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Otimização das condições de síntese de amostras cerâmicas do composto Y'Ba IND. 2''Cu IND. 3''O IND. 7'-δ através do Método Pechini

Amaral, Delton [UNESP] 30 November 2007 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:30Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-11-30Bitstream added on 2014-06-13T20:50:24Z : No. of bitstreams: 1 amaral_d_me_bauru.pdf: 3079675 bytes, checksum: f8511d65e696a1107b5e2fc901da1073 (MD5) / Materiais cerâmicos supercondutores apresentam propriedades importantes para aplicações tecnológicas. A principal propriedade, resposta magnética depende fortemente da rota de síntese, método de processamento, e principalmente da estequiometria do material. No presente trabalho, foram estudadas algumas variações envolvidas nas condições de síntese de pós cerâmicos do composto Y'Ba IND. 2''Cu IND. 3''O IND. 7'-δ sintetizados do método Pechini. Com a finalidade de verificar-se amostras com o menor teor da fase secundária Carbonato de Bário (Ba'CO IND. 3'), utilizou-se as variações em pH em 3, 7 e 10 em amostras com e sem a utilização do ácido etilenodiaminotetracético (EDTA) na síntese do precursos polimérico. Buscou-se também melhor compreender os processos físico-químicos presentes nas diferentes etapas da preparação das amostras. Ainda nesse estudo, fez-se tratamentos térmicos em 400 °C, 700 °C e 900 °C para uma avaliação qualitativa das partículas. Foi utilizado como fonte de cátions, óxidos de ítrio e cobre, além de carbonato de bário. Como agente complexante o ácido cítrico (AC) e como agente polimerizante e etilenoglicol (EG). A resina polimérica foi caracterizada usando-se análise térmica diferencial (DTG), Termogravimetria (TG) com acoplamento à espectrofotometria no Infravermelho (IRFT) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). Tais caracterizações foram feitas de forma a relacionar a estrutura, condições de síntese e fenômenos que ocorrem em cada intervado de temperatura. O produto da pirólise da resina, denominado de puff, foi desaglomerado e calcinado a diferentes temperaturas, sob atmosfera ambiente, permitindo-se o acompanhamento da evolução das fases cristalográficas por difração de Raio-X (DRX), sendo a morfologia do pós, verificada por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Por meio dos dados obtidos... / Ceramic superconducting materials present significant properties for technological applications. These properties strongly depend on the synthesis routes, processing methods, and mainly on the chemical stoichiometry of the prepared compounds. In this work some steps and variations on the synthesis conditions on Y'Ba IND. 2''Cu IND. 3''O IND. 7'-δ (YBCO) were studied by using the Sol-Gel technique, known as the Pechini method. The influence of pH and the use of etilenodiaminotetracetic acid (EDTA) in the synthesis of the YBCO phase, as well as a possible formation of Ba'CO IND. 3, as a secondary undesirable phase were tested. Oxides and carbonates were used as metallic salts, acid citric (CA) and the ethylene-glycol (EG) were used as complexing agent and polymerization agent, respectively. The polymeric resin was characterized by differential thermal analysis (DTA/DSC) and thermogravimetric analysis (TG) associated with infrared spectroscopy (IRFT), trying to relate the polymer structure and the synthesis conditions for each temperature. After that, the polymeric gel was pyrolezed in a temperature of 200 °C, ground and heat-treated under different temperatures, allowing the study of the crystallographic phase evolution by using X-ray diffraction (XRD). The powder morphology was also analyzed by means of scanning electron microscopy (SEM). The obtained results indicated that the samples prepared using pH close to 7, without the use of EDTA under a temperature of 900 °C, presented smaller amount of secondary phases.
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Desenvolvimento de filtros cerâmicos fibrosos ara gases a altas temperaturas

Muller, Daliana January 2008 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais / Made available in DSpace on 2012-10-23T23:39:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 255098.pdf: 3928389 bytes, checksum: 494a766f18af25327a7e680e3bf8b306 (MD5) / Estruturas fibrosas são especialmente indicadas para filtração a temperaturas elevadas, pela alta permeabilidade aliada à alta eficiência de coleta. Neste trabalho, mantas refratárias sílico-aluminosas comerciais foram prensadas uniaxialmente, utilizando-se 10% em massa de acetato de polivinila como ligante. Após a prensagem as amostras foram submetidas a um tratamento térmico a 500°C durante 1 h para degradação do polímero. Subsequentemente, as amostras foram sinterizadas a temperaturas de 1200°C e 1350°C durante 1 h, resultando em uma estrutura fibrilar porosa com densidades relativas entre 0,28 e 0,43, que correspondem a porosidades na faixa de 53% a 73%, respectivamente. A arquitetura tridimensional de uma cerâmica celular/fibrosa (densidade relativa <0,3) foi caracterizada pelos seguintes parâmetros morfométricos: distribuição de tamanho de poro, espessura da parede, grau de anisotropia, densidade de conectividade, índice estrutural, porosidade e natureza de poros (fechados/abertos). Neste trabalho foi avaliada a influência desses parâmetros nas propriedades mecânicas de filtros fibrosos. A morfologia dos filtros fibrosos foi caracterizada através de microscopia eletrônica de varredura, software de análise de imagem (IMAGO®) e microtomografia computadorizada ( -CT). A resistência mecânica foi avaliada através de ensaios de compressão. Ensaios de permeabilidade, resistência à flexão de 4 pontos e eficiência de coleta em função da temperatura foram efetuados e os resultados comparados aos filtros existentes. Os valores obtidos para a permeabilidade e eficiência de coleta estão na ordem de grandeza esperada para filtros de gases, apresentando assim grande potencial para aplicações industriais.
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Cerâmica condutora à base de 'SN''O IND.2' obtida pelo método dos precursores poliméricos e sinterização por micro-ondas /

Gasparotto, Gisane. January 2010 (has links)
Orientador: Leinig Antonio Perazolli / Banca: Daniela Russo Leite / Banca: Rodrigo Parra / Resumo: O presente trabalho consiste no estudo da viabilidade para a obtenção de cerâmicas densas de SnO2 com baixa resistividades, dopados com Zn2+, Nb5+ e Al3+. Os pós cerâmicos foram preparados pelo método químico (método Pechini) e por de mistura de óxidos, usando a sinterização em forno microondas. Fez-se a caracterização do pó por difratometria de raios X (DRX), medidas de área superficial (BET) e termogravimetria e termogravimetria diferencial (TG/DTA). Depois de conformar os pós, fez-se a caracterização microestrutral e elétrica dos compactos. A baixa densificação do material é justificada pela presença de microestruturas em formas de agulhas, constituída pelo agente densificante. Os menores resultados de resistividade à temperatura ambiente foram obtidos para as composições SZ100N e S200ZNA, obtidos pelo método Pechini, cujos valores são, respectivamente, 12,4 e 11,3 Ω.cm. Quando aumentou a temperatura de 50º a 400ºC, os menores resultados de resistividade foram obtidos pelo material preparado por mistura de óxidos com valor próximo a 5 Ω.cm / Abstract: The present work is to study the viability to obtain high densification of SnO2 with low resistivity doped Zn2+, Nb5+ and Al3+. The ceramic powders were prepared by chemical method (Pechini method) and by solid state reaction, using the microwave sintering. There was the characterization by powder X-ray diffraction (XRD), surface area measurements (BET) and thermogravimetry and differential thermogravimetry (TG/DTA). After conforming the powder, it was the characterization of electrical and microestrutral compact. The low densification of the material is justified by the presence of microstructures in forms of needles constituted of the densifying agent. The lowest specific resistivity at room temperature were obtained for the compositions and S200ZNA SZ100N, obtained by Pechini method, whose values are respectively 12.4 and 11.3 Ω.cm. When the temperature increased from 50 º to 400 º C, the lowest resistivity results were obtained for material prepared by mixing oxides with a value next 5 Ω.cm / Mestre
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Estudo comparativo das propriedades eletro-ópticas e estruturais de nanopartículas de La0,5Li0,5TiO3:Ln3+ (Ln=Eu, Tb) obtidas por processo químico /

Fernandes, Silvia Leticia. January 2012 (has links)
Orientador: Maria Aparecida Zaghete Bertochi / Banca: Rodrigo Fernando Costa Marques / Banca: Elaine Cristina Paris / O Programa de Pós Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, POSMAT, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais em diversos campi / Resumo: Materiais cerâmicos são utilizados em muitas aplicações, tais como: capacitor de multicamadas, transdutores, sensor piroelétrico, dispositivos elétricos e eletro-ópticos. Nos últimos anos, tem havido uma crescente demanda por materiais de melhor desempenho e funcionalidade. Esta demanda tem acelerado o desenvolvimento de técnicas de síntese para produzir pós com partículas bem definidas em tamanho, forma e cristalinidade. Dentre as técnicas utilizadas até o momento, o método dos precursores poliméricos e o método sol-gel têm sido considerados ideiais para a preparação destes materiais. Porém, apesar dos recentes avanços, muitos aspectos ainda podem ser melhorados para obtenção de titanatos com propriedades físico-químicas otimizadas. Além do método de síntese, as propriedades dos materiais podem ser melhoradas pela inserção de dopantes. Este trabalho visou introduzir Eu3+ e Tb3+ em La0,5Li0,5TiO3 e estudar as propriedades estruturais e ópticas dos pós obtidos pelos métodos Pechini e sol-gel, bem como a aceleração de tais estudos com as propriedades elétricas do material. As caracterizações estruturais revelaram a cristalinidade e a morfologia do titanato de lítio e lantânio nominamente puro e dopado com Eu3+e Tb3+. As caracterizações ópticas e elétricas forneceram informações para melhor entendimento da condutividade desses compostos / Abstract: Ceramic materials have been used in many applications such as multilayer capacitor, transducer, piezoelectric sensor, electrical and electro-optics devices. In recent years there has been a growing demanda for better materials performance and functionality. This demand has accelerated the development of synthesis techiques to produce powders with well-defined particle size, shape and crystalllinity. Among the techniques used so far, the polymeric precursor method and sol-gel method have been considered idel for the preparation of these materials. However, despite recent advances, many aspects can still be improved to obtain titanates with optimized physicochemical properties. The properties of materials can be improved too by insertion of doping. This work aimed to introduce Eu3+ and Tb+3 in La0,5Li0,5TiO3 and to study the structural and optical properties of the obtained powders by Pechini and sol-gel method as well as the correlation of such studies with the electrical properties of the material. The structural characterizations revelated the crystallinity and morphology of lithium lanthanum titanate nominally pure and doped with Eu3+and Tb3+. The optical and electrical characterizations provide information for better understanding of the conductivity of these compounds / Mestre
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Estimativa do tempo de secagem de meios porosos inertes à base de argila em um modelo experimental

Iserhard, José Luís Rodrigues de Freitas January 2009 (has links)
Este trabalho investigou a previsão do tempo de secagem de uma massa cerâmica à base de argila vermelha, proveniente de uma indústria situada na região de Gravataí-RS. O material foi misturado nas composições de 0%, 5% 8% e 10% em peso em relação à argila de sua chamota (queima a 950°C), e caracterizado quanto à composição química, mineralógica e granulométrica. À massa cerâmica foi adicionada água até o limite de plasticidade mais 3% (base seca), sendo, então, homogeneizada, conformada por extrusão (a vácuo) e submetida à secagem por convecção em uma atmosfera psicrometricamente controlada As condições praticadas são as típicas de processos de secagem industrial: temperaturas de 40ºC, 50ºC e 60ºC, umidade relativa de 40% e velocidade do ar de 1,5 m/s. Para tanto, foi desenvolvido um aparato experimental de bancada que controlou, monitorou e registrou as perdas de massa (água) em tempo real. Foram elaboradas curvas de perda de massa pelo tempo e determinada a umidade crítica, através das diferenciais da perda de massa pelo tempo baseando-se nas curvas de Bigot e calculada a velocidade de perda de massa instantânea. Foram determinadas curvas de regressão linear, e a estimativa do tempo de secagem, em função da temperatura do ar de secagem e da quantidade de chamota. Os corpos-de-prova foram ainda caracterizados em função de sua resistência mecânica, cuja variação foi quantizada pela estatística de Weibull. Foram realizados 30 ensaios para cada conformação, sendo que para cada batelada foram utilizados três corpos-de-prova por ciclo de secagem. Os resultados mostraram que à medida que se aumenta a proporção de chamota e a temperatura de secagem, aumenta a velocidade de secagem, tendo como consequência a diminuição do tempo de secagem. Esses fenômenos foram equacionados de acordo com cada formulação, servindo de base para um modelo de estimativa do tempo de secagem de argilas, nas mesmas condições aqui retratadas. Isso permite uma previsão de maneira otimizada, do tempo que o material fica submetido à secagem, antes do início do processo de queima, tendo como consequência economia de energia e tempo quando de sua utilização no processo industrial. / This study investigated the prediction of the drying time of a ceramic-based red clay, from an industry located in the region of Gravataí-RS .. The material was mixed in the compositions of 0% 5% 8% and 10% by weight in relation to its chamotte clay (firing at 950 ° C), and characterize d for chemical composition, mineralogical and particle size. In the ceramic body water was added to the plastic limit plus 3% (dry basis), and then homogenized, formed by extrusion (vacuum) and subjected to convective drying in a controlled environment psychrometric conditions applied are the typical industrial drying processes: temperatures of 40 º C, 50 º C and 60 º C, relative humidity of 40% and air velocity of 1.5 m / s. To this end, we developed an experimental apparatus who managed, monitored and recorded losses of mass (water) in real time. They have been drawn curves of mass loss over time and determined the critical moisture through the differential mass loss by the time in the Bigot curves and calculated the speed of instant weight loss. We determined linear regression curves and the estimation of drying time, depending on the temperature of the drying air and the amount of chamotte. The samples were further characterized according to their strength, whose variation was quantized by the statistical Weibull. 30 tests were performed for each conformation, and for each batch were used three bodies of test by drying cycle. The results showed that as increasing the proportion of chamotte and the drying temperature increases the drying rate, resulting in the decrease of drying time. These phenomena were equated according to each formulation serving of base for a model to estimate the drying time of clay under the same conditions depicted here, with an estimated optimally, the time that the material is subjected to drying before the beginning of the burning process of firing process, resulting in savings and time when its use in industrial process.
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Comportamento mecânico de cerâmicas à base de alumina e de alumina-feldspato em meio de ácido acético (4%)

Stumpf, Aisha de Souza Gomes January 2009 (has links)
O objetivo deste estudo foi analisar as propriedades mecânicas de cerâmicas à base de alumina e alumina-feldspato quando expostas a um meio agressivo (ácido acético 4%). Os corpos cerâmicos de alumina, contendo diferentes quantidades de feldspato (0, 1, 5, 10, 40 ou 100%), foram sinterizados a 1160, 1300, 1600 ou 1700ºC. Os espécimes foram divididos em três grupos de acordo com o tamanho do entalhe infligido (0, 30 ou 50% da largura do corpo-de-prova). Metade dos corpos cerâmicos foi exposta a uma solução de ácido acético a 4%. Os corpos cerâmicos sem e após ataque foram submetidos a ensaios para a determinação da resistência mecânica e do KIC; (por flexão a 4-pontos), área superficial (BET) e porosidade (método de Arquimedes). A microestrutura foi investigada por microscopia óptica e eletrônica de varredura, incluindo mapeamento por EDS, para a determinação da presença e distribuição de elementos químicos de interesse (C, O, Al, Si, K, Na, Mg). A solução lixiviada pelo ataque por ácido acético foi analisa para a determinação da concentração dos íons (Na+, Al+3, Si+4 e K+). Os resultados mostraram que os corpos cerâmicos sinterizados a 1700ºC, quando expostos ao ácido acético, diminuem sua resistência mecânica. Para os corpos cerâmicos sinterizados a 1600ºC a resistência mecânica não foi alterada. Nessas amostras, o KIC até aumentou após a exposição ao ácido acético. O ataque por ácido acético causou aumento na área superficial específica e do volume total de poros, o que foi confirmado pela concentração de íons na solução lixiviada pelo ataque por ácido acético. A fase vítrea, mesmo em pequenas quantidades, auxilia os corpos cerâmicos à base de alumina-feldspato a adquirir as propriedades mecânicas similares, ou até melhores, do que os corpos cerâmicos de alumina, dependendo da temperatura de sinterização. Isso sugere que é possível aperfeiçoar a formulação e a temperatura de queima de cerâmicas baseado na introdução de fase vítrea na microestrutura dos materiais, a fim de enfrentarem o rigor do ambiente oral. / This study investigates the mechanical properties of alumina-feldspar based ceramics when exposed to an aggressive environment (acetic acid 4%). Alumina ceramics containing different concentrations of feldspar (0, 1, 5, 10, 40 or 100%) were sintered at one of the temperatures 1160, 1300, 1600, or 1700oC. The samples were divided according to the inflicted flaws (of height 0, 30, or 50%). Half of these ceramic bodies were exposed to 4% acetic acid. The ceramic bodies whether or not exposed to acetic acid were tested in order to determine mechanical resistance and KIC (4 point bending test), superficial area (BET) and porosity (Archimedes). The microstructure was analyzed by optical and scanning microscopy, including element mapping performed by EDS to determine the presence and distribution of specific chemical elements (C, O, Al, Si, K, Na, Mg). The leachate solution was evaluated to determine the concentration of ions (Na+, Al+3, Si+4 e K+). The results showed that the ceramic bodies sintered at 1700oC decrease their mechanical resistance when exposed to acetic acid. The mechanical resistance for ceramic bodies sintered at 1600ºC was not altered. In these samples, the KIC even increased after acetic acid exposure. The acetic acid attack increased specific superficial area and total pore volume, which was confirmed by the ion concentration on the leachate solution. The glassy phase, even in small amounts, aids the alumina-feldspar based ceramics in acquiring similar or even better mechanical properties than alumina ceramic bodies, depending of sintering temperature. This suggests that is possible to enhance both formulation and sintering temperature of ceramics based on the introduction of glassy phase into the microstructure in order to face the rigors of the oral environment.
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Síntese e avaliação de florestas de nanotubo de carbono utilizando hexano como precursor

Acauan, Luiz Henrique January 2010 (has links)
Esta dissertação de mestrado investigou a técnica de síntese de “florestas” de nanotubos de carbono (NTC) produzidos por deposição química de vapor catalisada sobre substratos planos (wafers) de silício monocristalino utilizando filmes finos de ferro como catalisador e hexano como precursor de carbono. Os parâmetros de síntese analisados foram: temperatura, espessura de filme catalisador e quantidade de hexano. A caracterização dos nanotubos foi feita por Espectroscopia Raman, Microscopia Eletrônica de Varredura e Transmissão. As florestas apresentaram uma grande dependência das nanopartículas formadas durante o aquecimento das amostras. Estas por sua vez dependem diretamente da temperatura e espessura do filme catalisador. A melhor dispersão de nanopartículas foi alcançada com a maior espessura analisada (3,7nm) e temperatura intermediaria (800ºC) A temperatura também controla a qualidade dos NTC’s formados e influencia na taxa de precursor convertido em carbono. O aumento desta produz NTC’s de menor diâmetro, mas maior quantidade de carbono amorfo. Já a quantidade de hexano depende apenas do carbono absorvido pelas florestas, sendo o ponto ótimo igual ao mínimo necessário pra formação destas. O uso de hexano possibilitou a produção de florestas formadas por nanotubos de parede múltipla (MWNTs) com um bom alinhamento e de qualidade superior quando comparados à MWNTs comerciais. NTC’s com parede simples também puderam ser produzidos, mas não sob a forma de florestas, pois na temperatura necessária para produzir-los há um grande acumulo de carbono amorfo. / This study has investigated the method for “forest-like” carbon nanotube (CNT) production synthesized by catalytical chemical vapour deposition over flat substrates as silicon wafers, with a thin layer of iron as catalyst and hexane as carbon source. The following parameters were evaluated: temperature, the thickness of the catalyst layer and quantity of carbon source (hexane) The carbon nanotube characterization was performed by Raman spectroscopy, Scanning and Transmission Electron Microscopy The CNT forests shown a big correlation with the nanoparticles formed at the heating stage. Their syntheses depend on the temperature and catalyst thickness as well. The best nanoparticles dispersion was reach with the thickest iron layer used (3,7nm) at intermediary temperatures (800ºC). The temperature also controls the quality of the synthesized CNT and plays an important roll in precursor conversion into carbon. As we increase the temperature, the CNT’s diameter gets thinner but the amount of amorphous carbon goes up. In the other hand, the concentration of hexane only affects the forest carbon consumption, with an optimal value equal to minimum quantity necessary for its formation. The hexane was able to synthesizes a forest-like multiwalls CNT’s (MWNT’s) with a good alignment and higher quality when compared with the commercial ones. Singlewalls CNT’s were also produced but they have no forest-like shape, once that at the higher temperatures required to produce them, a huge amount of amorphous carbon also appears.
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Uso da cinza leve de carvão mineral como matéria-prima de placas cerâmicas para revestimento

Zimmer, Andre January 2003 (has links)
O objetivo deste trabalho é o estudo da cinza leve do carvão mineral da região de Criciúma (SC) para a sua utilização como fonte de matéria-prima na fabricação de placas cerâmicas para revestimento. Na cinza foram realizadas as seguintes análises: química, mineralógica, granulométrica, de área superficial específica e dilatométrica. Partindo destes resultados, foram definidas formulações do material em estudo com matérias-primas tradicionais. As formulações foram otimizadas com o desígnio de atender quesitos técnicos que viabilizassem o seu processamento e a obtenção de propriedades tecnológicas dos produtos cerâmicos após queima. Com teores de cinza variando entre 20 e 80% em peso, as formulações foram conformadas por prensagem uniaxial simples, secadas e queimadas a 11500C. Todas as formulações contendo até 60% em peso de cinza apresentaram atributos suficientes para o seu processamento e atingiram propriedades tecnológicas para serem aplicadas na fabricação de placas cerâmicas para revestimento, atendendo a norma NBR 13818 (ABNT, 1997) nos diversos grupos de absorção (prensado). Os resultados obtidos indicam que a cinza de carvão mineral incorporada à matériasprimas tradicionais para a obtenção de massas cerâmicas apresenta grande potencial em uma utilização como matéria-prima de placas cerâmicas para revestimento. / The objective of this work is the study of the fly ash of the mineral coa/ from the region of Criciúma (SC) for its use as raw material source in the manufacture of ceramic files. Fly ash was analyzed by the following tests: chemical, mineralogical, grain size distribution, specific superficial area and dilatometric. In according with these results were defined batches containing the f/y ash and traditional raw materiais. The batches had been optimized with the design to suit technical queries feasibly their processing and obtaining technological properties of the ceramic products after it burned. With fly ash quantity varying between 20 and 80% in weight, the batches had been conformed by uniaxial pressing, drying and they were burned at 1150°C. AI/ the batches containing up to 60% in weight of fly ash had presented enough attributes for their processing and they had reached technological properties for use in the manufacture of ceramic files, in according of standard N8R 13818 (A8NT, 1997) from groups of absorption (pressed) 8/b, 811a, 81/b and 8111. The results indicate that the incorporated fly ash added on the batches have great potential for use as raw material on cera mie files.
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Propriedades mecânicas de compósitos à base de alumina e zircônia com adição de céria

Campos, Heloisa Gonçalves January 2016 (has links)
Revestimentos de máquinas e equipamentos industriais sofrem desgastes consideráveis por abrasão, impacto e ataque químico, o que torna necessária frequente parada de produção para ações de manutenção. Esta situação motiva o desenvolvimento de materiais de maior resistência a estas solicitações. A adição de óxidos de zircônio e cério em compostos à base de alumina tem demonstrado a capacidade de aumentar as propriedades mecânicas deste tipo de cerâmica, tornando estes materiais promissores candidatos ao uso em maquinário industrial. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi o estudo da influência da adição de diferentes teores, 25, 30 e 35% de zircônia parcialmente estabilizada com 14% de céria (ZPEC) em compósitos à base de alumina. Para obtenção destes compostos, óxido de alumínio, óxido de cério e óxido de zircônio foram misturados em moinho de bolas e conformados por prensagem isostática a frio, seguido de secagem e sinterização entre 1300 e 1600°C. As propriedades físicas, químicas e mecânicas dos materiais após a sinterização foram avaliadas por ensaios porosidade aparente, densidade relativa, retração linear de queima, dureza Vickers, resistência à flexão em 4 pontos e ao choque térmico, e tenacidade à fratura (KIc). Os materiais investigados apresentaram densificação na faixa de 94,3% a 95,75% da densidade teórica para a temperatura de sinterização de 1600°C, e estes valores aumentaram com aumento do teor de ZPEC. Estes compósitos apresentaram uma melhora de 23% na resistência à flexão em comparação coma alumina pura. / Machinery and industrial equipment coatings suffer considerable damage from abrasion, impact and chemical attack, which makes it necessary to stop frequent maintenance actions. This situation motivates the development of materials of greater resistance to these requests. The insertion of zirconium oxide and cerium oxide in alumina-based compound has shown the ability to increase the mechanical properties of this type of technical ceramics. In this context, the objective of this work is the study of the influence of zirconium oxide and cerium oxide content (25 to 35%) in alumina-based composite. For these compounds, aluminum oxide, cerium oxide and zirconium oxide were mixed in ball mill and then, conformed by isostatic pressing. After, passed through a drying process and were the 1300, 1500 and 1600°C sintering. The mechanical properties of the materials after sintering were evaluated by mechanical resistance tests, Vickers hardness, KIc, thermal shock, linear shrinkage and porosity. The investigated materials showed densification in the range of 94.3 % to 95.75% of the theoretical density at sintering temperature of 1600 ° C and these values increased with the increase of ZPEC content. These composites can reach 23% of flexural strength greater than that of pure alumina, and with a tendency to increase this improvement with the percentage increase of ZPEC in alumina.
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Avaliação da camada protetora de silicato dicálcico em refratários doloma-C empregados na produção de aço

Cruz, Ricardo Thomé da January 2016 (has links)
O desempenho dos tijolos refratários doloma-C durante a etapa do refino do aço é fundamental para se atender às exigências técnicas de qualidade do aço e alcançar um menor custo de produção. Esses refratários são constituídos basicamente por óxido de cálcio, óxido de magnésio e carbono e são amplamente utilizados como revestimento de panela em processos siderúrgicos. O grande diferencial desse refratário deve-se à formação espontânea da fase silicato dicálcico (C2S) que protege o refratário da penetração de escória e é um exemplo de proteção por passivação à corrosão. Entender a atuação do C2S no mecanismo de corrosão dos refratários doloma-C é muito importante para se maximizar o desempenho do refratário e garantir a segurança operacional. Este estudo torna-se ainda mais importante, pois ocasionalmente, em operações de exceção, a prática industrial requer um rápido ajuste da composição da escória para suprir as exigências metalúrgicas. Este procedimento pode levar à corrosão ativa do refratário, o que diminui drasticamente a sua vida útil. O objetivo deste trabalho é investigar os fenômenos relacionados com a camada protetora (“coating”) de silicato dicálcico, a qual se origina da reação entre as escórias à base de sílica e cálcio e os refratários dolomíticos. Os fatores químicos e térmicos associados com a formação e degradação da camada de C2S foram investigados. As amostras de C2S foram coletadas em aciaria elétrica e caracterizadas quanto à composição química, fases formadas, granulometria e microestrutura. Avaliou-se o mecanismo de reação/dissolução do C2S em função dos principais compostos fundentes presentes no processo de aciaria, tais como, Al2O3, FeOn e CaF2. Especificamente, foi estudada a influência da formação de fases e da temperatura de reação das fases que levam à fusão/dissolução do C2S. A simulação termodinâmica (software FactSage) foi realizada para a melhor compreensão das reações citadas anteriormente, sendo que os dados gerados foram validados através de testes em forno de laboratório com controle preciso de temperatura e atmosfera. Adicionalmente, a formação do C2S na interface refratário/escória foi avaliada em função da variação da basicidade da escória. Os ensaios laboratoriais foram complementados com três estudos de caso envolvendo a corrosão do refratário doloma-C em ambiente industrial. Esses se referem a uma corrosão ordinária (usual), ao excesso de fluorita e ao excesso de alumina na composição das escórias. Os resultados obtidos fornecem importantes subsídios à compreensão dos fenômenos envolvidos e à otimização da prática industrial. / The performance of the doloma-C refractory bricks during the steel refining step is essential to ensure the technical requirements of quality and achieve a lower cost of production. These refractories are widely used as ladle lining for the steelmaking process and are essentially constituted by calcium oxide, magnesium oxide and carbon. The great advantage of this refractory is due to the spontaneous formation of dicalcium silicate phase (C2S) that protects the refractory from slag penetration and is an example of protection by passive corrosion. Understanding the role of the C2S in the corrosion mechanism of doloma-C refractory is very important to maximize the performance of the refractories and ensure operational safety. This study becomes even more important because, occasionally, in exception operations, the industry practice requires a fast adjust of slag composition to fulfill the metallurgical requirements. This procedure can lead to active corrosion of the refractory, which decrease dramatically its lifetime. This work aims to investigate the phenomena involving the protective layer (coating) of dicalcium silicate (C2S), which is formed through the reaction between lime/silica slag and doloma refractories. The chemical and thermal factors associated with the C2S layer formation and degradation was investigated. The C2S samples were collected in an electric steelmaking and characterized for chemical composition, formed phases, granulometry and microstructure. The mechanism of C2S reaction/dissolution was evaluated as a function of the main fluxing compounds present in the steelmaking process, such as, Al2O3, CaF2 and FeOn. Specifically, the influence of the phase’s formation and the reaction temperature of the phases, which leads to melting/dissolution of the C2S were studied. The thermodynamic simulation (FactSage software) was performed to better understanding the reactions aforementioned and these data were validated through testing in a laboratory furnace with precise control of temperature and atmosphere. In addition, the formation of the C2S in refractory/slag interface was evaluated as a function of the slag basicity variation. The laboratory tests were supplemented with three case studies involving corrosion of the refractory doloma-C in an industrial process. These refer to an ordinary corrosion (usual), the excess of fluorite and the excess of alumina in the slag composition. The results provide important information to the understanding of the phenomena involved and the optimization of industrial practice.

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