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Estrutura e propriedade fotoluminescente da solução sólida de titanato de chumbo, estrôncio e cálcio / Structure and luminescent property of the solid solution of lead, strontium and calcium titanateMilanez, Juliana 12 December 2008 (has links)
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Previous issue date: 2008-12-12 / Financiadora de Estudos e Projetos / The lead, strontium and calcium titanate, (Pb, Sr, Ca)TiO3 (PSCT), is a solid material, which has its structure as a prototype of mineral perovskita (CaTiO3) with general formula ABX3. The solid solution of PSCT has been obtained by the polymeric precursor method and characterized by different techniques. Many of the properties observed for the titanates are directly related to the structure of the material, especially in regard to their organization. Therefore, knowing the material s degree of structural organization can help to predict its properties and possible applications. In this work it is presented a series of experimental trials that allowed us to evaluate the structural order at short, medium and long range of the material. Among those we can mentioned, DRX, FTRaman, XANES, spectroscopy in the UV-Vis region and photoluminescence emission. The study of structural order and disorder in the PSCT material, turned possible to characterize the effect of modifier lattice on the structure, linking the results to favorable conditions for the issuance of FL emission. / O titanato de chumbo, estrôncio e cálcio, (Pb, Sr, Ca)TiO3 (PSCT), é um material sólido, que apresenta sua estrutura
como protótipo do mineral perovisquita (CaTiO3) e fórmula geral ABO3. A solução sólida de PSCT foi obtida através do método dos precursores poliméricos e caracterizada por diferentes técnicas. Muitas das propriedades observadas para os titanatos se relacionam diretamente à estrutura do material, principalmente no que se refere à sua organização. Assim sendo, conhecer o grau de organização estrutural de um material pode ajudar a prever suas propriedades e possíveis
aplicações. Neste trabalho, é apresentada uma série de ensaios experimentais que nos possibilitaram avaliar a ordem estrutural do material a curta, média e longa distância. Dentre eles citamos DRX, FT-Raman, XANES, espectroscopia na região
do UV-Vis e a própria emissão de fotoluminescência. Avaliando o estudo da ordem e desordem estrutural no material PSCT, foi possível caracterizar a influência dos modificadores de rede na estrutura, associando os resultados às condições favoráveis a emissão de FL.
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Perovskitas baseadas no PZT e PLZT sintetizadas usando o método dos complexos oxidantes de peróxido (OPM) / Perovskites based on PZT e PLZT synthesized by means of the Oxidant Peroxo Method (OPM)Gonçalves, Mayra Dancini 17 March 2011 (has links)
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Previous issue date: 2011-03-17 / Universidade Federal de Minas Gerais / Were synthesized by the OPM, the solid solutions of Pb(Zr1-xTix)O3 with x = 0.8, 0.48 and 0.2, and also the lanthanum modified lead zirconate titanate compositions (Pb0.95La0.05) (Zr1-xTix)O3 with x = 0.8 and 0.2. This paper reports the first synthesis of PLZT by means of the OPM route. The techniques for X-ray diffraction and Raman spectroscopy at room temperature showed that the PZT and PLZT compositions Ti-rich have essentially tetragonal structure and the compositions Zr-rich are rhombohedral. Since the composition with x = 0.48 known as the morphotropic phase boundary (MPB) shows a mixture of both structures. Analysis by BET isotherms showed that the powders have high surface area even when thermally treated at 700 ° C, confirming its higher reactivity compared to powders obtained by other synthetic methods. At this temperature, images from scanning electron microscopy reveal the formation of aggregates of nanometric spherical particles already in the process of sintering due to diffusion of matter and formation of necks between them. Since these materials have great technological importance, the powders were conformed to the shape of discs and sintered in two types of ovens, conventional and microwave ones, for evaluation and comparison of morphological, structural and dielectric properties. The composition of PZT in the MPB showed dielectric constant higher than the values reported in the literature, both for the samples sintered in a conventional oven (12330) as for the sintered using microwave energy (17900). However, the Curie temperature also showed anomalous values of 460 and 465 ° C, respectively. It can be attributed to the influence of the absence or lower content of oxygen vacancies in the powders synthesized by means of the OPM route. / Foram sintetizadas pelo OPM, as solução sólidas do Pb(Zr1-xTix)O3 com x= 0,8; 0,48 e 0,2, além da síntese do titanato zirconato de chumbo modificado com lantânio de composições (Pb0.95La0.05)(Zr1-xTix)O3 com x=0,8 e 0,2. Este trabalho reporta pela primeira vez a síntese de PLZT pelo método OPM. À temperatura ambiente as técnicas de difração de raios X e espectroscopia Raman mostraram que as composições de PZT e PLZT ricas em titânio apresentam estrutura essencialmente tetragonal e as composições ricas em zircônio, estrutura romboédrica. Já a composição com x=0,48 conhecida como pertencente à região de contorno de fase morfotrópica (MPB) apresenta a mistura de ambas as estruturas. Análises por isotermas de BET mostraram que os pós apresentam alta área superficial mesmo quando tratadas térmicamente à 700 oC, confirmando sua maior reatividade comparada aos pós obtidos por outros métodos de síntese. Nesta temperatura imagens de microscopia eletrônica de varredura revelam a formação de agregados de partículas esféricas nanométricas já em processo de sinterização devido à difusão de matéria e formação de pescoços entre elas. Uma vez que esses materiais tem grande importância tecnologia, os pós foram conformados na forma de discos e sinterizadas em dois tipos de fornos, convencional e micro-ondas, para avaliação e comparação das propriedades morfológicas, estruturais e dielétricas. A composição de PZT no MPB apresentou constante dielétrica acima dos valores reportados na literatura, tanto para as amostras sinterizadas em forno convencional (12330) quanto para as sinterizadas com o uso de energia micro-ondas (17900). Entretanto a temperatura de Curie também apresentou valores anômalos, de 460 e 465 oC, respectivamente, podendo ser atribuída à influência da ausência ou baixa quantidade de vacâncias de oxigênio nos pós sintetizados pelo método OPM.
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Obtenção do sistema TiO2:Ag na forma de filmes nanoestruturados em filtros cerâmicos para aplicação em fotocatálise / TiO2:Ag nanostructured films deposited on ceramic filters for photocatalysis applicationsOliveira, Regiane Cristina de 19 February 2014 (has links)
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Previous issue date: 2014-02-19 / Financiadora de Estudos e Projetos / In this study, it was aimed to obtain powders and thin films of titanium dioxide (TiO2) with silver (Ag) deposited on ceramic filters, synthesized by the polymeric precursor method for degradation of rhodamine B dye under ultraviolet and visible radiation. Initially, it was optimized the obtention of the TiO2 powders with anatase phase and high photocatalytic efficiency. In this way, it was varied the pH of the synthesis (1 and 7), the citric acid and titanium molar ratio (1:1.5, 1:2, 1:3 and 1:4) and the heat treatment temperature (300, 400, 500, 600 and 700°C). By means of the X-ray diffraction (XRD) technique and photodegradation results of the rhodamine B dye, it was determined that the TiO2 powders obtained at pH 1, the molar ratio of citric acid:Ti 1:3 and heat treating temperature of 400°C (for 2 h) crystallizes in the anatase phase and exhibit a higher photocatalytic efficiency. These parameters were used to obtain TiO2:Ag powders with variation of the Ag mol percentage (0.5, 1, 3 and 5%). The XRD and photocatalysis results indicated that 1% provided TiO2:Ag powders with anatase phase and the greatest photocatalytic efficiency. These results suggested that the parameters applied in the synthesis of the polymer solution used to prepare the films of TiO2 and TiO2:Ag. In this step, were varied the solution viscosity at 15, 20 and 25 cP; the number of layers in 2, 3 and 5, and the porosity of the ceramic substrate in 10 and 15 ppi. These films showed an average efficiency of photodegradation of approximately 30%, regardless of the synthesis parameters. This photocatalytic efficiency can be associated with low homogeneity of the films, which could be verified by Scanning Electron Microscope (SEM). / Este trabalho teve como objetivo sintetizar, via método dos precursores poliméricos, pós e filmes finos de dióxido de titânio (TiO2), puro e com prata (Ag), depositados sobre filtros cerâmicos, para a degradação do corante rodamina B, sob radiação ultravioleta e visível. Inicialmente, otimizou-se a obtenção dos pós, com o intuito de obter TiO2 na fase anatásio e com alta eficiência fotocatalítica. Para tal, foram variados o pH de síntese (1 e 7), a proporção molar entre titânio e o ácido cítrico (1:1,5; 1:2, 1:3 e 1:4) e as temperaturas de tratamento térmico (300, 400, 500, 600 e 700°C). Por intermédio da técnica de difração de raios X (DRX) e dos resultados dos ensaios de fotodegradação do corante rodamina B, determinou-se que os pós de TiO2 obtidos em pH 1, proporção molar de ácido cítrico:Ti de 1:3 e temperatura de tratamento térmico de 400oC (por 2h) cristalizaram-se na fase anatásio e exibiram maior eficiência fotocatalítica. Estes parâmetros foram utilizados na obtenção de pós de TiO2 com Ag, na qual foi variada a porcentagem molar de Ag (0,5; 1; 3 e 5%). Os resultados de fotocatálise indicaram que a quantidade de 1% favoreceu a obtenção de pós de TiO2:Ag com maior eficiência fotocatalítica. Estes resultados sugeriram os parâmetros a serem empregados na síntese da solução polimérica utilizada na obtenção dos filmes de TiO2 e TiO2:Ag. Nesta etapa, foram variadas a viscosidade da solução (15, 20 e 25 centiPoise(cP)), a quantidade de camadas (2; 3 e 5) e a porosidade do substrato cerâmico (10 e 15 poros por polegadas (ppi)). Os filmes obtidos apresentaram eficiência média de fotodegradação de aproximadamente 30%, independentemente dos parâmetros de síntese. Essa eficiência fotocatalítica pode estar associada à baixa homogeneidade dos filmes, que pôde ser verificada através de imagens obtidas por microscopia eletrônica de varredura (MEV).
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Influência do método de processamento, sinterização convencional ou injeção a vácuo, na resistência à flexão e dureza de porcelanas feldspáticasOliva, Eduardo Andrade de [UNESP] 09 March 2006 (has links) (PDF)
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Previous issue date: 2006-03-09Bitstream added on 2014-06-13T21:06:55Z : No. of bitstreams: 1
oliva_ea_dr_arafo.pdf: 607307 bytes, checksum: 9f87d55685186049423938eda2ef54e0 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Universidade Estadual Paulista (UNESP) / O objetivo deste trabalho foi avaliar, por meio de ensaios de resistência à flexão, em três pontos, e de dureza, o comportamento mecânico das porcelanas feldspáticas Duceram Plus, Excelsior, Duceragold, Symbio, VMK, Omega 900 e Vitadur Alpha, submetidas a dois métodos de processamento laboratorial: sinterização convencional (fabricantes) e por injeção a vácuo (experimental). Foram confeccionadas dez amostras de cada grupo experimental para o ensaio de resistência à flexão (em forma de barra, 25mm de comprimento, 5mm de largura, 2mm de espessura - ISO 6872). Os testes foram realizados em equipamento MTS 810 (Material Test System, EUA), com célula de carga de 10kN e velocidade de 0,5mm/minuto, gerenciado por programa Test Star II (IBM, EUA). Para o ensaio de dureza, na escala Vickers, cinco fragmentos de cada grupo foram incluídos em resina acrílica autopolimerizável, polidos e submetidos ao teste em durômetro Buheler (EUA), com carga de 300gf, por 30 segundos. As cerâmicas Duceram Plus, Excelsior, Omega 900, Symbio e VMK 95 apresentaram maior resistência à flexão quando processadas por injeção. Os materiais Ducera Gold e Vitadur Alpha não sofreram qualquer influência deste método de processamento. O processo de injeção a vácuo, experimental, não alterou a dureza dos materiais estudados. / The aim of this study was to compare the flexural strength and hardness of seven feldspatic ceramics (Duceram Plus, Excelsior, Duceragold, Symbio, VMK, Omega 900 and Vitadur Alpha) processed by convencional fusing and heat-pressing. Ten especimens were made for flexural test (25mm length; 5mm width; 2mm thick - ISO 6872). The tests were realized in a MTS 810 machine (Material Test System - USA), with a 10kN load cell and crosshead-speed of 0.5mm/minute, managed by Test Star II software (IBM, USA). Five samples of each ceramic were included in autocured resin JET (Artigos odontológicos Clássico, Brazil), polished and submitted to Vickers hardness test in duromer Buheler (USA), with load of 300gf, for 30 seconds. Results showed that the ceramics Duceram Plus, Excelsior, Omega 900, Symbio and VMK 95 presented higher flexural stengths values when heat-pressed. Ducera Gold and Vitadur Alpha flexural stengths values werenþt affected by the processing method.
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Efeito de diferentes taxas de resfriamento sobre a porcelana feldspática de cobertura para infraestrutura em zircôniaAlmeida Junior, Antonio Alves de [UNESP] 25 April 2013 (has links) (PDF)
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almeidajunior_aa_dr_arafo.pdf: 984476 bytes, checksum: 5c77bf9dbe20dfc1beb4cc756485b9f9 (MD5) / A maior incidência de lascamentos na porcelana de cobertura é uma das principais desvantagens de restaurações com infraestrutura em zircônia se comparada com as metalocerâmicas. Essa maior ocorrência pode ser explicada por diferenças nas propriedades mecânicas das porcelanas indicadas para infraestrutura em zircônia ou por estresses residuais devido às propriedades térmicas dos materiais cerâmicos. Assim, este estudo apresentou os seguintes objetivos: 1. Comparar a resistência à flexão (MPa), confiabilidade pelo módulo de Weibull, dureza Vickers (VHN) e tenacidade à fratura (MPa/mm1/2) de duas porcelanas feldspáticas utilizadas sobre infraestrutura em zircônia (Vita VM9 e e.Max Ceram) e duas porcelanas feldspáticas utilizadas sobre infraestrutura metálica (Vita VMK95 e Duceragold); 2. Avaliar a resistência à fratura por flexão, confiabilidade, probabilidade de falha, dureza Vickers, tenacidade à fratura pelo método do entalhe em V e índice de cristalinidade por difratometria de raios-X de corpos-de-prova monocamada da porcelana Vita VM9 submetidos a três métodos de resfriamento; 3. Analisar a resistência à fratura por flexão, confiabilidade, resistência de cisalhamento da união e o modo de falha em corpos-de-prova bicamada de zircônia (ZrHP) e porcelana feldspática (Vita VM9) submetidos a diferentes taxas de resfriamento. No primeiro estudo, análises estatísticas de Kruskal Wallis e Dunn foram utilizadas(p<0,05). Não foi observada diferença estatística na resistência à flexão (p=0.31) entre as porcelanas. O módulo de Weibull apresentou maior confiabilidade para a porcelana VMK95 seguido por e.Max, Vita VM9 e Duceragold. No ensaio de dureza Vickers, as porcelanas e.Max, VM9 e VMK95 não apresentaram diferença estatística, enquanto a Duceragold apresentou o menor valor (p<0,001)... / The high incidence of chipping of the feldspathic porcelain veneer is one of the disadvantages of zirconia-based restorations in comparison to metal-based prosthesis. This highest occurrence may be explain by the difference in the mechanical proprieties of the porcelain to zirconia system or by the residual tensions due to thermal proprieties of ceramic materials. Then, the purpose of this study was: 1. To compare the three-point flexural strength (MPa), Weibull parameters, Vickers hardness (VHN) and Vickers indentation fracture toughness (MPa/mm1/2) of feldspathic porcelains for metal (Vita VMK95 and Duceragold) and for zirconia frameworks (Vita VM9 and e.Max Ceram); 2. To compare the flexural strength, reliability and probability of failure, measured by Weibull analysis, Vickers hardness, V-notch fracture toughness, and crystallinity index by Powder X-ray Diffractometry Technique of monolayer specimens of a dental feldspathic veneer porcelain for zirconia (VITA VM9) subjected to three different cooling conditions; 3. To investigate the effect of three cooling methods on the flexural strength, reliability, shear bond strength and failure mode of bilayer specimens of veneer porcelain (VITA VM9) and zirconia (ZrHP). In the first study, Kruskal-Wallis and Dun test were used for statistical analysis (p<0.05). There was no significant difference (p=0.31) among the porcelains in the flexural. Weibull calculation presented highest reliability for VMK95 followed by e.Max, VM9 and Duceragold. Vickers hardness test showed that e.Max, VM9 and VMK95 had no difference and Duceragold had the lowest value (p‹.001). The highest fracture toughness was to VMK95, while VM9 and e.Max had the lowest values (p‹.001). It was concluded that, despite of the suitable flexural strength, reliability... (Complete abstract click electronic access below)
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Comportamento de fratura sob carga estática e cíclica das cerâmicas odontológicas quando unidas a um substrato análogo à dentinaSalazar Marocho, Suzana María [UNESP] 02 February 2012 (has links) (PDF)
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salazarmarocho_sm_dr_sjc.pdf: 1643366 bytes, checksum: 55a9fb193b1109c1d2a63470d40ce628 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Os objetivos desse estudo foram: 1) determinar a porosidade (%) dos agentes cimentantes (Panavia F (PF), Variolink II low (VLL) e high viscosity (VLH) e Rely X U100 (RU)) quando interpostos entre dois substratos, material cerâmico e resina com módulo de elasticidade semelhante à dentina (NG10); 2) Determinar o comportamento de fratura de uma porcelana odontológica (VM7), de uma cerâmica policristalina de infra-estrutura (YZ), e da YZ recoberta por uma porcelana odontológica (VM9) quando unidas (complexo cerâmica-cimento-NG10) e não unidas adesivamente ao substrato de NG10 quando submetidas a carga de fratura estática; 3) Determinar o comportamento de fratura do complexo cerâmica-cimento- NG10 quando submetidos ao teste de fadiga cíclica após armazenagem em meio úmido; e 4) determinar o modo e origem da falha das estruturas fraturadas, após o teste estático e fadiga cíclica. Espécimes como: 1) Discos monolíticos de VM7 (n= 40), 2) VM7+agente cimentante (n= 20), 3) VM7+agente cimentante+NG10 (n=320), e 4) V9/YZ+agente cimentante+NG10 (n= 320) foram confeccionados e testados em compressão após 24 h, 1 mês, 3 e 6 meses de armazenagem em meio úmido. O grupo 3) foi avaliado sob efeito de fadiga cíclica, aplicando-se o 60% do valor da carga de fratura do teste estático. A porosidade (%) presente na camada de cada agente cimentante quando interposto no conjunto cerâmica-NG10 foi semelhante foi semelhante após aplicação da carga de fratura estática e cíclica. A união adesiva das estruturas cerâmicas ao substrato análogo à dentina influenciou no comportamento à fratura dos conjuntos formados pela porcelana V7. Os valores de carga de fratura estática foram superiores para a cerâmica YZ independente da união adesiva ao NG10. A porcelana de recobrimento da YZ se mostrou... / The aim of this research was 1) to investigate the porosity (%) of resin cements (RC) when adhesively bonded to a ceramic material and a dentin analog material (NG10); 2) determine the fracture load of a porcelain (VM7), a polycrystalline framework ceramic (YZ), and a YZ veneered with a porcelain (VM9) bonded to NG10; 3) determine the fatigue lifetime of the ceramic-RC-NG10 assemblies; and 4) determine the mode of failure and the initial defect size of ceramic structures after compression and fatigue testing. 1) VM7 monolithic disks (V7) (n=40), 2) VM7+RC (V7.RC) (n=20), 3) VM7+RC+NG10 (V7.RC.NG10) (n=320), and 4) VM9/YZ+RC+NG10 (V9/YZ.RC.NG10) (n=320) were built up, wet aged for 24 h, 1 month, 3 and 6 months, and tested under compression test. The compressive force required to cause fracturing was recorded in Newtons (N). The following RC were used: Panavia F (PF), Variolink II low (VLL) and high viscosity (VLHV) and Rely X U100 (RU). V7 groups were subjected to compressive fatigue loading. At both tests, the crosshead movement was stopped when the first discontinuity appeared in the recording chart, indicating early crack formation. The porosity (%) of the RC layer in each assembly was similar among all groups, except for the ones cemented with VLL. After the first 3 months, the characteristic fracture load of V7.RC.NG10 groups was similar, except for V7.VLL.NG10. The former group showed the best mechanical behavior. The fracture compressive values were higher for YZ than for V7, even independently of dentin bonding. All the YZ assemblies’ fractures occurred within the veneering layer during the fatigue test. There was a significant difference between the survival rates of the complexes during the fatigue test. The performance of YZ assemblies was superior to V7 in the compressive and fatigue test... (Complete abstract click electronic access below)
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Resistência de união e discrepância marginal absoluta de infraestruturas feitas em cerâmica Y-TZP: influência de novos métodos de tratamento de superfícieVanderlei, Aleska Dias [UNESP] 02 June 2011 (has links) (PDF)
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vanderlei_ad_dr_sjc.pdf: 960934 bytes, checksum: 7929a9ab50e5d380938fa2dbb08cbd99 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito de diferentes tratamentos de superfície da cerâmica Y-TZP na resistência de união, durabilidade e discrepância marginal. Para os testes de resistência adesiva, foram obtidos 144 corpos de prova (cp) da cerâmica VITA In-Ceram YZ for InLab (5,25 x 3,75 x 4,5 mm), que foram divididos em 6 grupos (G) (n=24), conforme o tratamento de superfície: G1: sem tratamento (controle); G2: jateamento com partículas de alumínio revestidas por sílica (CoJet®-Sand, 3M ESPE AG) (silicatização); G3: vitrificação 1 (Glaze Spray VITA AKZENT), condicionamento com ácido fluorídrico (HF) (1 min); G4: vitrificação 1 (Glaze Spray VITA AKZENT), silicatização; G5: vitrificação 2 (Glaze VITA AKZENT), condicionamento com HF (1 min); G6: vitrificação 2 (Glaze VITA AKZENT), silicatização. Após todos os tratamentos, as superfícies foram silanizadas por 5 min (ESPE-SIL) e a cimentação com Panavia F (Kuraray) foi realizada. Metade dos espécimes de cada tratamento foi ensaiada 24h após cimentação (SECO), a outra metade foi submetida à armazenagem (150 dias) e termociclagem (12.000x) (TC), e então realizado o ensaio de cisalhamento (1 mm/min). G7: G1+TC; G8: G2+TC; G9: G3+TC; G10: G4+TC; G11: G5+TC; G12: G6+TC. Superfícies tratadas foram analisadas por perfilometria óptica 3D para obtenção dos dados de rugosidade (Ra) e microscopia eletrônica de varredura (MEV) (1000x). Análise por energia dispersiva de raio-X (EDS) foi realizada para determinar os elementos químicos presentes na superfície de cada grupo. Para a análise de adaptação marginal foram confeccionadas 60 infraestruturas (adaptadas em um troquel metálico) nas quais foram realizados os mesmos tratamentos de superfície / The aim of this study was to evaluate the effect of different surface treatments of Y-TZP ceramic on bond durability and marginal fit. 144 specimens of VITA In-Ceram YZ for InLab ceramic (5.25 x 3.75 x 4.5 mm) were obtained and divided into 6 groups (n=24) according to the surface treatment: G1: no treatment (control); G2: chairside tribochemical silica coating system (CoJet®-Sand, 3M ESPE AG) (Cojet); G3: vitrification 1 (Glaze Spray VITA AKZENT), conditioning with hydrofluoric acid (HF) (1 minute); G4: vitrification 1 (Glaze Spray VITA AKZENT), Cojet; G5: vitrification 2 (Glaze VITA AKZENT), conditioning with HF (1 minute); G6: vitification 2 (Glaze VITA AKZENT), Cojet. Then, the ceramic surfaces were silanized and the cementPanavia F (Kuraray) was applied. Half of the specimens from each treatment was tested 24 hours after cementation (DRY), the remaining specimens were stored in distilled water for150 days,thermocycled(12,000x) (AGING) and then the shear test was performed (1mm/minute). Conditioned surfaces were evaluated by 3D optical profilometry in order to obtain roughness data (Ra) and analysed by scan electronic microscopy (SEM) (1000x). Analysis by energy x-ray dispersive (EDS) was performed to determine the chemical elements present in each surface group. For analysis of marginal adaptation 60 crowns were produced (adapted into a metal die) and the same surface treatments were carried out on the internal surface of the crowns. The data were analysed using. The results suggest the vitrification 1 and vitrification 2 groups showed the highest bond strength compared to the control group. The highest marginal discrepancies were observed in the vitrification groups (117.36±29.61 to 105.78±12.23) comparing with the other groups (55.29±8.71 and 55.04±8.55).
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Influência de diferentes protocolos de jateamento na resistência à flexão e na estabilidade estrutural de uma cerâmica policristalina de zircônia tetragonal parcialmente estabilizada com ítriaSouza, Rodrigo Othávio de Assunção e [UNESP] 13 August 2009 (has links) (PDF)
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souza_roa_dr_sjc.pdf: 6581184 bytes, checksum: 4f86438bdc1d92ecc5aaf0fbfa8a4c53 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Este estudo avaliou o efeito de diferentes protocolos de jateamento na resistência à flexão biaxial e na estabilidade estrutural de uma cerâmica de Y-TZP. Para tanto, duzentos e dezesseis discos sinterizados de Y-TZP (Lava, 3M ESPE) (ISO 6872, diâmetro: 15 mm, espessura: 2 mm) foram confeccionados pelo fabricante. Para o ensaio de resistência à flexão, 180 discos (n=10) foram divididos entre 18 grupos de acordo com os fatores “tipo de partícula (Al2O3- 50 e 110μm; SiO2- 30 e 110 μm)”, “pressão (2,5 e 3,5 bar)” e “ciclagem mecânica (CM) (com e sem)”. O jateamento foi realizado a uma distância de 10 mm e com duração de 20 s: Gr1- Controle – (sem tratamento de superfície); Gr2- Al2O3 50 μm/2,5 bar; Gr3- Al2O3 50 μm/3,5 bar; Gr4- Al2O3 110 μm/2,5 bar; Gr5- Al2O3 110 μm/3,5 bar; Gr6- SiO2 30 μm/2,5 bar; Gr7- SiO2 30 μm/3,5 bar; Gr8- SiO2 110 μm/2,5 bar; Gr9- SiO2 110 μm /3,5 bar. Os grupos Gr10 a Gr18 são respectivamente os grupos anteriores submetidos à CM (100.000 ciclos, 50 N, 4 Hz, água 370C. Em seguida todas as amostras foram submetidas ao ensaio de resistência à flexão biaxial (ISO 6872) em máquina de ensaio universal (EMIC, 1 mm/min). Após ensaio de flexão, os dados obtidos (MPa) foram submetidos ao teste de Dunnett (5%) e à Análise de Variância (3 fatores). Para determinar a quantidade e profundidade de possíveis transformações de fase da zircônia (t→m) induzida pelo jateamento e/ou pela ciclagem mecânica, foi realizada a análise de difração de Raios-X em vinte amostras (n=2) dos grupos Gr1 ao Gr9 e Gr18, antes e após tratamento térmico (ciclo de queima da VM9/Vita). Os resultados demonstraram que todos os protocolos de jateamento promoveram um aumento significativo da resistência à flexão da cerâmica de Y-TZP em relação... / This study evaluated the effect of different air-particle-abrasion protocols on the biaxial flexural strength and on the structural stability of Y-TZP ceramic. Disc shaped (ISO 6872, Ø: 15 mm, thick: 2 mm) sintered zirconia specimens (N=216) were obtained from the manufacturer (Lava, 3M ESPE). To the flexure test 180 discs (n=10) were divided among the groups according to the factors “particle (Al2O3 50 and 110μm; SiO2 30 and 110 μm)”, “pressure (2.5 and 3.5 bar)” and “mechanical cycling (MC)(with and without)”. The air-particle-abrasion protocols were performed with 10 mm of distance and duration of 20 s: Gr1- Control – (without air-particle-abrasion); Gr2- Al2O3 50 μm/2,5 bar; Gr3- Al2O3 50 μm/3,5 bar; Gr4- Al2O3 110 μm/2,5 bar; Gr5- Al2O3 110 μm/3,5 bar; Gr6- SiO2 30 μm/2,5 bar; Gr7- SiO2 30 μm/3,5 bar; Gr8- SiO2 110 μm/2,5 bar; Gr9- SiO2 110 μm /3,5 bar. The groups Gr10 to Gr18 are those groups before submitted to MC, respectively (100.000 cycles; 50 N, 4 Hz, water 370C). After, all specimens were tested for biaxial flexural strength (ISO 6872) in a universal testing machine (EMIC). After, all specimens were tested for biaxial flexural strength (ISO 6872) in a universal testing machine (EMIC). The data were submitted to statistical tests ANOVA and Dunnett (5%). To determine the percentage and deep of possible zirconia transformations (te mo) after the air-particle-abrasion protocols and/or MC, the X-Ray diffraction was performed on 20 samples (n=2) from the groups Gr1 to Gr9 and Gr18, before and after thermal treatment (VM9/Vita firing cycle). The results showed that all air-particle-abrasion protocols increased significantly the flexure strength of the Y-TZP ceramic compared to the negative Control... (Complete abstract click electronic access below)
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Avaliação da confiabilidade e modo de falha de coroas cerâmicas parafusadas a implantes osseointegráveis de diferentes conexõesDelben, Juliana Aparecida [UNESP] 25 October 2012 (has links) (PDF)
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delben_ja_dr_araca.pdf: 2204033 bytes, checksum: 1d373c26a850bd8e588c8abb0d735054 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Introdução: A performance de restaurações cerâmicas parafusadas a implantes com diferentes conexões diante de fadiga é um fator importante para o sucesso do tratamento. Proposição: O objetivo do estudo foi avaliar a confiabilidade e o modo de falha de coroas cerâmicas obtidas com pilares de zircônia parafusadas a implantes osseointegráveis de diferentes conexões. Material e método: Foram formados 3 grupos de acordo com as diferentes conexões pilar-implante: Grupo EH - hexágono externo, Grupo IH - hexágono interno e Grupo MT - Cone Morse. As coroas foram obtidas através da aplicação de cerâmica de revestimento sobre pilar de zircônia utilizando a técnica de aplicação em camadas e parafusadas aos implantes com parafusos de retenção específicos para cada sistema. Os espécimes foram submetidos ao teste de fadiga acelerado step-stress de acordo com os perfis leve (n=9), moderado (n=6) e agressivo (n=3) determinados após teste de resistência à fratura (n=4) em máquina de ensaio universal. Os dados foram inicialmente avaliados pela análise de use level probability Weibull. Os valores e intervalos de confiabilidade foram obtidos através de standard probability calculation. Considerando os valores de carga para a falha dos espécimes, foi calculada a distribuição de Weibull. Análise fractográfica foi conduzida através de estereomicroscopia e microscopia eletrônica de varredura. Resultado: O valor de β de todos os grupos (EH-β= 0,6307; IH-β=0,9730; MT-β=0,1942) sugere que as falhas foram mais associadas ao nível de carga do que ao dano acumulado. Os valores de confiabilidade para uma missão de 50.000 ciclos e carga de 400 N foram de 97% para o grupo EH, 46% para o grupo IH e 0,5% para o grupo MT com... / Introduction: The performance of screw-retained all-ceramic crowns attached to implants with different connections under fatigue is a relevant factor for treatment success. Purpose: The aim of this study was to evaluate the reliability and failure mode of screw-retained all-ceramic crowns fabricated with zirconia abutments attached to osseointegrated implants with different connections. Material and method: Three groups were designed according to the implant-abutment connection: Group EH - external hexagon, Group IH - internal hexagon and Group MT - Morse taper. Layering technique was used for veneering of zirconia abutments. The crowns were attached to the implants with the retention screws of each system. Step-stress accelerated fatigue test was conducted according to mild (n=9), moderate (n=6) and aggressive (n=3) profiles determined after single-load-to-fracture test (n=4) in a universal testing machine. Data was previously analyzed by use level probability Weibull. Standard probability calculation was used to determine the reliability and confidence bounds. Weibull distribution was calculated based on the load to failure. Failure modes were described under light polarized microscopy and scanning electron microscopy. Result: β of all groups (EH-β= 0.6307; IH-β=0.9730; MT-β=0.1942) suggested that failure was associated to load instead of cumulative damage. Significant difference was observed between the groups for the calculated reliability in a mission of 50,000 cycles at 400 N (97% for group EH, 46% for group IH... (Complete abstract click electronic access below)
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Efeito de métodos de desgaste com pontas diamantadas e da ressinterização sobre o limite de fadiga flexural de uma zircônia parcialmente estabilizada por ítriaPolli, Gabriela Scatimburgo [UNESP] 24 March 2015 (has links) (PDF)
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000846442.pdf: 1877276 bytes, checksum: c70de49771e21c161e64bbbd0cfb4205 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / O objetivo desteestudofoi avaliar o efeito do desgaste, seguido ou não por ressinterização, sobre o limite de fadiga flexural da cerâmica LavaTM Y-TZP (3M ESPE). Cento e vinte espécimes em forma de barra foram obtidos: 20×4,0×1,2mm (n=40) e 20×4,0×1,5mm (n=80). Metade dos mais finos constituiu o grupo controle (C), enquanto que os mais grossos foram desgastados com ponta diamantada (4ZR, Komet-Brasseler) sob refrigeração constante (DI) ou não (D). A outra metade das amostras mais finas, e das desgastadas foram ressinterizadas (1000ºC, 30 min), resultando nos grupos CR, DIR e DR. As amostras foram avaliadas pelo método de escada, de Dixon e Mood, com o nível de estresse inicial a 60 % da resistência à flexão monotônica. Os espécimes foram montados em dispositivo de quatro pontos de flexão em saliva artificial a 37±1ºC, e submetidos a 500.000 ciclos a 10 Hz. MEV (500X) a partir do lado de tração de amostras não fraturadas (n=3), e do controle não fadigado (n=3) foi utilizada para avaliar a topografia da superfície. Além disso, MEV (30X e 100X) foi realizada em amostras fraturadas de cada grupo experimental (n=3) para determinar a origem das falhas. Dados de testes de fadiga foram analisados estatisticamente por ANOVA a dois fatores e teste de Tukey (α=0,05). Desgaste, com refrigeração ou não, aumentou o limite de fadiga dos grupos não ressinterizados. Não houve diferença significativa entre os grupos ressinterizados. Ressinterização aumentou significativamente o limite de fadiga do grupo C. Ciclagem e ressinterização não alteraram a topografia da superfície da zircônia. Desgaste criou sulcos aparentes na superfície. Independentemente dos grupos experimentais, as falhas iniciaram no lado de tração. O desgaste aumentou o limite de fadiga por flexão da Y-TZP, enquanto a ressinterização não forneceu aumento significativo do limite de fadiga das amostras desgastadas / The purpose of this study was evaluate the effect of grinding protocols, followed or not by resintering, on the flexural fatigue limit of the LavaTM Y-TZP (3M ESPE) ceramic. One hundred and twenty bar-shaped specimens were obtained: 20×4.0×1.2mm (n=40) and 20×4.0×1.5mm (n=80). Half of the thinner specimens constituted the as-sintered (control) group (AS), while the thicker ones were ground with diamond burs (4ZR, Komet-Brasseler) under constant irrigation (WG) or not (G). The other half of the thinner specimens, and half of the ground ones were resintered (1000ºC for 30 min), resulting in the ASR, WGR and GR groups. The samples were evaluated by the staircase method, proposed by Dixon and Mood, with the initial stress level set at 60 % of the monotonic flexural strength. Specimens were mounted in a four-point flexural fixture in artificial saliva bath at 37±1ºC, and subjected to 500,000 cycles at 10 Hz. SEM (×500) images from the tensile side of non-fractured specimens (n=3), and of non-fatigued as-sintered ones (n=3) were used to evaluate the surface topography. In addition, SEM analyses (×30 and ×100) were performed in fractured specimens of each experimental group (n=3) to determine the origin of the failures. Data from fatigue testing were statistically analyzed by 2-way ANOVA and Tukey tests (α=.05). Grinding, performed with irrigation or not, increased the fatigue limit of the non-resintered groups. There was no significant difference among the resintered groups. Resintering significantly increased the fatigue limit of AS group. Cyclic loading and resintering did not change the surface topography of zirconia. Grinding created apparent grooves on the zirconia surface. Regardless of the experimental groups, failures initiated at the tensile side of the specimens. Grinding increased the flexural fatigue limit of LavaTM Y-TZP, while resintering did not provide a significant increase in the fatigue limit of the ground specimens.
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