlimited nature of the components A and B plus the several applications makes the PU one of the most versatile plastics. Due to its high versatility and for being the main component in mass consumption products like refrigerators and mattresses, the volume of PU residues generated is each time higher and once it is a thermoset its recycling methods are not easy. The objective of the present work is analyzing the effects of the use of a recycled polyol obtained through a specific glycolysis process in the mechanical properties of rigid PU foam. Different glycolysis methods were analyzed from previous art and an ideal route was established. The recycled polyol was characterized and used in different proportions in substitution of the conventional polyol in standard formulations for rigid foam production, thus the effects of this substitution could be observed. The proposed recycling process showed to be very effective in the recovering of polyols from PU rigid foam residues, once the process is fast, relatively low cost and produces a final product with equivalent quality of a conventional polyol. The higher functionality and OH number of the recovered polyol brings to the final foam superior mechanical properties. The presence of secondary products like primary amines generated in the process could be noticed by the increase in the reactivity of the formulations using the recycled polyol, although this fact was proved to be manageable through adjustments in the aminic catalyst add to the formulations.
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Análise e implementação de métodos para a caracterização de eletretos termo-formados / Analysis and implementation of methods for the characterization of thermo-formed electrets

Altafim, Ruy Alberto Pisani 18 August 2006 (has links)
O objetivo deste trabalho é aplicar os métodos de medidas dinâmicos dos polímeros piezoelétricos na caracterização dos eletretos termo-formados de Teflon-FEP desenvolvidos no Laboratório de Medidas e Padrões da Escola de Engenharia de São Carlos (EESC) - Universidade de São Paulo (USP). Para isso, foram implementados os métodos dinâmico direto, acústico direto, acústico inverso e interferométrico. Também foram desenvolvidos neste trabalho dois aplicativos computacionais de controle e aquisição de dados dos equipamentos de medidas, Lock-in SR510, osciloscópio Tektronix TDS 210 e gerador de áudio Tektronix CFG253. Esta caracterização é importante porque visa utilizar os eletretos termo-formados como dispositivos eletromecânicos para realizar inúmeras aplicações nas áreas da robótica, da bioengenharia e nas medidas elétricas e mecânicas. A vantagem dos eletretos termo-formados com relação aos demais polímeros piezoelétricos, é que estes são estruturas homogêneas, com grande reprodutibilidade no processo de fabricação e apresentam altos coeficientes piezoelétricos. / The aim of this work is to apply the dynamical measurement methods of piezoelectric polymers into the characterization of thermo-formed electrets of Teflon-FEP developed in the Laboratory of Measurements and Standards of the School of Engineering of Sao Carlos (EESC) - University of Sao Paulo (USP). The direct dynamical, direct acoustic, inverse acoustic and interferometric methods are aplyed to implement these measurements. Two routines were also developed to control and realize the data acquisition of the measurement equipments Lock in SR510, Tektronix TDS-210 oscilloscope and Tektronix CFG-253 function generator. The characterization of these termo-formed electret is important because they can be used into electromechanical devices for innumerable applications in the areas such as robotics, bioengineering and electric and mechanic measurements. The advantage of the thermo-formed electrets, compared to all others piezoelectric polymers, is that they are homogeneous structures with reproducible fabrication process, to presenting high piezoelectric coefficients.
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Identificação e caracterização dos alunos com deficiência, transtornos globais do desenvolvimento e altas habilidades/superdotação, matriculados nas classes comuns do ensino regular, na rede pública estadual, em município do interior paulista. / Identification and characterization of students with disabilities, pervasive developmental disorders and high ability / gifted student\'s enrollement in regular classes in public schools in a municipality of São Paulo state.

Souza, Patrícia Moreira de 26 August 2011 (has links)
Considerando-se o movimento internacional e nacional em prol da inclusão escolar, entende-se que a inclusão não se restringe apenas à efetivação das matrículas nas classes comuns, possuindo implicações mais profundas, como a garantia de condições do acesso, permanência e sucesso escolar. Diante disso, objetivou-se identificar e caracterizar os alunos com deficiência, transtornos globais do desenvolvimento e altas habilidades/superdotação matriculados nas classes comuns do ensino regular, da rede pública estadual, em município do interior paulista. A meta foi verificar de 2005 a 2009, a ocorrência de matrículas (Ensino Fundamental e Médio), além da classificação dos alunos em categorias, sexo, idade, séries, etapas da educação básica e serviços de apoio pedagógico especializado recebido. Para tanto, consultou-se documentos oficiais (registros escolares) disponibilizados pela Diretoria Regional de Ensino e do MEC. Os dados coletados foram organizados em um banco de dados em ACCESS, de modo a realizar seu tratamento e análise. O material foi analisado com base na perspectiva da Rede de Significações. Os dados foram coletados no período de 2005 a 2009, exceto 2007, já que não havia documentação desse ano. Verificaram-se irregularidades nos registros, sendo que, somente nos anos de 2008 e 2009, é que os documentos apresentavam maiores informações (sexo, idade, séries e etapas da educação básica, etc). Os resultados indicam que, nos anos de 2005 e 2006, foram matriculados 907 alunos. Já nos anos de 2008 e 2009, foram 1.416 matrículas nas classes comuns. A maioria dos alunos foi identificado com deficiência mental pelas escolas, havendo predomínio do sexo masculino e com idade entre 6 e 10 anos. Em segundo lugar prevaleceram os alunos identificados com transtornos globais do desenvolvimento (14,6% dos matriculados em 2008 e 27,9% em 2009). Ainda, foram identificados dez alunos com altas habilidades/superdotação. Quanto às etapas da educação básica, a maioria frequentava as séries iniciais do Ensino Fundamental (63% em 2008 e 59,3% em 2009), enquanto 28,5% cursava as séries finais e uma minoria o Ensino Médio (8,5% em 2008 e 12,2% em 2009). Dentre as categorias, em 2008, o grupo de alunos mais representativo em termos de acesso ao Ensino Médio foi daqueles identificados com deficiência física. Em relação ao serviço de apoio pedagógico especializado, 3,6% dos alunos receberam suporte do serviço itinerante e 14% sala de recurso, em 2008, enquanto que no ano seguinte, 22,6% foram atendidos na sala de recurso e não houve registro do serviço itinerante. A análise dos dados indica que, apesar do aumento das matrículas no ensino público regular, esse número se mostra inexpressivo, conforme dados apontados pelo MEC, de que 14,5% da população teria alguma deficiência. Assim, cabe a questão: onde estão essas crianças e jovens? Por fim, pode-se afirmar que, a rede pública estadual estudada, apesar de ter promovido o acesso, não tem garantido os serviços educacionais especializados necessários, comprometendo assim o atendimento educacional e a permanência dos alunos na escola. / Considering national and international movements in behalf of school inclusion, it is understood that the process is not restricted to ensure enrollment in regular classes. It has farreaching implications, as the guarantee of access, permanence and academic success. Therefore, this empirical studys goal was to identify and characterize school enrollement regarding students with disabilities, pervasive developmental disorders and high ability / gifted students in regular classes, of public schools in a municipality of the State of São Paulo. The goal was to verify from 2005 to 2009, enrollment occurrence (at primary and secondary education), the classification of students into categories, sex, age, grades, stage of basic education and received specialized educational support services. To reach this goal, official documents (school records) were consulted either provided by the Regional Board of Education, or published data from Educational and Cultural Ministery. The collected data were organized in an ACCESS database, in order to carry through its treatment and analysis. Empirical data was analyzed based on the Network of Meanings perspective. Obtained data were from the years 2005 to 2009, with the exception of 2007, as there was no documentation regarding it. Irregularities in the registers had been verified, as only reffering to the years 2008 and 2009 there were information related to gender, age, grades and stages of basic education, etc. Results show that in the years 2005 and 2006 there were 907 enrolled students. In the years of 2008 and 2009, there had been 1,416 school registrations in the common classrooms. The majority of the pupils was identified with intellectual deficiency, yet having predominance of the masculine sex and students with age between 6 and 10 years. In second place prevailed students identified with pervasive developmental disorders (14.6% of those enrolled in 2008 and 27.9% in 2009). Still, there had been identified ten pupils with high abilities/superendowment as for the stages of basic education, majority attended the first grades of elementary school (63% in 2008 and 59.3% in 2009), while 28.5% attended the final series and a minority high school (8.5% in 2008 and 12.2% in 2009). Amongst the categories in 2008 the most representative group of pupils in terms of access to high school was identified with physical disabilities. In relation to the specialized educational support service, 3.6% of students had received support of itinerate service and 14% resource classroom in 2008, while during the following year, 22.6% were seen in the resource classroom and there was no record of itinerate service. Data analysis indicates that, while considering the reckoning by the Education Ministery that 14.5% of the population would have a disability, although there has been an increase of school registrations by this population, in regular public education, it is still a lowermost number. Thus, the question is: where are these children and youth attending? Finally, one can say that the public schools studied, although has promoted access, has not provided the necessary special education services, compromising the educational work and students\' permanence in school.
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Caracterização elétrica de transistores SOI sem extensão de fonte e dreno com estrutura planar e vertical (3D). / Electrical characterization of extensionless SOI transistors with planar and non-planar structures (3D).

Santos, Sara Dereste dos 10 February 2014 (has links)
Este trabalho tem como objetivo estudar transistores estado da arte desenvolvidos no imec, Bélgica, e dessa forma, contribuir para a evolução tecnológica do Brasil. Tratam-se de transistores sem extensão de fonte e dreno (SemExt), analisados sob diferentes aspectos. São estudados transistores SOI (Silicon-On-Insulator) de múltiplas portas (MuGFETs) e SOI planares de camada de silício e óxido enterrado ultrafinos (UTBB). Diversos comprimentos de óxido espaçador são comparados a fim de se determinar o melhor comportamento elétrico, baseado nas características digital e analógica desses transistores. A caracterização elétrica dos transistores é realizada com base em medidas experimentais estáticas e dinâmicas e o uso de simulações numéricas complementa a análise dos resultados. Os MuGFETs de porta tripla são caracterizados em função dos principais parâmetros digitais e analógicos, onde os transistores sem extensão de fonte e dreno (F/D) apresentam desempenho elétrico superior aos com extensão na maior parte das análises. Como exemplo, obteve-se experimentalmente que a inclinação de sublimiar do dispositivo sem extensão reduziu até 75 mV/dec, quando comparado com o valor do transistor de referência de 545 mV/dec para o comprimento efetivo de canal, Leff=50 nm. Apesar do transistor sem extensão apresentar menor transcondutância (gm), a razão das correntes no estado ligado (Ion) e desligado (Ioff) é até 3 vezes maior que nos dispositivos de referência. O ganho intrínseco de tensão (AV), por sua vez, é capaz de aumentar até 9 dB em relação ao dispositivo com sobreposição de porta, graças ao melhor desempenho da eficiência do transistor (gm/IDS) assim como da tensão Early (VEA). Da mesma forma, os SOI UTBB apresentam melhores resultados quando as regiões de extensão de fonte e dreno são suprimidas da estrutura. Neste caso, o comprimento efetivo de canal torna-se modulável com a tensão de porta, ou seja, para cada valor de tensão na porta, haverá um valor diferente de Leff, e esta é a principal razão para a melhoria do transistor. Além disso, os dispositivos sem extensão são mais imunes ao campo elétrico horizontal do dreno, o que diminui a influência deste campo sobre as cargas do canal. Como resultado, transistores com maiores comprimentos de regiões sem extensões de F/D apresentam melhores resultados como, por exemplo, a razão Ion/Ioff é três vezes maior que aqueles observados nos transistores de referência e o ganho intrínseco de tensão é 60% maior. Os SOI UTBB são submetidos a duas outras análises. A primeira focada no estudo de ruído de baixa frequência. Neste estudo, duas espessuras de camada de silício (tSi) do SOI UTBB são comparadas. Nota-se que quanto mais fina a espessura tSi, maior é a influência de uma interface sobre a outra. Logo, o ruído presente em uma interface afeta a outra e vice-versa. Devido ao elevado acoplamento entre a 1ª e 2ª interfaces, cargas alocadas em diferentes posições nos filmes de óxido e silício podem contribuir para o ruído gerado em ambas as interfaces. Os transistores sem extensão também são analisados em função do dielétrico de porta, onde dispositivos com dióxido de silício são comparados aos transistores com dielétrico de alto valor (alto K), que fornecem, como esperado, maior nível de ruído devido a maior densidade de armadilhas na interface desses óxidos (cerca de duas ordens de grandeza maior que a do SiO2). O segundo estudo refere-se a análise do distúrbio em células de memória de corpo flutuante (FBRAM). Os transistores SOI UTBB são aplicados como memória e através da mudança nas polarizações de repouso foi possível induzir o efeito de distúrbio nos dados armazenados. Dessa forma, uma janela de operação onde a perturbação no dado é parcial foi estimada. Com isso, a condição de escrita do bit 0 pôde ser otimizada fora da região de distúrbio total, sem prejudicar o tempo de retenção e a janela de leitura da memória. Com base nas análises realizadas, foi constatado que os transistores sem extensão respondem melhor à questão do escalamento, sendo menos susceptíveis aos efeitos de canal curto. São indicados para operarem em circuitos de baixa tensão e baixa potência, onde não haja necessidade de alta velocidade de chaveamento. Além do mais, eles são mais indicados para operarem como memória FBRAM por serem menos dependentes dos efeitos da corrente de GIDL (Gate Induced Drain Leakage). E, uma vez que foram otimizados para aplicações de memória, a possibilidade de usar dielétricos de porta formados por óxido de silício, resulta em um melhor desempenho em termos de ruído de baixa frequência. / This work aims to study the state-of-the-art transistors, developed at imec, Belgium, in order to contribute to the Brazilian technological evolution. These are the source/drain extensionless transistors (SemExt), which are analyzed under different aspects. Multiple gate (MuGFETs) SOI (Silicon-On-Insulator) transistors are studied as well as the planar SOI ones with ultrathin body and BOX thicknesses (UTBB). Several spacer lengths are analyzed in order to determine the better electrical behavior, based on the transistor digital and analog features. The transistor electrical characterization is based on experimental static and dynamic measurements and the use of numerical simulations complements the analysis of the results. The triple gate MuGFET are characterized as a function of the main digital and analog parameters, where the source/drain (S/D) extensionless devices show superior electrical behavior compared to the conventional devices with S/D extensions in the most part of the analysis. As an example, the subthreshold slope of the extensionless transistors reduced, experimentally, up to 75 mV/dec, compared to the reference ones for the effective channel length of Leff=50 nm. Despite the extensionless transistors present the smaller transconductance (gm), the ratio between the on-current (Ion) and the off-current (Ioff) is three times higher than in the reference devices. On the other side, the intrinsic voltage gain (AV) increases up to 9 dB compared to the overlapped devices thanks to the better performance of the transistor efficiency (gm/IDS) as well as the Early voltage (VEA). Similarly, SOI UTBB presents better results when the source/drain extensions are eliminated from the structure. In this case, the effective channel length is modulated by the gate bias, which means that for each gate voltage drop there will be a different Leff, that is the main reason to improve the transistor characteristics. Moreover, the extensionless devices are more immune to the drain horizontal electric field, what decreases its influence on the channel charges. As a result, transistors with longer source/drain extensionless regions present better results, such as the Ion/Ioff ratio three times higher than the reference devices and about 60% of improvement in the intrinsic voltage gain. SOI UTBBs are submitted to two other analyses. The first one is focused on the low frequency noise study. In this case, two silicon film thicknesses (tSi) are compared. It is observed that the thinner the thickness, the greater the influence from one interface to the other. Consequently, the noise presented in one interface affects the other and vice-versa. Due to the higher coupling between the front and back interfaces, the charges which are allocated in different positions in the oxide and silicon films can contribute to the generated noise in both interfaces. The extensionless transistors are also analyzed as a function of the gate dielectric, where the devices with silicon dioxide are compared to the ones with high dielectric constant (high K) material, which present, as expected, higher noise level due to the elevated trap density (about two orders of magnitude higher than the SiO2). The second study refers to the analysis of the floating body memory (FBRAM) disturb. SOI UTBB transistors are applied as memory and by changing the holding bias condition it was possible to induce the disturb effect in the storage data. In this way, a window of operation where the disturb is partial was estimated. Based on that, the writing 0 condition was optimized out of the region of total disturb, with no loss in the retention time and in the memory read window. Based on the performed analyzes it was observed that extensionless transistors are more scalable, being less susceptible to the short channel effects. They are properly indicated to be applied in low-power and low-voltage circuits, where there are no requirements for fast switching. Moreover, they behave better applied as FBRAM since they are less dependent to the GIDL (Gate Induced Drain Leakage) current. And, since they were optimized to memory applications, the possibility to use silicon dioxide dielectric results in a better behavior in terms of low frequency noise.
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Conservação de polpa de juçara (Euterpe edulis) submetida à radiação gama, pasteurização, liofilização e atomização / Conservation of juçara pulp (Euterpe edulis) submitted to gamma radiation, pasteurization, lyophilization and spray drying

Silva, Paula Porrelli Moreira da 06 March 2013 (has links)
No Brasil há espécies frutíferas pouco exploradas, que representam oportunidade aos produtores para acessarem mercados especiais, onde consumidores valorizam o caráter exótico e a presença de nutrientes capazes de prevenir doenças degenerativas. Nesse contexto, a palmeira juçara, originária da Mata Atlântica, por muito tempo explorada apenas para a retirada do palmito, atualmente, vem ganhando espaço pela polpa dos seus frutos. Sua cor roxa intensa se deve à presença das antocianinas, poderosos antioxidantes que atuam inibindo ou diminuindo os efeitos desencadeados pelos radicais livres. A polpa é altamente perecível sendo problemática sua conservação em temperatura ambiente, dificultando sua valorização no mercado. Diante disso, são necessárias tecnologias que minimizem perdas nutricionais e sensoriais a fim de produzir alimentos saudáveis, saborosos e duradouros. Este estudo consta de cinco experimentos com polpa de juçara, que objetivaram: avaliar a composição físicoquímica, mineral e lipídica; realizar a caracterização sensorial através da Análise Descritiva Quantitativa (ADQ); avaliar a conservação físico-química e sensorial quando submetida à radiação gama, acidificação e pasteurização em tacho aberto e desidratação por atomização e liofilização. Os frutos foram obtidos no Parque das Neblinas (Mogi das Cruzes/SP) e despolpados no Departamento Agroindústria, Alimentos e Nutrição (ESALQ/USP). Verificou-se que a polpa de juçara é ótima fonte energética e dos minerais K, Fe, Co, Mg, Cu, Zn, Mn e Mo; é rica em antocianinas e em ácidos graxos de boa qualidade (palmítico, oleico e linoleico). A irradiação da polpa foi realizada no Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN - São Paulo, SP) com as doses 0,0; 2,5; 5,0; 7,5 e 10,0 kGy e armazenada a 6°C durante 30 dias (avaliações quinzenais). O referido processo não se mostrou promissor para a conservação do produto a 6°C, pois a degradação das antocianinas e compostos fenólicos foi acelerada e a cor alterada de roxo para marrom, além de não ter sido bem aceita sensorialmente. Ainda, foram estudadas oito combinações entre acidificação (pH<4,0), pasteurização (85°C/5 min.) e armazenamento a 6°C e -18°C, durante 60 dias, com análises quinzenais. A polpa pasteurizada e acidificada foi a que melhor manteve as características físico-químicas e sensoriais, sendo a temperatura de congelamento a variável de melhor resultado. A avaliação da qualidade da polpa desidratada por atomização e liofilização, embalada em bolsas de polietileno (PE) e polietileno revestido com camada de alumínio (PA) durante 120 dias em temperatura ambiente e ao abrigo da luz, revelou que ambos os processos conferiram qualidade físico-química satisfatória e conservação durante o armazenamento, sendo a embalagem PA a mais adequada devido à menor absorção de umidade e prevenção da oxidação. Sensorialmente, como suco reconstituído e adicionado de banana nanica e açúcar, a polpa de juçara liofilizada foi a mais bem aceita. Para a ADQ, foi treinada equipe para a avaliação de amostras congeladas e pasteurizadas pós-embalagem (85°C/5 min.) armazenadas sob refrigeração e congelamento, visando-se obter o perfil sensorial de cada uma. A polpa pasteurizada congelada foi a que apresentou melhores características sensoriais, sendo descrita como aerada, pouco heterogênea, sabor pouco amargo e pouco adstringente / In Brazil there are unexplored fruit species, which represent an opportunity for producers to access special markets, where consumers appreciate the exotic character and presence of nutrients capable of preventing degenerative diseases. In this context, juçara palm (Euterpe edulis), native of the Atlantic Forest, has long been explored only for the removal of the stem, but currently the pulp of its fruit is becoming more popular. The intense purple color is due to the presence of anthocyanins, powerful antioxidants that act by inhibiting or decreasing the effects unleashed by free radicals. The pulp is highly perishable and its preservation is impossible at room temperature, lowering its market value in sales. In face of this, we need technologies that minimize nutritional and sensorial losses in order to produce healthy, tasty and long lasting foods. This study consists of five experiments with juçara pulp, which aimed to: evaluate the physico-chemical, mineral and lipid composition; realize the sensory characterization by Quantitative Descriptive Analysis (QDA); evaluate the physico-chemical and sensory conservation when submitted to radiation gamma, acidification and pasteurization, and dehydration by spray and freeze drying. The fruits have been obtained at Parque das Neblinas (Mogi das Cruzes/SP) and depulped at Agribusiness, Food and Nutrition Department (ESALQ/USP). Was verified that juçara pulp is excellent source of energy and minerals K, Fe, Co, Mg, Cu, Zn, Mn and Mo; rich in anthocyanins and fatty oils of good quality (palmitic, oleic and linoleic). The irradiation of pulp was performed at the Institute of Energy and Nuclear Research (IPEN - São Paulo, SP) at doses 0,0, 2,5, 5,0, 7,5 and 10,0 kGy and stored at 6°C for 30 days (fortnightly assessments). That process was not promising for the conservation of the product at 6°C, because the degradation of anthocyanins and phenolic compounds was accelerated and the color changed from purple to brown, in addition to lacking been accepted sensorially. Further, eight combinations have been studied among acidification (pH<4.0), pasteurization (85°C/5 min.) and storage at 6°C and -18°C for 60 days with biweekly tests. The pasteurized and acidified pulp was that best maintained the physicochemical and sensory characteristics, and the freezing storage was the variable of the better result. The evaluation of quality pulp dehydrated by freeze and spray drying, packaged in bags of polyethylene (PE) and polyethylene-coated aluminum layer (PA) for 120 days at room temperature and protected from light, revealed that both processes conferred physicochemical quality satisfactory and conservation during storage, the packaging PA is the most suitable due to lower absorption of moisture and prevention of oxidation. Sensorially, as reconstituted juice and added to sugar and banana nanica, juçara pulp freeze dried was the more accepted. For the QDA have been trained team for the evaluation of frozen and postpackaging pasteurized samples (85°C/5 min.) stored under refrigeration and freezing, in order to obtain the sensory profile of each. The frozen pasteurized pulp presented the best sensory characteristics, being described as aerated, slightly heterogeneous, taste slightly bitter and slightly astringent
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Classificação e caracterização de tipos de minérios de cobre da Mina do Sossego - região de Carajás / Classification and characterization of copper ore types from Sossego Mine - Carajás region.

Shimizu, Viviane Kotani 24 July 2012 (has links)
Neste trabalho é apresentada a classificação de cerca de 110 amostras de minério da Mina do Sossego com base nas ferramentas de difração de raios X e análise estatística por agrupamento (cluster analysis). A comparação, baseada na posição e intensidade dos picos difratados, permitiu a distinção dos tipos de minérios, sendo que as diferenças entre os grupos referem-se às proporções dos principais minerais constituintes: quartzo, feldspato, actinolita, óxidos de ferro, mica e clorita. Observou-se forte correlação do agrupamento com a origem das amostras. Esta relação deve-se aos diferentes tipos e intensidades das alterações hidrotermais atuantes em cada corpo, que refletem na mineralogia e, consequentemente, nos difratogramas de raios X das amostras. Complementando o trabalho, foram conduzidos estudos de caracterização tecnológica em amostras compostas dos tipos identificados, os quais permitiram definir a composição mineralógica das amostras e outros parâmetros relevantes ao beneficiamento. Vários são os minerais de ganga: quartzo, plagioclásio, feldspato, anfibólio, magnetita, apatita, epídoto, clorita, escapolita, micas e calcita. A calcopirita é praticamente o único mineral de minério, e ocorre tanto na forma de microcristais inclusos nos minerais de ganga quanto como cristais maiores. Com exceção da pirita, os demais sulfetos (calcocita, siegenita e milerita) ocorrem como traços. As curvas de liberação da calcopirita demonstram que as amostras do corpo Sossego possuem maior grau de liberação do que as de Sequeirinho. A metodologia para classificação de amostras mostrou-se bastante eficiente, possibilitando a análise de grande número de amostras, de forma objetiva e com resultado satisfatório, tendo-se verificado não só distinções mineralógicas entre estes como também características distintas frente ao processo de concentração. / This work presents the classification of approximately 110 copper ore samples from Sossego Mine using cluster analysis and X-ray diffraction technique. The comparison based on the position and intensity of the diffracted peaks allowed the distinction the major ore types differentiated by the proportion of major minerals: quartz, feldspar, actinolite, iron oxides, mica and chlorite. There was a strong correlation between the grouping and the location of the samples in Sequeirinho and Sossego orebodies. This relationship is due to different types and intensities of hydrothermal alteration prevailing in each body, which reflect the mineralogy and thus the X-ray diffractograms of samples. In addition, technological characterization studies on composed samples from the defined ore types were carried out based in order to gather mineralogical composition and other relevant parameters for mineral processing. There are several gangue minerals, including: quartz, plagioclase, feldspar, amphibole, magnetite, apatite, epidote, chlorite, scapolite, mica and calcite. Chalcopyrite is essentially the only valuable mineral. It occurs both as microcrystals included in other minerals such as larger crystals. Excepting pyrite, other sulfides (chalcocite, millerite and siegenite) occur as traces. Chalcopyrite liberation curves indicate that samples from Sossego have higher liberation degree than those from Sequeirinho. The proposed method for classification of ore samples proved to be very efficient. It enables the analysis of large numbers of samples in a short time with a satisfactory result allowing distinctions of the ore types regarding to their mineralogical composition as well as parameters for mineral processing.
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Perfil patogênico de um isolado do vírus da raiva procedente do morcego insetívoro Lassiurus ega e do virus fixo Challenge Virus Standard (CVS)  no modelo hamster (Mesocricetus auratus) e camundongo (Mus musculus) / Pathogenic profile of a rabies virus isolate from insectivorous bat Lassiurus ega and fixed virus Challenge Virus Standard (CVS) in hamster model (Mesocricetus auratus) and mouse (Mus musculus)

Garcia, Andrea Isabel Estévez 11 December 2009 (has links)
O isolamento do vírus da raiva (genótipo 1) a partir de morcegos não hematófagos está se tornando cada vez mais freqüente nas grandes cidades do Brasil. Este trabalho foi delineado para investigar a patogenicidade de um isolado do vírus da raiva, do morcego insetívoro Lassiurus ega, procedente do município de Presidente Prudente SP, em comparação ao vírus fixo da raiva, amostra CVS/32 (Challenge Vírus Standard). Os vírus foram reativados por meio de inoculação intracerebral em camundongos e os experimentos de patogenicidade foram realizados em camundongos e hamsters, desafiando-os pelas vias intramuscular (IM), intradérmica (ID), intranasal (IN) e abrasão superficial da pele (AP). A presença do vírus nos cérebros de animais que haviam manifestado sinais compatíveis à raiva, foi confirmada mediante a prova de imunofluorescência direta. Foram considerados para a avaliação da patogenicidade o quadro clínico, proporção de mortos, e a duração dos períodos de incubação (PI) e clínicos (PC) em dias. Em hamsters, o isolado de L. ega exibiu um quadro furioso, com proporção total de mortos de 2.60%; assim discriminada: 2.08% IM (PI: 11 dias; PC: 6 dias) e 8.33% IN (PI:10.66 ± 1.15 e PC: 7.33 ± 1.54). A presença do vírus no SNC foi detectada apenas em animais inoculados por essas vias. Por outro lado, o vírus CVS produziu um quadro paralítico com mortalidade total de 39.84%, com a seguinte distribuição: 62.50% IM (PI 7.50 ± 2.33; PC: 5.13 ± 1.89) 78.12% ID (PI 9.13 ± 2.23; PC 3.88 ± 2.23) 18.75% IN (PI 12.00 ± 2.77; PC 7.14 ± 2.54). Em camundongos, o isolado do L. ega manifestou sinais de agressividade e a raiva foi confirmada em animais inoculados IM e IN. A proporção de mortos observados em camundongos foi de 50.00% (PI 16.80 ± 2.20; PC 1.4 ± 0.54) e 30% (PI 14 ± 4.35; PC: 2.66 ± 0.57) respectivamente e o vírus CVS produziu mortalidade de 45.00% (PI: 6.30 ± 0.67; PC: 1.5 ± 0.70), 70% (PI: 7.14 ± 1.34; PC 2.28 ± 1.25) e 30% (PI:10.00; PC:1) pelas vias mencionadas acima, com quadro clínico de paralisia. O isolado de L. ega mostrou diferenças na proporção de mortos e quadro clínico furioso quando comparado com o CVS nos dois modelos animais. Os resultados sugerem que o contato com os morcegos insetívoros infectados pelo vírus da raiva representa um risco de transmissão da doença, por meio de ferimentos superficiais da pele provocadas pelas mordeduras ou ainda pela via respiratória, supostamente por meio de aerossóis. Pelo sequenciamento completo da proteína G viral do isolado do L. ega, foram observadas substituições na seqüência de aminoácidos nos sítios antigênicos AI, AII, assim como no domínio de fusão dependente de baixo pH. Os resultados obtidos, sugerem que as diferenças no comportamento biológico podem estar associadas às substituições encontradas na sequencia de aminoácidos da proteína G. / The isolation of rabies virus (genotype 1) from the non-hematophagous bats is becoming frequent in heavy urbanized areas in Brazil. This work intended to investigate the pathogenicity of a Brazilian rabies virus isolate from the insectivorous bat Lassiurus ega, from PresidentePrudente-SP, comparing with the CVS/32 (Challenge Virus Standard) fixed rabies virus strain. The viruses were reactivated through intracerebral inoculation into mice and the pathogenicity experiments were made in hamsters and mice, challenged by intramuscular (IM), intradermal (ID) and intranasal (IN) routes and by superficial abrasion of skin. The presence of virus in the brain of animals manifesting the signs compatible with rabies was confirmed by the direct immunofluorescence test. For the evaluation of the pathogenicity, the clinical manifestations, incubation (IP) and clinical (CP) periods in days and the mortality were considered. In hamsters, the isolate of L. ega exhibited a furious form of rabies with total mortality rate of 2.60%, with following distribution: 2.08% IM (IP: 11 days; CP: 6 days) and 8.33% IN (IP: 10.66 ± 1.15 and PC: 7.33 ± 1.54). The presence of rabies virus in the CNS was detected only in animals inoculated through IM and IN routes. The CVS strain has provoked paralytic disease with a total mortality rate of 39.84% as the follow: 62.50% IM (IP 7.50 ± 2.33; CP: 5.13 ± 1.89), 78.12% ID (IP 9.13 ± 2.23; CP 3.88 ± 2.23) and 18.75% IN (IP 12.00 ± 2.77; CP 7.14 ± 2.54). In mice, the isolate of L. ega manifested signs of aggressiveness and rabies was confirmed in animals that were inoculated intramuscularly and intranasally. The total mortality rate observed in mice was 20%, by the IM route was 50% (IP 16.80 ± 2.20; CP 1.4 ± 0.54) and 30% by the intranasal route (IP 14.00 ± 4.35; CP: 2.66 ± 0.57) respectively. The CVS strain showed a total mortality rate of 45.00% and by the IM route, 100% (PI: 6.30 ± 0.67; CP: 1.5 ± 0.70), by the ID route, 70% (IP: 7.14 ± 1.34; CP 2.28 ± 1.25) and by IN, 30% (IP: 10, 00; C: 1.00) showing signs of paralysis. Compared to the CVS strain, the isolate of L. ega showed difference in mortality rate and signs of aggressiveness were found both in hamster and mouse model. The results suggest that the contact with the insectivorous bats infected with rabies virus would represent a risk of disease transmission, by means of superficial wounds of the skin inflicted by bites or by inhalation of aerosols. By the complete sequencing of the viral G protein of the isolate of L. ega, sequencings of amino acids substitutions were observed at antigenic sites AI, AII, as well as the in domain of fusion dependent on low pH. According to the results, differences in the biological behavior may be associated to the substitutions found in the amino acids sequence of the G protein.
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Caracterização e diferenciação neural in vitro de células-tronco de polpa de dente decíduo humano / Characterization and in vitro neural differentiation of human dental pulp stem cells

Pelegrino, Karla de Oliveira 03 August 2009 (has links)
A polpa do dente contém uma população de células-tronco multipotentes, que possuem a capacidade de se diferenciar em várias linhagens celulares distintas, in vitro e in vivo. Estas células possuem origem mesenquimal e, acredita-se que sejam derivadas da crista neural. Elas podem ser induzidas a se diferenciar em células de osso, cartilagem, músculo liso e esquelético. Há trabalhos também que descrevem a diferenciação neural destas células, com base principalmente em caracterizações morfológica e protéica. Contudo, um número crescente de dados sugere que a diferenciação neural de células de origem mesenquimal, pode, na verdade, ser um artefato de cultura. Neste contexto, se torna de grande importância introduzir nos estudos medidas de eletrofisiologia que possam confirmar a identidade neural destas células. Nosso objetivo foi isolar e caracterizar células-tronco de polpa de dente decíduo humano (IDPSC), verificando se as mesmas poderiam configurar um bom modelo para estudo da diferenciação neural in vitro. No presente trabalho, nós descrevemos uma população de IDPSCs indiferenciadas capazes de se diferenciar em adipócitos e osteócitos in vitro. Quando tratadas com ácido retinóico as IDPSC exibiram morfologia semelhante à de células neurais, além de apresentar expressão de proteínas neurais e disparar potencial de ação. Porém, curiosamente, as células sem tratamento também expressam esses marcadores e apresentam resposta eletrofisiológica, limitando a interpretação acerca do valor que o tratamento teria na promoção da diferenciação neural e, conseqüentemente, restringindo a utilização das mesmas como modelo de estudo da diferenciação neural in vitro. Apesar de a questão acerca da capacidade das IDPSCs em se diferenciar para neurônios permanecer não respondida, as IDPSCs foram capazes de direcionar a diferenciação neural de células-tronco embrionárias em ensaios de co-cultura. Estes resultados reforçam trabalhos prévios que mostram que as células-tronco de polpa de dente podem ser boas candidatas para terapia celular. / Post-natal stem cells have been isolated from a multiple source of tissues, as bone marrow, brain, skin, hair follicle and muscle. Many works have shown that these cells exhibit plasticity higher than the first believed and are able to transdifferentiate into cells from other germ layer origin. From dental pulp tissue is possible to isolate a population of multipotent stem cell which have mesenchymal origin and are supposed to be derived from neural crest. They can be induced to differentiate into mesodermal cell types, like chondrocyte, osteocyte and adipocyte. It has been also reported that they are able to transdifferentiate into neural cells. However, increasing data suggests that neural transdifferentiation of cells from mesenchymal origin, actually, may be an artifact of culture, due to cellular stress, for example. In front of this, it becomes of great importance to show that the expected differentiated cells exhibit functional responses, by the investigation of electrophysiological properties. Here we describe a population of undifferentiated human dental pulp stem cell that can be induced to differentiate into adipocytes and osteocytes in vitro. When treated with retinoic acid they showed neural cell like morphology, expressed neural markers and were able to fire action potentials. However, curiously, undifferentiated cells also exhibited the same responses, limiting the interpretation of neural treatment effect and, therefore, restricting the use of IDPSCs as a model for neural differentiation in vitro. Although the question of whether or not DPSC are able to become a neuron remains unsolved, these cells were able to direct neural differentiation of embryonic stem cells in co-culture assays. These findings in conjunction with previous works which shows DPSCs can exercise neuroprotective and neurotrophic effects indicate they may be a feasible candidate for cellular therapy.

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