Étant donné leur capacité à se dégrader à l'intérieur du corps, les implants biodégradables ont fait l'objet de nombreuses recherches médicales. Parmi tous les matériaux, c'est le magnésium, un élément indispensable du corps humain, qui conduit aux résultats les plus favorables car son module d'Young est similaire à celui de l'os. De ce fait, les méthodes adoptées afin d'améliorer le comportement du magnésium pur vis-à-vis de la corrosion sont les suivantes: a)Ajout d'éléments d'alliage comme le zinc, le calcium et l'erbium (Mg-2Zn-2Er, Mg-2Zn-0.6Ca-1Er, etc.) pour contrôler le comportement de dégradation b) Procédés secondaires tels que l'extrusion pour modifier sa microstructure c)Revêtements de surface à base de fluorure pour mieux protéger la surface. La première partie de cette thèse porte sur la caractérisation microstructurale d'alliages. La caractérisation microstructurale révèle la présence de MgZn2, de phases W (Mg3Zn3Er2) et i (Mg3Zn6Er) dans différents alliages. L'évaluation des propriétés mécaniques a révélé une augmentation des propriétés de traction et de compression des alliages ternaires et quaternaires par rapport aux alliages de Mg et de Mg-2Zn. Ces propriétés mécaniques améliorées sont attribuées à une réduction de la taille des grains, à la présence d'atomes de soluté et à des phases secondaires. Mg-2Zn-2Er et Mg-3Zn-0.5Er présentaient une résistance à la corrosion améliorée en raison de la microstructure à granulométrie fine et d'une répartition uniforme des phases secondaires. La viabilité cellulaire a été améliorée avec l'épaisseur du temps de revêtement et ces alliages pourraient servir de candidats potentiels pour d'autres tests in vivo. / With the ability to bio-degrade and thereby reducing the stress-shielding effect, biodegradable implants are of great importance in medical research. Among all the materials, magnesium is the one which shows promising results being bio-degradable and with the properties comparable with its young's modulus to that of bones. In the present study, the approaches adopted to improve the mechanical and corrosion behaviors of pure magnesium using carefully chosen: (a) Alloying elements like zinc, calcium and erbium (Mg-2Zn-2Er, Mg-2Zn-0.6Ca-1Er, etc.) to control the degradation behavior (b) Secondary processes like extrusion to alter and improve the microstructure (c) Surface treatments like fluoride coatings to further protect the surface to resist the rapid dissolution. The first part of this thesis focuses on the microstructural characterization of as-DMDed and as-extruded alloys. The microstructural characterization (XRD and TEM) reveals the presence of MgZn2, W-phase (Mg3Zn3Er2) and i-phases (Mg3Zn6Er) in different alloys. The mechanical property assessment revealed an increment in the tensile and compressive properties of ternary and quaternary alloys as compared to pure Mg and Mg-2Zn binary alloy. These values are attributed to a reduction in grain size, presence of solute atoms and secondary phases. Mg-2Zn-2Er and Mg-3Zn-0.5Er showed enhanced corrosion resistance due to the fine grain sized microstructure and a uniform distribution of secondary phases. The cell viability values were enhanced with increased coating time and it was found that these alloys could serve as potential candidates for further in-vivo tests to establish their applicability.

Des agrégats à base des boues de phosphate de la zone de Gantour ( Youssoufia,Maroc) sont cuits à des températures comprises entre 900 et 1200°C, et examinés par différentes techniques (DRX, MEB, analyses thermique et dilatométrique, et spectroscopie d’impédance). Les propriétés physiques des agrégats (retrait, absorption d’eau et résistance à la compression) sont mesurées et corrélées, dans certains cas, aux facteurs expérimentaux(température, temps de cuisson, teneur de l’additif), et ce en utilisant la méthodologie de la recherche expérimentale.Les agrégats amendés à l’argile smectitique sont le siège de formation de la gehlénite. Dans ce cas, la fluorapatite a partiellement résisté au traitement thermique, et a été le siège d’une ségrégation localisée. Les mesures d'impédance ont bien mis en évidence l'étape principale du frittage, lequel s’est produit par écoulement de la masse fondue. En se basant sur les valeurs de la densité, les granulats cuits à 900 et à 1100°C pouvaient bien être considérés comme des agrégats légers.Les études menées sur les agrégats des mélanges : argile kaolinitique-boue, cendre boue,et argile kaolinitique-cendre-boue ont montré la présence de la labradorite, et d’une masse fondue, qui semblait se former, entre autres, de la fusion de la fluorapatite. Par ailleurs,l'utilisation de la méthodologie de la recherche expérimentale a permis d'évaluer le poids des effets des facteurs expérimentaux sur les propriétés physiques des agrégats. Des granulats légers (1,02 < densité < 2,1 g/cm3) et résistants sont préparés avec succès dans les conditions expérimentales adoptées. Les granulats ayant le meilleur rapport résistance / densité sont ceux du mélange ternaire.Concernant le volet application, les résultats ont montré que l’utilisation des agrégats en construction est possible et que l’association d’agrégats légers au sol a permis d’activer la croissance des plants de la luzerne. D’un autre côté, l'absorption du phosphore par les racines(1,45 mg/g maximum) des plantes était meilleure dans le cas du mélange contenant de l’argile. / Phosphate sludge generated from beneficiation plants of Moroccan phosphate rocks was investigated at the range [900-1200°C] by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, thermal analysis dilatometric analysis and impedance spectroscopy. Mixtures of the phosphates ludge and amendments such as a swelling clay (up to 30 wt.% of the clay), a kaolinitic clay (up to 40 wt.% of the sludge) and a fly ash (65.5 wt.% of the ash) were investigated and their properties (shrinkage, density, water absorption and compressive strength) were measured as a function of temperature and clay addition. The results showed that gehlénite neoformed from lime of decomposed carbonates and breakdown products of clay minerals in the first mixture while labradorite/anorthite was the only neoformed phase in the other blends. Also fluoroapatite (original mineral) resisted heating until fusion in almost samples. A new approach based on the methodology of the experimental design was adopted to assess the effect of the processing factors on the studied properties. The measured properties were mainly controlled by temperature, and the effect of clay addition was less regular. Considering the mixtures densities lightweight agglomerates can be produced at specific conditions. On the other hand, the release ability of phosphorus by LWAs in the presence ofalfalfa plants has been performed. It was found that due to the release of phosphorus by soil embedded pellets the growth of alfalfa plants improved. The sintering process of blends of phosphate sludge and a naturally occurring clay material (0-30 wt.%) was investigated in the range 650-1100°C by using impedance spectroscopy. The results showed that the sintering process was effective between 750 and 1000°C and occurred by melt flow.

Le cuivre et des diélectriques à faible permittivité, appelés diélectriques « low-k », ont remplacé l'aluminium et l'oxyde de silicium dans les interconnexions, ce qui permet de diminuer le temps de réponse des circuits submicroniques. Cependant, les problèmes de fiabilité mécanique risquent<br />d'augmenter. Il est nécessaire de comprendre le comportement de ces structures lors de sollicitations thermomécaniques. Ce travail repose sur un couplage entre la modélisation par éléments finis, des caractérisations mécaniques et des analyses microstructurales. Tout d'abord, les caractéristiques mécaniques du film diélectrique SiOxCyHz (k = 3,0) et de la barrière SiCxNyHz ont été déterminées et<br />comparées respectivement à celles du film SiO2 et de la barrière SiNyHz. La tenue mécanique des différentes interfaces rencontrées dans les interconnexions a été mesurée. Un modèle par éléments finis a ensuite été développé afin d'évaluer les contraintes thermomécaniques dans les interconnexions. La loi de comportement des différents films a été déterminée en couplant des mesures de l'évolution de la courbure en fonction de la température, réalisées sur des films minces et des empilements, à des<br />modélisations par éléments finis. Elle permet de tenir compte de la déformation intrinsèque des films ainsi que de la déformation élasto-plastique du film de cuivre. Une modélisation séquentielle a été réalisée afin de prendre en compte les différentes étapes du procédé de fabrication des interconnexions. Le comportement mécanique, évalué grâce à des mesures de l'évolution de la courbure, au cours de<br />cycles thermiques, et microstructural, observé par microscopie électronique à transmission, de réseaux de<br />lignes cuivre / diélectrique « low-k », de différentes largeurs, a été étudié puis modélisé. Lorsque la largeur des lignes diminue, la loi de comportement du cuivre doit être ajustée : le film est élastique entre 50 et 400°C et l'effet de son orientation cristallographique sur ses caractéristiques mécaniques doit être considéré. Le modèle par éléments finis développé a ainsi permis d'étudier le comportement des différents films constituant les réseaux de lignes mais il pourra être utilisé pour modéliser des géométries plus complexes et anticiper les problèmes de fiabilité mécanique.

Les fontes à graphite sphéroïdal sont aujourd’hui très largement utilisées en raison de leurs bonnes propriétés mécaniques. La forme sphéroïdale du graphite est obtenue le plus souvent par l’ajout de magnésium ou de cérium lors de l’élaboration des fontes. Le graphite sphéroïdal peut être obtenu par graphitisation à l'état solide des fontes totalement ou partiellement solidifiées dans le système métastable. L’objectif de ce travail est d’étudier l’effet du traitement de graphitisation à l’état solide sur la croissance du graphite nodulaire d’une fonte à paroi mince qui présente une structure truitée à l'état brut de coulée. Cette fonte a été étudiée par microscopie optique, microscopies électronique à balayage et en transmission, spectroscopie Raman et spectroscopie de perte d'énergie des électrons. Des traitements thermiques assurant une graphitisation totale et partielle pour décomposer la cémentite formée à la solidification en graphite et en austénite ont été réalisés. Les nodules deviennent plus nombreux et leur taille augmente en fonction du temps de graphitisation. La microstructure après traitement thermique est composée de nodules de graphite et de ferrite. La spectroscopie Raman a été utilisée pour caractériser les nodules de graphite d’échantillons ayant été entièrement graphitisés à différentes températures dans le domaine austénitique. L’analyse par spectroscopie Raman ne montre aucune différence significative entre les spectres Raman enregistrés sur le graphite formé lors de la solidification et à l’état solide. Les caractérisations microstructurales par microscopie électronique en transmission montrent que le graphite à l’état brut de coulée présente une structure caractérisée par une zone interne où le graphite est désorienté. Une déformation mécanique due à la contraction lors de la solidification métastable induit la formation de cette zone. Cette zone disparaît par recristallisation après traitement de graphitisation totale pour former à la fin des secteurs coniques rayonnant à partir du germe et se développant vers la périphérie. Les résultats de ces travaux ont permis une meilleure compréhension de la structure de graphite nodulaire à l’état solide et montre aussi que le mécanisme de croissance du graphite nodulaire est le même lors de la solidification et de la transformation à l'état solide. / Spheroidal graphite iron castings are today widely used because of their good mechanical properties. The spheroidal shape of graphite is most often obtained by the addition of magnesium or cerium during the casting process. Spheroidal graphite can be formed at the solid-state by graphitization of cast irons which solidified partly or totally in the metastable system. The purpose of this work is to study the effect of solid-state graphitization treatment on the growth of nodular graphite of a thin wall casting which has a mottled structure at the as-cast state. This cast iron was studied using optical microscopy, scanning and transmission electron microscopy, Raman spectroscopy and electron energy loss spectroscopy. Heat treatments ensuring a total and partial graphitization to decompose the cementite formed at the solidification in graphite and austenite were realized. The nodules become more numerous and their size increases according to the time of graphitization. The microstructure after heat treatment is composed of graphite nodules and ferrite. Raman spectroscopy has been used to characterize graphite nodules in as-cast state and in samples having been fully graphitized at various temperatures in the austenite field. The results show no significant difference between Raman spectra recorded on these various samples, suggesting graphite grows with the same mechanism during either solidification or hightemperature (so-called first stage) graphitization. Transmission electron microscopy characterizations show that nodules in the as-cast material presents a multi-fold structure characterized by an inner zone where graphite is misoriented and an outer zone where it is well crystallized. In heat-treated samples, graphite nodules consist of well crystallized sectors radiating from the nucleus. These observations suggest that the misoriented zone appears because of mechanical deformation when the liquid contracts during its solidification. During heat-treatment, this zone disappears by recrystallization. The results of the present work lead to a better understanding of the nodular graphite structure in the solid state and also show that nodular graphite growth mechanism is the same during solidification and solid-state transformation.

L’utilisation des composites à matrice céramiques (CMC), et particulièrement les matériaux SiC/SiC, à la place des alliages métalliques dans les moteurs aéronautiques peut permettre de réduire leur consommation. Ils possèdent en effet des propriétés physiques et mécaniques très intéressantes à haute température : faible densité, résistance élevée aux chocs thermiques et rupture non-fragile. Dans ces matériaux, une fine couche est insérée entre les fibres et la matrice : l’interphase. Le nitrure de bore pyrolytique est le matériau d’interphase de choix pour les applications visées. La bibliographie souligne bien la nécessité et la difficulté de « contrôler » l’intensité des liaisons interfaciales fibres/matrice (F/M) grâce à l’interphase. Mais l’influence exacte de la cristallinité et de l’épaisseur des interphases de type BN sur son contrôle, et par conséquent sur le comportement mécanique final du CMC industriel est encore mal connue.Une première problématique abordée dans cette thèse est l’échelle du CMC de laboratoire à utiliser. En effet jusqu’ici, les matériaux modèles les plus couramment employés sont les mini- et les micro- composites 1D. Ils peuvent être élaborés facilement et rapidement par dépôt chimique en phase vapeur mais ne rendent pas compte de phénomènes inévitablement présents au sein du composite industriel. C’est pourquoi l’utilisation de nouveaux matériaux modèles 2D comme les « monostrates » comprenant un pli de tissu, l’interphase BN et une matrice de SiC dont la porosité peut être comblée par du Si comme dans le cas des CMC industriels est plus pertinente et est proposée. Cependant, de par la faible épaisseur des éprouvettes, les protocoles de caractérisation et de tests mécaniques ont dû être revus. Il s’agit notamment de caractériser la liaison F/M par deux paramètres : la contrainte de cisaillement de la liaison interfaciale (τi) et le module de cisaillement du matériau (G12).Pour la partie mécanique, des essais de traction monotone et cyclée dans l’axe des fibres du renfort (exploités à l’aide de modèles micromécaniques), des essais de cisaillement Iosipescu, ainsi que des essais de push out ont été mis au point et exploités. Des analyses de micro caractérisation par microscopie électronique (MEB, FIB-MEB, MET) ont été réalisées avant et après essais mécaniques avec des interphases de différentes configurations afin de relier les différences de microstructures et d’épaisseurs aux chemins de fissuration matricielle et aux comportements mécaniques macroscopiques des composites. La liaison F/M la plus forte est notamment obtenue quand le degré de cristallisation et l’anisotropie structurale du BN sont peu élevés, pourvu que l’épaisseur de l’interphase soit suffisante. / The use of ceramic matrix composites (CMC), and particularly SiC/SiC materials, in place of metal alloys in aircraft engines has the potential to reduce their fuel consumption. They have very interesting physical and mechanical properties at high temperatures: low density, high resistance to thermal shock and non- brittle failure. In these materials, a thin layer is inserted between the fibres and the matrix: the interphase. Pyrolytic boron nitride is the interphase material of choice to achieve the desired applications. The bibliography clearly highlights the need and difficulty of "controlling" the intensity of fibre/matrix interfacial bonds (F/M) thanks to the interphase. But the exact influence of the crystallinity and thickness of BN-type interphases on its control, and consequently on the final mechanical behaviour of the industrial CMC, is still insufficiently known.A first issue addressed in this thesis is the scale of the CMC to be used in the laboratory. Indeed, so far, the most commonly used model materials are 1D mini and micro composites. They can be easily and quickly prepared by chemical vapour deposition but do not account for phenomena inevitably present in the industrial composite. Therefore, the use of new 2D model materials such as "monostrates" comprising a single-ply woven, the BN interphase and a SiC matrix in which the porosity can be filled with Si as in the case of industrial CMCs is more relevant and is proposed. However, due to the thinness of the specimens, the characterization and mechanical testing protocols had to be reviewed. This involves characterizing the F/M bond by two parameters: the shear stress of the interfacial bond (τi) and the shear modulus of the material (G12).For the mechanical part, monotonic and cycled tensile tests in the fibre axis of the reinforcement (operated using micromechanical models), Iosipescu shear tests, as well as push-out tests were developed and used. Micro characterization analyses by electron microscopy (SEM, FIB-SEM, TEM) were performed before and after mechanical tests with interphases of different configurations in order to link the differences in microstructures and thicknesses to the matrix cracking paths and macroscopic mechanical behaviours of the composites. The strongest F/M bond is obtained notably when the degree of crystallization and structural anisotropy of the BN are low, provided that the interphase is thick enough.

La thèse a pour but de caractériser les propriétés mécaniques de matériaux à base de fibres de bois en relation avec les propriétés intrinsèques des fibres et leur arrangement spatial complexe. Ce type de matériau, dont les caractéristiques dépendent de sa configuration, est hétérogène à différentes échelles : à l’échelle microscopique de la fibre, à l’échelle mésoscopique du réseau des fibres et à l’échelle macroscopique du matériau. Pour observer ces hétérogénéités, différents moyens expérimentaux de caractérisation sont utilisés, notamment la microtomographie aux rayons X et la corrélation d’images volumiques. Ces deux techniques permettent à la fois de visualiser et numériser la position spatiale des différentes fibres du matériau à l’échelle microscopique dans le volume, et d’obtenir le champ tridimensionnel de déformation à cœur. Comme résultats, le matériau étudié montre un comportement non-linéaire avec une déformation résiduelle et un effet d’hystérésis en charge/décharge, qui suit le modèle de Van-Wyk. A l’échelle microscopique, le champ de déformation 3D apparait fortement hétérogène et est intimement lié aux porosités locales. / This thesis aims at characterizing the mechanical properties of wood-based fibrous material in relation with the intrinsic properties of the fiber as well as the complex architecture of random fibrous assembly. This material, whose characteristics strongly depend on its configuration, is heterogeneous at different scales: microscopic scale of individual fibers, mesoscopic scale of fiber assembly and macroscopic scale of sample. In order to observe these heterogeneities, different experimental characterization methods are employed, especially X-ray microtomography and Digital Volume Correlation. These both techniques allow us to visualize and digitize the spatial position of different phases of material at microscopic scale as well as the full 3D strain field inside the material. The obtained results are following: the material shows a non-linear mechanical behavior with hysteresis and residual deformation during cyclic compression tests, which respects Van Wyk's model. At microscopic scale, the 3D strain field is strongly heterogeneous and deeply related to local porosities.

Cette thèse participe au développement d’un combustible particulaire uranium-molybdène dans le cadre de la conversion des réacteurs de recherche de haute-performance en France et à travers le monde, à l’utilisation de combustibles faiblement enrichis (LEU : Low Enriched Uranium à opposer à HEU : High Enriched Uranium). Ce dernier se présente sous la forme d’une dispersion de particules uranifères U(Mo) dans une matrice à base d’aluminium et une question majeure persiste quant à l’interaction se produisant entre le composé U(Mo) et la matrice d’aluminium. En effet, il a été constaté que sous certaines conditions d’irradiation, cette interaction donne lieu à un gonflement instable de la plaque combustible qui résulte d’une percolation accentuée et imprévisible de bulles de gaz de fission à l’interface entre une couche d’interaction formée autour des particules U(Mo) et la matrice aluminium. Cette thèse s’est attachée à développer plusieurs solutions « remèdes » visant à modifier et/ou diminuer, voire inhiber l’interaction combustible/matrice et à améliorer la rétention des bulles de gaz de fission. Pour atteindre ces objectifs, deux voies ont été testées au cours de la thèse, (i) l’amélioration des propriétés microstructurales intrinsèques de l’alliage U(Mo) et (ii) la modification de l’interface âme combustible / matrice, par le dépôt de couches à effet barrière. En ce qui concerne le premier axe de recherche, une campagne de caractérisation des poudres de référence a, au préalable, été réalisée, permettant d’identifier des paramètres clés pour le développement de produits à microstructure « optimisée ». Deux produits innovants ont ainsi été développés puis soumis à caractérisation : une poudre atomisée-broyée et une poudre obtenue par magnésiothermie. Nous avons démontré que ces produits peuvent être un atout vis-à-vis de la problématique de rétention des bulles de gaz de fission. En ce qui concerne la problématique de la formation d’une couche d’interaction, un troisième produit, reposant sur le génie des procédés, a été développé : une poudre U(Mo) atomisée, revêtue d’une couche type alumine. Nous avons démontré qu’une couche comprise entre 100 et 200 nm permettait d’inhiber la croissance d’une couche d’interaction activée thermiquement. Nos recommandations finales ont ainsi pu être données en vue de la réalisation de tests d’irradiation « en-pile » pour la qualification d’un combustible U(Mo) optimisé. / This thesis enters in the Material and Testing Reactors (MTRs) framework where the necessity to use a Low-Enriched Uranium (LEU) fuel has led to the development of a dense fissile material based on U(Mo) alloys. The designed fuel is a composite material, made of dispersed U(Mo) particles embedded in an Al based matrix. Post-Irradiation Examinations of these LEU fuel plates showed that the irradiation behaviour of the fuel is not fit for purpose yet. This is mainly due to the growth of an interaction layer between the fuel and the matrix and to the bad gas retention efficiency of the fuel particles. This thesis had for purpose the development of several solutions in order to modify and/or decrease or even inhibit the fuel/matrix interaction and to increase the gas retention capacities of the fuel. In order to achieve so, two solutions have been tested during this thesis, (i) optimization of the U(Mo) alloy intrinsic microstructural properties and (ii) modificationof the fuel meat/matrix interface, through the deposition of a layer acting as a ''diffusion barrier''. Concerning the first axe of study, a characterization campaign of the reference powders has been realized, as a first step, in order to identify the key parameters for the development of products showing an “optimized” microstructure. Two novel products have then been developed: one based on a combined process associating “atomization + grinding” and another, which consists in a magnesiothermy process. These products were subject to characterization: X-Ray and neutron diffraction, electron backscattered diffraction and transmission electron microscopy have been performed in particular. We managed to show that these powders can be an advantage concerning the issue with the gas retention capacities of the fuel. Concerning the growth of the interaction layer, a third product, using process engineering, has been developed: an U(Mo) atomized powder, coated with an alumina like layer. We managed to show that a thickness between 100 and 200 nm of the layer allowed inhibiting the growth of a thermally activated interaction layer. Finally, our recommendations have been given in order to realize irradiation tests “in-pile” for the qualification of an optimized U(Mo) fuel.

Le sujet porte essentiellement sur la caractérisation du PolyEthylène Haute Densité (PEHD) à l'échelle de la microstructure au cours de sollicitations mécaniques. Une première partie présente une stratégie de modélisation du comportement du polymère qui se veut à la fois représentative des observations mécaniques macroscopiques et surtout adaptée à une métrologie fine de ses paramètres constitutifs. L'accent se porte ensuite sur des techniques d'investigation à la mésoéchelle (ordre du micromètre) par technique in-situ de transport de lumière incohérente polarisée (IPSLT) et par microtomographie X réalisée sous rayonnement synchrotron. L'objectif est de comprendre les phénomènes qui interviennent à toutes ces échelles pendant les phases successives de transformation de la matière, qui passe d'un état homogène quasi-isotrope constitué de deux phases, cristalline et amorphe, vers une mésostructure dite fibrillaire, fortement anisotrope. Entre autres constats majeurs, nous montrons que le polymère semi-cristallin étudié ne présente pas de phénomène de cavitation et que contrairement à la majorité des résultats publiés dans la littérature, le blanchiment observé ne peut donc pas lui être attribué. Ce résultat montre que les processus de déformation mécanique mis en jeu dans l'élasto-visco-plasticité avec durcissement hyperélastique, peuvent tout à fait se concevoir sans mécanismes prépondérants de création de porosité. Il ouvre donc la voie à de nouveaux scénarios pour expliquer les évolutions de microstructure observées en lien avec la déformation / This thesis mainly concerns the characterization of High Density Polyethylene (HDPE) at the microscopic scale when mechanically solicited. A first part presents a modeling strategy of the polymer behavior that is representative of the observations at the macroscopic scale and adapted to a good metrology of its constitutive parameters. Then, this work focus on investigation techniques that probe the mesoscopic scale (micrometer scale) through a technique (in-situ) based on the transport of incoherent and polarized light (IPSLT) ; and synchrotron X-ray microtomography. The aim is to understand the phenomena that take place at this scale during the successive phases of matter transformation (which switch from a homogeneous biphasic quasi-isotropic state to a very anisotropic fibrillar mesostructure). We show that this polymer does not exhibit any cavitation phenomena and that contrary to most of the results published in the literature, whitening which can be observed macroscopically is not due to the presence of cavities. This result suggests that the mechanical deformation processes put at stake in elastoviscoplasticity with hyperelastic hardening can take place without paramount porosity mechanisms and paves the way for new scenarios that could explain the microstructure evolution as function of strain

La synthèse par métallurgie des poudres de nickel à grains ultrafins (UFG) a été effectuée, et l’effet de l’affinement de la microstructure sur le comportement mécanique et les propriétés physiques a été étudié. La possibilité de coupler le broyage et le frittage flash est étudiée avec des résultats prometteurs. Des échantillons de haute densité avec des tailles de grains d = 0.65 – 4 µm, caractérisés par une fraction élevée des joints de grains Σ3 et un faible niveau de contrainte ont été synthétisés. Les propriétés mécaniques des échantillons UFG montrent une bonne combinaison ductilité-résistance mécanique, avec un impact mineur des porosités présentes. L’étude de l’influence de la taille de grain dans le régime UFG sur les propriétés mécaniques montre une limite d’élasticité supérieure à celle attendue et une capacité d’écrouissage plus faible. Ces observations sont cohérentes avec la microstructure déformée à rupture, étudiée par diffraction d’électrons rétrodiffusés et microscopie électronique en transmission. Une haute diffusivité, mesurée par des expériences de traceurs radioactifs, montrent des profils de pénétration très différents liés aux structures de porosités diverses présents dans les échantillons. Ces différentes structures sont aussi responsables de la densification rétrograde observée, uniquement pour les échantillons frittés à partir de poudres broyées. / The present manuscript concerns the synthesis of ultrafine grained (UFG) Ni by powder metallurgy, and the study of the influence of UFG microstructures on the mechanical behavior and physical properties. The possibilities of coupling ball milling and Spark Plasma Sintering are presented showing promising results. Highly dense homogeneous specimens are obtained, with average grain sizes d = 0.65 - 4 µm, and microstructures highlighted by a high fraction of Σ3 grain boundaries dependent on grain size. The mechanical properties in tensile testing for UFG samples are evaluated showing a good combination of strength and ductility, with little impact from porosities, the major drawback of powder metallurgy. The influence of grain size in the UFG regime on the mechanical properties is investigated, showing strength values that deviate from the expected behavior for grain refinement. Likewise, a reduced strain hardening capacity is depicted which correlates to the microstructural observations performed on the deformed state. High diffusivity measured by means of radiotracer experiments is observed in the sintered samples, displaying different penetration profiles that relate to diverse porosity structures. Such structures are also responsible for retrograde sintering observed exclusively in samples processed from BM powders.

Le contexte industriel actuel, animé d'un désir de prolonger la durée de fonctionnement des Réacteurs à Eau Pressurisée (REP) jusqu'à des durées de 60 ans, nécessite la compréhension de l'évolution de la microstructure et notamment d'un éventuel gonflement en conditions REP. Deux nuances de 304 (haut et bas carbone), représentatives des internes inférieurs de REP, ont été irradiées aux ions depuis les faibles doses jusqu'à des doses supérieures à la centaine de dpa, à 450°C (proche des conditions REP par la prise en compte d’un décalage flux/température), ainsi qu'à une dose intermédiaire à plus haute température 550°C. Sur la base des résultats expérimentaux des modélisations par dynamique d’amas avec le code CRESCENDO ont été réalisées afin d’étudier l’évolution de la microstructure.Les microstructures de boucles de Frank, du réseau de dislocations, des cavités et de la précipitation ont été caractérisées par Microscopie Électronique en Transmission (MET) à chacune des doses et par Sonde Atomique Tomographique (SAT) à 100 dpa. À 450°C, les conditions d’irradiations conduisent à une saturation du réseau de dislocations et des boucles de Frank, les cavités sont en faible densité induisant une fraction volumique faible (<0,1%) même dans la nuance bas carbone plus sensible au gonflement. La précipitation observée est principalement composée de carbures. En plus de l’évolution avec la dose, cette étude a permis d’analyser les effets de températures, de composition chimique et d’irradiation aux ions.Un jeu de paramètres d’entrée permettant de modéliser l’évolution de la microstructure avec la dose et le long du profil de dommage a été établi. Par modélisation il a été étudié les effets des interstitiels injectés, de la surface d’irradiation ou de la modification de l’efficacité des cascades avec la profondeur d’irradiation. / The French nuclear industry is looking into the extension of the operation time of pressurized water reactors (PWR) up to 60 years. This implies a good comprehension of the microstructural evolution under irradiation in Pressurized Water Reactors’ conditions.Two representatives stainless steels from PWR’s internals, 304 type steels, which differ in carbon content, has been irradiated form low to high doses (more than 100 dpa) at 450°C, irradiation at a second temperature (550°C) has also been performed at an intermediate dose. The choice of the temperature (450°C) was motivated by considering a temperature shift between neutron and ion irradiations due to their large difference in term of dose rate.The microstructural evolution has been characterized by transmitted electron microscopy on each conditions and by atom probe on highest irradiated samples. And modelling of the microstructure was performed using cluster dynamics code CRESCENDO.For both steels, at 450°C the dislocation network and Frank loops reach a saturation regime. As the cavity size and density are low the volume fraction is also low, even in the low carbon content steels, which is more favorable to swelling. The precipitation is mainly carbides. The effects of temperature, chemical composition and of ion irradiation were also investigated.Based on experimental results, a set of parameters which reproduces the evolution of the microstructure in respect to the dose and the depth of observation has been established. It has allowed to understand the effects of the irradiated surface, the injected interstitials and a possible evolution of the cascade efficiency along the damage profile.