Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2016. / Made available in DSpace on 2016-09-20T05:04:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 340635.pdf: 3912420 bytes, checksum: 3da6e9bc99fb124fe20226106ae4105b (MD5) Previous issue date: 2016 / A pesquisa e desenvolvimento de materiais autolubrificantes estão diretamente associados com o desejo de diminuir o consumo de energia em aplicações onde lubrificantes fluidos são indesejados. Pesquisar e caracterizar as suas propriedades se torna crítico quando as aplicações requerem uma resistência mecânica maior da que os materiais atualmente disponíveis. O escopo do presente trabalho é caracterizar as propriedades mecânicas e o comportamento da microestrutura de aços sinterizados autolubrificantes com adições de SiC o que atua como precursor na formação de nódulos de grafita dentro do material. Este processo foi previamente desenvolvido pelo equipe de pesquisa do LabMat/UFSC.A liga utilizada como matriz foi Fe + 0.45C + 4Ni + 1Mo % em massa com adições de 2 e 3% de SiC. A rota de processamento foi: Moldagem de Pós por Injeção, seguido de remoção química de ligantes e remoção de ligantes e sinterização assistida por plasma (PADS pelas suas siglas em inglês) seguido de martempera a 180 °C, duas condições de revenido (530 e 300 °C) e austempera a 300 °C para gerar 4 condições para cada liga estudada.A temperabilidade e os parâmetros para os tratamentos térmicos foram determinados utilizando dilatometria diferencial e simulações por software. A dureza, as tensões de escoamento e máxima assim como a capacidade de endurecimento por deformação foram estudadas utilizando medições de dureza e ensaios de tensão uniaxial. A microestrutura foi analisada por microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de energia dispersiva e medições de micro dureza. Os resultados do presente trabalho mostram que a dissolução parcial do Ni na liga matriz afeta a microestrutura e o comportamento ao longo do tratamento térmico junto com o Mo, por outra parte o Si dissolvido na matriz produto da dissociação do SiC afeta notoriamente a morfologia da microestrutura e o comportamento dilatométrico do material sob condições de aquecimento e resfriamento.<br> / Abstract: Self-lubricating materials research and development are directly linked with the pursuing of energy savings in applications were fluid lubricants are undesired. Researching and characterizing its properties becomes critical when the applications require higher mechanical resistance than of the materials currently available. The scope of this work is to characterize the mechanical and microstructural behavior of sintered self-lubricating steels with SiC additions acting as a precursor phase for graphite nodules, this process route was previously developed by the research team of LabMat/UFSC.The alloy used as matrix was Fe + 0.45C + 4Ni + 1Mo wt% with additions of 2 and 3 wt% SiC. The process route was: Metal Injection Molding, then chemical debinding and Plasma Assisted Debinding and Sintering (PADS) followed by 3 different heat treatments: martempering at 180 °C and tempering at 530 °C and 300 °C respectively and austempering at 300 °C to generate 4 different conditions for each studied alloyHardenability and heat treatments parameters were determined using dilatometric tests and software simulations. Hardness, yield and tensile strength and strain hardening behavior were studied using hardness measures and uniaxial mechanical testing. The microstructure was analyzed by optical microscopy, scanning electron microscopy, energy dispersive spectroscopy and microhardness indentations. The findings of this work shows that partial dissolution of Ni in the matrix affects both microstructure and behavior during heat treatments as well as Mo, on the other hand dissolved Si in the matrix due SiC dissolution notably affects the morphology of the microstructure and the material dilatometric behavior under heating and cooling conditions

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2016. / Made available in DSpace on 2016-09-20T05:04:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 340636.pdf: 4139989 bytes, checksum: 002f7a77d71e55c530e91bca8eab2109 (MD5) Previous issue date: 2016 / A cementação a plasma tem sido utilizada com o intuito de melhorar a qualidade das propriedades superficiais de diferentes materiais, visto as vantagens desse processo quando comparado aos tratamentos convencionais. Normalmente, os tratamentos de cementação são realizados em altas temperaturas, levando a possíveis perdas nas tolerâncias geométricas das peças. Neste trabalho foram investigados tratamentos individuais de cementação e tratamentos sequenciais de nitretação-cementação a plasma em baixas temperaturas, em amostras de ferro puro produzidas via metalurgia do pó. Os tratamentos de cementação foram realizados a 500 °C em uma atmosfera de 98%H2 + 2%CH4, durante 3 horas. As nitretações, por sua vez, foram realizadas a 500 °C durante 3 horas em três diferentes misturas gasosas: (1%N2 + 99%H2), (10%N2 + 90%H2) e (90%N2 + 9% H2 + 1% CH4), todas seguidas por um tratamento de cementação a plasma. Parâmetros como pressão, fluxo, diferença de potencial (DDP) e tempo de pulso ligado (ton), foram mantidos constantes em todos os tratamentos. A morfologia e as propriedades das camadas cementadas foram avaliadas em função dos diferentes tratamentos de nitretação. A microestrutura das camadas foi avaliada por meio da microscopia óptica (MO) e eletrônica de varredura (MEV). Para a análise de fases foi empregada a difração de raios-x com ângulos rasantes, utilizando 1 e 3° como ângulos de incidência. A caracterização da topografia das camadas foi realizada com o auxílio da técnica de interferometria óptica de luz branca e MEV. E a dureza das camadas foi avaliada através de nanodureza e microdureza Vickers. Os resultados mostram uma influência da mistura gasosa na morfologia, e nas fases das camadas nitretadas. Uma fina camada de cementita foi observada após todos os tratamentos de cementação, tendo seu crescimento e propriedades influenciados pelas diferentes camadas nitretadas. Além disso, o tratamento sequencial de cementação elevou a dureza superficial e aumentou a profundidade de endurecimento das camadas nitretadas.<br> / Abstract: Plasma carburizing has been employed in order to improve surface properties of different materials due the many advantages offered by this process when compared to conventional carburizing techniques. Normally, these treatments are realized at high temperatures, which cause loss of dimensional tolerances. In this work plasma carburizing and plasma nitriding-carburizing of sintered pure iron at low temperatures were investigated. The carburizing treatments were performed at 500 °C for 3 hours in a mixed atmosphere of 98% H2 + 2% CH4. The nitriding treatment were perfomed at 500 °C for 3 hours in three different gas mixture: (1%N2 + 99%H2), (10%N2 + 90%H2) and (90%N2 + 9% H2 + 1% CH4) all followed by a plasma carburizing. Parameters as gas pressure and flow, potencial difference and switched-on time (ton) were kept the same in all treatments. Morphology and properties of the carburized layers have been evaluated as a function of the different nitriding treatments. The layer microstrucutures were evaluated by optical (OM) and scan electron microscopy (SEM). For phase identification, glancing angle x-ray diffraction was conducted, using 1 and 3° as incidence angles. Topography was analysed by white light optical interferometry and SEM. The layers hardness were verified by nanohardness and Vickers microhardness. Results show the influence of the gas mixture to the morphology and phase composition of the nitride compounds layers. Plasma carburizing promotes a formation of a thin and massive cementite layer. The growth and the properties of the carburized layer is influenced by the different nitrided layers. Furthemore, nitriding-carburizing treatments promote harder surface and greater case depth than single nitriding treatment.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-graduação em Ciências e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2015 / Made available in DSpace on 2016-10-19T12:47:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 339445.pdf: 3158095 bytes, checksum: 7e767368353d423cf29e316e97a73683 (MD5) Previous issue date: 2015 / A liga binária nanoestruturada Cr3Ge foi produzida através da técnica de moagem mecânica ou mecanossíntese, e suas propriedades estruturais e térmicas foram monitoradas ao longo do processo. Modelo termodinâmicos foram realizados para determinar uma estequiometria (faixa estequiométrica) para a qual o caráter cristalino da amostra era esperado. A evolução estrutural de formação da liga em função do tempo de moagem foi seguida através das técnicas de difração de raios X (DRX), calorimetria diferencial de varredura (DSC), espectroscopia de absorção fotoacústica (PAS) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Medidas de DRX mostraram que inicialmente formou-se uma solução sólida de Ge na rede do Cr, e a partir de 10 horas de moagem uma nova fase cristalina foi identificada, a Cr11Ge19. Provavelmente, essa nova fase surgiu devido à instabilidade da solução sólida, que teria atingido o limite de solubilidade, aliada à crescente quantidade de energia cinética aplicada ao sistema. Uma fase amorfa foi detectada por análises de DSC a partir de 5 horas de moagem, com crescimento até 15 horas, quando foi atingido o máximo de variação de entalpia do pico de cristalização. A partir de 20 horas de moagem, tanto a fase amorfa quanto a fase metaestável Cr11Ge19 deram origem à fase Cr3Ge, termodinamicamente estável. A partir de 32 horas, toda a fase amorfa também havia sido transformada, restando somente Cr3Ge. Nesse tempo de moagem o tamanho de cristalito (D) obtido para a fase Cr3Ge foi 91,5 Å com microdeformação (e) de 0,516%. A difusividade térmica (a) foi determinada como 0,0549 cm2/s. A amostra foi então submetida a dois tratamentos térmicos consecutivos, 550°C e 800°C, a fim de eliminar os defeitos da estrutura nanométrica formada, além de promover crescimento de grãos (cristalitos). Os efeitos estruturais e térmicos causados pelo tratamento térmico foram avaliados, através de medidas DRX e PAS. Foram obtidos os valores de D = 321,5 Å, e = 0,086 % e a = 0,0895 cm2/s. Observou-se um aumento no grau de cristalinidade da fase Cr3Ge, bem como aumento no valor da difusividade térmica das amostra tratada. O índice de mérito calculado para 32 horas de moagem (ZT = 0,0633) diminuiu com o tratamento térmico para ZT = 0,0440. <br> / Abstract : The Cr3Ge binary alloy was produced via the mechanical milling or mechanosyntesis technique, and its thermal and structure proprieties were monitored throughout the process. Thermodynamic calculations were conducted to determine the stoichiometry (stoichiometric zone) in which the crystalline quality of the sample was expected. The structural evolution of formation of the alloy due to the milling time was followed/analyzed via the x-ray diffraction (XRD), differential scanning calorimetry (DSC), photoacoustic spectroscopy (PAS) and scanning electron microscopy (SEM). XRD measurements showed an initial formation of a solid solution of Ge in the Cr lattice, and after 10 hours of milling a new crystalline phase was identified, the Cr11Ge19. Probably, this new phase appeared because of the solid solution instability, which would have reached the solubility limit, combined to the growing quantity of kinetic energy applied to the system. An amorphous phase was detected via DSC analysis after 5 hours of milling, increasing until 15 hours, when it reached the maximum enthalpy variation of the crystallization peak. After 20 hours of milling, both the amorphous phase and the metastable Cr11Ge19 phase generated the Cr3Ge phase, thermodynamically stable. After 32 hours, all the amorphous phase had also been transformed, with only Cr3Ge left. After this grinding time, the crystallite size (D) obtained for the Cr3Ge phase was 91,5 Å with 0,516% of microdeformation (e). The thermal diffusivity (a) was determined as 0,0549 cm²/s. Two consecutive heat treatments, 550°C and 800°C, were then applied to the sample, in order to eliminate the defects of the formed nanometric structure, in addition to further the grain growth (crystallites). The thermal and structure defects caused by the heat treatment were evaluated, via XRD and PAS measurements. The values D = 321,5 Å, e = 0,086% and a = 0,0895 cm²/s were obtained. An improvement of the crystallinity grade of the Cr3Ge phase was observed, in addition to the growth in the thermal diffusivity value of the treated samples. The merit index calculated for 32 hours of milling (ZT = 0,0633) decreased to ZT = 0,0440 with the thermal treatment.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2016-10-19T12:58:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 338914.pdf: 2554765 bytes, checksum: 59d638f77c12b827fab82f56ff43850e (MD5) Previous issue date: 2015 / Uma liga memória de forma Ti50Ni25Fe25 foi produzida por moagem mecânica. Suas propriedades estruturais, térmicas e magnética foram estudadas usando as técnicas difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), calorimetria diferencial de varredura (DSC - differential scanning calorimetry), espectroscopia de absorção fotoacústica, magnetometria de amostra vibrante (VSM - vibrating sample magnetometry) e espectroscopia Mössbauer (ME ? Mössbauer spectroscopy). Após 8 horas de moagem, o difratograma de DRX mostrou a nucleação da fase nanométrica Ti50Ni25Fe25 (B2) e uma fase amorfa (em pequena fração volumétrica), a qual foi confirmada por medidas de DSC. A curva de histerese medida por VSM e os espectros Mössbauer medidos em baixas temperaturas mostraram que a liga Ti50Ni25Fe25 (B2) possui características típicas de materiais ferromagnéticos moles. Os efeitos da alta pressão sobre a estabilidade estrutural da liga Ti50Ni25Fe25 (B2) foram estudados usando a técnica de difração de raios X por dispersão angular. Os difratogramas em função da pressão foram registrados à temperatura ambiente. Para pressões desde a pressão atmosférica até 7,0 GPa, os difratogramas mostraram a fase B2 (c.c.c.) e Ni elementar e/ou de uma solução sólida (SS)-(Fe,Ni). Para pressões entre 7,0 e 9,0 GPa, foi observada a transformação martensítica da estrutura B2 em uma B19 (de estrutura trigonal-hexagonal), bem como o desaparecimento da fase correspondente ao Ni elementar e/ou SS-(Fe,Ni). Além disso, observou-se a nucleação da fase FeNi3. As fases B19 e FeNi3 permaneceram até a mais elevada pressão utilizada (18,0 GPa). Os espectros ME em função da temperatura corroboraram os difratogramas ADXRD registrados uma função da pressão. Durante a descompressão, a transformação estrutural inversa B19 ? B2 foi observada em torno de 5,0 GPa, bem como o desaparecimento da fase FeNi3. Simulações dos espectros ME registrados em função de baixas temperaturas usando o método de distribuição do campo revelaram valores de campos magnéticos hiperfinos muito baixos para a faixa de temperatura utilizada. Além disso, observou-se um aumento gradual da ordem ferromagnética da liga com a diminuição da temperatura até a menor temperatura utilizada (15 K).<br> / Abstract : A shape memory Ti50Ni25Fe25 alloy was produced by mechanical alloying technique. Its structural, thermal and magnetic properties were studied by the X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), differential scanning calorimetry (DSC), photoacoustic absorption spectroscopy (PAS), vibrating sample magnetometry (VSM) and Mössbauer spectroscopy (ME) techniques. After 8 h of milling, XRD pattern showed the formation of the nanostructured Ti50Ni25Fe25 (B2) and amorphous phases. The latter was confirmed by DSC measurements. VSM and ME measurements showed that the Ti50Ni25Fe25 alloy has a soft ferromagnetic behavior. High-pressure effect on its structural stability was studied using Angle-dispersive X-ray diffraction (ADXRD) measurements at the room temperature. From atmospheric pressure up to 7 GPa, the ADXRD patterns showed the B2 (b.c.c) phase and elemental Ni and/or a solid solution (SS)-(Fe,Ni). For pressures between 7.0 and 9.0 GPa, it was observed the martensitic phase transformation of B2 structure into a trigonal/hexagonal (B19) structure and the disappearance of elemental Ni and/or SS- (Fe, Ni) phase. Also, the nucleation of the FeNi3 phase was observed. The B19 and FeNi3 phases remain up to the highest pressure used (18 GPa). ME spectra as a function of temperature corroborated the recorded ADXRD patterns as a function of pressure. During decompression, the reverse structural B19? B2 transformation was observed at about 5.0 GPa as well as the disappearance of FeNi3. Simulation of the recorded ME spectra as a function of low temperatures using field distribution revealed very low hyperfine magnetic field values throughout the temperature range used. Also, it was observed a gradual increase in the ferromagnetic order alloy with decreasing temperature up to the lowest used temperature (15 K).

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Gradução em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2016. / Made available in DSpace on 2016-10-25T03:12:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 342965.pdf: 6544600 bytes, checksum: 2fa88171ad8e9d7608c28e18c29b72a6 (MD5) Previous issue date: 2016 / A cinética de crescimento de camadas cristalinas superficiais e sua influência nas propriedades mecânicas, foram estudadas em vidros dos sistemas LZS, 9,56Li2O?22,36ZrO2?68,08SiO2 (% massa) e LZSA, 11,70Li2O?12,60ZrO2?7,10Al2O3?68,60SiO2 (% massa). O vidro foi produzido a partir de matérias-primas (Li2CO3, ZrSiO4, Al2O3 e SiO2), comercialmente disponíveis. Estas foram dosadas, homogeneizadas e fundidas a 1550 °C/ 120 min e, os líquidos obtidos, vazados em molde metálico. Foi determinada a composição química dos vidros obtidos e análises térmicas foram realizadas para a determinação do coeficiente de expansão térmica e das temperaturas características dos vidros produzidos por meio de calorimetria diferencial exploratória. Analisou-se a cinética de cristalização superficial onde, primeiramente, determinou-se, usando o método não isotérmico de Kissinger, a energia para a cristalização dos vidros. Em seguida, amostras dos vidros foram preparadas e submetidas a tratamentos térmicos em diferentes temperaturas (825 950 °C) e tempos (30 150 min), formando camadas cristalinas superficiais. Foi realizado o corte e a preparação ceramográfica (seção transversal), tal que imagens das camadas cristalizadas formadas puderam ser visualizadas (MO/MEV) e medidas. Os resultados mostraram que é possível obter-se vitrocerâmicos dos sistemas LZS e LZSA, contendo silicatos de lítio e de zircônio e espodumênio-ß. As espessuras variaram entre 13 e 3480 µm, com taxas de crescimento entre 0,4 e 25 µm/min. Amostras dos vidros foram submetidas a tratamentos térmicos (775 °C/ 540 780 min, LZS, 700 °C/ 480 720 min, LZSA) para a formação de uma camada cristalina superficial e posterior análise das propriedades mecânicas dos vitrocerâmicos formados. Para ambos os sistemas, houve um incremento nas propriedades analisadas que foram módulo de elasticidade, resistência mecânica à flexão e microdureza Vickers. Este incremento está ligado a formação de uma camada de forças compressivas superficiais geradas em função da evolução da camada cristalina.<br> / Abstract : The growth kinetics of surface crystalline layers and its effect on mechanical properties were studied in glasses system LZS, 9,56Li2O?22,36ZrO2?68,08SiO2 (wt. %) and LZSA, 11,70Li2O?12,60ZrO2?7,10Al2O3?68,60SiO2 (wt. %). The glasses were produced from commercial raw materials (Li2CO3, ZrSiO4, Al2O3 e SiO2). These, were weighted, homogenized and melted (1550 °C/ 120 min) and casted in metal mold. Was determined the chemical composition of the glasses and thermal analysis were done in order to determine thermal expansion coefficient and the characteristic temperatures of the glasses produced by differential scanning calorimetry. We analyzed the surface crystallization kinetics; first, it was determined, using the non-isothermal method of Kissinger to determine the energy for crystallizing the glasses. Then samples were prepared and heat-treated at different temperatures (825 ? 950 °C) and times (30 ? 150 min) making the crystal layers. After, the samples were cutted, ground and polished (cross-section), such that images of the crystallized layer formed could be visualized (OM/SEM) and measured. The results shown that is possible to obtain glass-ceramics from LZS and LZSA system, with lithium and zirconium silicates and spodumene-ß. The thickness varied between 13 and 3480 µm, with growth rate between 0.4 and 25 µm/min. Other samples were heat-treated (775 °C/ 540 ? 780 min, LZS, 700 °C/ 480 ? 720 min, LZSA) to generate crystalline layer and evaluate the mechanical properties in the glassceramics obtained. For both, there has been an increase in the analyzed properties, which were elastic modulus, flexural strength and Vickers hardness. This growth is linked to the formation of a compressive layer on surface generated due to the evolution of the crystalline layer.

Made available in DSpace on 2015-10-06T13:03:02Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-07-24. Added 1 bitstream(s) on 2015-10-06T13:19:04Z : No. of bitstreams: 1 000849854.pdf: 2034587 bytes, checksum: f5adff91862d0aec4a1cd1530552125d (MD5) / O presente trabalho descreve a preparação e posterior organofuncionalização do octa-(3- cloropropil)octasilsesquioxano (SS) com grupos 4,5-difenil-2-imidazoltiol (DIT), 4-amino-5- fenil-4H-1,2,4-triazol-3-tiol (APhTT) e Dendrímero PAMAM de geração 0 (DP). Em seguida, os materiais obtidos foram caracterizados empregando diferentes técnicas, tais como: Espectroscopia Eletrônica na Região do Ultravioleta e Visível (UV-Vis), Espectroscopia na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Ressonância Magnética Nuclear para 13 C e 29 Si no estado sólido (RMN-sólido), Difração de Raios-X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Energia Dispersiva de Raios- X (EDX), Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) e Termogravimetria (TGA). Em uma segunda etapa, após a formação dos compósitos híbridos com complexos metálicos de hexacianoferrato, realizou-se um estudo sistemático sobre as propriedades analíticas destes materiais, especificamente aqueles obtidos da interação do silsesquioxano cúbico formado com cobre e hexacianoferrato de potássio, empregando para esta finalidade diferentes técnicas eletroquímicas (Voltametria Cíclica - VC, Voltametria de Pulso Diferencial - VPD e Cronoamperometria - CA) utilizando eletrodos de pasta de grafite. Após testes de eletrooxidação catalítica de várias substâncias de interesse biológico, médico e ambiental, os eletrodos de pasta de grafite contendo CuHSA e CuHSP foram sensíveis ao neurotransmissor L-Dopamina e ao Ácido ascórbico / The present work describes the preparation and organofunctionalization of octa-(3- chloropropyl)octasilsesquioxane (SS) with 4,5-diphenyl-2-imidazolethiol (DIT), 4-amino-5- phenyl-4H-1,2,4-triazole-3-thiol (APhTT) groups and PAMAM dendrimer generation 0 (DP). The materials were characterized using different techniques, such as: Electronic Spectroscopy in the Ultraviolet and Visible Region (UV-Vis), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR), 13 C and 29 Si Nuclear Magnetic Resonance in the Solid State (NMR-solid), X-ray diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersive X-ray spectroscopy (EDX), Transmission Electron Microscopy (TEM) and Thermogravimetric Analysis (TGA). On a second stage, after the formation of hybrid composites with metal hexacyanoferrate complexes, there was a systematic study of the analytical properties of these materials, specifically those obtained from the interaction of cubic silsesquioxane formed with copper and potassium hexacyanoferrate, using different electrochemical techniques for this purpose (Cyclic Voltammetry - CV, Differential Pulse Voltammetry - DPV and Chronoamperometry - CA) using graphite paste electrodes. After catalytic electrooxidation tests on various substances of biological, medical and environmental interest, the graphite paste electrodes containing CuHSA and CuHSP were sensitive to the neurotransmitter L- Dopamine and Ascorbic Acid

Made available in DSpace on 2015-10-06T13:03:06Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2020-10-05. Added 1 bitstream(s) on 2015-10-06T13:18:59Z : No. of bitstreams: 1 000849923.pdf: 2014627 bytes, checksum: 1b6eae4b9c988513760eff69d5c21a37 (MD5) / Membranas poliméricas de PVDF, PVDF/TiO 2 e PVDF/TiP foram obtidas com êxito pela técnica de fiação por sopro em solução. Inicialmente foi realizado um estudo sobre a influência da concentração de PVDF em solução de DMF, na obtenção de membranas de PVDF puras. As micrografias obtidas destas membranas mostraram que a variação da concentração do PVDF influencia a morfologia e o diâmetro das nanofibras. Os resultados obtidos por difratometria de raios X mostraram a presença da fase β polar do PVDF. A influência da incorporação de TiO 2 em solução de PVDF/DMF também foi estudada. As micrografias obtidas das nanofibras de PVDF/TiO 2 mostraram que as incorporações não afetam a morfologia. As nanofibras, se apresentaram aleatoriamente dispersas, homogêneas e sem uma orientação preferencial. As análises por difratometria de raios X realizadas nas nanofibras identificaram a fase β do PVDF e a fase anatase do TiO 2 . As micrografias das nanofibras puras de PVDF/TiP apresentaram morfologias homogêneas, rugosas e sem o aparecimento de contas. Também foram obtidas nanofibras puras de TiO 2 . Essas nanofibras foram obtidas após o processo de queima das mantas de PVDF/TiP. As nanofibras puras de TiO 2 apresentaram uma morfologia que varia de acordo com o tratamento térmico recebido. Para as nanofibras tratadas termicamente a 400, 600 e 800 °C, as morfologias apresentadas são formadas pela união dos grãos de TiO 2 . As nanofibras tratadas a 1000 °C apresentaram uma morfologia lisa e a formação de nanofibras ocas. A difratometria de raios X das nanofibras de TiO 2 identificou picos característicos da fase cristalográfica anatase nas amostras tratadas a 400 e 600 °C. Para o tratamento a 800 °C é observado além da fase anatase a fase rutilo em menor proporção. No entanto, nas nanofibras tratadas a 1000 °C é observado apenas a fase rutilo. As mantas de PVDF obtidas neste trabalho podem ser utilizadas na área... / PVDF, PVDF/TiO 2 and PVDF/TiP membrane of were successfully prepared by solution blow spinning method. A study on the influence of concentration of PVDF in DMF, to obtain PVDF nanofibers without incorporation of nanoparticles was performed. The micrographs show that the variation of PVDF concentration influences the morphology and the diameter of the nanofibers. The results obtained by diffraction X-ray showed the presence of the β-phase of PVDF. The influence of TiO 2 incorporated in the PVDF/DMF solution was studied. The micrographs PVDF/TiO 2 nanofibers showed that the incorporation do not affect the morphology, they present randomly dispersed, homogeneous and without a preferred orientation. X-ray diffraction identified the β phase of PVDF and the anatase phase of TiO 2 . The micrographs PVDF/TiP nanofibers showed homogeneous morphology, and without the appearance of beads. Also obtained were pure TiO 2 nanofibers. The TiO 2 nanofibers were obtained after the burning of PVDF/TiP nanofibers. The nanofibers produced presented a morphology dependent of heat treatment. Nanofibers heat treated at 400, 600 and 800 °C are formed by the union of TiO 2 grains. However, the nanofibers obtained at 1000 °C are smooth and hollow. The X-ray diffraction of TiO 2 nanofibers identified the anatase phase in the samples obtained at 400 and 600 °C. The sample obtained at 800 °C was observed anatase and rutile in lower proportion. In nanofibers obtained at 1000 °C was observed only rutile phase. PVDF blankets those obtained in this work can be used as filters and the TiO 2 incorporation can add the photocatalytic property. The pure TiO 2 nanofibers can also be used in photocatalysis and in hybrid cells using the TiO 2 as electron acceptor

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:26:14Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2003-04-04Bitstream added on 2014-06-13T18:29:45Z : No. of bitstreams: 1 prado_aca_me_rcla.pdf: 4073547 bytes, checksum: 4db57129d5bb9d84c99be912f53dd17e (MD5) / Este trabalho apresenta os resultados, acompanhado das discussões apropriadas, referentes à pesquisa que objetivou viabilizar a utilização das argilas da Formação Corumbataí da região de Rio Claro (São Paulo - Brasil) como principal matéria-prima em formulações de massa cerâmica, para obtenção de um produto com as principais características do grés porcelanato. As matérias-primas utilizadas nas misturas são argilas da Formação Corumbataí provenientes das minas Sartori e Cruzeiro, um material de granulometria mais grossa rejeito de exploração de diabásio, basalto padrão do laboratório de Geoquímica e minério de manganês. Foram estudadas as possíveis adequações do processo, a fim de se obter produtos com propriedades do grés porcelanato, usando argilas de queima vermelha. Os corpos-de-prova foram produzidos em escala laboratorial, utilizando metodologia de produção de grés porcelanato tradicional, combinada com a usada em placas de revestimento cerâmico da classe BIIb, sendo a principal inovação a utilização da moagem via seca no preparo da massa cerâmica. Os ensaios laboratoriais visam a classificação das matérias-primas e caracterização física e química dos corpos-de-prova. A avaliação consiste em verificar a adequação dos resultados às exigências da norma NBR 13818/1997 da Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) para produtos da classe BIa. O objetivo foi alcançado em algumas destas misturas, gerando produtos com baixa absorção de água, alta resistência mecânica, grande estabilidade química e agradável efeito estético. / For this research, clays from Corumbataí Formation were used as the main raw material in the formulation of various mixtures, with the objective of obtaining a ceramic tile with porcelain stoneware characteristics. These mixtures were formulated using clays from the Sartori (Rio Claro-SP) and Cruzeiro (Limeira -SP) deposits, along with diabase waste, basalt and manganese ore. Different process modifications were studied in order to obtain tiles with porcelain stoneware properties, using clays with a high content of Fe2O3. Test samples were produced in laboratorial scale using traditional porcelain stoneware production methodology combined with the method used in BIIb class ceramic floor tiles. Dry milling was the main innovation used to prepare the different mixtures for this study. The laboratorial tests were designed to characterize the raw materials, and to evaluate the physical and chemical properties of the fired test samples. The evaluation consisted of verifying the final results in respect to the requirements of Brazilian Technique Norm (ABNT - NBR 13818/1997) for BIa class ceramic tiles. The objective of this research was realized in that some experimental mixtures produced tiles with low water absorption, high mechanical strength and chemical stability, while being aesthetically pleasing at the same time.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:10Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-02-14Bitstream added on 2014-06-13T20:03:17Z : No. of bitstreams: 1 santos_fa_dr_ilha.pdf: 3101110 bytes, checksum: 82e9962c58edc1233b60217c760a15ba (MD5) / O objetivo deste trabalho foi induzir a anisotropia óptica via polarização termoelétrica em vidros baseados em TeO2 para geração de segundo harmônico (GSH). Foram preparadas amostras de vidros teluritos do sistema 60TeO2+40LiNbO3 pelo método tradicional de fusão/resfriamento em atmosfera ambiente. Com o intuito de induzir uma susceptibilidade óptica não-linear de segunda ordem c(2), as amostras vítreas foram submetidas ao tratamento de polarização termoelétrica, em diferentes condições de temperatura (TP), campo (Edc) e tempo de polarização (tP). As amostras como preparadas apresentaram um difratograma de raios-x característico de material amorfo. No entanto, após o tratamento de polarização termoelétrico a difração de raios-x revelou a presença da fase g-TeO2, composto metaestável de vidros teluritos. Espectros de espalhamento Raman revelaram também uma mudança estrutural em pontos localizados da superfície polarizada. Em concordância com as mudanças estruturais, micrografias de força atômica evidenciaram uma mudança estrutural na superfície das amostras tratadas. Para as amostras dopadas com prata a absorção óptica no visível mostra uma mudança no coeficiente de extinção do vidro dopado quando submetido à polarização termoelétrica, bem como da absorbância. Via interferometria de luz branca, identificou-se que as amostras polarizadas apresentam um padrão de interferência com três comprimentos de onda de equalização, indicando a formação de uma camada birrefringente na superfície polarizada das amostras. A geração de segundo harmônico (GSH) foi realizado com a amostra inclinada em ~ 40° com relação a incidência da radiação fundamental de 1300 nm. Com um espectrômetro portátil verificamos a GSH em 650 nm, que apresentou uma banda estreita característica deste... / The aim of this work was induced the optical anisotropy by thermal poling treatment in TeO2 based glasses from second harmonic generation (SHG). Tellurite glasses samples of the system 60TeO2+40LiNbO3 were prepared by traditional melt/quenching method in air. In order to induce non-linear optical susceptibility of second order c(2), the vitreous samples were submitted to thermal poling treatment, in different temperature condition (TP), dc field (Edc), and polarization time (tP). As prepared samples present diffraction pattern characteristics of amorphous materials. However, after thermal poling treatment, the x-ray diffraction shows the appearance of the g-TeO2 phase, metastable compound of tellurite glasses. Raman scattering show that structural change is observed after thermal poling, however, this change can be seen in a modest black spot of the electrode region. Despite, by atomic force microscopy is viewed that thermal poling really induces a change in the surface of the sample. For samples of Ag doped tellurite glasses, the visible optical absorption shows a change of extinction coefficient of doped glass when submitted a thermal poling, and absorbance. By white light interferometry was identified that intereference pattern show three equalization wavelength, indicating that a birefrigent layer is formed in poled surface of samples. Second Harmonic Generation (SHG) was performed to sample inclined ~ 40° with respect incidence of the fundamental radiation of 1300 nm. With a portable spectrometer found SHG at 650 nm, which showed a narrow band characteristic of this phenomenon. SHG in function of incidence angle showed the increase in the intensity up to a maximum in ~ 40°, and after decrease up to 60°. These results, present concordance with Maker theory and other works of literature. Polarimetric method allowed... (Complete abstract click electronic access below)

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:22Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2008-10-31Bitstream added on 2014-06-13T19:02:56Z : No. of bitstreams: 1 delbianco_gab_dr_rcla.pdf: 1713652 bytes, checksum: 5e32e8b54d395b31da88b469da16ea58 (MD5) / O encapsulamento de resíduos em massas cerâmicas tem sido uma solução extremamente interessante porque permite a imobilização de resíduos tóxicos. O objetivo deste trabalho é estudar a aplicação de rejeitos de galvanoplastia às massas cerâmicas, sem o comprometimento das propriedades físico-químicas do produto final, possibilitando assim o desenvolvimento de uma cerâmica rústica, com variação de cores e boas propriedades tecnológicas. Os ensaios de caracterização das matérias primas foram a Fluorescência de Raios X, Iodometria e Difração de Raios X. Corpos de prova foram preparados por via seca, em formulações de massa variando o tipo de argila, a concentração do resíduo e o tipo de processo, foram realizados ensaios para controle das propriedades físico-químicas e para classificação de uso, de acordo com a NBR 13818/97. A análise petrográfica permitiu observar o comportamento do resíduo nos diferentes processos de preparação e os ensaios de eflorescência, lixiviação e solubilização comprovaram a inertização do resíduo. A utilização dos resíduos como aditivo apresentaram resultados bastante satisfatórios e indicam a viabilidade comercial da cerâmica rústica, pois a presença de CuO e NiO possibilitaram o aumento da vitrificação das massas cerâmicas e permitiu utilizar a argila considerada “rejeito” pelos ceramistas do Pólo de Santa Gertrudes-SP. / The encapsulating of residues in ceramic masses has been an extremely interesting solution because it allows the immobilization of toxic residues. The objective of this paper is to study the application of wastes of galvanoplasty to the ceramic masses, without compromising the physicist-chemistries properties of the final product, thus making possible the development of rustic ceramics, with variation of colors and good technological properties. The assays of characterization of the raw materials were the X Rays Fluorescence, Iodometry and X Ray Diffraction. Samples were prepared by dry process method, in mass formularizations varying the type of clay, the concentration of the residue and the type of process, assays were carried out to know the control of physicist-chemistries properties and classification of use, according to NBR 13818/97. The petrographic analysis allowed to observe the behavior of the residue in different processes of preparation and the assays of efflorescence, leaching and solubilization had proven the inertness of the residue. The use of the residues as additive presented sufficiently satisfactory results and indicates the commercial viability of rustic ceramics; therefore the presence of CuO and NiO makes possible the increase of the vitrification of the ceramic masses and allowed to use the considered clay “waste” for the ceramists of the pole of Santa Gertrudes-SP.