Materiais compostos de matriz metálica (CMM) vêm sendo estudados para diversas aplicações. Entretanto, pouco estudo é apresentado na sua confecção a partir de materiais reciclados. Este trabalho teve como objetivo a caracterização de um material composto de matriz metálica (CMM), utilizando material reciclado como matéria prima. Foram usados aparas de chapas de liga de alumínio 2024 descartados para a matriz e carbeto de silício (SiC) como reforço, sendo a produção realizada através do processo de fabricação com base na técnica de conformação por spray para possível aplicação em componentes automotivos. Foi realizado o tratamento térmico do material e a caracterização, determinando as propriedades de dureza, resistência mecânica, resistência ao desgaste, MEV e EDS. Foram ensaiadas amostras do material composto fundido e extrudado, bem como de ferro fundido de uma peça automotiva e da liga de alumínio 2024. Observou-se que o CMM ainda precisa de melhorias no processo de produção para obter propriedades de dureza e resistência que permitam que ele possa ser usado como um substituto para o ferro fundido, porém o mesmo apresentou melhores propriedades quando comparado com o material da matriz. / Metal matrix composites (MMC) have been studied for several applications. However, little study is presented in its manufacture from recycled materials. This study aimed to characterize a metal matrix composite (MMC), using recycled material as raw material. Were used aluminum alloy 2024 plates clippings discarded for the matrix and silicon carbide (SiC) as reinforcement, being the production accomplished through the manufacturing process based on the technique of spray forming for possible application in automotive components. The thermal treatment and the characterization of the materia was accomplished, determining the properties of hardness, mechanical strength, wear resistance, SEM and EDS. Were tested samples of the cast and extruded composite material, as well as cast iron of an automotive part and aluminum alloy 2024. It was observed that the MMC still needs improvements in the production process to obtain properties of hardness and strength that allows it to be used as a substitute forcast iron, but it presented better properties when compared with the matrix material.

Neste trabalho foi investigado o processamento e propriedades mecânicas e tribológicas do compósito cerâmico Al2O3- NbC com o objetivo de desenvolver um compósito cerâmico com melhores propriedades do que a alumina pura. Como material para comparação foi utlizado a alumina que é uma cerâmica tradicionalmente aplicada onde é necessária elevada resistência mecânica e ao desgaste. A composição Al2O3-0,5%wtY2O3-20%wtNbC, que origina o compósito, passou por moagem e mistura em moinho tipo atrittor e secagem em evaporador rotativo. O pó obtido foi caracterizado quanto a distribuição granulométrica e morfologia. A alumina seguiu a rota tradicional de moagem e mistura em moinho de bolas, secagem em spray dryer; e mesma caracterização realizada para o compósito. Foi realizado estudo da sinterização em dilatômetro para os dois materiais com intuito de determinar as condições ideais de sinterização. Por meio de prensagem uniaxial seguida de prensagem isostática a frio foram confeccionadas amostras na forma de discos e pinos. Os materiais densos foram obtidos por sinterização normal sendo que a alumina ao ar e o compósito em atmosfera de argônio. As fases formadas no dois materiais foram determinadas por difração de raios X. As microestruturas foram estudas em microscópio eletrônico de varredura nas superfícies polidas e atacadas. Entre as propriedades mecânicas foram medidas o módulo elástico, a dureza e a tenacidade à fratura por meio de impressões Vickers. O compósito desenvolvido apresentou valores superiores em todas estas propriedades em relação a alumina. O estudo do comportamento tribológico foi realizado por meio do deslizamento de pinos, com extremidade cônica, de alumina e do compósito cerâmico sobre discos de alumina. Os ensaios foram realizados com a velocidade de 0,4m/s e com carregamento, por meio de peso morto, de 10N sob diferentes níveis de umidade relativa ( 26,8; 48 e 76,3%). O coeficiente de atrito cinético médio, assim como a taxa de desgaste, diminuiu em todos os ensaios com o aumento da umidade relativa, para os dois materiais. Este comportamento foi relacionado com a formação de uma camada na interface de contato entre as superfícies do pino e do disco de hidróxido de alumínio. O compósito demostrou maior resistência ao desgaste em todas as condições tribológicas estudadas. O compósito cerâmico desenvolvido claramente possui boas perspectivas como um novo material cerâmico em importantes aplicações técnicas. / In the present work processing, and mechanical and tribological properties of a ceramic composite Al2O3-NbC were investigated in order to develop a ceramic material with superior properties. Alumina was chosen as a reference since it is a traditional ceramic material for applications where elevated mechanical properties and wear resistance are required. The composition Al2O3 - 0.5 wt%Y2O3-20 wt%NbC was prepared by attrition milling followed by drying in a rotaevaporator. The resulting powder mixture was characterized for granulometry and powder particles morphology. Alumina was processed according to the traditional route of ball milling followed by passing through a spray drier, and the processed powder was then characterized the same way as the composite. Dilatometry was accomplished for both materials in order to define the ideal sintering conditions. Samples with the shape of discs and pins were compacted by uniaxial pressing followed by cold isostatic pressing. Densification was achieved by sintering in air and in argon for alumina and the composite, respectively. Phase composition of sintered materials was studied by X-ray diffraction (XRD). Microstructure was investigated by means of scanning electron microscopy (SEM) on polished and etched surfaces. Materials were also characterized for a number of mechanical properties, in particular for Young modulus, hardness, and fracture toughness by Vickers indentation method. The developed composite exhibited superior mechanical properties as compared to alumina. Tribological behavior was investigated by means of a sliding pin on disk test with pins of a conical shape prepared both from alumina and the composite, and an alumina disk. Tests were performed with the sliding speed of 0.4 m/s and 10N load under varying humidity conditions (26.8; 48, and 76.3%). Both the mean coefficient of friction and the wear rate diminished in all tests with the increase of humidity for both materials. Such behavior was attributed to a aluminum hydroxide layer formation between the pin and the disk surfaces. The developed composite exhibited better wear resistance under all tribologic conditions studied. The developed ceramic composite obviously has good perspectives as a new material for a variety of important technical applications.

Este trabalho apresenta o estudo da usinabilidade do carbeto de tungstênio utilizando ferramenta de ponta única de diamante em máquina-ferramenta de ultraprecisão, em função de suas características de dureza e potencial uso para a fabricação de micromoldes. O carbeto de tungstênio foi submetido a testes de usinagem para a determinação dos parâmetros e condições de corte para a obtenção do regime dúctil. Com base nos resultados experimentais, concluiu-se que, para os avanços da ordem de 1 micrômetro/revolução, a profundidade de corte (AP) não influencia significativamente no resultado de rugosidade, e para avanços da ordem de 3 micrômetros, observou-se a formação de trincas na superfície usinada. Além disso, para profundidades de corte maiores que 2 micrômetros as ferramentas começaram a apresentar lascamento. Para avanços da ordem de 3 micrômetro/revolução a profundidade de corte influencia com grande significância no resultado de rugosidade. O torneamento do carbeto de tungstênio usando ferramenta de diamante mostrou-se uma opção viável à produção de superfícies em termos de qualidade óptica, porém, devido à alta dureza deste material (aproximadamente 4000HV) o torneamento mostrou ser um processo com condições limitadas para a produção em série de componentes em função da baixa taxa de remoção de material permitida. É possível que a retificação possa apresentar taxas de remoção maiores, mesmo assim garantindo a qualidade superficial atingida pelo torneamento, ou ainda, a retificação possa ser usada como um processo no desbaste do carbeto de tungstênio seguido do torneamento de ultraprecisão como a opção viável a produção em série de peças. Portanto, para obtenção de uma superfície de carbeto de tungstênio sem danos e com acabamentos da ordem de 10 nm, a profundidade e avanço não devem ser superiores a 2,00 \'mü\'micrômetros e 1,00 \'mü\'micrômetro/revolução, respectivamente, usando uma ferramenta de diamante nova com ângulo de saída 0 ou - 25 graus e uma máquina-ferramenta de alta precisão. / The single point diamond turning of the Tungsten Carbide is presented. The motivation for this study is the material´s high hardness and potential application for micromolds. A Tungsten Carbide sample was subjected to tests for determination of cutting parameters to achieve the ductile regime of material removal. Based on experimental results it was concluded that for the feedrate of the order of 1 \'mü\'m/revolution, the depth of cut did not affect significantly the surface roughness and for federates of the order of 3 \'mü\'m/revolution, the dept of cut influenced results of roughness greatly. Moreover chipping of the cutting edge occurs for depths of cut of 2 \'mü\'m. The diamond machining of tungsten carbide tool using diamond proved to be a viable option for the production of surfaces in terms of optical quality, but due to the high hardness of this material (approximately 4000HV) showed to be limited for the production of components due to the low material removal rate. It is possible that the precision griding may provide higher material removal rates along with the acceptable surface quality. Therefore, to obtain a damage free surface in tungsten carbide with surface finishe in the order of 10 nm, cutting depth and feedrate should be smaller than 2,00 \'mü\'m and 1,00 \'mü\'m/revolution, respectively, using a new diamond tool with rake angle of 0 or - 25 degrees and precision high stiffness machine tool.

Este trabalho apresenta o estudo da usinabilidade do carbeto de tungstênio utilizando ferramenta de ponta única de diamante em máquina-ferramenta de ultraprecisão, em função de suas características de dureza e potencial uso para a fabricação de micromoldes. O carbeto de tungstênio foi submetido a testes de usinagem para a determinação dos parâmetros e condições de corte para a obtenção do regime dúctil. Com base nos resultados experimentais, concluiu-se que, para os avanços da ordem de 1 micrômetro/revolução, a profundidade de corte (AP) não influencia significativamente no resultado de rugosidade, e para avanços da ordem de 3 micrômetros, observou-se a formação de trincas na superfície usinada. Além disso, para profundidades de corte maiores que 2 micrômetros as ferramentas começaram a apresentar lascamento. Para avanços da ordem de 3 micrômetro/revolução a profundidade de corte influencia com grande significância no resultado de rugosidade. O torneamento do carbeto de tungstênio usando ferramenta de diamante mostrou-se uma opção viável à produção de superfícies em termos de qualidade óptica, porém, devido à alta dureza deste material (aproximadamente 4000HV) o torneamento mostrou ser um processo com condições limitadas para a produção em série de componentes em função da baixa taxa de remoção de material permitida. É possível que a retificação possa apresentar taxas de remoção maiores, mesmo assim garantindo a qualidade superficial atingida pelo torneamento, ou ainda, a retificação possa ser usada como um processo no desbaste do carbeto de tungstênio seguido do torneamento de ultraprecisão como a opção viável a produção em série de peças. Portanto, para obtenção de uma superfície de carbeto de tungstênio sem danos e com acabamentos da ordem de 10 nm, a profundidade e avanço não devem ser superiores a 2,00 \'mü\'micrômetros e 1,00 \'mü\'micrômetro/revolução, respectivamente, usando uma ferramenta de diamante nova com ângulo de saída 0 ou - 25 graus e uma máquina-ferramenta de alta precisão. / The single point diamond turning of the Tungsten Carbide is presented. The motivation for this study is the material´s high hardness and potential application for micromolds. A Tungsten Carbide sample was subjected to tests for determination of cutting parameters to achieve the ductile regime of material removal. Based on experimental results it was concluded that for the feedrate of the order of 1 \'mü\'m/revolution, the depth of cut did not affect significantly the surface roughness and for federates of the order of 3 \'mü\'m/revolution, the dept of cut influenced results of roughness greatly. Moreover chipping of the cutting edge occurs for depths of cut of 2 \'mü\'m. The diamond machining of tungsten carbide tool using diamond proved to be a viable option for the production of surfaces in terms of optical quality, but due to the high hardness of this material (approximately 4000HV) showed to be limited for the production of components due to the low material removal rate. It is possible that the precision griding may provide higher material removal rates along with the acceptable surface quality. Therefore, to obtain a damage free surface in tungsten carbide with surface finishe in the order of 10 nm, cutting depth and feedrate should be smaller than 2,00 \'mü\'m and 1,00 \'mü\'m/revolution, respectively, using a new diamond tool with rake angle of 0 or - 25 degrees and precision high stiffness machine tool.

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Em n?meros de produ??o, aproximadamente 40,000 MT de ferramentas ? base de WC foram produzidas mundialmente desde 2011. Hoje, mais de 90% da produ??o de todo o metal duro, do tipo WC-ligante, utiliza o cobalto como ligante principal. A superioridade do cobalto em rela??o a outros ligantes est? ligada a v?rios fatores, sendo o principal a largura da janela de carbono no diagrama de fase. As pesquisas por ligantes alternativos que possam vir a substituir ao menos de forma parcial o cobalto s?o de extrema import?ncia, devido: ? escassez e pre?o do cobalto e principalmente pelo sistema WC-Co ser carcinog?nico. O objetivo da referida tese de doutorado foi analisar a viabilidade do uso dos ligantes alternativos 316L e FeNi com adi??o de cromo no WC. Ambos os sistemas WC-316L (teores de ligante de 5, 7 e 20%) e WC-20%FeNi com adi??o de cromo (em 5, 10 e 20%) foram processados pela rota de metalurgia do p?, seguindo as etapas: prepara??o das misturas, moagem (1h, 24h), compacta??o uniaxial (200 MPa) e sinteriza??o a v?cuo (1400oC/1h). As caracteriza??es realizadas em todas as amostras sinterizadas foram: microsc?pia ?tica e eletr?nica, difra??o de raios x, satura??o magn?tica e coercitividade, dureza, ataque qu?mico eletrol?tico. Foi realizado c?lculos das sec??es verticais dos diagramas de fase para o sistema WC-FeNi com adi??o de cromo. Os resultados obtidos e discutidos demonstram que o ligante 316L n?o ? uma alternativa viav?l em metal duro devido conter elevado teor de cromo. O ligante alternativo 316L quando sinterizado com carbeto de tungst?nio sempre precipitar? fase eta, fato que inviabiliza sua aplica??o como ligante alternativo em WC. Para o ligante FeNi com adi??o de cromo, os resultados demonstram que o m?ximo teor de cromo que pode estar contido em solu??o em WC, de forma que n?o haja precipita??o de carbeto de cromo ? de aproximadamente 4%. A adi??o de cromo acima de 4% em solu??o, leva ? precipita??o de carbetos complexos de cromo, e ainda reduz drasticamente a janela de carbono do comp?sito. / Hard metal WC-Co is used in the machining, drilling and or manufacturing of cutting tools. Currently, 70% of the cutting tools are WC-binder carbides. In production numbers, approximately 40,000 MT of WC-binder tools have been produced worldwide since 2011. Today, more than 90% of all WC-binder production uses cobalt as the main binder. The superiority of cobalt over other binders is linked to several factors, the main being the width of the carbon window in the phase diagram. The search for alternative binders that may at least partially replace cobalt is of extreme importance due to the scarcity and price of cobalt and especially the WC-Co system being carcinogenic. The goal of this doctoral thesis was to analyze the feasibility of using alternatives binders 316L stainless steel and FeNiCr alloy, in tungsten carbide. Both system WC-316L (5, 7 and 20% of binder contents) and WC-20%FeNi with addition of chromium (in 5, 10 and 20% in solution) were processed by powder metallurgy route following the steps: preparation of the mixtures, milling (1h, 24h), compaction uniaxial (200MPa) and vacuum sintering (1400oC/1h). The all samples were characterized by optical and electron microscopy, xray diffraction, magnetic saturation and coercivity, hardness and electrolytic etching. The calculation of vertical sections of the phase diagrams for the system WC-FeNiCr was made. The results obtained and discussed demonstrate that the binder 316L, is not a viable alternative in hard metal because it contains high chromium content. The binder 316L when sintered with tungsten carbide will always precipitate eta phase, which makes its application as an alternative binder in WC impossible. For the binder FeNiCr, the results demonstrate that the maximum content of chromium that may be contained in solution in tungsten carbide that there is no precipitation of chromium carbide is approximately 4%. The addition of chromium above 4% in solution leads to the precipitation of chromium complex carbides, and further drastically reduces the carbon window of the composite.

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:06:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LeilianeAO.pdf: 1040153 bytes, checksum: 7b51c6820dc4a457d8c742b3fc25c179 (MD5) Previous issue date: 2008-08-22 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / The present work shows a contribution to the studies of development and solid sinterization of a metallic matrix composite MMC that has as starter materials 316L stainless steel atomized with water, and two different Tantalum Carbide TaC powders, with averages crystallite sizes of 13.78 nm and 40.66 nm. Aiming the metallic matrix s density and hardness increase was added different nanometric sizes of TaC by dispersion. The 316L stainless steel is an alloy largely used because it s high resistance to corrosion property. Although, its application is limited by the low wear resistance, consequence of its low hardness. Besides this, it shows low sinterability and it cannot be hardened by thermal treatments traditional methods because of the austenitic structure, face centered cubic, stabilized mainly in nickel presence. Steel samples added with TaC 3% wt (each sample with different type of carbide), following a mechanical milling route using conventional mill for 24 hours. Each one of the resulted samples, as well as the pure steel sample, were compacted at 700 MPa, room temperature, without any addictive, uniaxial tension, using a 5 mm diameter cylindrical mold, and quantity calculated to obtain compacted final average height of 5 mm. Subsequently, were sintered in vacuum atmosphere, temperature of 1290?C, heating rate of 20?C/min, using different soaking times of 30 and 60 min and cooled at room temperature. The sintered samples were submitted to density and micro-hardness analysis. The TaC reforced samples showed higher density values and an expressive hardness increase. The complementary analysis in optical microscope, scanning electronic microscope and X ray diffractometer, showed that the TaC, processed form, contributed with the hardness increase, by densification, itself hardness and grains growth control at the metallic matrix, segregating itself to the grain boarders / O presente trabalho apresenta uma contribui??o ao estudo do desenvolvimento e sinteriza??o s?lida de um Comp?sito de Matriz Met?lica CMM que tem como materiais de partida um a?o inoxid?vel 316L atomizado a ?gua, e duas partidas diferentes de Carbeto de T?ntalo TaC, com tamanhos m?dios de cristalitos de 13,78 nm e 40,66 nm. Objetivando aumentar a densidade e dureza da matriz met?lica foi adicionado, por dispers?o diferentes part?culas nanom?tricas de TaC. O a?o inoxid?vel 316L ? uma liga largamente utilizada pela sua propriedade de alta resist?ncia ? corros?o. Contudo, sua aplica??o ? limitada pela baixa resist?ncia ao desgaste, conseq??ncia da sua baixa dureza. Al?m disso, apresenta baixa sinterabilidade e n?o pode ser endurecido pelos m?todos tradicionais de tratamentos t?rmicos, devido a sua estrutura austen?tica, c?bica de face centrada, estabilizada principalmente pela presen?a do N?quel. Amostras de a?os adicionadas com 3% em peso de TaC (cada amostra com carbetos de partidas diferentes), seguiram uma rota de moagem mec?nica em moinho convencional por 24 horas. Cada uma das amostras resultantes, assim como amostras do a?o puro foram compactados a 700 MPa, a frio, sem nenhum aditivo, uniaxialmente, em uma matriz cil?ndrica de 5 mm de di?metro, em quantidade calculada para ter uma altura m?dia final do compactado de 5 mm. Posteriormente, foram sinterizadas em forno a v?cuo, em temperatura de at? 1290? C com incremento de 20 ?C por minuto, sendo mantidas neste patamar por 30 ou 60 minutos e resfriadas ? temperatura ambiente. As amostras sinterizadas foram submetidas aos ensaios para a medi??o da densidade e da micro-dureza. As amostras contendo o refor?o de TaC apresentaram maiores valores de densidade e um aumento significativo na sua dureza. As an?lises complementares no microsc?pio ?tico, no microsc?pio eletr?nico de varredura e no difrat?metro de raios-X, mostram que o TaC, na forma processada, contribuiu com o aumento da dureza, pela densifica??o, pela sua pr?pria dureza e pelo controle do crescimento dos gr?os da matriz met?lica, segregando-se nos seus contornos

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:06:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MarcianoF.pdf: 4534279 bytes, checksum: c57f1201db2e0c16d64c992932b57fc3 (MD5) Previous issue date: 2007-09-28 / Metal powder sintering appears to be promising option to achieve new physical and mechanical properties combining raw material with new processing improvements. It interest over many years and continue to gain wide industrial application. Stainless steel is a widely accepted material because high corrosion resistance. However stainless steels have poor sinterability and poor wear resistance due to their low hardness. Metal matrix composite (MMC) combining soft metallic matrix reinforced with carbides or oxides has attracted considerable attention for researchers to improve density and hardness in the bulk material. This thesis focuses on processing 316L stainless steel by addition of 3% wt niobium carbide to control grain growth and improve densification and hardness. The starting powder were water atomized stainless steel manufactured for H?gan?s (D 50 = 95.0 μm) and NbC produced in the UFRN and supplied by Aesar Alpha Johnson Matthey Company with medium crystallite size 16.39 nm and 80.35 nm respectively. Samples with addition up to 3% of each NbC were mixed and mechanically milled by 3 routes. The route1 (R1) milled in planetary by 2 hours. The routes 2 (R2) and 3 (R3) milled in a conventional mill by 24 and 48 hours. Each milled samples and pure sample were cold compacted uniaxially in a cylindrical steel die (? 5 .0 mm) at 700 MPa, carried out in a vacuum furnace, heated at 1290?C, heating rate 20?C stand by 30 and 60 minutes. The samples containing NbC present higher densities and hardness than those without reinforcement. The results show that nanosized NbC particles precipitate on grain boundary. Thus, promote densification eliminating pores, control grain growth and increase the hardness values / O presente trabalho apresenta uma contribui??o ao estudo da sinteriza??o s?lida de um a?o inoxid?vel 316L, com o objetivo de aumentar a sua densidade e dureza atrav?s da inclus?o de part?culas nanom?tricas de Carbeto de Ni?bio - NbC. O a?o inoxid?vel 316L ? uma liga largamente utilizada pela sua propriedade de alta resist?ncia ? corros?o. Contudo, sua aplica??o ? limitada pela baixa resist?ncia ao desgaste, conseq??ncia da sua baixa dureza. Al?m disso, apresenta baixa sinterabilidade e n?o pode ser endurecido pelos m?todos tradicionais de tratamentos t?rmicos, devido a sua estrutura austen?tica, c?bica de face centrada, estabilizada principalmente pela presen?a do N?quel. Os materiais de partida empregados neste trabalho foram o a?o inoxid?vel, austen?tico 316L atomizado a ?gua, com tamanho de part?culas (D50) equivalente a 95μm, e duas partidas diferentes de NbC, com tamanhos m?dios de cristalitos de 16,39 nm e 80,35 nm. Amostras de a?os adicionadas com 3% em peso de NbC (cada amostra com carbetos de partidas diferentes), seguiram rotas diferenciadas de moagem mec?nica. A rota 1 (R1) em um planet?rio por uma hora, a rota 2 (R2) e rota 3 (R3), em moinho convencional por 24 e 48 horas respectivamente. Cada uma das amostras resultantes, assim como amostras do a?o puro foram compactados a 700 MPa, a frio, sem nenhum aditivo, uniaxialmente, em uma matriz cil?ndrica de 5 mm de di?metro, em quantidade calculada para ter uma altura m?dia final do compactado de 5 mm. Posteriormente, foram sinterizadas em forno a v?cuo, em temperatura de at? 1290? C com incremento de 10 ?C por minuto, sendo mantidas neste patamar por 30 ou 60 minutos e resfriadas ? temperatura ambiente. As amostras sinterizadas foram submetidas aos ensaios para a medi??o da densidade e da micro-dureza. As amostras contendo o refor?o de NbC apresentaram maiores valores de densidade e um aumento significativo na sua dureza. As an?lises complementares no microsc?pio ?tico, no microsc?pio eletr?nico de varredura e no difrat?metro de raios-X, mostram que o NbC, na forma processada, contribuiu com o aumento da dureza, pela densifica??o, pela sua pr?pria dureza e pelo controle do crescimento dos gr?os da matriz met?lica, segregando-se nos seus contornos

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JulianaPN_DISSERT.pdf: 2953662 bytes, checksum: 47355bc7fed206f60c6c6b5d8565099b (MD5) Previous issue date: 2012-06-06 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Nickel alloys are frequently used in applications that require resistance at high temperatures associated with resistance to corrosion. Alloys of Ni-Si-C can be obtained by means of powder metallurgy in which powder mixtures are made of metallic nickel powders with additions of various alloying carriers for such were used in this study SiC, Si3N4 or Si metal with graphite. Carbonyl Ni powder with mean particle size of 11 mM were mixed with 3 wt% of SiC powders with an average particle size of 15, 30 and 50 μm and further samples were obtained containing 4 to 5% by mass of SiC with average particle size of 15 μm. Samples were also obtained by varying the carrier alloy, these being Si3N4 powder with graphite, with average particle size of 1.5 and 5 μm, respectively. As a metallic Si graphite with average particle size of 12.5 and 5 μm, respectively. The reference material used was nickel carbonyl sintered without adding carriers. Microstructural characterization of the alloys was made by optical microscopy and scanning electron microscopy with semi-quantitative chemical analysis. We determined the densities of the samples and measurement of microhardness. We studied the dissociation of carriers alloy after sintering at 1200 ? C for 60 minutes. Was evaluated also in the same sintering conditions, the influence of the variation of average particle size of the SiC carrier to the proportion of 3% by mass. Finally, we studied the influence of variation of the temperatures of sintering at 950, 1080 and 1200 ? C without landing and also with heights of 30, 60, 120 and 240 minutes for sintering where the temperature was 950 ?C. Dilatometry curves showed that the SiC sintered Ni favors more effectively than other carriers alloy analyzed. SiC with average particle size of 15 μm active sintering the alloy more effectively than other SiC used. However, with the chemical and morphological analyzes for all leagues, it was observed that there was dissociation of SiC and Si3N4, as well as diffusion of Si in Ni matrix and carbon cluster and dispersed in the matrix, which also occurred for the alloys with Si carriers and metallic graphite. So the league that was presented better results containing Si Ni with graphite metallic alloy as carriers, since this had dispersed graphite best in the league, reaching the microstructural model proposed, which is necessary for material characteristic of solid lubricant, so how we got the best results when the density and hardness of the alloy / Ligas de N?quel s?o freq?entemente utilizadas em aplica??es que requerem resist?ncia mec?nica a elevadas temperaturas associada ? resist?ncia ? corros?o. Ligas de Ni-Si-C podem ser obtidas por meio de metalurgia do p? em que s?o realizadas misturas de p?s de n?quel met?lico com adi??es de p?s de diferentes portadores de liga, para tal foram utilizados neste trabalho SiC, Si3N4 ou Si met?lico com grafita. P?s de Ni carbonila com tamanho m?dio de part?culas de 11 μm foram misturados a 3% em massa de p?s de SiC com tamanho m?dio de part?culas de 15, 30 e 50 μm e foram obtidas ainda amostras contendo 4 e 5% em massa de SiC com tamanho m?dio de part?culas de 15 μm. Tamb?m foram obtidas amostras variando-se o portador de liga, sendo estes p?s de Si3N4 com grafita, com tamanho m?dio de part?culas de 1,5 e 5 μm, respectivamente. Assim como Si met?lico com grafita, com tamanho m?dio de part?culas de 12,5 e 5 μm, respectivamente. O material de refer?ncia adotado foi n?quel carbonila sinterizado sem adi??o de portadores. A caracteriza??o microestrutural das ligas foi feita por microscopia ?ptica e eletr?nica de varredura com an?lise qu?mica semi-quantitativa. Foram determinadas as densidades das amostras e obtidas medidas de microdureza Vickers. Foi estudada a dissocia??o dos portadores de liga ap?s sinteriza??o em 1200 ?C durante 60 minutos. Foi avaliada, ainda, para as mesmas condi??es de sinteriza??o, a influencia da varia??o do tamanho m?dio de part?culas do portador SiC, para a propor??o de 3% em massa. Por fim, foi estudo a influencia da varia??o das temperaturas de sinteriza??o em 950, 1080 e 1200 ?C sem patamar e, ainda, com patamares de 30, 60, 120 e 240 minutos para sinteriza??o cuja temperatura foi de 950 ?C. As curvas de dilatometria mostraram que o SiC favorece a sinteriza??o do Ni de forma mais eficaz que os demais portadores de liga analisados. O SiC com tamanho m?dio de part?culas de 15 μm ativa a sinteriza??o da liga de forma mais eficaz que os demais SiC utilizados. Por?m, com as an?lises qu?mica e morfol?gica para todas as ligas, foi poss?vel observar que houve dissocia??o do SiC e do Si3N4, assim como difus?o do Si na matriz de Ni e carbono aglomerado e disperso na matriz, o que tamb?m ocorreu para as ligas com portadores Si met?lico e grafita. Portanto, a liga que apresentou melhores resultados foi de Ni contendo Si met?lico com grafita como portadores de liga, j? que esta apresentou grafita melhor dispersa na liga, atingindo o modelo microestrutural proposto, do qual ? necess?rio para material com caracter?stica de lubrificante s?lido, assim como obteve os melhores resultados quando a densidade e dureza da liga

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Maria JSL_DISSERT.pdf: 2126864 bytes, checksum: 5f05e8062e1e0a0ae6a41666703f3c86 (MD5) Previous issue date: 2013-06-20 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / The research and development of nanostructured materials have been growing significantly in the last years. These materials have properties that were significantly modified as compared to conventional materials due to the extremely small dimensions of the crystallites. The tantalum carbide (TaC) is an extremely hard material that has high hardness, high melting point, high chemical stability, good resistance to chemical attack and thermal shock and excellent resistance to oxidation and corrosion. The Compounds of Tantalum impregnated with copper also have excellent dielectric and magnetic properties. Therefore, this study aimed to obtain TaC and mixed tantalum oxide and nanostructured copper from the precursor of tris (oxalate) hydrate ammonium oxitantalato, through gas-solid reaction and solid-solid respectively at low temperature (1000 ? C) and short reaction time. The materials obtained were characterized by X-ray diffraction (XRD), Rietveld refinement, Scanning Electron Microscopy (SEM), Spectroscopy X-Ray Fluorescence (XRF), infrared spectroscopy (IR), thermogravimetric (TG), thermal analysis (DTA) and BET. Through the XRD analyses and the Reitiveld refinement of the TaC with S = 1.1584, we observed the formation of pure tantalum carbide and cubic structure with average crystallite size on the order of 12.5 nanometers. From the synthesis made of mixed oxide of tantalum and copper were formed two distinct phases: CuTa10O26 and Ta2O5, although the latter has been formed in lesser amounts / A pesquisa e o desenvolvimento de materiais nanoestruturados v?m crescendo significativamente nos ?ltimos anos. Estes materiais apresentam propriedades significativamente modificadas em compara??o ?s dos materiais convencionais, devido ?s dimens?es extremamente reduzidas dos cristalitos. O carbeto de t?ntalo (TaC) ? um material extremamente duro, apresentando elevada dureza, elevado ponto de fus?o, elevada estabilidade qu?mica, boa resist?ncia ao ataque qu?mico e choque t?rmico e excelente resist?ncia ? oxida??o e corros?o. Os compostos de T?ntalo impregnados com Cobre tamb?m possuem excelentes propriedades diel?tricas e magn?ticas. Desta forma este trabalho teve como objetivo a obten??o de TaC e do ?xido misto de t?ntalo e cobre nanoestruturado a partir do precursor tris(oxalato)oxitantalato de am?nio hidratado, atrav?s de rea??o g?s-s?lido e s?lido-s?lido, respectivamente,a baixa temperatura (1000?C) e curto tempo de rea??o. Os materiais obtidos foram caracterizados atrav?s de Difra??o de Raios-X (DRX), Refinamento Rietveld, Microscopia Eletr?nica de Varredura (MEV), Espectroscopia por Fluoresc?ncia de Raios-X (FRX), Espectroscopia de Infravermelho (IV), Termogravim?trica (TG), Analise Termodiferencial (DTA) e BET. Atrav?s das analises de DRX e do refinamento Reitiveld para o TaC com S= 1,1584 observou-se a forma??o do carbeto de t?ntalo puro com estrutura c?bica e tamanho m?dio de cristalitos na ordem de 12,5 nan?metros. Para a s?ntese realizada do ?xido misto de t?ntalo e cobre houve a forma??o de duas fases distintas: CuTa10O26 e Ta2O5, embora esta ?ltima tenha sido formada em menor quantidade

O carbeto de silício (SiC) apresenta várias propriedades extremamente interessantes para a fabricação de dispositivos eletrônicos submetidos a condições extremas como alta temperatura (300 a 600 °C), alta frequência e alta potência. Além disso, é o único semicondutor composto que, reagindo com o oxigênio, forma um óxido isolante estável, o SiO2. No entanto, as propriedades elétricas de estruturas de SiO2/SiC são degradadas pela alta concentração de estados eletricamente ativos na interface dielétrico/semicondutor. Tal característica representa uma barreira para a fabricação de dispositivos baseados nesse material. Nesta tese foram comparadas e analisadas as propriedades de estruturas SiO2/4H-SiC obtidas por diferentes processos de oxidação térmica. As estruturas resultantes foram caracterizadas por medidas de corrente-tensão, capacitância-tensão e condutância ac de alta frequência, espectroscopia de fotoelétrons induzidos por raios-X, análise por reação nuclear e microscopia de força atômica. O uso dessas técnicas analíticas visou a correlacionar o comportamento elétrico das estruturas obtidas com suas propriedades físico-químicas como, por exemplo, composição e estrutura química do óxido formado. Os resultados evidenciam diferenças específicas entre os ambientes de oxidação e temperaturas aos quais as amostras foram submetidas, com uma forte distinção entre 4H-SiC tipo-n e tipo-p. Em geral, amostras do substrato tipo-n apresentaram menores quantidades de defeitos na interface SiO2/SiC em comparação com as do tipo-p. Foram identificados comportamentos relacionados a defeitos no óxido, próximos à interface, responsáveis pela captura de portadores majoritários provenientes do semicondutor. Ficou evidente que alguns ambientes e temperaturas de oxidação beneficiam a interface em detrimento da qualidade do filme de óxido e vice-versa. Uma atmosfera de oxidação alternativa, utilizando H2O2 como agente oxidante, foi proposta. Tal processo mostrou-se eficaz na redução da quantidade de estados eletricamente ativos na interface em estruturas tipo-n através da conversão de compostos carbonados em SiO2 no filme dielétrico formado. / Silicon carbide (SiC) presents many advantageous properties for electronic devices designed to work under extreme conditions such as high-temperature (300 ~ 600 °C), high-frequency, and high-power. In addition, the formation of an insulating oxide layer (SiO2) by thermal oxidation is an attractive property for the microelectronics industry. Nevertheless, large densities of interface states at the SiO2/SiC interface degrade electrical properties of the resulting structure. Such states are responsible for undesirable effects which hamper the development of SiC-based devices. In this thesis, the properties of SiO2/4H-SiC structures obtained by distinct oxidation processes where analyzed and compared. The resulting structures where characterized by currentvoltage, high-frequency capacitance-voltage and ac conductance, X-ray photoelectron spectroscopy, nuclear reaction analysis, and atomic force microscopy. Such techniques were employed in order to correlate electrical and physico-chemical properties of the formed structures like composition and chemical bonding of the oxide layer. Results evidence differences among samples prepared under several oxidation atmospheres and temperatures, with a strong distinction among n- and p-type 4H-SiC. Overall, p-type samples presented larger values of interface states densities in comparison with their ntype counterparts. Near-interface traps in the oxide layer, responsible for capture of majority carriers from the semiconductor substrate, were identified. We could evidence that some oxidation conditions improve the bulk properties of the oxide layer, at the same time that they degrade the SiO2/SiC interface quality, and vice versa. An alternative oxidation process using H2O2 as oxidizing agent was proposed. Such process has shown to reduce the amount of electrically active defects at the interface in n-type samples by converting carbonaceous compounds in SiO2 in the formed dielectric layer.