The master's thesis is focused on the posibility of laboratory testing of shotcrete. The important point of the thesis is properties comparison of shotcrete made in laboratory with vibrating press and concrete with the same recipe made by spraying machine. The influence of shotcrete recipe, type and dosage of accelerating ingredient is also examined.

O desenvolvimento e validação de métodos analíticos é um procedimento necessário quando um método não normalizado é utilizado por um laboratório de ensaios. A validação de métodos também é um requisito específico da norma ABNT NBR ISO/IEC 17025, que determina os requisitos gerais para a competência dos laboratórios de ensaio e calibração. O objetivo da validação é demonstrar que o método analítico, nas condições em que é executado, produz resultados com a exatidão requerida. O Laboratório de Corrosão, Proteção e Reciclagem de Materiais (LACOR), da UFRGS, tem o ensaio de determinação de metais por fluorescência de raios X, acreditado pelo CGCRE/INMETRO, conforme ABNT NBR ISO/IEC 17025. O ensaio é feito usando o método de espectrometria de fluorescência de raios X por dispersão de energia (EDXRF). Este método, contudo, não é normalizado e, portanto, o mesmo foi validado, neste trabalho de pesquisa, para atender a este requisito. A validação foi feita com base no documento orientativo DOQ-CGCRE-08 e no guia EURACHEM. Os parâmetros de validação, para o ensaio quantitativo por EDXRF, que foram calculados neste trabalho são: seletividade; limite de detecção (LD) e limite de quantificação (LQ); linearidade e faixa de trabalho; veracidade de medição (tendência, erro normalizado, Z-score e comparação com método de referência) e precisão (repetibilidade, precisão intermediária e reprodutibilidade). Além disso, foi desenvolvida uma metodologia de cálculo de incerteza de medição para o ensaio por EDXRF Os resultados obtidos neste estudo demonstram que o método EDXRF, usado na determinação de metais em aços, é um método não normalizado validado e compatível com os resultados obtidos com os métodos de referência: espectrometria de fluorescência de raios X por dispersão de comprimento de onda (WDXRF), fotométricos e espectrometria de absorção atômica (AAS). Inclusive, o WDXRF é um método de referência usado em muitas normas internacionais, que descrevem métodos de análise de aços por fluorescência de raios X, como ASTM E572 ou ASTM E1085. O estudo desenvolvido nesta dissertação permitiu que o LACOR mantivesse sua acreditação no ensaio de determinação de metais por fluorescência de raios X, na avaliação do CGCRE/INMETRO, no presente ano. Outros frutos deste trabalho foram a confecção das curvas de calibração do espectrômetro NITON XL3t GOLDD+ e a revisão do procedimento de ensaio, onde esses novos conhecimentos sobre a técnica EDXRF foram aplicados. Futuramente, este trabalho pode ser usado por outros pesquisadores para desenvolver estudos em outras matrizes metálicas, como cobre, alumínio, titânio ou níquel, e, também, em outras áreas de aplicação como jóias, reciclagem de materiais metálicos ou, até mesmo, para análise elementar de resíduos retidos em membranas de troca iônica. / The development and validation of analytical methods is a required procedure when a non-standard method is used by a testing laboratory. Method validation is also a specific requirement of the ABNT NBR ISO / IEC 17025, which determines the general requirements for the competence of testing and calibration laboratories. The purpose of validation is to demonstrate that the analytical method, under the conditions in which it is performed, produces results with the required accuracy. The Corrosion, Protection and Recycling Materials Laboratory (LACOR), at UFRGS, has the X-ray fluorescence metal analysis, accredited by CGCRE / INMETRO, according to ABNT NBR ISO / IEC 17025. The test is performed using Energy Dispersive X-Ray Fluorescence spectrometry, EDXRF method. This method, however, is not standardized; therefore, it was validated in this research to meet this requirement. The validation was based on the DOQ-CGCRE-08 document and the EURACHEM guide. The method performance calculated in this study for quantitative testing by EDXRF are: selectivity; limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ); linearity and working range; trueness (bias, normalized error, Z-score and comparison with reference method) and precision (repeatability, intermediate precision and reproducibility). In addition, a measurement uncertainty calculation methodology was developed for the EDXRF testing The results obtained in this study demonstrate that the EDXRF method, used in the determination in the chemical analysis of steels, is a validated non-standard method and compatible with the results obtained with the reference methods: Wavelength Dispersive X-Ray Fluorescence spectrometry (WDXRF), photometric and atomic absorption spectrometry (AAS). In addition, WDXRF is a reference method used in many international standards, which describes analysis of steels by X-ray fluorescence spectrometry such ASTM E572 or ASTM E1085. The study developed in this dissertation allowed LACOR to maintain its accreditation in the test of metal by X-ray fluorescence analysis, in the CGCRE / INMETRO audit, this year. Other fruits of this work were the preparation of calibration curves of NITON XL3t GOLDD + spectrometer and complete revision of testing procedure, where this new knowledge about the EDXRF technique was applied. In the future, this work can be used by other researchers to develop studies in other base metals such as copper, aluminum, titanium or nickel, and also in other areas of application such as jewelry, recycling of metallic materials or even for analysis elemental residues retained in ion exchange membranes.

O desenvolvimento e validação de métodos analíticos é um procedimento necessário quando um método não normalizado é utilizado por um laboratório de ensaios. A validação de métodos também é um requisito específico da norma ABNT NBR ISO/IEC 17025, que determina os requisitos gerais para a competência dos laboratórios de ensaio e calibração. O objetivo da validação é demonstrar que o método analítico, nas condições em que é executado, produz resultados com a exatidão requerida. O Laboratório de Corrosão, Proteção e Reciclagem de Materiais (LACOR), da UFRGS, tem o ensaio de determinação de metais por fluorescência de raios X, acreditado pelo CGCRE/INMETRO, conforme ABNT NBR ISO/IEC 17025. O ensaio é feito usando o método de espectrometria de fluorescência de raios X por dispersão de energia (EDXRF). Este método, contudo, não é normalizado e, portanto, o mesmo foi validado, neste trabalho de pesquisa, para atender a este requisito. A validação foi feita com base no documento orientativo DOQ-CGCRE-08 e no guia EURACHEM. Os parâmetros de validação, para o ensaio quantitativo por EDXRF, que foram calculados neste trabalho são: seletividade; limite de detecção (LD) e limite de quantificação (LQ); linearidade e faixa de trabalho; veracidade de medição (tendência, erro normalizado, Z-score e comparação com método de referência) e precisão (repetibilidade, precisão intermediária e reprodutibilidade). Além disso, foi desenvolvida uma metodologia de cálculo de incerteza de medição para o ensaio por EDXRF Os resultados obtidos neste estudo demonstram que o método EDXRF, usado na determinação de metais em aços, é um método não normalizado validado e compatível com os resultados obtidos com os métodos de referência: espectrometria de fluorescência de raios X por dispersão de comprimento de onda (WDXRF), fotométricos e espectrometria de absorção atômica (AAS). Inclusive, o WDXRF é um método de referência usado em muitas normas internacionais, que descrevem métodos de análise de aços por fluorescência de raios X, como ASTM E572 ou ASTM E1085. O estudo desenvolvido nesta dissertação permitiu que o LACOR mantivesse sua acreditação no ensaio de determinação de metais por fluorescência de raios X, na avaliação do CGCRE/INMETRO, no presente ano. Outros frutos deste trabalho foram a confecção das curvas de calibração do espectrômetro NITON XL3t GOLDD+ e a revisão do procedimento de ensaio, onde esses novos conhecimentos sobre a técnica EDXRF foram aplicados. Futuramente, este trabalho pode ser usado por outros pesquisadores para desenvolver estudos em outras matrizes metálicas, como cobre, alumínio, titânio ou níquel, e, também, em outras áreas de aplicação como jóias, reciclagem de materiais metálicos ou, até mesmo, para análise elementar de resíduos retidos em membranas de troca iônica. / The development and validation of analytical methods is a required procedure when a non-standard method is used by a testing laboratory. Method validation is also a specific requirement of the ABNT NBR ISO / IEC 17025, which determines the general requirements for the competence of testing and calibration laboratories. The purpose of validation is to demonstrate that the analytical method, under the conditions in which it is performed, produces results with the required accuracy. The Corrosion, Protection and Recycling Materials Laboratory (LACOR), at UFRGS, has the X-ray fluorescence metal analysis, accredited by CGCRE / INMETRO, according to ABNT NBR ISO / IEC 17025. The test is performed using Energy Dispersive X-Ray Fluorescence spectrometry, EDXRF method. This method, however, is not standardized; therefore, it was validated in this research to meet this requirement. The validation was based on the DOQ-CGCRE-08 document and the EURACHEM guide. The method performance calculated in this study for quantitative testing by EDXRF are: selectivity; limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ); linearity and working range; trueness (bias, normalized error, Z-score and comparison with reference method) and precision (repeatability, intermediate precision and reproducibility). In addition, a measurement uncertainty calculation methodology was developed for the EDXRF testing The results obtained in this study demonstrate that the EDXRF method, used in the determination in the chemical analysis of steels, is a validated non-standard method and compatible with the results obtained with the reference methods: Wavelength Dispersive X-Ray Fluorescence spectrometry (WDXRF), photometric and atomic absorption spectrometry (AAS). In addition, WDXRF is a reference method used in many international standards, which describes analysis of steels by X-ray fluorescence spectrometry such ASTM E572 or ASTM E1085. The study developed in this dissertation allowed LACOR to maintain its accreditation in the test of metal by X-ray fluorescence analysis, in the CGCRE / INMETRO audit, this year. Other fruits of this work were the preparation of calibration curves of NITON XL3t GOLDD + spectrometer and complete revision of testing procedure, where this new knowledge about the EDXRF technique was applied. In the future, this work can be used by other researchers to develop studies in other base metals such as copper, aluminum, titanium or nickel, and also in other areas of application such as jewelry, recycling of metallic materials or even for analysis elemental residues retained in ion exchange membranes.

O desenvolvimento e validação de métodos analíticos é um procedimento necessário quando um método não normalizado é utilizado por um laboratório de ensaios. A validação de métodos também é um requisito específico da norma ABNT NBR ISO/IEC 17025, que determina os requisitos gerais para a competência dos laboratórios de ensaio e calibração. O objetivo da validação é demonstrar que o método analítico, nas condições em que é executado, produz resultados com a exatidão requerida. O Laboratório de Corrosão, Proteção e Reciclagem de Materiais (LACOR), da UFRGS, tem o ensaio de determinação de metais por fluorescência de raios X, acreditado pelo CGCRE/INMETRO, conforme ABNT NBR ISO/IEC 17025. O ensaio é feito usando o método de espectrometria de fluorescência de raios X por dispersão de energia (EDXRF). Este método, contudo, não é normalizado e, portanto, o mesmo foi validado, neste trabalho de pesquisa, para atender a este requisito. A validação foi feita com base no documento orientativo DOQ-CGCRE-08 e no guia EURACHEM. Os parâmetros de validação, para o ensaio quantitativo por EDXRF, que foram calculados neste trabalho são: seletividade; limite de detecção (LD) e limite de quantificação (LQ); linearidade e faixa de trabalho; veracidade de medição (tendência, erro normalizado, Z-score e comparação com método de referência) e precisão (repetibilidade, precisão intermediária e reprodutibilidade). Além disso, foi desenvolvida uma metodologia de cálculo de incerteza de medição para o ensaio por EDXRF Os resultados obtidos neste estudo demonstram que o método EDXRF, usado na determinação de metais em aços, é um método não normalizado validado e compatível com os resultados obtidos com os métodos de referência: espectrometria de fluorescência de raios X por dispersão de comprimento de onda (WDXRF), fotométricos e espectrometria de absorção atômica (AAS). Inclusive, o WDXRF é um método de referência usado em muitas normas internacionais, que descrevem métodos de análise de aços por fluorescência de raios X, como ASTM E572 ou ASTM E1085. O estudo desenvolvido nesta dissertação permitiu que o LACOR mantivesse sua acreditação no ensaio de determinação de metais por fluorescência de raios X, na avaliação do CGCRE/INMETRO, no presente ano. Outros frutos deste trabalho foram a confecção das curvas de calibração do espectrômetro NITON XL3t GOLDD+ e a revisão do procedimento de ensaio, onde esses novos conhecimentos sobre a técnica EDXRF foram aplicados. Futuramente, este trabalho pode ser usado por outros pesquisadores para desenvolver estudos em outras matrizes metálicas, como cobre, alumínio, titânio ou níquel, e, também, em outras áreas de aplicação como jóias, reciclagem de materiais metálicos ou, até mesmo, para análise elementar de resíduos retidos em membranas de troca iônica. / The development and validation of analytical methods is a required procedure when a non-standard method is used by a testing laboratory. Method validation is also a specific requirement of the ABNT NBR ISO / IEC 17025, which determines the general requirements for the competence of testing and calibration laboratories. The purpose of validation is to demonstrate that the analytical method, under the conditions in which it is performed, produces results with the required accuracy. The Corrosion, Protection and Recycling Materials Laboratory (LACOR), at UFRGS, has the X-ray fluorescence metal analysis, accredited by CGCRE / INMETRO, according to ABNT NBR ISO / IEC 17025. The test is performed using Energy Dispersive X-Ray Fluorescence spectrometry, EDXRF method. This method, however, is not standardized; therefore, it was validated in this research to meet this requirement. The validation was based on the DOQ-CGCRE-08 document and the EURACHEM guide. The method performance calculated in this study for quantitative testing by EDXRF are: selectivity; limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ); linearity and working range; trueness (bias, normalized error, Z-score and comparison with reference method) and precision (repeatability, intermediate precision and reproducibility). In addition, a measurement uncertainty calculation methodology was developed for the EDXRF testing The results obtained in this study demonstrate that the EDXRF method, used in the determination in the chemical analysis of steels, is a validated non-standard method and compatible with the results obtained with the reference methods: Wavelength Dispersive X-Ray Fluorescence spectrometry (WDXRF), photometric and atomic absorption spectrometry (AAS). In addition, WDXRF is a reference method used in many international standards, which describes analysis of steels by X-ray fluorescence spectrometry such ASTM E572 or ASTM E1085. The study developed in this dissertation allowed LACOR to maintain its accreditation in the test of metal by X-ray fluorescence analysis, in the CGCRE / INMETRO audit, this year. Other fruits of this work were the preparation of calibration curves of NITON XL3t GOLDD + spectrometer and complete revision of testing procedure, where this new knowledge about the EDXRF technique was applied. In the future, this work can be used by other researchers to develop studies in other base metals such as copper, aluminum, titanium or nickel, and also in other areas of application such as jewelry, recycling of metallic materials or even for analysis elemental residues retained in ion exchange membranes.

Water from Mantua reservoir has, during some years, exhibited reddish-brown staining when used by Brigham City for irrigation. I propose that seasonal fluctuations in the reservoir chemistry create an environment conducive to dissolving iron from the iron-rich sediments, which subsequently precipitate during irrigation, resulting in a staining event. These conditions are produced by chemical and biological decomposition of organic matter, coupled with isolation of the hypolimnetic waters, which results in seasonal low concentrations of dissolved oxygen in these waters. Under these specific circumstances, anaerobic conditions develop creating a geochemical environment that causes iron and manganese reduction from Fe(III) to Fe(II) and Mn(IV) to Mn(II), respectively. These reducing conditions facilitate reduction-oxidation (redox) chemical reactions that convert insoluble forms of iron and manganese found in the reservoir sediments into more soluble forms. Consequently, relatively high amounts of dissolved iron and manganese are generated in the bottom waters immediately adjacent to the benthic sediments of the reservoir. Water withdrawn from a bottom intake pipe during these periods introduces iron-rich water into the distribution system. When this water is exposed to oxygen, reoxidation shifts redox equilibrium causing precipitation of soluble Fe(II) and Mn(III) back to highly insoluble Fe(III) and Mn(IV). The precipitant appears on contact surfaces as the aforementioned ferric stain. This research focuses specifically on the iron chemistry involved and evaluates this hypothesis using various measurements and models including field data collection, computer simulations, and bench-scale testing to validate the processes proposed.

It is important to know the heat generated due to nuclear decay in the final repository for spent nuclear fuel. In Sweden, the heating powers generated in spent nuclear fuels are currently measured in the calorimeter System 251 at the Clab facility, Oskarshamn. In order to better measure, and increase understanding, of the temperature measurements in the calorimeter, a simple thermodynamic model of its temperature evolution was developed. The model was described as a system of ordinary differential equations, which were solved, and the solution was applied to calibration measurements of the calorimeter. How precise the model is, how its parameters affect the model, et cetera, are addressed. How the temperature evolution of the system changes as the values of parameters in the model are changed is addressed. The mass correction of the calorimeter could be estimated from this model, which validated the established mass correction of the calorimeter. How the measurement results from the calorimeter would be affected if the volume of the calorimeter was changed was also considered. Additionally, gamma radiation escape from the calorimeter without being detected as heat in the calorimeter. The gamma escape energy fraction was estimated by SERPENT simulations of the calorimeter, as a function of the initial photon energy. The gamma escape was also estimated for different values of the radius of System 251.

Mass spectroscopy imaging (MSI) has become a vital tool in modern research due to its ability to visualize the spatial distribution of molecules within tissue samples. The collaboration between researchers at AZ, the University of Gothenburg, and Chalmers University of Technology using the NanoSIMS instrument and MSI-SIMS technology has opened up new avenues of exploration in pharmaceutical development, particularly in examining drugs and metabolites at sub-cellular levels. This groundbreaking research has the potential to significantly improve the efficacy and safety of future pharmaceutical products. NanoSIMS possesses a unique imaging and processing technique that enables high-resolution imaging of cellular structures and subcellular compartments. This powerful tool allows for the visualization and measurement of elements and isotopes at the subcellular level. The technique involves bombarding a sample with a focused primary ion beam, which causes the emission of secondary ions. These secondary ions are then analyzed to determine the elemental and isotopic composition of the sample. NanoSIMS is particularly useful for analyzing biomolecules since traditional Mass spectrometry methods cannot provide information about how molecules behave at the cellular level. Given that many of the drugs used today have intra-cellular targets, hence understanding the drug's cellular pathways is extremely important, especially in cases where the risk for organ toxicity is high due to the high dosage of the drugs.  Our data from the image analysis indicated the presence of amiodarone inside the lysosomes; however, the lack of enrichment from the 13C portion of the dual-labeled molecule made it difficult to reach a variation below the LOD. Since our LOD is relatively high when working with 13C12C, we focused on the fact that accuracy, precision, and sensitivity would be the most crucial factors in our study. After adjusting these parameters, we obtained an image that made the measurement possible. This project aims to utilize a dual-labeled drug (13C and 127I) to bridge the absolute quantification ability of the 13C labeling scheme to the more sensitive labeling scheme. The focus of this study lies therefore on optimization and the relationship between Spatial resolution, Sensitivity, Mass Resolution, Accuracy, and Precision. This technique is extremely promising, but the limit of detection is relatively high mainly due to the high percentage of carbon in the sample. Despite this fact, we were able to present some valuable data.  Our analysis showed that the sensitivity of the 127I is much better than 13C, however, we produced an image where the ratio between the labels was above the detection limit. Using this data, a Relative sensitivity factor (RSF) value was measured, and the concentration of the drug could be estimated by applying the quantification equation.