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Preparação pelo método poliol modificado, caracterização estrutural e espectroscópia de nanopós de niobato de potássio e neodímio e de suas condições sólidas dopadas em európio

Namikuchi, Eliane Ayumi [UNESP] 31 March 2015 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2015-09-17T15:25:54Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-03-31. Added 1 bitstream(s) on 2015-09-17T15:46:25Z : No. of bitstreams: 1 000844061_20170331.pdf: 126676 bytes, checksum: 61d2762820dea1b3bb0a9b1b9d22f9bb (MD5) Bitstreams deleted on 2017-03-31T12:19:18Z: 000844061_20170331.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2017-03-31T12:20:21Z : No. of bitstreams: 1 000844061.pdf: 2127476 bytes, checksum: e5c631bdc1ae05f27acf8988e2c40ed5 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Este trabalho se baseia na preparação e caracterização estrutural e espectroscópica de nanopós de óxidos semicondutores de niobato de potássio e neodímio e de suas soluções dopadas com európio. Pós de K2Nd(1-x)EuxNb5O15, onde x = 0; 0,0025; 0,025; 0,05 e 0,1 foram preparados por síntese química, utilizando o método Poliol Modificado. A caracterização dos pós precursores do K2NdNb5O15 e de suas soluções sólidas dopadas com Eu3+ foi investigada por análise termogravimétrica (TG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC), propondo-se para cada precursor uma fórmula química. A caracterização estrutural foi realizada via difração de raios X. Os parâmetros estruturais foram determinados pelo Método de Rietveld a partir do refinamento dos difratogramas, utilizando o programa FullProf. O melhor grau de refinamento foi obtido com os sítios pentagonais (4c(x, x+1/2, z)) ocupados pelos cátions K+, os sítios tetragonais (2a (0,0,z)) ocupados por Nd3+ e os sítios octaedrais por cátions Nb5+. Para as soluções sólidas, os sítios pentagonais foram ocupados por cátions K+ e Eu3+. Os dados do refinamento estrutural mostraram que as soluções sólidas foram compatíveis com o grupo espacial P4bm. A partir dos parâmetros cristalográficos foram construídas as celas unitárias dos sistemas investigados, bem como calculado o deslocamento atômico (Δz) do átomo de nióbio, no plano z, da posição central do octaedro [NbO6], em cada sistema. A adição de európio na estrutura hospedeira do K2NdNb5O15 levou à modificações dos parâmetros de rede e, à diminuição do volume da cela unitária, compatíveis com o grau de distorção dos octaedros de NbO6. O tamanho médio de cristalito dos sistemas investigados apresentou valores entre 18,25 e 26 nm. As ligações químicas do K2NdNb5O15 e de suas soluções sólidas foram analisadas por espectroscopia vibracional de absorção na região do infravermelho (IV)... / This work is based on preparation and structural and spectroscopic characterization of potassium neodymium niobate oxide semiconductors nanopowders and their Eu-doped solid solutions K2Nd(1-x)EuxNb5O15, where x = 0; 0.0025; 0.025; 0.05 and 0.1, prepared by chemical synthesis, using the Modified Polyol method. Precursor powders of K2NdNb5O15 and their Eu-doped solid solutions were investigated by Thermogravimetry (TG) and Differential Scanning Calorimetry (DSC), proposing a chemical formula for each precursor. The structural characterization was carried out by X-ray diffraction. The structural parameters were determined by Rietveld method using the FullProf program. Structural-parameter refinements by the Rietveld method were performed by taking into account the noncentrosymmetric space group P4bm. The best theoretical adjustment for the K2NdNb5O15 was obtained assuming that each pentagonal site (4c (x, x + 1/2, z)) is occupied by K + cátions, the tetragonal sites (2a (0,0, z)) are occupied by Nd3+ and octahedral sites by Nb5+ cations. For solid solutions, pentagonal sites are occupied by cations K+ and Eu3+. From crystallographic parameters systems unit cells were built, and derived the atomic displacement (Δz) of niobium atom in the z-plane, from the central position of the [NbO6] octahedron. The addition of europium in the K2NdNb5O15 host structure led to changes in lattice parameters and the decrease in the unit cell volume, consistent with the distortion degree of [NbO6] octahedra. The average crystallite size of the investigated systems varied from 18.25 to 26 nm. The chemical bonds of K2NdNb5O15 and their solid solutions were analyzed by Infrared spectroscopy (FTIR) and Nb-O bond characteristic bands were observed. Electronic transitions of neodymium were analyzed by diffuse reflectance spectroscopy in the UV-Vis region. The band gap values were also determined and they are close to the values of semiconductors found in the...
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O efeito do envelhecimento por fadiga na microestrutura de cerâmicas y-tzp sinterizadas por energia de micro-ondas /

Luz, Júlio Nogueira. January 2018 (has links)
Orientador: Guilherme de Siqueira Ferreira Anzaloni Saavedra / Co-orientadora: Lilian Costa Anami / Banca: Marco Antonio Bottino / Banca: Alexandre Luiz Souto Borges / Banca: Eduardo Antonelli / Banca: Natália Cortez Gutierrez / Resumo: O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito da fadiga na microestrutura de uma cerâmica odontológica (Y-TZP) sinterizada pelo método convencional ou por energia de micro-ondas. A hipótese nula foi que a fadiga não irá gerar alterações na microestrutura deste material. Para isto, foram confeccionados, por meio de um sistema CAD/CAM, 84 discos de zircônia (VIPI block zircon) com características finais de 12 mm de diâmetro e 1,2 mm de espessura conforme a norma ISO 6872. Os espécimes foram separados em dois grupos: Grupo I - Sinterização convencional: ciclo estabelecido pelo fabricante (2 horas a 1530 °C) e Grupo II - sinterização por energia de micro-ondas (15 min a 1450 °C). Dez amostras por grupo foram submetidas ao teste monotônico (1000 KgF - 1mm/min) para a determinação da carga para fratura, utilizada como parâmetro para os testes de fadiga (método step-stress e fadiga dinâmica). O teste de fadiga step-stress foi realizado utilizando 4 perfis de carga, ultra-suave, suave, moderado e agressivo, até que ocorresse a fratura. A fadiga dinâmica foi realizada com o ensaio dos discos até fratura sob cinco taxas de tensão (1, 0,1, 0,01, 0,001 e 0,0001 MPa/s), e a partir disso foram calculados o coeficiente de crescimento de trincas e módulo de Weibull (confiabilidade) para cada grupo. Foram realizadas análises complementares de densidade, translucidez, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difratometria de Raios-X (DRX) de ambos os grupos para a caracterização dos materi... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The objective of this work was to evaluate the microstructure and fatigue behavior of a dental ceramic (Y-TZP) sintered by conventional method or by microwave energy. The null hypothesis was that the fatigue will not effect the microstructure of this material. 84 zirconia discs (VIPI block zircon) with final characteristics of 12 mm in diameter and 1.2 mm in thickness according to ISO 6872 were made using a CAD/CAM system. The specimens were divided in two groups: Group I - Conventional sintering: cycle established by the manufacturer (2 hours at 1530 °C) and Group II - sintering by microwave energy (15 min at 1450 °C). Ten samples per group were submitted to monotonic test (1000 KgF - 1mm/min) to determine the load to fracture, used as a parameter for fatigue tests (step-stress and dynamic fatigue). The step-stress fatigue test was performed using 4 load profiles, ultramild, mild, moderate and aggressive, until the fracture. The dynamic fatigue was performed by testing the disks to fracture under five constant stress rates (1, 0.1, 0.01, 0.001 and 0.0001 MPa/s), and from this the crack growth coefficient and Weibull module (reliability) were measured for each group. Additional analyzes of density, translucency, scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffractometry (XRD) for both groups were carried out to characterize the materials. The results of stepstress fatigue test did not show differences in the specimens behavior of each group. Dynamic fatigue also showed no di... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor
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Caracterização mecânica, microestrutural e óptica de zircônias monolíticas e dissilicato de lítio com diferentes espessuras /

Longhini, Diogo. January 2018 (has links)
Orientador: Gelson Luis Adabo / Resumo: Para eliminar a aplicação de porcelanas, zircônias com maior translucidez têm sido lançadas no mercado, que assim como o dissilicato de lítio, são indicadas para o uso monolítico. Um exemplo é a zircônia totalmente estabilizada em fase tetragonal, com maior quantidade de fase cúbica. No entanto, o comportamento mecânico, a espessura mínima indicada e a influência da espessura na translucidez destes materiais ainda são incertos. Este estudo avaliou zircônia totalmente estabilizada por ítria (Prettau Anterior), zircônia parcialmente estabilizada (Prettau) e dissilicato de lítio (IPS e.max CAD) através de caracterização mecânica, além do efeito da espessura na resistência à fratura e translucidez. Resistência à flexão biaxial (RFB) e parâmetros de Weibull (n=30) foram realizados. Espécimes em forma de disco nas espessuras de 0,5 mm, 1 mm e 1,5 mm foram analisados em espectrofotômetro para avaliação da translucidez. Posteriormente foram cimentados em substrato de resina epóxi para o ensaio de resistência à fratura (RF) e parâmetros de Weibull (n=30). Para caracterização microestrutural foi utilizado Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Os valores de RFB (MPa) foram: 683,0 ± 70,23 para Prettau, 438,6 ± 64,1 para Prettau Anterior e 248,6 ± 37,3 para IPS e.max CAD. ANOVA à um fator para RFB mostrou significância (ρ<0,001) e pós-teste de Tukey indicou diferença entre todas as cerâmicas. Houve diferença estatística significante na resistência característica, mas no módulo de Wei... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In order to eliminate the porcelain veneering, high translucency Y-TZP has been introduced on the market, which as well as lithium disilicate, were developed for monolithic indication. One example is the fully stabilized zirconia, with greater amount of cubic phase. However, the mechanical behavior, the minimum thickness recommended and the influence of the thickness on the translucency of these materials are still uncertain. This study assessed the fully stabilized zirconia (Prettau Anterior), the partially stabilized zirconia (Prettau) and the lithium disilicate (IPS e.max CAD) through mechanical characterization, besides the effect of thickness on fracture load and translucency. Biaxial flexural strength (BFS) and Weibull parameters (n=30) were performed. Disk-shaped specimens with thicknesses of 0.5 mm, 1 mm, and 1.5 mm were analyzed in spectrophotometer to evaluation of translucency. After, they were cemented on an epoxy-resin substrate for the fracture load static test (FLST) and Weibull statistics (n=30). To microstructural characterization, Scanning Electron Microscopy (SEM) was used. The BFS values (MPa) were: 683.0 ± 70.23 to Prettau; 438.6 ± 64.1 to Prettau Anterior, and 248.6 ± 37.3 to IPS e.max CAD. One-way ANOVA for BFS was significant (ρ<.001), and Tukey’s post hoc test showed differences among all ceramics. There was statistical difference in characteristic strength, but there was no difference in Weibull modulus. Two-way ANOVA for FLST and for translucency wa... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor
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Influência do tamanho da partícula, do jateamento prévio à sinterização e do envelhecimento na resistência mecânica de uma zircônia estabilizada por ítria / Influence of particle size, air-abrasion before sintering and aging on yttria stabilized zirconia mechanical strength

Martins, Samira Branco 03 August 2018 (has links)
Submitted by Samira Branco Martins (samirabmartins@foar.unesp.br) on 2018-08-30T19:44:38Z No. of bitstreams: 1 TESE DOUTORADO SAMIRA .pdf: 933881 bytes, checksum: 1ebe4097c1b2d6665a4be82cc94f2dfa (MD5) / Rejected by Marley Cristina Chiusoli Montagnoli (marley@foar.unesp.br), reason: Por favor, fazer as seguintes correções: - inserir a ficha catalográfica no arquivo de sua tese; - quando for preencher metadados, preencher o campo Agência de fomento. on 2018-09-04T12:52:59Z (GMT) / Submitted by Samira Branco Martins (samirabmartins@foar.unesp.br) on 2018-09-06T18:29:33Z No. of bitstreams: 1 TESE DOUTORADO SAMIRA .pdf: 1082516 bytes, checksum: 012f9fe0b3e970650b71802c977af92d (MD5) / Rejected by Marley Cristina Chiusoli Montagnoli (marley@foar.unesp.br), reason: A ficha catalográfica está fora do padrão. Quando for inserir no seu arquivo observar em opções de colagem e escolher a opção que não desconfigure a sua ficha. Qualquer dúvida procure a Biblioteca de sua unidade. on 2018-09-06T19:06:06Z (GMT) / Submitted by Samira Branco Martins (samirabmartins@foar.unesp.br) on 2018-09-06T20:03:50Z No. of bitstreams: 1 TESE DOUTORADO SAMIRA.pdf: 939079 bytes, checksum: 5d37e78b11c143842a751fbaf6498aa2 (MD5) / Approved for entry into archive by Marley Cristina Chiusoli Montagnoli (marley@foar.unesp.br) on 2018-09-10T17:35:24Z (GMT) No. of bitstreams: 1 martins_sb_dr_arafor.int.pdf: 879795 bytes, checksum: 35bf73c7fbec804a07b0b28fe05ae668 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-09-10T17:35:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 martins_sb_dr_arafor.int.pdf: 879795 bytes, checksum: 35bf73c7fbec804a07b0b28fe05ae668 (MD5) Previous issue date: 2018-08-03 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Pouco se sabe sobre o efeito do jateamento pré-sinterização da zircônia na sua resistência mecânica, sob condições de envelhecimento. Este estudo avaliou a influência do tamanho da partícula, do momento do jateamento e do envelhecimento na resistência mecânica de uma zircônia estabilizada por ítria. Quatrocentos discos de uma zircônia estabilizada por ítria pré-sinterizados foram alocados como segue: sem jateamento; jateamento com partículas de óxido de alumínio (Al2O3) de 50 µm ou 120 µm antes (50/PRÉ ou 120/PRÉ) ou após (50/PÓS ou 120/PÓS) sua sinterização. Os discos foram não envelhecidos (24h) ou envelhecidos por: ciclagem mecânica (CM); envelhecimento hidrotérmico (EH) ou CM+EH, totalizando 20 grupos (n=20). Os espécimes foram submetidos ao teste de resistência à flexão biaxial (RFB) e, posteriormente, foram analisados fractograficamente. A análise de difração de raios-X (DRX) foi realizada em determinadas condições para caracterizar cristalograficamente o efeito do jateamento na zircônia. Os dados de RFB (MPa) foram analisados por ANOVA a 3 fatores e pós teste de Games Howell (α=0,05). Também foi realizada análise de Weibull. A RFB e a resistência característica (σ0) dos grupos 120/PÓS, envelhecidos ou não, foram significativamente maiores que as dos demais grupos jateados, e estatisticamente similares ou maiores que as dos respectivos grupos sem jateamento. Em contrapartida, o grupo 120/PRÉ/não envelhecido e todos os grupos 50/PRÉ apresentaram os menores valores. Em todos os grupos, o defeito inicial se originou na superfície submetida à tração. Nem o jateamento, nem o envelhecimento (exceto o grupo 50/PÓS/CM+EH) reduziram a confiabilidade da zircônia em relação à dos respectivos grupos controles. O jateamento promoveu um aumento do conteúdo de fase monoclínica, enquanto a sinterização zerou essa fase. O jateamento da zircônia antes da sinterização teve pior desempenho para RFB em comparação ao realizado após sua sinterização, sob os meios de envelhecimentos. A RFB e σ0 foram fortemente determinadas pelo tamanho da partícula e pelo momento do jateamento, enquanto o envelhecimento agiu apenas quando a zircônia foi jateada antes da sinterização. / Little is known about the effect of air-abrasion before zirconia sintering on its strength, under aging challenge. This study aimed to verify the influence of the air-abrasion moment (before or after zirconia sintering), particle size (50 or 120 μm) and aging on the mechanical strength of a Y-TZP ceramic. Four hundred pre-sintered zirconia discs were allocated as follows: non-air-abraded; air-abraded with 50 μm or 120 μm Al2O3 particles before (50/BS or 120/BS) or after sintering (50/AS or 120/AS). The discs were non-aged (24h) or aged by: mechanical cycling (MC); hydrothermal aging (HA) or by both methods (MC+HA), totaling 20 groups (n=20). Specimens were subjected to biaxial flexural strength test (BFS). Fractographic analysis was performed to identify the fracture origin. The X-ray diffraction analysis (XRD) was performed under certain conditions to characterize the crystallographic effect of air-abrasion on the zirconia. The BFS data (MPa) were analyzed by ANOVA and Games Howell post hoc test (α=.05). Weibull statistics was also applied. The BFS and the characteristic resistance (σ0) of the 120/AS groups, aged or not, were significantly higher than those of the other air-abraded groups, and statistically similar or higher than the respective groups without air-abrasion. In contrast, the 120/BS/non-aged group and all those 50/BS presented the lowest values. In all groups, the initial defect had its origin on the tensile stress side. Neither air-abrasion nor aging (except for 50/AS/MC+HA) reduced the zirconia reliability compared with the respective controls. Air-abrasion promotes an increase in the monoclinic phase content, while sintering zeroed this phase. Air-abrasion before zirconia sintering yields worse performance for BFS than after sintering, under aging challenges. The BFS and σ0 were strongly determined by the particle size and air-abrasion moment, while aging acted only when the zirconia was air-abraded before sintering.
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Reciclagem de pó de aciaria elétrica como matéria-prima na fabricação de materiais cerâmicos argilosos : controle das emissões atmosféricas de zinco

Silva, Miriam Cooper da January 2006 (has links)
O pó de aciaria é um dos resíduos sólidos gerados pela indústria siderúrgica durante a produção de aço em forno elétrico a arco. Este trabalho tem por objetivo investigar a evolução de Zn na produção de materiais cerâmicos ao utilizar-se pó de aciaria como matéria-prima no processamento de massas cerâmicas à base de argilas vermelhas. Para tanto, foram preparadas massas cerâmicas contendo 0, 1, 5, 10, 20 e 30% em peso de pó de aciaria. Os corpos-de-prova, medindo cerca de 20x60x8 mm3, foram prensados e queimados em fornos elétricos tipo mufla, em laboratório. As temperaturas de queima foram de 850oC a 1050oC, taxa de aquecimento de 150°C/h e 300°C/h, em patamar de queima de 2 horas. Com o objetivo de avaliar as possíveis emissões atmosféricas geradas durante a queima, os corpos-de-prova foram dispostos em um reator de quartzo, com pressão abaixo da pressão atmosférica. As emissões gasosas assim coletadas eram lavadas e a água de lavagem foi analisada. Os resultados mostraram que Zn foi coletado nas águas de lavagens dos gases, não ficando totalmente imobilizado na estrutura cerâmica. De acordo com os resultados obtidos, observou-se que quanto maior a taxa de aquecimento, maior a emissão de zinco nas águas de lavagem dos gases. O pó de aciaria é um dos resíduos sólidos gerados pela indústria siderúrgica durante a produção de aço em forno elétrico a arco. Este trabalho tem por objetivo investigar a evolução de Zn na produção de materiais cerâmicos ao utilizar-se pó de aciaria como matéria-prima no processamento de massas cerâmicas à base de argilas vermelhas. Para tanto, foram preparadas massas cerâmicas contendo 0, 1, 5, 10, 20 e 30% em peso de pó de aciaria. Os corpos-de-prova, medindo cerca de 20x60x8 mm3, foram prensados e queimados em fornos elétricos tipo mufla, em laboratório. As temperaturas de queima foram de 850oC a 1050oC, taxa de aquecimento de 150°C/h e 300°C/h, em patamar de queima de 2 horas. Com o objetivo de avaliar as possíveis emissões atmosféricas geradas durante a queima, os corpos-de-prova foram dispostos em um reator de quartzo, com pressão abaixo da pressão atmosférica. As emissões gasosas assim coletadas eram lavadas e a água de lavagem foi analisada. Os resultados mostraram que Zn foi coletado nas águas de lavagens dos gases, não ficando totalmente imobilizado na estrutura cerâmica. De acordo com os resultados obtidos, observou-se que quanto maior a taxa de aquecimento, maior a emissão de zinco nas águas de lavagem dos gases.
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Impacto do processo de cristalização na microestrutura e na resistência à flexão de cerâmicas de silicato de lítio reforçadas por zircônia /

Riquieri, Hilton. January 2017 (has links)
Orientador: Guilherme de Siqueira Ferreira Anzaloni Saavedra / Banca: Renata Marques de Melo Marinho / Banca: Alexandre Luiz Souto Borges / Banca: Tiago Moreira Bastos Campos / Banca: Marcelo Lucchesi Teixeira / Resumo: O objetivo deste trabalho foi avaliar o silicato de lítio reforçado por zircônia quanto a sua microestrutura e as mesmas propriedades mecânicas em diferentes fases de cristalização. Cento e vinte amostras de discos de silicato de lítio reforçado por zircônia foram usinados de acordo com as normas ISO 6872 (12x1,2mm) para o ensaio de flexão biaxial. Foram separados em 4 grupos de acordo com a fase de cristalização. Grupo I: 30 amostras de Celtra pré cristalizado (CNC); Grupo II: 30 amostras de Celtra cristalizado (CC); Grupo III: 30 amostras de Suprinity Não Cristalizado (SNC) e Grupo IV: 30 amostras de Suprinity Cristalizado (SC). Os corpos de prova foram submetidos ao ensaio mecânico de flexão biaxial e em seguida realizadas análises qualitativas e quantitativas. Por meio microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica com emissão de campo MEV-FEG, EDS e difração de raios X (n=4), foi realizada a caracterização completa dos materiais e análise morfológica da microestrutura para todos os grupos. Para as análises estatísticas foram utilizados o módulo Weibull (m) e resistência característica (σ0) / Abstract: The objective of this work was to evaluate the lithium silicate reinforced by zirconia as to its microstructure and the same mechanical properties in different phases of crystallization. One hundred and twenty samples of zirconia-reinforced lithium silicate discs were machined according to ISO 6872 (12x1,2mm) standards for the biaxial flexural test. They were separated into 4 groups according to the crystallization step. Group I: 30 samples of Pre-Crystallized Celtra (CPC); Group II: 30 samples of Crystallized Celtra (CC); Group III: 30 samples of Uncrystallized Suprinity (SNC) and Group IV: 30 samples of Crystallized Suprinity (SC). The specimens were submitted to the mechanical biaxial flexion test and qualitative and quantitative analyzes were performed. Scanning Electron Microscopy, Electron Microscopy with Field emission SEM-FEG, EDS and X-ray diffraction (n = 4) were carried out to characterize the materials and morphological analysis of the microstructure for all groups. The Weibull (m) and characteristic resistance (σ0) were used for the statistical analysis / Doutor
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Compósito alumina-vitrocerâmico do sistema lzsa de elevada resistência ao desgaste

Milak, Pâmela January 2014 (has links)
Dissertação de Mestrado apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais da Universidade do Extremo Sul Catarinense - UNESC, como requisito à obtenção do título de Mestre em Ciência e Engenharia de Materiais. / Na busca por materiais resistentes ao desgaste, atenção tem sido dada as cerâmicas de alumina, pois apresentam uma série de propriedades que permitem sua aplicação em locais onde as condições ambientais são severas. A alta temperatura de sinterização e os elevados patamares praticados promovem o crescimento de grão que em geral prejudica as propriedades deste material, como a resistência ao desgaste. A introdução de uma segunda fase adequada em composições de alumina pura, que durante o aquecimento forme fase líquida e no resfriamento cristalize, pode tanto colaborar para otimização da sinterização, bem como para a melhoria das propriedades desta cerâmica. A maior densificação reflete em elevada resistência mecânica, aumento do módulo de elasticidade, que corroboram para um bom desempenho frente a solicitações de desgaste. Neste sentido, com o objetivo de desenvolver um compósito alumina-vitrocerâmico do sistema LZSA que apresente elevada resistência ao desgaste erosivo, utilizaram-se aluminas com diferentes tamanhos de partícula, as quais foram adicionados percentuais de vitrocerâmico variando de 5 a 15%, seguindo planejamento experimental. A frita LZSA foi moída, e misturada à alumina em solução aquosa com 50% em sólidos que, em seguida foram atomizadas. Os corpos de prova foram obtidos por prensagem uniaxial. A temperatura e o tempo de sinterização variaram para cada composição. As caracterizações efetuadas foram densidade aparente, retração linear e porosidade das composições. As fases formadas nos materiais e as tensões geradas entre a o vitrocerâmico e a alumina foram investigadas por difração de raios X. As propriedades mecânicas medidas foram resistência mecânica à flexão, módulo de elasticidade, tenacidade à fratura, energia de fratura, tamanho de defeito natural e taxa de desgaste erosivo. Para análise da interação entre a alumina e o vitrocerâmico as microestruturas foram avaliadas em microscópio eletrônico de varredura em superfícies fraturadas, e para a avaliação do tamanho dos grãos de alumina as amostras foram polidas, atacadas e recobertas com ouro. As composições com 15% de vitrocerâmico apresentaram os maiores valores de tenacidade à fratura, chegando a 4,93 MPa.m0,5 para a alumina de tamanho de partícula fina, porém as taxas de resistência ao desgaste não foram melhoradas em função desta propriedade. A adição de 5% de vitrocerâmico em alumina de tamanho de partícula fina gerou MRF de 273 MPa e módulo de elasticidade de 298 GPa. O desgaste erosivo demonstrou-se dependente do módulo de elasticidade, que para o seu maior valor gerou a menor taxa de desgaste.As menores taxas de desgaste foram obtidas com as composições AG5 (1,9x10-5 cm³/g), AF5 (2,33x10-5 cm³/g) e AF15 (2,05x10-5 cm³/g). Relação entre taxa de desgaste e tamanho de grão demonstrou ser secundária à interação entre alumina/vitrocerâmico, e ao formato dos grãos, já que tanto as composições com tamanho de grão fino e grosseiro apresentaram baixas taxas de desgaste.Os resultados demostraram que o vitrocerâmico LZSA apresenta potencial para melhoria do comportamento de desgaste da alumina.
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Desempenho de blindagens híbridas alumina/alumínio em mosaico com material de preenchimento

Jiusti, Jeanini January 2016 (has links)
Dissertação de Mestrado apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, da Universidade do Extremo Sul Catarinense - UNESC, como requisito para a obtenção do título de Mestre em Ciência e Engenharia de Materiais. / As blindagens híbridas são proteções compostas por placa cerâmica e placa de apoio dúctil. A primeira destrói o projétil e a segunda evita a flexão da cerâmica e absorve a energia cinética restante do impacto. Devido ao aperfeiçoamento dos armamentos, as blindagens híbridas tornaram-se necessárias para substituir blindagens metálicas que estavam se tornando muito pesadas para resistirem ao poder de fogo. A alumina é a cerâmica mais comumente empregada em armaduras devido a sua boa relação custo benefício. Painéis balísticos híbridos na forma de mosaicos são empregados com o objetivo de manter o máximo de cerâmica preservada após um impacto. O encaixe entre placas não é perfeito, deixando espaços vazios. As interfaces são vulneráveis ao impacto e, ainda, a expansão da placa atingida pode danificar as adjacentes. Neste trabalho estudou-se a influência de materiais de preenchimento no desempenho balístico de mosaicos. Variou-se a impedância dos mesmos para alterar a quantidade de onda transmitida para as placas adjacentes. O desempenho foi comparado com a placa cerâmica monolítica. Os materiais estudados para preenchimento foram resina epóxi, argamassa de cimento Portland CP V, materiais odontológicos e geopolímero. Placas de alumina de 99% de pureza com 8 mm de espessura foram obtidas de um fornecedor nacional, caracterizadas e comparadas com aluminas balísticas estudadas por outros autores. As placas foram fixadas com adesivo epóxi bicomponente em blocos de alumínio. Quatro diferentes painéis foram montados: (1) monolítico; (2) sem material de preenchimento; (3) material de preenchimento tipo I e (4) tipo II. Os painéis foram submetidos a ensaio balístico DOP com projétil 7,62 mm perfurante. A alumina nacional mostrou características semelhantes à alumina 98% estudada na literatura, indicando que as placas tem qualidade balística, apesar de um pouco inferior a uma alumina de mesma pureza. O estudo dos materiais de preenchimento indicou a resina epóxi pura e o geopolímero com carga de quartzo como os ideias para aplicação nos gaps, propiciando 9 e 20% de transmissão de ondas, respectivamente. O teste balístico indicou que a curvatura das placas monolíticas afetou a qualidade da camada adesiva, prejudicando seu desempenho. A placa que apresentava boa planaridade teve boa reposta ao impacto, com diâmetro de dano de 98 mm. O mosaico sem preenchimento foi o que apresentou maior dano nas placas adjacentes. Em uma das amostras, todas as placas adjacentes foram fraturadas. Apesar do dano, não houve penetração, apenas impressões deixadas pelos fragmentos, sugerindo que a espessura e as dimensões da placa foram suficientes para obstruir o projétil. O emprego do material de preenchimento se mostrou benéfico, pois evitou a expansão da placa atingida, reduzindo o dano nas outras placas. O epóxi, porém, se mostrou mais eficiente, por apresentar maior adesividade e elasticidade. O emprego de geopolímero evitou a expansão da placa porém levou ao descolamento das adjacentes. Para as condições testadas, o mosaico sem preenchimento não apresentou vantagem sobre a placa monolítica. A condição com preenchimento de epóxi apresentou desempenho significativamente maior do que a condição sem preenchimento.
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Fleximetria térmica como técnica para medição de planaridade de revestimentos cerâmicos durante a queima

Henrique, Patrick 21 October 2013 (has links)
Dissertação de Mestrado apresentado ao Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais como requisito à obtenção do título de Mestre em Ciência e Engenharia de Materiais. / One of the essential quality attributes of a ceramic tile is its planarity. During the manufacturing process there are several factors that can alter its planarity and the defects caused by the curvature problems can occur in different ways. From the geometric standpoint, the loss of planarity itself is generally not very intense and difficult to quantify. On the other hand, the defect becomes more evident due to variations in aesthetic standard that changes according to the type of glaze surface texture. The main objective was to evaluate the use of thermic fleximetry as a method capable of predicting the emergence of the defect in laboratory scale. In this, the problem was solved primarily at industrial scale and the products were characterized by fleximetry. The source of the planarity defect studied is related to positive curvatures. The higher the maximum positive curvature, the greater the tendency of occurrence of the defect. The negative curvatures are not the most responsible for the defect due to the fact that the pieces are relatively well supported on rollers and the burning time to be low. All the layers interfere with the appearing of the positive curvatures. Qualitatively, to minimize the problem, it is be advisable to keep some rigidity of the support up to a temperature range where the engobe and glaze have low viscosity, about to not being able to produce positive curvatures. / Um dos atributos indispensáveis de qualidade de um revestimento cerâmico é a sua planaridade e ao longo do processo de fabricação existem vários fatores que podem alterá-la. Os defeitos ocasionados pelos problemas de planaridade podem se apresentar de diversas formas. Do ponto de vista geométrico o problema de planaridade em questão é em geral pouco intensa e de difícil quantificação. Por outro lado, o defeito torna-se mais evidenciado em função de variações no padrão estético que muda conforme o tipo de textura da superfície do esmalte. O objetivo principal foi avaliar o emprego de fleximetria térmica como método capaz de prever o surgimento do defeito em escala laboratorial. Para isso o problema foi resolvido primeiramente em escala industrial e os produtos foram caracterizados através de fleximetria térmica. A origem do defeito de planaridade estudado está relacionada com as curvaturas positivas observadas na fleximetria térmica. Quanto maior a curvatura máxima positiva, maior a tendência de ocorrência do defeito. As curvaturas negativas não são as maiores responsáveis pelo defeito devido ao fato das peças estarem relativamente bem apoiadas aos rolos e o tempo de queima ser baixo. Todas as camadas interferem no surgimento das curvaturas positivas. Qualitativamente, para minimizar o problema é recomendável manter certa rigidez do suporte até uma faixa de temperatura onde o engobe e o esmalte tenham viscosidade baixa em relação ao suporte, a ponto de não serem capazes de produzir curvaturas positivas.
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Efeito do resíduo do polimento de porcelanato como material cimentício suplementar

Steiner, Luiz Renato 02 September 2014 (has links)
Dissertação apresentada ao programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais da Universidade do Extremo Sul Catarinense – UNESC, como requisito parcial para a obtenção do título de Mestre em Ciência e Engenharia de Materiais. / The search for new forms to reduce and treat industrial and municipal waste has led to a series of discussions and strategies that focus on the supply chain, which are fundamental for reducing the environmental impacts. This continues to open up an enormous, new field of research, leading to a series of studies concerning the reuse and addition of these residues within the industrial process. The ceramic residues originating from porcelain tile polishing residues (PPR) are no different; they produce a high quantity of effluent that requires water treatment and disposal of the solid part in controlled landfills, involving high financial and environmental costs. In this work, the synergistic effect or caking of PPR as a supplementary cementitious material (SCM) was evaluated; PPR enhanced the effect of Portland cement in cementitious materials. To determine the physical and chemical characteristics of PPR, laser granulometry, X-ray fluorescence (XRF) and atomic absorption and by X-ray diffraction (XRD) assays were performed. To study mixture parameters, six 1:3 mortar compositions were used, with the cement content replaced by residues of 0, 10, 20, 25, 30 and 40%, by mass, which were then evaluated by the following tests: workability (flowtable), compressive strength, pozzolanic activity index (IAP), thermal analysis (TG), calorimetry, and qualitatively by scanning electron microscopy (SEM). Analysis of the results showed that the residue maintains the plasticity characteristic of mortars and has a high index of pozzolanic activity, reaching 111% with the use of 25% residue content, while obtaining a compressive strength (after 120 days of curing) of 40.0 MPa and 41.5 MPa for 0% and 25% PPR content, respectively. These results improve the efficiency ratio of cement consumption, measured in kg m-3 MPa -1, reducing it by around 30%. The residue was also evaluated regarding autogenous shrinkage, which showed that the addition of PPR, besides increasing the time of onset of the contractions, also showed a reduction in shrinkage of 37% for 25% PPR and 82% for 40% PPR content. The study presents the potential and feasibility of using waste products based on Portland cement; however, since the material possesses such noble physical characteristics, further study is required to expand its applications on an industrial and commercial scale. / A busca por novas formas de redução e tratamento dos resíduos industriais e urbanos tem levado a uma série de discussões e estratégias que incidem sobre a cadeia produtiva, sendo fundamental para a redução dos impactos ambientais. Isso abre um campo enorme e novo para pesquisa, levando a uma série de estudos relacionados à reutilização e adição destes dentro do processo industrial. O resíduo cerâmico originado no processo de polimento das placas de porcelanato não é diferente, é um efluente necessitando de tratamento das águas e deposição da parte sólida em aterros controlados com um elevado custo financeiro e ambiental. Neste trabalho foi avaliado o resíduo do polimento de porcelanato (RPP) como material cimentício suplementar (SCM), potencializando o efeito do cimento Portland em materiais cimentícios. Para caracterizar física e quimicamente o RPP, foram realizados ensaios de granulometria a laser, fluorescência de raios-X (FRX) e absorção atômica e difração por raios X (DRX). Para estudo da mistura, foram utilizadas seis composições de argamassa, de traço 1:3:0,60 substituindo o cimento por resíduo em teores de 0, 10, 20, 25, 30 e 40% em massa, sendo avaliadas por meio de ensaios de índice de consistência (flow-table), resistência a compressão, índice de atividade pozolânica (IAP), analise térmica (TG), Calorimetria e de forma qualitativa, a microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados mostram que o resíduo mantém a consistência das argamassas e apresenta elevado índice de atividade pozolânica, atingindo 85% aos 28 dias e 104% aos 120 dias de cura, utilizando 25% de resíduo, e, obtendo, uma resistência a compressão (aos 120 dias de cura) de 40,0 MPa e 41,5 MPa para 0% e 25% de utilização de RPP, respectivamente. Esses resultados melhoram o índice de eficiência de consumo de cimento, avaliado em kg m-3 MPa -1, reduzindo-o em torno de 30%. O resíduo também foi avaliado perante a retração autógena, mostrando que a adição deste, além de aumentar o tempo para o início das contrações, há uma redução da retração autógena, chegando a 37% para 25% e 82% para o teor de 40% de RPP. O estudo apresentou o potencial e a viabilidade do uso do rejeito em produtos à base de cimento Portland, mas necessita de mais estudos que possam ampliar sua aplicação em escala industrial e comercial.

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