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Desenvolvimento de compósito de carbeto de tungstênio (WC) com matriz de intermetálico de alumineto de ferro (Fe3Al) pelo processo SPS "spark plasma sintering"

Ybarra, Luis Antonio Ccopa January 2016 (has links)
Orientador: Prof. Dr. Humberto Naoyuki Yoshimura / Tese (doutorado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2016. / O cobalto tem restrições quanto à instabilidade de preço e potencial carcinogênico. O objetivo deste trabalho foi verificar a viabilidade técnica de preparação de compósitos de carbeto de tungstênio (WC) com matriz de intermetálico Fe3Al, em substituição ao ligante cobalto, processados por moagem de pós elementares e consolidação pela técnica de spark plasma sintering (SPS). Também se investigou o efeito da adição de boro no desenvolvimento microestrutural e propriedades mecânicas do compósito WC-Fe3Al. Pós de WC, Fe, Al e Fe-B, com composições WC-10% Fe3Al e WC-10% (Fe3Al-3% B), % em massa, foram moídos em moinho vibratório por tempos de 10 min a 50 h. As misturas de pós foram sinterizadas em um forno SPS utilizando matriz de grafita, com taxa de aquecimento média de 86 ºC/min, a 1150 ºC por 8 min, com pressão de 30 MPa. Foram empregadas técnicas de análise granulométrica, análises térmicas, determinação de densidade, difração de raios X, microscopia óptica convencional e a laser, microscopia eletrônica de varredura acoplada com espectrometria por dispersão de energia, dureza Vickers, tenacidade à fratura pelo método da indentação e ensaio de flexão em três pontos. A moagem causou a diminuição do tamanho das partículas, mas não resultou na formação direta do intermetálico por mechanical alloying mesmo após 50 h de moagem. O aumento no tempo de moagem foi benéfico na melhoria da homogeneidade de dispersão dos grãos de WC na matriz intermetálica. A sinterização por SPS foi eficiente tanto na densificação do compósito, resultando em densidades relativas superiores a 95%, como na formação do intermetálico Fe3Al, considerando a baixa temperatura e curto tempo de consolidação empregados. Também foi formada a fase Fe3AlC0,5 nos compósitos. Os compósitos apresentaram elevadas propriedades mecânicas com valores de até 14,1 GPa de dureza, 25,9 MPa.m½ de tenacidade à fratura, KIc, e 1764 MPa de resistência à flexão. Os resultados de propriedades mecânicas foram correlacionados com as características das matérias-primas, processamento e microestrutura. Os resultados indicaram que os compósitos WC-Fe3Al desenvolvidos têm potencial de substituir, ao menos em parte, os metais duros WC-Co. / Cobalt has restrictions on price instability and potential carcinogenicity. The objective of this study was to verify the technical feasibility of preparation of tungsten carbide (WC) composites with intermetallic Fe3Al matrix, replacing the cobalt binder, processed by milling of elemental powders and consolidating by the spark plasma sintering (SPS) technique. The effects of boron addition on the microstructure development and mechanical properties of WC-Fe3Al composite were also investigated. Powders of WC, Fe, Al and Fe-B, with compositions of WC-10% Fe3Al and WC-10% (Fe3Al-3% B), in mass%, were milled in a vibration mill for times of 10 min to 50 h. The powder mixtures were sintered in a SPS furnace using graphite die, with average heating rate of 86 ºC/min, at 1150 ºC for 8 min, with pressure of 30 MPa. Particle size analysis, thermal analyzes, determination of density, X-ray diffraction, conventional light and laser microscopy, scanning electron microscopy coupled with energy dispersive spectroscopy, Vickers hardness, fracture toughness by indentation method, and three-point flexural test were employed. Milling caused the reduction of particle size, but did not result in the direct formation of intermetallic by mechanical alloying, even after 50 h of milling. The increase in milling time was beneficial in improving the dispersion homogeneity of WC grains in the intermetallic matrix. The sintering by SPS was efficient in the composite densification, resulting in densities higher than 95%, as well in the formation of the intermetallic Fe3Al, considering the low-temperature and short-time used for consolidation. The phase Fe3AlC0.5 was also formed in the composite. The composites presented high mechanical properties with values up to 14.1 GPa in hardness, 25.9 MPa.m½ in fracture toughness, KIc, and 1764 MPa in flexural strength. The results of mechanical properties were correlated to the characteristics of the raw materials, processing and microstructure. The results indicated that the developed WC-Fe3Al composites have potential to replace, at least in part, the WC-Co hardmetals.
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Estudo de obtenção de revestimento de elementos combustíveis para reatores FBNR

Bastos, Marcelo Bratenahl January 2008 (has links)
Este trabalho teve por objetivo obter revestimento de carbeto de silício para esferas combustíveis utilizadas em reatores nucleares do tipo FBNR, através da sinterização de SiC por reação com silício metálico (RBSiC). As matérias-primas foram moídas em moinho de bolas por 24 horas e as temperaturas utilizadas na sinterização foram de 1500° e 2000°C, durante tempos que variaram de 30 a 240 minutos. As amostras foram caracterizadas quanto a fases cristalinas, densidade, microestrutura e resistência mecânica. As peças sinterizadas a 2000°C apresentaram valores de resistência mecânica na faixa de 95 MPa, e densidade de cerca de 90% foram alcançadas, superiores aos valores encontrados para 1500°C.Foram obtidos revestimentos com as técnicas de gel casting e spin coating. A resistência mecânica desses revestimentos foi de, aproximadamente, 50% das amostras sinterizadas a 2000°C. / The aim of this work was to get covering of silicon carbide for use in nuclear fuel reactors of type FBNR, through the sintering of SiC by reaction bonded silicon carbide (RBSiC). The samples were homogenized in a ball mill and the sintering temperatures were 1500°C and 2200°C, during times that varied of 30 until 240 minutes. The product was characterized by crystalline phases, density, microstructure and mechanical resistance. The samples sintering at 2000°C had presented values of mechanical resistance around of 95 MPa, and density around 90%, better that samples sintering at 1500°C. Gel casting and Spin coating techniques had success in coverings process. The mechanical resistance of this coverings were around 50% of the samples sintering at 2000°C.
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Síntese de SiC por implantação iônica de carbono em SIMOX(111) e Si(111)

Reis, Roberto Moreno Souza dos January 2009 (has links)
SiC é um semicondutor promissor para dispositivos eletrônicos de alta-potência, alta-freqüência e alta temperatura e a síntese de uma camada epitaxial de SiC por implantação, na superfície do Si, pode ser uma via de integração com a tecnologia de Si. Implantação em alta temperatura (600°C) através de uma capa de SiO2, recozimento pós-implantação a 1250°C sob um ambiente de Ar (com 1% de O2) e ataque químico são a base da presente síntese. Implantações à energia de 40 keV foram executadas em substratos SIMOX(111) e Si(111), cobertos com uma capa de 100 nm de SiO2. Implantação em SIMOX foi o foco principal. Isto nos permitiu obter uma camada sintetizada de SiC separada do Si bulk e analisar as conseqüências estruturais. Neste caso, foi produzida a conversão da camada superior de 65 nm de Si superior da estrutura SIMOX em 30-45 nm de SiC. Implantações seqüenciais de C (passos de fluências de ~ 5 × 1016 C/cm2), seguidas por recozimento à 1250°C, permitiu estimar as fluências mínimas de C para atingir a estequiometria como 2,3 × 1017 C/cm2 e 2,8 × 1017 C/cm2, quando implantado em SIMOX e em Si, respectivamente. Espectrometria de Retroespalhamento de Rutherford (RBS) foi empregada para medir a evolução composicional da camada. Pela análise das implantações seqüenciais, foi possível compreender a redistribuição de carbono durante a implantação e recozimento. Uma estrutura de duas camadas é observada no SiC sintetizado separado do Si bulk, sendo a camada superficial mais rica em Si. Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM) mostrou que as camadas sintetizadas são sempre cúbicas e epitaxiais à estrutura original do Si. TEM também mostrou que as implantações diretas, até as fluências mínimas, resultam em uma melhor qualidade estrutural. Para uma fluência muito mais alta (4 × 1017 C/cm2), uma camada completamente estequiométrica é obtida, com redução na qualidade estrutural. Nossos resultados indicam que o excesso de carbono é o principal fator determinante da qualidade cristalina final do SiC sintetizado por feixe de íons, quando comparado ao stress, resultante de um casamento de redes forçado entre o substrato Si e o SiC sintetizado. / SiC is a promising semiconductor for high-power, high-frequency and hightemperature electronic devices and the synthesis of an epitaxial layer of SiC by implantation, on the surface of Si, can be a route for integration with the Si technology. High temperature implantation (600oC) through a SiO2 cap, 1250oC post-implantation annealing under Ar ambient (with 1% of O2), and chemical etching are the base for the present synthesis. 40 keV carbon implantations were performed into SIMOX(111) and Si(111) substrates covered with a 100 nm SiO2 cap. Implantation into SIMOX was the main focus. It has allowed us to obtain a SiC synthesized layer separated from the bulk silicon and to analyze the structural consequences. In this case, it was performed the conversion of a 65 nm Si(111) overlayer of a SIMOX(111) into 30-45 nm SiC. Sequential C implantations (fluence steps of about 5 × 1016 C/cm2), followed by 1250oC annealing, has allowed to estimate the minimum C fluences to reach the stoichiometric composition as 2.3 × 1017 C/cm2 and 2.8 × 1017 C/cm2, when implanting into SIMOX and into Si, respectively. Rutherford Backscattering Spectrometry (RBS) was employed to measure layer composition evolution. By analyzing the sequential implantations it was possible to understand the carbon redistribution during implantation and annealing. A two-sublayers structure is observed in the synthesized SiC separated from the bulk Si, being the superficial one richer in Si. Transmission Electron Microscopy (TEM) has shown that the synthesized layers are always cubic and epitaxial to the original Si structure. TEM also show that single-step implantations, up to the minimum fluences, result in better structural quality. For a much higher C fluence (4 × 1017 C/cm2), a whole stoichiometric layer is obtained, with reduction of structural quality. Our results indicate that excess of carbon content is the major detrimental factor to determine the final crystalline quality in SiC ion beam synthesis, as compared to the stress, resulting from a forced lattice matching between the Si substrate and the synthesized SiC.
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Propriedades físico-químicas de estruturas dielétrico/SiC e da camada interfacial formada

Corrêa, Silma Alberton January 2009 (has links)
Nesta Dissertação, foram investigadas propriedades físico-químicas de estruturas dielétrico/SiC e das camadas interfaciais formadas. Utilizando análises por reação nuclear, verificou-se que a presença de uma camada interfacial de oxicarbetos de silício, gerados durante a oxidação térmica do SiC, e não removidos através de ataque químico por via úmida, reduz a taxa de crescimento térmico de óxido sobre esse substrato. O efeito da utilização de atmosfera contendo nitrogênio nas características do dielétrico e na espessura da camada interfacial formada foi investigado por análises com feixes de íons, Refletometria de Raios-X e Espectroscopia de Fotoelétrons induzidos por Raios-X. Foi observado que a incorporação de nitrogênio nas estruturas dielétrico/SiC reduz a espessura da camada interfacial formada, o que foi relacionado com a melhoria das propriedades elétricas dessas estruturas. A investigação do transporte atômico de oxigênio e da estabilidade térmica de filmes de óxido de alumínio depositados sobre SiC foi realizada utilizando, principalmente, Espectroscopia de Fotoelétrons induzidos por Raios-X e análise por reação nuclear. Observou-se que tratamentos térmicos a temperaturas elevadas induzem à formação de SiO2 e de uma camada interfacial entre os filmes de óxido de alumínio depositados e o SiC, além de promoverem a cristalização e um aumento na densidade do filme de Al2O3. / In this Dissertation, physico-chemical properties of dielectric/SiC structures and of the interfacial layers formed were investigated. Using nuclear reaction analyses it was verified that the silicon oxide growth rate is reduced due to the presence of an interfacial layer of silicon oxycarbides, formed during SiC thermal oxidation, which were observed to remain in the samples submitted to wet chemical etchings. The effect of thermal treatments in nitrogen-containing atmospheres on the characteristics of the dielectric and of the interfacial layer and on the interfacial layer thickness was investigated by ion beams, X-ray reflectometry, and X-ray photoelectron spectroscopy techniques. It was observed that nitrogen incorporation in dielectric/SiC structures leads to the formation of a thinner interfacial layer, fact that was related to the improvement of electrical properties of those structures. The investigation of atomic transport of oxygen and thermal stability of aluminum oxide films deposited on SiC was performed mainly using X-ray photoelectron spectroscopy and nuclear reaction analysis. It was observed that thermal treatment at high temperatures induces the formation of SiO2 and of an interfacial layer between aluminum oxide films and SiC, as well as crystallization and an increase in Al2O3 films mass densities.
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Estudo de obtenção de revestimento de elementos combustíveis para reatores FBNR

Bastos, Marcelo Bratenahl January 2008 (has links)
Este trabalho teve por objetivo obter revestimento de carbeto de silício para esferas combustíveis utilizadas em reatores nucleares do tipo FBNR, através da sinterização de SiC por reação com silício metálico (RBSiC). As matérias-primas foram moídas em moinho de bolas por 24 horas e as temperaturas utilizadas na sinterização foram de 1500° e 2000°C, durante tempos que variaram de 30 a 240 minutos. As amostras foram caracterizadas quanto a fases cristalinas, densidade, microestrutura e resistência mecânica. As peças sinterizadas a 2000°C apresentaram valores de resistência mecânica na faixa de 95 MPa, e densidade de cerca de 90% foram alcançadas, superiores aos valores encontrados para 1500°C.Foram obtidos revestimentos com as técnicas de gel casting e spin coating. A resistência mecânica desses revestimentos foi de, aproximadamente, 50% das amostras sinterizadas a 2000°C. / The aim of this work was to get covering of silicon carbide for use in nuclear fuel reactors of type FBNR, through the sintering of SiC by reaction bonded silicon carbide (RBSiC). The samples were homogenized in a ball mill and the sintering temperatures were 1500°C and 2200°C, during times that varied of 30 until 240 minutes. The product was characterized by crystalline phases, density, microstructure and mechanical resistance. The samples sintering at 2000°C had presented values of mechanical resistance around of 95 MPa, and density around 90%, better that samples sintering at 1500°C. Gel casting and Spin coating techniques had success in coverings process. The mechanical resistance of this coverings were around 50% of the samples sintering at 2000°C.
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Estudo de métodos de dopagem para obtenção e caracterização de óxido e carbeto de nióbio com cobre e sua aplicação em compósitos sinterizados (Cu-NbC) / Study of doping methods to obtain oxide and niobium carbide with copper and its application in sintered composites (Cu-NbC)

Souto, Maria Veronilda Macêdo 22 December 2017 (has links)
Submitted by Automação e Estatística (sst@bczm.ufrn.br) on 2018-06-15T20:17:07Z No. of bitstreams: 1 MariaVeronildaMacedoSouto_TESE.pdf: 5449924 bytes, checksum: 0fbe19c1cb206edf500d54357421bc6a (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2018-06-18T19:08:19Z (GMT) No. of bitstreams: 1 MariaVeronildaMacedoSouto_TESE.pdf: 5449924 bytes, checksum: 0fbe19c1cb206edf500d54357421bc6a (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-18T19:08:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MariaVeronildaMacedoSouto_TESE.pdf: 5449924 bytes, checksum: 0fbe19c1cb206edf500d54357421bc6a (MD5) Previous issue date: 2017-12-22 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O estudo dos métodos de dopagem via úmida e via sólida para a obtenção de óxidos de nióbio e carbetos de nióbio com cobre (5%Cu e 10%Cu mol/mol), a partir do precursor tri(oxalato) oxiniobato de amônio hidratado, assim como, uma avaliação das propriedades do compósito de carbeto de nióbio dopado com cobre (Cu-NbC) sinterizado via SPS (Spark Plasma Sintering) foram estudados neste trabalho. O óxido CuNb2O6 foi obtido por reação sólidosólido a temperatura de 1000oC e tempo de 120 min. O carbeto de nióbio foi sintetizado a baixa temperatura 980oC e tempo de 60 min, em forno tubular e atmosfera gasosa de metano (CH4) e hidrogênio (H2). Na sinterização via fase líquida do compósito CuNbC, adotou-se os seguintes parâmetros: temperatura de 1200oC, pressão de compactação de 30 MPa e tempo reacional de 10 min. Os pós foram caracterizados por difração de raios-x (DRX), microscopia eletrônica de varredura (SEM), fluorescência de raios-x (FRX), adsorção de nitrogênio pela técnica Brunauer, Emmet e Teller (BET). Os pós reacionais foram obtidos com tamanhos de partículas nanométricas, variando entre, aproximadamente, 20 nm e 28 nm, e nas proporções pretendidas com a pureza desejada. A área superficial específica variou entre, aproximadamente, 38,0 m²/g e 48,0 m²/g. A morfologia de ambos apresentaram partículas aglomeradas de tamanhos e formas variadas, predominando o formato esférico. Os menores desvios composicionais dos pós foram obtidos pelo método via sólida, porém por via úmida as propriedades foram otimizadas, apresentando menores tamanhos de partículas e maiores áreas superficiais específicas. O compósito dopado com cobre (CuNbC), foi sinterizado via SPS (Spark Plasma Sintering) e suas propriedades avaliadas. Essa avaliação foi realizada através da difração de raios-x, microscopia eletrônica de varredura com mapeamento por EDS, dureza vickers e densidade (método Arquimedes). Os pós dopados com 10 %Cu e por via úmida apresentaram os melhores resultados, com dureza vickers de 84,1HV e fator de empacotamento atômico de 79,3%. / The study of wet doped and solid path doping methods to obtain niobium oxides and niobium carbides with copper (5% Cu and 10% Cu mol / mol) from the hydrated ammonium trioxalate oxyniobate precursor, as well as, an evaluation of the properties of copper-doped niobium (Cu-NbC) composite sintered through SPS (Spark Plasma Sintering) was performed in this work. Niobium and copper oxide (CuNb2O6) was obtained by solid-solid reaction at 1000 ° C and duration of 120min. The niobium carbide was synthesized at low temperature (980ºC) and in short reaction time (60min), in a tubular oven, and in a gas atmosphere of methane (CH4) and hydrogen (H2). For the liquid phase sintering of the Cu-NbC composite, the following parameters were adopted: iqual temperature at 1200 ° C, compaction pressure iqual at 30Mpa, reaction time of 10min. The powders were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, X-ray fluorescence (FRX), particle size analysis and nitrogen adsorption by BET technique, as well as crystallite size measurements. The crystallite size was calculated by the Scherrer method using the X-ray diffraction data. The reaction powders were obtained with nanometric particle sizes, ranging from approximately 20nm to 28nm, and in the desired proportions with the desired purity. The specific surface area ranged from approximately 38.0 m²/g to 48.0 m²/g. The moforlogy of both presented agglomerated particles of varied sizes and forms, predominating, however, the spherical shape. The lowest compositional deviations of the powders were obtained by the solid route method, however by wet method the properties were improved, presenting smaller particle sizes and larger specific surface areas. The sintered composite was evaluated by XRD, Vickers hardness and density. Also, measurements were made of Vickers hardness, density by Archimedes, SEM, and EDS with mapping, in which good dispersion and homogenization of the phases were identified. The wet doped powders with 10% Cu, after sintering, presented the best results, showing Vickers hardness (84.1 HV) and density (79.3%).
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Efeito do SiC na microestrutura e propriedades de rolos cerâmicos de Al2O3/mulita. / Effect of SiC on the microstructure and properties of Al2O/mullite ceramic rolls

Faria, Júlio César de 01 August 2005 (has links)
Made available in DSpace on 2016-06-02T19:11:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissJCF.pdf: 3440273 bytes, checksum: 86eb3aec37f72960d548d2434d68b1ec (MD5) Previous issue date: 2005-08-01 / This dissertation discusses the effect of the addition of silicon carbide (SiC) on the microstructure and properties of Al2O3/mullite ceramic rolls obtained by the extrusion process. The purpose of adding SiC was to render the material more heat-resistant without affecting its mechanical properties, thereby increasing the range of the end product s industrial applications. The starting materials used here were the commercial powders used by Refratários Paulista Indústria e Comércio Ltda in its production of Al2O3/mullite ceramic rolls, and the addition of SiC resulted in Al2O3/mullite/SiC products with higher thermal shock resistance, and greater mechanical strength and heat resistance. The consistency of the mass and the extrusion samples were carefully controlled to maintain the characteristics of constant flow. The processed samples were structurally characterized by scanning electron microscopy and X-ray diffraction to determine their thermal expansion coefficient, apparent density and porosity, flexural strength, and resistance to thermal shock. The industrial performance of Al2O3/mullite/SiC ceramic rolls and their thermal shock resistance were compared with samples of Al2O3/mullite ceramic rolls. / Esta dissertação teve como principal objetivo, estudar o efeito da adição de carbeto de silício (SiC) na microestrutura e propriedades de rolos cerâmicos de Al2O3/mulita obtidos pelo processo de extrusão, visando resistirem maiores gradientes de temperaturas sem comprometimento mecânico, afim de garantir uma maior aplicabilidade industrial ao produto final. Foram utilizados como materiais de partida, os pós comerciais utilizados para produção de rolos cerâmicos de Al2O3/mulita. Obteve-se produtos de Al2O3/mulita/SiC com maior resistência ao choque térmico, maior resistência mecânica e resistentes a maiores gradientes de temperatura. A consistência da massa, bem como a preparação dos corpos de provas extrudados, foram preparados com rigoroso controle, visando manter as características de fluxo constante. Os corpos de prova assim processados foram caracterizados através da determinação da expansão térmica do material, densidade e porosidade aparentes, resistência mecânica à flexão, caracterização microestrutural por microscopia eletrônica de varredura e difratometria de raios X, e avaliação da resistência ao choque térmico. O desempenho industrial do rolo cerâmico Al2O3/mulita/SiC, bem como sua resistência ao choque térmico, foi confrontada com amostras do rolo cerâmico Al2O3/mulita.
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Estudo da influência da adição de compostos de boro na resistência à oxidação de refratários a base de carbeto de silício-liga de nitreto. / Influence of boron compounds addition in the silicon carbide - nitride bonded refractoryes oxidation resistence

Rodrigues, Cesar Augusto Frasson 06 August 2004 (has links)
Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissCAFR.pdf: 8245112 bytes, checksum: 4a6c62a64a540bbde3148391ebbe9b4a (MD5) Previous issue date: 2004-08-06 / In this work, boron was added in a commercial silicon carbide bonded silicon nitride refractory and its influence has been evaluated. These materials have been used as high temperature structural ceramic due to their properties combination, as the hot modulus of rupture, abrasion resistance, excellent thermal conductivity, good thermal shock resistance and good corrosion resistance. To prepare the studied compositions, boron compounds were added during mixing stage and sintered at 1450o C in a nitrogen atmosphere. Some compositions were tested on a first stage using hot modulus of rupture tests and X ray diffractions. On a second stage, modulus of rupture at room temperature, scanning electronic microscopy and mainly oxidation tests (980 and 1230o C / 200 hours) were performed and valued. The obtained results were compared with the commercial refractory. As the weight gain is an oxidation indicative, samples made with boron nitride have indicated trends to be a good alternative to increase the oxidation resistance. Besides, boron additives contributed to crystallize the silica film in the samples and contributed to getting a better oxidation resistance. The oxygen diffusivity is bigger in the vitreous silica than in the crystalline, and due to this crystallization, boron additives have shown a good opportunity to decrease the oxidation rate. The results obtained by SEM showed silicon nitride fibers, mainly inside the porous. Moreover, as informed on the paper references, boron has contributed to form air bubbles in the silica film, but without bubbles rupture. These ruptures could be responsible to increase the oxidation rate in the silicon carbide surfaces. Also, spherulits were not observed in the oxidized film. / Neste trabalho foi avaliada a influência da adição de boro em um refratário comercial a base de carbeto de silício liga de nitreto, sendo que este tipo de material é comumente utilizado como cerâmica estrutural a altas temperaturas em função de sua combinação de propriedades, tais como manutenção da resistência mecânica a altas temperaturas, resistência à abrasão, elevada condutividade térmica, boa resistência ao choque térmico e resistência a corrosão. Para produção das composições, compostos de boro foram adicionados ao refratário comercial durante etapa de mistura e posteriormente sinterizados a 1450º C em atmosfera de nitrogênio. Em uma primeira etapa, diversas composições foram testadas levando-se em conta a resistência mecânica a quente do material e fases formadas após queima. Após definição daquelas que seriam testadas, ensaios de resistência mecânica a temperatura ambiente, microscopia eletrônica de varredura e, principalmente, ensaios de oxidação (980 e 1230º C / 200 horas) foram realizados e os resultados obtidos foram comparados com o refratário comercial. Sabendo que o ganho de peso é indicativo do grau de oxidação, dentre os aditivos testados, nitreto de boro se mostrou um material proissor para aumento da resistência a oxidação do material. Sabendo-se que a camada de sílica formada sobre a superfície do material é benéfica para aumento da resistência à oxidação e que a difusividade do oxigênio na camada cristalina é menor que no filme vítreo, os aditivos a base de boro contribuíram para a cristalização da superfície formada, e, conseqüentemente, se mostraram interessantes para diminuição das taxas de oxidação de materiais a base de carbeto de silício. As micrografias obtidas indicam a formação de fibras de nitreto de silício, principalmente na região interna dos poros. Além disso, conforme citado na literatura, a presença de boro como aditivo de sinterização contribuiu para o aparecimento de bolhas na camada oxidada, porém sem ruptura das mesmas. Tal ruptura dessas bolhas seria prejudicial para a resistência à oxidação devido à formação de locais pontuais para a entrada de oxigênio na estrutura. Outro ponto a destacar foi à ausência de esferulitas na camada oxidada.
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Inteligência competitiva a tecnologias do carbeto de silício para o setor de abrasivos. / Competitive intelligence applied to silicon carbide technologies to abrasive area.

Morais, Túlio Lissandro Melo de 04 March 2005 (has links)
Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissTLMM.pdf: 2906921 bytes, checksum: 65a1498b52fe72cb783e53d8e3682bbc (MD5) Previous issue date: 2005-03-04 / Because the fact we don t have studies about Silicon Carbide ( SiC ) to abrasives in Brasil, this study sought to accomplish the SiC technological search in abrasives using Competitive Intelligence. The necessity to know the SiC application trends and threat in bonded abrasives in Brasil It was the decision detanier necessity showed by focal company. In addition, it was objective from focal company to know the market and technology about its and your national competition in SiC business. Using the Michael Porter analysis method, it could be observed that the national competitor from focal company has a bargain can biggest in many aspects in SiC chain. The changes involving anti-duping in EUA and Europe will must change the world SiC production scenario in these areas, affecting Brasil. After the intelligence cycle application and the Swot method use, it could be observed that synthetic diamond is one strong threat to SiC. Some abrasives tools already are suffering impact with this substitution of the SiC for the synthetic diamond, like to cutting wheels and grinding wheels and disks to marble, granite, stones and ceramics. To polish, it didn t verified that it will have big changes for the next years, therefore the superabrasives are getting space and it will must be monitored, like proposed in this study with a monitor system. The technological necessity of the sizing process innovation to SiC, to can be more efficiency to produce grains between 80 and 220 in ANSI and FEPA, it was detected because for these grains it won t happen synthetic diamond strong threat in the next years. The SiC micrograins production in the national market is one necessity. Actually it doesn t have enough availability and the actual national micrograins quality isn t so good. The production technology to offer to the market the micrograins in big quantities and with good quality, like humid sedimentation process with Elutriation is proposed and already the focal company has it. / Pela falta de estudos envolvendo o carbeto de silício ( SiC ) para abrasivos no Brasil, este trabalho visou realizar um estudo de prospecção tecnológica do SiC em abrasivos utilizando a Inteligência Competitiva. A necessidade de saber-se as tendências e ameaças de aplicação do SiC em abrasivos ligados no Brasil foi a necessidade de inteligência apresentada pela empresa focada. Além disto, foi interesse da empresa ter-se um mapeamento completo do cenário mundial da produção do SiC, posicionando-a principalmente frente ao concorrente nacional. Utilizando-se o método de análise de Michael Porter, pôde-se observar que o concorrente nacional da empresa focada tem um poder de barganha maior que esta em vários aspectos da cadeia do SiC. Mudanças envolvendo anti-dumping na Europa e EUA deverão alterar o cenário mundial da produção e comercialização mundial do SiC nestas regiões, afetando inclusive o Brasil. Após a aplicação do ciclo de inteligência competitiva e utilização do método de Swot, verificou-se que o diamante sintético é uma grande ameaça para o SiC. Algumas ferramentas abrasivas já vêm sofrendo o impacto desta substituição do SiC pelo diamante sintético, casos dos discos de corte e rebolos e discos de desbaste para mármores, granitos, pedras, cerâmicas e porcelanatos. Para retífica e polimento em geral, não observou-se que haverão grandes mudanças para os próximos anos, no entanto, os superabrasivos estão cada vez tomando mais espaços e isto deve ser monitorado, como proposto neste trabalho em num sistema de monitoramento tecnológico. A necessidade tecnológica de inovação no processo de beneficiamento do SiC, para a maior geração de grãos entre o 80 e 220 das normas ANSI e FEPA, foi detectada, pois para estes grãos não ocorrerá ameaça forte do diamante sintético nos próximos anos. A produção de microgrãos de SiC no mercado nacional é uma necessidade. Atualmente não há disponibilidade suficiente e a qualidade do atual microgrão nacional não satisfaz os clientes destes. Uma tecnologia de produção que venha a oferecer o microgrão em volume e qualidade no mercado, como o processo de sedimentação via úmida, acompanhada de Elutriação, é proposto e já é de domínio da empresa focada.
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Obtenção de Compósito de matriz AA2024 com dispersão de Al4C3 por moagem de alta energia / In situ Al4C3 reinforced AA2024 based composite produced by high energy milling

Breitenbach, éverton Rafael 18 November 2011 (has links)
Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Parte 1.pdf: 105834 bytes, checksum: 7f1e1663c3a2acac46c07c3862a5b5d9 (MD5) Previous issue date: 2011-11-18 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The development of composite materials of aluminum matrix is widely studied. The motivation of these studies are the requirements to use materials that have properties superior to usual alloys, with emphasis on maintenance of mechanical strength with resistance to wear and corrosion, with the benefit of the characteristic lightness of non-ferrous metal. The high energy ball milling, powder metallurgy technique, have been used to obtain compositions with ceramic and metallic materials, with the possibility of formation of supersaturated solid solutions, with reactions in situ which can even be self-propagating. The alloy AA2024 have recognized their use in automotive and aeronautical applications. In this work this alloy was obtained by grinding the powder constituents in mill atritor. Aiming at the in situ formation and dispersion of intermetallic aluminum carbide (Al4C3), carbon in the form of graphite with particle size less than 45 μm was added in the matrix MA2024 for the use of high-energy mill eccentric. Different concentrations: 2.5, 5 and 10% by mass, and different grinding times: 10, 15 and 20 hours of grinding were evaluated. By means of scanning electron microscopy of milled powders was observed that the grinding mechanism has not reached steady state, assuming the particles with a morphology planned, due to the segregation of carbon on the surface of the particles. By using X-ray diffraction was detected the formation of aluminum carbide only provided 20 hours of milling. The major characteristic peaks were found for the addition of 5% carbon. Two techniques were used for consolidation, sintering in a controlled atmosphere and the formation of accuracy. The compacting pressure of the specimens in both techniques was 550 MPa. In sintering, four different cycles were evaluated, with varying time and temperature level. In the formation of precision, technique known as Near Net Shape, the consolidation temperature was 490 ° C and the specimens were subjected to heat treatment of precipitation, with a range of means of tempering: oil and water. The microhardness results indicated that the sinterability of this material was affected by the segregation of carbon in all proportions. The consolidated by hot forming with 5% carbon showed a 10% increase in mechanical strength and a compliant behavior self lubricating solid additions of 10% carbon without heat treatment and aging done in oil. / O desenvolvimento de materiais compósitos de matriz de alumínio é amplamente estudado. A motivação destes estudos são os requisitos de uso de materiais que apresentem propriedades superiores às ligas usuais, com destaque para resistência mecânica com manutenção de resistência ao desgaste e corrosão, com beneficio da característica leveza deste metal não ferroso. A moagem de alta energia, técnica da Metalurgia do Pó, têm sido usada para obter composições com materiais cerâmicos e metálicos, com possibilidade de formação de soluções sólidas supersaturadas, com reações in situ que podem ser inclusive autopropagantes. A liga AA2024 têm seu uso reconhecido em aplicações aeronáuticas e automobilísticas. Neste trabalho esta liga foi obtida por moagem dos pós constituintes em moinho atritor. Visando a formação in situ e dispersão do intermetálico carbeto de alumínio (Al4C3), carbono sob a forma de grafite com tamanho de partículas menores que 45 μm foi adicionado na matriz MA2024 pelo uso de moinho excêntrico de alta energia. Diferentes proporções: 2,5; 5 e 10 % em massa, e diferentes tempos de moagem: 10, 15 e 20 horas de moagem foram avaliadas. Por meio de microscopia eletrônica de varredura dos pós moídos foi possível observar que o mecanismo de moagem não atingiu o estado de equilíbrio, com as partículas assumindo uma morfologia planificada, devido à segregação do carbono na superfície das partículas. Pelo uso de difração de raios X, foi detectada a formação do carbeto de alumínio somente na condição de 20 horas de moagem. Os maiores picos característicos foram encontrados para a adição de 5% de carbono. Duas técnicas de consolidação foram utilizadas, a sinterização em atmosfera controlada e a conformação de precisão. A pressão de compactação dos corpos de prova em ambas técnicas foi 550 MPa. Na sinterização, quatro ciclos diferentes foram avaliados, com variação de tempo e temperatura de patamar. Na conformação de precisão, técnica conhecida como Near Net Shape, a temperatura de consolidação foi 490 oC e os corpos de prova foram submetidos ao tratamento térmico de precipitação, com variação do meio de têmpera: água e óleo. Os resultados de microdureza indicaram que a sinterabilidade deste material foi afetada pela segregação do carbono em todas as proporções. Os consolidados por conformação a quente com 5% de carbono apresentaram um incremento de 10% na resistência mecânica e um comportamento compatível de material autolubrificante sólido para adições de 10% de carbono sem tratamento térmico e com envelhecimento feito em óleo.

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