Dans le cadre de cette recherche, la production de biocharbon par pyrolyse est étudiée à des conditions visant sa valorisation comme biochar (amendement pour le sol), tout en considérant son potentiel comme charbon vert (pour bioénergie ou transformations subséquentes). La production du charbon de biomasse s'est effectuée à l'aide de deux réacteurs à lits fixes de types batch, d'une capacité de 1 et 25 gb.hlbatch, respectivement. Le panic érigé (Panicum virgatum) est la biomasse lignocellulosique qui a été utilisée dans le cadre des tests. Les facteurs de production étudiés sont principalement la température (300, 400 et 500 °C) pour un court temps de résidence en réacteur (2,5 et 5 min) et l'effet de l'usage du CO2 plutôt qu'un environnement plus conventionnel d'azote. L'effet de ces facteurs est étudié par rapport aux caractéristiques physico-chimiques des biocharbons obtenus. Un suivi des produits pyrolytiques complémentaires (bio-huile et gaz) a aussi été effectué. Des extractions de biocharbon par Soxhlet (à l'aide de dichlorométhane) ont été analysées par GC-MS et ont permis l'identification d'une multitude de produits présents dans les biocharbons. Les conditions spécifiques utilisées pour la pyrolyse, entre autres la convection forcée avec taux de chauffe rapide à 300 °C — N2 à l'aide du réacteur 1 glbatch, ont présenté des rendements et propriétés de biocharbon avantageux pour l'amélioration de la productivité du procédé de torréfaction (en comparaison avec des travaux rapportés, notamment ceux de Gilbert et al. [2009]). Les analyses des extractions de charbons de biomasse ainsi que des bio-huiles (par GC-MS), produites à l'aide du réacteur 25g/batch, ont permis d'observer des différences significatives dans les composés obtenus lors de l'usage de CO2 vs N2. Plusieurs composés observés dans les extraits de biocharbons, produits en atmosphère de N2, se retrouvent en quantités moindres dans les extraits de biocharbons produits en atmosphère de CO2 pour des températures communes. À titre d'exemple, le furfural, un composé aromatique commun provenant de la dégradation des glucides, s'est retrouvé uniquement dans les extraits de biocharbons en présence de N2 vs CO2, à 400 °C. Parmi l'ensemble des conditions étudiées (pour les 2 réacteurs), uniquement le naphtalène et des dérivés du naphtalène sont observés comme hydrocarbures aromatiques polycycliques, et ce, uniquement suivant les traitements à 500 °C. L'étude de l'usage du CO2 comme gaz d'entrée en réacteur mena à des différences significatives pour l'ensemble des températures étudiées, et ce, tant pour les biocharbons que pour les produits liquides et gazeux. À 300 °C, en environnement de CO2 comparé à N2, il est possible d'observer une production de bio-huile significativement plus faible (18,0 vs 24,6 %; CO2 vs N2 pour P<0,002), ce qui représente un résultat cohérent avec l'obtention de biocharbon au contenu en composés volatils significativement plus élevé obtenu aux mêmes conditions (0,29 vs 0,35 g composés volatils - biocharbotig biomasse originale; CO2 vs N2 pour P=0, I ). De plus, à 500 °C, un contenu en cendres de biocharbon significativement plus faible a été observé en environnement de CO2 vs N2 (P<0,06). [symboles non conformes]

Les dispositifs avancés pour la microélectronique intègrent divers matériaux et sont de dimensions nanométriques. Une connaissance précise de leur composition est requise pour améliorer leurs procédés de fabrication et comprendre leur comportement électrique. Le ToF-SIMS est un candidat intéressant, qui souffre cependant des effets de matrice et ne possède pas toujours une résolution spatiale suffisante. Le but de ce travail est de permettre une analyse quantitative et résolue en profondeur de matériaux et structures pour la microélectronique avancée à l'aide d'un ToF-SIMS standard. Cette étude porte sur SiGe, sur des matériaux à haute permittivité, des implants basse énergie et des matériaux organiques. Elle se concentre sur la préparation d'échantillons, l'optimisation des conditions expérimentales et le traitement de données pour mettre au point des protocoles d'analyse originaux dont la précision est évaluée grâce à d'autres techniques de caractérisation de pointe. Ces protocoles permettent d'améliorer la qualité des analyses en termes de résolution en profondeur, de précision et de reproductibilité

Fabriquer des dispositifs microélectroniques en utilisant des technologies d'intégration 3D nécessite une connaissance approfondie des problématiques mécaniques. En effet, les matériaux intégrés ont des propriétés thermomécaniques variées et sont déposés en couches minces sur un substrat aminci afin de pouvoir réaliser les interconnexions. Cette configuration nécessite un contrôle strict du niveau de déformation et de contrainte des dispositifs durant leur fabrication, afin de garantir leur intégrité. L'objectif de ce travail de thèse est d'exploiter les techniques de caractérisation disponibles au LETI, et de les associer à des outils de modélisation pour répondre à cette problématique. Ce couplage permet de contrôler le comportement mécanique d'un empilement complexe à chaque étape de sa fabrication. Les techniques expérimentales employées sont non destructives. Les outils de modélisation prennent en compte les propriétés élastiques et thermiques de chaque matériau de l'empilement, ainsi que les déformations intrinsèques engendrées par les étapes de dépôt de chaque couche. Des méthodologies couplées ont été développées afin de déterminer ces données d'entrée. A partir d'une base de données matériaux, un outil de prédiction du comportement mécanique d'un assemblage multicouches a été développé et validé expérimentalement. Il permet de prédire le niveau de déformation et de contrainte de l'empilement. Les prédictions mécaniques permettent d'orienter le choix des matériaux à intégrer afin d'améliorer l'intégrité des dispositifs et d'optimiser leur fabrication. Elles permettent également d'anticiper les problèmes de fiabilité provoqués à plus long terme par des contraintes et déformations trop élevées.

Réalisées au début du processus de fabrication des circuits intégrés, les tranchées d'isolation permettent d'éviter les fuites de courant latérales qui pourraient avoir lieu entre les transistors. Les tranchées sont remplies par un film d'oxyde de silicium réalisé par des procédés de dépôt chimiques en phase vapeur (aussi appelés CVD). Le remplissage des tranchées est couramment réalisé par un procédé CVD à pression sub-atmosphérique (SACVD TEOS/O3). Cependant, la capacité de remplissage de ce procédé pour les nœuds technologiques CMOS 28 nm et inférieurs est dégradée à cause de profils trop verticaux dans les tranchées. Cela induit la formation de cavités dans l'oxyde et entraine des courts-circuits. Afin de pallier ce problème, une nouvelle stratégie de remplissage en trois étapes est proposée pour la technologie CMOS 14 nm. Dans la première étape, un film mince d'oxyde est déposé dans les tranchées. Puis, dans la deuxième étape, les flancs du film sont gravés à l'aide d'un procédé de gravure innovant, basé sur un plasma délocalisé de NF3/NH3, permettant de créer une pente favorable au remplissage final réalisé au cours de la troisième étape. Le développement de cette nouvelle stratégie de remplissage s'est déroulé selon plusieurs axes. Tout d'abord, le procédé de dépôt a été caractérisé afin de sélectionner les conditions optimales pour la première étape de la stratégie. Puis, le procédé de gravure innovant a été caractérisé en détail. L'influence des paramètres de gravure a été étudiée sur pleine plaque et sur plaques avec motifs afin de comprendre les mécanismes de gravure et de changement de pente dans les tranchées. Enfin, dans un troisième temps, la stratégie de remplissage a été développée et intégrée pour la technologie CMOS 14 nm. Nous montrons ainsi qu'il est possible de contrôler le changement de pente avec les conditions de gravure et que cette stratégie permet un remplissage des tranchées d'isolation sans cavités.

> Ce manuscrit présente une étude théorique et expérimentale effectuée sur des transistors MOSFET d'une> technologie avancée de type FD SOI (complètement déserté silicium sur isolant). Des mesures électriques> combinées avec des modélisations ont été effectuées dans le but d'apporter des explications sur des phénomènes> liés à réductions des dimensions des transistors. Ce travail de thèse donne une réponse partielle de l'impact de ces> aspects sur les paramètres électrique ainsi que les paramètres de transport."

Ce travail avait pour principal objectif la synthèse de nouveaux systèmes amphiphiles à base de polysaccharides neutres (guar, hydroxyéthyl guar) ou chargés (acide hyaluronique), par greffage de groupements hydrophobes le long de la chaîne polysaccharidique. La stratégie de synthèse proposée pour ces dérivés amphiphiles repose sur des réactions d'éthérification en milieu basique des polysaccharides à partir d'éthers de glycidyle (époxydes) hydrophobes commerciaux (hexadécyl éther de glycidyle, phényl éther de glycidyle) et non commerciaux (Brij 56 époxyde, OP10 époxyde). Des dérivés de type Brij56® ont été sélectionnés en raison de leur structure chimique particulière, présentant un bloc oligo(éthylène glycol) (OEG) associé à une chaîne alkyle hydrophobe, susceptibles de conduire en milieu aqueux à des propriétés différentes par rapport à des dérivés alkylés classiques du fait de l'hydrophile du bloc OEG. Plusieurs conditions de greffage ont été testées et appliquées également à un dérivé de la cellulose disponible commercialement (hydroxyéthyl cellulose) afin de comparer l'efficacité des réactions en fonction de la nature du polysaccharide. L'analyse du comportement en milieu aqueux des polysaccharides hydrophobiquement modifiés par des mesures de viscosité met en évidence soit des augmentations de viscosité, soit des diminutions. Des analyses plus approfondies combinant la diffusion de la lumière et la spectroscopie de fluorescence en utilisant des sondes hydrophobes ont montré que de telles diminutions pouvaient être expliquées dans certains cas (acide hyaluronique) par la formation de particules de taille nanométrique.

Les données de VSP multi-source/multi-offset acquises en 2007 sur le site géothermique de Soultz-sous-Forêts sont traitées et analysées. Des géophones placés dans les puits GPK3 et GPK4 entre 3 et 5 km de profondeur ont enregistré les ondes sismiques émises par deux vibrateurs placés en 24 positions de tir réparties dans un rayon de 5 km autour des puits. Après corrélation des enregistrements avec la source associée à chaque vibrateur, les différentes composantes du champ d'onde sont séparées par filtrage en vitesse apparente. La comparaison des résultats obtenus par filtrage médian ou dans le domaine FK montre des signaux similaires. Un modèle de vitesse est établi pour pouvoir calculer les temps d'arrivée. Il comporte deux couches sédimentaires sur le socle granitique et des interfaces planes pentées. Le champ d'onde descendant de forte vitesse apparente est interprété comme des réflexions sur des structures subverticales autour des puits. Leur pendage, azimut et extension latérale sont déterminés en ajustant les temps de trajet observés et calculés par tracé de rayons 3D. Les structures à pendage vers l'ouest connues par les observations en forage et la microsismicité sont retrouvées. Une structure antithétique nouvelle est déterminée. Nos résultats permettent de compléter le modèle structural de la fracturation dans le réservoir géothermique.

Le principal objectif de ce travail est la caractérisation et la modélisation d’un nouveau composant le MASMOS conçu et breveté par la société ACCO. Cette nouvelle structure répond au problème des faibles tensions de claquage inhérent à la technologie CMOS. Le premier chapitre décrit les deux transistors composant la structure MASMOS et son comportement en fonction des tensions de commande. Par la suite, les étapes clefs nécessaires au développement de modèles non-linéaires sont décrites. Enfin, les paramètres évaluant les performances des amplificateurs de puissances RF sont détaillés, ainsi que les critères de linéarité. Le second chapitre concerne la modélisation de deux MASMOS de tailles différentes. Après avoir mené les caractérisations nécessaires au développement des deux modèles, la méthodologie d’extraction des paramètres du modèle électrique est expliquée. La détermination des impédances de charges optimales à présenter aux dispositifs est effectuée à travers des simulations puis les modèles sont validés à travers des caractérisations CW pour différentes impédances de charge. Le dernier chapitre a pour objectif l’étude de la linéarité des MASMOS à l’aide de différents bancs de mesures. Un signal de test générique constitué de 8 porteuses nonéquidistantes permettant un non recouvrement de fréquence est utilisé pour déterminer le NPR dans la bande utile. Pour terminer, la caractérisation en linéarité de structures MASMOS pré-adaptées est effectuée à l’aide de signaux modulés 16-QAM et LTE. / The main objective of this work is the characterization and modeling of a new component named MASMOS designed and patented by ACCO company. This new structure overcomes the issue concerning the inherent low breakdown voltage of CMOS technology. The first chapter describes the two stacked transistors included in the MASMOS structure and its behavior with respect to the control voltages. Thereafter, the key steps required to develop the non-linear model have been detailed. Finally, the parameters used to characterize the power amplifiers performances are defined as well as the linearity criterion. The second chapter concerns the MASMOS electrical model, done for two different size. Model extraction is explained starting from the mandatory device characterization. Device optimal load impedances are estimated thanks to load-pull simulations. Furthermore, the CAD-compatible models are validated in large signal operation using CW characterizations for several load impedances. Last chapter is dedicated to the MASMOS linearity assessment using two different measurement set up. A generic test signal consisting in 8 non equidistant carriers, allowing non-frequency overlap is used to determine the NPR in-band. Then characterization of the linearity of pre-matched MASMOS was carried out using a 16-QAM modulation and also LTE signals.

Les signaux transitoires, de par leur unicité, sont très difficiles à caractériser. Ils se rencontrent partout et sont généralement le reflet d'un phénomène physique très complexe traduisant de nombreuses informations telles que le signal à l'origine, les effets de la propagation dans le milieu considéré et aussi les effets induits par les capteurs. Ils peuvent aussi bien correspondre à un phénomène de communication entre animaux, qu'être le reflet d'un défaut dans un système électrique ou hydraulique par exemple. Tout ceci rend leur étude très difficile, mais aussi primordiale. De nombreuses techniques en traitement du signal ont été développées ces dernières années pour les étudier: elles reposent souvent sur des approches statistiques, des approches projectives sur différents dictionnaires et des techniques auto-adaptatives. Toutes ces méthodes présentent des avantages et des inconvénients, puisqu'elles permettent souvent de les détecter correctement, néanmoins leur caractérisation à des fins de classification et de discrimination reste compliquée. Cette thèse s'inscrit dans cette optique et propose de nouvelles approches d'étude des transitoires. Après un rapide descriptif des techniques d'étude des signaux transitoires, ce travail s'intéressera dans un premier temps à la représentation des signaux ayant des composantes fréquentielles variant très rapidement. De manière générale l'utilisation des distributions généralisées à temps complexe présente un cadre d'analyse adéquat, mais il est limité aux signaux possédant une bande passante étroite, nous proposons dans une première partie d'étendre cette utilisation à des signaux possédant une bande passante plus large en appliquant un changement d'échelle des signaux. Une deuxième partie s'intéressera davantage à l'extraction de signaux à modulation de phase dans le contexte d'un mélange de bruit non-stationnaire et d'autres signaux cohérents. Ceci sera effectué par des opérateurs de warping couplé à des techniques de débruitage basée sur la compression de données. Le troisième chapitre s'intéressera aux techniques guidées par les données basées sur la représentation des signaux en diagrammes de phase. La contribution principale porte sur la diversité des lags qui permet en effet de mettre en évidence les effets des opérateurs de temps-échelles, mais aussi de modification d'amplitude entre des signaux. Nous développerons donc des méthodes permettant de mettre en évidence ces propriétés. Finalement, les travaux présentés dans les premiers chapitres seront développés dans le cadre de quatre domaines applicatifs qui sont : la segmentation d'ECG, la caractérisation de transitoires électriques, un cas d'acoustique passive et l'étude de signaux acoustiques en milieu immergé. Nous terminerons enfin par une conclusion et quelques perspectives de travail. / For their uniqueness, transient are really difficult to characterize. They are met everywhere and are generally the result of very complex physical phenomena that contain a lot of information such as the transient at its origin, the effect of the propagation through the medium and the effects induced by the transducers. They can correspond to communication between mammals as well as being the reflection of a fault in electrical or hydraulic networks for instance. Hence their study is of great importance even though it is quite complicated. Numerous signal processing methods have been developed in the last decades: they often rely on statistical approaches, linear projections of the signal onto dictionaries and data-driven techniques. All those methods have pros and cons since they often provide good detections, nevertheless their characterization for classification and discrimination purposes remains complicated. In this spirit, this thesis proposes new approaches to study transients. After a brief overview of the existing methods, this work first focuses on the representation of signals having tight-varying time-frequency components. Generally, general complex-time distributions present a proper framework to study them but remain limited to narrow band signals. In a first part, we propose to overcome this limitation in the case of signals with a spread time-frequency variation. This method is based on the compression of the signal's spectrum to a bandwidth that ensures the efficiency of the technique. A second part then focuses on the extraction of nonlinear modulation phase signals in the context of nonstationary noise and other coherent signals. This is performed with warping operators and compressive sensing reconstruction techniques. The third chapter then focuses on data-driven methods based on the representation of the signal in phase space. The main contribution takes advantage of the lag diversity that enables to highlight time scale transformations as well as amplitude modifications between transients. Hence, we develop different techniques enabling to highlight those properties. Finally, works presented in the first chapters are developed in applicative contexts such as: ECG segmentation, electrical transient characterization, a passive acoustic configuration and the study of acoustic signals in an immerse environment. We then end up by some conclusions and perspectives for future works.

L’objectif de ces travaux de thèse est de faire la preuve de concept, la validation expérimentale et la réalisation de système de mesure de champ électrique pour la caractérisation de câbles monoconducteur, multiconducteurs ou d’équipements de tension basse fréquence en environnement industriel. Ces travaux répondent à des problématiques de diagnostic énergétique ou de caractérisation d'appareillage haute tension. Le système permet une mesure vectorielle, sans contact des champs rayonnés par les conducteurs afin de s’affranchir de la nécessité d’habilitation électrique (aucune ouverture d’armoire électrique) et surtout sans nécessiter l’interruption de la chaîne de production. Les mesures sont faites en temps réel et permettent d’obtenir des informations sur les tensions, les phases ou encore les positions des conducteurs au sein d’un câble. Deux technologiques différentes sont proposées afin de répondre à cette problématique. La première technologie développée est basée sur l’effet Pockels et amène à la réalisation de sonde électro-optique totalement diélectrique donc non invasive pour la mesure. Cette sonde électro-optique permet, selon la configuration, la mesure des trois composantes du champ électrique. Cette première technologique est utilisée pour les systèmes haute tension. Une deuxième technologie, électrique, permet de répondre aux attentes des industriels en termes de coût et est utilisée pour des applications basse tension, comme le diagnostic électrique des câbles de tension. Un autre aspect a été développé dans le cadre des travaux de thèse afin de proposer une mesure puissancemétrique. Une technologique qui permet la mesure de champs magnétiques pour compléter les informations relatives aux câbles ou équipements industriels a été développé. Cette mesure se fait également sans contact et permet d’obtenir des informations sur le courant et ainsi déduire des informations sur la puissance. Le système électro-optique a permis de caractériser des systèmes haute tension tels que des câbles, des isolateurs ou encore des appareillages de commutation à isolation gazeuse (GIS). Le système électrique (pince puissancemétrique) a permis la caractérisation complète de câble d'énergie: position des conducteurs, tension des conducteurs, courant, phase, détection d'harmoniques ou mesure de décharges partielles. / The aim of this work is to propose the proof of concept, the experimental validation and the realization of electric field measurement system for the characterization of cables (single or multicore) or low frequency voltage equipment in industrial environment. The problematic are the energy diagnostics and high voltage device characterization. The developed system allows a conctact-less vector measurement of the fields radiated by drivers without requiring the interruption of the production chain. The measurements are made in real time and allow to obtain information about the voltage, the phase or the positions of the conductors in a cable. Two different technologies are proposed to address this problem. The first developed technology is based on the Pockels effect and leads to the realization of an electro optic probe totally dielectric and non invasive for the measurement. This electro optic probe allows, depending on the configuration, to measure the three components of the electric field. This technology is used, mainly, for high voltage applications. A second technology, based on electric sensors, is suitable for the industrial's expectations in terms of cost. It is used for low voltage applications such as electric diagnostics voltage cables. A complementary study has been developed to propose a wattmeter clamp. Thus, a technology allowing to measure the magnetic field has been implemented. This development is also contactless and provides information on the current in order deduce information on power. The electro-optical system has allowed characterization of high-voltage systems such as cables, insulators or switchgear gas-insulated (GIS). The electrical system (wattmeter clamp) offers a complete characterization of power cable: position of drivers, voltage drivers, current, phase, harmonic detection or measurement of partial discharge.