Made available in DSpace on 2016-03-07T19:20:46Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-07-17. Added 1 bitstream(s) on 2016-03-07T19:24:27Z : No. of bitstreams: 1 000859258.pdf: 5446066 bytes, checksum: d48de1abbbfcb40fa968637656c44ca4 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O CaCu3Ti4O12 (CCTO) possui alta potencialidade para ser utilizado em várias aplicações tecnológicas, entre estas dielétricas e varistores. A cerâmica Ca2CU2Ti4O12 (com duas fases CCTO e CaTiO3) apresenta um bom coeficiente de não linearidade (a) quando comparado com a fase pura de CCTO o que potencializa sua aplicação como varistor, entretanto, a corrente de fuga (If) ainda é considerada elevada para aplicações comerciais. Outro fator importante é que o Brasil é um dos países com maior número de jazidas de SnO2 material que tem-se tornado interessante para a elaboraçao de varistores. Neste trabalho foram sintetizados mediante reação em estado sólido pós cerâmicos de Ca2Cu2Ti4-xSnxO12 (0,0<x<4,0). Os pós foram inicialmente caracterizados com análise termogravimétrica, técnica que mostrou duas perdas de massa, uma perto de 200ºC associada à saida de água e outra perto de 800ºC devida à decomposição do CaCO3. A análise com microscopia eletrônica de varredura (MEV) na cerâmica na forma de pós mostraram que com o aumento de Sn4+ as amostras apresentaram algumas morfologias alongadas. A difratometria de raios X (DRX) mostrou que com o aumento de Sn4+ surgem às fases SnO2, CaSnO3 e CuO, e diminui as fases de CaTiO3 e CaCu3Ti4O12. A técnica de dilatometria óptica indicou duas temperaturas de sinterização: 1150ºC para as amostras com baixo teor de Sn4+ (x=0,0;0,1;0,2 e 2,0) e 1400ºC para as de maior teor de Sn4+ (x=3,8; 3,9 e 4,0). As pastilhas foram caracterizadas usando a técnica de difratometria de raios X cuja principal diferença em relação ao pós calcinados foi a presença da fase TiO2 para a amostra com x=0,0. A análise microestrutural mostrou crescimento geral de grãos com a substituição de Sn4+. A massa específica pelo método de Arquimedes e porosimetria de mercúrio mostraram corpos cerâmicos altamente densos, com poros de tamanhos menores a 1x10-2 um. Em relação à resposta dielétrica... / The CaCu3TiO12 (CCTO) has a high potential for use in various technological applications, among these dielectric and varistors. The Ca2Cu2Ti4O12 ceramics (with two CCTO and CaTiO3 phases) having a good coefficient of non-linearity (a) when compared with phase pure CCTO which enhances its application as a varistor, however, the leakage current (If) is still considered high for commercial applications. In this work we were synthesized by reaction ceramic powders solid state Ca2Cu2Ti4-xSnxO12 (0.0, < x <4.0). The powders were initially characterized by thermogravimetric analysis, a technique which showed two weight losses, one near 200ºC associated with the output of water and other close to 800ºC due to decomposition of CaCO3. The analysis with scanning electron microscopy (SEM) in the ceramic in powder showed that with increasing Sn4+ samples showed some elongated morphologies. The X-ray diffraction (XRD) showed that with the increase of Sn4+ phases arise, SnO2, CaSnO3, and CuO, and decrease the phases of CaTiO3 and CaCu3Ti4O12. The optical technique dilatometry indicated two sintering temperature: 1150ºC for samples with low Sn4+ concentration (x=0,0,0.1, 0.2 and 2.0) and 1400ºC for the highest content of Sn4+ (x=3.8, 3.9 and 4.0). The ceramics were characterized using the technique of diffraction X-ray whose main difference in relation to the calcined powders is the presence of TiO2 phase to the sample with x=0.0. Microstructural analysis showed overall grain growth with the addition of Sn4+. The density by Achimedes method and mercury porosimetry showed highly dense ceramic bodies with pore sizes smaller to 1x10-2 um. Concerning the dielectric response is found high dielectric constant values for the samples with x=0.0; x=0.1 and x=0.2 presenting also lower dielectric loss. Samples showed varistor response were x=0.0; x=3,8; x=3.9 and x = 4.0 making it quite interest samples with high content of Sn4+ because the phases present as...

Made available in DSpace on 2016-04-01T17:54:40Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-12-02. Added 1 bitstream(s) on 2016-04-01T18:00:20Z : No. of bitstreams: 1 000860669.pdf: 1619756 bytes, checksum: d093d0ff7dd919a21eba0a48092b8fbe (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Este trabalho teve como objetivo avaliar o impacto da temperatura de sinterização e resfriamento, no comportamento mecânico e microestrutural da cerâmica odontológica Y-TZP, sinterizada por energia de micro-ondas. Variaram-se a temperatura de sinterização e resfriamento a fim de se desenvolver um protocolo, que mantenha a microestrutura da zircônia compatível à obtida com sinterização convencional. Dessa forma, buscou-se otimizar o processo fazendo uso das principais vantagens da energia de micro-ondas: economia de energia, tempo de processo reduzido e absorção volumétrica de energia pelo material. Foram confeccionados N=84 discos por meio de CAD-CAM para obter padronização no tamanho dos discos de acordo com a ISO 6872, os discos foram divididos em 7 grupos n=12, o Grupo Controle foi sinterizado de modo convencional, e os Grupos Experimentais foram sinterizados por energia de micro-ondas, nos quais variaram-se a temperatura de sinterização (S) e a temperatura de resfriamento (R), formando os grupos: S1400RR, S1400R400, S1400R25, S1450RR, S1450R400 e S1450R25. Para caracterização microestrutural foram realizadas medidas de densidade, análises de difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e tamanho de grãos. A caracterização mecânica foi realizada por meio de ensaios de resistência à flexão biaxial. Os resultados de resistência à flexão obtidos foram analisados estatisticamente (ANOVA, Tukey, Sidak e Dunnett), sendo que os Grupos Controle (806,1±105,8 MPa) e S1450 (824,7±99,12 MPa) não se diferenciaram. Somente os Grupos sinterizados à 1400 °C (681,9±91,17 MPa) apresentaram médias inferiores. Este mesmo fato ocorreu quando se analisou a densidade. A análise de DRX mostrou que a fase tetragonal prevaleceu em todos os grupos. Pode-se então, sugerir um protocolo ideal para sinterização de Y-TZP por energia de micro-ondas:... / This study aimed to evaluate the impact of sintering and cooling temperatures in the mechanical and microstructural behavior of microwave-sintered Y-TZP ceramics. The sintering and cooling temperatures were varied at given range in order to develop a protocol, which could maintain the zirconia microstructure compatible to the one obtained by conventional sintering. Thus, in this study the sintering process was optimized with the use of the main microwave energy qualities: energy-saving, reduced processing time and volumetric energy absorption by the material. Eighty-four discs were prepared with CAD-CAM (n=84) for discs size standardization, following ISO 6872. The discs were distributed into 7 groups (n=12), Control Group = conventional sintering. Other Groups, with microwave-sintered discs, with variations in sintering (S) and cooling (R) temperatures, formed the following sub-groups: S1400RR, S1400R400, S1400R25, S1450RR, S1450R400 and S1450R25. For microstructural analysis, the following characterizations were performed: Density, XRD and SEM; mechanical analysis was performed via biaxial flexure resistance. The flexure resistance data were statistically analyzed (two-way ANOVA, Tukey, Sidak and Dunnett). The Control (806,1±105,8 MPa) and S1450 (824,7±99,12 MPa) Groups did not present differences; only discs from Groups sintered at 1400ºC (681,9±91,17 MPa) showed lower averages. The same occurred when density values were analyzed. From XRD analysis, it was observed that all groups had remained in the tetragonal phase for a larger period. In conclusion, it can be proposed a protocol for microwave sintering: temperature 1450 ° C for 15 min and fast cooling. The method of microwave sintering presents compatibility with the conventional method and allows process optimization

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:25:35Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2008-02-29Bitstream added on 2014-06-13T19:32:53Z : No. of bitstreams: 1 rosa_maa_me_araiq.pdf: 3491812 bytes, checksum: 3d2073b473f569ee10999fa059a85515 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / As condições de produção e formação de espumas cerâmicas à base de zircônia a partir de emulsões de óleo em hidrossol foram estabelecidas nesta dissertação. Com vistas na produção de espumas cerâmicas, parâmetros de formulação e de preparação de emulsões a partir da suspensão coloidal aquosa de zircônio foram definidos a partir de um conjunto de ensaios exploratórios. Nesses ensaios foi avaliado a eficiência do tensoativo nonilfenol etoxilado, IGEPAL, e do efeito do tamanho de sua cadeia hidrofílica na emulsificação, do emprego dos compostos 2,2,4 -trimetilpentano e decahidronaftaleno como fase oleosa, e do método de emulsificação. A análise microestrutural das espumas cerâmicas produzidas permitiu selecionar o óleo decahidronaftaleno, o tensoativo IGEPAL850 e o método de emulsificação por fricção como os mais adequados para a formação de espumas com elevada porosidade, baixa densidade aparente e microestrutura mais homogênea. A presença de fases cristalinas nas espumas cerâmicas tratadas em diferentes temperaturas foi determinada por difração de raios X, e as condições do tratamento térmico foram estabelecidas a partir da análise termogravimétrica das espumas secas. A construção de parte do diagrama pseudoternário de composição das emulsões foi realizada mediante a análise dos comportamentos revelados por medidas de espalhamento quase elástico de luz, condutividade e ensaios reológicos. As divisões das regiões do diagrama basearam-se na estabilidade, estrutura e comportamento reológico do sistema emulsivo e foram delimitados em três campos principais: separação de fases água-emulsão, emulsão óleo em água e região de início do processo de inversão de fases. Este diagrama permitiu o entendimento de alguns comportamentos observados na microestrutura das espumas cerâmicas. / In this work, the conditions for the production and formation of zirconia based ceramic foams from oil in hydrosols emulsions were established. Aiming the ceramic foam production, the emulsions formation and preparation parameters from zirconia aqueous colloidal suspensions were defined from a set of exploratory experiments. In these essays the efficiency of the nonilphenol etoxylate surfactant, IGEPAL, and of its hydrophilic chain size on the emulsion process, the use of 2,2,4 – trimethilpentane and of decahydronaphtalen as oil phase, and of the emulsion method were evaluated. The microstructural analysis of ceramic foams allowed to select the oil decahydronaphtalen, the surfactant IGEPAL850 and the friction emulsion method as the more adequate to the formation of foams presenting high porosity, low apparent density and more homogeneous microstructure. The presence of crystalline phases in ceramic foams heat treated at different temperatures was determined by X-Ray Diffraction and the heat treatment conditions were established from thermogravimetric analysis of dried foams. The building up of part of the emulsions composition pseudoternary diagram was done by analyzing its behavior as submitted to light scattering, conductivity and rheology measurements. The diagram regions separations were based on the stability, structure and rheological behaviors of the emulsion systems, and were delimited into three main regions: water-emulsion phase separation, oil in water emulsion and region of beginning of the phase inversion process. This diagram allowed the understanding of some behaviors observed into the ceramic foams microstructure. In the study of ceramic foams, the variation of the quantity of apolar phase allowed to the control of both pores volume and size. Under adequate proportions of oil and surfactant in the emulsion, monolithic bodies showing monomodal pore size distribution and 94% of porosity were prepared.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:31:26Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2008-09-18Bitstream added on 2014-06-13T20:01:55Z : No. of bitstreams: 1 kreidler_mam_dr_arafo.pdf: 4013651 bytes, checksum: cf6cbf37929ab40382db0b60e3009ace (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O propósito deste trabalho foi a caracterização da influência do tipo de sinterização na composição química, resistência à flexão e dureza de blocos cerâmicos para CAD/CAM. Foram selecionados quatro tipos de blocos cerâmicos e distribuídos nos seguintes grupos de trabalho, segundo o tipo de sinterização a ser realizada: Grupo G1 - In-Ceram® Alumina / fase líquida; Grupo G2 - In-Ceram® AL / fase sólida; Grupo G3 - In-Ceram® Zircônia / fase líquida; Grupo G4 - In-Ceram® YZ / fase sólida. Todos os blocos cerâmicos foram cortados em forma de barra, com dimensões finais de 25 x 5 x 2 mm após sinterização. Os corpos-de-prova selecionados foram submetidos aos ensaios de resistência à flexão em três pontos e dureza superficial Vickers. Também foram realizadas avaliações por EDS, DRX, MEV; e comparações com suas respectivas amostras verdes. Os resultados, submetidos à análise estatística mostraram que a média da resistência à flexão do grupo G1 (351,7 MPa) e grupo G3 (356,3 MPa), foram significativamente menores que as do grupo G2 (421,9 MPa) e grupo G4 (758,4 MPa); assim também como todas as médias de dureza foram significativamente diferentes, sendo as do grupo G2 (1.936,6 HV 1/30) e G4 (1.321,4 HV 1/30) maiores, quando comparadas com as do grupo G1 (1.173,3 HV 1/30) e G3 (1.094,6 HV 1/30). Conclui-se, que a sinterização via fase sólida demonstrou ser mais eficiente para se obter densificação máxima dos compostos cerâmicos, resultando em elevados valores de resistência à flexão e dureza. / The aim of this study was to characterize the influence of the sintering type in the chemical composition, flexural strength and hardness of an alumina-reinforced ceramics system for CAD/CAM. Four type of ceramic blocks were selected and distributed according to the type of sintering to be performed: Group G1 - In-Ceram® Alumina / liquid state; Group G2 - In-Ceram® AL / solid state; Group G3 - In-Ceram® Zircônia / liquid state; Group G4 - In-Ceram® YZ / solid state. All the ceramic blocks were cut in bar shape with dimensions of 25 x 5 x 2 mm after sintering. The selected specimens were submitted to the three-point bending test and to the Vickers hardness test method. Additionally, evaluations were carried out by EDS, XRD, SEM, and comparisons with their green samples. The results, after statistical analysis, show that the average flexural strength of group G1 (351.7 MPa) and group G3 (356.3 MPa) were significantly lower than those of group G2 (421.9 MPa) and group G4 (758.4 MPa); as well as all hardness averages were significantly different, being higher for group G2 (1.936,6 HV 1/30) and G4 (1.321,4 HV 1/30), when compared to group G1 (1.173,3 HV 1/30) and G3 (1.094,6 HV 1/30). It was concluded that the solid state sintering proved to be more efficient to obtain maximum densification of reinforced ceramics, resulting in high values of flexural strength and hardness.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:02Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-09-27Bitstream added on 2014-06-13T19:24:15Z : No. of bitstreams: 1 trindade_fz_dr_sjc.pdf: 1437999 bytes, checksum: e9fcd07315e6ddb6e97668184b6537e4 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Tendo em vista os diversos materiais presentes no mercado, e que a interface adesiva é a principal responsável pela durabilidade de restaurações estéticas, é importante avaliarmos que material apresenta melhor desempenho na cavidade bucal, promovendo sucesso no emprego de restaurações estéticas. Dessa forma, esse estudo teve como objetivo avaliar a resistência de união entre cinco diferentes tipos de restaurações cerâmicas, em cavidades do tipo inlay, e o substrato dentário (pré-molares superiores) antes e após ciclagem mecânica. Para isso, 100 pré-molares superiores íntegros receberam preparos MOD e restaurações inlays foram confeccionadas. Os espécimes foram, então, divididos em 10 grupos (n=10), de acordo com 2 fatores de estudo (fatorial 5 x 2): fator estratégia restauradora (5 diferentes tipos de restauração cerâmica com diferentes composição, microestrutura e forma de processamento: e.Max Press, e.Max CAD, Vita PM9, Vita Mark II e Vita VM7); fator ciclagem mecânica (com ciclagem [100 N, 2 Hz, 1,2 x106 ciclos] e sem ciclagem). Em seguida, todos os espécimes foram seccionados no sentido x e y, para se obter espécimes em forma de barras (non-trimming approach) compostos de dentina vestibular – restauração – dentina lingual, para então serem submetidos a teste de microtração. A superfície de fratura foi analisada com auxílio de um estereomicroscópio e o modo de falha determinado. Além disso, uma análise de elementos finitos para avaliação da distribuição de tensões nas restaurações foi empregada. 11 Os dados obtidos foram analisados estatisticamente de acordo com sua distribuição. A ciclagem teve significante efeito (p= 0,0087 < 0,05) no grupo da cerâmica e.Max Press (G1 e G2), enquanto a resistência de união não foi afetada pela ciclagem nas demais... / Nowadays, a great variety of ceramics are available in the market. The knowledge about the technique that provides better durability to restoration is important. Moreover, because of the adhesive interface is the main responsible for the durability of aesthetic restorations, it is important to evaluate which material presents the best long-term clinical performance to ceramic inlays and provides success in the aesthetic restorations. The purpose of the present study is to evaluate the bond strength of five different ceramics inlays to the tooth structure (upper pre-molar) after mechanical cycling. Then, 100 upper pre-molar received inlays ceramics with different compositions and manufacturing processes and were divided into 10 groups (n=10), in accordance to 2 factors of study: types of ceramic (5 different types of ceramic restorations with compositions, microstructures and manufacturing processes: e.Max Press, e.Max CAD, Vita PM9, Vita Mark II and Vita VM7); and mechanical cycling factor (with mechanical cycling [100N, 2Hz, 1,2 x 106 cycles] and without mechanical cycling). After that, all the specimens was cuted in x and y axis, (non-trimming approach). These bars were composed by dentine - restoration - lingual dentine. The bond strength of the bars was measured by microtensile bond strength test. The fractured ceramic surfaces were examined under a stereomicroscope and the failure mode... (Complete abstract click electronic access below)

Made available in DSpace on 2015-09-17T15:24:36Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-12-02. Added 1 bitstream(s) on 2015-09-17T15:47:32Z : No. of bitstreams: 1 000843143.pdf: 1842870 bytes, checksum: 17eef18d8303e51e77d82360b9f3de64 (MD5) / O objetivo do estudo foi verificar a distribuição de tensões nas facetas cerâmicas confeccionadas com dois tipos de material: feldspato e dissilicato de lítio em quatro diferentes tipos de preparos limitados ao esmalte dental: (1) vestibular; (2) vestibular com redução incisal; (3) vestibular com cobertura incisal e (4) estendido, em duas situações oclusais: carga aplicada no terço incisal e no terço médio palatino, obtidas por meio de análise por elementos finitos. Os modelos tridimensionais foram realizados no software CAD Rhinoceros 4.0® utilizando um arquivo stl (estereolitografia) de um incisivo central superior, com dimensões médias encontradas na literatura, onde foram simuladas as condições utilizadas para realização de um teste experimental. Os modelos foram compostos por esmalte, dentina, polpa, poliéter (para simular ligamento periodontal), cerâmica e base e foram submetidos a cargas de 100 N sob angulação de 45º em relação ao plano oclusal. O pré-processamento e pós-processamento foram realizados pelo programa de elementos finitos Ansys® v.13.0. Os resultados foram apresentados em gráficos de tensão máxima principal, com seus respectivos valores numéricos representados em escala de cores. A análise de elementos finitos mostrou que os desenhos mais conservadores apresentaram uma melhor distribuição de tensão nos laminados cerâmicos de dissilicato de lítio em comparação à cerâmica feldspática, no entanto, a mais alta concentração de tensão foi encontrada nas facetas desse mesmo material no grupo estendido quando submetido à carga no terço médio palatino. O tipo do contato oclusal causou diferente distribuição de tensão entre os diferentes tipos de preparos, sendo que, o contato incisal promoveu uma maior concentração de tensão nas facetas realizadas com ambos materiais exceto no preparo estendido confeccionado com a porcelana de dissilicato de lítio / The purpose of this study was to verify the stress distribution in the ceramic veneers made with two types of porcelain: feldspathic and lithium disilicate in four different design types limited to dental enamel:(1) buccal preparation, (2) buccal preparation with incisal reduction, (3) buccal preparation with coverage incisal and (4) extended preparation in two different occlusal situations: load on the incisal third and the middle third palatine, through mathematical finite element method. Three-dimensional CAD models were performed in CAD Rhinoceros 4.0® using a stl file of a maxillary central incisor with average dimensions found in the literature, where conditions used for conducting an experimental test. The models were composed of enamel, dentin, pulp, polyether (to simulate the periodontal ligament), and ceramic base and underwent loads of 100 N under an angle of 45 degrees to the occlusal plane in the incisal and middle thirds of the palatal tooth region. Preprocessing and post processing by ANSYS® version 13.0 finite element program were performed. The results were presented in plots by principal maximum stress with their respective numerical values represented by the color scale. The finite element analysis showed that for the most conservative designs present a better stress distribution on veneers of lithium disilicate, nevertheless, the higher tensile stresses concentrations were found on veneers of same material for group subjected to palatal chamfer design when subjected to load in the middle third palate. The type of occlusal contact contact caused different distribution of tension among the different types of preparations design, and the incisal contact promoted higher stress concentration in both facets except the extended preparation performed with porcelain lithium disilicate

Made available in DSpace on 2015-09-17T15:24:58Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-01-09. Added 1 bitstream(s) on 2015-09-17T15:46:54Z : No. of bitstreams: 1 000843246.pdf: 1851895 bytes, checksum: 017cb6322b609052302e82e247cff99c (MD5) / O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito do método de sinterização, convencional e por meio de energia micro-ondas, sobre as características microestruturais e propriedades mecânicas de cerâmicas à base de zircônia Y-TZP. A hipótese nula foi que a sinterização realizada por forno de micro-ondas não influencia na resistência à flexão biaxial de discos Y-TZP, tanto dos discos envelhecidos por meio de uma cicladora termomecânica, quanto nos grupos não-ciclados. Cem amostras em forma de discos de cerâmica VIPI Block Zirconn (12 x 1,2 mm) foram usinados de acordo com as normas ISO 6872 para o ensaio de flexão biaxial e foram separados em grupos de acordo com o método de sinterização e de envelhecimento termomecânico: Grupo I: Sinterização convencional e sem ciclagem mecânica; Grupo II: Sinterização convencional + ciclagem termomecânica; Grupo III: Sinterização em micro-ondas e sem ciclagem termomecânica; Grupo IV: Sinterização em micro-ondas + ciclagem termomecânica. Os corpos de prova foram submetidos à flexão biaxial após a sinterização para os grupos não ciclados e após a ciclagem para os grupos os quais foram submetidos ao envelhecimento (1.200.000 ciclos, carga de 45 N e frequência de 2,8 Hz, biaxial, imersos em água 37 °C). Foi realizada análise qualitativa das amostras por meio de um microscópio eletrônico de varredura e difração de raios-X em oito amostras (n = 2) para todos os grupos. Para a análise estatística foi utilizado o módulo Weibull (m), sendo que não houve diferença significativa quando comparado à ciclagem, porém houve quando comparado o método. O mesmo ocorreu quando foi aplicada a análise de variância (α = 5%). Conclui-se que o protocolo de sinterização praticado neste estudo não teve sucesso na sinterização da zircônia odontológica, e o termociclagem não afeta as características microestruturais e mecânicas da Y-TZP / The objective of this study was to evaluate the impact of the sintering method, conventional and through microwave energy on the microstructural characteristics and mechanical properties of ceramics based on Y- TZP zirconia. The null hypothesis is that sintering is carried out by microwave oven has no effect on the biaxial flexural strength Y- TZP disc, both discs aged by means of a thermo cycler, and in the non- cycled groups. One hundred samples in the form of VIPI Block Zirconn ceramic discs (12 x 1.2 mm) were machined in accordance with ISO 6872 standards for biaxial bending test and were divided into groups according to the method of sintering and thermomechanical aging: Group I: conventional and without mechanical cycling sintering ; Group II : conventional + thermomechanical cycling sintering ; Group III: microwave sintering and without thermomechanical cycling ; Group IV: in microwave sintering + thermomechanical cycling . The specimens were subjected to biaxial bending after sintering for non-cycled groups and after cycling for groups which were submitted to aging ( 1,200,000 cycles, 45 N load and frequency of 2.8 Hz, biaxial, immersed in water 37 °C). Qualitative analysis was performed on samples using a scanning electron microscope and X-ray diffraction samples in eight samples(n = 2) for all groups. For statistical analysis the Weibull modulus (m) was used, and there was no significant difference when compared to cycling, but there was compared the method. The same happened when the analysis of variance (α = 5%) was applied. It follows that sintering protocol performed in this study had no success in dental zirconia sintering and thermal cycling does not affect the microstructure and mechanical properties of Y- TZP

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Tecnologia, Departamento de Engenharia Civil e Ambiental, 2017. / Submitted by Raquel Almeida (raquel.df13@gmail.com) on 2018-05-08T20:21:14Z No. of bitstreams: 1 2017_ElierPavóndelaFé.pdf: 8145629 bytes, checksum: 54bec80f7216a8b4e5ac343c2d2bb471 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2018-05-18T11:07:20Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_ElierPavóndelaFé.pdf: 8145629 bytes, checksum: 54bec80f7216a8b4e5ac343c2d2bb471 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-18T11:07:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_ElierPavóndelaFé.pdf: 8145629 bytes, checksum: 54bec80f7216a8b4e5ac343c2d2bb471 (MD5) Previous issue date: 2018-05-18 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES). / A termografia de infravermelho é utilizada na avaliação de patologias em edificações, principalmente em fachadas. O descolamento no revestimento cerâmico é uma das principais patologias avaliadas com esta técnica de ensaio. No entanto, existem muitas dúvidas na aplicação e interpretação dos resultados termográficos, relacionadas com o momento de fazer a inspeção, a influência das condições de exposição da fachada e a forma de analisar os termogramas. O objetivo do trabalho foi definir critérios e padrões de comportamento a serem utilizados na avaliação de descolamentos cerâmicos com termografia de infravermelho. A pesquisa foi divida em três etapas experimentais, que incluíram estudos em placas, parede e fachadas. Nas placas, foi realizada uma análise qualitativa do comportamento térmico das principais anomalias encontradas nos termogramas e uma análise quantitativa do comportamento dos parâmetros termográficos associados aos descolamentos. Foi analisada nesta etapa a influência das principais variáveis relativas ao defeito e às condições de exposição. Na parede os parâmetros termográficos foram correlacionados com parâmetros relativos ao fluxo de calor, utilizados posteriormente na simulação térmica das fachadas. Nas fachadas foi possível validar os padrões de comportamento encontrados ao longo do estudo e propor critérios a serem utilizados na inspeção termográfica dos descolamentos. Os principais resultados foram a determinação do comportamento térmico das principais patologias e anomalias encontradas na avaliação termográfica das fachadas, a determinação dos parâmetros relativos ao fluxo de calor (gradientes e variação de temperatura da superfície) usados na escolha do momento de fazer as inspeções em campo e os critérios para avaliação dos descolamentos baseados em parâmetros termográficos (Delta-T) e parâmetros relativos ao fluxo de calor. / Infrared thermography is used in the evaluation of buildings pathologies, principally in facades. Detachment of ceramic tiles is one of the main pathologies evaluated with this technique. However, there are many doubts in the application and interpretation of the thermographic results, related to the moment of inspection, the influence of the conditions of the facade exposure and the method of thermograms analysis. The objective of the work was to define criteria and behavior parameters to be used in the evaluation of detachment of ceramic tiles with infrared thermography. The research was divided into three experimental stage, which included a study on plate, wall and facades. In the plates, a qualitative analysis of the thermal behavior of the main anomalies found in the thermograms was performed. A quantitative analysis of the behavior of the thermographic parameters associated with the detachments was performed. The influence of the main variables related to the defect and the exposure conditions, was analyzed in this stage. In the wall the thermographic parameters were correlated with parameters related to the heat flux, used later in the thermal simulation of the facades. In the facades it was possible to validate the parameters of behavior found throughout the study and to propose criteria to be used in the thermographic inspection of the detachments. The main results were the determination of the thermal behavior of the main pathologies and anomalies found in the thermographic evaluation of the façades, the determination of the parameters related to the heat flux (gradients and variation of surface temperature) used in choosing the moment of make inspection and the criteria for evaluating the detachments based on thermographic parameters (Delta-T) and parameters related to the heat flow.

Neste trabalho são apresentados resultados experimentais sobre a variação do índice de refração em altas pressões para três grupos de materiais cerâmicos: fluoretos ( LiF, CaF2, MgF2), óxidos (A1203, c-Zr02, m-Zr02) e materiais superduros (c-BN, 3C-SiC e diamante). Estes resultados foram obtidos através de um método interferométrico, em conjunto com a câmara de pressão do tipo bigornas de diamante, que permitiu atingir pressões da ordem de 10 GPa. Resultados anteriores, quando encontrados, limitam-se à região de baixa pressão, até cerca de 0,7 GPa. Para todos os compostos estudados, a variação do índice de refração observada foi praticamente linear com a pressão. Para os fluoretos, o índice de refração aumenta com a pressão, enquanto que, para os demais compostos, o índice de refração diminui com a pressão, com exceção de uma das componentes no caso da zircônia monoclínica birrefringente. A análise dos resultados, segundo a abordagem clássica de Lorentz-Lorenz, em termos de entidades individuais polarizáveis, permitiu determinar o comportamento da polarizabilidade dos átomos, a, durante a variação do volume para todos os compostos. Obteve-se uma dependência praticamente linear, a qual pôde ser representada por um parâmetro constante para cada material. No caso dos fluoretos, altamente iônicos, a variação relativa da polarizabilidade foi pequena comparada aos demais casos, consistente com a imagem dos íons como esferas pouco deformáveis. No caso dos óxidos, que apresentam certo grau de covalência, o oxigênio mostrou-se bastante deformável e sensível à estrutura cristalina. Para a zircônia monoclínica, inclusive, a anisotropia das interações interatômicas provocou uma deformação do tipo elipsoidal no oxigênio durante a aplicação de pressão, responsável por comportamentos distintos das duas componentes medidas do índice de refração: uma aumentou e a outra diminuiu com a pressão. Para os materiais superduros, apesar de ser discutível a validade do conceito de polarizabilidade nestes casos, obteve-se um comportamento também linear, sem discrepâncias significativas devidas ao caráter fortemente covalente destes materiais. Os resultados para a(V) foram usados para testar modelos semi-empíricos sobre a dependência da polarizabilidade dos ânions com a distância interatômica. A análise feita permitiu concluir que os modelos testados são satisfatórios apenas para os fluoretos, provavelmente devido ao caráter iônico e à pequena deformabilidade do flúor. Os modelos que consideram que os elétrons responsáveis pela polarização estejam distribuidos numa casca esférica, conduzem a melhores resultados do que os que consideram estes elétrons distribuidos numa cavidade esférica. Para os materiais superduros, foi possível determinar uma correlação entre os comportamentos da carga transversal efetiva e da polarizabilidade eletrônica durante a variação da pressão: o aumento da carga transversal efetiva contribui para a redução da polarizabilidade devido à concentração da nuvem eletrônica, tendo como consequência, um decréscimo relativamente acentuado no índice de refração, como ocorre para o 3C-SiC. Por outro lado, a diminuição da carga transversal efetiva tem um efeito contrário sobre a redução da polarizabilidade, atenuando o decréscimo no índice de refração com a pressão, como acontece para o c-BN. O diamante, por ser um cristal homopolar, tem carga transversal efetiva nula e representa uma situação intermediária entre o c-BN e o 3C-SiC. De acordo com uma visão delocalizada do cristal, os resultados obtidos para os materiais superduros foram utilizados para testar modelos propostos na literatura, relacionando o índice de refração à banda de energia proibida do material. Nenhum dos modelos descreve, simultaneamente, a relação entre os comportamentos destes dois parâmetros durante a variação de pressão, para os três casos estudados. Entretanto, a análise feita permitiu concluir que, em princípio, estes modelos são aplicáveis a materiais sob pressão apenas quando a energia da radiação incidente é pequena comparada à banda de energia proibida. O método interferométrico utilizado pode ser usado para medir a pressão em câmaras com janelas óticas, apresentando uma sensibilidade significativamente maior do que a da técnica de fluorescência do rubi. / In this work we present experimental results for the variation of the refractive index in high pressures for three groups of ceramic materiais: fluorides (LiF, CaF2, MgF2), oxides (A1203, c-Zr02, m-Zr02) and superhard materiais (c-BN, 3C-SiC and diamond). These results were obtained using an interferometric method in the diamond anvil cell, that enables pressures up to 10 GPa. Previous results present in the literature, exist only for few cases and for the low pressure range, up to 0,7 GPa. For ali the compounds, the observed variation of the refractive index was almost linear: for the fluorides, it increases with pressure and, for the other compounds, it decreases with pressure, except for one of the components in the case of the monoclinic zirconia. The analysis of the results following the classical Lorentz-Lorenz approach in terms of individual and polarizable entities, allows the determination of the volume dependence of the electronic polarizability, a, for ali the compounds. An almost linear relationship was obtained, well represented by a constant parameter for each material. In the case of the highly ionic fluorides, the relative variation of the polarizability is smaller than for the other cases, consistent with the ionic picture of nearly "hard spheres". In the case of oxides, the oxygen ion was deformable and sensitive to the crystalline structure. For the monoclinic zirconia, the anisotropic interatomic interactions induce an elipsoidal deformation in the oxygen ion during the pressure variation, that is responsible for the distinct behaviors of both components of the refractive index: one increases and the other decreases with pressure. For the superhard materiais, despite the conception of electronic polarizability in covalent material is a subject of discussion, a linear behavior was obtained for the volume dependence of the polarizability, without any discrepancy due to the strong covalent character of these materials. The obtained results for a(V) were used to test semi-empirical models relating the anion electronic polarizability and the interatomic distance. The models were satisfactory only for the fluorides, probably due to the ionic caracter and to the small deformability of the fluorine ion. The models considering that the electrons responsible for the polarization are in a spherical shell, give better results than the models considering the electrons confined to a spherical cavity. For the superhard materiais, it was possible to find a correlation between the variations of the transverse effective charge and the electronic polarizability with pressure: the increase of the transverse effective charge contributes to the reduction of the polarizability due to the concentration of the electronic cloud, resulting in an strong decrease of the refractive index, as is the case for 3C-SiC. On the other hand, the decrease of the transverse effective charge has an opposite effect over the reduction of the polarizability, and the decrease of the refractive index is less pronounced, as is the case for c-BN. Since diamond is a homopolar crystal, there is no transverse effective charge, representing an intermediate situation. Following a delocalized picture of the crystal, the obtained results for the superhard materiais were used to test proposed models found in the literature, relating the refractive index and the energy band gap of the material. It was found that none of them simultaneously describes the behavior of these parameters during the pressure variation for the three studied materiais. The analysis of the results allows the conclusion that these models could be valid for a given material under pressure only when the value of the incident energy is not dose to the band gap energy of the material. The interferometric method can be used for pressure calibration in high pressure cells with an optical window, showing higher sensitivity than the technique of the ruby fluorescence.

O presente trabalho teve como objetivo investigar os fenômenos que controlam a porosidade em corpos cerâmicos com fases vítreas, formadas pela ação de fundentes, e associá-los com sua microestrutura final. Foram selecionados os fundentes albita, feldspato alcalino, wollastonita e espodumênio, representativos daqueles comercializados no setor cerâmico, a partir de critérios como teor e tipo de álcali, e teor em SiO2 e Al2O3 na composição química. Estes fundentes foram formulados com cada uma das seguintes matérias-primas e combinações destas: quartzo, caulim e talco. As composições foram formuladas com o objetivo de obter-se uma gama de diferentes microestruturas, variando porosidade, e a presença de fases vítreas ou cristalinas. Os corpos cerâmicos foram obtidos em fornos elétricos, tipo mufla, variando-se a temperatura entre 1140 e 1260°C, conforme a formulação investigada. Foram determinadas as propriedades dos corpos cerâmicos, como porosidade aparente, absorção de água e retração linear. Os resultados obtidos foram associados com sua microestrutura e formulação. Para tanto, fez-se uso de microscopia eletrônica de varredura e difratometria de raios-X. Em especial, a porosidade foi avaliada quanto sua distribuição, morfologia e tamanho, e sua influência na definição da microestrutura final, e relação com propriedades dos corpos cerâmicos investigados. Os resultados obtidos indicaram que o comportamento dos fundentes em massas cerâmicas define decisivamente a formação da porosidade em função da composição química do fundente e da combinação desta com a dos outros constituintes da massa cerâmica. O espodumênio forma fase vítrea reagindo basicamente com o quartzo em baixas temperaturas, retendo a porosidade principalmente junto às trincas de contração do mesmo. A albita propicia na expansão da porosidade e interconexão da mesma. O feldspato alcalino forma um líquido de maior viscosidade mantendo a menor porosidade e de maneira mais isolada. A wollastonita reage de modo diferenciado dos demais no que diz respeito à sílica presente, reagindo melhor na presença do alumínio e do magnésio. / The present work aimed to investigate the phenomena that control the porosity in ceramic bodies within glass phases, formed by the action of fluxing materials, associating them with the final microstructure. The fluxes albite, feldspar, wollastonite and spodumene had been selected, representative of those commercial raw material in the ceramic sector, considering as criteria total amount and type of alkali, and amount of SiO2 and Al2O3 in the chemical composition. These fluxes were formulated mixing with one of the following raw materials and combinations of these: quartz, kaolin and talc. The compositions had been formulated with the objective to achieve different microstructures, varying total porosity, and the presence of glass or crystalline phases. The ceramic bodies were fired in electric oven, type muffle, varying temperature range from 1140ºC and 1260°C, according to the investigated body. The properties of the ceramic bodies were determined, such as apparent porosity, water absorption, and shrinkage. The data were correlated to SEM microstructure, X ray diffractogram and batch composition. In special, the porosity was evaluated to its distribution, pore morphology and size, and its influence in the definition of the final microstructure. It was also related to final properties of the investigated ceramic bodies. The experimental results indicated that the behavior of the fluxes in ceramic bodies defines decisively the formation of the porosity in function of the chemical composition of flux and of the interaction of the flux with the other constituents of the ceramic mass. spodumene formed glass phase basically reacting with quartz in low temperatures, providing porosity only close to quartz shrinkage cracks. The albite propitiates the expansion of the porosity and interconnection of the same one. The potash feldspar forms a glass liquid of higher viscosity providing lesser porosity and in a more isolated way. The wollastonite reacts in a different way with silica, propitiating higher sintering in the presence of aluminum and magnesium oxides (as expected in CaO-SiO2-Al2O3 phase diagram).